CN112404450B - 一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，包括以下步骤：1）制备还原剂溶液A：在去离子水中加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使得去离子水粘度值为400~800mPa•S，然后加入还原剂，待其完全溶解后，保持恒温40~50℃，即得还原剂溶剂A；2）制备含银溶液B；3）取含银溶液B和还原剂溶液A，所述含银溶液B的体积为还原剂溶液A体积的四分之一，将含银溶液B加入还原剂溶液A中，保持恒温40~50℃，持续搅拌，待反应结束后，继续搅拌10~25min，获取沉淀，清洗干燥，即得。本发明制备方法得到银粉颗粒球形度高，分散性好，比表面积大，利于后期银粉与浆料融合，接触更为紧密，适合广泛推广应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
现在制备超细银粉的方法一般通过大量使用分散剂来解决银粉制备过程中的团聚问题，但分散剂黏度值一般决定整个反应体系的粘度值，而反应体系的粘度值会影响反应溶液中银颗粒的运动状态，黏度太大，整个反应体系会变得很粘稠，无法达到均匀搅拌的效果；黏度太小，颗粒随体系均匀流动，碰撞几率减小，无法有效聚合成球形，所以控制整个反应体系黏度非常重要，使用现有的分散剂，比如PVP，明胶等，制备得到的银粉表面光滑，银粉颗粒的比表面积小，不利于后期银粉与浆料融合和紧密接触。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分散性和形貌良好，利于后期银粉与浆料融合和紧密接触的高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法。
为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备还原剂溶液A：在去离子水中加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使得去离子水粘度值为400～800mPa ·S，然后加入还原剂，待其完全溶解后，保持恒温40～50℃，即得还原剂溶剂 A；
(2)制备含银溶液B；
(3)取含银溶液B和还原剂溶液A，所述含银溶液B的体积为还原剂溶液A体积的四分之一，将含银溶液B加入还原剂溶液A中，保持恒温40～50℃，持续搅拌，待反应结束后，继续搅拌10～25min，获取沉淀，然后对沉淀进行清洗干燥，即得。
反应体系的粘度值会影响反应溶液中银颗粒的运动状态，黏度太大，整个反应体系会变得很粘稠，无法达到均匀搅拌的效果；黏度太小，颗粒随体系均匀流动，碰撞几率减小，无法有效聚合成球形，所以控制整个反应体系黏度非常重要，而反应体系的黏度一般由分散剂决定，本技术方案通过加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉，按质量比2：1：1复配而成的分散剂，是反应体系黏度控制在400～800mPa·S，从而实现有效控制一次颗粒的大小及聚合而成的二次颗粒的大小，获得所需求的球形度高，分散性好，比表面积大的银粉颗粒。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为100～200nm，比表面积为1.0～2.0m2/g。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(1)中，加入的分散剂由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉按质量比2:1:1复配而成，所述还原剂为维生素C。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(1)中，制备还原剂溶液A的具体过程为，向去离子水中，加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使去离子水的粘度值为400～800mPa·S，然后将其作为溶剂，加入维生素C完全溶解后，配置成物质的量浓度为 0.2～0.5mol/L的还原剂溶液A。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(2)中制备含银溶液B的过程为，在去离子水中，加入硝酸银晶体，溶解完全后，配置成物质的量浓度为0.4～1.6mol/L的硝酸银溶液，然后加入硝酸银质量0.9-1.5倍的氨水，配置成含银溶液B。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，将含银溶液B以10～100mL/min的速度加入还原剂溶液A中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200～400r/min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，反应结束后，继续搅拌溶液15min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉按一定比例复配得到新的分散剂，通过加入该分散剂，使合成银粉的反应体系黏度保持在 400-800mPa·S之间，从而得到球形度高，分散性好，比表面积大的银粉颗粒；这样的银粉颗粒利于后期银粉与浆料融合，使其接触更为紧密，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明中所制备银粉颗粒的扫描电镜图；
图2为本发明中所制备银粉颗粒的局部放大的粒径扫描电镜图；
图3为实施例2所制备银粉颗粒的局部放大的粒径扫描电镜图；
图4为使用本发明制备方法，采用PVP作为分散剂时，所得银粉的扫描电镜图；
图5为使用本发明制备方法，采用明胶作为分散剂时，所得银粉的扫描电镜图；
图6为使用本发明制备方法，采用三乙醇胺作为分散剂时，所得银粉的扫描电镜图；
图7为使用本发明制备方法，采用柠檬酸钠作为分散剂时，所得银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例的制备高分散银粉的方法，具体实施步骤如下：
(1)制备还原剂溶液A：首先在反应器内加入2L去离子水，加入3-8g 由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉，按质量比2：1：1复配而成的分散剂，分散完成后该溶液黏度值为400-800mPa·S之间，然后加入0.4-1.0mol的维生素C，溶解完全，制备成还原剂溶液A，恒温40-50℃；
(2)制备含银溶液B：在容器内加入0.5L的去离子水，搅拌下加入 0.2-0.8mol硝酸银晶体，溶解完全，然后加入30～210mL氨水，配置成含银溶液B；
(3)在快速搅拌的情况下，将步骤2)的含银溶液B以10-100mL/min的速度加入还原剂溶液A中，反应过程中，温度保持在40-50℃之间，反应完成后继续搅拌15min，完成后获取沉淀，离心清洗干燥。
所述分散剂中，羧甲基纤维素V的分子量为90000，反应体系粘度的黏度值为50-100mPa·S,羧甲基纤维素Ⅲ的分子量为250000，反应体系粘度的黏度值为1500-3100mPa·S，阿拉伯胶粉的反应体系粘度应该在67mPa·S左右
得到的银粉颗粒如图1，图2所示，该银粉物理性质如下表：
表一本实施例所制备银粉的物理性质
由图1，图2和表一数据可知，本实施例制备得到银粉颗粒球形度高，分散性好，比表面积大，利于后期银粉与浆料的良好融合和紧密接触。
本实施例制备的多孔球形银粉和一般的尺寸在1-2μm的单分散银粉相比，由于微孔的存在，大大提高了银粉的比表面积，使得该银粉具有高比表面积、高活性的特点，可应用于电子、化工、医药等行业用作催化剂材料、防静电材料、抗菌材料、电子浆料等。
实施例2：
本实施例为了验证羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉三种复配的分散剂，对制备银粉的影响。
只采用羧甲基纤维素V，羧甲基纤维素Ⅲ按质量比2:1复配作为分散剂，其他制备过程同实施例1，得到的银粉颗粒如图3所示，该银粉物理性质如下表：
表二仅用羧甲基纤维素V，羧甲基纤维素Ⅲ复配所制备银粉的物理性质
由图3和表二数据可知，本实施例制备得到银粉颗粒形貌较差，分散性低，比表面积大，不利于后期银粉与浆料的良好融合和紧密接触。
实施例3：
本实施例为了验证实施例1复配分散剂在制备银粉中起到的作用，分别采用PVP、明胶作为分散剂，采用相同的制备方法，制得的银粉颗粒如图4，图 5所示，该银粉物理性质如下表：
表三分别使用PVP、明胶作为分散剂，所制得银粉的物理性质
根据表三数据和图4，图5可知，以PVP、明胶为分散机做出的粉表面光滑，达不到我们需要的比表面积。
实施例4：
本实施例为了验证实施例1复配分散剂，三种物质质量比的确定，分别制备3组复配比例：
表四分散剂不同质量比分组情况
| 组分 | 第一组 | 第二组 | 第三组 |
| 羧甲基纤维素V | 2 | 1 | 3 |
| 羧甲基纤维素Ⅲ | 1 | 1 | 1 |
| 阿拉伯胶粉 | 1 | 1 | 1 |
制得的银粉颗粒如图6，图7所示，该银粉物理性质如下表：
表五不同组别所制得银粉的物理性质
根据表五数据和图6，图7可知，当羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ和阿拉伯胶粉的比例为2:1:1时制得的银粉数据最优。
Claims (7)
1.一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备还原剂溶液A：在去离子水中加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使得去离子水粘度值为400~800mPa•S，然后加入还原剂，待其完全溶解后，保持恒温40~50℃，即得还原剂溶剂A；加入的分散剂由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉按质量比2:1:1复配而成，所述还原剂为维生素C；
（2）制备含银溶液B；
（3）取含银溶液B和还原剂溶液A，所述含银溶液B的体积为还原剂溶液A体积的四分之一，将含银溶液B加入还原剂溶液A中，保持恒温40~50℃，持续搅拌，待反应结束后，继续搅拌10~25min，获取沉淀，然后对沉淀进行清洗干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为100~200nm，比表面积为1.0~2.0m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，制备还原剂溶液A的具体过程为，向去离子水中，加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使去离子水的粘度值为400~800mPa•S，然后将其作为溶剂，加入维生素C完全溶解后，配制成物质的量浓度为0.2~0.5mol/L的还原剂溶液A。
4.根据权利要求3所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备含银溶液B的过程为，在去离子水中，加入硝酸银晶体，溶解完全后，配制成物质的量浓度为0.4~1.6mol/L的硝酸银溶液，然后加入氨水，配制成含银溶液B。
5.根据权利要求1或2所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将含银溶液B以10~100mL/min的速度加入还原剂溶液A中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200~400r/min。
6.根据权利要求5所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应结束后，继续搅拌溶液15min。
7.根据权利要求1或2所述的一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
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