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WO2006016674A1 - インクジェット記録用油性白色インキ - Google Patents

インクジェット記録用油性白色インキ Download PDF

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WO2006016674A1
WO2006016674A1 PCT/JP2005/014836 JP2005014836W WO2006016674A1 WO 2006016674 A1 WO2006016674 A1 WO 2006016674A1 JP 2005014836 W JP2005014836 W JP 2005014836W WO 2006016674 A1 WO2006016674 A1 WO 2006016674A1
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WO
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ink
titanium oxide
nonionic surfactant
oil
component
Prior art date
Application number
PCT/JP2005/014836
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English (en)
French (fr)
Inventor
Masahiro Nakamura
Seiji Mochizuki
Makoto Otsuki
Yukio Sugita
Shinichi Yoshimitsu
Original Assignee
The Inctec Inc.
Seiko Epson Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to US11/659,588 priority patent/US7897656B2/en
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Priority to EP20050780250 priority patent/EP1777270B1/en
Priority to JP2006531764A priority patent/JP4891082B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322—Pigment inks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/36—Inkjet printing inks based on non-aqueous solvents

Definitions

  • the present invention relates to an oil-based white ink for ink jet recording (hereinafter simply referred to as “white ink” or “ink
  • the present invention relates to an oil-based white ink for ink-jet recording having excellent stable discharge properties and excellent recoverability after standing for a long time.
  • ink jet recording methods inject ink droplets from a print head or spray nozzle toward a recording material at a high speed in response to an electric signal from a computer or the like, and an ink receiving layer of the recording material. It is a recording method that prints on the screen.
  • the above-described ink jet recording method is widely used for copying, facsimile, posters, displays, and the like because it can record at high speed with less noise.
  • the ink used in these ink jet recording methods can maintain a sufficient density for a long period of time when an image that does not change with time is formed, and the image printed on the recording material is excellent. It is required to have document reproducibility and sufficient density.
  • the ink used is required not to be clogged by the head nozzle or to clog the filtration filter that passes through until reaching the ink cartridge force head. Therefore, it is necessary to adjust the ink properties such as density, viscosity, particle size, and concentration of the ink.
  • the above ink is generally composed of a dye or pigment colorant, a dispersant or solvent for dispersing them, and an additive as required.
  • white ink for ink jet prints on a black or transparent recording material with low lightness to obtain a printed material with good visibility, and is also effective for marking various products.
  • printing on the above recording material with a colored ink other than white ink printing cannot be clearly reproduced due to the influence of the underlying color. For this reason, it is required to perform background printing with a white ink having sufficient concealment to the background to conceal the empty background and to print with other colored ink on the white background.
  • the above white ink uses a titanium oxide pigment as a colorant
  • the white ink using a conventional titanium oxide pigment is precipitated due to the specific gravity of the pigment particles and the solvent used during storage, especially when an alcohol solvent is used. Aggregation reduces the redispersibility of the titanium oxide pigment.
  • Patent Document 1 a white pigment composition
  • Patent Document 1 a white oxide precipitated by dispersing an alumina-treated titanium oxide pigment in an alcohol solvent using an acrylic resin having a carboxyl group as a dispersant.
  • the pigment can be used as it is without redispersion of the precipitated pigment in the ink in actual work.
  • titanium oxide pigments are used as white pigments, the aggregation of the ink pigments during ink storage progresses quickly. There are cases where the ejection is not stable, the printer's nozzle is clogged, or, in the worst case, the printer head needs to be replaced.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 6-107964
  • an object of the present invention is to provide an oil-based white ink for ink jet recording that is particularly excellent in ejection stability and recoverability after being left for a long time.
  • the present invention relates to an inkjet recording containing (a) titanium oxide having an average particle diameter of 0.15 to 0.1, (b) a resin, (c) an organic solvent, and (d) a nonionic surfactant.
  • Ink-jet white ink wherein the nonionic surfactant comprises at least one selected from polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene phenyl ether, which are polyoxyethylene derivatives It relates to ink.
  • the present inventors have found that the above-described oil-based white ink for ink-jet recording is an ink that is stable in ejection and excellent in recoverability even when left for a long period of time, leading to the present invention.
  • the invention's effect is an ink that is stable in ejection and excellent in recoverability even when left for a long period of time, leading to the present invention.
  • a specific white pigment is dispersed in a specific dispersant and a solvent, and a specific surface active agent is added, whereby the precipitation resistance of the pigment with time is excellent and ejection stability is also improved. Even when solidification of the ink has progressed due to evaporation due to solvent volatilization after standing for a long period of time, the ink can be provided with very good recoverability.
  • the component a characterizing the present invention is a titanium oxide fine particle having an average particle size of 0.15-0.25 ⁇ m.
  • the titanium oxide fine particles used in the present invention are preferably coated with aluminum and / or silicon oxide, and the coated titanium oxide is further 0.01-2 by SiH-containing polysiloxane and / or dimethylpolysiloxane.
  • a white pigment surface-treated at a ratio of 5% by mass is preferred.
  • “oxide” means an anhydrous oxide, a hydrous oxide, and a mixture of both.
  • titanium oxide known rutile type and / or anatase type titanium dioxide can be used, and rutile type titanium dioxide is preferably used.
  • oxides and their hydrated oxides
  • oxides such as SiO and Al 2 O,
  • Hydrous oxides such as SiO ⁇ ⁇ O and Al ⁇ ⁇ ⁇ O are mentioned, and preferably A10 and its hydrous oxide are used.
  • the a component has an average particle size of 0.15 to 0.25 / im, preferably 0.15 to 0.21 ⁇ m, in the state of being surface-treated with the above oxide or its hydrated oxide. Of fine particles.
  • the mass ratio of the titanium oxide fine particles to the oxide is not particularly limited, but generally the oxide is about 0.01 to 30 parts by mass per 100 parts by mass of the titanium oxide fine particles.
  • SiH-containing polysiloxane for example, a methyl represented by the following general formula (1)
  • polysiloxanes containing SiH groups such as methylhydrocyclopolysiloxane and derivatives thereof, among which methylmethyl represented by the following general formula (1)
  • Hydrogen polysiloxane is preferred.
  • m is an integer of 0 or more
  • n is an integer of 1 or more
  • m + n an integer of 3 to 500.
  • the above-mentioned methyl hydrogen polysiloxane can be obtained from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. under the trade name of methyl hydrogen polysiloxane [KF-99] and used in the present invention.
  • examples of the dimethylpolysiloxane include those containing a linear dimethylpolysiloxane represented by the following general formula (2) as a main component. (N represents an integer of 1 or more.)
  • dimethylpolysiloxane can be used in the present invention, for example, obtained under the trade name of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Power Dimethylpolysiloxane [KF_96].
  • the component a used in the present invention includes, as necessary, methylpolysilicone oil, polyether-modified silicone oil, alkyl, and the like within the range that does not interfere with the object of the present invention.
  • Silicone oils such as modified silicone oil, amino modified silicone oil, mercapto modified silicone oil, fluorine modified silicone oil can be used in combination.
  • the above-mentioned aluminum and / or Titanium oxide treated with silicon oxide is further covered with the polysiloxane.
  • the coating amount of the polysiloxane with respect to the pigment is 0.01 to 2.5% by mass, preferably 0.3 to 1.0% by mass.
  • the polysiloxane coating amount exceeds the above upper limit, the component a tends to settle in the obtained ink.
  • the polysiloxane coating amount is less than the above lower limit, sufficient whiteness cannot be obtained in the obtained ink, and the concealability of the printed matter on the background is insufficient.
  • the component b used in the present invention is a resin, which is a polymer dispersant or a fixing resin.
  • the polymer dispersant include known polymer dispersants such as proteins such as gelatin, casein and albumin, natural rubber such as gum arabic and tragacanth, alginic acid such as triethanolamine alginate and ammonium alginate.
  • Acrylic copolymers such as derivatives, polyvinyl alcohols, polyvinyl pyrrolidones, polyacrylic acid, acrylic acid acrylonitrile copolymers, vinyl acetate-acrylic acid ester copolymers, acrylic acid acrylic acid alkyl ester copolymers , Styrene-methacrylic acid copolymers, Styrene-acrylic copolymers such as styrene-methacrylic acid alkyl ester copolymers, Styrene maleic acid copolymers, Vinyl acetate-ethylene copolymers, Vinyl acetate-maleic acid esters Copolymer And salts Anmoniumu or Amin, such as acetic acid Bulle copolymers such as acetic Bulle crotonic acid copolymers.
  • the salt is composed of a monomeric force such as an acrylate ester having a salt of an amine such as a tertiary amino group-containing monomer as a monomer constituting at least a part of the obtained polymer.
  • a monomeric force such as an acrylate ester having a salt of an amine such as a tertiary amino group-containing monomer as a monomer constituting at least a part of the obtained polymer.
  • monomers such as dimethylaminoethyl (meth) acrylate, dimethylaminomethacrylate (meth) acrylate, dimethylaminopropyl (meth) acrylamide, and jetylaminopropyl (meth) acrylamide
  • amine salts such as copolymers.
  • Preferred polymer dispersants include amine salts of acrylic copolymers having a weight average molecular weight of 40,000 to 60,000, particularly preferably tertiary amine salts.
  • polymer dispersion homogeneous 1J for example, it can be obtained under the trade name such as “Disperbyk (registered trademark) -2050” from Big Chemi 'Japan, and used in the present invention.
  • (meth) acrylic resin that is, acrylic resin or In an even more preferred embodiment, it is preferably a homopolymer of methyl methacrylate or a copolymer of methyl methacrylate and butyl methacrylate.
  • the component c used in the present invention includes an organic solvent mainly composed of darlicol ethers, which are effective for the printability of ink that can obtain good wettability with the component a.
  • glycol ethers include, for example, di- or triethylene glycol monobutylenoate; propylene glycoleno monobutinoatenoate, monoethinoleetenole, monopropyl ether, or monomethyl ethereole. ; Dipropylene glycol monobutyl enoate ethere, diethylene glycol monole hexenole etherol, etc., and mixtures thereof, preferably selected from diethylene glycol jetyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether and triethylene glycol monomethyl ether At least one of them.
  • the above-mentioned component c may be other organic solvents as necessary, for example, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, polyethylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, etc.
  • Esters, Rataton solvents, etc. can be used in combination.
  • Lataton solvents are compounds having a cyclic structure with an ester bond, such as 5-membered ring structure ⁇ -latataton, 6-membered ring structure ⁇ -latathon, 7-membered ring structure ⁇ -latathon, etc.
  • the component d used in the present invention is a nonionic surfactant and comprises at least one selected from polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene phenyl ether which are polyoxyalkylene derivatives.
  • polyoxyethylene alkyl ether polyoxyethylene alkyl phenol ether, polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyalkylene mono (or di) fatty acid mixtures are preferred. Normal temperature 20 ⁇ 5 ° C, under atmospheric pressure It is even more preferable that it is liquid.
  • the amount of addition of the nonionic surfactant is preferably 20% by mass to 100% by mass with respect to the component a. From the above range, the re-solubility when solidified when the addition amount is low is remarkable. descend [0030] If the addition amount is larger than the above range, the drying property at the time of printing decreases, and the coating strength decreases.
  • the HLB (hydrophile-lipophile balance) value of the nonionic surfactant is preferably 10 to 13, because it is miscible with the ink system and re-dissolvable when solidified.
  • polyoxyethylene alkyl phenol ether can be obtained and used under trade names such as HS_206, HS-208 manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
  • a mixture of polyoxyethylene mono-fatty acid ester it can be obtained and used under a trade name such as Florene D-90 manufactured by Kyoeisha Chemicals.
  • the ink of the present invention may be a resin that can be mixed and dispersed in a solvent mainly composed of the above glycol ethers and / or darcols, for example, a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, a rosin-modified phenol. Resins such as resins, polyester resins, polyamide resins, and epoxy resins can be included.
  • the ink of the present invention may contain known additives such as mists, antistatic agents, surfactants, viscosity modifiers, plasticizers, antifoaming agents, antioxidants, and ultraviolet absorbers. Can be added and used within a range that does not interfere with the purpose.
  • the ink of the present invention is prepared by uniformly mixing the above components by a known method and dispersing the component a in a solvent.
  • a preparation method for example, after dispersion for 1 hour with 0.8 mm diameter zircoyu beads in a paint shaker, dispersion for 5 hours with 0.3 mm diameter zircoyu beads, the viscosity of the ink is 4.0 to 4. A method of adjusting to 5 mPa's is mentioned. The ink viscosity was measured using a falling ball viscometer (AMVn manufactured by Nippon Sebel Hegner). Printing on a normal recording material using the above ink can be performed using a commercially available ink jet printer. [0035] (Example)
  • a component, b component, c component and d component are uniformly mixed and dispersed by the above preparation method to prepare ink VI of the present invention having a viscosity of 4.0 to 4.5 mPa's. did.
  • the a component, b component, c component and d component are as follows.
  • Component a Titanium dioxide with an average particle diameter of 0.21 ⁇ surface-treated with alumina was further added with methylhydropolyenesiloxane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., methylhydropolyenepolysiloxane KF-99). 75% treated white pigment 6.0 parts
  • Component b Acrylic polymer dispersant (Big Chemi 'Japan, Disperbyk-2050, weight average molecular weight 50, 000) 1. 4 parts, acrylic resin (Rohm & Haas, Paraloid B60) 2.0 parts
  • Component c Mixed solvent of 62.6 parts of diethylene glycol jetyl ether, 15.0 parts of ⁇ -valerolatatone, and 10.0 parts of tetraethylene dallicol monobutyl ether
  • Example 4 instead of Neugen LP-70 used in Example 1, 3.0 parts of NAROATATI ⁇ _85 (HLB12.6 produced by Sanyo Chemical Co., Ltd.) was used, and y-valerolatataton was used as ⁇ Ink V3 of Example was prepared in the same manner as Example 1 except for the change.
  • Example 4
  • Example 2 instead of Neugen LP-70 used in Example 1, except that 3.0 parts of polyoxyethylene alkyl ether peganol O-6A (HLB9.6 produced by Toho Chemical Co., Ltd.) was used, Ink V5 of Example was prepared in the same manner as Example 1.
  • HLB9.6 polyoxyethylene alkyl ether peganol O-6A
  • Example 2 In place of Neugen LP-70 used in Example 1, polyoxyethylene alkyl ether emulgen LS-114 (HLB14.0 manufactured by Kao Corporation) was used except that 3.0 parts were used. Ink V6 of Example was prepared in the same manner as in 1.
  • a comparative ink Y1 was prepared in the same manner as in Example 1 except that Neugen LP-70 used in Example 1 was not added.
  • Example 3 except that 3.0 parts of polyglycerin fatty acid ester NIKKOL DECAGLYN 1-IS (Nikko Chemicals Co., Ltd. HLB12.0) was used instead of Neugen LP-70 used in Example 1.
  • Comparative Example Ink Y2 was prepared in the same manner as in Example 1.
  • Example 1 a polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester (HLB11.0 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.) was used except that 3.0 parts were used. Comparative Example Ink Y3 was prepared in the same manner as Example 1.
  • Example 1 Polyethylene glycol fatty acid ester NIKKOL MYO_10 (Nikko Chemicals Co., Ltd. HLB11.0) was used except that 3.0 parts were used. Comparative Example Ink Y4 was prepared in the same manner as Example 1.
  • Nozzle recovery and discharge evaluation were performed at -8000C (manufactured by EPSON).
  • ⁇ Bent and missing dots, but recovers after cleaning 3 times or more.
  • ⁇ Bent and missing dots, but recovers after cleaning 3 times or more.
  • the ink of the present invention can be recovered quickly even if it is left for a long time under the above-mentioned conditions, or even when bending or clogging hardly occurs.
  • the ink of the present invention can be continuously printed without clogging on the print head and without any printing trouble, and even when the printer is not used for a long time, the ink may be bent or clogged. Even if such a symptom occurs, it can be easily recovered.

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Abstract

　本発明は、（ａ）平均粒子径が０．１５～０．２５μｍの酸化チタン、（ｂ）樹脂、（ｃ）有機溶媒、及び（ｄ）非イオン性界面活性剤を含有するインクジェット記録用白色インキであって、前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンアルキルエーテル及びポリオキシエチレンフェニルエーテルから選択された少なくとも１種からなるインクジェットインキに関する。本発明によれば、吐出安定性及び長期放置後の回復性に優れたインクジェット記録用油性白色インキを提供することができる。

Description

明 細 書
インクジェット記録用油性白色インキ 技術分野
[0001] 本発明は、インクジェット記録用油性白インキ（以下単に「白色インキ」または「インキ
」という場合がある）に関し、特に、安定した吐出性及び長期放置後の回復性が優れ たインクジェット記録用油性白色インキに関する。
背景技術
[0002] 従来、インクジェット記録方式は、コンピューターなどからの電気信号に応じてイン キの液滴をプリントヘッドあるいはスプレイノズルから高速で被記録材料に向けて噴 射し、被記録材料のインキ受容層に印字する記録方式である。上記のインクジェット 記録方式は、騒音が少なぐ高速にて記録が可能なために、コピー、ファクシミリ一、 ポスター、ディスプレイなどに広く普及して来ている。これに伴い、これらのインクジヱ ット記録方式に使用されるインキは、経時変化がなぐ画像を形成した場合に十分な 濃度を長期間安定に維持でき、被記録材料に印字される画像が優れた原稿再現性 と十分な濃度を有することが要求される。
[0003] このために、使用されるインキは、ヘッドのノズノレで目詰りしたり、インキカートリッジ 力 ヘッドに達するまでに通過する濾過フィルターを目詰りさせないことが要求されて いる。そのために、インキは、その密度、粘度、粒子径、濃度などのインキ特性を調整 する必要がある。上記のインキは、一般に染料や顔料の着色剤と、これらを分散する 分散剤や溶媒、必要に応じて添加剤にて構成されている。
[0004] とくに、インクジェット用白色インキは、明度の低い黒色系あるいは透明な被記録材 料に印字することにより、視認性のよい印字物が得られ、種々の製品のマーキングに も有効である。さらに、上記の被記録材料に白色インキ以外の着色インキにて印字し た場合、下地の色の影響を受けて鮮明に印字が再現できない。このために、下地に 対する十分な隠蔽性を有する白色インキによって下地印刷を行って空いた下地を隠 蔽し、その白地の上に他の着色インキで印字することが要求される。
[0005] し力 ながら、上記の白色インキは、着色剤として酸化チタン顔料を使用しているが 、従来の酸化チタン顔料を使用した白色インキは、保存中に顔料粒子の比重や使用 溶媒などに起因して、とくに、アルコール系溶媒を用いた場合には、酸化チタン顔料 が経時的に沈降'凝集することで、酸化チタン顔料の再分散性が低下する。このよう な課題を解決するために、白色顔料組成物（特許文献 1)が提案されている。しかし ながら、特許文献 1に開示の白色顔料組成物では、アルミナ処理のみの酸化チタン 顔料を、カルボキシル基を有するアクリル樹脂を分散剤として使用して、アルコール 系溶媒に分散することにより、沈殿した白色顔料の再分散性が改良されているが、実 作業ではインキ中の沈降した顔料の再分散を行わずそのままで使用できることが要 望されている。また、酸化チタン顔料を白色顔料として使用した場合には、インキの 保管時におけるインキの顔料の凝集沈降が進行しやすぐとくに、インクジェットイン キに使用した場合には、プリンターを使用しない期間が長いと、吐出が安定しない場 合や、プリンターのノズノレを目詰りさせたり、最悪の場合ではプリンターのヘッドの交 換が必要な場合が考えられる。
[0006] 特許文献 1 :特開平 6— 107964号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 従って、本発明の目的は、とくに吐出安定性及び長期放置後の回復性に優れたィ ンクジェット記録用油性白色インキを提供する事である。
課題を解決するための手段
[0008] 上記の目的は以下の本発明によって達成される。すなわち、本発明は、（a)平均粒 子径が 0. 15〜0. の酸化チタン、（b)樹脂、（c)有機溶媒、及び (d)非イオン 性界面活性剤を含有するインクジェット記録用油性白色インキであって、前記非ィォ ン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン誘導体であるポリオキシエチレンアルキルェ 一テル及びポリオキシエチレンフエニルエーテル力 選択された少なくとも 1種からな るインクジェットインキに関する。
本発明者らは上記インクジェット記録用油性白色インキが、吐出を安定にし、かつ 長期放置した場合でも、回復性に優れたインキであることを見い出し、本発明に至つ 発明の効果
[0009] 本発明によれば、特定の白色顔料を特定の分散剤および溶媒に分散し、特定の界 面活性剤を添加することにより、顔料の経時的耐沈降性が優れ、また吐出安定性が 良ぐ更に長期放置後の溶媒揮発等によるノズノレでインキの固形化が進行した場合 でも回復性が非常に良レ、インキを提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 次に発明を実施するための最良の形態を挙げて、本発明をさらに詳しく説明する。
本発明を特徴づける a成分は、平均粒子径が 0. 15-0. 25 x mの酸化チタン微粒 子である。本発明に用いる酸化チタン微粒子はアルミニウムおよび/または珪素の 酸化物で被覆されていることが好ましぐまた、被覆酸化チタンはさらに SiH含有ポリ シロキサンおよび/またはジメチルポリシロキサンにより 0. 01〜2. 5質量％の割合 で表面処理した白色顔料であることが好ましい。なお、本発明において「酸化物」とは 無水の酸化物、含水酸化物および両者の混合物を意味する。
[0011] 上記の酸化チタンとしては、公知のルチル型および/またはアナターゼ型の二酸 化チタンが使用でき、好ましくはルチル型二酸化チタンを使用する。また、前記の酸 化物（およびそれらの含水酸化物）としては、例えば、 SiO、 Al Oなどの酸化物や、
SiO ·ηΗ〇、 Al Ο ·ηΗ Oなどの含水酸化物が挙げられ、好ましくは A1〇およびそ の含水酸化物を用いる。前記の a成分は、上記の酸化物やその含水酸化物にて表 面処理された状態での平均粒子径が 0. 15〜0. 25 /i m、好ましくは 0. 15〜0. 21 μ mの微粒子である。この際の酸化チタン微粒子と上記酸化物との質量比は特に限 定されないが、一般的には酸化チタン微粒子 100質量部当たり上記酸化物は約 0. 01〜30質量部である。
[0012] 前記 a成分の平均粒子径が、上記上限を超える場合には、得られるインキの下地に 対する隠蔽性は上昇するが、保存中に顔料が凝集'沈降しやすぐ保存安定性が悪 くなる。また、印字中に印字ヘッドにインキが目詰りしやすくなる。一方、 a成分の平均 粒子径が、上記下限未満の場合には、保存中に顔料が沈降せず保存安定性はよい 力 印字物の下地に対する隠蔽性が不足する。
[0013] 前記の SiH含有ポリシロキサンとしては、例えば、下記一般式（1)に表わされるメチ ルハイドロジエンポリシロキサンを主成分とするものや、メチルハイドロジヱンシクロポリ シロキサンおよびそれらの誘導体など SiH基を含有するポリシロキサン類などが挙げ られ、中でも下記一般式（1)で表わされるメチルハイドロジェンポリシロキサンが好ま しい。
[0014] 下記式中の mは 0以上の整数であり、 nは 1以上の整数であり、 m+n = 3〜500の 整数である。より好ましレ、メチルハイドロジエンポリシロキサンの例としては、下記式に おいて m+n= 10〜100のものが挙げられる。上記の m + nの値が高過ぎても、また 、低過ぎても顔料の分散性が低下する。上記のメチルハイドロジェンポリシロキサンは 、例えば、信越化学工業（株）からメチルハイドロジエンポリシロキサン [KF— 99]の 商品名にて入手して本発明で使用することができる。
[0015] [化 1]
Figure imgf000005_0001
[0016] また、前記のジメチルポリシロキサンとしては、例えば、下記一般式（2)に表わされ る直鎖型ジメチルポリシロキサンを主成分とするものなどが挙げられる。 （nは 1以上の 整数を表わす。 )
[0017] [化 2]
Figure imgf000005_0002
[0018] 上記のジメチルポリシロキサンは、例えば、信越化学工業（株）力 ジメチルポリシ口 キサン [KF_ 96]の商品名にて入手して本発明で使用することができる。
[0019] また、本発明で使用する a成分は、必要に応じて本発明の目的を妨げない範囲に おいて、前記のポリシロキサンに、メチルフエニルシリコーンオイル、ポリエーテル変 性シリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、ァミノ変性シリコーンオイル、メ ルカプト変性シリコ一ンオイル、フッ素変性シリコ一ンオイルなどのシリコーンオイルを 併用して処理することができる。
[0020] 本発明で使用する a成分の好ましい態様では、前記のアルミニウムおよび/または 珪素の酸化物にて処理された酸化チタンを、更に前記のポリシロキサンを用いて被 覆する。顔料に対する前記ポリシロキサンの被覆量は 0. 01 -2. 5質量％、好ましく は 0. 3〜： 1. 0質量％である。前記のポリシロキサンの被覆量が上記上限を超える場 合には、得られるインキ中で a成分が沈降しやすくなる。一方、ポリシロキサンの被覆 量が上記下限未満の場合には、得られるインキに十分な濃度の白色度が得られず、 印字物の下地に対する隠蔽性が不足する。
[0021] また、本発明で使用する b成分は樹脂であり、高分子分散剤または定着樹脂である 。上記の高分子分散剤としては、公知の高分子分散剤、例えば、ゼラチン、カゼイン 、アルブミンなどのタンパク質類、アラビアゴム、トラガントゴムなどの天然ゴム、アルギ ン酸トリエタノールァミン、アルギン酸アンモニゥムなどのアルギン酸誘導体、ポリビニ ルアルコール類、ポリビエルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸 アクリロニトリル 共重合体、酢酸ビニルーアクリル酸エステル共重合体、アクリル酸 アクリル酸アル キルエステル共重合体などのアクリル系共重合体、スチレンーメタクリル酸共重合体 、スチレンーメタクリル酸 アクリル酸アルキルエステル共重合体などのスチレンーァ クリル系共重合体、スチレン マレイン酸共重合体、酢酸ビニルーエチレン共重合体 、酢酸ビニルーマレイン酸エステル共重合体、酢酸ビュル クロトン酸共重合体など の酢酸ビュル系共重合体などのアンモニゥムまたはァミンの塩などが挙げられる。
[0022] 上記塩としては、得られる重合体の少なくとも一部を構成する単量体として 3級アミ ノ基含有単量体などのァミンの塩を有するアクリル酸エステルなどの単量体力 構成 されており、例えば、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジェチル アミノエチノレ、ジメチルァミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジェチルァミノプロピル（メ タ）アクリルアミドなどの単量体を使用した重合体および共重合体などのアミン塩が挙 げられる。
[0023] 好ましい高分子分散剤としては、重量平均分子量 40, 000〜60， 000のアクリル系 共重合体のアミン塩、とくに好ましくは 3級ァミン塩が挙げられる。上記の高分子分散 斉 1Jとしては、例えば、ビックケミ一'ジャパン社から「Disperbyk (登録商標）—2050」 などの商品名で入手して本発明で使用することができる。
[0024] 前記の定着樹脂としては、（メタ）アクリル樹脂、すなわちアクリル樹脂またはメタタリ ル樹脂であることが好ましぐ更に好ましい態様では、メチルメタタリレート単独の単独 重合体もしくはメチルメタタリレートとブチルメタタリレートとの共重合体である。
[0025] また、本発明で使用する c成分は、 a成分との濡れ性がよぐ得られるインキの印字 適性に有効であるダリコールエーテル類を主成分とする有機溶媒が挙げられる。
[0026] 上記のグリコールエーテル類としては、例えば、ジまたはトリエチレングリコールのモ ノブチノレエーテノレ；プロピレングリコーノレのモノブチノレエーテノレ、モノエチノレエーテノレ 、モノプロピルエーテル、またはモノメチルエーテノレ；ジプロピレングリコールのモノブ チノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレのモノへキシノレエーテノレなどのエーテノレなど、 およびそれらの混合物など、好ましくはジエチレングリコールジェチルエーテル、ジプ ロピレングリコールモノメチルエーテルおよびトリエチレングリコールモノメチルエーテ ルから選ばれる少なくとも 1種が挙げられる。
[0027] 上記の c成分は、必要に応じて他の有機溶媒、例えば、エチレングリコールモノメチ ルエーテルアセテート、エチレングリコール モノェチルエーテルアセテート、ジェチ レングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテ ルアセテートなどのエステル類、ラタトン溶剤などを併用することができる。ラタトン溶 剤はエステル結合による環状構造を持つ化合物であり、 5員環構造の γ—ラタトン、 6 員環構造の δ ラタトン、 7員環構造の ε ラタトン等があり、例えば、例えば γ—ブ チロラタトン、 7—バレロラタトン、 γ—へキサラタトン、 γ—ヘプタラタトン、 δ—ヘプ タラタトン、 δ—オタタラタトン、 δ—ノナラタトン、 δ—デカラクトン、 δ—ゥンデカラクト ン、 ε—力プロラタトンおよびそれらの混合物を使用することができる。
[0028] 本発明で使用する d成分は、非イオン界面活性剤で、ポリオキシアルキレン誘導体 であるポリオキシエチレンアルキルエーテル及びポリオキシエチレンフエニルエーテ ルカ 選択された少なくとも 1種からなる。中でもポリオキシエチレンアルキルエーテ ノレ、ポリオキシエチレンアルキルフエノールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルェ 一テルとポリオキシアルキレンモノ（またはジ)脂肪酸エステルの混合物が好ましぐ 常温 20 ± 5°C、大気圧下で液状である事が更に好ましレ、。
[0029] 非イオン界面活性剤の添カ卩量としては、 a成分に対し 20質量％〜： 100質量％が好 ましぐ前記範囲より、添加量が低い場合固化した場合の再溶解性が著しく低下する [0030] また前記範囲より添加量が多い場合は印字した際の乾燥性が低下し、また被膜強 度を低下する。
[0031] またインク系への混和性と、固化した場合の再溶解性から非イオン界面活性剤の H LB (hydrophile-lipophile balance)値は 10〜 13が好ましレ、。
[0032] 好ましい界面活性剤として、ポリオキシエチレンアルキルフエノールエーテルとして は、例えば日本油脂 (株)社製 HS_ 206、 HS— 208等の商品名で入手し使用でき 、またポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては例えば、第一工業製薬 (株)社製 ノィゲン LP— 70,ノィゲン LP— 100、三洋化成（株）社製ナロアタティ HN70,ナロ ァクティ HN85、東邦化学 (株）社製ぺグノール O— 6 A、花王 (株）社製ェマルゲン LS— 106,ェマルゲン LS— 114、 日光ケミカルズ（株）社製 NIKKOL BT— 5, NI KKOL BT— 7等の商品名で入手し使用でき、またポリオキシエチレンアルキルェ 一テルとポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステルの混合物としては、共栄社化学 (株） 社製フローレン D— 90等の商品名で入手でき使用できる。
[0033] 本発明のインキは、必要に応じて前記のグリコールエーテル類および/またはダリ コール類を主成分とする溶剤に混合分散できる樹脂、例えば、塩化ビニルー酢酸ビ ニル共重合体、ロジン変性フエノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ェポ キシ樹脂などの樹脂類などの樹脂を含むことができる。また、本発明のインキには、ヮ ッタス、帯電防止剤、界面活性剤、粘度調整剤、可塑剤、消泡剤、酸化防止剤、紫外 線吸収剤などの公知の添加剤を、本発明の目的を妨げない範囲において添加して 使用すること力 Sできる。
[0034] 本発明のインキは、上記の各成分を公知の方法で均一に混合して前記 a成分を溶 媒中に分散して調製する。調製方法としては、例えば、ペイントシヱイカーにて直径 0 . 8mmのジルコユアビーズにて 1時間分散後、直径 0. 3mmのジルコユアビーズで 5 時間分散し、インキの粘度を 4. 0〜4. 5mPa' sに調整する方法が挙げられる。なお 、インキの粘度測定は、落球式粘度計（日本シーベルヘグナー（株)製の AMVn)に て測定した値である。上記のインキによる通常の被記録材料への印字は、市販のィ ンクジェットプリンターを使用して行うことができる。 [0035] (実施例）
次に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は 下記の実施例に限定されるものではない。なお、「部」および「％」は、特に断りのない 限り、質量基準である。
実施例 1
[0036] 下記の a成分、 b成分、 c成分及び d成分を前記の調製方法にて、均一に混合分散 して粘度が 4. 0〜4. 5mPa' sである本発明のインキ VIを調製した。なお、 a成分、 b 成分、 c成分および d成分は下記の通りである。
a成分：アルミナにて表面処理された平均粒子径 0. 21 μ ΐηの二酸化チタンをさらに メチルハイドロジエンポリシロキサン (信越化学工業 (株)製、メチルハイドロジエンポリ シロキサン KF— 99)にて 0. 75%処理した白色顔料 6. 0部
b成分：アクリル系高分子分散剤（ビックケミ一'ジャパン社製、 Disperbyk_ 2050、 重量平均分子量 50， 000) 1. 4部、アクリル系樹脂（ローム &ハース社製、パラロイド B60) 2. 0部
c成分：ジエチレングリコールジェチルエーテル 62. 6部と、 γ -バレロラタトン 15. 0 部と、テトラエチレンダリコールモノブチルエーテル 10. 0部との混合溶剤
d成分:ノィゲン LP_ 70 (第一工業製薬 (株)社製 HLB10. 5) 3. 0部 実施例 2
[0037] 実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ナロアタティ HN70 (三 洋化成 (株)社製 HLB11. 7)を 3. 0部使用した以外は、実施例 1と同様にして実 施 ί列のインキ V2を調整した。
実施例 3
[0038] 実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ナロアタティ ΗΝ_85 ( 三洋化成 (株)社製 HLB12. 6)を 3. 0部使用し、 y—バレロラタトンを γ _プチ口 ラタトンに変更した以外は、実施例 1と同様にして実施例のインキ V3を調整した。 実施例 4
[0039] 実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、フローレン D— 90 (共栄 社化学 (株)社製 HLB12. 6)を 3. 0部使用した以外は、実施例 1と同様にして実 施例のインキ V4を調整した。
実施例 5
[0040] 実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ポリオキシエチレンアルキ ルエーテル ぺグノール O— 6A (東邦化学 (株)社製 HLB9. 6)を 3· 0部使用した 以外は、実施例 1と同様にして実施例のインキ V5を調製した。
実施例 6
[0041] 実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ポリオキシエチレンアルキ ルエーテル ェマルゲン LS— 114 (花王（株）社製 HLB14. 0)を 3. 0部使用した 以外は、実施例 1と同様にして実施例のインキ V6を調製した。
[0042] [比較例 1]
実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70を添加しない以外は、実施例 1と同様 にして比較例のインキ Y1を調製した。
[0043] [比較例 2]
実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ポリグリセリン脂肪酸エス テルの NIKKOL DECAGLYN 1—IS (日光ケミカルズ（株）社製 HLB12. 0)を 3. 0部使用した以外は、実施例 1と同様にして比較例のインキ Y2を調製した。
[0044] [比較例 3]
実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ポリオキシエチレンソルビ タン脂肪酸エステルの NIKKOL TO— 30 (日光ケミカルズ (株）社製 HLB11. 0) を 3. 0部使用した以外は、実施例 1と同様にして比較例のインキ Y3を調製した。
[0045] [比較例 4]
実施例 1において使用されるノィゲン LP— 70に代えて、ポリエチレングリコール脂 肪酸エステルの NIKKOL MY〇_ 10 (日光ケミカルズ (株）社製 HLB11. 0)を 3 . 0部使用した以外は、実施例 1と同様にして比較例のインキ Y4を調製した。
[0046] 上記の実施例および比較例で得られた各インキを使用して、再溶解試験及び MJ
-8000C (EPSON社製）にてノズノレ回復性及び吐出評価を行った。
[0047] (再溶解性試験） シャーレにインキを lg取り、 40°C下で 3日放置し乾燥固化しているインキに再度ィ ンキを滴下し、その再溶解（分散)性を確認した。
評価： 〇：再溶解する。
△:一部再溶解する。
X：再溶解しない。
[0048] (間欠吐出）
インキを充填し、一時間連続印字を行った後、一時間放置し再度印字し吐出曲がり 、ドット抜けの有無の確認と、クリーニング操作による回復性を評価した。
評価： 〇：曲がり、又はドット抜けがない。
△:曲がり、ドット抜けがあるがクリーニング数回以上で回復する。
X：曲がり、ドット抜け力 Sあり、クリーニングを行っても回復しない。
[0049] (長期放置 1)
インキを充填し、一日連続印字を行った後、 35°C下で 2週間放置し再度印字し吐 出曲がり、ドット抜けの有無の確認と、クリーニング操作による回復性を評価した。 評価： 〇：曲がり、ドット抜けがあるがクリーニング 1〜2回で回復する。
△:曲がり、ドット抜けがあるがクリーニング 3回以上で回復する。
X：曲がり、ドット抜け力 Sあり、クリーニングを行っても回復しない。
[0050] (長期放置 2)
インキを充填し、一日連続印字を行った後、 5°C〜25°C下で 1ヶ月放置し再度印字 し吐出曲がり、ドット抜けの有無の確認と、クリーニング操作による回復性を評価した 評価： 〇：曲がり、ドット抜けがあるがクリーニング 1〜2回で回復する。
△:曲がり、ドット抜けがあるがクリーニング 3回以上で回復する。
X：曲がり、ドット抜け力あり、クリーニングを行っても回復しない。
[0051] [表 1]
Figure imgf000012_0001
[0052] 上記評価結果から本発明のインキは、前記の条件で長時間放置しても、曲がりや 目詰まりが起こりにくぐまた発生した場合でも速やかに復旧できる。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲 を逸脱することなく様々な変更や修正をカ卩えることができることは当業者にとって明ら かである。
本出願は、 2004年 8月 12日出願の日本特許出願（特願 2004— 235273)に基づくも のであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
産業上の利用可能性
[0053] 本発明によれば、本発明のインキは、印字ヘッドに目詰りが無ぐ印字トラブルの無 い連続印刷ができ、プリンターを長期間使用しない場合でも、曲がりや目詰まりが起 こりにくぐこのような症状が発生した場合でも容易に復旧することができる。
[0054] この為メンテナンスの負荷を大きく減らす事ができる非常に優れたインクジェット記 録用油性白色インキとして有効に使用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] (a)平均粒子径が 0· 15〜0. 25 x mの酸化チタン、（b)樹脂、（c)有機溶媒、及び
(d)非イオン性界面活性剤を含有するインクジェット記録用白色インキであって、前 記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンアルキルエーテル及びポリオキシェ チレンフエニルエーテル力 選択された少なくとも 1種からなるインクジェットインキ。
[2] 前記非イオン性界面活性剤の含有量が上記酸化チタンに対して 20質量％〜100 質量％である、請求項 1に記載のインクジェットインキ。
[3] 前記非イオン性界面活性剤の HLB値が 10〜： 13である、請求項 1または 2に記載 のインクジェットインキ。
[4] 前記酸化チタンが、アルミニウムおよび/または珪素の酸化物で被覆されている、 請求項 1〜3の何れか一項に記載のインクジェットインキ。
[5] 前記酸化チタンが、さらに SiH含有ポリシロキサンおよび/またはジメチルポリシ口 キサンで、 0. 01-2. 5質量％の割合で表面処理されている、請求項 4に記載のイン クジェットインキ。
[6] 前記有機溶媒（c)としてジエチレングリコールジェチルエーテルとラタトン類との混 合溶剤からなる、請求項 1〜5のいずれか一項に記載のインクジェットインキ。
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