QUÍMICA

ANALÍTICA

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL

NORTE
FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE
MINAS
“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Pb PbI2”

Fecha de práctica: 26/10/18

Fecha de entrega: 02/11/18
Estudiantes:
Castrejón Chalán, Anataly
Colque Leey, Melanie
Cruzado Rabanal, Michael
Meléndez Salas, Daniel
Pompa Cueva, Luz
Docente:
Ing. Licapa Redolfo, Gladys Sandi

CLASE: 2433 CAJAMARCA–PERÚ- 2018

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ÍNDICE

1. OBJETIVOS .......................................................................................................................... 3
 Objetivo general:............................................................................................................... 3
 Objetivos Específicos:...................................................................................................... 3
2. RESUMEN ............................................................................................................................. 3
3. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................. 4
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS .................................................................... 10
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................. 11
6. DATOS EXPERIMENTALES: .......................................................................................... 12
7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS .............................................................. 13
8. CONCLUSIONES............................................................................................................... 13
9. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 13

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ANÁLISIS DE CATIONES: GRUPO I: GRUPO DEL HCL

1. OBJETIVOS

 Objetivo general:

 Objetivos Específicos

2. RESUMEN

La gravimetría es un método geofísico muy importante en la búsqueda de depósitos minerales, ésta

caracterizada por su eficiencia, rentabilidad y versatilidad, consiste en separar y pesar al estado en
gran pureza un elemento o un compuesto de composición química definida y el cual guarda relación
estequiometria con la sustancia que se determina. Existen varios tipos de métodos gravimétricos
que al final buscan el mismo objetivo pero que deben cumplir con ciertos requisitos para poder
utilizarlo como por ejemplo, que sea muy insoluble para que la parte que se pierda por lavado y
filtración sea mínima, ya que esto es una fuente de error; que sea puro, que la precipitación sea
selectiva , que se pueda filtrar con facilidad, que el precipitado que se debe pesar no sea
higroscópico, y para ello se debe seguir ciertos pasos como: precipitación digestión y purificación
del precipitado, filtración y lavado del precipitado, desecación y calcinación y por último la pesada.
Todo ello nos permitirá realizar un eficiente procedimiento y se logrará obtener buenos resultados.

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3. FUNDAMENTO TEÓRICO

GRAVIMETRIA

Definición: Consiste en separar y pesar al estado de gran pureza un elemento o un compuesto de

composición química definida y el cual guarda relación estequiometria con la sustancia que se
determina.

Lo separado corresponde a una porción del total de la muestra que se analiza; como se sabe cuál es
el peso de la muestra y el de la sustancia aislada es fácil calcular el porcentaje del elemento o del
compuesto que se determina si se conoce su fórmula y las reacciones químicas correspondientes.
La estequiometria en este caso tiene gran aplicabilidad.

En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar la cantidad

de analito presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los análisis gravimétricos pueden
ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición (Flascka et al, 1986). Al primer tipo
de análisis también se le conoce como termografía (Rubinson & Rubinson, 2000; Skoog et al,
2005) y consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a un proceso de
calentamiento; en este tipo de análisis es importante realizar el calentamiento en una atmósfera
y velocidad controladas.

En la electrodeposición (o electro gravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en

una disolución depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de un
electrodo (Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson, 2000).

A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la
velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en
forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales
del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del
crecimiento cristalino (Vega et al, 2003, Skoog et al, 2005).

La separación de un precipitado de su líquido madre requiere de una serie de técnicas entre las
que se incluyen la decantación y la filtración. El precipitado debe separarse lo más
completamente posible de la disolución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando
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menos, que los contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante su
calcinación. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo
de que se transforme en un compuesto de estequiometria conocida, de tal forma que el peso de
este compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de un factor
químico que en este caso se llama factor gravimétrico (Flascka et al, 1986, Skoog et al, 2005).

El factor gravimétrico se determina con la ecuación:

FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia pesada) (FE)

En donde:

FG = Factor gravimétrico

FE = factor estequiométrico

El factor estequiométrico se obtiene calculando el cociente:

FE = x moles de la sustancia buscada/ y moles de la sustancia pesada

En donde x, y son números enteros que se obtienen al balancear la reacción que tiene lugar
durante la formación del precipitado.

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la
concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa.

Hay 2 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para
separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa.

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MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Métodos De Precipitación Química

Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente de proceder en

gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a
determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que
contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración),
lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.

Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una disolución, que
precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se forma se filtra, se seca en estufa
a unos 100ºC y se pesa posteriormente. Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la
concentración de níquel inicial. En el caso de la determinación gravimétrica, por ejemplo, de hierro
o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino que se calcina a temperaturas muy elevadas.

Métodos Electro Gravimétricos

Aunque lo hemos indicado aquí como un método aparte, en realidad se trata de un tipo concreto
de métodos de precipitación, ya que también se produce un precipitado sólido, pero en lugar de
hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso de una
corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el
electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada y
mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la concentración. Son métodos
de poca aplicación; se puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el plomo.

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Métodos de volatilización

En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o puede
formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá
determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien
recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo). Por ejemplo,
cuando deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de alimento, se pesa la muestra
de alimento inicial y después de haberse desecado por completo.

Métodos de extracción

Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy concretas, por ejemplo,
la determinación del porcentaje de un componente en una aleación. Consisten en separar por
disolución los componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés.
Por tanto, se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados de la muestra, pero
no el analito.

Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría es a un método de

precipitación, por tener mayor cantidad de aplicaciones, en adelante nos centraremos en estos
métodos.

CARACTERÍSTICAS DEBE CUMPLIR EL PRECIPITADO DE UNA GRAVIMETRÍA

- Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea
mínima, ya que esto es una fuente de error.
- Que sea puro o fácilmente purificable.
- Que la precipitación sea selectiva, es decir, que precipite únicamente el analito de
interés y no otras especies.
- Que se pueda filtrar con facilidad. Los precipitados con texturas gelatinosas y
difíciles de filtrar harán que el método sea mucho más tedioso o que directamente
no se pueda llevar a cabo.
- Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscópico.
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PASOS BÁSICOS EN EL LABORATORIO PARA LLEVAR A CABO UNA GRAVIMETRÍA

1. PRECIPITACIÓN.

Se introduce un volumen conocido de la disolución a valorar en un Erlenmeyer y se va adicionando

lentamente reactivo precipitante. Para que el proceso de precipitación sea adecuado, es importante
trabajar con bajas concentraciones, tanto de disolución problema como de reactivo, y añadir el
reactivo lentamente. Además, durante la adición se debe agitar la mezcla de reacción
constantemente, para que la disolución sea homogénea y la precipitación también lo sea (evitando
así sobresaturaciones locales). Asimismo, muchas veces se trabaja también a elevadas temperaturas
(para que la precipitación sea más lenta y aumente la solubilidad) y con medios ligeramente ácidos.
Una vez que se ha producido la precipitación, la disolución se enfría para favorecer la formación de
cristales grandes y para evitar que se pierda analito por solubilidad.

2. DIGESTIÓN Y PURIFICACIÓN DEL PRECIPITADO.

Si un precipitado es impuro significa que incluye más especies que las que nosotros deseamos
determinar, o bien que su estequiometria no es la esperada o no es constante. Lograr que el
precipitado sea puro es esencial para reducir el error del análisis.

Con objeto de tener precipitados más puros y fácilmente filtrables, generalmente se mantiene el
precipitado en contacto con la disolución madre a una temperatura más o menos elevada (80 –
90ºC), lo que facilita la desaparición de los cristales pequeños y el crecimiento de los grandes, con
la consiguiente purificación del producto. Este procedimiento, conocido como digestión del
precipitado, puede llegar a requerir de 12 a 24 horas.

3. FILTRACIÓN Y LAVADO DEL PRECIPITADO

Normalmente, el precipitado formado se filtra mediante la técnica denominada “filtración a vacío”

que utiliza un embudo büchner y un matraz kitasato conectado a una trompa o bomba de vacío. La
succión hace que la filtración sea mucho más rápida que si se lleva a cabo por gravedad.

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4. DESECACIÓN O CALCINACIÓN

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta en una estufa de laboratorio hasta

que su masa se vuelve constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil
arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados, en cambio, deben ser calcinados para formar
un compuesto de composición conocida (y estequiometria definida) denominado forma pesable. La
necesidad de la calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone de
manifiesto, por ejemplo, en el caso de la sílice. Cuando se precipita sílice lo hace en forma hidratada
como SiO2·nH2O, por lo que es necesario calcinarla alrededor de 1000ºC durante 15-20 minutos
para que quede como SiO2. Esta operación se lleva a cabo en un horno mufla.

5. PESADA

Tanto en las gravimetrías de desecación como en las de calcinación el procedimiento es similar. En

primer lugar, los crisoles normales o filtrantes que van a contener la muestra deben ser sometidos
al mismo tratamiento térmico que deberán soportar cuando contengan la muestra en su estado
final, tratamiento que debe prolongarse hasta obtener pesada constante. En cualquier caso, se debe
dejar enfriar el crisol en un desecador hasta que su temperatura se equilibre con la ambiental del
cuarto de balanzas para evitar errores de pesada. Una vez tarado el crisol, éste ya está en
condiciones de ser utilizado para la desecación o calcinación, tras lo cual será tratado de nuevo hasta
peso constante.

Con frecuencia los productos finales son higroscópicos, debiendo protegerlos de la humedad
atmosférica. Por ello, después de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y una vez ya no está al
rojo, se introduce en un desecador hasta que se enfríe y se equilibre térmicamente con el ambiente
del cuarto de balanzas.

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4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

 Balanza digital.
 Vaso de precipitado de 250 ml.
 Papel filtro.
 Pipeta de 10 ml.
 Varilla de vidrio.
 Espátula.
 Matraz de 250 ml.
 Embudo.
 Estufa eléctrica.
 Acetato de plomo (Pb (CH3COO)2).
 Yoduro de potasio (KI).
 Agua destilada.

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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En un vaso de precipitado medir 4 mL de solución de acetato de plomo y añadir 4 mL de

1𝑒𝑟𝑜 solución de yoduro de potasio.

Observamos las características del precipitado formado y anote. Dejar en reposo por 5
2𝑑𝑜 – 10 minutos. Luego pesamos el papel de filtro e instalamos un sistema de filtración.

Con ayuda de la pipeta lavar las paredes interiores del vaso de modo que arrastre
3𝑟𝑜 hacia el filtro todas las partículas sólidas.

Dejamos escurrir completamente el líquido, lavamos el precipitado, retiramos el papel

𝑡𝑜
4 de filtro con el residuo, desdoblamos las puntas y colocamos sobre la luna de reloj o
bandeja de aluminio.

Pesamos antes del secado y llevamos a la plancha o estufa eléctrica por unos 15 minutos. Una
𝑡𝑜
5 vez seco, dejamos enfriar, observamos y anotar las características. Por último pesamos y por
diferencia determinar el peso del compuesto puro.

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6. DATOS EXPERIMENTALES:

 Calculando la masa de 𝐾𝐶𝐻3 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂:

𝒎(𝑨𝒄𝒆𝒕𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒔𝒊𝒐) = |𝑷𝟐 − 𝑷𝟏 |

𝑃1 = 3.03 𝑔 Peso de la muestra seca

𝑚(𝐴𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜) = |1.03 − 3.03| = 2 𝑔

𝑚𝑃𝑏𝐼2 = |1.03 − 0.96| = 0.70 𝑔

 Hallando las masas:

Según la fórmula:

𝑷𝑴𝑺𝑩
𝑴𝑨 = 𝒙 𝑴𝑺𝑷
𝑷𝑴𝑺𝑷

𝐌𝐀 = 𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐝𝐞𝐥 𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨

𝐏𝐌𝐒𝐁 = 𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐌𝐨𝐥𝐞𝐜𝐮𝐥𝐚𝐫 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐬𝐮𝐬𝐭𝐚𝐧𝐜𝐢𝐚 𝐪𝐮𝐞 𝐛𝐮𝐬𝐜𝐨

𝐏𝐌𝐒𝐏 = 𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐌𝐨𝐥𝐞𝐜𝐮𝐥𝐚𝐫 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐬𝐮𝐬𝐭𝐚𝐧𝐜𝐢𝐚 𝐩𝐞𝐬𝐚𝐝𝐚

𝐌𝐒𝐏 = 𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐬𝐮𝐬𝐭𝐚𝐧𝐜𝐢𝐚 𝐩𝐞𝐬𝐚𝐝𝐚 (𝐁𝐚𝐥𝐚𝐧𝐳𝐚)

207.2
𝑚𝑃𝑏 = 𝑥0.07 = 𝟎. 𝟎𝟑 𝒈
461.008
223.1994
𝑚𝑃𝑏𝑂 = 𝑥0.07 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟒 𝒈
461.008
239.265
𝑚𝑃𝑏𝑆 = 𝑥0.07 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟔 𝒈
461.008
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 Hallando los porcentajes:

𝑴𝑨
%𝑴𝑨 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑴𝑴

𝐌𝐀 = 𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐝𝐞𝐥 𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨

𝐌𝐌 = 𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 (𝟏 𝐠)

0.03
%𝑃𝑏 = 𝑥100 = 𝟑%
1
0.034
%𝑃𝑏𝑂 = 𝑥100 = 𝟑. 𝟒%
1
0.036
%𝑃𝑏𝑆 = 𝑥100 = 𝟑. 𝟔%
1

7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

8. CONCLUSIONES

9. BIBLIOGRAFÍA
 Laboratorio N°9 (UPN)
 Química Analítica Cualitativa. Arthur Vogel. Ed. Kapelusz, 1974
 Budevsky, O. Foundations of Chemical Analysis. John Wiley & Sons.
1979.
 Skoog, D. & West, D. Fundamentals of Analytical Chemistry. Holt,
Rinehart & Winston, Inc. 1969.

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