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LQMC-200 Informe 1

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UNIVERSIDAD MAYOR REAL Y PONTIFICIA

SAN FRANCISCO XAVIER DE CHUQUISACA

FACULTAD DE TECNOLOGÍA

TEMA #1

NOMBRE: Soliz Leon Angel Gabriel


CARRERA: Ingeniería Química
MATERIA: Laboratorio de Química Orgánica (LQMC-200)
TEMA: Punto de Fusión
HORARIO: Lunes 14:00 pm - 16:00 pm
NOMBRE DEL DOCENTE: Ing. Patiño Flores Luis

2024
PUNTO DE FUSION

INTRODUCCION:
En esta práctica se realizará, el punto de fusión que es el grado de temperatura en el cual
la materia en estado sólido se funde, es decir, pasa al estado líquido. Esto ocurre a una
temperatura constante y es una propiedad intensiva de la materia, lo cual significa que no
depende de su masa o de su tamaño. El punto de fusión es la temperatura a la cual un
sólido se transforma en líquido y durante esta transición coexisten el sólido y el líquido.

Las sustancias puras presentan puntos de fusión más elevados y con menor grado de
variación que las sustancias impuras (mezclas). Mientras más mezclada esté la materia,
más bajo será su punto de fusión (que, además, tendrá una mayor variación). Por lo tanto,
las mezclas tienen menor punto de fusión que sus componentes puros. Por otra parte, las
mezclas de sólidos tienen lo que se conoce como “punto eutéctico”, es decir, la mínima
temperatura a la cual funde este tipo de mezcla. Mientras más mezclada esté la materia,
por lo general, su punto de fusión será menor, hasta alcanzar el punto eutéctico. Teniendo
en cuenta esto, la relación entre estas propiedades se puede emplear para determinar el
grado de pureza de algunos materiales.

Puesto que el punto de fusión es una característica propia de las sustancias puras, la
determinación de este nos permitirá la identificación del producto estudiado. Como por
otra parte la presencia de impurezas en el punto de fusión, nos puede servir también
como indicativo en cuanto al grado de pureza de una sustancia de naturaleza conocida

MARCO TEORICO:

El concepto de punto de fusión se emplea para denominar la temperatura en el


cual es posible hallar el equilibrio entre las fases sólida y líquida, o sea es la temperatura
cuando una materia dada pasa de un estado sólido al estado líquido,
lográndose su fundición. Por su parte, el estado sólido es uno de los
característicos estados de agregación de una materia, cuestión que está en estrecha
vinculación con la fuerza de la unión de las partículas intervinientes. La principal
característica de este estado es que se presenta resistencia en lo que respecta a cambios
en la forma y el volumen. En este estado las partículas se encontrarán en unidad y
organizadas satisfactoriamente. Porque las moléculas que integran un sólido logran una
importante unidad y una forma bien definida
El punto de fusión de una sustancia solida puede ser definido como la
temperatura a la cual esta pasa del estado sólido a la fase liquida, a esta temperatura las
moléculas de un sólido tienen fusión debida a la adquisición de energía cinética suficiente
para vencer las fuerzas de enlace de del cristal. Usualmente el punto de fusión es la
primera propiedad física determinada para una sustancia sólida, dado que además de
evidenciar la pureza del compuesto suele ser muy importante para su identificación. Así,
el intervalo de un punto de fusión, comprende la temperatura en la que el compuesto
comienza a fundir al punto donde es completamente líquido. Si un compuesto está
perfectamente puro, no hay cambio en la temperatura desde el inicio de su fundición
hasta que la sustancia este completamente liquida, algunos compuestos se
consideran químicamente puros sobre un intervalo de 0.50 C o menos. El intervalo
de fusión de punto de fusión de compuestos de pureza ordinaria es de 1−20C,
consolidándose entonces este como un criterio de pureza y una buena
constante para la posible identificación de compuestos sólidos desconocidos. Además,
este se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, descendiendo en un intervalo
de3−200C. según el contenido de ellas. Cuando la fase liquida de una sustancia se enfría
de manera que evite el sub enfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que funde
la fase sólida. El punto de fusión (o de solidificación) de una sustancia se define como la
temperatura a la que las fases sólidas y liquida coexisten en equilibrio a la presión de una
atmosfera.

Determinación del punto de fusión

Para determinar el punto de fusión de un sólido se introduce una diminuta muestra en un


tubo capilar que se une al bulbo de un termómetro, se calienta el baño lentamente y se
observa la temperatura a la cual comienza la fusión, así como aquella a la que termina.
Como se requiere algún tiempo para que todo el sólido funda y calentamiento es continuo,
incluso una sustancia pura exhibirá un intervalo de fusión cundo se determina de la forma
indicada. Como norma general las sustancias puras fundirán nítidamente, para ganar
tiempo conviene calentar el baño maría hasta que su temperatura sea de unos 10 grados
menos que el punto de fusión de la muestra, entonces se debe continuar calentando
lentamente de manera que la temperatura del baño ascienda unifórmenme y nomás de
prisa que dos grados por minuto.

Si no conoce el punto de fusión de un sólido encontrara útil, para ganar tiempo, rellenar
dos capilares y utilizar una de las muestras para una determinación preliminar, calentando
rápidamente; deje entonces que el baño se enfrié unos 300 por debajo del puto de fusión,
introduzca el segundo capilar y haga una determinación exacta.

Punto de fusión mixto

Cuando se sospecha que una sustancia desconocida A es posiblemente un compuesto


conocido B, se realiza el método de punto de fusión mixto, que consiste en mezclar
cantidades iguales de A y B; si A y B son idénticos, la mezcla, fundirá a la misma
temperatura. Pero si son diferentes, la mezcla fundirá en un amplio intervalo y por debajo
del punto de fusión de A y B.

Efecto de las impurezas sobre el punto de fusión

La mezcla que resulta al añadir una impureza a una sustancia pura funde, como norma
general a una temperatura menor que la de la fusión de una sustancia pura y en un
intervalo de 10 a 200.Se han diseñado diversos baños para determinar puntos
de fusión, que proporcionar un calentamiento uniforme y una observación fácil
de la temperatura de fusión. Uno de ellos consiste en un matraz de Kjeldahl, u otro
análogo de cuello largo, con fondo redondo en el cual se coloca el termómetro.

También se tienen registrados otros comportamientos en la fusión:

Descomposición. - Todos los compuestos orgánicos se descomponen cuando son


calentados a temperaturas suficientemente altas. En algunos compuestos esta
descomposición tiene lugar a temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Algunos
de estos compuestos pueden exhibir un rango estrecho de fusión con evidencia de
descomposición, como por ejemplo oscurecimiento. Incluso compuestos puros, pueden
exhibir un rango de fusión-descomposición amplio.

Polimorfismo. - Algunos compuestos exhiben polimorfismo. Este fenómeno seda


cuando tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura
polimórfica tendrá un punto de fusión distinto. Cuando en la literatura se indica
más de un punto de fusión para un compuesto orgánico puro normalmente significa
que el compuesto tiene estructuras polimórficas.

Existe una determinada cantidad de métodos para conocer el nivel de pureza de un


compuesto que parte desde los macro métodos y los micro métodos, por ejemplo:
Macro métodos:

Método Landolt: En una cápsula de porcelana se colocan 5-10 gramos de muestra,


entonces se introduce un termómetro hasta la mitad del bulbo y se procede a calentar
hasta la fusión, al retirarse del calor se tiene que observar el termómetro y determinar la
temperatura en donde se solidifica la sustancia

Micro métodos:

Método común: En un vaso de precipitado se coloca el líquido elegido como baño, se


introduce el termómetro con el capilar que contiene la sustancia. El bulbo no debe tocar el
fondo ni las paredes del recipiente. El baño debe cubrir completamente el bulbo, pero no
debe estar por encima del extremo superior capilar.

Método de Thiele: El método de Thiele es basado en la observación del fenómeno de


fusión de una pequeña cantidad de la sustancia que se está analizando, por esta razón,
es necesario controlar la cantidad de solido que se coloca en el capilar para que sea lo
suficientemente significativa para ser observada a través del aceite, pero bastante
pequeña para que el cambio de fase de solido a liquido sea casi instantáneo y se pueda
determinar la temperatura de fusión con gran precisión.

El método fue desarrollado por Johannes Thiele, químico alemán pionero en el análisis
orgánico, y emplea un aparato de vidrio de forma triangular, llamado tubo de Thiele, que
permite que la temperatura del aceite que se emplea para la técnica sea igual en todo su
volumen, y caliente la muestra de manera uniforme

Para este experimento se hizo uso del método de Thiele para determinar si el compuesto
usado era significativamente puro o por contrariedad saber si el compuesto contenía
impurezas

Tubo thielee: Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de


fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de
fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de
convección formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura
constante, este material es el más utilizado para poder realizar el punto de fusión.

Punto eutéctico: Es donde ambas sustancias a una determinada composición de mezcla


se comportan como solidos puros a una temperatura de fusión de mezcla. Vocablo que
deriva del griego y que quiere decir fácilmente fusible. Es la mínima temperatura a la que
puede producirse la mayor cristalización del solvente y soluto, o también se define como
la temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla de sólidos A y B con una
composición fija. Una de las mezclas eutécticas más conocida es la soldadura para
componentes electrónicos, hecha de estaño y plomo, donde el punto de fusión de esta es
menor que el de sus componentes aislados (183 °C, contra 232 °C y 327 °C,
respectivamente), y siendo por ello llamado Punto Eutéctico.

Propiedades coligativas. Utilizamos la ecuación de Rast

1000∗m∗kc
𝑃𝑀 =
M ∗(∆ T )

Donde sabemos que:

m = Es la masa de la muestra

M = Es la masa del alcanfor puro

Kc = Constante crioscopia del alcanfor puro (°C/mol)

ΔT = (Ta – Tm)

Ta =Temperatura de fusión del alcanfor puro (170 °C)

Tm = Temperatura de fusión de la mezcla (Alcanfor + muestra)

CRITERIO DE PUREZA: PURO IMPURO

A + B C + D
OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL:

 Conocer la importancia y utilidad del punto de fusión, como criterio de identidad y


pureza.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Emplear el método de tubo de Thiele para determinar el punto de fusión de


sustancias desconocidas.
 Comprender cómo pueden afectar las impurezas en el punto de fusión de
compuestos.
DESCRIPCION:

Existe una fija cantidad de métodos para lograr determinar el nivel de pureza de un
compuesto, sin embargo, el método que usamos fue el del tubo de thielee debido a que
nos permite admirar con mayor detalle el punto de fusión del reactivo que usamos para
experimentar en el laboratorio.

El docente a cargo del experimento fue quien realizo el montaje de todos los instrumentos
necesarios para llevar a cabo el experimento mientras que nosotros documentábamos el
proceso sacando apuntes, tomando fotografías y haciendo consultas.

A continuación, se usaron materiales como glicerina para poder llenar el tubo de Thielee,
ya que con esta tenemos una mayor facilidad para poder mantener una temperatura
constante, debido a que va recorriendo el tubo de Thielee de forma cíclica por lo que la
muestra en polvo se calienta de manera uniforme hasta su punto de fusión, cuya
temperatura debe observarse en un termómetro de varilla sumergido en el fluido que se
calienta, lo que da como resultado a que el compuesto orgánico solido pase a ser líquido
a una temperatura constante.

MATERIALES:

 Soporte universal
 Abrazadera con pinza
 Nueces
 Mechero
 Termómetro
 Tubo capilar
 Tubo Thiele
 Glicerina
 2-naftol o β-naftol
 Lupa
PROCEDIMIENTO:

 Tomar un capilar de vidrio y sellarlo por un extremo utilizando el


mechero Bunsen, para esto se toma de un extremo y el otro se
acerca a la llama del mechero Bunsen en la zona más caliente,
debe girarse sobre sí mismo de manera constante para crear un
sello uniforme, retirar de la llama y observar si el capilar se ha
sellado
 Verificar si el reactivo a usar contiene grumos, si es así,
pulverizar haciendo uso de un mortero
 Introducir el reactivo dentro del tubo capilar cuidando de que no sobrepase el
límite de 2-10 mm.
 Tomar una pequeña porción de la muestra colocando la boca abierta del capilar en
el polvo obtenido de la muestra de manera vertical. Enderezar el capilar y agitar
suavemente para llevar la muestra al fondo, sin embargo, el docente a cargo nos
mostró una forma más rápida y eficiente que consiste en dejar caer el tubo capilar
dentro de un tubo cilíndrico alargado con los extremos abiertos repetidamente
hasta que el reactivo se haya depositado en el fondo del tubo capilar.

 El tubo capilar
de una liga con la precaución de, no ejercer mucha fuerza ya
que se puede romper el capilar o el termómetro.

 Procedemos a lle
el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar
quede cubierto ¾ partes por la glicerina.
 Una vez montados los componentes del experimento se
procede a darle llama al mechero para que este comience a
calentar el sistema (la llama del mechero no debe ser fuerte
debe ser una llama lenta)
 Observamos detenidamente
datos necesarios, el primer dato se toma cuando el reactivo del
fondo del tubo capilar se haya comenzado a fundir y el
segundo dato se toma cuando todo el reactivo se haya fundido
por completo
 Anotamos los valores de temperatura obtenidos
TERMÓMETRO TUBO CAPILAR
NUECES

Β-NAFTOL
LLAMA LENTA
TUBO THIELE

GLICERINA
MECHERO

SOPORTE UNIVERSAL

RESULTADOS:

NOMBRE DEL P.F. °C P.F. °C CRITERIO DE


COMPUESTO EXPERIMENTAL BIBLIOGRÁFICO PUREZA
Acido benzoico 120°C – 123°C 121°C – 125°C PURO
Acido Oxálico 102°C – 104°C 104°C – 106°C PURO

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cómo puede obtenerse C02, hexacloroetano y butano en estado líquido?

. Dióxido de Carbono: Identificar la temperatura crítica del compuesto, el cual es de 88° F.


Esta es la temperatura máxima en la que puede permanecer un líquido, el dióxido debe
estar presurizado a por lo menos 5,1 atmosferas, a temperatura ambiente, este método es
el más sencillo de demostrar, pero a la vez ineficiente

. Hexacloroetano: El hexacloroetano puede ser liberado al ambiente durante su


producción, uso, transporte o disposición. En el aire el hexacloroetano no se degrada a
otros compuestos, cierta cantidad de este compuesto que se encuentra en lagos o
arroyos y en la superficie de suelos se evaporará en el aire, algunos organismos
microscópicos pueden degradarlo más fácilmente sin oxígeno que en presencia de
oxígeno.

. Butano: Como es incoloro e inodoro en su elaboración se le añade un odorizante que le


da un olor desagradable en caso de extinción de un fuego por gas butano se emplea
dióxido de carbono polvo químico o niebla de agua para enfriar y dispersar vapores. Es un
gas licuado obtenido por destilación de petróleo.

2.- Explique las propiedades físicas de los compuestos orgánicos con respecto a
los compuestos inorgánicos

Compuesto orgánico

Un compuesto orgánico es todo aquel que tiene como base el carbono. Sus enlaces son
covalentes, de carbono con carbono, o entre carbono e hidrógeno. Es sintetizado
principalmente por seres vivos, sin embargo, también puede sintetizarse artificialmente.
Los compuestos de este tipo constituyen la rama de la química orgánica:

 Además del carbono, el hidrógeno es un elemento importante en su constitución.


 Puede ser sintetizado por seres vivos.
 La mayoría no se disuelve en agua.
 Reactividad es lenta.
 Alta volatilidad y combustibilidad.
 Puntos de ebullición y fusión bajos.
 Mal conductor de electricidad.
 La mayor parte de los compuestos conocidos son orgánicos.

Compuesto inorgánico

Un compuesto inorgánico es todo aquel que no tiene como principal elemento el carbono
y en el que no ocurre un enlace covalente entre el carbono y el hidrógeno. El tipo de
enlace más común en este compuesto es el iónico. Los compuestos de este tipo
constituyen la rama de la química inorgánica:

 No es sintetizado por seres vivos.


 Es soluble en agua o medios acuosos.
 Su reactividad es rápida.
 Baja volatibilidad y combustión.
 Puntos de ebullición y fusión altos.
 Buen conductor de electricidad.
 Hay menos compuestos inorgánicos que orgánicos.

3.- Dé cuatro diferencias de reactividad química entre un compuesto orgánico tal


como un hidrocarburo y una sal inorgánica

. Un compuesto orgánico tiene como principio el uso del carbono, y su reactividad


funciona principalmente de este compuesto pueden ser muy peligrosos o muy inflamables
dependiente del compuesto o de lo que puede llegar a formar.

. Una sal inorgánica dependiendo de lo que este compuesta puede tener su principio
radioactivo indefenso como también puede llegar a ser muy peligroso.

4.- Un compuesto orgánico tiene su punto de fusión de 156°C; su tensión de vapor a


esa temperatura es de 231mm ¿Cómo podría sublimarlo?

. Para que un sólido sublime, se necesita tener la presión de vapor inferior a 760mmHg a
su temperatura de fusión. Al tener temperatura de fusión con respecto a su presión de
vapor parecidas al alcanfor y cumpliendo con las expectativas de solidos sublimadores, es
decir, que es necesario incrementar un poco mas la temperatura de fusión, quizás
podríamos acelerar la sublimación, ya que a temperatura ambiente su sublimación es
bastante lenta

5.- ¿Cómo difieren los puntos de ebullición, de fusión y las solubilidades de los
compuestos orgánicos covalentes de aquellos de las sales inorgánicas? Explique
las diferencias

. El punto de ebullición: E s aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado


liquido a gaseoso, es decir se ebulle. Expresado de otra manera en un liquido el punto de
ebullición en la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión
del medio que rodea al líquido. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier
punto del líquido. La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía
cinética media de las moléculas a temperaturas inferiores al punto de ebullición solo una
pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la
tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un intercambio de
calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema tendencia al desorden de las
partículas que lo componen.

. El punto de fusión: Es la temperatura a la cual la materia pasa de estado sólido a estado


líquido, es decir, se funde. También se suele denominar fusión al efecto de licuar a
derretir una sustancia sólida congelada o pastosa en líquida. En la mayoría de las
sustancias el punto de fusión y de congelación son similares sin embargo no siempre es
así por ejemplo el agar- agar se funde a 85°C y se solidifica a partir de los 31°C a 40°C,
este proceso se conoce como histéresis.

. La solubilidad: Es la capacidad de una determinada sustancia de disolverse en un


determinado medio, implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto
disuelto en dada cantidad de solvente en una temperatura en dicho caso se establece que
la solución esta saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro. El
método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es
calentar la muestra y enfriar hasta temperatura ambiente normalmente a 25°C, en algunas
condiciones la solubilidad se puede sobrepasar ese máximo y pasan a denominarse como
soluciones sobresaturadas.

6.- Supóngase que se tiene una sustancia desconocida X, que se sospecha se trate
de A o B, dos sustancias desconocidas que funden aproximadamente a la misma
temperatura. Indíquese un procedimiento por el que se pueda determinar si X es
idéntico a A o B, que resultados se obtendrían: a) si X es idéntico a A, b) si X es
idéntico a B y c) si X no es idéntico ni a A ni a B

. Hacemos uso de la mezcla eutéctica, la cual consiste en tomar la sustancia A y


mezclarla con la sustancia B para ver si desciende su punto de fusión.

a) Si desciende la presión de vapor y el punto de fusión de la sustancia X será igual a


la sustancia A.
b) Si la presión de vapor y el punto de fusión suben, la sustancia X es igual a la B.
c) Si la sustancia mantiene igual su punto de fusión su presión de vapor entonces no
es igual ni a la sustancia A ni B.
CONCLUSIONES:

Los datos recolectados durante el experimento nos indican que la sustancia que usamos
se encuentra dentro del rango aceptable de temperatura de fusión según los datos
bibliográficos establecidos, lo que significa que fuimos capaces de determinar y de
comprobar que el reactivo es puro

El rango de error que usamos para verificar las temperaturas registradas fue de 6°C esto
debido a que la presión atmosférica es diferente en la ciudad de Sucre en comparación a
la del nivel del mar, satisfactoriamente los datos obtenidos no superaron el margen de
error, inclusive, fueron próximos a los datos bibliográficos.

OBSERVACIONES:

La realización de este experimento pudo haber sido más didáctica si cada estudiante
gozara la oportunidad de hacer el experimento por sí solo para poder aprender,
experimentar, observar y recolectar datos para posteriormente ser comparados con los
resultados de los demás.

Tener mas reactivos nos ayudaría a observar como se desarrolla el punto de fusión en
diferentes tipos de sustancias.
BIBLIOGRAFIAS:
/1/Roger Adams, Jonh Jonhson. LABORATORY EXPERIMENTS IN ORGANIC
CHEMISTRY 4th Ed. 1957. Mcillan Co. (bib Tecnología)
/2/ ILingstronberg W. Baumgarten H. ORGANIC EXPERIMENTS 4ta Ed. 1980(Bib.
Tegnologia)
/3/ Shimer, Fuson, Curtin, IDENTIFICACION SISTEMATICA DE COMPUESTOS
ORGANICOS.5ta Edicion. Ed. Limusa. 1983
/4/Brewster, Vanderwerf, MacEwen CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA Ed.
Alhambra

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