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    Piperina

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    Este documento describe un método rápido y económico para aislar piperina de los frutos de Piper nigrum mediante maceración en frío con ácido acético glacial y posterior extracción con cloroformo. La piperina aislada fue purificada y su identidad confirmada mediante puntos de fusión, cromatografía en capa fina, espectroscopía UV e IR. El método proporcionó un alto rendimiento de piperina pura del 2,54% en comparación con métodos tradicionales.

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    Piperina

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    Este documento describe un método rápido y económico para aislar piperina de los frutos de Piper nigrum mediante maceración en frío con ácido acético glacial y posterior extracción con cloroformo. La piperina aislada fue purificada y su identidad confirmada mediante puntos de fusión, cromatografía en capa fina, espectroscopía UV e IR. El método proporcionó un alto rendimiento de piperina pura del 2,54% en comparación con métodos tradicionales.

    Descripción original:

    extracción de la piperina de la pimienta negra ,con un método fácil y rápido

    Título original

    piperina (1)

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    Este documento describe un método rápido y económico para aislar piperina de los frutos de Piper nigrum mediante maceración en frío con ácido acético glacial y posterior extracción con cloroformo. La piperina aislada fue purificada y su identidad confirmada mediante puntos de fusión, cromatografía en capa fina, espectroscopía UV e IR. El método proporcionó un alto rendimiento de piperina pura del 2,54% en comparación con métodos tradicionales.

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    Piperina

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    Este documento describe un método rápido y económico para aislar piperina de los frutos de Piper nigrum mediante maceración en frío con ácido acético glacial y posterior extracción con cloroformo. La piperina aislada fue purificada y su identidad confirmada mediante puntos de fusión, cromatografía en capa fina, espectroscopía UV e IR. El método proporcionó un alto rendimiento de piperina pura del 2,54% en comparación con métodos tradicionales.

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    de 15

    Universidad Nacional Facultad de Ciencias Naturales y

    Federico Villarreal Matemáticas

    Escuela Profesional de Química


    QUÍMICA ORGÁNICA 3
    Un método rápido para el aislamiento de
    piperina de los frutos de Piper nigrum Linn

    Niranjan Kanaki / Mansi Dave / Harish Padh / Mandapati Rajani

    La Sociedad Japonesa de Farmacognosia y Springer 2008


    Piper nigrum L., perteneciente a la familia Piperaceae.
    Sus frutos son antihelmínticas, antiasmáticas, alterativas y se utilizan
    para tratar el dolor, las hemorroides, el insomnio y la epilepsia.
    Contienen 1.0 a 2.5% de aceite volátil, 5 a 9% de alcaloides, de los
    cuales los principales son piperina, chavicina, piperidina y piperetina,
    y una resina.
    la piperina tiene un efecto depresor del SNC, antipirético, analgésico,
    antiinflamatorio, antioxidante, y hepatoprotector actividades.
    OBJETIVO
    • Aislamiento de piperina cruda de los frutos de
    Piper nigrum mediante un método alternativo,
    rápido, económico y eficiente, el cual implica
    la extracción del polvo de la fruta con ácido
    acético glacial, mediante maceración en frío.
    MATERIALES
    • Los frutos secos de P. nigrum se obtuvieron de Trivendrum, Kerala, en
    el mes de marzo, porque la pimienta negra de Kerala se considera
    superior con respecto a su contenido de piperina. Se molieron a malla
    40 y se almacenaron en un recipiente hermético a 15-20 C hasta su
    uso posterior.
    • La piperina estándar de referencia se adquirió de Merck.
    MÉTODO DE AISLAMIENTO DE PIPERINA
    se extrajo con ácido acético glacial (6 x 50 ml)
    mediante maceración en frío durante 5 min
    El extracto se filtró y se
    cada vez
    combinó. El extracto
    ácido combinado se
    diluyó con un volumen
    igual de agua y se
    extrajo con cloroformo
    (3 x 100 ml)
    25 g de Piper nigrum
    (polvo)

    Los extractos de cloroformo se combinaron y se lavaron minuciosamente con


    una solución de bicarbonato de sodio al 10% y luego con agua
    • El extracto de cloroformo se secó luego sobre sulfato de sodio anhidro y se
    concentró hasta sequedad a 60ºC en un baño de agua. El residuo se disolvió
    en una cantidad mínima de cloroformo.

    La adición de éter dietílico a esta solución dio como


    resultado la separación inmediata de los cristales en
    forma de aguja de piperina bruta (rendimiento 1,12 g).
    El compuesto se purificó mediante cristalización
    repetida como se describió anteriormente, para obtener
    agujas de piperina de color amarillo brillante con un
    punto de fusión constante (sin corregir) de 131-132 °C
    (cc. Merck Index, 1989). También se aisló piperina de la
    misma muestra de frutos de P. nigrum . mediante el
    método informado
    INSTRUMENTACIÓN
    • Los puntos de fusión se registraron con un aparato de punto de fusión
    Toshniwal (Mumbai, India) y con un calorímetro diferencial de barrido CALORIMETRÍA DIFERENCIAL
    Perkin-Elmer DSC 7. DE BARRIDO (DSC)
    • La TLC se realizó en placas de aluminio prerevestidas con gel de sílice 60 F
    254 nm ( E. Merck, catálogo no. 1.05554.0007) y las muestras se aplicaron
    mediante el uso de un TLC automático Camag Linomat V observador.
    • Para registrar cromatogramas y espectros UV, las placas de TLC se
    escanearon en un Camag TLC Scanner 3 utilizando el software WinCATS. Los
    espectros de absorción UV se registraron en un espectrofotómetro UV-visible
    Jasco modelo 7850.
    • Los espectros IR se registraron en un espectrofotómetro IR modelo 500 de
    Buck Scientific. Los espectros de masas se registraron en un equipo de LC-MS
    Perkin-Elmer.
    • Los espectros de RMN H se registraron en un espectrómetro Bruker
    (Alemania) Avance 200, después disolver la muestra en CDCl 3 y agregar TMS
    como estándar interno.
    RESULTADOS
     para la identificación del compuesto (piperina) se uso los siguiente
    análisis :
    mediante su punto de fusión( SDC)
     la comparación de los datos espectrales de UV y IR con los de un
    patrón de referencia.
     cromatografía en capa fina (TLC) con el patrón de referencia
    Se observó que la piperina tiene una alta solubilidad en ácido acético
    glacial (puro).
    El tiempo fue de 5 minutos, para el aislamiento con ácido acético grácil .
     dio un rendimiento de recristalización fue de 2,54%p/p por el método
    que se uso.
    El punto de fusión fue de 131c°-132c° con DSC
    El cromatograma de capa fina del compuesto asilado ,mostro solo un pico
    de Rf que fue de 0.34 .
    Los espectros UV y IR fueron superponibles a los del patrón de referencia.
     El espectro UV ,al inicio, el medio y pociones finales de la mancha ,se
    superpone exactamente ,como máximo de absorción a 340nm.
    En el equipo de calorimetría diferencial de barrido (DSC) de la piperina
    aislada dio un pico agudo que indicaba el punto de fusión que fue de
    131.01c°
    DISCUSIONES
    El análisis DSC de la piperina aislada dio un pico agudo que indica un punto
    de fusión de 131,01°C, que era comparable con el del estándar de referencia
    (130,48 C).
    340

    Se encontró que los espectros de


    absorción UV de la piperina aislada,
    registrados in situ en una placa de
    cromatografía de capa fina.
    compuesto aislado no contenía señales características de los isómeros
    geométricos de piperina, lo que confirma la pureza del compuesto
    CONCLUSIÓN
    • El método reportado dio un alto rendimiento de piperina , de una manera rápida y económica.
    • El método también se puede utilizar para el aislamiento de los frutos de Pepper longum long y otras
    especies de Pepper que contienen piperina.
    • Se encontró que la pureza de la piperina cruda aislada, determinada por HPLC, era del 90%.

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