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CN107498068A - 一种花状纳米铜的制备方法 - Google Patents

一种花状纳米铜的制备方法 Download PDF

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尚胜艳
王云鹏
陈军
赵宁
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Abstract

一种花状纳米铜的制备方法，属于微/纳材料制备技术领域。具体步骤为：配制可溶性二价铜盐溶液与次亚磷酸钠溶液，用表面活性剂分散剂和防护剂防止纳米铜在制备过程团聚和氧化，然后在30℃‑150℃水浴条件下预热，达到预定温度后将二者混合均匀，反应一段时间溶液呈现酒红色即为有花状纳米铜颗粒生成，洗涤离心后于50℃在真空干燥箱中干燥4‑6小时即为成品。本发明以反应温和的次亚磷酸钠为还原剂，避免了使用过强还原剂带来的安全隐患，并且本工艺简单且重复性好，制备的花状纳米铜材料具有结构新颖，形貌大小均匀，分散性好，纯度高，且具有一定抗氧化能力，可应用于大规模生产，适合做催化剂、导电填料、防腐抗菌材料以及导热抗磨损材料等。

Description

一种花状纳米铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种花状纳米铜的制备方法，属于微/纳材料制备技术领域。
背景技术
大量文献研究表明，材料的形貌和尺寸对材料的性能影响很大，尤其是当材料的尺度降到纳米时，材料的光学、热学、磁学以及其生物学等特性与常规的宏观材料相比较，均发生显著的变化。纳米技术的应用，使得功能材料的发展变得更加迅速，并带动了很多高新技术领域的快速发展，这就使纳米材料具有更广阔的应用前景。
纳米铜作为一种铜纳米材料具有良好的导电性能、催化性能及光学性能等，纳米铜粉其颗粒极小且质地柔软，具有良好的抗磨耐磨性，也是一种良好的润滑油添加剂。纳米铜粉用于制造导电浆料，可以大幅度提高材料的导电性能，且价格低于其他贵金属（如银和钯等），在电子封装领域、微电子领域以及粉末冶金领域有着极高的应用价值。纳米铜粉尺寸小，比表面积大，表面原子配位数严重不足，且存在大量的缺陷，因而具有催化活性高、选择性好及催化效率高等特点，纳米铜粉作为催化剂，可提高反应效率，控制反应温度，优化反应途径，甚至使原本不能进行的反应成为可能，使其在催化领域的研究和应用日益深入和扩大。
目前，已经发展出了各种方法制备形貌新颖的铜纳米结构，有纳米球、纳米棒、纳米管、纳米线、纳米片、多空立方体以及用铜纳米颗粒自组装形成的多级结构，而三维花状结构纳米铜还鲜有报导。
发明内容
本发明的目的在于提出一种花状纳米铜的制备方法。该制备方法采用水浴或者油浴加热条件，将反应物搅拌均匀混合，用液相还原法还原出花状纳米铜，实现纳米铜可控制备过程。该制备方法工艺简单，尺寸可控、纯度高且可应用于大规模生产。
本发明采用的技术方案是：一种花状纳米铜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二价铜盐溶于溶剂中配成浓度为0.05-10mol/L的二价铜盐前驱体溶液，再在二价铜盐前驱体溶液中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的5－20％，制得的混合液加热到温度30-150℃备用；
步骤2、将还原剂次亚磷酸钠溶解于溶剂中，配制成0.05-10mol/L的还原剂溶液，并调整PH值，使其在2-5酸性环境，预热到温度30-150℃备用；
步骤3、将二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液边混合边在转速为200-1000r/min的转速下搅拌均匀，二价铜盐与还原剂的摩尔比为1:1-1:10，并在30-150℃水浴或者油浴条件下保温10-240min，溶液由蓝色变为酒红色产物，保持温度不变维持反应10-30min；
步骤4、所述产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，得到花状纳米铜成品。
所述二价铜盐选用硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜。
所述溶剂选用去离子水、乙醇、乙二醇、苯、甲苯。
所述表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶或油酸。
所述二价铜盐溶液和还原剂溶液的混合方式是滴加或者直接混合。
本发明专利的构思如下：本发明采用还原性能较强且安全稳定的次亚磷酸钠还原剂，并在二价铜盐前驱体溶液以及次亚磷酸钠还原剂溶液浓度较高的情况下实现Cu2+的还原过程，在还原剂充足的情况下导致在Cu2+被还原成铜单质初期有大量纳米铜晶核生成，尽管如此，但过高的二价铜盐浓度，使Cu2+浓度保持在过饱和状态，从而使铜晶核持续大量生成，故其生长过程受到抑制，同时由于纳米铜晶核粒径极小，表面能极高，极不稳定，只能通过组装在一起降低表面能，从而形成稳定三维花状结构。液相法是目前实验室和工业上制备纳米铜颗粒常用主要方法之一，具体是指将合适的可溶性金属盐溶解，通过各种途径使二价铜离子在溶液中还原形成具有一定形状和大小的颗粒，再经过后处理得到超细铜颗粒的方法，具有可精确控制化学组成，定量地掺杂以制备性能良好的复合粒子，制备的纳米颗粒表面活性高，纯度高容易控制粒子的形状和粒度，设备简单，工艺流程短以及易于工业化生产等特点。
本发明的有益效果是：采用简便的化学还原法制备出花状纳米铜，与现有技术相比有以下优点：
（1）工艺流程简便易行，反应条件温和，反应时间短，在较低温度下便可合成具有复杂形貌的花状纳米铜。
（2）设备简单，不需要复杂精密的大型仪器设备，降低生产投资成本以及操作费用。
（3）产品性能优异，从SEM图片可以看出制备出的纳米铜形貌为三维花状结构，粒径均匀，从TEM可以看出花状纳米铜是有很多5-10nm的小颗粒组装而成的，故三维花状结构具有更大的表面活性以及表面粗糙度。从XRD可以看出，仅有铜的衍射峰，没有氧化铜的衍射峰出现，表面制出的花状纳米铜纯度高结晶度好，且就有一定抗氧化能力。
附图说明
图1是花状纳米铜的XRD谱图。
图2是花状纳米铜的SEM扫描电镜图。
图3是花状纳米铜的TEM透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
（1） 现将CuSO4·5H2O配成摩尔浓度为0.1mol/L二价铜盐溶液，再在二价铜盐中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的5%，并将制得的混合液加热到60℃备用。
（2） 将还原剂次亚磷酸钠溶解于去离子水中，配制成0.1mol/L的溶液，并调整PH值，使其在2-4酸性环境，预热到一定温度备用。
（3） 分别取相同体积的二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液，边混合边在转速为600r/min的转速下搅拌均匀，120min左右，溶液由蓝色变为酒红色，说明溶液中有纳米铜生成，并在60℃保温维持反应50min；
（4） 将以上步骤所得产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，即可得到花状纳米铜成品。
实施例2
（1）现将CuSO4·5H2O配成摩尔浓度为0.2mol/L二价铜盐溶液，再在二价铜盐中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的10%，并将制得的混合液加热到一定温度60℃备用。
（2）将还原剂次亚磷酸钠溶解于去离子水中，配制成0.2mol/L的溶液，并调整PH值，使其在2-4酸性环境，预热到一定温度备用。
（5） 二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液体积比为1:2，边混合边在转速为600r/min的转速下搅拌均匀，并在60℃水浴或者油浴条件下保温60min左右，溶液由蓝色变为酒红色，说明溶液中有纳米铜生成，并在60℃保温维持反应50min；
（3）将以上步骤所得的产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，即可得到花状纳米铜。
实施例3
（1）现将CuSO4·5H2O配成摩尔浓度为0.3mol/L二价铜盐溶液，再在二价铜盐中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的15%，并将制得的混合液加热到一定温度80℃备用。
（2）将还原剂次亚磷酸钠溶解于去离子水中，配制成0.3mol/L的溶液，并调整PH值，使其在2-4酸性环境，预热到一定温度备用。
（6） 分别取相同体积的二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液，边混合边在转速为500r/min的转速下搅拌均匀，并在水浴或者油浴条件下保持一定温度80℃不变，20min左右，溶液由蓝色变为酒红色，说明溶液中有纳米铜生成，并在60℃保温维持反应50min；
（3）将以上步骤所得产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，即可得到花状纳米铜。
实施例4
（1）现将CuSO4·5H2O配成摩尔浓度为0.4mol/L二价铜盐溶液，再在二价铜盐中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的20%，并将制得的混合液加热到一定温度90℃备用。
（2）将还原剂次亚磷酸钠溶解于去离子水中，配制成0.4mol/L的溶液，并调整PH值，使其在2-4酸性环境，预热到一定温度备用。
（7） 分别取相同体积的二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液，边混合边在转速为400r/min的转速下搅拌均匀，并在水浴或者油浴条件下保持一定温度90℃不变，10min左右，溶液由蓝色变为酒红色，说明溶液中有纳米铜生成，并在60℃保温维持反应50min；
（3）将以上步骤所得产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，即可得到花状纳米铜。

Claims (5)

1.一种花状纳米铜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤1、将二价铜盐溶于溶剂中配成浓度为0.05-10mol/L的二价铜盐前驱体溶液，再在二价铜盐前驱体溶液中加入表面活性剂，表面活性剂用量为所用二价铜盐质量的5－20％，制得的混合液加热到温度30-150℃备用；
步骤2、将还原剂次亚磷酸钠溶解于溶剂中，配制成0.05-10mol/L的还原剂溶液，并调整PH值，使其在2-5酸性环境，预热到温度30-150℃备用；
步骤3、将二价铜盐前驱体溶液和还原剂溶液边混合边在转速为200-1000r/min的转速下搅拌均匀，二价铜盐与还原剂的摩尔比为1:1-1:10，并在30-150℃水浴或者油浴条件下保温10-240min，在溶液中生成纳米铜产物，溶液由蓝色变为酒红色，保温10-30min；
步骤4、所述产物分别经去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤3-5次后经过离心分离，用真空干燥箱在50℃干燥4-6h，得到花状纳米铜成品。
2.根据权利要求1所述的一种花状纳米铜的制备方法，其特征是：所述二价铜盐选用硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜。
3.根据权利要求1所述的一种花状纳米铜的制备方法，其特征是：所述溶剂选用去离子水、乙醇、乙二醇、苯、甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种花状纳米铜的制备方法，其特征是：所述表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶或油酸。
5.根据权利要求1所述的一种花状纳米铜的制备方法，其特征是：所述二价铜盐溶液和还原剂溶液的混合方式是滴加或者直接混合。
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