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TWI648230B - 用於形成不透明石英玻璃組件的方法 - Google Patents

用於形成不透明石英玻璃組件的方法 Download PDF

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TWI648230B
TWI648230B TW103144774A TW103144774A TWI648230B TW I648230 B TWI648230 B TW I648230B TW 103144774 A TW103144774 A TW 103144774A TW 103144774 A TW103144774 A TW 103144774A TW I648230 B TWI648230 B TW I648230B
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馬修Ｊ 唐尼倫
亞諾 彼特森
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美商賀利氏石英美國有限責任公司
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Abstract

本發明提供一種形成不透明石英玻璃組件的方法。該方法包括(a)提供一由石英玻璃製得的起始預製件；(b)將該起始預製件的至少一部分加熱至預定溫度，於此時，該起始預製件的石英玻璃具有一黏度範圍10E2至10E12泊；及(c)在該預定溫度下變形該經加熱的預製件之至少一部分以改變該經加熱的預製件之形狀及/或尺寸以形成該不透明石英玻璃組件。該起始預製件及該經加熱的預製件各別具有密度至少2.15克/立方公分及至少2.10克/立方公分。該起始預製件及該不透明石英玻璃組件在壁厚度3毫米下於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內各別具有大約0.1-1%及0.2-3%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。

Description

用於形成不透明石英玻璃組件的方法 發明領域
本發明係關於一種用於形成不透明石英玻璃或二氧化矽玻璃組件的方法；更特別的是，用以將熔融石英或熔融二氧化矽玻璃形成及塑形成具有想要的形狀及尺寸之不透明加工組件的方法。
發明背景
對好的熱絕緣與高溫度穩定性及耐熱疲勞性一起係基本之熱工程學應用來說，如為半成品或成品的石英玻璃加工組件諸如管、棒、面板、圓頂、板、環及塊係重要的組件。特別是，半導體工業應用在增加使用不透明石英玻璃管及其它組件的需求上不斷地增長。這些應用需要該石英玻璃組件主要在波長光譜的紅外線區域中係不透明，且亦儘可能地純。但是，這些需求會難以滿足，因為不透明與純度趨向於係競爭性性質。更特別的是，存在於石英玻璃中的雜質實際上促成該玻璃不透明，因此不透明的石英玻璃典型具有低純度。
不純淨的不透明石英玻璃通常因為包含在玻璃 中的雜質之明顯的負面效應而不合適於使用在諸如上述的那些應用(即，半導體工業)中。特別是，任何污染物之存在可造成半導體晶圓污染、石英玻璃失透、造成由彼形成的石英玻璃組件之易碎性、及減低耐熱疲勞性。同樣地，從不純淨的不透明石英玻璃所製造之石英玻璃組件趨向於具有不均勻分佈的相對大尺寸孔洞，其對不透明僅起些微影響，但會造成該不透明石英玻璃的密度低及減低該石英玻璃組件之機械穩定性及可使用期。
因此，已經發展出使用純的起始材料來形成相當純且不透明的石英玻璃組件之方法。可在美國專利案號5,585,173；5,674,792及5,736,206中找到高純度石英玻璃的實施例。此方法典型從不透明且純的石英玻璃之預製件或坯料開始。此等預製件典型呈大石英玻璃塊形式。但是，已發現當該玻璃預製件諸如在熱重造製程中接受加熱時，該起始不透明玻璃會變清楚或透明及失去其不透明性。此等熱重造方法係描述在多種先述技藝參考資料中，諸如日本申請案案號04026522及4485826；日本申請案公開案號2004-149325及2005-145740；美國專利案號7,832,234；及美國申請案公開案號2010/0107694。但是，這些參考資料並無針對不透明且純的石英玻璃之熱重造。美國專利案號2002/0134108描述出不透明石英玻璃之熱重造製程，但是該玻璃係一種合成的石英玻璃。
該起始不透明且純的石英玻璃當接受熱重造時，不透明性之損失對形成薄壁不透明組件諸如石英玻璃 管或管截段特別有問題，因為該塊形石英玻璃預製件必需接受明顯的熱重造以達成想要的管狀形狀及低壁厚度。此外，當該起始預製件係由純且不透明的石英玻璃製得時，通常已避免此等熱重造方法。
反而，該不透明石英玻璃組件(諸如管及管截段)習知係藉由下列方式形成：以不透明且純的石英玻璃預製件起始，然後將該玻璃預製件機械加工成想要的形狀而形成一不透明的石英玻璃組件。此機械加工方法包括例如輪磨、拋光、切削、取心鑽孔、超音波銑、雷射切割該玻璃預製件或其類似方法，直到達成想要的形狀及尺寸。但是，可依欲製造的石英玻璃組件而定，會由於該機械加工而浪費該起始預製件之明顯部分的純石英玻璃。例如，當製造環或短管諸如用於半導體加工的管時，典型僅有該起始預製件之大約15%的石英玻璃係實際上使用在該不透明石英玻璃組件(即，環)中。剩餘85%昂貴的不透明純石英玻璃就此簡單地浪費掉。因此，習知用以形成純且不透明的石英玻璃組件之機械加工方法係昂貴及通常效能差。
此外，將想要提供一種以成本有效方式形成由高純度且高不透明的石英玻璃製得之組件的方法及系統。
更特別將係有益的是，提供一種用以形成不透明且純的熔融石英玻璃成組件諸如使用在半導體工業中的圓頂、管、管狀截段、板、棒、面板及環之簡化、有效率及成本有效的系統及方法。
發明概要
本發明的一個具體實例係有關一種形成不透明石英玻璃組件的方法。該方法包括(a)提供一由石英玻璃製得的起始預製件，該起始預製件在壁厚度3毫米及密度至少2.15克/立方公分下，於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.1至1%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%，該起始預製件之孔洞的至少80%具有最大孔洞尺寸在1至20微米間；(b)將該起始預製件的至少一部分加熱至預定溫度，於此之下，該石英玻璃具有黏度在範圍10E2至10E12泊內及密度至少2.10克/立方公分，該經加熱的預製件之孔洞的至少80%具有最大孔洞尺寸在1至45微米間；及(c)該經加熱的預製件之至少一部分在該預定溫度下變形，以改變該經加熱的預製件的形狀及尺寸之至少一種，以形成該不透明石英玻璃組件。該不透明石英玻璃組件在壁厚度3毫米下，於λ=190奈米至λ=4990奈米之波長範圍內具有大約0.2至3%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米之波長範圍內的漫反射率係至少60%。
10‧‧‧起始預製件
10’‧‧‧起始預製件
12‧‧‧第一端
14‧‧‧第二端
16‧‧‧管狀側壁
16’‧‧‧管狀側壁
18‧‧‧外表面
18’‧‧‧外表面
20‧‧‧內表面
20’‧‧‧內表面
22‧‧‧內腔
22’‧‧‧內腔
24‧‧‧圓柱狀主體
26‧‧‧薄壁短管
28‧‧‧孔洞
30‧‧‧圓頂
32‧‧‧起始預製件
34‧‧‧透明玻璃管
36‧‧‧接合縫
L26‧‧‧長度
OD10‧‧‧外徑
OD10’‧‧‧外徑
OD26‧‧‧外徑
T16‧‧‧壁厚度
T16’‧‧‧壁厚度
T26‧‧‧壁厚度
前述概述和下列詳細說明之本發明的較佳具體實例，當與附加圖形相關連讀取時將有較好的了解。為了闡明的目的，在圖形中顯示出目前較佳的具體實例。但是，應該要了解的是，該系統及方法不限於所顯示出的精確安排及手段。
在圖形中：圖1A係根據本發明的具體實例之圓柱狀實心起始預製件的透視圖；圖1B係顯示在圖2A中的圓柱狀實心起始預製件在經由那裏形成鑽孔後之透視圖；圖2係根據本發明的具體實例之管狀及中空起始預製件的透視圖；圖3係根據本發明的具體實例，從顯示在圖1A中的圓柱狀實心預製件或顯示在圖2中的管狀起始預製件所製造之短管的透視圖；圖4係根據本發明的具體實例之盤形預製件的側透視圖；圖5係根據本發明的具體實例，從顯示在圖4中的盤形起始預製件製造之圓頂的側正視圖；圖6係覆罩在由顯示於圖5中的圓頂所保護之半導體加工艙內的晶圓與覆罩在由習知的透明石英玻璃圓頂所保護之半導體加工艙內的晶圓之溫度回復的圖解比較；圖7係根據本發明的具體實例，不透明石英玻璃組件之直接光譜透射的圖解表示；圖8A係顯示在圖2中的管狀起始預製件附加至根據本發明的具體實例之透明玻璃管的起始狀態之側正視圖；及圖8B係顯示在圖8A中之組合於該管狀起始預製件已調整尺寸而形成根據本發明的具體實例之短不透明管 後的側正視圖。
較佳實施例之詳細說明
本發明係關於一種用於形成高純度且不透明熔融石英玻璃的方法；及更特別的是，一種用於形成具有想要的形狀之高純度且不透明熔融石英玻璃組件的方法。將由熟習該項技術者了解，於本文中所描述的組件僅係範例性，及可使用下列所描述的方法形成可使用於多種目的及應用型式之多種型式的組件。更特別的是，本發明係關於多種不透明石英玻璃組件型式的製造，其中該組件係從純的起始材料製造及特別適合於使用在需要高熱絕緣及高溫度均勻性之應用中。
將要了解的是，在本申請案的上下文中，用語”約”或”大約”意謂著所敘述或主張的值之±5%的變化，及更佳為所敘述或主張的值之±2%的變化，及最佳為該精確敘述或主張的值。
雖然該等用語可使用來指示出不同二氧化矽濃度的組成物或組件，當它們係於本文中時使用，用語”石英玻璃”可與”二氧化矽玻璃”、”熔融石英玻璃”或”熔融二氧化矽玻璃”互換地使用。
本發明之方法的第一步驟為提供一種不透明石英玻璃起始預製件、坯料或主體。較佳的是，使用來形成該不透明起始預製件的材料係從石英砂或水晶製造之高純度、具有化學純度大約95至99.9999%的非晶相二氧化矽， 及更佳為大約99.9999%。較佳的是，該起始預製件的石英玻璃係從天然二氧化矽製得。將要了解的是，該起始材料的石英玻璃亦可包括一或多種摻雜物，只要其不影響該石英玻璃之微結構。將由熟習該項技術者了解，可使用滿足上述討論的準則之任何起始材料來形成該起始預製件。但是，最佳的是，該起始材料係在Moritz等人的美國專利案號5,674,792(”Moritz”)及/或Englisch等人的美國專利案號5,736,206(”Englisch”)中所描述之起始材料，其整體揭示係以參考之方式併入本文。
該不透明起始預製件較佳為藉由料漿鑄造法製造。但是，將由熟習該項技術者了解，該起始預製件可藉由任何習知已知用以形成玻璃預製件的技術形成，諸如粉末壓實法、薄帶成型法、輥壓實(roll compacting)法、均壓粉末成型法、溶膠凝膠法及其類似方法。最佳的是，該起始預製件係從該起始材料，藉由揭示在Moritz及Englisch中的料漿鑄造方法形成。如在Moritz及Englisch中所揭示般，用以形成該起始預製件的方法之簡單說明如下。
將起始材料(即，從石英砂或水晶製造具有化學純度99.9%之非晶相二氧化矽)磨碎成具有顆粒直徑少於70微米的粉末。然後，從該粉末形成料漿及藉由保持連續運動穩定化超過1-240小時的時程。將該經穩定化的料漿澆鑄進一與該預製件相應之多孔模具中及允許保持於此一段時間週期。然後，從該模具移出該預製件坯料，乾燥及在爐中以1-60K/分鐘之加熱速率加熱至範圍在大約1,350℃ -1,450℃的燒結溫度。然後，讓該經燒結的預製件曝露至溫度大於大約1,300℃至少40分鐘及冷卻。
較佳的是，從該起始材料形成的起始預製件係一高純度、不透明、多孔、不透氣及具有白矽石含量不超過1%的石英玻璃主體。如將由熟習該項技術者了解，材料的不透明性係與該材料之直接光譜透射有直接相關，其係測量由該材料所透射的光量。高度不透明材料阻擋、反射或吸收大部分的光及僅透射小量的光，因此具有相對低的直接光譜透射。更特別的是，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該起始預製件較佳為具有幾乎固定少於大約5%之直接光譜透射，及更佳為少於大約3%，及最佳為少於大約2%。在一個具體實例中，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該起始預製件較佳為具有幾乎固定大約0.1至1%的直接光譜透射。在另一個具體實例中，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該起始預製件較佳為具有幾乎固定大約0.1至0.5%的直接光譜透射。更特別的是，對在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該起始預製件較佳為具有幾乎固定大於大約50%的漫反射率，及更佳為大於大約55%，及最佳為大於大約60%。
該起始預製件的化學純度較佳為至少95%及更佳為在大約99至99.9%的範圍內，及最佳為在大約99.5至99.9999%的範圍內。該起始預製件較佳為亦具有密度大約2.12至2.19克/立方公分及更佳為大約2.13至2.17克/立方公 分。在一個具體實例中，該起始預製件較佳為具有密度至少2.15克/立方公分及更佳為大約2.17-2.18克/立方公分。
該起始預製件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸大約20微米或較小。較佳的是，該起始預製件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸在大約5至20微米間，及更佳為在大約10至20微米間，及最佳為在大約15至20微米間。該起始預製件的孔洞含量(即，多孔洞性)係每單位體積至多大約5%，及較佳為每單位體積大約0.1至4.5%，及更佳為每單位體積大約0.2至4%。更特別的是，該起始預製件的多孔洞性較佳為每單位體積至多2.5%及最佳為在大約1至2.5%的範圍內。
最佳的是，該起始預製件具有在Moritz及Englisch中所揭示的鑄塑或塑形主體之全部性質及特徵。
該起始預製件可藉由上述及在Moritz及Englisch中所描述的料漿鑄造方法製造成任何想要的形狀。例如，該起始預製件的形狀可係立方、管狀、矩形、橢圓形、圓柱狀、圓錐形、球形、截頭圓錐形(frustoconical)或其類似形狀。再者，該起始預製件可係中空、部分中空或整個完全實心。較佳的是，該起始預製件通常係形成與欲由彼製造的不透明石英玻璃組件形狀呈保形或互補之形狀，如此將減少材料及勞動成本及形成時間。
例如，若該不透明石英玻璃組件係一用於反應器的圓頂時，該起始預製件較佳為呈通常平盤形式而非塊狀，因為對形成圓頂形組件來說，盤狀將比塊狀需要較少 重造及重塑。將亦由熟習該項技術者了解，該起始預製件的尺寸可根據欲從該起始預製件製造的不透明石英玻璃組件之尺寸而變化。因此，將要了解的是，雖然下列詳細討論較佳的具體實例，本發明決不限於在本文中所討論的特別形狀、大小、組態及尺寸。
其次，該不透明起始預製件可選擇性接受機械加工方法，諸如對由重塑該鑄塊所組成的實心物進行輪磨、切削、取心鑽孔、超音波銑、雷射切割、熱形成及其類似方法，以將該起始預製件尺寸調整成與欲由彼製造的不透明石英玻璃組件尺寸有較好的相應。此一選擇性步驟較佳為只有必需或想要時才進行，以便將該不透明起始預製件的尺寸調整成與欲從該起始預製件製造的不透明組件之尺寸有較好的相應。
較佳的是，該起始預製件的全部表面通常平滑及無外源顆粒。可選擇性使用已知的機械及/或化學修飾方法諸如拋光及輪磨，來保證該起始預製件之表面具有較佳的平滑程度及無任何外源顆粒或雜質。
其次，該不透明起始預製件係經重造或調整尺寸以形成該不透明石英玻璃組件。更特別的是，將該起始預製件的至少一部分或區域加熱至預定溫度，於此處，該起始預製件的純及不透明石英玻璃開始軟化。更佳的是，將該整體起始預製件加熱(選擇性以逐區方式)至該純及不透明石英玻璃開始軟化的預定溫度。較佳的是，將該起始預製件加熱至溫度大約1100至2300℃，及更佳為大約1200至 2200℃，及最佳為大約1250至2150℃。在此溫度下，該不透明石英玻璃較佳為具有黏度在大約10E12至10E2泊間，更佳為在大約10E10至10E5泊間，及最佳為大約10E6泊，如此該石英玻璃可起作用以便將該起始預製件調整尺寸或重塑至該不透明石英玻璃組件之預定及想要的形狀及尺寸。
同樣地，在此溫度下，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該經加熱及軟化的起始預製件具有實質上固定及少於大約5%的直接光譜透射，及更佳為少於大約3%，及最佳為少於大約2%；及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。更特別的是，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該經加熱及軟化的起始預製件較佳為具有幾乎固定大約0.2至3%的直接光譜透射，及更佳為大約0.2至1.5%；及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。該經加熱及軟化的起始預製件之化學純度較佳為與該起始預製件實質上未改變(即，較佳為至少95%及更佳為在大約99.0至99.9%的範圍內，及最佳為在大約99.5至99.9999%的範圍內)。但是，該經加熱及軟化的起始預製件之密度、多孔洞性及孔洞尺寸較佳為已與該起始預製件的那些有至少稍微改變。
更特別的是，該經加熱及軟化的起始預製件較佳為具有密度大約2.08至2.19克/立方公分及更佳為大約2.10至2.18克/立方公分。在一個具體實例中，該經加熱及軟化的起始預製件較佳為具有密度至少大約2.10克/立方公分及 更佳為大約2.14至2.15克/立方公分。同樣地，該經加熱及軟化的起始預製件之孔洞的至少80%具有最大孔洞尺寸大約60微米或較少。較佳的是，該經加熱及軟化的起始預製件之孔洞的至少80%具有最大孔洞尺寸在大約10至45微米間，及更佳為在大約20至45微米間，及最佳為在大約25至45微米間。就此而論，在該經加熱及軟化的起始預製件中，該孔洞已從該起始預製件膨脹。該經加熱及軟化的起始預製件10之孔洞含量(多孔洞性)係每單位體積至多大約5%，及較佳為每單位體積大約0.1至5%，及更佳為每單位體積大約0.2至4.5%。更特別的是，該經加熱及軟化的起始預製件之多孔洞性較佳為至多4.7%及最佳為在每單位體積大約2至4.5%的範圍內。
當該起始預製件係經加熱時，該起始預製件的至少一部分或區域較佳為亦經變形以改變該起始預製件10之一或多個尺寸及/或形狀。更特別的是，當該起始預製件係經加熱時，該起始預製件亦接受一重調尺寸或重造製程，以改變該起始預製件的尺寸及/或形狀以製造該想要的不透明石英玻璃組件。
可使用任何已知的熱重塑、重造或重調尺寸方法來將該起始預製件10加工成該不透明石英玻璃組件。例如，該起始預製件10可接受下列一或多種方法：抽拉、吹製、塌陷(slumping)、壓製、修鑽(reaming)、重熔流佈及其類似方法。特別佳的熱重造方法係揭示在Werdecker等人的美國專利申請案案號2002/0134108(”Werdecker”)中，其整體 揭示係以參考之方式併入本文。
再者，可使用多種技術及機制來促進將該起始預製件重塑、重造或重調尺寸成該不透明石英玻璃組件。例如，可使用一或多個插入裝置、一或多個擠壓裝置、擠壓壓力及一或多個抽拉或拉伸裝置將該起始預製件膨脹、縮小、調整尺寸及/或重塑成該不透明石英玻璃組件之想要的尺寸及形狀。
使用於該起始預製件之重造、重塑及/或重調尺寸方法中的零件每個較佳為由石墨、石英玻璃、碳化矽或其它耐火性陶瓷或耐火性金屬材料製得。更佳的是，該等零件每個完全由石墨製得，及最佳為純石墨，因為石英玻璃不與石墨反應或黏附至其。但是，將由熟習該項技術者了解，不需要每個加工零件完全由石墨製得。反而，某些加工零件可完全由石墨製得，然而其它由石英玻璃、碳化矽或其它耐火性陶瓷或耐火性金屬材料製得，及僅有在將實際上接觸該起始預製件的石英玻璃之表面上包括石墨或不黏且無反應性的塗層。
將由熟習該項技術者了解，重造、重塑及/或重調該起始預製件尺寸以形成該不透明石英玻璃組件所需要之時間將根據數個因素而變化，諸如加熱溫度、任何擠壓壓力之存在或缺乏、該起始預製件10的形狀及尺寸、該不透明石英玻璃組件的形狀及尺寸、及其類似因素。
在該起始預製件重塑、重造及/或重調尺寸成該不透明石英玻璃組件期間，該起始預製件之石英玻璃仍然 不透明。更特別的是，在該起始預製件的重塑、重造及/或重調尺寸期間，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該石英玻璃較佳為在其光學性質上經歷少於10%的改變，及更佳為在不透明度上少於5%的改變，及最佳為在不透明度上少於3%的改變。
在該起始預製件之石英玻璃已經重造、調整尺寸及/或重塑成想要的不透明石英玻璃組件後，該不透明石英玻璃組件接受預定週期的冷卻時期，特別防止該熔融石英玻璃失透。較佳的是，允許該不透明石英玻璃組件冷卻至室溫，此典型花大約1至30分鐘，及更佳為大約20分鐘。將由熟習該項技術者了解，特別可使用在技藝中已知或欲發展的其它冷卻技術來促進該冷卻過程。
根據本發明的不透明石英玻璃組件係不透明及高純度。更特別的是，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及3毫米壁厚度來說，該不透明石英玻璃組件的石英玻璃較佳為已在其光學性質上經歷少於10%的改變，及更佳為在不透明度上少於5%的改變，及最佳為在不透明度上少於3%的改變。在一個具體實例中，在該不透明石英玻璃組件的光阻擋性質上僅有大約3%至5%損失，及對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及壁厚度3毫米來說，該不透明石英玻璃組件具有幾乎固定少於大約5%的直接光譜透射，及更佳為少於大約3%，及最佳為少於大約2%；及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。更特別的是，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範 圍內及3毫米壁厚度來說，該不透明石英玻璃組件較佳為具有幾乎固定大約0.2至3%的直接光譜透射，及更佳為大約0.2至1.5%；及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。在一個具體實例中，對在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內及壁厚度3毫米來說，該不透明石英玻璃組件具有幾乎固定大約1%的直接光譜透射；及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。根據本發明的一個具體實例中，該不透明石英玻璃組件之直接光譜透射的圖解表示係顯示在圖7中。此外，該不透明石英玻璃組件具有導熱度在23℃下係大約1.3瓦/公尺-K。
該不透明石英玻璃組件的化學純度較佳為與該起始預製件實質上未改變(即，至少95%，及更佳為在大約99至99.9%的範圍內，及最佳為在大約99.5至99.9999%的範圍內)。該不透明石英玻璃組件亦較佳為具有密度至少2.10克/立方公分及，較佳為大約2.12至2.19克/立方公分，及更佳為大約2.13至2.18克/立方公分。最佳的是，該不透明石英玻璃組件具有密度大約2.14至2.15克/立方公分。
較佳的是，該不透明石英玻璃組件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸大約60微米或較小，及更佳為在大約10至45微米間，及最佳為在大約25至45微米間。該不透明石英玻璃組件的孔洞含量(多孔洞性)係每單位體積至多大約5%，及較佳為每單位體積大約0.1至5%，及更佳為每單位體積大約0.2至4.5%。更特別的是，該不透明石英玻璃 組件的多孔洞性較佳為每單位體積至多4.7%及最佳為在大約2至4.5%的範圍內。
隨後，不需使用機械方法，諸如輪磨。就此而論，該不透明石英玻璃組件係藉由比習知技術更成本有效及較不耗時的方法形成。特別是，該起始預製件10的石英玻璃材料較佳為至多25%及更佳為至多15%被削切掉來形成該不透明石英玻璃組件。最佳的是，該起始預製件10的石英玻璃材料僅有被削切掉在大約0%至10%間來形成該不透明石英玻璃組件。但是，將由熟習該項技術者了解，不需要重調該起始預製件10的尺寸(諸如使用圖1的不透明中空管起始預製件10，及該不透明石英玻璃組件係如顯示在圖4中的不透明間隔管)，該起始預製件的石英玻璃材料將無損失。同樣地，不需要對每種型式的不透明石英玻璃組件定做起始預製件。反而，可使用熱重造或重調尺寸技術從單一起始預製件形成任何型式之任何尺寸的不透明石英玻璃組件。
根據本發明的不透明石英玻璃組件可具有任何想要的形狀及/或尺寸。較佳的是，根據本發明之不透明石英玻璃組件提供作為用於半導體工業(例如，用於半導體晶圓加工)的零件。例如，該不透明石英玻璃組件可係圓頂、管、管狀截段或主體、或用於半導體晶圓加工艙的環。本發明的方法特別適合於製造不同長度(即，10毫米至5,000毫米)之不透明石英玻璃薄壁管(即，具有壁厚度0.5至15毫米的管)及用於半導體晶圓加工艙的不透明石英玻璃圓 頂。更佳的是，根據本發明之不透明石英玻璃組件可使用於需要高溫度均勻性及穩定性、最小導熱度、高純度、最小熱及/或輻射損失(即，高熱絕緣)、控制的環境、及/或高耐熱疲勞性之任何加工。
本發明現在將與下列非為限制的實施例連結進一步描述。
實施例1
顯示在圖3之用於半導體晶圓加工艙的薄壁短管26，及更特別的是，間隔管26係使用由如顯示在圖1A-1B中之高純度及不透明石英玻璃製得的起始預製件10製得。參照圖1A，該不透明起始預製件10係一具有通常圓形截面形狀之實心圓柱。更特別的是，該起始預製件10具有第一或上端12、第二或下端14、及在或從第一端12延伸至第二端14間之圓柱狀主體24。該圓柱狀主體24具有一外表面18。該起始預製件10具有外徑OD10大約300毫米。將由熟習該項技術者了解，該起始預製件10可具有任何外徑。在較佳的具體實例中，該起始預製件的外徑係大約100至300毫米。
在形成顯示於圖1A之起始預製件10後，鑽出或其它方面形成從第一端12穿過該起始預製件10的內部至第二端14之孔或孔洞28，如顯示在圖1B中，因此形成一具有一管狀側壁16與一環繞一般圓柱狀內腔22的內表面20之一般管狀預製件10。該管狀側壁16具有厚度T16大約70毫米。 將由熟習該項技術者了解，該起始預製件10的管狀側壁16可具有任何厚度。在較佳的具體實例中，該起始預製件之管狀側壁16的厚度T16係大約20至70毫米。
該起始預製件10之石英玻璃材料係從石英砂或水晶製造且具有化學純度大約99.9%的高純度、非晶相二氧化矽。更特別的是，該起始預製件10係從該起始材料及藉由揭示在Moritz及Englisch中的料漿鑄造方法製造。該起始預製件10具有白矽石含量不超過1%，通常在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有固定少於大約5%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%，化學純度至少大約95%，密度至少大約2.15克/立方公分，及多孔洞性至多大約2.5%。同樣地，該不透明起始預製件10的孔洞之大約80%具有最大孔洞尺寸在大約1至20微米間。
然後，藉由吹製方法將該起始預製件10的尺寸調整至該短管26之想要的直徑及壁厚度。特別是，水平定向該起始預製件10，繞著其縱軸轉動，然後藉由進料機制(無顯示)連續前進至爐(無顯示)中。在該爐中，將該起始預製件10之相繼區域加熱至溫度大約2000℃，在此時，每個加熱區域的石英玻璃之黏度係大約10E4泊。同步地，在該起始預製件10的內腔22中施加空氣壓力，及此內部過大壓力造成該起始預製件在此時係相當黏之相繼加熱區域被吹出或膨脹。所施加的熱及空氣壓力促進該起始預製件10膨脹而形成一長且膨脹的不透明石英玻璃管。該長且膨脹的不 透明石英玻璃管具有長度大約600毫米，外徑大約354毫米及側壁厚度大約6毫米。將由熟習該項技術者了解，該長且膨脹的不透明石英玻璃管之尺寸可如需要般變化以滿足末端使用或應用的特別規格。例如，在一個具體實例中，該長且膨脹的不透明石英玻璃管可具有外徑最高360毫米及側壁厚度2至100毫米。
最後，允許該長且膨脹的不透明石英玻璃管冷卻及切割成具有想要的長度之短管26。更特別的是，所產生的管26每根具有長度L26大約100毫米，外徑OD26大約354毫米及側壁厚度T26大約6毫米。但是，將要了解的是，可從該長且膨脹的不透明石英玻璃管切割出任何想要的尺寸之短管。
該呈短管26形式之不透明石英玻璃組件係不透明及由高純度石英玻璃製得。更特別的是，該管26具有化學純度至少大約95%，密度至少大約2.10克/立方公分及多孔洞性至多大約4.5%。同樣地，該短管26的孔洞之大約80%具有最大孔洞尺寸大約45微米。對3毫米壁厚度來說，該短管26在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內亦具有幾乎固定大約1%的直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。
實施例2
圖3的管26係使用由高純度及不透明石英玻璃製得如顯示在圖2中的起始預製件10’製得。但是，將要了解 的是，該間隔管26可此外使用圖2A-2B的起始預製件10製得。
圖2的不透明起始預製件10’在結構上係與顯示在圖1B中之起始預製件10相同。也就是說，圖2的不透明起始預製件10’係已經呈管狀形式，因此不需要形成通過該預製件主體的鑽孔。此外，於此之後，雖然將僅參照該起始預製件10’，將要了解的是，可施加相同方法來重調尺寸、重塑及/或重造該起始預製件10。該起始預製件10’係藉由相同方法及從與實施例1相同的起始材料製得。
該起始預製件10’的管狀側壁16’具有厚度T16’大約50毫米。該起始預製件10’的側壁16’之外表面18’及內表面20’係接受一選擇性輪磨製程以調整該側壁16’的尺寸，以形成同中心且一致的內及外直徑及達成大約6至20毫米的預定壁厚度T16’。將由熟習該項技術者了解，該起始預製件10’在輪磨前及後之厚度可如需要般變化以滿足末端使用或應用的特別規格。
在一個具體實例中，讓該起始預製件10’的側壁16’之外表面18’及內表面20’接受輪磨製程，直到達成外徑OD10’大約235毫米及側壁厚度T16’大約6至9毫米。在另一個具體實例中，讓該起始預製件10’的側壁16’之外表面18’及內表面20’接受輪磨製程，直到達成外徑OD10’大約200毫米及側壁厚度T16’大約10毫米。將亦由熟習該項技術者了解，該起始預製件10’可如需要般具有任何長度以適合末端使用或應用的特別規格。
然後，藉由吹製及抽拉製程將該起始預製件10’調整至該間隔管26之想要的直徑及壁厚度尺寸。特別是，水平定向該起始預製件10’，將等效管(dummy tube)(無顯示)附加至該起始預製件10’的每個末端，然後，讓該起始預製件10’繞著其縱軸轉動，同時藉由氣體燃燒器(無顯示)將該起始預製件10’的相繼區域加熱至溫度大約2000℃，在此時，該每個加熱區域的石英玻璃之黏度係大約10E4泊。該起始預製件10’的旋轉速度係大約10-200rpm。同步地，在該起始預製件10’的內腔22’中施加空氣壓力及/或離心力，及該內部過大壓力及/或離心力造成該起始預製件10’在此時係相當黏的相繼加熱區域被吹出或膨脹以形成一膨脹的不透明石英玻璃管。該膨脹的不透明石英玻璃管具有長度大約600毫米、外徑大約354毫米及側壁厚度大約6毫米。將由熟習該項技術者了解，該膨脹的不透明石英玻璃管之尺寸可如需要般變化以滿足末端使用或應用的特別規格。
將亦了解的是，可在一系列相繼施加熱下完成該起始預製件10’之膨脹以到達想要的外徑及側壁厚度，如此該起始預製件10’在第一熱施加後到達第一外徑及側壁厚度，然後在第二熱施加後到達比第一外徑及側壁厚度大的第二外徑及側壁厚度等等，直到達成想要外徑及側壁厚度。
最後，允許該膨脹的不透明石英玻璃管冷卻大約10分鐘，然而可使用任何冷卻時間，然後將其切割成想要的長度之短管26。更特別的是，每根所產生的管26具有長度大約100毫米。但是，將要了解的是，可從該長且膨脹的 不透明石英玻璃管切割出任何想要的長度之短管。
該呈管26形式的不透明石英玻璃組件係不透明及由高純度石英玻璃製得。更特別的是，該管26具有化學純度至少大約95%，密度至少大約2.10克/立方公分，及多孔洞性至多大約4.5%。同樣地，該短管26的孔洞之大約80%具有最大孔洞尺寸大約45微米。對3毫米壁厚度來說，該短管26在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內亦具有幾乎固定大約1%的直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。
實施例3
用於半導體晶圓加工艙、顯示在圖5中的圓頂30係使用顯示在圖4中的起始預製件32製得。該起始預製件32係由高純度及不透明石英玻璃製得。該起始材料及用以製造該起始預製件32的方法係與實施例1-2之起始預製件10,10’相同。但是，該起始預製件32係呈具有一般圓形截面形狀的一般盤形狀。該起始盤32具有直徑大約480毫米及壁厚度大約6毫米。
該起始預製件32係藉由塌陷方法重塑成圓頂30。特別是，將該起始預製件32放置在凹型模具(無顯示)頂端上。然後，將該組合的起始預製件32及模具放置在爐(無顯示)中及加熱至溫度大約1300℃，在此時，該起始預製件32的石英玻璃之黏度係大約10E10泊。然後，藉由重力及真空，該經加熱及軟化的起始預製件32自然塌陷進該模具 中而形成圓頂30的形狀。然後，允許該圓頂30冷卻大約10小時，然而可使用較短的冷卻時間。最後，將該圓頂30接合到管主體(無顯示)上，較佳為不透明管主體，及火焰拋光。
呈圓頂30形式的不透明石英玻璃組件係不透明及由高純度的石英玻璃製得。更特別的是，該圓頂30具有化學純度至少大約95%，密度至少大約2.10克/立方公分，及多孔洞性至多大約4.5%。同樣地，該圓頂30的孔洞之大約80%具有最大孔洞尺寸大約45微米。對3毫米壁厚度來說，該圓頂30亦在λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有幾乎固定大約1%的直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。該圓頂30亦具有直徑大約460毫米，曲率半徑大約440毫米及壁厚度大約6毫米。
然後，測量該不透明石英玻璃圓頂30之性能，及與在模擬的晶圓交換操作期間之習知的透明石英玻璃圓頂比較，如顯示在圖6中。特別是，圖6闡明在爐門已經打開及關閉用於晶圓交換操作後，在半導體爐中之晶圓的溫度回復。一旦晶圓係在爐中合適地定位，該晶圓的中間區域基本上由該圓頂30完全覆蓋，同時該晶圓的邊緣區域受圓頂30較少影響。如顯示在圖6中，由該不透明圓頂30覆蓋的晶圓之中間區域具有大約14℃/分鐘之相對較高的加熱或熱回復速率。比較上，由習知圓頂覆蓋的晶圓之中間區域具有大約6℃/分鐘之相對較低的加熱或熱回復速率。在該等熱回復速率下，於新晶圓的邊緣區域處有較不明顯的差 異，因為這些區域由各別圓頂較少影響。但是，由該不透明圓頂30覆蓋的晶圓的邊緣區域之15℃/分鐘的熱回復速率係仍然稍微高於由習知圓頂覆蓋的晶圓的邊緣區域之12℃/分鐘的熱回復速率。
因此，圖6明確顯示出實施例3的不透明石英玻璃圓頂30比習知圓頂較好地保留來自週圍環境的熱。特別是，當進行晶圓交換時，根據本發明之不透明石英玻璃圓頂30因此提供比透明的石英玻璃圓頂較好的溫度一致性及較快的溫度回復。更特別的是，受不透明石英玻璃圓頂30保護的半導體加工艙經歷比裝備習知透明石英玻璃圓頂者有較少熱損失。就此而論，在移出及再塞入受不透明石英玻璃圓頂30保護的半導體加工艙中期間，該半導體晶圓回復溫度(即，熱)的速率明顯較快，與移出及再塞入受透明石英玻璃圓頂保護的半導體加工艙中之半導體晶圓比較。
將由熟習該項技術者了解，雖然於本文中僅描述出根據本發明的不透明石英玻璃組件對不透明石英玻璃圓頂之比較，將在根據本發明之不透明石英玻璃管、管狀截段或環上發生相同效應，與透明的石英玻璃管、管狀截段或環比較。
實施例4
製備一如在實施例2中所描述的起始預製件10’。然後，在接合縫36處將該起始預製件10’接合至透明玻璃管34，如顯示在圖8A中。然後，當接合至透明玻璃管34 時，藉由吹製方法將該起始預製件10’的尺寸調整至該間隔管26之想要的直徑，以形成全部或部分的半導體艙。特別是，水平定向該起始預製件10’，將該透明玻璃管34附加至該起始預製件10’的任一端。將要了解的是，可僅將一個透明玻璃管34僅附加至該起始預製件10’的一端。最初，於該接合縫36處，在該起始預製件10’與透明玻璃管34間之壁厚度及直徑有不均勻度或變化。
然後，讓該起始預製件10’繞著其縱軸轉動，同時加熱及膨脹該起始預製件10’之相繼區域以形成具有想要的直徑之膨脹的不透明石英玻璃間隔管26。每個區域可加熱多次。將要了解的是，可使用與在實施例2中所使用者相同的方法來膨脹該起始預製件10’。在該相繼及多重加熱步驟期間，當調整該起始預製件10’尺寸時，在該接合縫36處之厚度及/或直徑的不均勻度或變化逐漸減低。如顯示在圖8B中，在完成重調尺寸製程後，於該接合縫36處，在所產生的不透明石英玻璃間隔管26與透明的玻璃管34間之厚度及/或直徑的不均勻度或變化係實質上減少或消除。已發現在存在於習知半導體艙的接合縫處之不均勻度上已顯著改良，其中習知的半導體艙係首先形成該不透明間隔管及壓焊至透明玻璃管。
將由熟習該項技術者察知，可對上述具體實例製得改變而沒有離開其寬廣的發明概念。因此，要了解的是，本發明不限於所揭示的特別具體實例，而是想要在本發明如由附加的申請專利範圍所定義之精神及範圍內涵蓋修 改。

Claims (13)

  1. 一種形成不透明石英玻璃組件的方法，該方法包括：(a)提供一由石英玻璃製得的起始預製件，該起始預製件在壁厚度3毫米下，於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.1至1%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%及密度至少2.15克/立方公分，該起始預製件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸在1至20微米間；(b)將該起始預製件的至少一部分加熱至預定溫度，於此處，該石英玻璃具有黏度在範圍10×102至10×1012泊內及密度至少2.10克/立方公分，該經加熱的預製件之孔洞的至少80%具有最大孔洞尺寸在1至45微米間；及(c)在預定溫度下變形該經加熱的預製件之至少一部分以改變該經加熱的預製件的形狀及尺寸之至少一種以形成該不透明石英玻璃組件，該不透明石英玻璃組件在壁厚度3毫米下於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.2至3%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。
  2. 如請求項1之方法，其中該起始預製件在壁厚度3毫米下於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.1-0.5%之直接光譜透射，及該不透明石英玻璃組件在 壁厚度3毫米下於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.2至1.5%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。
  3. 如請求項1之方法，其中該經加熱的預製件在壁厚度3毫米下於λ=190奈米至λ=4990奈米的波長範圍內具有大約0.2至3%之直接光譜透射，及在λ=190奈米至λ=2500奈米的波長範圍內之漫反射率係至少60%。
  4. 如請求項1之方法，其中該起始預製件具有多孔洞性至多2.5%及該經加熱的預製件具有多孔洞性至多5%。
  5. 如請求項1之方法，其中該石英玻璃具有化學純度至少99.9%及白矽石含量不超過1%。
  6. 如請求項1之方法，其中該預定溫度係在1100℃至2300℃的溫度範圍內。
  7. 如請求項1之方法，其中該起始預製件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸15至20微米。
  8. 如請求項1之方法，其中該經加熱的預製件的孔洞之至少80%具有最大孔洞尺寸25至45微米。
  9. 如請求項1之方法，其中藉由一或多種選自於由吹製、抽拉、塌陷(slumping)及重調尺寸所組成之群的方法進行該經加熱的預製件之變形。
  10. 如請求項1之方法，更包括在其加熱前切削該起始預製件之至少一部分。
  11. 如請求項1之方法，其中該不透明石英玻璃組件係管、管截段、環及圓頂之一。
  12. 如請求項1之方法，更包含：(i)將第一等效管接附至該起始預製件的第一端及將第二等效管接附至該起始預製件的第二端；(ii)在加熱該起始預製件的至少該部分期間，繞著其縱軸轉動該起始預製件；及(iii)通常與其轉動同步，對該起始預製件施用內部過大壓力及內部離心力之至少一種。
  13. 如請求項1之方法，更包含：(i)在接合縫處，將一透明玻璃管接附至該起始預製件的第一端；及(ii)重調該起始預製件的尺寸以形成一不透明石英玻璃管，如此在該不透明石英玻璃管與透明玻璃管間之接合縫係實質上無任何不均勻度。
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