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WO2011114804A1 - 積層セラミック電子部品 - Google Patents

積層セラミック電子部品 Download PDF

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WO2011114804A1
WO2011114804A1 PCT/JP2011/052521 JP2011052521W WO2011114804A1 WO 2011114804 A1 WO2011114804 A1 WO 2011114804A1 JP 2011052521 W JP2011052521 W JP 2011052521W WO 2011114804 A1 WO2011114804 A1 WO 2011114804A1
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ceramic
ceramic electronic
multilayer ceramic
multilayer
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将典 中村
大塚　正博
祥一郎 鈴木
伴野　晃一
泰介 神崎
彰宏 塩田
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株式会社村田製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a multilayer ceramic electronic component typified by a multilayer ceramic capacitor, and particularly relates to a multilayer ceramic electronic component including an internal electrode mainly composed of an Al alloy.
  • a multilayer ceramic electronic component according to the present invention will be described first by taking a multilayer ceramic capacitor 1 as an example.
  • the multilayer ceramic capacitor 1 includes a multilayer body 2 including a plurality of internal electrodes 4 and 5 formed along a specific interface between the plurality of dielectric ceramic layers 3 stacked.
  • First and second external electrodes 6 and 7 are formed at different positions on the outer surface of the laminate 2.
  • the first and second external electrodes 6 and 7 are formed on the end surfaces of the multilayer body 2 that face each other.
  • the internal electrodes 4 and 5 are a plurality of first internal electrodes 4 electrically connected to the first external electrode 6 and a plurality of second internal electrodes 5 electrically connected to the second external electrode 7.
  • the first and second internal electrodes 4 and 5 are alternately arranged in the stacking direction.
  • Patent Document 1 discloses a multilayer ceramic electronic component using a base metal alloy as an internal electrode material. Specifically, they are Ni / Al alloy and Ti / Al alloy.
  • the multilayer ceramic electronic component disclosed in Patent Document 1 has a problem that a large stress is applied due to the shrinkage behavior at the time of temperature reduction in the firing process, and delamination is likely to occur.
  • an object of the present invention is to provide a multilayer ceramic electronic component having an internal electrode made of a base metal alloy, in which mechanical problems such as delamination are suppressed, and which can be fired even in the atmosphere. There is to do.
  • the present invention provides a laminate comprising a plurality of laminated ceramic layers and a plurality of internal electrodes mainly composed of Al / Cu alloys formed along a specific interface between the ceramic layers, and the laminate.
  • a multilayer ceramic electronic component including an external electrode formed on the outer surface of the Al / Cu alloy, wherein the Al / Cu ratio of the Al / Cu alloy is 80/20 or more.
  • the stress applied to the ceramic layer from the internal electrode is small, a multilayer ceramic electronic component in which the occurrence of delamination is suppressed can be obtained. Further, by containing a certain amount of Cu with respect to Al of the internal electrode, the corrosion resistance of the internal electrode is enhanced, and a highly reliable multilayer ceramic electronic component can be obtained even in a high humidity environment.
  • the multilayer ceramic electronic component of the present invention can be fired in the atmosphere while being a base metal internal electrode, the degree of freedom in designing the ceramic material is increased. Therefore, multilayer ceramic electronic components having various characteristics can be obtained.
  • the main component of the internal electrode is an Al / Cu alloy.
  • this Al / Cu ratio is 80/20 or more, stress concentration between the ceramic layer and the internal electrode is relaxed, and delamination defects are effectively suppressed.
  • the surface layer portion of the internal electrode that is, the portion in contact with the ceramic layer is Al 2 O 3.
  • This Al 2 O 3 layer prevents the Al internal electrode from being cut off and keeps the conductivity of the Al internal electrode good.
  • the Al 2 O 3 layer has the effect of smoothing the Al internal electrode layer.
  • the thickness of the Al 2 O 3 layer is preferably 0.25% or more of the thickness of the internal electrode.
  • the thickness of the Al 2 O 3 layer exceeds 10% of the thickness of the internal electrode, 20% of the total thickness of the internal electrode layer is composed of Al 2 O 3 , and the effect of improving the above-mentioned conductivity is achieved. It fades. Therefore, the thickness of the Al 2 O 3 layer is preferably 10% or less of the thickness of the internal electrode.
  • ceramic raw materials are prepared. This ceramic raw material is mixed with an organic binder component in a solvent as necessary to form a ceramic slurry. A ceramic green sheet is obtained by sheet-forming this ceramic slurry.
  • an internal electrode mainly composed of an Al / Cu alloy is formed on the ceramic green sheet.
  • a method of screen printing a conductive paste containing Al / Cu alloy powder and an organic vehicle in a desired pattern is simple.
  • a method of transferring a metal foil and a method of forming an Al / Cu film while masking by a vacuum thin film forming method are several methods for this, and a method of screen printing a conductive paste containing Al / Cu alloy powder and an organic vehicle in a desired pattern.
  • a method of transferring a metal foil and a method of forming an Al / Cu film while masking by a vacuum thin film forming method.
  • This raw laminate is fired in a firing furnace at a predetermined atmosphere and temperature.
  • the oxygen partial pressure during firing is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 MPa or more and the firing temperature is 600 ° C. or more, the oxidation of the surface of the internal electrode proceeds and an Al 2 O 3 layer having an appropriate thickness is formed.
  • the firing temperature is 1000 ° C. or less, the internal electrode is easily prevented from being cut off.
  • the oxygen partial pressure atmospheric pressure is most preferable in consideration of the simplicity of the process.
  • the rate of temperature increase from room temperature to TOP temperature in the firing process is 100 ° C./min or more, the Al 2 O 3 layer is more reliably formed on the surface layer of the internal electrode even if there are various changes in the ceramic material composition. Is easily formed.
  • the melting point of Al is about 660 ° C.
  • it can be co-fired with the ceramic even at a temperature of 660 ° C. or higher. This is considered to be due to the Al 2 O 3 layer formed in the surface layer portion of the Al internal electrode. For this reason, a great degree of freedom arises in the material composition design of the ceramic used, and it can be applied to various applications.
  • the ceramic composition in the multilayer ceramic electronic component of the present invention is not particularly limited. Barium titanate (including those substituted with Ca, Sr, Zr, etc.), lead titanate or lead zirconate titanate, alumina glass ceramic, ferrite, transition element oxide semiconductor ceramic, etc. Various materials can be applied as long as the object of the invention is not impaired.
  • the multilayer ceramic electronic component of the present invention is not limited to a multilayer ceramic capacitor, and can be applied to various electronic components such as a multilayer piezoelectric element, a multilayer thermistor element, a multilayer chip coil, and a ceramic multilayer substrate.
  • the Al / Cu ratio in the internal electrode is changed, and the influence of the change on delamination is observed.
  • Three types of ceramic materials were prepared.
  • BaTiO 3 , Bi 2 O 3 , and CuO powders were prepared as the first ceramic material. These powders were mixed so as to satisfy the composition ratio described in “Material 1” in Table 1 to obtain a first ceramic raw material.
  • BaTiO 3 , Bi 2 O 3 , SiO 2 powders were prepared as the third ceramic material. These powders were mixed so as to satisfy the composition ratio described in “Material 3” in Table 1 to obtain a third ceramic raw material.
  • Al / Cu alloy powders were prepared in which the Al / Cu ratio was changed in the range of 99.9 / 0.1 to 75/25. This alloy powder was mixed with an acetate organic solvent and a cellulose binder to obtain Al / Cu pastes.
  • an Al / Cu paste having an Al / Cu ratio changed in the range of 99.9 / 0.1 to 75/25 was applied to each of the three ceramic green sheets by screen printing. / Cu paste layer was formed.
  • the ceramic green sheets after the application of the Al / Cu paste were laminated so that the drawn side of the Al / Cu paste layer was staggered and pressed to obtain a raw laminate.
  • This raw laminate was heated in the atmosphere at 270 ° C. to remove the binder. Thereafter, the temperature was increased at a rate of temperature increase of 100 ° C./min, and calcination was performed in the air at the calcination temperature shown in Table 2 for 1 minute.
  • An Ag paste containing a BaO—SiO 2 —BaO glass frit was applied to both end faces of the obtained laminate, and baked at 600 ° C. in the atmosphere to obtain an external electrode connected to the internal electrode.
  • the multilayer ceramic electronic component obtained as described above has a length of 2.0 mm, a width of 1.0 mm, and a thickness of 1.0 mm.
  • the thickness per layer of the ceramic layer is 15 ⁇ m and the thickness per layer of the internal electrode layer.
  • the area of the part which the internal electrode per layer opposes was 1.7 * 10 ⁇ -6> m ⁇ 2 > .
  • the multilayer ceramic electronic component of the present invention can be applied to multilayer ceramic capacitors, multilayer piezoelectric elements, multilayer thermistors, multilayer chip coils, ceramic multilayer substrates, and the like.

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Abstract

　機械的特性および内部電極の耐蝕性に優れ、かつ、セラミック材料設計の自由度が高く低コストかつ低不良率にて様々な特性を有する積層セラミック電子部品を提供する。　積層された複数のセラミック層と、前記セラミック層間の特定の界面に沿って形成される複数のＡｌ／Ｃｕ合金を主成分とする内部電極とを備える積層体と、前記積層体の外表面上に形成された外部電極と、を含む積層セラミック電子部品であって、前記Ａｌ／Ｃｕ合金のＡｌ／Ｃｕ比が８０／２０以上である。

Description

積層セラミック電子部品
　本発明は、積層セラミックコンデンサに代表される積層セラミック電子部品に関し、特に、Ａｌ合金を主成分とする内部電極を備えるものに関する。
　図１を参照して、まず、この発明に係る積層セラミック電子部品を、積層セラミックコンデンサ１を例にとり説明する。
　積層セラミックコンデンサ１は、積層された複数の誘電体セラミック層３間の特定の界面に沿って形成される複数の内部電極４および５とをもって構成される、積層体２を備えている。
　積層体２の外表面上の互いに異なる位置には、第１および第２の外部電極６および７が形成される。図１に示した積層セラミックコンデンサ１では、第１および第２の外部電極６および７は、積層体２の互いに対向する各端面上に形成される。内部電極４および５は、第１の外部電極６に電気的に接続される複数の第１の内部電極４と第２の外部電極７に電気的に接続される複数の第２の内部電極５とがあり、これら第１および第２の内部電極４および５は、積層方向に関して交互に配置されている。
　積層セラミック電子部品の内部電極には、様々な金属元素が考えられるが、コスト削減を目的とするため、卑金属が多く検討されている。
　ただし卑金属はセラミックとの共焼結時に非常に酸化されやすいため、焼成時の雰囲気を還元雰囲気とし、温度条件および酸素分圧を精密に制御する必要があった。結果として、材料設計に大きな制約が生じた。加えて、共焼成に伴う不均一な応力に起因するデラミネーション等の問題が懸念された。
　また、卑金属単体の内部電極を用いた場合では、焼成後のセラミック積層体が仮に高温高湿の環境にさらされたとき、内部電極の耐蝕性が問題となった。
　たとえば、特許文献１には、卑金属合金を内部電極材料として用いている積層セラミック電子部品が開示されている。具体的には、Ｎｉ／Ａｌ合金およびＴｉ／Ａｌ合金である。
特開平６－８４６０８号公報
　しかしながら、特許文献１における積層セラミック電子部品においては、焼成雰囲気が窒素雰囲気であるため、セラミック材料の再酸化処理が必要となり、工程が煩雑となった。
　さらに、特許文献１における積層セラミック電子部品においては、焼成工程の降温時の収縮挙動の影響から大きな応力がかかり、デラミネーションが生じやすいという問題があった。
　そこで、本発明の目的は、卑金属合金からなる内部電極を有する積層セラミック電子部品において、デラミネーションなどの機械的不具合が抑制されており、かつ、大気中においても焼成可能な積層セラミック電子部品を提供することにある。
　すなわち本発明は、積層された複数のセラミック層と、前記セラミック層間の特定の界面に沿って形成される複数のＡｌ／Ｃｕ合金を主成分とする内部電極とを備える積層体と、前記積層体の外表面上に形成された外部電極と、を含む積層セラミック電子部品であって、前記Ａｌ／Ｃｕ合金のＡｌ／Ｃｕ比が８０／２０以上であることを特徴とする。
　本発明によれば、内部電極からセラミック層にかかる応力が小さいため、デラミネーション発生の抑えられた積層セラミック電子部品を得ることができる。また、内部電極のＡｌに対し一定量のＣｕが含有されることで、内部電極の耐蝕性が高まり、高湿の環境においても信頼性の高い積層セラミック電子部品を得ることができる。
　また、本発明の積層セラミック電子部品は、卑金属の内部電極でありながら大気中にて焼成可能であるため、セラミック材料設計の自由度が高まる。よって、様々な特性を有する積層セラミック電子部品を得ることができる。
本発明の積層セラミック電子部品の例である積層セラミックコンデンサを示す図である。
　本発明の積層セラミック電子部品は、その内部電極の主成分がＡｌ／Ｃｕ合金である。このＡｌ／Ｃｕ比が８０／２０以上である場合、セラミック層と内部電極との間の応力集中が緩和され、デラミネーション不良が効果的に抑えられる。
　また、本発明の積層セラミック電子部品を、酸素分圧が１×１０-4ＭＰａ以上（大気中を含む）とした場合、内部電極の表層部、すなわちセラミック層と接する箇所が、Ａｌ2Ｏ3を主成分とする層で構成されることがある。これは、主として、Ａｌ内部電極の表面が酸化したことに因るものである。このＡｌ2Ｏ3層が、Ａｌ内部電極の電極切れを防ぎ、Ａｌ内部電極の導電率を良好に保つ。また、このＡｌ2Ｏ3層は、Ａｌ内部電極層を平滑にする効果がある。これらの効果を発現するには、Ａｌ2Ｏ3層の厚みは内部電極の厚みの０．２５％以上であることが好ましい。
　また、Ａｌ2Ｏ3層の厚みが内部電極の厚みの１０％超となると、内部電極層の総厚の２０％がＡｌ2Ｏ3で構成されることとなり、上記の導電率向上の効果が薄まる。よって、Ａｌ2Ｏ3層の厚みは内部電極の厚みの１０％以下であることが好ましい。
　次に、本発明の積層セラミック電子部品の製造方法について、積層セラミックコンデンサを例にとり説明する。
　まず、セラミック原料が用意される。このセラミック原料は、溶媒中にて必要に応じて有機バインダ成分と混合され、セラミックスラリーとされる。このセラミックスラリーをシート成形することにより、セラミックグリーンシートが得られる。
　次に、Ａｌ／Ｃｕ合金を主成分とする内部電極がセラミックグリーンシート上に形成される。これにはいくつかの方法があり、Ａｌ／Ｃｕ合金粉と有機ビヒクルとを含む導電ペーストを所望のパターンにスクリーン印刷する方法が簡便である。その他にも、金属箔を転写する方法や、真空薄膜形成法によりマスキングしながらＡｌ／Ｃｕ膜を形成する方法もある。
　このようにして、セラミックグリーンシートと内部電極層とが多数層重ねられ、圧着されることにより、焼成前の生の積層体が得られる。
　この生の積層体は、焼成炉において、所定の雰囲気・温度にて焼成される。たとえば、焼成時の酸素分圧を１×１０-4ＭＰａ以上とし、焼成温度を６００℃以上とした場合、内部電極の表面の酸化が進み、適度な厚みを有するＡｌ2Ｏ3層が形成されることがある。また、たとえば、焼成温度を１０００℃以下とすると、内部電極の電極切れが効果的に防がれやすい。酸素分圧に関しては、工程の簡便さを考慮すると、大気圧が最も好ましい。
　また、焼成工程における、室温～ＴＯＰ温度までの昇温速度を１００℃／分以上とすると、セラミック材料組成等の種々の変化があっても、より確実に内部電極の表層にＡｌ2Ｏ3層が形成されやすい。
　なお、Ａｌの融点は約６６０℃であるが、本発明の製造方法によれば、６６０℃以上の温度でもセラミックと共焼成可能となる。これはＡｌ内部電極の表層部に形成されたＡｌ2Ｏ3層に因るものと考えられる。このため、使用するセラミックの材料組成設計にも大きな自由度が生じ、様々なアプリケーションに応用可能となる。
　なお、本発明の積層セラミック電子部品におけるセラミック組成は特に限定されるものではない。チタン酸バリウム系（Ｃａ、Ｓｒ、Ｚｒ等で置換されたものも含む）、チタン酸鉛系またはチタン酸ジルコン酸鉛系、アルミナ系ガラスセラミック、フェライト、遷移元素酸化物系半導体セラミック、など、本発明の目的を損なわない範囲で様々な材料を適用可能である。
　また、本発明の積層セラミック電子部品は、積層セラミックコンデンサに限らず、積層型圧電素子、積層サーミスタ素子、積層チップコイル、セラミック多層基板など様々な電子部品に適用可能である。
　本実施例は、内部電極におけるＡｌ／Ｃｕ比を変化させ、それがデラミネーションに与える影響をみたものである。セラミック材料としては３種類の組成のものを用意した。
　まず、第１のセラミック材料として、ＢａＴｉＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、ＣｕＯ、の粉末を用意した。これらの粉末を表１の「材料１」に記載の組成比を満足するよう混合し、第１のセラミック原料を得た。
　同様にして、第２のセラミック材料として、（Ｐｂ0.88Ｂｉ0.12）（Ｔｉ0.50Ｚｒ0.50）Ｏ3、およびＬｉＢｉＯ2の粉末を用意した。これらの粉末を表１の「材料２」に記載の組成比を満足するよう混合し、第２のセラミック原料を得た。
　同様にして、第３のセラミック材料として、ＢａＴｉＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、ＳｉＯ2、の粉末を用意した。これらの粉末を表１の「材料３」に記載の組成比を満足するよう混合し、第３のセラミック原料を得た。
　これらのセラミック原料それぞれに、エタノール系の有機溶剤およびポリビニルブチラール系バインダを加え、ボールミルで湿式混合し、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーをシート成形し、セラミックグリーンシートを得た。
　一方で、Ａｌ／Ｃｕ比を、表１に記載のように、９９．９／０．１～７５／２５の範囲で変化させたＡｌ／Ｃｕ合金粉を用意した。この合金粉に、アセテート系有機溶剤およびセルロース系バインダを混合し、それぞれＡｌ／Ｃｕペーストを得た。
　次に、前記３種のセラミックグリーンシート上に、Ａｌ／Ｃｕ比を９９．９／０．１～７５／２５の範囲で変化させたＡｌ／Ｃｕペーストを、それぞれにスクリーン印刷により塗布し、Ａｌ／Ｃｕペースト層を形成した。このＡｌ／Ｃｕペースト塗布後のセラミックグリーンシートを、Ａｌ／Ｃｕペースト層の引き出されている側が互い違いになるように積層し、圧着し、生の積層体を得た。
　この生の積層体を大気中にて２７０℃にて加熱し、バインダを除去した。この後、１００℃／分の昇温速度にて昇温し、大気中にて表２に示す焼成温度にて１分間焼成した。得られた積層体の両端面にＢａＯ-ＳｉＯ2-ＢａＯ系ガラスフリットを含有するＡｇペーストを塗布し、大気中にて６００℃で焼き付け、これを内部電極と接続する外部電極とした。
　以上のようにして得られた積層セラミック電子部品は、長さ２．０ｍｍ、幅１．０ｍｍ厚さ１．０ｍｍであり、セラミック層の一層あたりの厚みは１５μｍ、内部電極層の一層あたりの厚みは５μｍ、静電容量に寄与する有効層数は３０であった。また、１層あたりの内部電極の対向する部分の面積は、１．７×１０-6ｍ2であった。
　得られた試料について、静電容量および誘電損失(tanδ)を計測したところ、積層セラミック電子部品として成り立っており、内部電極の導電性に問題ないことがわかった。また、Ａｌ／Ｃｕ合金の内部電極の表面には薄いＡｌ2Ｏ3酸化膜が形成されているとともに、内部電極の平滑性および連続性は良好であった。
　次に、得られた試料３０個について、超音波探傷にてデラミネーションの有無を観察した。デラミネーションが少しでもみられた試料を不良とし、その個数を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果より、上述の３種のセラミック材料を用いた積層セラミックコンデンサにおいて、その内部電極のＡｌ／Ｃｕ比が９９．９／０．１～８０／２０を満たす試料においては、デラミネーションの不良個数がゼロとなった。一方でＡｌ／Ｃｕ比が８０／２０未満である試料については、デラミネーション不良が発生した。
　本発明の積層セラミック電子部品は、積層セラミックコンデンサ、積層圧電素子、積層サーミスタ、積層チップコイル、セラミック多層基板などに応用が可能である。

Claims (3)

  1. 　積層された複数のセラミック層と、前記セラミック層間の特定の界面に沿って形成される複数のＡｌ／Ｃｕ合金を主成分とする内部電極とを備える積層体と、前記積層体の外表面上に形成された外部電極と、を含む積層セラミック電子部品であって、
    　前記Ａｌ／Ｃｕ合金のＡｌ／Ｃｕ比が８０／２０以上であることを特徴とする、積層セラミック電子部品。
  2. 　前記セラミック層の主成分がチタン酸バリウム系ペロブスカイト化合物であり、前記積層セラミック電子部品が積層セラミックコンデンサである、請求項１に記載の積層セラミック電子部品。
  3. 　前記セラミック層の主成分が、チタン酸ジルコン酸鉛系のペロブスカイト化合物であり、前記積層セラミック電子部品が積層型圧電素子である、請求項１に記載の積層セラミック電子部品。
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