CN114260461B - 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多褶皱球形银粉的制备方法，属于导电银粉制备技术领域，包括以下步骤：1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。本发明采用维生素C溶液做为还原剂，以柠檬酸银溶液为含银溶液，通过定量，定速的方式将维生素C溶液加入柠檬酸溶液中，制备得到多褶皱球形的银粉，其多褶皱结构增大了此银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，形成更加致密的银层，导电性能优异，且无需使用分散剂，制备成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
现在制备银粉的方法中，银粉一般较为光滑，因此其比表面积相对较小，不具有低温烧结特性，无法形成致密的银层，其对能源消耗较大，且为了提升银粉的分散效果，一般都需要加入分散剂，使得整个银粉的制备过程成本高昂，更为复杂。另外，表面光滑的银粉吸附能力较差，这也严重制约了银粉的推广和应用。因此，如何制备得到一种表面多褶皱的球型银粉是目前亟需解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分散性好，制备成本低廉的多褶皱球形银粉的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银粉。
本发明还有一个目的在于提供上述银粉的具体应用。
为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种多褶皱球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；
（2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；
（3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。
本技术方案的原理为，多褶皱形貌是由合成的柠檬酸银产生的，在第一步合成柠檬酸银的过程里，柠檬酸银的结构呈片状、树枝状；后续还原剂维生素C的加入又使这些片状的结构聚拢在一起形成了球状结构。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（1）制备还原剂溶液A的具体过程为，以去1L离子水为溶剂，加入0.4~0.9mol的维生素粉末，搅拌至完全溶解，即得物质的量浓度为0.4~0.9mol/L的还原剂溶液A。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（2）中制备含银溶液B的过程为 ，向500mL去离子水中溶解0.2~0.6mol柠檬酸钠粉末，充分搅拌至完全溶解后，将500mL物质的量浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液以20~40mL/min的滴加速度加入到配置好的柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后，配置得到含银溶液B。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（3）中，将含银溶液B转入水浴中，不断搅拌并加热至40~50℃，再将还原剂溶液A以30~40mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得多褶皱球形银粉。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
通过上述制备方法制得的银粉的银颗粒粒径为1.2~2.0μm ，比表面积为7~14 m2/g。
上述银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
上述银粉用于制备导电胶的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明中制备得到的多褶皱结构银粉，其增大了银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，能够形成更加致密的银层，其作为导电银粉使用，更为节约能源；
（2）本发明制备得到的多褶皱结构银粉，其多褶皱结构同时增加了此银粉的吸附能力，其后续可以作为导电胶使用，扩大了该银粉是使用范围；
（3）本发明制备得到的多褶皱结构银粉具有良好的分散性，因此无需，再使用分散剂来增加银粉的分散性，其制备成本更低，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明中所制备银粉颗粒的扫描电镜图；
图2为使用D-抗坏血酸所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图3为使用D-抗坏血酸钠所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图4为本发明中还原剂溶液为摩尔浓度为0.28mol/L的维生素C溶液时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图5为本发明中还原剂溶液为摩尔浓度为0.17mol/L的维生素C溶液时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图6为本发明中还原剂溶液中维生素C过量时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图7为本发明中还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度小于20mL/min时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图。
图8为本发明中还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度大于60mL/min时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例的制备高性能银粉制备的方法，具体实施步骤如下：
（1）制备还原剂溶液A：首先在容器内加入1L去离子水，在不断搅拌下加入维生素C粉末，配置摩尔浓度为0.5 mol/L的维生素C溶液，即得含银溶液A；
（2）制备含银溶液B：在反应器加入500mL去离子水，在不断搅拌下加入柠檬酸钠粉末，快速搅拌至粉末完全溶解，配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的柠檬酸钠溶液，接着将500mL摩尔浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液以20-40 mL/min 的滴加速度加入到柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后配置成含银溶液B；
（3）将步骤（2）制备得到的含银溶液B转入水浴中搅拌并加热至40~50℃，再将步骤（1）制备得到的还原剂溶液A以以30-40 mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得。
得到的银粉颗粒如图1所示，该银粉物理性质如下表：
表一 本实施例所制备银粉的物理性质
由图1和表一数据可知，本实施例制备得到银粉颗粒呈多褶皱球形，其多褶皱结构增大了此银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，形成更加致密的银层，且多褶皱结构同时增加了此银粉的吸附能力，另外，该银粉具有良好的分散性，制备过程中，无需额外添加分散剂。
实施例2：
本实施例为了验证还原剂对制备银粉的形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，以D-抗坏血酸作为还原剂，制备得到的银粉，如图2所示，以D-抗坏血酸钠作为还原剂，制备得到的银粉，如图3所示。
根据图2可知，以D-抗坏血酸作为还原剂，制备得到的银粉，改变了银粉的片状结构，也无法形成球形。
根据图3可知，虽然保留了银粉的片状结构，但无法均匀地将此结构变成球形。
综上实验可知，选择维生素C作还原剂，是因为维生素C可以将银离子还原成球形的单质银，进而将片状的柠檬酸银还原成球形多褶皱银粉，多褶皱是由于多个片状结构堆积形成的。
实施例3：
本实施例为了验证还原剂维生素C的量对形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，配置摩尔浓度为0.28 mol/L（摩尔浓度小于0.4 mol/L）的维生素C溶液，制备得到的银粉，如图4所示，配置摩尔浓度为0.17 mol/L（摩尔浓度小于0.2mol/L）的维生素C溶液 ，制备得到的银粉，如图5所示。
根据图4，图5可知，当维生素C的量不够时（小于0.4mol），所得到的银粉在扫描电镜下的形貌，我们可以看到，有片状的形貌，但无法聚拢成球形颗粒。
根据图6可知，当维生素C的量过量时（大于0.9mol），所得到的银粉在扫描电镜下的形貌，我们可以看到，所得的银粉与图1并无明显差异；具体原因为：因为在本实验中，维生素C的用量只需要将柠檬酸银全部还原即可，最少为0.4 mol/L，至于本文中所给出的浓度范围上限为0.9 mol/L，是根据发明人多次实验结果给出的范围，在发明人尝试到0.9mol/L的时候，发现所得的银粉已经与其余浓度大于0.4 mol/L所制备的银粉并无差异时，发明人就停止了实验。因为过量的维生素C并不会参与反应了，在后续的沉淀清洗过程中会被洗掉。出于成本问题的考虑，并不建议使用太过量的维生素C，因为没必要了，只要大于0.4 mol/L，便可以全部还原；添加的图6为使用浓度为1mol/L的维生素C时的电镜图，可以看到并无明显差异。
实施例4：
本实施例为了验证还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度，对形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度小于20mL/min时，制备得到的银粉，如图7所示，还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度大于60mL/min时，制备得到的银粉，如图8所示。
根据图7，图8可知，不合适的滴加速度无法形成多褶皱形的球形银粉。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；
（2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；
（3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）制备还原剂溶液A的具体过程为，以去1L离子水为溶剂，加入0.4~0.9mol的维生素粉末，搅拌至完全溶解，即得物质的量浓度为0.4~0.9mol/L的还原剂溶液A。
3.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备含银溶液B的过程为，向500mL去离子水中溶解0.2~0.6mol柠檬酸钠粉末，充分搅拌至完全溶解后，将500mL物质的量浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液以20~40mL/min的滴加速度加入到配置好的柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后，配置得到含银溶液B。
4.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将含银溶液B转入水浴中，不断搅拌并加热至40~50℃，再将还原剂溶液A以30~40mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得多褶皱球形银粉。
5.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法得到的银粉，其特征在于，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为1.2~2.0μm，比表面积为7~14 m2/g。
7.根据权利要求6所述银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
8.根据权利要求6所述银粉用于制备导电胶的应用。
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