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WO2009077199A2 - VERFAHREN UND ANLAGE ZUM BEARBEITEN BZW. REINIGEN VON Si-BLÖCKEN - Google Patents

VERFAHREN UND ANLAGE ZUM BEARBEITEN BZW. REINIGEN VON Si-BLÖCKEN Download PDF

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WO2009077199A2
WO2009077199A2 PCT/EP2008/010871 EP2008010871W WO2009077199A2 WO 2009077199 A2 WO2009077199 A2 WO 2009077199A2 EP 2008010871 W EP2008010871 W EP 2008010871W WO 2009077199 A2 WO2009077199 A2 WO 2009077199A2
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WO
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rinsing
blocks
polishing
cleaning
etching
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/010871
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English (en)
French (fr)
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WO2009077199A3 (de
Inventor
Heinz Kappler
Original Assignee
Gebr. Schmid Gmbh & Co.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gebr. Schmid Gmbh & Co. filed Critical Gebr. Schmid Gmbh & Co.
Publication of WO2009077199A2 publication Critical patent/WO2009077199A2/de
Publication of WO2009077199A3 publication Critical patent/WO2009077199A3/de

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08—Etching
    • C30B33/10—Etching in solutions or melts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the invention relates to a method for processing or for cleaning of silicon blocks and a system designed for this purpose.
  • ingots are first of all cast from silicon and then divided into individual blocks of the desired edge length. From these blocks, the individual wafers are then produced or sawed out.
  • the problem often arises when sawing, the silicon blocks break or larger cracks that can make the wafer unusable. There is also the problem that cracks caused by sawing can be triggers for further cracks.
  • the invention is based on the object to provide an aforementioned method for processing or cleaning of silicon blocks and a corresponding system with which problems of the prior art can be eliminated and in particular after dividing the silicon ingots into silicon Blocks a treatment of the exposed outsides of the silicon blocks is possible.
  • the silicon blocks for the process are transported on a continuous, horizontal transport path.
  • a first step an alkaline cleaning and rinsing of the silicon blocks takes place, this advantageously taking place one after the other, and particularly advantageously so that rinsing takes place only after the end of the alkaline cleaning.
  • a polishing step is performed in a second step, wherein the polishing etching a corresponding etching solution is brought from all four sides or on all sides of the silicon blocks. After polishing, a further rinse of the silicon blocks takes place. This can happen immediately afterwards, but it does not have to.
  • an intermediate step can be carried out between the first step and the second step.
  • the above-described first step can be designed so that a silicon block is first cleaned alkaline with a cleaning solution and then just, as has been described, is rinsed clean or is rinsed with water. This is advantageously carried out in a treatment module or a first treatment module of a correspondingly constructed system according to the invention for processing or cleaning silicon blocks.
  • liquid is removed from the silicon blocks in each case, which takes place by air circulation or targeted and possibly strong blow-off. As a result, the silicon blocks can even be completely dried, if desired or needed, so that the liquid is completely removed.
  • the etching solution is removed before a subsequent step for cleaning rinsing, so that the liquid is loaded or polluted for cleaning rinsing with less etching solution.
  • etching solution can be largely completely removed, with a cleaning rinsing is still necessary for good cleaning.
  • blowing off can also be provided for removing the etching solution.
  • a so-called KOH process step can take place after the step of cleaning rinsing after polishing.
  • a silicon block is wetted with KOH etching solution, which may for example be 5% to achieve a further advantageous treatment of the outsides of the silicon block.
  • KOH etching solution which may for example be 5% to achieve a further advantageous treatment of the outsides of the silicon block.
  • this KOH solution can be rinsed off again, advantageously again with water. This can be done in a single treatment module of a corresponding plant to save space.
  • the silicon blocks along the transport path are not transported continuously, but run at intervals through the plant.
  • the silicon blocks are moved into a treatment module and there either remain dormant or else are moved back and forth intermittently during the respective step.
  • the length of the system compared to a pure, continuous flow system can be kept lower.
  • a sufficiently long treatment time at high throughput to achieve this, two or even more treatment modules can be provided in parallel or in succession for a higher throughput.
  • the step of rinsing after the step of polishing etch in a separate treatment module takes place, in a treatment module for rinsing or on a specially designed collection container.
  • multiple treatment modules for polishing etching it is also possible with multiple treatment modules for polishing etching to provide a single treatment module for rinsing.
  • polishing etch it is possible, at least in the step of polishing etch, to spray or spray the silicon blocks from above and along the longitudinal sides and also from below with etching solution, which under certain circumstances can also take place with large amounts of etching solution.
  • etching solution can also be used circulating, so that the total vorzuhaltende amount of etching solution is not too large.
  • at least the polishing etching can be carried out by at least partially immersing a silicon block in the etching solution or an etching bath. This can be done either from a further spraying of the silicon block from above.
  • a silicon block can be completely immersed in an etching bath. This can be done such that the silicon block is introduced into a chamber of the treatment module for polishing etching, in particular at the same height of the horizontal transport path of the system. Subsequently, advantageously without lowering the silicon block, the chamber is sealed laterally and downwardly, for example by flaps, in particular in the case of rigid side walls by inlet flaps and outlet flaps. After sealing the chamber, the etching solution can be introduced, advantageously as mentioned above from above and with increasing fill level, particularly advantageously until a silicon block is completely immersed. When the desired treatment time has been reached, the etching solution is drained off, then the flaps are opened and the silicon block is removed.
  • the volume of the chamber of the treatment module is only slightly larger than the silicon block itself. Especially this is advantageously about 10% to 30%, so that when the silicon block is completely immersed in the etching solution, its total amount required is not too great.
  • the treatment module is advantageously considerably larger form, since spray nozzles or the like. must be provided.
  • a rinsing process either after the alkaline cleaning or polishing, possibly also after the KOH process, is advantageously carried out with water, it being particularly advantageous for water of different purity to be used. It is possible, for example, to perform a last rinse in a rinsing sequence on a silicon block with fresh water, which is collected after rinsing. In the next flushing sequence at the next silicon block, this water is then used for a penultimate rinse, and then used, for example, in the next cycle in the next rinse sequence as the third last or first rinse.
  • a final rinse each with fresh water. It can also be provided that for this last rinse less water is used as for the rinses before, which also the fresh water consumption can be lowered.
  • a system according to the invention with a plurality of treatment modules each have corresponding water tanks or basins and corresponding valves and pumps to provide the waterways and use.
  • the intermittent movement of a silicon ingot during a process step is advantageously provided in polishing etching.
  • this is relatively easy to accomplish that a transport path is formed for example by appropriate transport rollers and they are driven accordingly.
  • the etching solution for polishing etching and under certain circumstances also the alkaline cleaning liquor or the KOH treatment liquid, is sprayed onto the silicon blocks in a recirculating system , This achieves the absolutely required amount of treatment liquid. It can be provided that always a certain part is removed or always new treatment liquid is tracked. Alternatively, permanent cleaning options such as filters or the like. possible, depending on the type of treatment liquid.
  • the system according to the invention for carrying out the above-described method has several own treatment modules, wherein in each case a treatment module is provided at least for the alkaline cleaning and the polishing etching.
  • a separate treatment module is provided for the KOH process.
  • the treatment modules are designed essentially like conventional treatment modules for such wet processes in the in-line method.
  • the rinsing step can be installed with water through appropriate nozzles and corresponding water tank.
  • a separate rinsing module is provided behind the treatment module for polishing etching and before the treatment module for the KOH process, in particular also in order to increase the throughput precisely at the time-consuming step with the polishing etching.
  • a drying module for removing treatment liquid from a silicon block or also for direct drying advantageously has at least one fan, possibly also thermal dryers such as heat radiators or heaters.
  • 1 is a schematic side view of a system consisting of several modules for cleaning silicon blocks
  • Fig. 2 is a schematic functional representation of a cleaning module with different liquid tanks
  • Fig. 3 is a schematic representation of a Polier obviously module with immersion of the silicon blocks in a Polierford liquid.
  • Fig. 1 is a side view of a system 11 according to the invention for performing the method described above.
  • the system 11 consists of several treatment modules, which are explained in detail below.
  • an infeed module 13 which consists essentially of a transport track 14 with conventional transport rollers. Before the inlet module 13 is, for example, a shape of the silicon blocks from the aforementioned silicon ingots.
  • a cleaning module 16 which is formed with a closed housing, as is conventional and known per se.
  • the cleaning module 16 has two spray devices 18a and 18b with the spray device 18a above the transport path 14 and thus over the silicon blocks and the spray device 18b below. Further spraying devices, not shown, can be arranged on the longitudinal sides.
  • the spray devices 18 are fed from a tank 21 for alkaline cleaning liquor 21 and from a tank 23 for rinsing water 24 and from a fresh water connection 26. Via two pumps 27a and 27b and valves 28a-c, the feed to the spray devices 18 is controlled.
  • the drain from the cleaning module 16 or a corresponding trough into the tanks 20 or 23 is controlled via valves 28 d and e.
  • the process here is such that first by means of the pump 27a and opened valves 28a and d and otherwise closed valves, the silicon blocks 17 are sprayed with the cleaning liquor 21 from the tank 20 for a predetermined time.
  • the silicon blocks can either stand still on the transport path 14 or be moved intermittently forward and backward.
  • valves 28b and e and otherwise closed valves in a first rinse with the rinse water 24 from the rinsing water tank 23 via the spray devices 18 a first time. Thereafter, the valves are closed again. Then, the valves 28c and 28e are opened and the other valves are closed, so that is sprayed from the fresh water connection 26 or with fresh water on the spray devices 18. The contaminated by the flushing fresh water then passes through the valve 28e in the flushing water tank 23, so that only slightly polluted water is supplied here. A cleaning or renewal of both the cleaning liquor 21 and the rinse water 24 is easily possible for the expert. Thus, the above-described two-stage rinsing is performed.
  • a polishing etching module 30 has flaps 31a and b which can be moved downwards and form a sealed basin with a bottom 32 below the transport path 14 and in cooperation with side walls (not shown) , After retracting the silicon blocks 17, the flaps 31 are driven down to produce the liquid-tight pool. Then, by means of the spraying devices 33, etching solution for polishing etching from a liquid tank 34 is applied to the silicon blocks 17, thereby filling the basin with a filling level beyond the blocks. Under certain circumstances, with a movement of the silicon blocks 17 in an intermittent manner, a predetermined period of time is awaited. About 25 ⁇ m are removed from the silicon material of the silicon blocks. Then, the etching solution is discharged and returned to the liquid tank 34, and then the flaps
  • a flushing module 37 This is similar to the cleaning module 16 and has a spray device 38 above the silicon blocks and, similarly as shown in Fig. 2, corresponding spray devices below the silicon blocks 17 fed the spray device 38 or is flushed with rinse water 41 from a rinse water tank 40 and fresh water from a fresh water connection 43. This can be done at least two stages as described with reference to FIG. 2 and the cleaning module.
  • the KOH process module 45 follows again with a similar structure as the cleaning module 16. It has spraying devices 46, advantageously both above and below the silicon blocks 17 and the transport path 14.
  • a drying module 55 is provided.
  • the flushed silicon blocks 17 are retracted by the KOH process and blown dry by means of fans 56 and air nozzles 57.
  • filters 58 are provided for filtering the air.
  • Behind the drying module 55 is an outlet module 60, with which the silicon blocks 17 are transported further for further processing after cleaning and drying.
  • an alkaline cleaning liquid from the prior art can be used.
  • the etching solution for polishing etching may be a mixture of 49% HF solution and 69% HNO 3 solution in a ratio of 1: 4 to 1: 7.
  • the process temperature can be between 15 ° C and 25 ° C, ie essentially at room temperature.
  • KOH process 5% KOH solution is used, also at a temperature of 15 ° C to 25 ° C.
  • the cycle time for such a system can be about two and a half minutes.
  • the etching time in each case during the alkaline cleaning as well as during polishing, in some circumstances also during the KOH process can be about one and a half minutes.
  • the continuous transport path 14 is important and advantageous.
  • the intermittent movement of the silicon blocks in the individual treatment modules is also advantageous in order to increase the exposure time or the process time.
  • the rinsing in the rinsing module 37 therefore takes place separately from the polishing etching module 30, in order to increase the throughput in this process, which actually requires the longest process time, and also to prevent too much polishing etching solution 35 from entering the wastewater. This is less critical in the KOH process module 45.

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Abstract

Zur Bearbeitung bzw. zur Reinigung von Si-Blöcken (17) zur Herstellung von Wafern für Solarzellen werden die Si-Blöcke (17) auf einer durchgehenden, horizontalen Transportbahn (14) transportiert durch verschiedene Behandlungsmodule (16, 30, 37, 45, 55). In einem ersten Schritt bzw. einem Reinigungsmodul (16) erfolgt ein alkalisches Reinigen und ein Spülen der Si-Blöcke. Danach erfolgt in einem zweiten Schritt bzw. einem Polierätzmodul (30) ein Polierätzen, wobei beim Polierätzen eine Ätzlösung von allen vier Seiten an die Si-Blöcke gebracht wird. Nach dem Polierätzen erfolgt ein Spülen in einem Spülmodul (37).

Description

Beschreibunq Verfahren und Anlage zum Bearbeiten bzw. Reinigen von Si-Blöcken
Anwendungsgebiet und Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung bzw. zur Reinigung von Silizium-Blöcken sowie eine dazu ausgebildete Anlage.
Zur Herstellung von Wafern für die Photovoltaikindustrie werden aus Silizium zuerst sogenannte Ingots gegossen und diese danach in einzelne Blöcke mit gewünschter Kantenlänge aufgeteilt. Aus diesen Blöcken werden anschließend die einzelnen Wafer hergestellt bzw. herausgesägt. Dabei taucht oft das Problem auf, dass beim Sägen die Silizium-Blöcke brechen oder größere Risse entstehen, die die Wafer unbrauchbar machen können. Dabei besteht auch das Problem, dass durch das Sägen entstehende Risse Auslöser für weitere Risse sein können.
Aufgabe und Lösung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein eingangs genanntes Verfahren zur Bearbeitung bzw. Reinigung von Silizium-Blöcken und eine entsprechende Anlage zu schaffen, mit denen Probleme des Standes der Technik beseitigt werden können und insbesondere nach dem Aufteilen der Silizium-Ingots in Silizium-Blöcke eine Behandlung der freiliegenden Außenseiten der Silizium- Blöcke möglich ist.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie eine Anlage mit den Merkmalen des Anspruchs 12. Vorteilhafte sowie bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindungen sind Gegenstand der weiteren Ansprüche und werden im Folgenden näher erläutert. Manche Merkmale der Anlage werden zwar hauptsächlich im Zusammenhang mit dem Verfahren beschrieben, sie dienen aber gleichzeitig zur Erläuterung der Anlage und gelten allgemein dafür. Des weiteren wird der Wortlaut der Prioritätsanmeldung DE 102007063169.5 vom 19. Dezember 2007 derselben Anmelderin durch ausdrückliche Bezugnahme zum Inhalt der vorliegenden Beschreibung gemacht. Der Wortlaut der Ansprüche wird durch ausdrückliche Bezugnahme zum Inhalt der Beschreibung gemacht.
Erfindungsgemäß werden die Silizium-Blöcke für das Verfahren auf einer durchgehenden, horizontalen Transportbahn transportiert. In einem ersten Schritt erfolgt ein alkalisches Reinigen und Spülen der Silizium-Blöcke, wobei dies vorteilhaft nacheinander erfolgt, und zwar besonders vorteilhaft so, dass erst nach Abschluss des alkalischen Reinigens das Spülen erfolgt. Später wird in einem zweiten Schritt ein Polierätzen durchgeführt, wobei beim Polierätzen eine entsprechende Ätzlösung von allen vier Seiten bzw. an alle Seiten der Silizium-Blöcke gebracht wird. Nach dem Polierätzen erfolgt ein weiteres Spülen der Silizium-Blöcke. Dies kann unmittelbar anschließend erfolgen, muss es jedoch nicht. Ebenso kann zwischen dem ersten Schritt und dem zweiten Schritt noch ein Zwischenschritt durchgeführt werden.
Durch diese Behandlung bzw. Bearbeitung der Silizium-Blöcke werden vorhandene Risse an der Außenseite der Silizium-Blöcke, welche dann nachher beim Sägen der Wafer oder bei den fertig gestellten Wafern zur weiteren Rissbildung und zur Zerstörung führen können, geglättet bzw. beseitigt durch Ätzen. Durch das alkalische Reinigen davor wird ein Silizium-Block von Fremdkörpern gereinigt. Durch das später erfolgende Polierätzen werden die Mikrorisse dann beseitigt.
Der vorbeschriebene erste Schritt kann dabei so ausgestaltet sein, dass zuerst mit einer Reinigungslauge ein Silizium-Block alkalisch gereinigt wird und dann eben, wie dies beschrieben worden ist, sauber gespült wird bzw. dazu mit Wasser gespült wird. Dies erfolgt vorteilhaft in einem Behandlungsmodul bzw. einem ersten Behandlungsmodul einer entsprechend aufgebauten erfindungsgemäßen Anlage zur Bearbeitung bzw. Reinigung von Silizium-Blöcken. Jeweils nach dem vorbeschriebenen ersten Schritt der alkalischen Reinigung bzw. des dabei enthaltenen Spülens und zusätzlich oder alternativ nach dem zweiten vorbeschriebenen Schritt des Polierätzens wird Flüssigkeit jeweils von den Silizium-Blöcken entfernt, was durch Luftzirkulation bzw. gezieltes und möglicherweise starkes Abblasen erfolgt. Dadurch können die Silizium-Blöcke sogar ganz getrocknet werden, wenn dies gewünscht oder benötigt wird, so dass die Flüssigkeit vollständig entfernt wird. In Ausgestaltung des Verfahrens wird nach dem Schritt des Polierätzens die Ätzlösung entfernt vor einem nachfolgenden Schritt zum Reinigungsspülen, so dass die Flüssigkeit zum Reinigungsspülen mit weniger Ätzlösung belastet bzw. verunreinigt wird. Hierbei kann zwar Ätzlösung weitgehend vollständig entfernt werden, wobei ein Reinigungsspülen immer noch notwendig ist zur guten Reinigung. Wie vorbeschrieben kann auch ein Abblasen zum Entfernen der Ätzlösung vorgesehen sein.
In nochmaliger Ausgestaltung der Erfindung kann nach dem Schritt des Reini- gungsspülens nach dem Polierätzen ein sogenannter KOH-Prozessschritt erfolgen. Dabei wird ein Silizium-Block mit KOH-Ätzlösung benetzt, die beispielsweise 5%-ig sein kann, um eine weitere vorteilhafte Behandlung der Außenseiten des Silizium-Blocks zu erreichen. Nach dem KOH-Prozessschritt kann diese KOH-Lösung noch einmal abgespült werden, vorteilhaft wiederum mit Wasser. Dies kann in einem einzigen Behandlungsmodul einer entsprechenden Anlage erfolgen, um Platz zu sparen.
Vorteilhaft werden die Silizium-Blöcke entlang der Transportbahn nicht kontinuierlich transportiert, sondern laufen in Intervallen durch die Anlage. Dies bedeutet insbesondere, dass die Silizium-Blöcke in ein Behandlungsmodul eingefahren werden und dort entweder ruhend verbleiben oder aber intermittierend vor und zurück bewegt werden während des jeweiligen Schritts. Dadurch kann bei bestimmten vorgegebenen Behandlungsdauern während der einzelnen Schritte die Länge der Anlage im Vergleich zu einer reinen, kontinuierlichen Durchlaufanlage geringer gehalten werden. Um beispielsweise beim Schritt des Polierätzens eine ausreichend lange Behandlungsdauer bei hohem Durchsatz zu erreichen, können hier zwei oder sogar noch mehr Behandlungsmodule parallel oder hintereinander vorgesehen sein für einen höheren Durchsatz.
Gerade auch für ein Erhöhen des Durchsatzes kann vorgesehen sein, dass der Schritt des Spülens nach dem Schritt des Polierätzens in einem separaten Behandlungsmodul erfolgt, und zwar in einem Behandlungsmodul zum Spülen bzw. über einem speziell dafür vorgesehenen Auffangbehälter. Es ist insbesondere auch bei mehreren Behandlungsmodulen zum Polierätzen möglich, ein einziges Behandlungsmodul zum Spülen vorzusehen.
Einerseits ist es möglich, zumindest beim Schritt des Polierätzens die Silizium- Blöcke von oben sowie entlang der Längsseiten und auch von unten mit Ätzlösung anzusprühen bzw. zu bespritzen, was unter Umständen auch schwallartig erfolgen kann mit größeren Mengen an Ätzlösung. Dabei kann Ätzlösung auch zirkulierend verwendet werden, so dass die insgesamt vorzuhaltende Menge an Ätzlösung nicht allzu groß ist. Alternativ dazu kann zumindest das Polierätzen durch zumindest teilweises Eintauchen eines Silizium-Blocks in die Ätzlösung oder ein Ätzbad erfolgen. Dabei kann entweder ein weiteres Besprühen des Silizium-Blocks von oben erfolgen.
Vorteilhaft kann ein Silizium-Block jedoch vollständig in ein Ätzbad eingetaucht werden. Dies kann derart erfolgen, dass der Silizium-Block in eine Kammer des Behandlungsmoduls zum Polierätzen eingebracht wird, insbesondere auf gleicher Höhe der horizontalen Transportbahn der Anlage. Anschließend wird, vorteilhaft ohne Absenken des Silizium-Blocks, die Kammer seitlich und nach unten abgedichtet, beispielsweise durch Klappen, insbesondere bei starren Seitenwänden durch Einlaufklappen und Auslaufklappen. Nach dem Abdichten der Kammer kann die Ätzlösung eingebracht werden, vorteilhaft wie vorgenannt von oben und mit steigendem Füllstand, besonders vorteilhaft bis ein Silizium-Block vollständig eingetaucht ist. Ist die gewünschte Behandlungsdauer erreicht, wird die Ätzlösung abgelassen, dann werden die Klappen geöffnet und der Silizium- Block herausgefahren. Vorteilhaft ist dabei das Volumen der Kammer des Behandlungsmoduls nur wenig größer als der Silizium-Block selber. Besonders vorteilhaft sind dies etwa 10% bis 30%, so dass bei vollständigem Eintauchen des Silizium-Blocks in die Ätzlösung deren gesamte benötigte Menge nicht allzu groß ist. Bei einem Behandlungsmodul zum Besprühen der Silizium-Blöcke ist das Behandlungsmodul vorteilhaft erheblich größer auszubilden, da Sprühdüsen odgl. vorgesehen sein müssen.
Ein Spülvorgang entweder nach dem alkalischen Reinigen oder dem Polierätzen, möglicherweise auch nach dem KOH-Prozess, erfolgt vorteilhaft mit Wasser, wobei besonders vorteilhaft Wasser unterschiedlichen Reinheitsgrades verwendet werden kann. Es ist beispielsweise möglich, einen letzten Spülgang bei einer Spülabfolge an einem Silizium-Block mit Frischwasser durchzuführen, welches nach dem Spülen aufgefangen wird. Bei der nächsten Spülabfolge beim nächsten Silizium-Block wird dann dieses Wasser für einen vorletzten Spülgang verwendet, und dann beispielsweise in erneuter Abfolge bei der nächsten Spülabfolge als drittletzter bzw. erster Spülgang verwendet. So wird quasi das zum Spülen verwendete Wasser stufenweise verwendet und dabei stärker verschmutzt, so dass jeweils aber sichergestellt ist, dass spätere Spülgänge bei einer Spülabfolge mit jeweils etwas sauberem bzw. weniger verschmutztem Wasser durchgeführt werden. Vorteilhaft erfolgt ein letzter Spülgang jeweils mit Frischwasser. Dabei kann auch vorgesehen sein, dass für diesen letzten Spülgang weniger Wasser verwendet wird als für die Spülgänge davor, wodurch ebenfalls der Frischwasserverbrauch gesenkt werden kann. Dazu weist eine erfindungsgemäße Anlage mit mehreren Behandlungsmodulen jeweils entsprechende Wasserbehälter oder Wasserbecken auf sowie entsprechende Ventile und Pumpen, um die Wasserwege bereitzustellen und verwenden zu können.
Die intermittierende Bewegung eines Silizium-Blocks während eines Prozessschrittes wird vorteilhaft beim Polierätzen vorgesehen. In der Praxis ist dies relativ leicht dadurch zu bewerkstelligen, dass eine Transportbahn beispielsweise durch entsprechende Transportrollen gebildet wird und diese entsprechend angetrieben werden. Um ähnlich wie bei dem Wasser auch den Verbrauch an Ätzlösung senken zu können, kann vorgesehen sein, dass auch beispielsweise die Ätzlösung zum Polierätzen, unter Umständen auch die alkalische Reinigungslauge oder die KOH-Behandlungsflüssigkeit, in einem rezirkulierenden System auf die Silizium- Blöcke gesprüht wird. So wird die absolut benötigte Menge an Behandlungsflüssigkeit erreicht. Dabei kann vorgesehen sein, dass stets ein gewisser Teil abgeführt wird bzw. stets neue Behandlungsflüssigkeit nachgeführt wird. Alternativ sind permanente Reinigungsmöglichkeiten wie Filter odgl. möglich, je nach Art der Behandlungsflüssigkeit.
Die erfindungsgemäße Anlage zur Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens weist also mehrere eigene Behandlungsmodule auf, wobei zumindest für das alkalische Reinigen sowie das Polierätzen jeweils ein Behandlungsmodul vorgesehen ist. Vorteilhaft ist auch für den KOH-Prozess ein eigenes Behandlungsmodul vorgesehen. Um den Durchsatz zu erhöhen, können entweder mehrere solcher Anlagen vorgesehen sein oder aber diese zumindest teilweise parallel arbeiten. Die Behandlungsmodule sind im Wesentlichen wie übliche Behandlungsmodule für derartige Nassprozesse im In-Line- Verfahren ausgebildet. In manche Behandlungsmodule kann der Spülschritt mit Wasser eingebaut sein durch entsprechende Düsen und entsprechende Wasserbehälter. Vorteilhaft ist hinter dem Behandlungsmodul zum Polierätzen und vor dem Behandlungsmodul für den KOH-Prozess ein separates Spülmodul vorgesehen, insbesondere auch deswegen, um den Durchsatz gerade am zeitaufwendigen Schritt mit dem Polierätzen zu erhöhen.
Ein Trockenmodul zum Entfernen von Behandlungsflüssigkeit von einem Silizium-Block bzw. auch zum direkten Trocknen weist vorteilhaft mindestens einen Ventilator auf, möglicherweise auch thermische Trockner wie Wärmestrahler oder Heizer.
Diese und weitere Merkmale gehen außer aus den Ansprüchen auch aus der Beschreibung und den Zeichnungen hervor, wobei die einzelnen Merkmale jeweils für sich allein oder zu mehreren in Form von Unterkombinationen bei einer Ausführungsform der Erfindung und auf anderen Gebieten verwirklicht sein und vorteilhafte sowie für sich schutzfähige Ausführungen darstellen können, für die hier Schutz beansprucht wird. Die Unterteilung der Anmeldung in Zwischenüberschriften und einzelne Abschnitte beschränkt die unter diesen gemachten Aussagen nicht in ihrer Allgemeingültigkeit.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im Folgenden näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Seitendarstellung einer Anlage bestehend aus mehreren Modulen zur Reinigung von Silizium-Blöcken,
Fig. 2 eine schematische Funktionsdarstellung eines Reinigungs-Moduls mit verschiedenen Flüssigkeitstanks und
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Polierätz-Moduls mit Eintauchen der Silizium-Blöcke in eine Polierätz-Flüssigkeit.
Detaillierte Beschreibung der Ausführungsbeispiele
In Fig. 1 ist eine Seitendarstellung einer erfindungsgemäßen Anlage 11 zur Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens dargestellt. Die Anlage 11 besteht aus mehreren Behandlungsmodulen, die im Folgenden im Einzelnen erläutert werden.
Ganz links ist ein Einlaufmodul 13 dargestellt, welches im Wesentlichen aus einer Transportbahn14 besteht mit üblichen Transportrollen. Vor dem Einlaufmodul 13 befindet sich beispielsweise eine Formgebung der Silizium-Blöcke aus den eingangs genannten Silizium-Ingots.
Nach dem Einlaufmodul 13 kommt ein Reinigungsmodul 16, welches mit einem geschlossenen Gehäuse ausgebildet ist, wie dies an sich üblich und bekannt ist. In dem Reinigungsmodul 16 sind verschieden große Silizium-Blöcke 17 dar- gestellt, wie dies in Fig. 2 auch in Vergrößerung zu erkennen ist mit funktionaler Darstellung. Das Reinigungsmodul 16 weist zwei Sprühvorrichtungen 18a und 18b auf, wobei die Sprühvorrichtung 18a über der Transportbahn 14 und somit über den Silizium-Blöcken ist und die Sprühvorrichtung 18b darunter. Weitere, nicht dargestellte Sprühvorrichtungen können an den Längsseiten angeordnet sein.
Die Sprühvorrichtungen 18 werden aus einem Tank 20 für alkalische Reinigungslauge 21 gespeist sowie aus einem Tank 23 für Spülwasser 24 und aus einem Frischwasseranschluss 26. Über zwei Pumpen 27a und 27b sowie Ventile 28a - c wird der Zulauf zu den Sprühvorrichtungen 18 gesteuert. Über Ventile 28 d und e wird der Ablauf aus dem Reinigungsmodul 16 bzw. einer entsprechenden Wanne in die Tanks 20 oder 23 gesteuert. Der Ablauf ist hier derart, dass zuerst mittels der Pumpe 27a und geöffneten Ventilen 28a und d und ansonsten geschlossenen Ventilen die Silizium-Blöcke 17 mit der Reinigungslauge 21 aus dem Tank 20 für eine vorgegebene Zeit besprüht werden. Dabei können die Silizium-Blöcke entweder still stehen auf der Transportbahn 14 oder aber intermittierend vorwärts- und rückwärts bewegt werden.
Nach ausreichendem Besprühen mit der Reinigungslauge 21 wird mittels der Pumpe 27b und geöffneten Ventilen 28b und e und ansonsten geschlossenen Ventilen in einem ersten Spülgang mit dem Spülwasser 24 aus dem Spülwassertank 23 über die Sprühvorrichtungen 18 ein erstes Mal gespült. Danach werden die Ventile wieder geschlossen. Dann werden die Ventile 28c und 28e geöffnet und die anderen Ventile geschlossen, so dass aus dem Frischwasseranschluss 26 bzw. mit Frischwasser über die Sprühvorrichtungen 18 gesprüht wird. Das durch das Spülen verunreinigte Frischwasser läuft dann über das Ventil 28e in den Spülwassertank 23, so dass hier nur gering verschmutztes Wasser zugeführt wird. Eine Reinigung bzw. Erneuerung sowohl der Reinigungslauge 21 als auch des Spülwassers 24 ist für den Fachmann problemlos möglich. So wird also das vorbeschriebene zweistufige Spülen durchgeführt. In gleicher Art und Weise könnte mit zwei unterschiedlichen Spülwassern unterschiedlichen Verschmutzungsgrades ein dreistufiges Spülen erfolgen. Nach dem Reinigungsmodul 16 werden die Siliziumblöcke 17 in ein Polierätzmodul 30 eingefahren. In der Fig. 1 sind zwei davon hintereinander dargestellt, wobei es darüber hinaus auch noch möglich ist, mehrere davon nebeneinander, also parallel, anzuordnen, um insgesamt einen höheren Durchsatz zu schaffen. Des Weiteren ist es hier natürlich auch möglich, Silizium-Blöcke 17 zuerst in dem linken Polierätzmodul 30 und dann in dem rechten Polierätzmodul
30 jeweils nacheinander zu behandeln.
Aus der funktionalen Darstellung mit Vergrößerung gemäß Fig. 3 ist zu erkennen, dass ein Polierätzmodul 30 Klappen 31a und b aufweist, die nach unten gefahren werden können und mit einem Boden 32 unterhalb der Transportbahn 14 und in Zusammenwirkung mit nicht dargestellten Seitenwänden ein dichtes Becken bilden. Nach dem Einfahren der Silizium-Blöcke 17 werden die Klappen 31 nach unten gefahren zum Herstellen des flüssigkeitsdichten Beckens. Dann wird mittels der Sprühvorrichtungen 33 Ätzlösung zum Polierätzen aus einem Flüssigkeitstank 34 auf die Silizium-Blöcke 17 aufgebracht und dabei das Becken gefüllt mit einem Füllstand über die Blöcke hinaus. Unter Umständen mit einer Bewegung der Silizium-Blöcke 17 auf intermittierende Weise wird eine vorgegebene Zeitdauer abgewartet. Es werden etwa 25 μm vom Siliziummaterial der Silizium-Blöcke abgetragen. Dann wird die Ätzlösung abgelassen und wieder in den Flüssigkeitstank 34 zurückgeführt und danach die Klappen
31 nach oben gefahren und die Silizium-Blöcke 17 auf der Transportbahn 14 weiter nach rechts transportiert.
Hinter den Polierätzmodulen 30 befindet sich ein Spülmodul 37. Dieses ist ähnlich aufgebaut wie das Reinigungsmodul 16 und weist eine Sprühvorrichtung 38 oberhalb der Silizium-Blöcke auf und, ähnlich wie auch in Fig. 2 dargestellt, entsprechende Sprühvorrichtungen unterhalb der Silizium-Blöcke 17. Gespeist wird die Sprühvorrichtung 38 bzw. gespült wird mit Spülwasser 41 aus einem Spülwassertank 40 und Frischwasser aus einem Frischwasseranschluss 43. Dies kann mindestens zweistufig erfolgen wie im Bezug auf die Fig. 2 und das Reinigungsmodul beschrieben. Nach dem Spülmodul 37 folgt das KOH-Prozessmodul 45 mit wiederum ähnlichem Aufbau wie das Reiπigungsmodul 16. Es weist Sprühvorrichtungen 46 auf, vorteilhaft sowohl über als auch unter den Silizium-Blöcken 17 bzw. der Transportbahn 14. Diese dienen zum Ausbringen von KOH-Ätzlösung 49 aus einem Flüssigkeitstank 48, Spülwasser 51 aus einem Spülwassertank 50 und Frischwasser aus einem Frischwasseranschluss 52. Die Prozessabfolge ist grundsätzlich wie für das Reinigungsmodul beschrieben, lediglich die Behandlungszeiten können variieren. Nach dem KOH-Prozessmodul 45 ist ein Trocknungsmodul 55 vorgesehen. Hier werden die gespülten Silizium-Blöcke 17 vom KOH-Prozess eingefahren und mittels Ventilatoren 56 und Luftdüsen 57 trocken geblasen. An der Oberseite des Trocknungsmoduls 55 sind Filter 58 vorgesehen zum Filtern der Luft.
Hinter dem Trocknungsmodul 55 befindet sich ein Auslaufmodul 60, mit dem die Silizium-Blöcke 17 nach der Reinigung und Trocknung zur weiteren Verarbeitung weiter transportiert werden.
Für die vorbeschriebenen Verfahrensschritte kann eine alkalische Reinigungsflüssigkeit aus dem Stand der Technik verwendet werden. Die Ätzlösung zum Polierätzen kann ein Gemisch sein aus 49%-iger HF-Lösung und 69%-iger HNO3-Lösung in einem Verhältnis 1 :4 bis 1 :7. Die Prozesstemperatur kann zwischen 15° C und 25° C liegen, also im Wesentlichen bei Raumtemperatur. Für den KOH-Prozess wird 5%-ige KOH-Lösung verwendet, ebenfalls bei einer Temperatur von 15° C bis 25° C. Die Taktzeit bei einer solchen Anlage kann bei etwa zweieinhalb Minuten liegen. Die Ätzzeit jeweils bei der alkalischen Reinigung sowie beim Polierätzen, unter Umständen auch beim KOH-Prozess kann bei etwa eineinhalb Minuten liegen.
Wichtig und vorteilhaft ist die durchgehende Transportbahn 14. Vorteilhaft ist auch die intermittierende Bewegung der Silizium-Blöcke in den einzelnen Behandlungsmodulen, um die Einwirkungszeit bzw. die Prozesszeit zu erhöhen. Das Spülen im Spülmodul 37 erfolgt deswegen separat vom Polierätzmodul 30, um bei diesem Vorgang, der eigentlich die längste Prozesszeit benötigt, den Durchsatz zu erhöhen und des Weiteren auch um nicht zu viel Polierätzlösung 35 ins Abwasser gelangen zu lassen. Beim KOH-Prozessmodul 45 ist dies weniger kritisch.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bearbeitung bzw. Reinigung von Si-Blöcken, wobei die Si- Blöcke auf einer durchgehenden, horizontalen Transportbahn transportiert werden, wobei in einem ersten Schritt ein alkalisches Reinigen und ein Spülen der Si-Blöcke erfolgt und danach in einem zweiten Schritt ein Polierätzen, wobei beim Polierätzen eine Ätzlösung von allen vier Seiten an die Si-Blöcke gebracht wird, wobei nach dem Polierätzen noch einmal ein Spülen erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Schritt zuerst mit Reinigungslauge alkalisch gereinigt wird und dann mit Wasser gespült wird, vorzugsweise in einem ersten Behandlungsmodul einer Anlage.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem ersten Schritt der alkalischen Reinigung bzw. des Spülens und nach dem zweiten Schritt des Polierätzens Flüssigkeit von den Si-Blöcken entfernt wird bzw. diese getrocknet werden durch Luftzirkulation bzw. Abblasen, wobei vorzugsweise Flüssigkeit vollständig entfernt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt des Polierätzens die Ätzlösung entfernt wird vor einem nachfolgenden Schritt zum Reinigungsspülen, wobei insbesondere die Ätzlösung durch Abblasen entfernt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt des Reinigungsspülens ein KOH-Prozessschritt erfolgt, vorzugsweise als letzter Schritt mit Behandlungsflüssigkeit, insbesondere mit nochmals anschließendem Reinigungsspülen und vorzugsweise mit abschließendem Trocknen, wobei in dem KOH-Prozessschritt KOH-Lösung auf die Si-Blöcke gebracht wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Reinigungsspülens nach dem Schritt des Polierätzens in einem Behandlungsmodul zum Spülen bzw. über einem Auffangbehälter separat von dem Behandlungsmodul zum Polierätzen erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport bzw. Durchlauf der Si-Blöcke entlang der Transportbahn nicht kontinuierlich bzw. in Intervallen oder intermittierend erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Polierätzen die Si-Blöcke von oben und von allen vier Seiten sowie von unten mit Ätzlösung angesprüht werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Polierätzen durch zumindest teilweises Eintauchen der Si- Blöcke in Ätzlösung erfolgt, vorzugsweise vollständiges Eintauchen, wobei insbesondere die Si-Blöcke in eine Kammer des Behandlungsmoduls zum Polierätzen eingebracht werden, insbesondere auf gleicher Höhe der horizontalen Transportbahn, wobei anschließend die Kammer seitlich und nach unten abgedichtet wird und mit Ätzlösung befüllt wird für die Dauer des Schrittes des Polierätzens.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Spülen mit Wasser unterschiedlichen Reinheitsgrades erfolgt, wobei vorzugsweise ein letzter Spülgang bei einer Spülabfolge mit Frischwasser erfolgt und dieses nach dem Spülen aufgefangen wird und bei der nächsten Spülabfolge für einen vorletzten Spülgang vor dem letzten Spülgang verwendet wird, wobei vorzugsweise nach dem Besprühen der Si-Blöcke mit der Reinigungslauge ein Spülen zuerst mit Wasser des letzten Spülgangs der vorherigen Spülabfolge erfolgt und dann als abschließender Spülgang mit Frischwasser gespült wird, wobei insbesondere für den letzten Spülgang weniger Wasser verwendet wird als für die Spülgänge davor.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzlösung zum Polierätzen, insbesondere auch die anderen Behandlungsflüssigkeiten, in einem rezirkulierenden System auf die Si-Blöcke gesprüht werden.
12. Anlage mit mehreren Behandlungsmodulen zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils eigene Behandlungsmodule der Durchlauf- Anlage zur Behandlung der Si-Blöcke vorgesehen sind für den ersten Schritt des Vorreinigens und den zweiten Schritt des Polierätzens sowie den weiteren Schritt mit dem KOH-Prozess.
13. Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass für einen Spülschritt nach dem Polierätzen und vor dem KOH-Prozess ein Spülmodul zwischen diesen beiden vorgesehen ist und vorzugsweise nach dem Behandlungsmodul für den KOH-Prozess ein Trockenmodul vorgesehen ist mit Ventilatoren bzw. Trocknungsmitteln.
14. Anlage nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass für einen Spülschritt nach dem ersten Schritt mit dem alkalischen Reinigen und Spülen der Si-Blöcke und vor dem Polierätzen ein Spülmodul zwischen diesen beiden vorgesehen ist.
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