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Anteproyecto Determinación de Cloruros
Anteproyecto Determinación de Cloruros
Anteproyecto Determinación de Cloruros
Objetivo
Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado
para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis.
(Skoog-Holler-Nieman, 1992).
Sensores Potenciométricos
El fundamento de los sensores potenciométricos se basa en la medida de
potenciales eléctricos. Los sensores potenciométricos están construidos
basándose en las soluciones que se desea medir. Son clasificados en tres tipos de
acuerdo con su constitución:
Estado sólido. Estos electrodos cuentan con una superficie sólida sensible
hecha de haluros de plata comprimidos, o un material sólido cristalino que
es lo que le dará una larga vida. Se usan para determinar bromuro, cloruro,
ioduro, cobre (II), cianuro, fluoruro, iones de plata y plomo.
Estado líquido. Estos electrodos son de membrana líquida donde su
superficie sensible está constituida de un polímero homogéneo, polímero
que contiene un intercambiador iónico orgánico para un determinado ión.
Se usan para mediciones de nitratos, potasio y calcio.
Estado gaseoso. Están formados por electrodos combinados para detectar
gases que se encuentran disueltos. El gas que se encuentra disuelto en la
muestra se esparce dentro de la membrana y hace que cambie el pH. Este
cambio es directamente proporcional al gas disuelto en la muestra.
Electrodo de Referencia
Electrodo de referencia. Es una semicelda con un potencial de electrodo
conocido, no tiene ningún cambio y es independiente de la composición de
la disolución del analito. Debe ser resistente, fácil de montar y mantener un
Existe otra clase de electrodos que entran en esta clasificación de los electrodos
metálicos: electrodos metálicos inertes para los sistemas redox (óxido-reducción)
que son usados en materiales conductores inertes. Entre estos se encuentra el
platino, oro, paladio y carbono. (Skoog-Holler-Nieman, 1992), (Skoog-West-Holler-
Crouch, 2000).
Electrodos de membrana
El método más adecuado para determinar el pH consiste en medir el
potencial que se genera a través de una delgada membrana de vidrio que
separa dos soluciones con diferente concentración de ion hidrógeno.
Actualmente se han desarrollado electrodos de membrana selectivos de
iones. Existen electrodos de membrana cristalina de cristal simple y cristal
policristalino; así mismo de membrana no cristalina de vidrio, líquidos y
líquidos inmovilizados en polímeros rígidos, todos ellos con aplicaciones de
acuerdo con su composición. (Skoog-Holler-Nieman, 1992), (Skoog-West-
Holler-Crouch, 2000).
Aplicaciones
Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica han sido desarrollados
para mejorar su aplicación y hacer de éste, un método de análisis más preciso,
selectivo y que proporcione datos exactos. (Guth, Gerlach, Decker, Oelßner, &
Vonau, 2008). Se ha trabajado en desarrollar un electrodo para la determinación
del ion fosfato que es utilizado en el área de química analítica, química clínica,
farmacología y química ambiental. (Kumar, Kim, Hyun, Won, & Shim, 2013)
Volumetría De Precipitación:
Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el
kps, como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita
cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia
buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el
analito, detectándose de esta el analito, detectándose de esta manera el punto fi
manera el punto final de la valoración.
Detección del Punto Final: El punto final se manifiesta por una propiedad
fisicoquímica del indicador que se da cuando la concentración de la sustancia
buscada en la solución es mínima (despreciable) ˜10 -6M indicando que se ha
llegado al punto de equivalencia. Los indicadores pueden ser:
Este método no es apto para determinar Ini SCN- , porque sobre las sales de plata
de estos iones, se adsorbe fuertemente cromato inmediatamente de comenzada la
titulación. Se forma entonces, prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el
punto final de la valoración, cometiendo un error por defecto.
Idealmente el cromato de plata se forma por adición de un ligero exceso de nitrato
de plata una vez que todo el haluro de plata ha sido precipitado. Por este motivo la
cantidad de cromato a agregar debe ser controlada.
Como en la práctica para percibir el color rojo del cromato de plata es necesario
que exista una cierta cantidad de este precipitado, es habitual utilizar una
concentración de ion cromato de 5x10-3M, algo superior a la teórica calculada
antes.
El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor de 10,3. Si fuera inferior a 6,5 se puede
inhibir total o parcialmente el indicador, ya que el mismo se protona y deja de estar
en condiciones de formar el insoluble coloreado que evidencia el punto final:
No debe ser superior a 10,3 por que el ion plata hidroliza formando Ag (OH), antes
de terminar la titulación. Para ajustar convenientemente el pH puede usarse ácido
nítrico diluido o bicarbonato de sodio, dependiendo del valor de pH que presente la
muestra. Dentro de los principales iones interferentes que reaccionan con el
indicador encontramos Pb2+ y Ba2+ que forman cromatos insolubles en medios
alcalinos o débilmente ácidos. Interfieren también iones cuyos hidratos presentan
color tales como Co2+, Cu2+ o Ni2+ y aniones precipitantes de ion plata tales
como fosfato, sulfato y arseniato. Interfieren también iones hidrolizables en la zona
de pH de trabajo y naturalmente otros haluros. El ion NH4+ plantea un caso
La formación del complejo diaminplata hace que se produzca errores por exceso
en las determinaciones de haluros.
Método oficial:
CÁLCULOS:
CÁLCULOS PARA LA PREPARACIÓN DE 250 ml DE DISOLUCIÓN DE
NITRATO DE PLATA AgNO3 0.1N
m=V*M*PM
En donde:
● m= masa del AgNO3. (g)
● V= volumen de la disolución a preparar (L)
● M= molaridad del AgNO3 (mol∕L)
● Peq= peso molecular del AgNO3 (g∕mol)
m= (0.1N) (0.25L) (169.87g/eq) = 4.25g de AgNO3
En donde:
● m= masa del NaCl
● V= volumen del gasto de AgNO3 expresado en litros.
● N= normalidad del AgNO3.
● Peq = peso equivalente del NaCl
m= (0.1N) (0.010L) (58.49g/eq) = 0.0585g NaCl
Ilustración 1
Ilustración 2
Pinzas de
doble
presión
Papel
glassine
Tabla 1: Material.
Diagrama de flujo.
Bibliografía.
Kumar, P., Kim, D.-M., Hyun, M. H., Won, M.-S., & Shim, Y.-B. (2013). An All
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