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Laboratorio Organica 2 Practica

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Sublimación y Temperatura de fusión

Práctica N°2

Química Orgánica

Jesús Arturo Reyes Lemus

Celina Acosta Bolívar

Martha Laura Hernández Arenas

Danelys Pérez Galván

Grupo: 19L

Universidad del Atlántico

Facultad Ciencias Básicas de la Educación

Lic. En biología y Química

Barranquilla, Atlántico

06/Septiembre/2017
INTRODUCCIÓN

Toda sustancia en la química orgánica es caracterizada por presentar ciertas


propiedades físicas y químicas, las cuales van a mostrar la diferencia entre cada
sustancia o cada compuesto que pueda existir en esta rama de la química. Entre dichas
propiedades las más destacadas o más usuales para determinar e identificar ciertos
compuestos es el punto de fusión y el punto de ebullición mediante prácticas de
laboratorio.

El punto de fusión es una propiedad física muy usada para identificar sustancias que
puedan generar un problema para el desarrollo de ciertas investigaciones ya sea en el
campo químico o en el sector industrial de los alimentos, petroquímicos, entre otros.
El punto de fusión de cambio del estado sólido al estado líquido. Para que esto ocurra
es necesario que se rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen cohesionados
en una estructura cristalina las moléculas de un compuesto y por tanto su valor
dependerá del balance de las diferentes fuerzas intermoleculares.

También trataremos la sublimación como el proceso de transición de la fase gas a la


fase sólida sin pasar por una etapa líquida intermedia. Algunas moléculas de un sólido
pueden vibrar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohesión y escapar como
moléculas gaseosas al espacio libre. La sublimación es una técnica usada por los
químicos para purificar compuestos.
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

● Determinar el punto de fusión de sustancias puras.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos


orgánicos.
● Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar puntos
de fusión.
● Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar puntos de
fusión.
● Purificar naftaleno de una muestra impura mediante sublimación.
MARCO TEÓRICO

TEMPERATURA DE FUSIÓN

El punto de fusión es una constante física muy utilizada en la identificación de


compuestos orgánicos sólidos. El punto de fusión se define como la temperatura a la
cual un sólido pasa al estado líquido a la presión de 1 atmósfera. La fusión se produce
cuando se alcanza una temperatura a la cual la energía térmica de las partículas es lo
suficientemente grande como para vencer las fuerzas intracristalinas que las
mantienen en posición.

En las sustancias puras el paso del estado sólido a líquido se lleva a cabo a una
temperatura constante, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de
presión pero sí con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea
utilizado muy a menudo para establecer el criterio de pureza en un compuesto sólido.
La presencia de una impureza, produce por lo general un descenso en el punto de
fusión.

El verdadero punto de fusión de un compuesto puro se define usualmente como la


temperatura a la cual la fase sólida y líquida están en equilibrio. La fusión observada
para un sólido puro, ocurre generalmente en un intervalo de 1 a 2°C. En general,
cuanto más pura es la sustancia, más estrecho será el intervalo de fusión

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto grado el tipo de fuerzas
intermoleculares que están presentes. Un aspecto muy importante en el análisis de la
temperatura de fusión de compuestos orgánicos es la estructura, por ejemplo la
simetría de la molécula es un factor importante, ya que entre más simétricas sea las
moléculas, estas se acomodan mejor en la red cristalina haciendo la sustancia más
compacta y por lo tanto un punto de fusión más alto.

SUBLIMACIÓN

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin
pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación
de ciertas sustancias sólidas.

El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión


de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia
para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura
determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea
la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más
fácilmente llegará a su punto de sublimación.
Generalmente, para que una sustancia sublime deba tener una elevada presión de
vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles.
Así, los compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica,
que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes

La sublimación es un método excelente para la purificación de sustancias


relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10
gramos.Un ejemplo de sublimación podría ser el hielo seco o la naftalina, la cual es
usada comercialmente.

Algunas de las moléculas de un sólido pueden vibrar muy rápidamente, vencer las
fuerzas de cohesión y escapar como moléculas gaseosas al espacio libre: el sólido se
sublima. Inversamente, al chocar estas moléculas gaseosas contra la superficie del
sólido, pueden quedar retenidas, condensando el vapor. El equilibrio que tiene lugar
cuando la velocidad de sublimación y la de condensación son iguales se caracteriza por
una presión de vapor que depende de la naturaleza del sólido y de la temperatura.
Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como el yodo, el naftaleno, el
yodoformo y los perfumes sólidos, son debidos a que estas sustancias tienen una
presión de vapor apreciable a temperatura ambiente.
El proceso de sublimación va acompañado necesariamente de una absorción de
energía térmica. La cantidad de energía térmica que se necesita para sublimar a
temperatura constante un kilogramo de sustancia en estado sólido se conoce como
energía o calor latente de sublimación. El calor latente de sublimación de una
sustancia es igual a la suma del calor latente de fusión más el calor latente de
vaporización.
Existen sólidos cuya presión de vapor alcanza el valor de 1 atm antes de llegar a su
punto de fusión, es decir, por debajo de la temperatura en la que la presión de vapor
de la sustancia sólida es igual a la de su transformación al estado líquido. Para tales
sólidos, en la curva presión de vapor-temperatura (A-X en la figura XXX) la presión de
760 mm corresponde a una temperatura inferior a Tx, o dicho de otra manera, la
presión de vapor Px, correspondiente al punto de fusión, Tx es superior a 760 mm.

Cuando un sólido de este tipo se calienta a la presión de una atmósfera, tan pronto
como se alcanza la presión de vapor de 760 mm, el sólido pasa directamente desde el
estado sólido a la fase de vapor a temperatura constante. Al enfriarse, pasará
directamente a la fase sólida. Este proceso recibe el nombre de sublimación. La
sublimación es usualmente muy fácil para aquellos materiales que no posean
interacciones intermoleculares fuertes. La principal desventaja de la técnica de
sublimación es que no es un proceso muy selectivo.

La sublimación se puede efectuar, tanto a presión atmosférica como a presión


reducida.
JUSTIFICACIÓN

Este proceso es de vital importancia ya que por medio de él se puede medir el


punto de fusión y de sublimación el cual proporciona información sobre las
sustancias utilizadas, y demuestra que al mezclarlas se produce aumento o
disminución de la temperatura en el punto de ebullición. No obstante al momento
de hacer mezclas es importante tener en cuenta las medidas de seguridad ya que al
combinar agua más etanol se produjo una notable disminución en la temperatura
de ebullición.
CUESTIONARIO

1. Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los


diferentes equipos y aparatos para la determinación de puntos de fusión (Tubo de
Thiele, dispositivo de Thomas-Hoover; de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el
calibrado del termómetro y su importancia.

Se utiliza principalmente en la determinación de los puntos de fusión de una


determinada sustancia para esto se llena de un líquido con un punto de fusión
elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convención
formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
último entre los dos cubreobjetos de microscopía; el proceso de fusión se observa
desde arriba mediante una lupa. Aparato de Thomas-Hoover Consta de un vaso
precipitado, un medio de calefacción y un termómetro, este aparato posee un alta
nivel de automatismo que lo hace mucho más conveniente para su uso. Aparato de
Mel-Temp El termómetro se inserta verticalmente en un bloque, que a excepción
de la falta de un medio de calefacción, es esencialmente igual que el aparato de
Thomas Hoover. El aparato de Fisher-Johns se inserta horizontalmente un
termómetro en el bloque y la muestra se coloca sobre este Calibración De Un
Termómetro Durante la realización de prácticas en el laboratorio de Química
Orgánica se necesita la medida de temperaturas: puntos de fusión, puntos de
ebullición, temperaturas de reacción, temperaturas de baños, etc. en algunos casos
se necesita el conocimiento aproximado de la temperatura, pero con frecuencia se
necesita la lectura exacta de la misma. Un termómetro de mercurio corriente sirve
para medir temperaturas comprendidas entre y 306° aproximadamente (el
mercurio hierve a 356,6° a 760 mm de presión). Sin embargo la exactitud de los
termómetros de laboratorio varía de unos a otros. Los buenos termómetros están
calibrados según ciertas normas (en USA, con las del Bureau of standards). En estos
termómetros de precisión, el error máximo permitido es de 0,5° para temperaturas
de hasta 100° y de 1,0° hasta 250°. Los termómetros corrientes de laboratorio son
menos seguros; una lectura con uno de ellos puede ser completamente exacta o
presentar un error de hasta 3 ó 4°, especialmente a altas temperaturas. Por este
motivo se debe tener calibrado el termómetro que va a utilizarse durante la
práctica de laboratorio. En la calibración de un termómetro se determinan las
lecturas de éste a una serie de temperaturas conocidas. Estas temperaturas
conocidas pueden ser: Las lecturas indicadas por el termómetro normalizado
sumergido en el mismo baño que el termómetro se calibra. Las lecturas dadas por
sustancias puras en alguno de sus cambios de estado, como el punto de fusión o el
punto de ebullición. Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado
como referencia para la calibración es sumamente importante que el sistema se
encuentre en equilibrio en los alrededores del bulbo termométrico. Para que esto
ocurra en el sistema sólido-líquido (punto de fusión) es necesaria con frecuencia
una agitación vigorosa. En el sistema líquido-vapor (punto de ebullición) el bulbo
del termómetro se situará encima de la superficie del líquido que hierve y deberá
estar humedecido con el líquido condensado en equilibrio con el vapor.

Esta peculiaridad de disminución de punto de ebullición y fusión del agua y hielo


mezclados con acetona y alcohol se debe a una propiedades coligativas
denominada el “descenso crioscópico” llamada también depresión el punto de
fusión: esta propiedad explica que el descenso de la temperatura de congelación
de un líquido al añadirle una sustancia soluble esto dependerá de la naturaleza del
líquido y del soluto. Este descenso será tanto mayor cuanta más sustancia se
disuelva. De manera similar sucede con el descenso de punto de ebullición

2.¿ Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico rebajen el
punto de fusión del hielo como también el punto de ebullición del agua mientras que
la sal y el azúcar elevan el punto de ebullición y rebajan el punto de fusión?.

El punto de ebullición y fusión del agua y hielo mezclados con acetona y alcohol
cambia por consecuencia de una propiedad llamada coligativas la cual permite el
descenso crioscópico o depresión el punto de fusión, esta propiedad muestra como el
punto de congelación disminuye al agregar una sustancia soluble, este descenso o
aumento varía de acuerdo a la cantidad de sustancia suministrada.

3.¿Qué es temperatura eutéctica?


Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación)
o punto de vaporización (licuefacción) mínimo, inferior al correspondiente a cada uno
de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad
en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en estado sólido.
En mezclas que presentan solubilidad total en estado sólido, la temperatura de
solidificación de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno
de los componentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentración del
componente de temperatura de solidificación más baja, disminuirá la temperatura de
solidificación de la mezcla. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado sólido,
existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión
constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace
que la mezcla alcance el punto de congelación (en caso de líquidos, licuefacción) más
baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica).

4.¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?


Método para determinar el punto de fusión de las ceras parafínicas (parafinas sólidas),
en un intervalo comprendido entre 40øC y 80øC, por medio de la curva de
enfriamiento. Esta norma no se aplica a los petrolatos (vaselinas), a las ceresinas, o a
mezclas de tales ceras con ceras parafínicas 

5- Un químico cree que un nuevo compuesto inventado por él sintetizado se


descompone ya en el estado líquido ligeramente por encima de su punto de fusión.
Sugiera un método sencillo para verificar la hipótesis del químico.

Punto de fusión Wiley: Para determinar el punto de fusión de las grasas. 


Es la temperatura a la cual, bajo las condiciones de esta prueba, la muestra adquiere
una forma esférica y de aspecto transparente, correspondiendo a la temperatura de
fusión. 
Este método se basa en medir la temperatura de fusión, al ocurrir un cambio de estado
en la muestra de grasa solidificada, debido a un incremento gradual de temperatura.

6. Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la sublimación.

Por medio de la teoría cinética se puede explicar este cambio de estado debido a que
las partículas que se encuentran en la superficie del sólido se mueven constantemente,
tienen energía suficiente para escapar y pasar al estado gaseoso, sin necesidad de
pasar por el estado sólido fundido Igualmente, cuando algunos gases se enfrían,
pueden convertirse directamente en sólidos, sin pasar por líquidos. Es la sublimación
inversa.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

- La práctica inició agregando una pequeña cantidad de agua destilada en un


beaker con hielo, intentando calcular la temperatura mínima. Después de
varios minutos obtuvimos 0°C, siendo esta la temperatura más mínima del
agua.

FUENTE: Celina Acosta

- El siguiente procedimiento era calcular el punto de ebullición del H2O en un


tubo de thiele.Obteniendo 100°C como punto de ebullición del agua.
FUENTE:Celina Acosta

- En la experimentación de sublimación agregamos 200 g de naftaleno impuro en


un beaker, ubicando el recipiente en el respectivo montaje de calentamiento,
para observar cómo pasaba a vapor lentamente, en temperatura ambiente.

FUENTE: Celina Acosta

En la temperatura de fusión agregamos 2 mm de naftaleno puro triturado en el


extremo abierto de un capilar, introduciendo éste en un tubo de Thiele con una
pequeña cantidad de aceite mineral, calentando la muestra problema después de
varios minutos de burbujeo constante, sabiendo que los aceites tienen altos puntos de
ebullición, pudimos obtener la temperatura de fusión (80°C).

FUENTE: Celina Acosta

BIBLIOGRAFÍA

Química Orgánica Experimental. H.D Durst / G.W Gokel. Editorial Reverte, S.A.
Barcelona España

Química Orgánica. Robert Thornton Morrison, Robert Neilson Boyd. New York
University, Quinta Edición

http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf. Métodos físicos de


separación y purificación.

http://www.astromia.com/glosario/sublimacion.htm

http://es.wikipedia.org/wiki/Isomorfismo _mineral 

https://documents.tips/documents/sublimacion-y-temperatura-de-fusion-
mejorado.html

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