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Obtencion Del Principio Activo de La Neomelubrina

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Qumica. Laboratorio de qumica orgnica e!

orte" Separacin del principio activo de la Neomelubrina #ru!o" $$ %ntegrantes del equi!o" xxxxxxxxxxxx
Objetivos
a& Que el alumno a!lique los conocimientos adquiridos durante el curso !ara la se!aracin del !rinci!io activo de la neomelubrina 'metami(ol& sdico. b& )legir correctamente el mtodo o los mtodos de se!aracin de me(clas basndose en las !ro!iedades de las sustancias

Antecedentes
La !ure(a e identi*icacin de una sustancia orgnica !uede quedar establecida cuando sus constantes *sicas corres!onden con las indicadas en la literatura. +ristali(acin" tcnica em!leada !ara la !uri*icacin de com!uestos slidos que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente caliente a!ro!iado, de-ar en*riar la solucin !ara que se *ormen cristales . se!ararlos !or *iltracin. La o!eracin de cristali(acin es aquella !or medio de la cual se se!ara un com!onente de una solucin liquida tras*irindolo a la *ase slida en *orma de cristales que !reci!itan. /estilacin" la destilacin es un !roceso que consiste en la va!ori(acin de un lquido, condenacin del va!or . coleccin del condensado. 0unto de *usin" el !unto de *usin de un com!uesto solid cristalino es la tem!eratura a la cual se encuentra en equilibrio la *ase solida . la *ase liquida.

0or ser de *cil determinacin . !or ser los mas citados, tanto el !unto de *usin, como el !unto de ebullicin son o!eraciones de rutina en los laboratorios de qumica orgnica.

SUSTANCIAS EMPLEA AS EN LA E!PE"IENCIA #$% ipirona La sustancia activa de la neo neolubrina es la /%0% 1NA 'metami(ol sodico& Estructura de la dipirona

&ormula molecular' +23425N3Na167. 4$1 Peso molecular' 382.6 g 9 mol Caracter(sticas )enerales' )s un !olvo cristalino blanco o casi blanco: inodoro. 7e colorea !or ex!osicin a ala lu(. Solubilidad' Mu. soluble en metanol '2"3;& . agua '2"2.8&, soluble en alco<ol etlico '2"3;&. Insolubilidad' !rcticamente insoluble en ter, acetona . cloro*ormo. La di!irona es la sal del acido ='$,3>di<idro>2,8>dimetil>3>oxo>$>*enol>24>!ira(ol> 6>il& metillamino? metanosul*onico. Punto de *usin" a& metami(ol@2A$ b& metami(ol sdico@ $3; #$% Etanol +disolvente, Estructura del etanol'

&ormula desarrollada" +43>+4$>14 ensidad" ;.ABB g9cm3 Peso atmico" 65.;A uma Punto de *usin' 2A5 C '>BA.25 D+& Punto de ebullicin' 33A,E C '56,A D+&

esarrollo e-perimental Material para solubili.ar Material Matra( )rlenme.er de $8;mL Agitador de vidrio Matra( Citasato de $8; mL. )s!tula Fasos de !reci!itados de 28;mL. Gela de alambre con Asbesto 0in(a !9tubo de ensa.o 2 0i!eta de 2; mL 0in(a de tres dedos c9nue( 0robeta de $8 mL. Fidrio de relo- 2 eci!iente de !eltre 2 )mbudo de vidrio $ eci!iente elctrico !ara H.M. Faso de !reci!itados de $8;mL. )mbudo Huc<er . manguera Cantidad 2 2 2 2 $ 2 2 2 3 2 2 2 $ 2 $ 2

Material para destilacin Material Matra( redondo de *ondo !lano de 2;; mL Faso de !reci!itados de $8; mL G de destilacin +olumna Figreaux . secilla 2 0robeta de $8 mL e*rigerante !9agua c9mangueras Harra magntica 0ortatermmetro con rosca Germmetro de >$; a 28;I+ 0arrilla con agitacin 2 Matra( )rlenme.er de 8; mL Cantidad 2 $ 2 2 c9u 2 2 2 2 2 2

Es/uemas de los aparatos usados

Embudo Buchner

Pinza Matrez Kitazato

Matraz redondo Refrigerante

Pinzas

Vaso de precipitados

Recipiente de peltre

ia)rama de *lujo '0rocedimiento ex!erimental& Disuelva dos pastillas de neomelubrina (contienen 1g de sustancia activa con !" ml de etanol#

$alentar % filtrar la soluci&n (simple o en vacio

Resultan ' sustancias

(olid& (E)cipiente (e desecha

*i+uido (metamizol sodico , metanol

-aga una destilaci&n simple o fraccionada

En el matraz de bola +ueda el metamizol

El destilado es el disolvente (etanol

(acarlo cuidadosamente % colocarlo en un vidrio de relo. tarado % de.a secar el metamizol s&dico/ pesarlo % calcular el rendimiento obtenido as0 como su punto de fusi&n

"esultados "endimiento con c0lculo$ Masa de metamizol sdico recuperado: ;.3 g Rendimiento: ';.3g92.;g& x 2;;J @ 3;J Comparacin del punto de *usin terico 1 e-perimental La sustancia activa que era el metami(ol sdico, se descom!uso antes de llegar a su !unto de ebullicin de $3;I+, alrededor de los 2E;I+, .a que se !udo observar que adquiri una coloracin marrn, !ro!ia de que combustin. An0lisis de resultados La !rimera !arte im!ortante del anlisis de resultados es el ba-o rendimiento obtenido del !rinci!io activo que es alrededor de 3;J del total, se debe a variados *actores en los que !redominan mKlti!les *iltraciones reali(adas de la solucin que contena al metami(ol el cual se *ue quedando en !orciones signi*icativas en las !aredes del matra( en el cual *iltramos, as como, las otras !orciones que quedaron re(agadas en las !aredes del matra( de bola, cuando terminamos de destilar. La segunda !arte que no nos !ermiti corroborar la !ure(a del !rinci!io activo *ue la es!ontanea descom!osicin de este, cosa que atribuimos al considerablemente alto !unto de *usin !or obtener metami(ol sdico, debido al enlace inico que !redominaba en la molcula.

Manejo de residuos Los residuos de metanol se de!ositan en un reci!iente !ara recu!erarlos !or destilacin, . !osteriormente reutili(arlo. )l exci!iente es obtenido es una sustancia que no reacciona !or lo tanto no es !eligrosa. 2iblio)ra*(a Avile Larraga . colaboradores Qumica orgnica. )x!erimentos con un en*oque ecolgico 0rimera edicin. Mxico $;;2 Farmaco!ea de los estados unidos mexicanos 7ecretaria de salud 7exta edicin. Mxico 2BB6 G<e MercM %ndex MercM esearc< Laboratories G<irteent< edition.

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