Práctica 1

Química Analítica Práctica 1
PRÁCTICA 1:
DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL
EN ACEROS INOXIDABLES.
Realizado por:
Francisco Macián Lledó
Borja Palomo Mingo
1
1. Hoja de cálculos
1. Peso de los crisoles:

Tabla 1: Peso crisoles.
Número de crisol Peso vacío (g) Peso lleno (g)
1 26.9201 27.1075
2 28.0676 28.2642
3 27.5403 27.7351
2. Contenido en níquel:
Tabla 2: Peso níquel.
Número de crisol Peso precipitado (g) [Ni2+] (M)
1 0.1874 0.06486
2 0.1966 0.06805
3 0.1948 0.06743
Tabla 3: Concentración de níquel.

2+
[Ni ] ± s (M) 0.0668 ± 0.0017
D. S. R. (%) 3
2. Cuestiones
1. ¿Por qué razón el dimetilglioximato de níquel es insoluble y los de otros metales

no?
La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico de especial especificidad.

En medio básico, el níquel se coordinará con dos moléculas de dimetilglioxima
usando para ello los átomos de nitrógeno y dando lugar a un complejo neutro:
Ilustración 1: Reacción dimetilglioxima.
2
El hecho de que sea insoluble es consecuencia del reducido tamaño del catión
Ni2+, que hace que el complejo dimetilglioxamato de níquel tenga una
conformación plana y se puedan formar puentes de hidrógeno
intramoleculares. Dichos puentes de hidrógeno se producen porque uno de los
grupos –OH se desprotona y se produce la interacción entre el grupo oxima y el
oximato.
De este modo, queda impedida de cierta manera la solvatación por parte de las
moléculas de agua del medio, lo cual conlleva a una poca solubilidad.
En cambio, al formar complejos con otros metales con radios mayores, la

dimetilglioxima no forma una conformación plana al coordinarse. Esto facilita la
presencia de enlaces de hidrógeno con las moléculas del disolvente y
aumentando la consiguiente solubilidad.
2. La adición de dimetilglioxima se realiza sobre la disolución ligeramente ácida.

¿Por qué se opera de este modo, si es necesario un medio básico para que se
produzca la precipitación?
Principalmente, la dimetilglioxima para formar complejo con el níquel, este se

coordina con dos moléculas de dimetilglioxima a través de los átomos de
nitrógeno. Además, uno de los grupos oxima de cada molécula de
dimetilglioxima funciona como ácido, perdiendo un protón, de modo que se
forma un complejo sin carga. El complejo adopta una estructura plana,
posibilitándose la formación de puentes de hidrógeno internos entre los grupos
oxima y oximato de las dos moléculas de dimetilglioxima. Por esta razón
acidificamos ligeramente el medio para que el dimetilglioxima no se desprotone
desde un principio y pueda estar en disolución junto con el níquel. De este modo
al basificar posteriormente de manera progresiva, se va formando poco a poco
el precipitado.
Esencialmente, este proceso se lleva a cabo para favorecer su solubilidad (que

está relacionada con el pH). El pH ligeramente ácido provoca que disminuya la
sobresaturación relativa (SSR), de manera que en la formación de precipitados
predomina el crecimiento de partícula, evitándose nuevas nucleaciones.
Ello conlleva que el sólido se deposite sobre las partículas ya existentes,

ocasionando partículas de mayor tamaño que son más fáciles de filtrar y lavar y,
además, son más puras.
3
Ilustración 2: Fórmula sobresaturación relativa.
3. ¿Por qué es importante el control del exceso de dimetilglioxima añadido?
Esto se debe a que la dimetilglioxima es muy poco soluble en agua, pero muy
soluble en etanol. Por este motivo, debemos tener precaución con el exceso de
reactivo para evitar que la dimetilglioxima coprecipite consigo misma, lo cual
conllevaría a un error en nuestro análisis gravimétrico.
También cabe añadir que el reactivo empleado presenta un 1% en etanol lo que

provoca que la solubilidad del dimetilglioxamato de níquel aumente, en
consecuencia, un exceso de reactivo disolvería el precipitado de
dimetilglioxamato de níquel.
4. ¿Por qué es necesaria la adición de ácido tartárico para llevar a cabo esta
determinación?
Conociendo que en nuestra muestra de níquel existen otros metales pesados

trivalentes como el hierro o aluminio. Al pH de trabajo, dichos metales forman
hidróxidos que pueden ocasionar errores del orden de porcentajes, lo cual no
es generalmente aceptable.
Para paliar este problema, añadimos ácido tartárico que formará complejos muy
solubles con estos metales y por lo tanto no influirán en nuestra masa de
precipitado.
3.Bibliografía
1. - Bermejo, F. y col., Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental (Vol. 1), 7ª

ed., Paraninfo, 1991, pág. 345.
2. – Harris, D.C., Análisis Químico Cuantitativo, 3ª ed., Reverté, 2007, pp. 689.

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1. Peso de los crisoles:

Tabla 3: Concentración de níquel.

1. ¿Por qué razón el dimetilglioximato de níquel es insoluble y los de otros metales

La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico de especial especificidad.

Ilustración 1: Reacción dimetilglioxima.

En cambio, al formar complejos con otros metales con radios mayores, la

2. La adición de dimetilglioxima se realiza sobre la disolución ligeramente ácida.

Principalmente, la dimetilglioxima para formar complejo con el níquel, este se

Esencialmente, este proceso se lleva a cabo para favorecer su solubilidad (que

Ello conlleva que el sólido se deposite sobre las partículas ya existentes,

Ilustración 2: Fórmula sobresaturación relativa.

3. ¿Por qué es importante el control del exceso de dimetilglioxima añadido?

También cabe añadir que el reactivo empleado presenta un 1% en etanol lo que

Conociendo que en nuestra muestra de níquel existen otros metales pesados

1. - Bermejo, F. y col., Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental (Vol. 1), 7ª

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