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KR102017138B1 - 탄화규소 제품의 재생 방법 및 재생된 탄화규소 제품 - Google Patents

탄화규소 제품의 재생 방법 및 재생된 탄화규소 제품 Download PDF

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KR102017138B1
KR102017138B1 KR1020180113188A KR20180113188A KR102017138B1 KR 102017138 B1 KR102017138 B1 KR 102017138B1 KR 1020180113188 A KR1020180113188 A KR 1020180113188A KR 20180113188 A KR20180113188 A KR 20180113188A KR 102017138 B1 KR102017138 B1 KR 102017138B1
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temperature heat
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주식회사 와이컴
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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법은 표면이 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내에 제공하는 과정; 환원성 분위기에서 상기 손상된 탄화규소 제품을 고온 열처리하는 과정; 및 상기 고온 열처리 된 탄화규소 제품의 적어도 일면에 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정을 포함할 수 있다.

Description

탄화규소 제품의 재생 방법 및 재생된 탄화규소 제품{Method for Recycling of SiC Product and Recycled SiC Product}
본 발명은 탄화규소 제품의 재생방법 및 재생된 탄화규소 제품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 표면이 손상된 탄화규소 제품을 재생하는 탄화규소 제품의 재생방법 및 위의 재생 방법을 이용한 재생된 탄화규소 제품에 관한 것이다.
전세계적인 반도체 시장 활성화가 가속되면서 특히 국내에서는 세계적인 수준의 메모리 반도체 라인의 증설 및 수량 증가가 진행되고 있는 상황이다. 이러한 반도체 제조공정 중에는 실리콘 웨이퍼의 산화 및 확산공정, 화학기상증착법, 에칭 공정, 플라즈마 식각 공정 등이 있는데 이러한 반도체 제조공정 진행중에 다양한 종류의 세라믹 파트들이 적용된다. 그 중 탄화규소는 강도, 경도 등의 물리적 특성과 열전도도, 열팽창계수 등 열적 특성에서 다른 세라믹 재료에 비해 우수하여 반도체 제조공정에서 내화학성, 내식성, 내열특성이 요구되는 화학기상증착법, 에칭 공정 또는 플라즈마 식각 공정 등의 제조공정설비에 많이 적용되고 있는 상태이다.
특히 플라즈마 건식 식각 공정에서는 실리콘 웨이퍼를 고정시켜주는 하부전극, 실리콘 웨이퍼의 가장자리부분에 위치하는 포커스 링, 그리고 실리콘 웨이퍼의 상부에 위치하는 상부전극 등의 제품이 특수한 목적의 세라믹 재질로 사용되고 있는데, 특히 탄화규소재질의 제품들이 많이 적용되고있는 상태이다. 현재 적용되는 탄화규소는 화학기상증착법 (CVD) 방식으로 제작된 순도 99.99% 이상의 고순도 탄화규소로 여러가지 기계적, 열적, 내화학적 물성은 우수하다. 하지만 반도체 공정중 플라즈마 건식 식각 공정 진행하면 챔버 내의 플라즈마 식각을 하고자 하는 실리콘 웨이퍼 외에도 반응챔버 내의 다른 탄화규소 부품들도 함께 식각하게 되어 기계적, 열적, 내화학적 물성이 우수한 탄화규소 제품이라도 손상이 되어진다. 이러한 탄화규소 제품은 고가의 재료이나 일정기간 사용 후에는 플라즈마에 의해 식각된 탄화규소 제품을 새로운 탄화규소 제품으로 교체 하여야하고, 교체된 탄화규소 제품은 다시 사용 되지 못하고 전량 폐기되어 반도체 제조공정의 원가가 상승하는 문제점을 가지고 있다.
공개특허공보 제10-2010-0133910호
본 발명은 탄화규소 제품의 재생방법으로 표면 등이 손상된 탄화규소 제품을 고온 열처리 및 탄화규소층을 증착하여 재생하는 탄화규소 제품의 재생방법 및 이를 이용한 재생된 탄화규소 제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법은 표면이 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내에 제공하는 과정; 환원성 분위기에서 상기 손상된 탄화규소 제품을 고온 열처리하는 과정; 및 상기 고온 열처리된 탄화규소 제품의 적어도 일면에 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정을 포함할 수 있다.
상기 환원성 분위기는 수소(H2)를 포함하는 열처리 가스를 상기 챔버 내로 주입하여 형성될 수 있다.
상기 고온 열처리하는 과정은 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 고온 열처리하는 과정을 진행하는 제 1차 고온 열처리하는 과정; 및
상기 제 1차 고온 열처리하는 과정보다 낮은 온도에서 진행하는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 포함할 수 있다.
상기 고온 열처리된 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.65 내지 1일 수 있다. [식 1] X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
상기 고온 열처리하는 과정과 상기 탄화규소층을 증착하는 과정을 인시츄(In-situ)로 연속해서 진행할 수 있다.
상기 탄화규소층을 증착하는 과정은 상압 화학적 기상 증착법으로 수행될 수 있다.
상기 탄화규소층을 증착하는 과정은, 1350℃ 내지 1550℃의 온도에서 30㎛/h 내지 100㎛/h의 증착속도로 진행될 수 있다.
재생된 상기 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.8 내지 1일 수 있다. [식 1] X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 재생된 탄화규소 제품은 상기 탄화규소 재생방법으로 재생된 탄화규소 제품일 수 있다.
상기 재생된 탄화규소 제품은 플라즈마 처리장치에서 웨이퍼 가장자리에 제공되는 포커스 링일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 제품의 재생방법은 챔버 내에 손상된 탄화규소 제품을 제공하고 환원성 기체인 수소를 주입하여 수소 분위기에서 고온으로 열처리 함으로써 탄화규소 제품의 표면에 남아있는 SiO2와 같은 산화막이 수소와 반응하여 환원되고, 산화막이 환원된 실리콘 또는 탄화규소 제품 내에 존재하는 실리콘 및 탄소들이 상호확산되어 재정렬이 될 수 있다. 이로 인해 α-탄화규소 결정상(Hexagonal structure)과 플라즈마 식각에 의해 생긴 표면 결함 등이 제거되고, 표면 거칠기가 완화될 수 있으며, β-탄화규소 결정상(Cubic structure)의 (200)면이 상대적으로 우선배향 될 수 있다. 우선배향된 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 탄화규소 제품의 표면에 제공되고, 탄화규소층을 증착시 고온 열처리된 탄화규소 제품의 표면에 우선배향된 β-탄화규소 결정상의(200)면을 따라 (200)면이 우선성장 될 수 있다.
또한, 고온 열처리하는 과정을 통해 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향된 탄화규소 제품은 우선성장 되어진 β-탄화규소 결정상의 (200)면을 따라 빠른속도로 비교적 짧은 시간안에 탄화규소층을 증착할 수 있고, 상압 화학적 기상 증착법(APCVD)으로 탄화규소층을 증착함으로써 우수한 특성을 가지면서도 신속하고 효율적으로 손상된 탄화규소 제품을 재생할 수 있다.
위의 탄화규소 제품의 재생방법을 이용하여 탄화규소 제품의 표면이 환원성 분위기에서 고온 열처리되어 표면이 재정렬 됨으로써 표면의 거칠기가 개선되며 산화막이 환원되어 제거되고, α-탄화규소 결정상이 상대적으로 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소의 강도가 향상된 β-탄화규소 결정상으로 변환됨으로써, 탄화규소층이 안정적으로 증착되어진 재생된 탄화규소 제품을 재사용 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 복수회의 고온 열처리 과정을 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 X-선 회절 피크 그래프.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 설명 중, 동일 구성에 대해서는 동일한 참조부호를 부여하도록 하고, 도면은 본 발명의 실시예를 정확히 설명하기 위하여 크기가 부분적으로 과장될 수 있으며, 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법에 대해서 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 탄화규소 제품의 재생방법은 표면이 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내에 제공하는 과정(S100); 환원성 분위기에서 상기 손상된 탄화규소 제품을 고온 열처리하는 과정(S200); 및 상기 고온 열처리 된 탄화규소 제품의 적어도 일면에 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정(S300)을 포함할 수 있다.
먼저, 표면이 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내에 제공하는 과정을 진행한다(S100). 탄화규소 제품은 강도, 경도 등의 물리적 특성과 열전도도, 열팽창계수 등 열적 특성이 우수하여 반도체 제조공정에서 내화학성, 내식성, 내열특성이 요구되는 제조공정설비에 많이 적용되고 있다. 한편, 손상된 탄화규소 제품은 반도체 공정 중 플라즈마 처리장치에 의한 식각 공정 등을 통해 산화막이 표면에 생기거나 표면이 약 1mm 내지 10mm 정도 식각되어 표면 거칠기가 좋지 못하거나 식각 등에 의한 부산물이 포함된 탄화규소 제품일 수 있다.
종래에 손상된 탄화규소 제품은 식각 공정 등을 통해 표면이 식각되면 다시 사용되지 못하고 전량 폐기를 하여야 했다. 탄화규소 제품은 화학적 기상 증착법 (CVD) 방식으로 제작된 순도 99.99% 이상의 고순도 탄화규소로써 고가의 재료이나 일정기간 사용 후에는 새로운 탄화규소 제품으로 교체 하여야했다. 이렇게 탄화규소 제품은 소모성 부품이어서 생산적인 측면에서의 원가상승문제를 가지고 있고 산업 폐기물이 증가 되는 문제점이 있었다.
다음으로, 상기 손상된 탄화규소 제품이 제공 되어진 챔버 내에서 환원성 분위기를 만들어 손상된 탄화규소 제품을 고온 열처리하는 과정을 진행한다(S200).
환원성 가스를 챔버 내에 주입하여 환원성 분위기를 만들고 챔버 내에 온도를 고온이 되게 가열하여 손상된 탄화규소 제품 표면에 결함 및 산화막 등을 제거하고자 한다. 고온의 환경에서 환원성 가스는 손상된 탄화규소 제품의 표면에 형성된 산화막(SiO2) 등과 반응하여 산화막을 환원시켜 제거할 수 있다. 고온의 환경에서 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품 내부에 존재하는 실리콘과 탄소 등은 상호확산할 수 있다. 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품 내에 있는 실리콘과 탄소가 상호확산함으로써 표면이 재정렬 되고, 이로 인해 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 우선배향 될 수 있으며, 손상된 탄화규소 제품내에 존재하던 α-탄화규소 결정상이 상대적으로 미세한 입자로 이루어진 β-탄화규소 결정상으로 상변화 된다. 또한, 재정렬에 의해 탄화규소 제품의 표면의 거칠기가 완화되어 평탄화 되며, 고온의 환경에서 식각 등에 의한 부산물들이 제거가 될 수 있고 고온으로 열을 가하는 도중에 유기물 등이 손상된 탄화규소 제품으로부터 제거된다.
상기 고온 열처리하는 과정은 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 환원성 분위기는 수소(H2)를 포함하는 열처리 가스를 상기 챔버 내로 주입하여 형성될 수 있다.
챔버 내에 열을 가하여 챔버 내 온도가 1300℃ 내지 1600℃의 고온이 되도록 할 수 있다. 손상된 탄화규소 제품의 표면에 있는 산화막(SiO2 등)은 상술 했듯이 고온의 환경에서 환원성 가스인 수소 가스등과 반응하여 산화막이 환원되고, 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품에 존재하는 실리콘 및 탄소 등이 재정렬 됨으로써 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 거의 존재하지 않던 손상된 탄화규소 제품에 비해서 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 될 수 있고, 식각 등으로 생긴 표면 결함이 제거되고, 손상된 탄화규소의 거칠기가 개선되며, 상술했듯이 탄화규소 제품의 품질에 좋지 않은 영향을 끼치는 α-탄화규소 결정상(Hexagonal structure)이, 상대적으로 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소의 강도가 향상된 β-탄화규소 결정상으로 변환될 수 있다. 이는 가열 온도를 1300℃ 내지 1600℃로 하면 탄화규소는 안정상인 β-탄화규소 결정상을 가지고 α-탄화규소 결정상은 1300℃ 내지 1600℃ 온도에서 안정하지 못하므로 안정한 β-탄화규소 결정상으로 상변화가 된다.
적정 온도 범위인 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 진행되는 고온 열처리 반응을 통하여 산화막이 환원되고 남은 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품내의 실리콘 및 탄소가 재정렬 됨으로써, 성장속도가 빠른 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향될 수 있다. 또한, 챔버 내 온도를 올리는 과정에서 손상된 탄화규소 제품 표면의 유기물이나 결함 등이 제거 될 수 있다.
반면에 챔버 내 온도가 1300℃ 미만이면 손상된 탄화규소 제품의 표면에 존재하던 유기물 등은 제거 할 수 있겠지만 충분한 에너지가 공급되지 않아서 고온에서 환원되는 산화막의 환원반응이 잘 일어나지 않아 제거가 쉽지 않고, 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품에 존재하는 실리콘 및 탄소가 상호확산이 잘 되지 않음으로써 재정렬이 일어나지 않아 탄화규소 표면의 평탄도 및 α-탄화규소 결정상 등이 여전히 표면에 남아 있을 수 있다. 챔버 내 온도가 1600℃를 초과하면 높은 온도에 산화막 뿐만이 아닌 탄화규소층도 열분해 또는 열충격 등의 영향을 받아 제품에 좋지 않은 영향을 끼칠 수 있다.
한편, 챔버 내에 환원성 분위기인 수소(H2) 가스등을 주입하여 줌으로써 챔버 내 압력을 저진공 상태 또는 대기압 상태인 50 Torr 내지 760 Torr의 범위로 형성할 수 있다. 상대적으로 높은 압력을 형성함으로써 많은 양의 환원성 기체가 존재 할 수 있고 그로 인해 손상된 탄화규소 제품의 표면에 있는 산화막과 반응하기가 용이해 진다. 또한 후술할 복수회의 고온 열처리하는 과정이나 탄화규소층을 증착하는 과정과 압력이 비슷하여 연속적으로 위의 과정을 진행할 수도 있다.
본 발명에 따른 실시예는 챔버를 진공상태인 10Torr 이하로 만들기 위해 펌핑 작업을 진행하고 열을 가하여 온도를 원하는 조건 별로 상승시킨다. 환원성 분위기를 조성하기 위해 수소(H2) 가스를 단계별로 주입한다. 챔버 내 압력을 50Torr 내지 760Torr로 만들고, 그 상태를 한동안 유지한 후 각각의 조건 별 유지시간 만큼 챔버 내의 기체를 펌핑 작업을 통해 외부로 배출하여 기체에 섞여 있던 불순물 등을 제거한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 복수회의 고온 열처리 과정을 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 실시예에 따른 복수회의 고온 열처리 하는 과정은 고온 열처리하는 과정을 진행하는 제 1차 고온 열처리하는 과정; 및 상기 제 1차 고온 열처리하는 과정보다 낮은 온도에서 진행하는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 제 1차 고온 열처리하는 과정을 보면 펌핑 작업을 통해 챔버 내부를 진공 상태로 만들 수 있고 그 후 고온으로 온도를 상승시키며 환원성 기체인 수소 가스 등을 주입하여 고온 열처리하는 과정을 진행함으로써 손상된 탄화규소 제품의 표면에 존재하던 결함, 산화막(SiO2) 및 α-탄화규소 결정상(Hexagonal structure) 등이 제거되거나 표면 거칠기가 개선되며, 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 내에 존재하는 실리콘 및 탄소가 재정렬됨으로써 β-탄화규소 결정상 성장속도가 빠른 β-탄화규소 결정상의 (200면)이 상대적으로 우선배향 될 수 있다. β-탄화규소 결정상은 본 발명의 실시예에 따른 온도 범위인 1300℃ 내지 1600℃에서 안정적인 형태이므로 α-탄화규소 결정상은 위 온도 범위에서 불안정하여, 상대적으로 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소의 강도가 향상되는 β-탄화규소 결정상으로 상변화될 수 있다. 다시 펌핑 작업을 통해 챔버 내에 있던 불순물 등이 챔버 외부로 빠져 나가게 된다.
그런 후 펌핑 작업을 진행하지 않고 연속적으로 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 진행을 하는데 제 1차 고온 열처리 하는 과정보다 낮은 온도에서 진행이 된다. 이는 제 1차 고온 열처리 하는 과정을 거친 손상된 탄화규소 제품을 더 안정화시키기 위함이다. 제 1차 고온 열처리하는 과정에서의 펌핑작업을 통해 낮아졌던 압력을 올려주기 위해 수소가스를 추가로 주입해 주고, 원하는 온도를 맞추기 위해 열을 가하거나 식혀 온도를 맞출 수 있다. 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 진행함으로써 제 1차 고온 열처리 하는 과정에서 재정렬 되었던, 산화막이 환원된 실리콘 또는 손상된 탄화규소 제품에 존재하는 실리콘 및 탄소가 충분한 시간동안 재정렬이 되면서 표면의 거칠기가 더욱 평탄화될 수 있고 제거되지 못했던 결함 등이 추가로 제거될 수 있다. 또한, 미처 제거되지 못했던 산화막(SiO2)이 환원성 기체인 수소 기체와 환원반응하여 추가적으로 산화막이 제거될수 있어 제 1차 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품보다 더욱 안정적인 상태가 될 수 있다. 또한, 제 2차 고온 열처리하는 과정을 진행 함으로써 더 많은 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 될 수 있다. 이를 통해 후술할 화학적 기상 증착법에 의해 탄화규소가 β-탄화규소 결정상의 (200)면에 빠르게 증착될 수 있다. 이러한 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 충분한 재정렬의 시간을 통해 더 안정적인 열처리된 탄화규소 제품이 될 수 있다. 이와 같은 변화를 파악하기 위해 X-선 회절 피크를 분석하여 결정상 변화를 좀 더 정확하게 파악할 수 있는데 아래의 내용에서 자세히 살펴보기로 한다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 위의 고온 열처리 하는 과정은 복수회에 걸쳐 진행될 수 있으며, 제 1차 고온 열처리 하는 과정 또는 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 포함할 수 있다. 복수회의 고온 열처리하는 과정은 해당 횟수의 온도는 전회차의 온도보다 낮게 진행 될 수 있다. 고온 열처리하는 과정을 진행할 때 펌핑 작업을 통해 10Torr이하의 진공상태로 만들고, 고온 열처리 과정 마지막에 다시 한번 펌핑 작업을 실시하여 기화된 오염물질 등을 외부로 배출시킬 수 있다. 고온 열처리 하는 과정에 따라 펌핑하는 과정도 복수회 진행 될 수 있다. 고온 열처리 하는 과정이 복수회 진행되면 각각의 횟수에 따라 진행되는 펌핑 작업을 통해 챔버 내를 진공으로 만드는 펌핑 작업은 제 1차 고온 열처리 과정에서만 진행하고 나머지 횟수의 고온 열처리하는 과정은 전회차의 펌핑 작업이 이루어진 후 바로 고온 열처리 과정을 진행할 수도 있다.
이렇게 함으로써 온도를 너무 낮추지 않아 바로 다음 횟수의 고온 열처리 과정을 연속적으로 진행 할 수도 있고 후술할 탄화규소층을 증착하는 과정도 연속적으로 진행할 수 있다. 한편, 제 2차 고온 열처리 과정부터는 복수회의 고온 열처리하는 과정간에 펌핑 작업이 진행되지 않고 바로 복수회의 고온 열처리 과정이 진행되거나 후술할 탄화규소층을 증착하는 과정이 진행 될 수도 있다.
한편, 고온 열처리하는 과정을 완전히 진행하지 못하여 고온 열처리하는 과정이 미흡할 시 탄화규소 제품 표면의 거칠기가 개선되지 못해 울퉁불퉁한 표면에 후술할 탄화규소층을 증착하는 과정에서 그대로 탄화규소층이 증착될 수 있다. 이렇게 표면이 거칠어진 상태로 탄화규소층이 증착되면 이후에 이 탄화규소 제품을 가지고 플라즈마 처리장치에 플라즈마 공정을 진행시 표면의 거친부분에 플라즈마가 닿아 아크가 발생할 수도 있는 문제점이 있으므로 고온 열처리 하는 과정을 잘 진행하여 표면의 거칠기를 개선해야한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 β-탄화규소 결정상을 나타내는 X-선 회절 피크 그래프이다.
상기 고온 열처리된 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.65 내지 1일 수 있다. [식 1] X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
도 3을 참조하면, β-탄화규소 결정상의 X-선 회절 피크가 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면 등에 해당되는 피크로 분포되는 것을 알 수 있다. 일반적으로 (111)면, (220)면, (200)면 순서로 결정성장이 이루어지는데, 고온 열처리 과정을 통하여 β-탄화규소 결정상의 성장속도가 빠른 (200)면으로 얼마나 많은 면이 우선배향 되었는지를 상기 [식 1] X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)를 통해 알아보고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 도 3(a)의 그래프는 고온 열처리하는 과정 전 즉, 손상된 탄화규소 제품의 X-선 회절 피크를 보여 준다. 플라즈마 처리장치에 의한 식각 공정 등에 의해 표면이 손상되고 산소 등과 결합하여 산화막이 형성된 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상 (111)면의 피크가 다른 피크에 비해 현저히 높은 것을 볼 수 있고 탄화규소 제품의 품질에 좋지 않은 영향을 끼치는 α-탄화규소 결정상과 낮은 피크의 β-탄화규소 결정상 (200)면을 볼 수 있다. 이 손상된 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비는 약 0.12를 나타내는 것을 볼 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 도 3(b)의 그래프를 보면, 위의 손상된 탄화규소 제품을 제 1차 고온 열처리 과정을 진행한 X-선 회절 피크의 그래프를 볼 수 있다. 제 1차 고온 열처리 과정은 환원성 가스인 수소가 주입되어 50Torr 내지 760Torr의 압력과 약 1500℃의 온도를 유지하며 일정 시간만큼 펌핑 과정을 진행한다. 이러한 제 1차 고온 열처리하는 과정을 통해 손상된 탄화규소 제품 내에 존재하던 α-탄화규소 결정상이 제거 된 것을 알 수 있다.
일반적으로 가열 온도를 1300~1900℃로 하여 제조된 탄화규소 분말은 안정상인 베타상을 가질 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 사용되는 온도 범위는 가열 온도가 1300℃ 내지 1600℃이고 위의 온도 범위로 가열하면 탄화규소는 안정상인 β-탄화규소 결정상을 가지고 α-탄화규소 결정상은 1300℃ 내지 1600℃ 온도에서 안정하지 못하므로 안정한 β-탄화규소 결정상으로 상변화가 된다. 이러한 β-탄화규소 결정상은 상대적으로 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소의 강도 등을 향상할 수 있다. 또한, 낮은 피크였던 β-탄화규소 결정상의 (200)면은 β-탄화규소 결정상 (111)면의 피크가 낮아짐과 동시에 피크가 높아진 것을 알 수가 있다. 이는 고온 열처리에 의해 열처리된 탄화규소 제품의 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 된 것을 알 수가 있다. 제 1차 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비는 약 0.69를 나타내는 것을 알 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 도 3(c)의 그래프를 보면, 제 2차 고온 열처리 과정을 진행한 X-선 회절피크의 그래프를 볼 수 있다. 제 1차 고온 열처리하는 과정을 진행한 탄화규소 제품을 제 1차 고온 열처리 과정보다 낮은 온도에서 제 2차 고온 열처리 과정을 진행한다. 제 2차 고온 열처리 과정은 제 1차 고온 열처리하는 과정과 마찬가지로 압력 등의 조건은 동일하지만 가동 온도가 약 1400℃로써 다르다. 이러한 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 통해 제 1차 고온 열처리하는 과정동안 미처 제거 되지 못했던 결함 및 산화물 등이 추가로 제거가 되고, 산화막이 환원된 실리콘 또는 탄화규소 제품내에 있는 실리콘 및 탄소가 추가적으로 충분한 시간동안 재정렬 되고 이로 인해 탄화규소 제품 표면의 거칠기가 더 개선될 수 있다.
또한, 제 2차 고온 열처리하는 과정을 통해 β-탄화규소 결정상의 (111)면과 β-탄화규소 결정상의 (200)면의 X-선 회절피크가 증가 하는 것을 알 수 있고, 제 1차 고온 열처리를 진행한 탄화규소 제품보다 β-탄화규소 결정상의 (200)면의 비율이 또한 더 높아진 것을 알 수 있어 제 1차 고온 열처리하는 과정보다 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 더 우선배향 된 것을 볼 수 있다. 이를 자세히 알아보면 제 2차 고온 열처리 하는 과정을 거친 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비는 약 0.71을 나타내는것을 알 수가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 도 3(d)는 후술할 탄화규소층을 증착하는 과정을 거친 재생된 탄화규소 제품으로서 X-선 회절 강도비가 약 0.86을 나타내는 것을 알 수 있는데, 이는 복수회의 고온 열처리 과정을 진행한 탄화규소 제품의 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 우선배향됨으로써 탄화규소층 증착시 우선성장이 일어나는 것을 알 수 있다.
이를 정리해보면, 제 1차 고온 열처리하는 과정 또는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품의 X-선 회절 피크를 분석해 보면 복수회의 고온 열처리하는 과정을 진행 할수록 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향이 되는 점을 알 수 있다.
한편, 이 고온 열처리 과정을 진행함으로써 α-탄화규소 결정상, 결함, 산화막(SiO2 등)이 제거가 되거나 상변화가 일어나고, 표면의 거칠기가 개선되어 후술할 탄화규소층을 증착할 적절한 상태가 되는 점을 알 수가 있다.
다음으로, 상기 고온 열처리 된 탄화규소 제품의 적어도 일면에 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정(S300)을 진행한다.
화학적 기상 증착법(CVD)이란 가스 혼합물의 화학적 반응을 통해서 기판 등의 표면위에 고체 박막을 증착하는 공정이다. 화학적 기상 증착법은 상부에서 하부로 향하는 등방성 증착 방식이다. 본 발명의 실시예에 따른 고온 열처리된 탄화규소 제품은 산화막 등이 제거되었고 표면의 거칠기가 개선되었으며, β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 되었다. 상술했듯이 일반적으로 (111)면, (220)면, (200)면 순서로 결정성장이 이루어진다. β-탄화규소 결정상의 (111)면은 탄화규소층 증착과정에서 초반 증착 과정에서는 최초로 증착되는 성질이 있지만 그 증착속도가 상대적으로 느리고 증착과정이 진행 될 수록 증착이 잘 되지 않는 반면에 β-탄화규소 결정상의 (200)면은 처음에는 핵생성등이 잘 되지 않지만 시간이 지남에 따라 핵생성이 이루어지면 증착 속도가 상대적으로 빨라져 많은 양의 탄화규소층을 증착할 때 유리한 성질을 가지고 있다.
본 발명의 실시예에 따른 손상된 탄화규소 제품은 고온 열처리 과정을 거친 열처리된 탄화규소 제품으로 상대적으로 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 많은 면이 상대적으로 우선배향 되어, 반도체 기판 표면이 나타내는 방향을 따라 반도체 등이 증착되듯이 우선배향된 β-탄화규소 결정상의 (200)면을 따라 탄화규소층이 우선성장하게 된다. 그리하여 위의 일반적인 경우와 달리 화학적 기상 증착법에 의해 탄화규소층을 증착시 많은 양의 탄화규소층이 β-탄화규소 결정상의 (200)면의 방향을 따라 빠르게 우선성장이 되는 것을 알 수 있다. 또한, 증착속도가 빠른 β-탄화규소 결정상의 (200)면의 특성이 더해져 더욱 빠른 속도로 탄화규소층을 증착할 수 있다.
상기 고온 열처리하는 과정과 상기 탄화규소층을 증착하는 과정을 인시츄(In-situ)로 연속해서 진행할 수 있고, 상기 탄화규소층을 증착하는 과정은, 1350℃ 내지 1550℃의 온도에서 30㎛/h 내지 100㎛/h의 증착속도로 진행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 고온 열처리하는 과정의 압력은 환원성 가스인 수소 기체가 주입되어 50 Torr 내지 760 Torr이고 온도는 약 1300℃ 내지 1600℃인 것을 알 수가 있는데, 탄화규소층을 증착하는 과정은 1350℃ 내지 1550℃ 온도와 수소(H2)가 주입되어 압력이 상압에서 진행하는 것을 알 수가 있다. 이는 탄화규소층을 증착하는 과정의 조건과 고온 열처리 하는 과정의 조건이 비슷하다는 것을 알 수 있다. 이러한 비슷한 조건을 통해 손상된 탄화규소 제품을 제 1차 고온 열처리하는 과정 또는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 포함하는 복수회의 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품을 약간의 변화를 통해 탄화규소층을 증착하는 과정의 조건에 맞게 맞춰준 후 인시츄(In-situ)로 연속해서 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정을 진행할 수 있다.
이 때, 제 1차 고온 열처리 하는 과정의 온도보다는 낮은 온도에서 탄화규소층을 증착 과정을 진행할 수 있다. 일련의 과정을 연속적으로 진행함으로써 탄화규소 제품 표면에 안정적이고 품질이 좋은 탄화규소층을 증착 시킬 수 있고, 챔버 내 온도를 올리고 수소 가스를 주입해야 하는 공정시간이 단축되면서 공정시간도 단축 시킬 수 있다.
상기 탄화규소층을 증착하는 과정은 상압 화학적 기상 증착법으로 수행될 수 있다.
고온 열처리된 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 우선배향되었고 상압에서 화학적 기상 증착법(APCVD)으로 탄화규소층의 증착이 수행될 수 있다. 상압 화학적 기상 증착법은 일반적인 저압 화학적 기상 증착법과 비교하여 고가의 진공장비 없이도 증착이 가능하며 상압에서 증착시키므로 성장속도가 빨라 박막 제조 등에 적용될 수 있다. 또한, 상압에서 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하게 되면 챔버 내에 압력이 높은 만큼 탄화규소 원료가 풍부하게 챔버 내에 존재함으로써 열처리된 탄화규소 제품의 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 탄화규소층이 증착이 될 확률이 높아지고 그로 인해 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 탄화규소층이 증착되는 속도가 빨리 질 수 있다. 본 발명의 실시예로써 상압에서 진행되는 화학적 기상 증착법은 소성온도가 1350℃ 내지 1550℃ 온도에서 30㎛/h 내지 100㎛/h의 증착속도로 탄화규소층이 증착될 수 있다.
이를 이용해 플라즈마 처리장치 및 고온 열처리 과정 중 제거되거나 손상된 탄화규소층을 빠른 시간안에 탄화규소 제품 표면 등에 수mm 두께로 증착시켜 반도체 공정등에 사용되던 본래의 두께로 재생 할 수 있다. 상압에서 화학적 기상 증착법(APCVD)으로 탄화규소층을 증착함으로써 우수한 특성을 가지면서도 신속하고 효율적으로 손상된 탄화규소 제품을 재생할 수 있다. 한편, 이 탄화규소의 원료는 MTS(Methy Trichloro Silane) 또는 ETS(Ethyl Tricholoro Silane)이고 증착이 완료된 탄화규소 제품의 표면 조도(Ra)는 0.2mm 내지 0.5mm 일 수 있다.
재생된 상기 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.8 내지 1일 수 있다. [식 1] X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 제품의 재생방법을 통해 재생된 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비는 0.8 내지 1일 수 있다. 제 2차 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비를 보면 0.71의 비를 가지고 있는데, 탄화규소층을 증착하는 과정을 진행하면 고온 열처리하는 과정을 통해 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 되었고, 탄화규소층 증착시 β-탄화규소 결정상의 (200)면 방향을 따라 증착이 되어 0.8 이상의 비를 가질 수 있는 것을 알 수 있다.
도 3(d)의 재생이 완료된 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비와 비교해 봤을 때 재생이 완료된 탄화규소 제품의 X-선 회절 강도비는 0.86으로 본 발명에 의한 탄화규소 제품의 재생방법을 사용하면 복수회의 고온 열처리를 진행한 탄화규소 제품보다 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 더 성장했다는것을 알 수 있다. 도 3(c)를 보면, 이는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 거친 탄화규소 제품의 결정상이 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향 되어, 탄화규소층을 증착하는 과정을 진행할 때 β-탄화규소 결정상의 (200)면으로 우선성장된다.
본 발명은 플라즈마 등에 의해 표면이 재사용 하기에는 문제가 있어 반도체 공정에 사용되지 못하는 폐기된 탄화규소 제품을 본 발명의 탄화규소 제품의 재생방법을 통해 재생하여 재사용 함으로써 탄화규소 제품이 장착되는 플라즈마 처리장치의 부품 교체주기를 연장시키며, 버려지는 산업폐기물량을 감소시켜 자원을 재활용하고 공정비용을 감소 시킴으로써 가격 경쟁력 확보할 수 있다.
한편, 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내로 제공하는 과정(S100)을 진행하기 전에 손상된 탄화규소 제품의 표면상태를 검사하여 기계적 세정 및 화학적 세정하는 과정을 진행 할 수 있다. 기계적 세정은 MCT(Maching Center), 로타리연삭기, 평면 연삭기 등의 기계적 가공 장비를 이용하여 제품의 구조에서 윗면 및 측면의 표면을 0.2mm 내지 1mm를 가공하여 이물질 등을 제거할 수 있다.
화학적 세정은 산 용액(황산, 불산, 질산, 염산 등)이 담긴 수조에 제품을 넣어 수분 내지 수시간 동안 담가 표면의 이물질 및 금속 등을 제거 할 수 있다. 또한, 화학적 세정에는 오존 또는 불산을 이용한 세정법 및 RCA(radio corporation of america) 세정법이 있다. 먼저 오존 또는 불산을 이용한 세정법은, 배스(bath)에 고여있는 오존 또는 불산에 탄화규소를 10초 내지 1분간 침지시키는 방법이다. 오존은 과산화수소보다 더 강력한 산화제로서 과산화수소와 동일한 역할을 하며, 분해될 때 해로운 반응물을 생성하지 않아 바람직하다. 불산은 탄화규소 표면의 산화막을 효과적으로 제거할 수 있으며, 산화막을 제거하는 과정에서 미세입자와 금속 오염물도 동시에 제거할 수 있어 효율적이다.
또한, 화학적 기상 증착법에 의해 탄화규소층을 증착한 후 코팅된 탄화규소 층의 두께를 측정한 후, 일정한 두께만큼 기계적 연마 작업을 하여 두께에 대한 규격을 만족시키고 최후 세정을 진행하여 출하하는 공정이 추가적으로 포함 될 수 있다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른, 재생된 탄화규소 제품은 앞서 살펴본 상기 탄화규소 재생방법으로 재생된 탄화규소 제품일 수 있다. 또한, 상기 재생된 탄화규소 제품은 플라즈마 처리장치에서 웨이퍼 가장자리에 제공되는 포커스 링일 수 있다.
반도체 제조공정 중에서 사용되는 플라즈마 처리장치는 기체상의 식각가스(HBr/Ar/CHF3 등)를 챔버 내에 주입시키고 이온화하여, 이온화된 가스를 웨이퍼의 표면층으로 가속시켜 웨이퍼 표면층을 화학적으로 제거한다. 플라즈마 처리장치에서 사용되는 실리콘 웨이퍼를 고정시켜주는 하부전극, 실리콘 웨이퍼의 가장자리부분에 제공되는 포커스 링, 실리콘 웨이퍼의 상부에 위치하는 상부전극 등은 탄화규소 재질로써 다른 세라믹 재료들에 비해 기계적, 열적, 내화학적 물성이 우수하다. 하지만 플라즈마 처리장치에서 웨이퍼의 표면층을 화학적으로 제거하는 과정 중 탄화규소의 재질로된 탄화규소 제품도 손상이 되어 결국엔 오래 사용되지 못하고 폐기를 하였어야 하는데, 본 발명에서는 위와 같이 폐기되는 탄화규소 제품을 위의 탄화규소 제품을 재생하는 방법을 이용하여 재생한 후 재생된 탄화규소 제품을 재사용 할 수 있다. 특히 탄화규소 제품 중 실리콘 웨이퍼의 가장자리부분에 위치하여 웨이퍼를 고정시켜주는 역할을 하는 포커스 링은 본 발명의 탄화규소 제품의 재생방법으로 재생된 포커스 링일 수 있다. 포커스 링은 플라즈마가 형성되는 플라즈마 처리장치 내부에서 플라즈마의 확산을 방지하고, 시각처리가 이루어지는 웨이퍼 주변에 플라즈마가 집중되도록 하는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 실시예로써 재생된 탄화규소 제품은 하부전극, 포커스 링, 상부전극, 서셉터 등일 수 있다. 본 발명에 따른 재생방법으로 재생된 탄화규소 제품은 고온 열처리하는 과정을 진행함으로써 β-탄화규소 결정상의 (200)면이 상대적으로 우선배향되게 할 수 있음으로써, β-탄화규소 결정상의 (200)면의 방향을 따라 탄화규소가 증착되고 또한 성장속도가 상대적으로 빠른 β-탄화규소 결정상의 (200)면을 증착시킴으로써 상대적으로 짧은 시간내에 많은 양의 탄화규소층을 증착할 수 있다. 또한, 상압 화학적 기상 증착법을 이용하여 주로 성장시킴으로써 챔버내에 많은 양의 원료가 존재함에 따라 탄화규소 제품에 증착될 확률이 올라가고 수mm 두께의 손상을 빠른 시간안에 재생하여 사용할 수 있는 재생된 탄화규소 제품이다. 특히 그 중 포커스 링은 본 발명의 재생방법으로 재생된 포커스 링으로써 플라즈마 처리 장치에서 웨이퍼 가장자리에 제공되어 웨이퍼를 고정 시키고 플라즈마를 웨이퍼에 집중되도록 하는 역할을 하는 기존의 포커스 링과 별다른 차이가 없이 그 원래의 목적에 따라 활용할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며, 아래에 기재될 특허청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 표면이 손상된 탄화규소 제품을 챔버 내에 제공하는 과정;
    환원성 분위기에서 상기 손상된 탄화규소 제품을 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 고온 열처리하는 과정; 및
    상기 고온 열처리된 탄화규소 제품의 적어도 일면에 화학적 기상 증착법으로 탄화규소층을 증착하는 과정을 포함하고,
    상기 고온 열처리하는 과정은 제 1차 고온 열처리 과정, 및 상기 제 1차 고온 열처리하는 과정보다 낮은 온도에서 진행하는 제 2차 고온 열처리하는 과정을 포함하고,
    상기 고온 열처리된 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.65 내지 1인 탄화규소 제품의 재생 방법.
    [식 1]
    X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 환원성 분위기는 수소(H2)를 포함하는 열처리 가스를 상기 챔버 내로 주입하여 형성되는 탄화규소 제품의 재생 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 고온 열처리하는 과정과 상기 탄화규소층을 증착하는 과정을 인시츄(In-situ)로 연속해서 진행하는 탄화규소 제품의 재생방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소층을 증착하는 과정은 상압 화학적 기상 증착법으로 수행되는 탄화규소 제품의 재생 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소층을 증착하는 과정은, 1350℃ 내지 1550℃의 온도에서 30㎛/h 내지 100㎛/h의 증착속도로 진행되는 탄화규소 제품의 재생 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    재생된 상기 탄화규소 제품은 β-탄화규소 결정상(큐빅 구조)으로 이루어지고, 하기의 식 1에 따라 계산되는 X-선 회절 강도비가 0.8 내지 1인 탄화규소 제품의 재생 방법.
    [식 1]
    X-선 회절 강도비 = β-탄화규소 결정상의 ((200)면 피크 강도)/((111)면 피크 강도)
  10. 제 1항, 제 2항, 및 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 방법으로 재생된 탄화규소 제품.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 재생된 탄화규소 제품은 플라즈마 처리장치에서 웨이퍼 가장자리에 제공되는 포커스 링인 탄화규소 제품.





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