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TW492017B - Dielectrics porcelain composition and electronic parts - Google Patents

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TW492017B
TW492017B TW090115719A TW90115719A TW492017B TW 492017 B TW492017 B TW 492017B TW 090115719 A TW090115719 A TW 090115719A TW 90115719 A TW90115719 A TW 90115719A TW 492017 B TW492017 B TW 492017B
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TW
Taiwan
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component
dielectric
sub
temperature
oxide
Prior art date
Application number
TW090115719A
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English (en)
Inventor
Akira Sato
Yasuo Watanabe
Original Assignee
Tdk Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
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Description

發明說明： 發明所屬之技術領域 容器之介電體層 電體陶瓷組成物 本發明為關於使用如層疊 等之介電體㈣組成物，以及使用此等八 為介電體層之電子元件。 ；ί 为景技術 電子元件-例之層疊 體陶究組成物所形叙魏㈣於特疋之介< 電糊之數牧電路板==:導電糊’將印腳 成而形成。 Q料路板與内部電極整m 省知之"電體陶究組成物係於低氧分a之中性或 原性氣氛下燒成同時還原，而具有半導體化之性質。 此’在製造層疊型陶£電容器之時，不得不在高氧分屢 乳化性氣氛下燒成。而伴隨產生，與介電體陶I 组成物 時燒成之内部電極材料，即使該介電體陶竟組成物於燒: 溫度下並未溶解，亦必須使用在氧化性氣氛下燒成不會』 化之高價貴金屬（如le或料），因此對所製之層4型心 電容器的低價格化形成大的阻礙。 對於此點，為了使用便宜的賤金屬（如鎳或銅）作為内 部電極材料，且在中性或還原性氣氛下即使以低溫燒成亦 不會半導體化’即具有i良之财還原性、於燒成後具有充 足之介電比率與優良之介電特性（如電容溫度變化率 492017
五、發明說明（2 ) 等）之介電體陶瓷組成物予以開發有其必要。 以往即有種種提案指出可使用賤金屬作為内部電極 材料之介電體陶瓷組成物。 例如特開平U-224827號公報中揭示，含有以（Cai xMex)m · (ZrKyTiy)〇3所示組成之介電體氧化物（〇 9〇<m< 1，1〇、〇.1$乂$〇.9、〇$7$0.5)所構成之主成分，與^〇2、 B2〇3、Mn2〇3 及 Ln203(Ln 為選自 Sc、Y、La、Ce、Pr、
Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H〇、扮、Tm、Yb 及 Lu中1或2種以上之元素）所形成之介電體陶瓷組成物， 其中上述之介電體陶瓷組成物中，Si〇2+B2〇3的含量比率 為0.1-1重量％輪2〇3之含量比率為〇1_3 〇原子％，Ln2〇3 之含量比率為0.03-1.0原子％。 又特開昭6CM31708號公報中揭示，含有⑷心 • (ZivyTiy)〇3所示組成之介電體氧化物（〇·85<ιη< 13〇、 〇—χ<〇·6、〇Sy<〇.6)所構成之主成分，與ζΜη〇2(對主 成分1.00之重量比，ζ為0·005<ζ< 0 08)所構成之介電 體陶瓷組成物。 又特公昭57-37081號公報中揭示，含有（CaixBax)m • Zr03所示組成之介電體氧化物（〇 85<m< 13〇、〇<χ< 〇·2)所構成之主成分，與ζΜη〇2(對主成分1〇〇之重量比， 〇·〇〇5<ζ<〇·〇8)所構成之介電體陶瓷組成物。 更者，特開昭63-126117號公報中揭示，含有（Cai · (ZrvyTiy)03所示組成之介電體氧化物（〇 85 < m< 11!11<1111 — — — — — — — ^ ·111111--I 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 492017 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（3 ) 1.30、0$χ<〇·6、〇gy<0 6)所構成之主成分，與此主成 分100重量％之0.5-8重量％ Μη02與0.5-8重量％玻璃成 分（玻璃成分以特定莫耳數比使用Li2〇、r〇(r選自Ba、 Sr、Ca及Mg中至少i種）、（Ti，以)〇2及Al2〇3)之介電體 陶瓷組成物。 然而，此等公報記載之介電體陶瓷組成物中，燒成 後之低頻率的介電特性（電容變化、介電損失）皆為惡化， 或是絕緣電阻之加速壽命減短，而有於使用該介電體陶瓷 組成物製造具有鎳等賤金屬製之内部電極的層疊型陶瓷 電容器時，所得之層疊型陶瓷電容器的信賴性降低之問 題0 發明之概述 本發明之目的為提供具有燒成時優良之耐還原性、 燒成後優良之低頻率介電特性，但可提升絕緣電阻之加速 壽命的介電體陶究組成物。又本發明之目的為提供具有優 良之電容溫度特性，但信賴性亦高之廉價電容器等之電子 元件。 為了達成上述之.目# ’本發明之介電體陶瓷組成 物’具有：含組成式{(Cai.xMex)0}m.(Zri yTiy)〇2所示之 介電體氧化物為主成分；以及 含選自V、Nb、W、Ta、Mo及Cr中至少—種氧化 物及燒成後此等氧化物形成之化合物之至少一種為第^ ----rllr*-----Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂---------線J A7 B7 五、發明說明（4 ) 副成分； 違主成分所含之式中之記號版為選自心，及如 至少一種； 该主成分所含之式令之組成莫耳數比的記號m、x 及y為^Mm紅3、（^d 〇〇、〇^以㈣之關係； 對'亥主成分100莫耳之該第1副成分比率以氧化物 中金屬7G素換算，為〇〇1原子％^第工副成分原子％。 本發明之介電體陶瓷組成物較佳為進一步具有含 Si、Μ(其中，Μ為Ba、Ca、^及Mg中至少一種元素卜 U及B之氧化物，及燒成後此等氧化物所形成之化合物 之至沙一種之第3副成分，對上述主成分之1〇〇莫耳，第 訂 3田彳成分之比率以氧化物換算為〇莫耳〈第3副成分 莫耳。 線 第3田彳成分之特佳型式如以下所示。較佳為本發明 之介電體陶瓷組成物為進一步具有含以及Sr氧化物，及 燒成後此等氧化物所形成之化合物之至少一種之第3副 成分，對上述主成分之1〇〇莫耳，第3副成分之比率以氧 化物換算為G莫耳〈第3副成分<15莫耳。此種第3副 成勿可作為燒結助劑之功能。 本發明之介電體陶瓷組成物較佳為對溫度之靜電電 容變化率(△〇,在至少25_125。。溫度範圍内，為_3〇〇〇〜。 ppm/C ’ 較佳為-2_ 〜〇ppm/t：，更佳為·ι〇〇〇 〜 °c。但靜電電容c之基準溫度為25t。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵〇 χ 297公髮 / A7
A7 A7 B7 五、發明說明（6 關係圖。 符號說明 1〜層疊陶瓷電容器； 2〜介電體層； 3〜内部電極層； 4〜外部電極； 〜電容器元件本體。 為實施本發明之最佳型態 以下以圖面所示之實施型態說明本發明。 田本發明之實施型態、，電子元件方面，1所示声 $陶瓷電容器1為例，說明其構造及製造方法。 H陶瓷雷 _如圖1所示’關於本發明之—實施型態之作為電子 2件的層疊陶兗電容器1具有介電體層2與内部電極層3 =互層疊所構成之電容器元件本體1〇。此電容器心本 :10的兩端與電極本體1G内部交互配置之内部電極層3 f成各導通的—對外部電極4。電容以件本體1()之^ 無=限制，但通常.成長方體狀。又其尺寸亦無特別限 二視用途可使用適當尺寸’通常為(Ο·、— χ (〇.3-5.〇mm)x (o n 9mm)。 内部電極層3各端面以電容器元件本體i〇對向之 端部表面上交互露出而予以疊層。另一對外部電極4於電 本紙張尺度綱鮮（cns)A4 Γ 鮝-------- 訂---------線丨j (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 297公 9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明說明（7 ) 容裔元件本體10之而 a 上形成，連接於互相配置之内部 電極層3的露出端 介電體層2 料電容器電路。 二電體層2合有本發明之介電體陶曼組成物。 :發明之介電體陶究組成物以含有組成式响 X二x- m:(ZriyTly)〇2所示介電體氧化物為主成分，與至 少特定之第1副成分。+# 化學量論組二:時’氧⑼量可為上記組成式之 上。己式中，X為〇Sx^1〇〇。X表記號(其中，心 為Sr、Mg或Ba之至少一 種）的原子數，即以改變記号卢 Me/Ca比可使結晶相轉 又支屺唬 電容溫度係數或介電比車/1因此，可任意控制 以本發明中，Ca與記號Mg 之比率為任思數，亦可僅一方具有。 …上記式:，y為原子數，但以 難以還原之ZK)2予以取代，則可更增加耐還原性 上記式中，m為o.^y.3,較佳為〇97〇<〆 在0.8以上者對還原氣氛下之燒成可防止產=生^ 導體化，m為1·3以下者，即使燒成 之燒結體。 成/皿度不-亦可得緻密 本發明之介電體陶€組成物與習知之介電體 成物之差異點為，以y為〇·丨幺y < 〇 、’ -夕笛"“ 一 ―3^0.8犯圍所定量添加特 疋之第1梅。根據定量添加特定之第丨副成分，以主 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · -丨線_ 492017 A7 B7 五、發明說明（8 ) 月b 成分之y為(UW〇.8之範圍，不會使介電特性惡化， 且可低溫燒成，在薄層化介電體層時可抑制低頻率介電分 散’可增加絕緣電阻的加速壽命(高溫負荷壽命)，而大幅 2高信賴性。其結果可使電容器小型化•高電容化成為可 本發明中第1副成分包含v族元素（v、Nb、叫之氧 :匕物、VI族元素(Cr、Mo、w)之氧化物，及燒成後此等 乳化物所形成之化合物中，至少一種。此第i副成分為使 H盈度降低’同時抑制低頻率介電分散、增加絕緣電阻 之加速壽命（高溫負荷壽命）之物質而作用。 本發明中以主成分刚莫耳之第i副成分的比率， 以氧化物中金屬元素換算，為〇·〇1原子仏第1副成分^ 5原子％。由帛1副成分之比率以氧化物中金屬元素換算 為〇.〇1原子仏第i副成分g原子％之範圍，在乂為、〇二 線 S以0.8之範圍中’可抑制低頻率介電分散及增加絕緣電 阻之加速壽命（高溫負荷壽命）。 又本發明之介電體陶瓷組成物中，較佳為進一步添 加含Si、M(M為Ba、Ca、Sr及Mg之至少一種元素卜二 ,B氧化物(如Si〇2、M0、Li2〇、BA)，以及燒成後此 ^化物所形成之化合物中，至少一種之第3副成分。此 第3副成分主要作用為燒結助劑，但亦具有改善薄層化時 初期絕緣電阻（IR)不良率之效果。由改善不良率之^點而 言，含有Si及Sr氧化物（如Si〇2、Sr〇、SrSi〇3)、與燒成 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐 492017 A7 五、發明說明（9 ) 後此等氧化物所形成之化合物中至少_ 含有SrSi03。對上述主成分i⑼莫耳 ·"、’特佳為 以氧化物換算，為。莫耳〈第3副成分比：， 為〇.2莫耳 < 第3副成分< 6莫耳。第3 、，車乂佳 較。莫耳多時’具有降低初期m不良二::::量 莫耳時，可抑制介電比率的‘低，::充 且本發明之介電體陶竞組成物 :氧化物—與經燒成_氧:再= (如至少一種之第2副成分 == ”燒結及改善高溫負荷壽命之效果，且二Γ2 訂 的：如；4_時，亦具有降低初期絕緣電阻之不；率 的效果。添加第2副成分之情形中 莫耳之第2副成分的比率， 、述成分100 為。莫㈣2副成分==金屬元素換算， 刀=4莫耳，較佳為0.05莫耳幺筮？ 線 二成，·4莫耳。當第2副成分之添加量為4、莫二上 無法獲得初期絕緣電阻之傾向，而當第2副成分為 广第2副編4莫耳之範圍時，添加量多時，； 二”負荷壽命，亦·可減少初期IR不良率之發生，添 加里^ ^，可使電容溫度變化率變小。 =介電體陶，物中可再添加含有r之氧
GdT/nCe、Pr、Nd、Pm、Sm、EU、 y、Ho、Er、Tm、外及以中至少—種元素） 12
本紙張尺度適用 x 297公釐） 设q乃况明（10) :第4副成分。此第4副成分除可 =卜’亦具有改善薄層化時初期 :=:觀一，以含有^二: 丁m、Yb及Lu中至少一綠气/ 副成分之情形中，對上述 二化物者為佳。添加第4 丁上攻主成分100莫耳夕筮/ -丨上、、 比率，以氧化物中R換算 ^之弟4副成分的 U原子％，較佳為0 02 W 子％各第4副成分 佳為0.02原子％$第4副成分y原子％。 又圖1所示介電體層2之岸聶 ’、 可視目的或用途適當決定。又介；乂=:!;;; 所構成’介電體層2之晶界相平均粒徑較2y曰間相 =間相通常為構成介電體材料或内部電極材料質 的氧化物，或其他用途所添加之材質的氧化物，再者於= =不純物混入材質之氧化物作為成分 玻璃質所構成。 敬舆至 内部電極層3 含有内部電極層3之導電材料無特別之限 7= 2之構成材料具有耐還原性，故可使用賤金 屬。導電材用之賤金屬較佳為Ni或见合金。^人二 佳為選自Mn、Cr、C〇4 A1中一種以上之元素 ^金’合金中Ni含量較佳在95重量％以上。且沁或犯 ，金中’亦可含有卜^吨等各微量成分在…重量。/ 以下。内部電極層之厚度可視用途等適當*定， 。 0.5-5# m，較佳為 1_2.5 “㈤。 吊.'、、 B7 五、發明說明（U) 部電極4
含有外部電極4之導電材無特別之限 A
Cu、Cu合金或Ni、奶合金。亦可 、吊使用 等。且本發明之给浐刑〜士 a 吏用八^或Ag-Pd合金 之人八 型怨中使用廉價之Ni、Cu、或彼箸 閱 口至。外部電極之厚度可視 备 為佳。 迕週田决疋，但通常以 層•瓷電盥造方法 使用本u之介電體陶究組成物之層疊陶竟電容 片：疊陶瓷電容器相同’以使用糊之通常印刷法或 作晶片’將此#燒成後，以印刷或轉寫外部電極 、-成予以製造。以下就製造方法具體說明。 首先，各製造介電體層用糊、内部電極用糊、 電極用糊。 σ iLl：體層用蜘
^電體層用糊可為混練介電體原料與有機載色料 之有機系塗料，亦可使用水系塗料。 介電體原料，視上述本發明之介電體陶瓷組成物的 組成，使用構成主成分之原料與構成第丨_4副成分之原 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 料。 構成主成分之原料使用Sr、Ca、Ba、Ti、Zr、Mg 之氧化物及/或經燒成之氧化物所形成之化合物。 構成第1副成分之原料使用由V、Nb、W、Ta、Cr、 Mo及Cr中選出至少一種的氧化物以及燒成後此等之氧 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 297公釐） A7 B7 五、發明說明（12) 化物所形成之化合物令，至少一種的單一氧化物或複合氧 化物。 尸構成第2副成分之原料使用Mji氧化物及經燒成之 ,氧化物所形成之化合物至少_種的單—氧化物或複合 氧化物。 構成第3副成分之原料使用si、M(M為Ba、Ca、Sr、 之至少一種兀素）、Li及B之氧化物以及燒成後此等 氧化物所形成之化合物中至少一種。 構成第4副成分之原料使用r之氧化物（R為Sc、y、
La Ce、pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb及Lu之至少一種元素）。 而且經燒成之氧化物所形成之化合物例如為碳酸 鹽、確酸鹽、草酸鹽、有機金屬化合物等。自然亦可將氧 物〃、差燒成之氧化物所形成之化合物合併使用。介電體 原料中之各化合物之含量根據燒成後上述介電體陶曼組 成物所形成之組成予以決定。此等之原料粉末使用一般平 均粒徑0.0005-5 // m者。 、、有機載色料為於有機溶劑中溶有黏合劑者，有機載 色料使用之黏合劑無特別之限制，可自乙基纖維素、聚乙 烯醇縮丁醛等之通常的各種黏合劑中適當選擇。又此時使 用之有機溶劑亦無特別限制，視使用方法如印刷法或平板
法，由松油醇、丁基卡必醇、丙綱、甲苯等之有機溶 適當選擇。 T 15 匕紙張^適標準（CNSM4 _72_10 χ挪公餐 4V2U17 A7
訂 線丨I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -I ale ϋ n . - — — Λ— — — — — — 又水溶系塗料為使水溶性黏合劑、分散劑等溶於水 者，水溶性之黏合劑無特別之限制，可由聚乙二醇、纖維 素、水溶性丙烯樹脂、乳膠等中適當選擇。 度部電極用糊、外部雷極甲土^ ，内部電極用糊係將上述之各種導電性金屬或合金所 形成之導電材料或燒成後形成上述導電材料之各種氧化 物、有機金屬化合物、松脂酸金屬鹽等，與上述之有機載 色料混練’調製而成。又外部電極用糊以内部電極用糊相 同之方法調製。 上述各糊之有機載色料的含量無特別之限定，通常 含量如黏合劑為！-5重量％、溶劑為i㈣重量％。又各 糊中視需要可含有選自各種分散劑、可塑劑、介電體、絕 緣體專之添加物。 使用印刷法時’將介電體糊及内部電極用糊於聚乙 稀對苯二醯等基板上層疊印刷，切斷預定之形狀後，自基 板剝離製成晶片。對於此點，使用平板法時，以介電體糊 =電路板，於其上印刷内部電極糊後，將此等層疊製成 晶片。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其次，將此晶片脫黏合劑處理及燒成。 遞:黏合齋丨虛里 人八，黏合劑處理可以通常條件進行，但特別以mi :^賤金屬作為内部電極層之導電材時，於空氣氣氛 中’升溫速度為5_赋/小時、較佳為瓜怖小時， 16 本紙張尺度翻巾_家標準（CNs)a4規格⑽X 公爱） 492017 A7
五、發明說明（14) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 保持/bzl度為18〇_4〇〇。〇、較佳為2〇〇 3〇〇。广、 住马200-300 C：，溫度保持時 間為0.5-24小時、較佳為5_2〇小時。 燒成 晶片之燒成氣氛視内部電極層用糊中之導電 適當決定，但使用NUNi合金等之賤金屬作為導電材 時，較佳之燒成氣氛的氧分壓為1〇-1G〜1(r3pa，較佳為1〇ι〇 6x 10 Pa。考慮燒成時之氧分壓過低同時，内部電極之 導電材會異常燒結而間斷，氧分壓過高則有内部電極氧化 之疑慮。 。 燒成之保持溫度為i〇〇〇-i4〇(Tc，較佳為1200_1380 °C。保持溫度過低時緻密化不足，保持溫度過高時，因内 度電極異常燒結使電極間斷或内部電極材質擴散而使電 谷溫度特性惡化。 此專以外之燒成條件為，升溫速度為50_500°C/小 打、杈佳為200-300°C/小時，溫度保持時間為〇·5_8小時、 較佳為1-3小時，冷卻溫度為5〇_5〇〇〇c/小時、較佳為 細侧。C/小時，燒成氣氛期望為還原性氣氛，如濕潤氮 氣與氫氣混合氣體予以使用，作為氣氛氣體。 以還原氣氛燒成時，期望對電容器端之燒結體施以 退火（熱處理）。 ^ΛΙΜΛΜΙ 退火為再氧化介電體層之處理，因此可增加絕緣電 阻。退火氣氛之氧分壓宜為l〇-4pa以上，較佳為1〇-1〜 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵G χ 297公楚） -n ϋ LI —J I L I Ί. I n I i I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) - 五、發明說明（15) 過低時，介電體層2難以再氧化，氧分屢過 、、内邙電極層3則有氧化之疑慮。 限制。度較佳為5G(M1()()°C ’但無特別之 嗜緣雷溫度過低時，介電體層之再氧化不完整，而使 ^電阻惡化’有縮短其加速壽命之傾向。又保持溫度過 =不僅内部電極氧化使電容降低，與介電體基體完全 二’使電容溫度特性、絕緣電阻及其加速壽命有惡化之 主σ而且退火亦可僅由升溫過程及降溫過程所構成。此 時溫度保持時間為零，保持溫度與最高溫度同義。 除此以外之退火條件為，溫度保持時間為汕小 時、較佳為6-10小時，冷卻速度為5〇_5〇〇t/小時、較佳 為100-3GGT：/小時，退火之氣氛期望使用如濕潤之氮氣。 、又同上述之燒成，上述脫黏合劑處理及退火步驟 中，為了濕潤氮氣或混合氣體，可使用如潮濕機等，此時 水溫為〇-75°C。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又此等脫黏合劑處理、燒成及退火可連續進行，亦 可相互獨立進行。連續進行時較佳於脫黏合劑處理後未冷 卻而變更氣氛氣體，然後升溫至燒成時之保持溫度，進行 燒成，隨後冷卻至退火·之保持溫度，變更氣氛氣體，進行 退火處理。另一方面，單獨進行時，燒成較佳為在氮氣或 濕潤氮氣的氣氛下升溫至脫黏合劑處理時的保持溫产 後，變更氣氛氣體再繼續升溫者，而冷卻至退火之保持溫 度後再變更為氮氣或濕潤氮氣的氣氛並繼續冷卻者為 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 492017
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 佳。又退火亦可於氮氣氣氛下升溫至保持溫度後變 氣體，或亦可於退火過程中全為濕潤氮氣之氣氛。軋氣 以上所得之電容器燒成體中，經由如桶型研 + 砂施以端面研磨，印刷或轉寫外部電極用糊而燒成，'噴 外部電極4。外部電極用糊之燒成條件較佳如於濕潤 氣與氫氣混合氣體中以600-800°C處理1〇分鐘_丨小日氮 隨後，視需要電鍍外部電極4表面形成包覆層里(襯墊、二: 如此製造之本實施型態的陶瓷電容器丨經焊接θ等實 裝於印刷基板上，用於各種電子機器。 只 以上可說明本發明之實施型態，但本發明對於實施 型態並無限定，只要不脫離本發明要旨之範圍内的種種型 態皆可實施。 如上述之實施型態，以層疊陶瓷電容器作為本發明 之電子兀件一例，本發明之電子元件不限於層疊陶瓷電容 器，具有以上述介電體陶究組成物構成之介電體層者皆 可〇 其次，列舉較本發明實施型態更具體化之實施例， 更詳細說明本發明。但本發明非僅限於此等實施例。 實施例1 β 首先’製作介電體材料用之起始原料為各平均粒徑 之主成分原料（SrC〇3、Cac〇3、Ti〇2、zr02、Mg〇) 及第1-3副成分原料。Mn0之原料中使用碳酸鹽（第2副 成分：MnC〇3)，其他原料使用氧化物（第1副成分：V2〇5、 19 本紙張尺度適肝關家標準（成^4規格⑽χ 297公髮）_ rill· — — — — !| — — ί — — · I I II---7 111--------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 492017 A7 --B7 五、發明說明（17) 第3副成分：Si〇2+Ca〇)。且第3副成分之si〇2+Ca〇將
Si〇2及CaO經由球磨機濕式混合丨6小時，乾燥後，於11 % ◦二氣中燒成，再以球磨機濕式粉碎1〇〇小時，獲得使用 所得CaSiC^之相同特性。 將此等原料就組成式{(Cai xMex)〇}m · (Zri_yTiy吨 (主成分）+ %〇5(第i副成分）+ MnC〇3(第2副成分）+ ⑸〇2+Ca〇)(第3副成分），依表1-2所示之調配比之燒成 後組成予以稱量後，各經由球磨機濕式混合約Μ小時， 予以乾燥獲得介電體陶瓷組成物（介電體材料）。 如此獲付之乾燥後介電體原料1〇〇重量份，與丙烯 樹脂4·8重量份、亞甲基氣4〇重量份、乙酸乙醋2〇、重量 丁 份、礦油精6重量份及丙酮4重量份以球磨機混合糊化， 獲得介電體層用糊。 線 其次，平均粒徑0.2-〇.^爪之州粒子100重量份， 與有機載色料（乙基纖維素8重量份溶於丁基卡必醇92重 量份者Μ〇重量份、及丁基卡必醇1〇重量份，經3條滾 筒混練糊化，獲得内部電極層用糊。 其次，平均粒徑〇.5/zm^ Cu粒子1〇〇重量份，盥 有機載色料（乙基纖維素樹脂8重量份溶於丁基卡必醇％ 重量份者）35重量份、及丁基卡 糊化，獲得外部電極用糊。％7重1伤’予以混練 然後，以上述之介電體層用糊於PET膜上形成後6 P的電路板，於其上印刷内部電極用糊後，自概膜 本紙張尺度顧中關家鮮（CNS)A4規格⑵G χ 297公 20 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π A7 五、發明說明（18) 〜一 剝離電路板。 然後層疊此等電路板與保護用電路板（未印刷内部 電極層用糊者）予以平壓，獲得晶片。作成4層層疊數L 具内部電極的板。 然後，將晶片以預定大小切斷，進行脫黏合劑處理、 燒成及退火（熱處理），獲得層疊陶瓷燒成體。脫黏合劑處 理於升溫時間15〇C/小時、保持溫度28(rc、保持時間8 小時、空氣氣氛下進行。又燒成以升溫時間2〇(rc/小時、 保持溫度mo-um：、保持時間2小時、冷卻速度3〇〇 c/小時、於濕潤氮氣與氫氣混合氣體之氣氛（氧分壓調節 在2x 10〜5X i〇4pa内）下進行。退火以保持溫度9⑼。◦、 溫度保持時間9小時、冷卻速度3〇〇t/小時、於濕潤氮氣 氣氛（氧分壓為3.54x 10-2Pa)下進行。 且燒成及退火時氣氛氣體以水溫35t>c之潮濕機予以 潮濕。 其次，將層疊陶瓷燒成體之端面以喷砂研磨後，將 外部電極用糊轉寫於端面，於濕潤氮氣與氮氣之氣氛中， 以80 C燒成1〇分鐘形成外部電極，獲得如圖1所示結構 之層噎陶瓷電容器之樣本。如此所得之各樣本的大小為 3.2mmx 1.6mmx 0 6mm，具有内部電極層之介電體層數 為4’其厚度為内部電極厚度為就各樣本 進行以下特性評估。 緣電阻(IR) 本紙張尺錢时關 -ϋ IJ ϋ 1 ϋ ϋ n I · n I I n ϋ L 0, a ϋ I ϋ ϋ I ϋ ·ϋ n ϋ I 1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7
五、發明說明（19) 對電奋杰之樣本，以基準溫度25°C之數位LCR吁 (YHP公司製4274A卜 CR叶 )頻率1MHz，輸入信號等級（測定 ❹V的條件下，測定靜電電容及介電損失、單 位/。）。而後，由所得靜電電容、電容器樣本之電極尺寸 ，電極間距離算出介電比率（ε，無單位）。絕緣電阻⑽， 早位Qcm)以絕緣電阻計（鳩_如公司製R83嫩)於乃 它將DC50V外加於電容器樣本6〇秒後測定電阻率^，此 測疋值由電谷器樣本之電極面積與厚度計算而得。結果如 表1_2所不。此等介電比率e、電阻率P及介電損失tan 6各值為電谷器之試料數n=丨〇個所測定值的平均值。 IL電電容之溫麿_怡 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 對電谷器之樣本以LCR計、1 MHz、1V電壓測定靜 電電容’當基準溫度為25°C時，以25-125°C溫度範圍内， 调查是否滿足對溫度之靜電電容變化率為-3000〜Oppm/ C ’結果如表1-2所示。電容溫度係數r c(lMHz)(ppm/ C)由下式1算出。但式1中ci25為125°C之靜電電容， c25為25°C之靜電電容（1MHz)。 且於100Hz之電容溫度係數1*〇(1〇〇1^)同式2所 表。 . r c(lMHz) = {(C125-C25)/C25}x (1/100) · ••式 1 τ c(l〇〇Hz) - {(C125-C25)/C25}x (1/100) · ••式 2 荷毒命（絕緣電阻之加速壽命） 對電容器之樣本，維持於200°C、15-60V///m的直 22 ϋ I ϋ ϋ n n n ϋ 1· I n I - n I ϋ n ϋ ϋ ϋ H ϋ ϋ n ϋ ϋ I I I ϋ ι__1 ϋ ϋ ! »Γ I I ^1 ϋ n ϋ I ϋ ϋ ϋ ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（cNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 發明說明（20) 机電壓之外加狀態，測定高溫負荷壽命。此高 八 以10個電容器樣本（介電體声 /皿、α了可〒 式人* 电體盾厚度為4心)進行，由測定 千均奇〒日守間予以評估。結 八达α β 衣戈表υ所不0鬲溫負荷壽 中為溥層化介電體層時特別重要去 了行⑺室要者，將由外加開始至電阻 下降-位數為止之時間定義為壽命，而予以評估。 且下述之第丨副成分之原子％、第2副成分之莫耳 ，為對上述主成分刚莫耳之比率，以金屬元素換算所表 數值。又第3副成分之莫耳數為以上述主成分1⑻莫耳之 比率，以氧化物換算所表數值。各表之電阻率⑷值中 「mE+n」為「mx 1〇η」。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
主成分之m=l 主成分之x=0.4，y=0.6 第2副成分(MnC〇3)之金屬元素換算之莫耳數=〇·37莫耳 第3副成分（3丨02+0&0)之莫耳數=(〇.4+〇.4)莫耳 咼溫負荷壽命之測定條件：20CTC，DC15V//zm 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 23 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
--OJ· n ϋ I 1· ϋ n n I n I ϋ ϋ ϋ i Ji I J· i__l ϋ n I n n —.1 n I 492017 A7 _B7 五、發明說明（21) 表2 謝斗 編號 第1副成分 魏 CC) 介電 比率 £ 電阻率 P (Qcm) 電容溫度 特 rc(lMHz) (ppm/°C) △ rc (=i C100Hz 〜i C1MHz) (Ppm/°C) 介電損失 tan 5(%) (@100Hz, 160°C) 南溫負 何奇命 (小時） 麵 原子％ 3 交例 V 0 1300 80 2.3E+14 -740 80 3.1 0.3 4 實_ V 0.05 1300 82 5E+14 -740 40 0.6 3 5 實酬 V 0.1 1300 79 5.8E+14 -740 10 0.3 5 6 實_ V 02 1280 84 6.5E+14 -750 20 0.3 33 7 實_ V 1 1280 81 9E+13 -740 10 0.4 124 8 實_ V 2 1280 83 3.3E+13 -750 20 0.4 >250 9 tb#交例 V 5 1280 _* -* * _* 主成分之m=l 主成分之χ=〇·4，y=0.36 illlf IL-----壤 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第2副成分（MnC03)之金屬元素換算之莫耳數=0.37莫耳 第3副成分（SiO2+CaO)之莫耳數=(0·4+0.4)莫耳 高溫負荷壽命之測定條件：200°C，DC30V//zm *···經半導體化而無電容器功能 由表1-2所示之結果，基於第1副成分之添加量可 理解以下之事。當未全部添加試料1及試料3之V時， 其高溫負荷壽命時間極短。當試料5之V添加量過多時， 為半導體化而無電容器之功能。對此，定量含有第1副成 分之試料2及試料4-8 .之樣本中，具有充足之介電比率與 絕緣電阻，於還原氣氛下燒成亦不會還原，又内部電極材 料之鎳亦不會氧化，確實可得優良耐還原性之介電體陶瓷 組成物。又因優良之電容溫度特性，可抑制低頻率介電分 散（100Hz，160°C之tan(5小，1MHz與100Hz之電容溫度 24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
訂---------線II 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -I ·.1 I ϋ ϋ ϋ n ϋ ·1 I n ϋ · 492017 A7 _B7_五、發明說明（22) 係數差△ r c小）及增加高溫負荷壽命（絕緣電阻之加速壽 命）。試料2，4-8表示本發明之實施例，試料1，3表示 本發明之比較例。 實施例2 以W氧化物代替V氧化物作為第1副成分，除燒成 後之組成為表3所示之調配比以外，同實施例1獲得電容 器樣本，隨後進行相同之評估。結果如表3所示。 表3 tm 編號 第1副成分 跋 CQ 介電 比率 £ 電阻率 P (Qcm) 電容溫度 特 rc(lMHz) (ppm/°C) Arc (=x C100Hz 〜i C1MHz) (ppm/°C) 介電損失 tan 5(%) (@100Hz, 160°C) 南溫負 荷壽命 (小時） 麵 原子％ 10 狀交例 W 0 1300 55 8.1E+4 -520 120 2.8 0.2 11 實_ W 0.1 1300 53 12E+15 -520 20 0.3 0.8 12 實_ W 02 1280 58 9E+14 •520 30 0.4 22 13 實_ W 1 1280 56 3.4E+14 -510 10 0.3 89 14 實酬 W 2 1280 52 9E+13 -520 20 0.3 150 15 睹例 W 5 1280 _* _* _* _* 主成分之m=l 主成分之χ=〇·4，y=0.24 第2副成分（MnC03)之金屬元素換算之莫耳數=0.37莫耳 第3副成分（Si02+Ca0)之莫耳數=(0.4+0.4)莫耳 高溫負荷壽命之測定條件：200°C，DC60V///m *· · ·經半導體化而無電容β器功能 -----------------嗓 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 訂---------線----- 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 由表3所示之結果，基於第1副成分之添加量，可 理解以下之事。當未全部添加試料10之W時，其高溫負 荷壽命時間極短。當試料15之W添加量過多時，為半導 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） - — — ΐ — — — — — — — — — — — — 一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 492017 A7 _B7 五、發明說明（23) 體化而無電容器之功能。對此，定量含有第1副成分之試 料11-14之樣本中，具有充足之介電比率與絕緣電阻，於 還原氣氛下燒成亦不會還原，且内部電極材料之鎳亦不會 氧化，確實可得優良耐還原性之介電體陶瓷組成物。又因 優良之電容溫度特性，可確認可抑制低頻率介電分散，增 加高溫負荷壽命。試料11-14表示本發明之實施例，試料 10，15表示本發明之比較例。 實施例3 以Mo氧化物代替V氧化物作為第1副成分，除燒 成後之組成以表4所示之調配比率以外，同實施例1獲得 電容器樣本，隨後進行相同之評估。結果如表4所示。 表4 謝斗 編號 第1副成分 财 CC) 介電 比率 £ 電阻率 P (Qcm) 電容溫度 m rc(lMHz) (ppn/C) Arc (=iC100Hz 〜rC1MHz) (ppn/C) 介電損失 tan 5(%) (@100Hz, 160°C) 兩溫負 何斧命 (小時） 麵 原子％ 16 辦交例 Mo 0 1300 38 5.1E+15 -220 70 1.8 3 17 實_ Mo 0.1 1280 36 3.8E+15 -230 10 0.1 62 18 實_ Mo 0.2 1280 38 1.6E+15 -220 20 0.1 183 19 實_ Mo 1 1280 35 8E+14 -210 10 0.2 H >250 20 實刻 Mo 2 1280 37 1E+14 -220 10 0.1 一 >250 21 峨例 Mo 5 1280 _氺 _* _* _氺 主成分之m=l 主成分之χ=〇·4，y=0.12 第2副成分（MnC03)之金屬元素換算之莫耳數=0.37莫耳 第3副成分（3丨02+0&0)之莫耳數=(0.4+0.4)莫耳 高溫負荷壽命之測定條件：200°C，DC60V/" m *···經半導體化而無電容器功能 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---：--·--1 -------------訂---------線丨 j (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 " ~~-----—----B7___ 五、發明酬（24) ' '--- ㈣由表4所示之結果，基於第1副成分之添加量，可 以下之事。當未全部添加試料16之Mo時，J：古、、w 負荷壽命時間極短。當試料21之_添加量過多時= +導體化而無電容器之功能。對此，定量含有第i副成分 之試料」7，之樣本中’具有充足之介電比率與絕緣電 阻，於退原氣氛下燒成亦不會還原，又内部電極材料之錄 亦不θ氧化，確貫可得優良耐還原性之介電體陶瓷組成 物又因優良之電容溫度特性，確認可抑制低頻率介電分 散，增加高溫負荷壽命。且試料^20表示 例，編，21表示本發明之比較例。 I -----螓 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 訂---------線-_------·---4---- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 492017 六、申請專利範圍 1·一種介電體陶瓷組成物，且 及Mex W m •问屬所示之介電體氧化: 含選自V、Nb、W、Ta、M〇ACr中至少 物及燒成後此等氧化物形成之化合物之至 2 副成分； 楂為第1 至二主成分所含之式中之記號-為選自&，及以 ^ =所含之式中之組成莫耳數比的記號m x 訂 對5亥主成为100莫耳之該第1副成分比率以氧化物 中金屬元素換算，為0.01原子仏^副成分w原子〇/物 2.如申請專利範圍第！項之介電體陶兗組成物，： 中進一步具有含以，其中，Μ為Ba、CanMgi :一 Γ:Γ、Li、及B氧化物及燒成後此等氧化物所形 線 成之化合物之至少一種為第3副成分； 對該主成分100莫耳之該第3副成分比率，以氧化 物換算，為0原子％〈第3副成分<15原子％。 3.如申請專利範圍第"員之介電體陶t组成物，並 中進一步具有含以及心氧化物及燒成後此等氧化物所形 成之化合物中至少一種為第3副成分； 對該主成分_莫耳之該第3副成分比率， 物換异，為0原子％<第3副成分<15原子％。 28 本紙張尺度適用丁規格⑵Q x 297公髮 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4·如申請專利範圍第丨項之介電體陶瓷組成物，其 中對溫度之靜電電容變化率（△〇於至少25_i25<t溫度範 圍内為-3〇0〇〜Oppm/t:(其中，靜電電容c之基準溫度 為 25°C )。 5·如申請專利範圍第2項之介電體陶瓷組成物，其 中對/J2L度之靜電電容變化率（AC)於至少25-125°C溫度範 圍内，為-3000〜0ppmrc (靜電電容c之基準溫度為25 °C)〇 6·如申請專利範圍第3項之介電體陶瓷組成物，其 中對溫度之靜電電容變化率（△〇於至少25_125。〇溫度範 圍内，為-3000〜〇ppm/DC (靜電電容c之基準溫度為25 °C)。 7·一種電子元件，具有以介電體陶瓷組成物所構成 之介電體層； 該介電體陶瓷組成物係具有：含組成式{(c牝 xMex)0}m· (ZriyTiy)〇2所示之介電體氧化物為主成分；以 及 含選自V、Nb、W、Ta、Mo及Cr中至少一種氧化物 及燒成後此等氧化物形成之化合物之至少一種為第丨副 成分； 該主成分所含之式中之記號Me為選自Sr、Mg及Ba 至少一種； 該主成分所含之式中之組成莫耳數比的記號m、χ 本紙張尺度適用中國國豕4示準（CNS)A4規格（210 χ 297公爱 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    /、、申請專利範 及 y 為，0.8$m幺 13、〇<χ<ι 〇〇、n ! u===x^LOO、0.ky^〇.8 之關係 芝“亥主成分1〇〇莫耳續繁 中金屬元素拖笪“成分比率以氧化杂 屬:素換异，為0.01原子㈣1副成分<5原子% 介電體利範圍第7項之電子元件，其中具有棄 一曰/、内部電極層交互層疊之電容器元件本體。 9.如申請專利範圍第8項之電子元件，其中_ 電極層所含之導電材為鎳或鎳合金。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---訂ί 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 30 -------線 — -----V--- I I I I I I I 1 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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