CN113005633A - 一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。该抗菌纳米纤维膜的制备方法，通过采用静电纺丝的方法制备壳聚糖纳米纤维膜，并以对人体有益的维生素C作为还原剂，在壳聚糖纳米纤维膜上采用原位合成的方法制备得到纳米氧化亚铜抗菌剂，从而使得壳聚糖纳米纤维膜含有纳米氧化亚铜，提高了壳聚糖纳米纤维膜的抗菌有效性和广谱性；采用的壳聚糖资源丰富，且硫酸铜、氢氧化钠、维生素C均为常用物质，原材料价格较为低廉，制备流程无需高温处理，简单便利，具有低成本、效率高、无污染且低能耗的技术效果；抗菌纳米纤维膜具有仿生天然细胞外基质的结构，纳米氧化亚铜能均匀分散于壳聚糖纳米纤维膜上，抗菌功能较佳。
Description
本申请为2018年2月5日提交中国专利局、申请号为CN201810111002.6、发明名称为“一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法”的中国专利申请的分案申请，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
壳聚糖是地球上仅次于纤维素的第二大多糖，也是目前自然界中发现的唯一碱性氨基酸多糖壳聚糖，具有良好的生物相容性、生物可降解性和抗菌性，因此被广泛用于医用敷料、止血用品、防黏连膜和组织工程支架材料等生物医学领域。
当壳聚糖被用于医用敷料时，制备得到的壳聚糖纳米纤维具有较大的比表面积和高的孔隙率，因此具有较好的透氧透气性能，有利于创面组织细胞呼吸、上皮组织的生长和再生，可显著加快伤口的愈合。壳聚糖虽然具有一定的抗菌性能，且仅对真菌具有较高的致死率，但其并不具有抗菌的广谱性。因此，为了增加壳聚糖纳米纤维的抗菌性能，现有技术通常在壳聚糖纳米纤维上负载纳米银抗菌剂，比如，中国专利CN101297976A公开了一种抗菌性的银/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，专利CN104511045A公开了一种含纳米银的聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维膜敷料及制备。专利CN101187111A公开了一种用于医用敷料的含纳米银明胶/壳聚糖复合纳米纤维毡及其制备。然而，这些专利都是将纳米银负载于壳聚糖纳米纤维膜上，从而提高壳聚糖纳米纤维膜的抗菌性能，纳米银的抗菌性能虽然效果好，但价格高、成本难以控制，且易变色，不利于生产和推广。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述问题，提供一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明实施例的第一方面，提供一种抗菌纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括：
将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h；
将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿；
将5mL硫酸铜溶液、2.5mL氢氧化钠溶液、5～10mL维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在预设温度下静置预设时长后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜；
从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
在一个优选的实施例中，所述硫酸铜溶液、所述氢氧化钠溶液、所述维生素C溶液的溶剂均为去离子水，各溶液的浓度分别为0.02mol/L、0.2mol/L、0.04mol/L。
在一个优选的实施例中，所述培养皿中硫酸铜、氢氧化钠、维生素C的摩尔比为1:5:1.5-3。
在一个优选的实施例中，所述抗菌纳米纤维膜的规格为3cm×3cm。
在一个优选的实施例中，所述预设时长为6-24h。
在一个优选的实施例中，所述预设温度为20-25℃。
根据本发明实施例的第二方面，提供一种抗菌纳米纤维膜，所述抗菌纳米纤维膜由上述任一所述的抗菌纳米纤维膜的制备方法制备得到，所述抗菌纳米纤维膜含有纳米氧化亚铜以及壳聚糖。
本发明具有以下积极的技术效果：
本发明提供的一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法，从仿生细胞外基质的结构出发，通过采用静电纺丝的方法制备壳聚糖纳米纤维膜，并以对人体有益的维生素C作为还原剂，在壳聚糖纳米纤维膜上采用原位合成的方法制备得到纳米氧化亚铜抗菌剂，从而使得壳聚糖纳米纤维膜含有纳米氧化亚铜，提高了壳聚糖纳米纤维膜的抗菌有效性和广谱性；此外，本发明制备抗菌纳米纤维膜所采用的壳聚糖资源丰富，且硫酸铜、氢氧化钠、维生素C均为常用物质，原材料价格较为低廉，制备流程无需高温处理，制备流程简单便利，具有低成本、效率高、无污染和低能耗的技术效果；最后，本发明提供的抗菌纳米纤维膜具有仿生天然细胞外基质的结构，且通过原位合成的方法所合成的纳米氧化亚铜能均匀地分散于壳聚糖纳米纤维膜上，使两种具有抗菌性能的物质有机地结合在一起，从而赋予抗菌纳米纤维膜更好的抗菌功能，使得抗菌纳米纤维膜的适用领域更广。
附图说明
图1为根据一示例性实施例示出的一种抗菌纳米纤维膜的制备方法的方法流程图。
图2为本发明提供的一种抗菌纳米纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例(但不限于所举实施例)与附图详细描述本发明，本实施例的具体方法仅供说明本发明，本发明的范围不受实施例的限制，本发明在应用中可以作各种形态与结构的修改与变动，这些基于本发明基础上的等价形式同样处于本发明申请权利要求保护范围。
图1为根据一示例性实施例示出的一种抗菌纳米纤维膜的制备方法的方法流程图，所述方法包括：
步骤101，将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h。
步骤102，将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿。
交联后的所述壳聚糖纳米纤维膜不溶于水。
步骤103，将5mL硫酸铜溶液、2.5mL氢氧化钠溶液、5～10mL维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在预设温度下静置预设时长后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜。
需要说明的是，该含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜上，纳米氧化亚铜能均匀地分散于壳聚糖纳米纤维膜。
步骤104，从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
在一个优选的实施例中，所述硫酸铜溶液、所述氢氧化钠溶液、所述维生素C溶液的溶剂均为去离子水，各溶液的浓度分别为0.02mol/L、0.2mol/L、0.04mol/L。
在一个优选的实施例中，所述培养皿中硫酸铜、氢氧化钠、维生素C的摩尔比为1:5:1.5-3。
在一个优选的实施例中，其特征在于，所述抗菌纳米纤维膜的规格为3cm×3cm。
在一个优选的实施例中，所述预设时长为6-24h。
在一个优选的实施例中，所述预设温度为20-25℃。
需要说明的是，纳米氧化亚铜是一种新型抗菌剂，相对于银离子，成本低，且无毒，其抗菌作用源于纳米氧化亚铜可与微生物中的SH-、-S-S键反应生成相应的巯基铜化合物，扰乱微生物的生理反应，导致微生物死亡，同时纳米氧化亚铜还具有很强的吸附性能，可以吸附在细菌表面，破环细胞壁和细胞膜，渗透进细胞体内，从而导致细菌的死亡。
本发明利用壳聚糖分子上的氨基络合铜离子，以对人体有益的维生素C作为还原剂，采用原位合成的方法制备出含纳米氧化亚铜的壳聚糖抗菌纳米纤维膜，整个制备过程方法简单，成本低且环境友好。
如图2所示，图2为本发明提供的一种抗菌纳米纤维的扫描电镜图，从图2可以明显看出，本发明制备得到的抗菌纳米纤维膜具有仿生天然细胞外基质的结构，且具有较大的比表面积和较高的孔隙率，同时具有良好的透气、透湿性，且纳米氧化亚铜均匀地分散在壳聚糖纳米纤维上，更有利于抑制细菌的生长和伤口的愈合。
为了更好地说明本发明提供的抗菌纳米纤维膜的制备方法所制备的抗菌纳米纤维膜所带来的技术效果，特示出实施例1-3。
实施例1
(1)将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h。
(2)将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿。
(3)将5mL 0.02mol/L的硫酸铜溶液、2.5mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、5mL0.04mol/L的维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在20℃下静置6h后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜。
(4)从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
实施例2
(1)将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h。
(2)将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿。
(3)将5mL 0.02mol/L的硫酸铜溶液、2.5mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、5mL0.04mol/L的维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在20℃下静置12h后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜。
(4)从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
实施例3
(1)将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h。
(2)将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿。
(3)将5mL 0.02mol/L的硫酸铜溶液、2.5mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、10mL0.04mol/L的维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在20℃下静置12h后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜。
(4)从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
采用GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准，对上述1、2、3三个实施例所制备的抗菌纳米纤维膜的抗菌性能指标进行了测试和评估，其结果如表1所示，其中，表1中抑菌率的计算公式为：X＝(A-B)/A*100％，式中：X为抑菌率(％)，A为被试样品振荡前平均菌落数，B为被试样品振荡后平均菌落数。评价标准：不加样片组的菌落数在1*104-9*104cfu/mL之间，且样品振荡前后平均菌落数差值在10％以内，试验有效。
需要说明的是，在进行抗菌性能试验前，壳聚糖纳米纤维和抗菌纳米纤维膜用75％的乙醇蒸汽处理，壳聚糖纳米纤维和抗菌纳米纤维膜的规格均为3cm×3cm。
表1抗菌纳米纤维膜的抗菌性能试验结果
表1结果显示：在抗菌性能方面，实施例1-3所制备的抗菌纳米纤维膜对大肠杆菌的抑菌效果明显优于普通壳聚糖纳米纤维膜，且对金黄色葡萄球菌的与君效果也明显优于普通壳聚糖纳米纤维膜，因此，本发明提供的抗菌纳米纤维膜的制备方法所制备的抗菌纳米纤维膜具有更优异的抗菌作用。
综上所述，本发明提供的一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法从仿生细胞外基质的结构出发，通过采用静电纺丝的方法制备壳聚糖纳米纤维膜，并以对人体有益的维生素C作为还原剂，在壳聚糖纳米纤维膜上采用原位合成的方法制备得到纳米氧化亚铜抗菌剂，从而使得壳聚糖纳米纤维膜含有纳米氧化亚铜，提高了壳聚糖纳米纤维膜的抗菌有效性和广谱性；此外，本发明制备抗菌纳米纤维膜所采用的壳聚糖资源丰富，且硫酸铜、氢氧化钠和维生素C均为常用物质，原材料价格较为低廉，制备流程无需高温处理，制备流程简单便利，具有低成本、效率高、无污染和低能耗的技术效果；最后，本发明提供的抗菌纳米纤维膜具有仿生天然细胞外基质的结构，且通过原位合成的方法纳米氧化亚铜能均匀地分散于壳聚糖纳米纤维膜上，使两种具有抗菌性能的物质有机地结合在一起，从而赋予抗菌纳米纤维膜更好的抗菌功能，使得抗菌纳米纤维膜的适用领域更广。
虽然，前文已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之进行修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
本领域技术人员在考虑说明书及实践本发明后，容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。
Claims (4)
1.一种抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将提纯后的壳聚糖溶于3％醋酸和二甲亚砜的混合溶剂，并在30℃的温度下用磁力搅拌器进行溶解12h，得到浓度为3.0％的纺丝液，再对所述纺丝液进行静电纺丝工序，得到平均纤维直径为188±62nm的壳聚糖纳米纤维膜，所述静电纺丝工序的工艺参数包括：纺丝电压为16kV，接收距离为150mm，纺丝速率为0.6mL/h；
将所述壳聚糖纳米纤维膜用戊二醛蒸汽交联12h后，放入干燥室进行真空干燥，然后置入培养皿；
将5mL 0.02mol/L的硫酸铜溶液、2.5mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、10mL 0.04mol/L的维生素C溶液依次加入到放置有所述壳聚糖纳米纤维膜的所述培养皿中，并在20℃下静置12h后，得到含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜；
从所述培养皿取出所述含纳米氧化亚铜的壳聚糖纳米纤维膜，用去离子水进行洗涤，并放入干燥室进行真空干燥，得到抗菌纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗菌纳米纤维膜的规格为3cm×3cm。
3.一种抗菌纳米纤维膜，其特征在于，所述抗菌纳米纤维膜由权利要求1或2所述的抗菌纳米纤维膜的制备方法制备得到，所述抗菌纳米纤维膜含有纳米氧化亚铜以及壳聚糖。
4.权利要求3所述抗菌纳米纤维膜在抗菌领域的应用，其特征在于，在使用前，将抗菌纳米纤维膜用乙醇进行蒸汽处理。
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