CN114588054B - 一种美白补湿组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种美白补湿组合物及其制备方法和应用，涉及化妆品技术领域；包括如下质量份计的组分：裂褶菌多糖1‑5份，葡聚糖1‑5份，改性卵磷脂10‑25份，胆固醇1‑5份，熊果苷2‑4份，苯乙基间苯二酚1‑5份，四氢姜黄素5‑10份，水40‑70份。本发明以熊果苷和苯乙基间苯二酚作为主要的美白成分，抑制酪氨酸酶的活性，降低黑色素的产生；对卵磷脂改性提高了稳定性和亲水性，改性卵磷脂和胆固醇的结合形成了脂质体，包裹熊果苷和苯乙基间苯二酚，提高其透皮吸收的性能；同时加入裂褶菌多糖和葡聚糖，提高保湿、美白和抗氧化性能，各组分之间的协同作用，使产品的美白补湿效果优异，且稳定性高、渗透性强。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种美白补湿组合物及其制备方法和应用。
背景技术
女性对于美白有执着的追求，随着科学技术和生活水平的提高，人们对美白类化妆品的需求已从单纯的物理性遮盖向功能性转化。影响人类皮肤的颜色的主要因素在于黑色素的含量和分布，所述黑色素为酪氨酸在酪氨酸酶的作用下氧化产生，因此美白类化妆品的主要途径在于酪氨酸酶的抑制和黑色素的转移代谢。
熊果苷能够有效的抑制黑色素合成酶，阻止黑色素的生成，同时还有杀菌、消炎的作用。但是由于分子结构中存在多个水溶性羟基使得熊果苷的脂溶性差，难以穿透细胞膜，且化学性质不稳定，易氧化变质，从而导致在生物体内的活性降低，有效利用度不高。
苯乙基间苯二酚是一种有机化合物，广泛用于各种美白、祛斑剂抗衰老的产品，其具有很强的抗氧化作用，强烈抑制酪氨酸酶的活性，进而降低黑色素的产生。但是苯乙基间苯二酚的光、热不稳定性、容易被金属离子鳌合、容易被氧化和在水中的溶解度较低等问题限制了其在化妆品领域中的应用。
磷脂是动植物的细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的重要组成部分，大豆卵磷脂的结构与人体的磷脂结构相近，可作为化妆品药物透皮吸收的载体成分，同时磷脂是良好的乳化剂，但是磷脂的HLB值较低，稳定性差，容易受光照、温度、湿度和pH等因素的影响；目前，关于对磷脂的化学改性的研究，主要利用一些化学试剂与磷脂中的官能团进行反应，使磷脂分子发生乙酰化、羟基化、酰羟化等化学变化，但是容易产生有毒的副产物，危害人体的健康；利用酶改性磷脂具有反应条件温和、速度快、特异性高、副产物少和安全性高等优点，但是酶改性磷脂在化妆品的应用少有报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种美白补湿组合物，其美白补湿效果优异，且稳定性高、渗透性强。
本发明的目的之二在于提供一种美白补湿组合物的制备方法，采用微流控装置进行制备，产品的性能稳定。
本发明的目的之三在于提供一种美白补湿组合物的应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖1-5份，葡聚糖1-5份，改性卵磷脂10-25份，胆固醇1-5份，熊果苷2-4份，苯乙基间苯二酚1-5份，四氢姜黄素5-10份，水40-70份。
进一步地，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖2-4份，葡聚糖1-3份，改性卵磷脂15-20份，胆固醇2-4份，熊果苷2-4份，苯乙基间苯二酚1-3份，四氢姜黄素5-8份，水50-60份。
进一步地，所述葡聚糖包括质量比为0.8-1.2:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
进一步地，所述改性卵磷脂为磷脂酶A2酶解大豆卵磷脂制成。
进一步地，所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为5-10wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.1-0.2IU/mL的磷脂酶A2和0.1-0.3wt％CaCl2，在40-50℃下反应8-12h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种美白补湿组合物的制备方法，用于制备所述的美白补湿组合物，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液。
进一步地，步骤S1中，搅拌时的温度为30-40℃，搅拌时间为0.5-1h，搅拌速率为100-300rpm。
进一步地，步骤S2中，搅拌时的温度为40-50℃，搅拌时间为10-30min，搅拌速率为100-300rpm。
进一步地，步骤S3中，内相的流速为3-5μL/min，外相的流速为8-12μL/min。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
一种所述的美白补湿组合物的应用，所述美白补湿组合物在制备化妆品中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的一种美白补湿组合物，以熊果苷和苯乙基间苯二酚作为主要的美白成分，抑制酪氨酸酶的活性，降低黑色素的产生，加入四氢姜黄素能提高苯乙基间苯二酚的稳定性；同时采用卵磷脂作为乳化剂提高分散性，并通过对其改性提高了卵磷脂稳定性和亲水性，改性卵磷脂和胆固醇的结合形成了脂质体，脂质体包裹熊果苷和苯乙基间苯二酚，提高其透皮吸收的性能，克服熊果苷易氧化变质和脂溶性差的缺陷，也解决了苯乙基间苯二酚的稳定性差、易被金属离子鳌合和被氧化的问题；同时加入裂褶菌多糖和葡聚糖，具有优异的保湿、美白和抗氧化功效，同时进一步提高了美白补湿组合物的稳定性，通过各组分之间的协同作用，使美白补湿组合物的美白补湿效果优异，且稳定性高、渗透性强。
本发明的一种美白补湿组合物的制备方法，采用微流控装置进行制备，含有苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷的内相在表面张力、连续相的剪切力、节点尖端的黏滞力等共同作用下于节点或节点下游处断裂成液滴，均匀地分布在外相中，所生产的乳液滴液均一性好，包裹率高，提高改性卵磷脂对美白成分保护作用，提高美白补湿组合物产品的稳定性和耐久性。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购，或通过常规手段从植物中提取；所述磷脂酶A2采用Novo公司的Lecitase Ultra。
实施例1
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖1份，葡聚糖1份，改性卵磷脂10份，胆固醇1份，熊果苷2份，苯乙基间苯二酚1份，四氢姜黄素5份，水40份。
所述葡聚糖包括质量比为0.8:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为5wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.1IU/mL的磷脂酶A2和0.1wt％CaCl2，在40℃下反应12h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；搅拌时的温度为30℃，搅拌时间为0.5h，搅拌速率为100rpm；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；搅拌时的温度为40℃，搅拌时间为10min，搅拌速率为100rpm；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液；内相的流速为3μL/min，外相的流速为8μL/min。
实施例2
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖2份，葡聚糖1份，改性卵磷脂15份，胆固醇2份，熊果苷2份，苯乙基间苯二酚2份，四氢姜黄素5份，水50份。
所述葡聚糖包括质量比为1:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为8wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.15IU/mL的磷脂酶A2和0.2wt％CaCl2，在45℃下反应10h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；搅拌时的温度为35℃，搅拌时间为45min，搅拌速率为200rpm；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；搅拌时的温度为45℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为200rpm；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液；内相的流速为4μL/min，外相的流速为10μL/min。
实施例3
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖3份，葡聚糖2份，改性卵磷脂18份，胆固醇3份，熊果苷3份，苯乙基间苯二酚2份，四氢姜黄素6份，水55份。
所述葡聚糖包括质量比为1:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为8wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.15IU/mL的磷脂酶A2和0.2wt％CaCl2，在45℃下反应10h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；搅拌时的温度为35℃，搅拌时间为45min，搅拌速率为200rpm；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；搅拌时的温度为45℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为200rpm；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液；内相的流速为4μL/min，外相的流速为10μL/min。
实施例4
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖4份，葡聚糖3份，改性卵磷脂20份，胆固醇4份，熊果苷4份，苯乙基间苯二酚3份，四氢姜黄素8份，水60份。
所述葡聚糖包括质量比为1.2:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为8wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.15IU/mL的磷脂酶A2和0.2wt％CaCl2，在45℃下反应10h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；搅拌时的温度为35℃，搅拌时间为45min，搅拌速率为200rpm；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；搅拌时的温度为45℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为200rpm；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液；内相的流速为4μL/min，外相的流速为10μL/min。
实施例5
一种美白补湿组合物，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖5份，葡聚糖5份，改性卵磷脂25份，胆固醇5份，熊果苷4份，苯乙基间苯二酚5份，四氢姜黄素10份，水70份。
所述葡聚糖包括质量比为1.2:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖。
所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为10wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.2IU/mL的磷脂酶A2和0.3wt％CaCl2，在50℃下反应9h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；搅拌时的温度为40℃，搅拌时间为1h，搅拌速率为300rpm；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；搅拌时的温度为50℃，搅拌时间为30min，搅拌速率为300rpm；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液；内相的流速为5μL/min，外相的流速为12μL/min。
对比例1
一种美白补湿组合物，本对比例的其他组分与实施例3相同，区别点为：将实施例3的改性卵磷脂替换为等量的大豆卵磷脂。
对比例2
一种美白补湿组合物，本对比例的其他组分与实施例3相同，区别点为：包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖3份，葡聚糖2份，改性卵磷脂18份，胆固醇3份，熊果苷5份，四氢姜黄素6份，水55份。
对比例3
一种美白补湿组合物，本对比例的其他组分与实施例3相同，区别点为：包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖3份，葡聚糖2份，改性卵磷脂18份，胆固醇3份，苯乙基间苯二酚5份，四氢姜黄素6份，水55份。
对比例4
一种美白补湿组合物，本对比例的其他组分与实施例3相同，区别点为：包括如下质量份计的组分：
改性卵磷脂18份，胆固醇3份，熊果苷3份，苯乙基间苯二酚2份，四氢姜黄素6份，水60份。
对比例5
一种美白补湿组合物，本对比例的其他组分与实施例3相同，区别点为：所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂、胆固醇、裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液；搅拌时的温度为35℃，搅拌时间为45min，搅拌速率为200rpm；
(2)将混合液在3000rpm的转速下均质处理10min，均质的压力为80MPa，得到美白补湿组合物。
性能测试
1、稳定性试验
将实施例1-5和对比例1、5的美白补湿组合物进行稳定性试验，试验方法为各取10g美白补湿组合物的样品至于试管中，密封后，50℃下水浴加热30天，观察其外观变化；另取样品在室温下采用冷色荧光灯进行照射，光照强度为2000Lux，观察其外观变化，结果如表1所示。
表1
| 项目 | 热稳定性 | 光稳定性 |
| 实施例1 | 无颜色变化 | 无颜色变化 |
| 实施例2 | 无颜色变化 | 无颜色变化 |
| 实施例3 | 无颜色变化 | 无颜色变化 |
| 实施例4 | 无颜色变化 | 无颜色变化 |
| 实施例5 | 无颜色变化 | 无颜色变化 |
| 对比例1 | 产品变微黄色 | 产品变微黄色 |
| 对比例5 | 产品变微黄色 | 产品变黄色 |
由表1可知，本发明通过对卵磷脂改性，并且通过微流控装置进行制备能明显提高产品的稳定性。
2、美白性能试验
待测液的配制方法：称实施例1-5和对比例1-4的样品各1.0g，用蒸馏水分散均匀后转入100mL容量瓶中定容，并分别稀释至浓度为5.0mg/mL的待测液。
实验方法：分别配制磷酸缓冲溶液(PBS)、质量浓度为0.07mg/mL的酪氨酸酶溶液和1.0mg/mL的L-酪氨酸溶液；然后分别配制待测液1-4，具体为：
配制待测液1：2.0mL PBS+0.5mL酪氨酸酶溶液+0.5mL L-酪氨酸溶液；待测液2：2.5mLPBS+0.5mL酪氨酸酶溶液；待测液3：0.5mL待测液+1.5mL PBS+0.5mL酪氨酸酶溶液+0.5mLL-酪氨酸溶液；待测液4：0.5mL待测液+2.0mLPBS+0.5mL酪氨酸酶溶液。先置37℃水浴中保温30min后立即于475nm处测吸光度，吸光度分别记为A1、A2、A3、A4。根据式Ⅰ计算酪氨酸酶抑制率，测试结果如表2所示。
酪氨酸酶抑制率＝[(A1-A2)-(A3-A4)]/(A1-A2)×100％(式Ⅰ)
表2
| 项目 | 酪氨酸酶抑制率/％ |
| 实施例1 | 70.6 |
| 实施例2 | 73.5 |
| 实施例3 | 76.3 |
| 实施例4 | 74.8 |
| 实施例5 | 69.4 |
| 对比例1 | 74.6 |
| 对比例2 | 63.1 |
| 对比例3 | 70.7 |
| 对比例4 | 71.5 |
由表2可知，本发明熊果苷、苯乙基间苯二酚、裂褶菌多糖和葡聚糖之间具有协同作用，抑制酪氨酸酶性能优异，美白效果显著。
3、保湿性能试验
测试方法：称取实施例1-5和对比例1、4的组合物各5.0g，分别放置在称量瓶中，于室温下放置在相对湿度40％和80％的环境中24h，按式(Ⅱ)计算保湿率。
式中，m0为待测样品质量，g；mn为放置24小时后样品质量，g。
各组的保湿率数据如表3所示。
表3
由表3可知，本发明的组合物补湿效果优异，对比例4中缺少裂褶菌多糖和葡聚糖，其保湿补湿效果明显下降。
4、脂质体性能试验
1)取实施例1-5和对比例1、5的美白补湿组合物，采用激光粒度仪测定其平均粒径；通过采用超速离心法测定美白补湿组合物的脂质体包封率；采用大鼠腹部皮进行透皮试验；
透皮试验步骤为：以体重为250g雄性SD大鼠腹部皮肤为透皮试验的障碍层。将完整无破损的皮肤固定于接收池和供给池之间。扩散池参数：有效扩散面积3.14cm2，接收池容积约8.0ml，磁力搅拌速度600r/min。在接收池内充满释放介质生理盐水，开启搅拌，并恒温至37℃。向皮肤表面分别均匀涂布1g样品，试验10h后，用HPLC测定接收液中苯乙基间苯二酚的浓度，计算出样品的累积透过量；结果如表4所示。
表4
| 项目 | 粒径(nm) | 包封率(％) | 透皮量(μg/cm2) |
| 实施例1 | 657 | 56.8 | 243 |
| 实施例2 | 715 | 57.3 | 254 |
| 实施例3 | 712 | 57.6 | 267 |
| 实施例4 | 720 | 57.5 | 261 |
| 实施例5 | 803 | 56.1 | 256 |
| 对比例1 | 709 | 46.8 | 207 |
| 对比例5 | 436 | 50.4 | 236 |
由表4可知，本发明通过改性卵磷脂和胆固醇的结合形成了脂质体，脂质体可包裹有效成分，提高其透皮吸收的性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种美白补湿组合物，其特征在于，包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖1-5份，葡聚糖1-5份，改性卵磷脂10-25份，胆固醇1-5份，熊果苷2-4份，苯乙基间苯二酚1-5份，四氢姜黄素5-10份，水40-70份；
所述葡聚糖包括质量比为0.8-1.2:1的酵母葡聚糖和燕麦葡聚糖；
所述改性卵磷脂为磷脂酶A2酶解大豆卵磷脂制成；
所述美白补湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，将配方量的苯乙基间苯二酚、四氢姜黄素、熊果苷、改性卵磷脂和胆固醇混合并搅拌均匀，得到混合液A；
S2，将裂褶菌多糖、葡聚糖和水混合并搅拌均匀，得到混合液B；
S3，将所述混合液A和混合液B分别注入微流控装置中，其中所述混合液A为内相，所述混合液B为外相，制得美白补湿组合物乳液。
2.如权利要求1所述的美白补湿组合物，其特征在于：包括如下质量份计的组分：
裂褶菌多糖2-4份，葡聚糖1-3份，改性卵磷脂15-20份，胆固醇2-4份，熊果苷2-4份，苯乙基间苯二酚1-3份，四氢姜黄素5-8份，水50-60份。
3.如权利要求1所述的美白补湿组合物，其特征在于：所述改性卵磷脂的制备工艺的步骤为：
1)将大豆卵磷脂和水混合均匀，配制底物浓度为5-10wt％的卵磷脂-水溶液；
2)向所述卵磷脂-水溶液中加入酶浓度为0.1-0.2IU/mL的磷脂酶A2和0.1-0.3wt％CaCl2，在40-50℃下反应8-12h，反应结束后收集产物，真空干燥，得到改性卵磷脂。
4.如权利要求1所述的美白补湿组合物，其特征在于：步骤S1中，搅拌时的温度为30-40℃，搅拌时间为0.5-1h，搅拌速率为100-300rpm。
5.如权利要求1所述的美白补湿组合物，其特征在于：步骤S2中，搅拌时的温度为40-50℃，搅拌时间为10-30min，搅拌速率为100-300rpm。
6.如权利要求1所述的美白补湿组合物，其特征在于：步骤S3中，内相的流速为3-5μL/min，外相的流速为8-12μL/min。
7.一种权利要求1-6任一项所述的美白补湿组合物的应用，其特征在于：所述美白补湿组合物在制备化妆品中的应用。
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