CN116411252A - CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，属于CVD法沉积薄膜技术领域，S1、将SiC基底表面处理后置于化学气相沉积室内；S2、将沉积室内抽真空至压力小于5Pa，6‑20小时内升温至1000‑1400摄氏度进行加热，保温1‑5小时；S3、通入载气至气压达到500‑10000Pa，并通入混合气体进行沉积；S4、再次对沉积室内抽真空，充入载气至压力达到30‑100kPa，重复此步骤1‑3次；S5、2‑10小时内升温至1300‑1700摄氏度，再持续充入载气，载气流量为30‑60ml/min，压力为10‑55kPa；S6、保温2‑10小时后，降温至室温后取出SiC基底。本发明满足客户一次使用寿命后产品不断再生使用；解决了沉积厚度提高而产生的薄膜内应力残留；解决了蚀刻时等离子冲蚀至基材与沉积间之界面，造成的晶圆不良率的产生。
Description
技术领域
所属领域为半导体等离子蚀刻用SiC材料设备零件领域和CVD法沉积薄膜技术领域，具体涉及CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法。
背景技术
新的产品使用后，因环境的影响会使得产品零件受等离子冲蚀而产生部分缺失，影响零件原有的保护功能以及蚀刻时等离子蚀刻作业的参数值。目前的解决方式有二：一是进行新品更换，二是采用CVD法使其再生。
目前的再生手法是当零件使用后，零件尺寸缺失2mm左右时，使用CVD沉积碳化硅薄膜于再生零件基材上，沉积厚度约为2mm厚，再精加工至完工尺寸。但是此方式会产生一定的弊端：(1)沉积厚度越大，薄膜内应力的残留及缺陷产生量会提高，从而产生剥落龟裂现象；(2)当再生完成投入蚀刻制程使用时，等离子蚀刻再生沉积层至基材与薄膜之界面时，因基材与沉积层间的界面附着较弱，沉积在界面上的SiC再生层易被等离子蚀刻而掉落，会在蚀刻时产生微尘污染粒子，导致晶圆不良率提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，以解决目前的CVD沉积碳化硅薄膜于再生零件基材后，会导致薄膜龟裂及基材与沉积层附着薄弱的问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，包括以下步骤：
S1、将SiC基底表面处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压力小于5Pa，6-20小时内升温至1000-1400摄氏度进行加热，保温1-5小时；
S3、充入载气至气压达到500-10000Pa，并通入混合气体进行沉积；
S4、再次对沉积室内抽真空，充入载气至压力达到30-100kPa，重复此步骤1-3次；
S5、2-10小时内升温至1300-1700摄氏度，再持续充入载气，载气流量为30-60ml/min，压力为10-55kPa；
S6、保温2-10小时后，降温至室温后取出SiC基底。
进一步地，所述步骤S3、步骤S4和步骤S5中充入的载气均为Ar气，所述步骤S3中的混合气体为MTS-H2-Ar气体。
进一步地，所述步骤S4中沉积室的真空度小于3Pa。
进一步地，MTS-H2-Ar气体的MTS流量为20-200ml/min，H2:Ar:MTS的比值为5-10:0.7-1.2:1。
进一步地，所述步骤S3中沉淀时间为10-120小时，沉积厚度为1-3mm，沉积速度为0.025-0.1mm/h。
进一步地，所述步骤S6中，降温时以0-20℃/min的速度进行降温。
本发明的有益效果在于：
1、本发明方法制备的产品可对蚀刻后缺失的产品进行再生，再生沉积薄膜厚度达到3mm，再生后除去多余的底部和侧面，产品即可恢复原来的尺寸，而保留了3mm的新再生层，再次蚀刻时只会蚀刻2mm厚度，而不会蚀刻到3mm处的界面，整个过程可反复进行，达到循环使用不断翻新的目的；
2、本发明方法制备的产品解决了沉积厚度提高而产生的薄膜内应力残留及缺陷；
3、本发明方法制备的产品解决了蚀刻时等离子冲蚀至基材与沉积间的界面，因界面附着性差产生灰尘而污染粒子，造成的晶圆不良率的产生。
本发明的其他优点、目标和特征将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上对本领域技术人员而言是显而易见的，或者本领域技术人员可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
实施例1
S1、将SiC基底表面研磨处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压低至5Pa，7小时内升温至1150摄氏度进行加热，而后保温3小时使温度均匀；
S3、通入Ar气至气压达到500Pa并稳定，持续通入MTS-H2-Ar混合气体进行沉积，沉积时间为120小时，沉积厚度为3mm，沉积速度为0.025mm/h；MTS-H2-Ar混合气体中MTS的流量为20ml/min，H2:Ar:MTS的比值为5:0.7:1。
S4、再次对沉积室内抽真空至真空度小于3Pa，充入Ar气至压力达到50kPa，重复此步骤1次；
S5、5小时内升温至1600摄氏度，再持续充入Ar气，Ar气的流量为40ml/min，压力为45kPa；
S6、保温5小时后，以5℃/min的速度降温至室温后取出SiC基底。
实施例2
S1、将SiC基底表面研磨处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压低至5Pa，18小时内升温至1200摄氏度进行加热，而后保温4小时使温度均匀；
S3、通入Ar气至气压达到9000Pa并稳定，持续通入MTS-H2-Ar混合气体进行沉积，沉积时间为30小时，沉积厚度为3mm，沉积速度为0.1mm/h；MTS-H2-Ar混合气体中MTS的流量为100ml/min，H2:Ar:MTS的比值为5:0.7:1。
S4、再次对沉积室内抽真空至真空度小于3Pa，充入Ar气至压力达到80kPa，重复此步骤2次；
S5、8小时内升温至1650摄氏度，再持续充入Ar气，Ar气的流量为55ml/min，压力为45kPa；
S6、保温3小时后，以10℃/min的速度降温至室温后取出SiC基底。
实施例3
S1、将SiC基底表面研磨处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压低至5Pa，10小时内升温至1250摄氏度进行加热，而后保温1小时使温度均匀；
S3、通入Ar气至气压达到3000Pa并稳定，持续通入MTS-H2-Ar混合气体进行沉积，沉积时间为120小时，沉积厚度为3mm，沉积速度为0.025mm/h；MTS-H2-Ar混合气体中MTS的流量为30ml/min，H2:Ar:MTS的比值为10:1.2:1。
S4、再次对沉积室内抽真空至真空度小于3Pa，充入Ar气至压力达到30kPa，重复此步骤3次；
S5、9小时内升温至1650摄氏度，再持续充入Ar气，Ar气的流量为40ml/min，压力为20kPa；
S6、保温5小时后，以15℃/min的速度降温至室温后取出SiC基底。
实施例4
S1、将SiC基底表面研磨处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压低至5Pa，20小时内升温至1400摄氏度进行加热，而后保温5小时使温度均匀；
S3、通入Ar气至气压达到3000Pa并稳定，持续通入MTS-H2-Ar混合气体进行沉积，沉积时间为30小时，沉积厚度为3mm，沉积速度为0.1mm/h；MTS-H2-Ar混合气体中MTS的流量为110ml/min，H2:Ar:MTS的比值为10:1.2:1。
S4、再次对沉积室内抽真空至真空度小于3Pa，充入Ar气至压力达到10kPa，重复此步骤2次；
S5、2小时内升温至1600摄氏度，再持续充入Ar气，Ar气的流量为55ml/min，压力为20kPa；
S6、保温9小时后，以20℃/min的速度降温至室温后取出SiC基底。
测试结果
| 应力 | 0-2mm薄膜处的微粒 | 3mm界面处的微粒 | |
| 实施例1 | 小 | 很少 | 较多 |
| 实施例2 | 较大 | 一般 | 很多 |
| 实施例3 | 一般 | 较少 | 很多 |
| 实施例4 | 大 | 较多 | 很多 |
由上表可知：使用实施例1的方法恢复的SiC基底，其在1-2mm薄膜处的微粒是较少的，在3mm界面处的微粒相较于其他实施例也相对偏少，是本申请的最佳实施例；使用实施例2、实施例3和实施例4的方法相比较实施例1，0-2mm薄膜处的微粒虽然较多，但是总体偏少；相比于现在的沉积方法相比，薄膜处的微粒均有所减少，解决了沉积厚度提高而产生的薄膜内应力残留及缺陷。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将SiC基底表面处理后置于化学气相沉积室内；
S2、将沉积室内抽真空至压力小于5Pa，6-20小时内升温至1000-1400摄氏度进行加热，保温1-5小时；
S3、充入载气至气压达到500-10000Pa，并通入混合气体进行沉积；
S4、再次对沉积室内抽真空，充入载气至压力达到30-100kPa，重复此步骤1-3次；
S5、2-10小时内升温至1300-1700摄氏度，再持续充入载气，载气流量为30-60ml/min，压力为10-55kPa；
S6、保温2-10小时后，降温至室温后取出SiC基底。
2.根据权利要求1所述的CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：所述步骤S3、步骤S4和步骤S5中充入的载气均为Ar气，所述步骤S3中的混合气体为MTS-H2-Ar气体。
3.根据权利要求1所述的CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：所述步骤S4中沉积室的真空度小于3Pa。
4.根据权利要求2所述的CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：MTS-H2-Ar气体的MTS流量为20-200ml/min，H2:Ar:MTS的比值为5-10:0.7-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：所述步骤S3中沉积时间为10-120小时，沉积厚度为1-3mm，沉积速度为0.025-0.1mm/h。
6.根据权利要求1所述的CVD法再生过程解决SiC边缘环界面和应力的方法，其特征在于：所述步骤S6中，降温时以0-20℃/min的速度进行降温。
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