Teoria 2

SEMANA N°2
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
1. Métodos de Análisis Cuantitativo
2. Pasos de una Análisis Químico
3. Tratamiento de datos Analíticos

ANALISIS INSTRUMENTAL

• Gravimétricos : Cuantifican la masa de la sustancia a analizar (analito)
o de algún compuesto químicamente relacionado con él.
• Volumétricos: Cuantifican el volumen de una disolución de una

sustancia químicamente equivalente al analito. Un ejemplo es
la valoración ácido-base, la valoración redox o la argentometría.

• Ópticos: Espectroscópicos y no-espectroscópicos: Cuantifican la interacción entre
la radiación electromagnética con el analito o las radiaciones que emanan del
mismo. Se pueden estudiar los espectros de absorción (como en
la espectroscopia de resonancia magnética nuclear o en la espectrofotometría
ultravioleta-visible), los espectros de emisión (como en la espectrofluorimetría) y
otras propiedades ópticas (como en la refractometría o la polarografía).
• Electroanalíticos: Cuantifican ciertas magnitudes eléctricas relacionadas con la
cantidad de analito. Algunos ejemplos son la potenciometría, culombimetría y
la electrogravimetría.4
• Otros métodos variados: Cuantifican propiedades térmicas (como la
conductividad térmica), radiactivas, etc. Un ejemplo es la calorimetría.
2. Pasos de un análisis químico
2.1 Definición del problema: Se plantea el tipo de análisis requerido y la
escala de trabajo.
2.2 Selección del método analítico
❑ Exactitud requerida en los resultados
❑ Disponibilidad de tiempo y de dinero
❑ Número de muestras a analizar
❑ Concentración esperada del analito en la muestra
❑ Complejidad de la muestra bajo análisis
2.3 Muestreo
Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados
obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
Características que ha de cumplir la muestra:

• ser representativa del material a analizar
• ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes.

2.4 Operaciones previas al análisis
Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento
de la muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin
de:
• Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del
analito(s), más adecuada para la técnica analítica seleccionada
• Eliminar interferencias matriciales
2.5 Calibración (patrón de referencia) o medida.
Curva de calibración con patrones externos
0.6
0.5
Señal analítica
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0 50 100 150 200 250
Concentración, ppm
Señal analítica = ordenada origen + K x CA
Señal analítica = 0,00129 + 0,0024 x CA

CÁLCULO DE CA EN LA MUESTRA A TRAVÉS DE LA CURVA DE CALIBRADO
0.6 Señal analítica = 0,0013 + 0,0024 x CA
0.5
Señal analítica 0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA

0.4
0.3
CA = 108,2 mg/dL
0.2
0.1
Aplicación de factores de
0.0
0 50 100 150 200 250 dilución ó preconcentración,
Concentración, ppm
mg/dl
si procede
El método de calibración frente a patrones externos es válido si una

determinada CA tanto en la muestra como en la disolución estándar
proporciona la misma respuesta analítica.
9
2.6 Tratamiento estadístico de los resultados
Una única medida no es fiable, comprobar reproducibilidad de la medida y
calcular el error que se comete
2.7 Presentación de los resultados
➢ Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad
➢ El informe dirigido al solicitante del análisis ha de:
a. Indicar claramente los resultados
b. Las condiciones experimentales empleadas
c. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada
Conclusiones
El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su información.

Como mínimo debería asegurarse que las conclusiones que se extraigan
de sus datos sean coherentes con los mismos.
1. Concentración de glucosa:
520 ± 1 mg/dL
1. Técnica espectrofotométrica …
Ingreso hospitalario del individuo
2. Intervalo de linealidad,
LD
1. Concentración de As en orina: 403

± 2 ng/L Envenenamiento crónico del individuo
2. Técnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD
11
3. Tratamiento de datos analíticos

Cuando se realiza un análisis químico es necesario evaluar la calidad
de las mediciones y de los resultados de modo que deben usarse
métodos de evaluación de los errores en las mediciones analíticas,
los efectos de los errores de medida en el resultado final y el
análisis estadístico de los datos. (Harvey, 2002)
3.1 Cifras significativas, todos aquellos dígitos que pueden medirse

directamente del aparato de medición utilizado, tienen significado real o
aportan una información, son dígitos que se conocen con seguridad (o existe
cierta certeza)
Cuando uno hace ciertos cálculos , las cifras significativas se deben escribir de
acuerdo a la incertidumbre del instrumento de medición.
3.1 Cifras significativas
Reglas
➢ Números diferentes de cero con cifras significativas
Cualquier digito distinto de cero es cifra significativo
Ej: 351 ppm (tiene 3 c.s), 2224 g (tiene 4 c.s)
➢ El cero como cifra significativa
a) Los ceros utilizados para posicionar la coma (antes de números diferentes
de él), no son cifras significativas
Ej: 0,00593 (3 c.s.) En notación científica 5,93x10-3
3. Tratamiento de Datos analíticos
➢ El cero como cifra significativa
b) Los ceros situados entre dígitos distintos de cero son significativos
Ej: 509mm (3 c,s) 1004g (4c.s)
c) Si un número es mayor que la unidad, todos los ceros escritos a la derecha
de la coma decimal cuentan como cifras significativas
Ej: 3,501m (4 c.s) 9,050g (4 c.s)
➢ Redondeo de números
a) Cuando la cifra siguiente a la última que se conserva es menor de 5, la cifra
que se mantiene no sufre modificación
Ej: redondear a decimas : 7,83 (3 c.s) redondeado da 7,8 (2 c.s)
12,5438 (6 c.s) redondeado da 12,5 (3 c.s)
b) Cuando la cifra siguiente a la última que se conserva es mayor de 5, se
incrementa dicha cifra en 1
Ej: redondear a milésimas : 3,4857 (5 c.s) redondeado da 3,486 (4 c.s)
6,1798 (5 c.s) redondeado da 6,180 (4 c.s)

➢ Redondeo de números
c) Cuando la cifra siguiente a la última que se conserva es 5, la cifra que se
mantiene se aumenta en 1 si es impar y no se modifica si es par
Ej: Redondear a centésimas
1,485 redondeado da 1,48
45,335 redondeado da 45,34
3.2 Tratamiento estadístico de datos
3.2.1 Medidas de tendencia central
Son la media, la mediana y moda. La media es el promedio numérico obtenido
al dividir la suma de todas las medidas individuales por el número de medidas.
La mediana es el valor central cuando los datos se ordenan de menor a mayor,
si el número de datos es impar. Si el número de datos es par, se promedian los
valores del centro.
3.2.2 Medidas de precisión
Proporcionan un cálculo de la variabilidad
en la medida. Las más comunes son: El
rango, la desviación estándar y la
varianza. El rango es el resultado de la
resta entre el valor más alto y el más bajo
de un conjunto de datos. La desviación
estándar (s) describe la dispersión de las
mediciones individuales alrededor de la
media y se calcula a partir de la siguiente
relación matemática:
3.2.2 Medidas de precisión
Se tienen los siguientes datos para la masa de una muestra , completar la tabla y calcular:
Media, moda, rango, desviación estándar y varianza
Masa de muestra Masa de muestra ordenado
(Xi – Xm)2
(g) de menor a mayor (Xi)
Ooooo
3,080 3,056
3,094 3,080 y
3,107 3,094 S=
3,056 3,107
S 2=
3,112 3,112
3,174 3,174 R= 0,142
3,198 3,198
n=7 Xm = 3,117 Moda:
El siguiente esquema permite establecer la diferencia
3.2 Tratamiento estadístico de datos entre precisión y exactitud, lo que se conoce como
veracidad de la medida
3.2.3 Exactitud
Es una medida de la proximidad existente
entre la medida de tendencia central y el
valor real: μ
3.2.3 Exactitud
La exactitud se mide por medio del error absoluto (E) y el error relativo porcentual
(Er), los cuales se calculan así:
Los errores que afectan la exactitud de un análisis se denominan sistemáticos y se

caracterizan por una desviación en relación con el valor verdadero. De igual forma los
instrumentos y equipos de análisis como el material de vidrio y las balanzas suelen traer
una observación del fabricante en cuanto al erros de medida o tolerancia; el error de
medida se debe a las limitaciones del equipo y los instrumentos empleados para efectuar
la medida, la tolerancia por su parte es el máximo error sistemático en la medida de un
equipo o instrumento indicado por el fabricante. (Harvey, 2002)
Existen errores aleatorios que no afectan necesariamente la exactitud de un análisis, son
errores indeterminados.
3.2.4 Incertidumbre
Expresa la gama de valores posibles que es razonable esperar de una medida o
resultado. Abarca todos los errores que pueden afectar al resultado
3.2.5 Intervalo de confianza
Hace referencia al rango de resultados en torno a un valor medio que se puede
explicar por un error aleatorio. Por ejemplo, si un resultado se reporta como:
Indica que la medida se encuentra en un intervalo entre 240mg y 260mg

3.2.5 Intervalo de confianza
El intervalo de confianza del 95% para la media de una población se expresa como:
El factor t representa el nivel de confianza deseado y se encuentra tabulado.

3.2.6 Prueba Q
Es un criterio empleado para eliminar datos que, no son compatibles, obtenidos del
análisis de una muestra. Esta prueba compara la diferencia entre el posible dato
anómalo y el dato numérico más cercano, con los datos ordenados de menor a mayor,
comparando con los valores a partir de una tabla

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• Volumétricos: Cuantifican el volumen de una disolución de una

1. Métodos de Análisis Cuantitativo

Características que ha de cumplir la muestra:

2. Pasos de un análisis químico

Señal analítica = ordenada origen + K x CA

Señal analítica = 0,00129 + 0,0024 x CA

0.6 Señal analítica = 0,0013 + 0,0024 x CA

Señal analítica 0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA

El método de calibración frente a patrones externos es válido si una

El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su información.

1. Concentración de As en orina: 403

3. Tratamiento de datos analíticos

3. Tratamiento de datos analíticos

3.1 Cifras significativas, todos aquellos dígitos que pueden medirse

3.1 Cifras significativas

Los errores que afectan la exactitud de un análisis se denominan sistemáticos y se

Indica que la medida se encuentra en un intervalo entre 240mg y 260mg

El factor t representa el nivel de confianza deseado y se encuentra tabulado.

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