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TW311889B - - Google Patents

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TW311889B
TW311889B TW083104092A TW83104092A TW311889B TW 311889 B TW311889 B TW 311889B TW 083104092 A TW083104092 A TW 083104092A TW 83104092 A TW83104092 A TW 83104092A TW 311889 B TW311889 B TW 311889B
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Mobil Oil Corp
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    • C10G35/04Catalytic reforming
    • C10G35/06Catalytic reforming characterised by the catalyst used
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Description

311889 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明 (1 ) 1 1 I 本 發 明 有 闞 一 種 合 成 層 狀 物 霣 HCM- 56 * 其 製 法 及 其 作 1 1 1 為 有 櫬 化 合 物 轉 化 之 作 用 之 吸 附 劑 或明 媒 成 份 之 用 途 〇 1 1 多 孔 無 機 固 體 頃 發 現 具 有 作 為 X 業應 用 觸 媒 及 分 離 介 質 請 先 1 1 之 效 用 0 其 微 结 構 之 開 口 度 使 得 分 子易 於 接 近 增 強 其 催 化 閲 讀 1 背 1 及 吸 附 活 性 之 此 等 物 霣 之 相 當 大 的 表面 積 0 ' 當 今 使 用 之 多 A 之 1 孔 物 質 利 用 其 微 结 構 之 细 部 作 為 分 類根 據 可 分 成 三 大 類 〇 注 意 1 1 事 1 這 些 類 別 係 非 晶 形 及 次 晶 撐 體 结 晶分 子 篩 及 改 良 層 狀 物 項 再 1 1 質 〇 此 等 物 質 微 结 構 方 Μ 之 妞 部 差 異顯 示 其 等 本 身 在 物 質 填 寫 1 V 本 之 催 化 及 吸 附 行 為 方 面 之 重 大 差 異 ,以 及 各 種 用 來 描 述 它 頁 1 1 們 顯 而 易 見 性 霣 方 面 之 差 異 諸 如 其等 之 表 面 積 、 孔 洞 大 1 1 小 及 此 等 大 小 之 變 化 性 X- 射 線 m 射画 式 之 存 在 或 不 存 在 1 I 和 此 種 圖 式 之 细 節 Μ 及 當 其 微 结 構經 由 穿 透 電 子 顯 微 術 1 1 和 m 子 繞 射 方 法 研 究 時 物 質 之 外 観 〇 訂 I 無 定 形 及 次 晶 物 霣 為 工 業 應 用 中 使用 多 年 之 —— 重 要 類 別 1 1 多 孔 性 無 櫬 固 體 〇 此 等 物 霣 之 典 型 實例 為 觸 媒 形 成 中 — 般 1 1 使 用 之 無 定 形 矽 石 及 使 用 作 為 固 態 酸觸 媒 和 石 油 重 姐 觸 媒 1 撐 體 之 次 晶 過 渡 氧 化 鋁 0 此 處 所 用 ”無定形” 乙 詞 意 指 無 任 1 線 何 大 範 围 顒 序 排 列 之 物 質 而 可 能 多 少易 引 起 誤 解 因 為 幾 乎 所 有 物 質 皆 有 某 程 度 之 規 則 排 列 ,至 少 在 局 部 規 格 中 0 1 1 被 用 來 描 述 此 等 物 質 之 擇 一 用 語 為 ” X -射線惰性” 0 矽 石 之 1 微 结 構 由 100- 250 埃 稱 密 無 定 形 矽 石粒 子 姐 成 1 1 (K 1 r k - 01 h η ^ Γ E n c γ 〇 ]〇 ρ Ρ; d i a 〇 f Π h ft m i ^ a 1 Te c h η 〇 1 〇 Κ Υ 1 第 3 版 第 20冊 Jo h η Wi 1 e y & Son S t 狃 約 766- 1 781 頁 ,1982) 具 有 粒 子 間 空 4- 隙 導 致之 多 孔 性 〇 由 於 此 等 1 1 1 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 A7 B7 311889 五、發明説明(2) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 物霣中無任何大範圃之順序排列•因此孔洞易成相當大範 圍之分佈。順序排列之缺乏本身亦可由X-射線繞射圖式加 以證明,其通常為不具特激者。 譬如過渡氧化鋁之次晶物質具有寬廣之孔洞大小分佈, 但較佳由通常由一些寬赝峰组成之X-射線繞射圖式界定。 此等物霣之微结構由冷凝氧化鋁相之微小结晶區域及介於 此等區域之不規則空隙致成物霣之多孔度姐成U.
Wefers and Chanakya Η ί s r a , "Oxides and Hydroxides of Aluminum", Thchnical Paper No. 19 Revised,
Alcoa研究實驗室,第54-59頁,1987)。由於就任一物 霣而言•沒有任何控制該物霣中孔洞大小之大範圃之顧序 排列,因此孔洞大小之變化性通常十分地高。此等物質之 孔洞大小歸為稱作中孔類系统》包括•例如* 15到200埃 範圍内之孔洞。 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 與此種结構上欠明確固賴成強烈對比者為孔洞大小分佈 十分窄之物質,因為其被該物質微结播之精细重覆结晶本 性所控制。例如,沸石為規則,多孔结晶物質,典型為矽 組酸鹽,其具有經X-射線繞射決定之明確结晶结構,其内 有大量小孔腔,其可經由許多較小通道或孔洞相連接。此 等孔腔及孔洞之大小在一特定沸石物質内為均一者。因為 此等孔洞具有此種尺寸使其接受某種尺寸之吸附分子•同 時拒絕較大尺寸之吸附分子,此等物質已知為”分子篩”並 且利用此等性質Μ各種方式加以浬用。 先前技藝技術己等致多種合成沸石之生成。此等沸石中 -5- 83. 3.10,000 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210X297公釐) 311889_五、發明説明(3) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 有許多已經字母或其它合宜符號加Μ命名*例示說明如沸 石Α (美圃專利2,882,243) ;Χ (美國専利2,882,244); ¥(美困專利 3,130,007 );2![-5(美國專利3,247,195); ZIC-4(美國專利 3,314,752);ZSM-5(美國專利 3,702,886) ;工5><-11(美國專利3,709,979);25»<-12(美國專利 3,832,449) ; ZSM-20(美國專利第 3,972,983) ; ZSM-35 <美圃專利 4,016.245);25»<-23(美國專利 4,076,842); 材0»4-22(美圃專利4,954,325);»10^1-35(美國専利 3,981,663) ; MCM-49(W0 92/22498);及 PSH-3(美 _ 專利 4.439,409)° 美國專利4,439,409論及名為PSH-3之结晶分子篩組成 及其由包含六亞甲亞胺(一種有櫬化合物·其作為用於本 案層吠MCM-56合成之定向劑)之反應混合物之合成法。圼 現與美國專利4,439,409之PSH-3相同但具有額外结構成 份之組成教示於歐洲專利公開案第2 9 3 , 0 3 2號。六亞甲亞 胺亦被教示使用于美画專利4,954,325之结晶分子篩 »^«-22;美國專利 4,98 1,663 之1^^5;«0 92/22498 之 »^»4-49;及美國專利5,021,141之2514-12之合成法。稱為 沸石SSZ-25之分子筛姐成教示於美画專利4,826,667及歐 洲專利公開案第231,860號中,該沸石由含金剛烷四級銨 離子之反應混合物加Μ合成。 某些層狀物質(其包含可Κ膨脹繭隔開之隔層)可經撐 柱Μ提供高度多孔性之物質。此種層狀物質實例包括黏土 。此種黏土可以水加以膨脹,由此黏土之隔層即被水分子
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 83. 3. 10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 _____B7_ 五、發明説明u ) 隔開。其它層狀物霣用水無法膨脹*但可Μ某些譬如胺及 四鈒箝化合物之有機膨脹萷加以膨脹。此等排水可膨脹層 狀物霣實例說明于美國專利4,859.648中,包括層狀矽酸 鹽、麥羥矽納石、水羥矽納石、三钛酸鹽及鈣钛碾。非水 可膨脹層狀物質之其它貫例(其可Μ某些有機膨脹劑膨脹 )為說明于美國專利4,831,006中之含空位钛金屬化物質 〇 一旦層吠物被膨脹後,該物質可經由在經區隔隔層中置 入一種熱a定物霣(譬如矽石)加以撐柱。例如,上文所述 美國專利4,831,006及4,859,648說明撐住其中所述非水 可膨脹層狀物質之方法。教示層吠物質之撐住及经撐住產 物之其它專利包括美國專利4,216,188 ; 4,248,739 ; 4,1 76,090 ;及4,367,1 63 ;和歐洲專利公開案第 205,711 號。 經撐住臛吠物質之X-射線繞射匾式視膨脹及撐住破壞通 常本為秩序并然層狀微结構程度而定會有大輻之變化。某 些撐住層狀物中微结構之規律性遭到如此嚴重破壊使得 X -射線繞射圈式上低角度區域中只觀察到一繒峰,該譜峰 之d -間隔相當於該撐住物質中層内重覆者。較不受破壊物 質于此區域中顯示數個譜峰,其等通常顯示該基本重覆處 之排列情況。有時也會観察到來自隔層结晶结構之X-射線 反射。此等撐住層狀物質中孔洞大小分佈情形較無定形及 次晶形物質為窄,但較结晶框架物質為寬。 本發明係有關一種合成層狀物Η ·在此種為MCM-56,具 -7- 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) Α4说格(210Χ297公釐) 83. 3.10,000 I 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 311889 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(5 ) 有包含下列莫耳翮係之姐成 X2〇3 : (n)Y〇2 - 其中η小於約35,X為三價元素,而Υ為四價之元素.該 物霣進一步特激為每克煆燒合成物質至少約35微升 1,3,5 -三甲基苯之吸附量,每克垠燒合成物質小約20秒之 15毫克2,2-二甲基丁烷之初始吸入值,Μ及對該煆燒合成 物霣而言具有d -間隔最大值為12.4 土 0.2 ,9.9 士 0.3, 6.9 土 0.1 ,6.2±0.1,3.55 土 0.07,及 3.42 士 0.07 埃之 X-射線繞射_式。 本發明之MCM-56可與許多结晶框架物質(重要的有MCM-22及MCM-49)及某些其它曆狀物質區別,但其間顯露某些 近似性。MCM-56具有約25.5埃之平均單位晶格c-參數,並 未形成層内橋形物。當經合成MCM-56于例如540 t:下煆燒 時,其結構並未縮合卻仍維持層狀形式。經煆堍MCM-56吸 附至少約35微升/克之1,3,5-三甲基苯,例如至少約為綬 合成1^1^-22或1^14-49對1.3,5-三甲基苯吸附量之4倍。吸 附數據亦可經由2,2-二甲基丁烷之初始快速吸人值經煆焴 MCM-56與經坂燒MCM-22及MCM-49有所區分。當與MCM-22及 MCM-49比較時MCM-56顯現獨特之吸附及催化效用。 明確而言,本發明之MCM-56物質呈現基本上為纯,具少 数或無任何可偵测雜質晶體或層相者*並具有譜線位置及 強度組合與其它示於下表I (經合成)及表11(經煆燒)中之 已知合成或經熱處理物質相區別之X-射線鏡射圈式。此等 表格中,Μ相對12.4埃d-間隔譜線定義強度。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -a 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4说格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889 五、發明説明(6 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 φιϋΦ联-Φ § sg-PSHfr «5!维葙¾ 寸ιε ιη(η·ε ε·νο 切,νο <Λ·νο 0·6ζ·ττιη.ζτ 想ΦΕ株-珉 SRΦ #娥班铢—φ Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 voln丨 sos i)SKJ-P运聒降 趣维!#« isg-pslBzk
Id υτ5 · ετ ε+ι々.Γνίτ εΤΤ· ε 9ιη· ε οί·9 nj 6 -νο ε·6 硪柾铢 维—fr瞄 卜0.0 T5.ε卜 0.0+ιζ.9·ε τ. ο+ιοα. 9 ε·0+ι^·9 τ .0 Τσν·9ε.ο Τ 6.6 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐〉 83. 3. 10,000 7 /—\ 明 説 明 發 II 0
A B ® 维丨 维 «is- i 睡运-PS®降 τ ·ττ ΤΤ·ίΝτ 维-€- «iffi i ε<β··εG· ε 6·νο 6·Β trwf 網粧铢--Β-进ΦΕ^-ΰ- z呀· ε νοιη· η ζ·νο 6 ,\ο Β· 8ο·ττ ·<3··<Ντ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
,1T 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 «is 骓ίί铢 维丨昏 0 ϋ 难丨旮 想ΙΕ祙 ζ.0+ιι7.<Ντ vollnllsolw ε .0+Ι6.6 LO.O+lrJv.t: ΔΟ·ο+ιςιη·{: τ.0+ιε.9 τ·0Τ6·9 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311889 A7 __B7 ___ 五、發明説明(8 ) 表I中用來獲得数據之物質為濾餅層狀MCM-56、使用相 同有櫬定向性合成之瀰胼層狀物質,其經煆堍可轉換為 MCM-22,Μ及瀰餅结晶MCM-49。表II數據所用物質為甩於 表I之煆燒物質。每一物質之煆焴係于540 下,空氣中 進行2-20小時。使MCM-56及該族其它成員(MCM-22及MCM-49型態樣物質)間產生初步區別之最有力診斷特徴見於 8.8- 11.2埃d -間隔之區域。後者物種在約8.8-9.2埃及 10.8- Π.2埃處顯現其間有顯著凹陷之二儷經解析極大值 。>^»1-56之特激為中心點約在(1-間隔為9.9埃附近之寬譜 帶。雖然該譜帶可能具有不對稱輪廊,例如具有一反區點 ,但凹陷之出現可能顯示MCM-49開始形成且MCM-56遭到破 壊。 使用ScUtag繞射系统收集此等X-射線繞射數據,該系 统使用鋦Κ-α輻射且配備有緒固態偵檢器。該繞射数據Μ 0.0220角作階段式掃描加Μ記錄*此處Θ為布雷格角, 每一步驟之計数時間為10秒鐘。平面內間隔,d’s ,K埃 單位(A)計算,且譜線之相對強度I/U為最強譜線強度之 百分之一 *背景上方使用一輪廓配合常規(或二次導數算 法)加K推得。該強度對洛倫(Lorentz)及極化效懕未作 校正。相對強度Μ符號vs=非常強(60-100) · s =強 (40-60),b=中(20-40)及w =弱(0-20)表示。應瞭解地是 ,樣品所列示圼單一譜線之繞射数據可能由多数重疊譜線 姐成,此等重β譜線在某些情況下,譬如结晶變更之差異 ,可能出現經解析或部份解析譜線。典型上,结晶變更可 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 83.3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 綵 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(9 ) 包括單位晶格參數之微小變化和/或晶體對稱性之改變, 然结播並無變化。此等些微影響(包括相對強度之改變)亦 可能因陽離子含量、框架姐成、孔洞填充性質及程度,和 熱及/或水熱沿革差異所致而發生。繞射圖式之其它爱化 可為物質間重大差異之象微,其為比較MCM-56及類似物質 之情況,例如MCM-49, MCM-22及 PSH-3 。 此等物霣X-射線繞射靨式差異之重要性可由物質结構知 識加Μ解釋。MCM-22及PSH-3為少見族群物質之成員*因 為經烺燒後,X-射線射圔式有所改變•此可由某軸尺寸發 生重大變化加Μ解釋。此顧示物質内鍵结之奥妙變化*且 並非合成中所用有機物質之單純破壊。此族群之先質成員 可經由X -射線镜射與煆焴成員作清楚地區分(例如•比較 表I與II之中間欄位)。先質及煆燒形式兩者X -射線繞射 圖式之審視顯示雖然其它譜峰有所不同,但具有非常近似 位置及強度之反射作用。某些此等不同處直接關係于軸尺 寸及鐽结之改變。 结晶MCM-49具有近似該族群煆燒成員之軸尺寸,因此在 其X-射線编射画式上具有近似性。然而* MCM-49之軸尺寸 與烺燒物質所觀察者不同。例如,MCM-22中袖尺寸之改變 可由對此等改變尤其敏感波峰之位置加Μ決定。二個此種 波峰于先質MCM-22中發生于〜13. 5埃及〜6. 75埃,經合成 MCM-49中為〜12.8埃及〜6.4埃,Μ及于煆堍MCM-22中為 〜12.6埃及〜6.30埃。MCM-49中〜12.8埃之波峰十分靠近 於就所有三種物質而言觀察到之〜12.4埃強波峰,且經常 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 本紙張又度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 83. 3. 10,000 五、發明説明(10) Α7 Β7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 無法與 波峰通 集合 於下表 經合成 结構 脹的 經煆焴 經煆焴 對1, 之吸 2 . 2-二 吸入情 1 低 少 升 2 初 甲 少 其完全區隔。同樣地•煆燒MCM-22物霣之〜12.6埃 常可見者僅為〜12.4埃強波峰上之肩帶。 區別MC Μ-56及上文所述類似物質之其它特激係摘要 III 中。 的: 可能 之凝縮情況 表 II ΜΓΜ-22 ΜΠΗ-49 ΜΓΜ-56 層狀的 3-維的 曆狀的 是 否 是 是 是 否 低 低 高 3,5-三甲基苯 附量1 甲基丁烷之初始 況2 慢 慢快 吸附量定義為低於約8到10微升/克。高吸附量至 為低吸附量之約4倍。煆燒MCM-56吸附至少約35微 /克。 始吸入值定義為每克吸附劑最初吸附15毫克2,2 -二 基笨之時間。快速吸收為低於20秒;慢悚吸收值至 為快速值之5倍。 1克纆煆燒MCM-56于低於約20秒鐘,例如低於約 15秒,吸附15毫克之2,2-二甲基丁烷。 本發明獨特層狀物質MCM-56具有涉及下列莫耳關係式之 -13- 本紙張尺度適用中國國家妹隼(CNS ) Α4規格(210><297公釐) 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-ιτ 線 311889 Α7 Β7 m 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(11 ) 姐成: Χ2〇3· (η)Υ〇2 * 其中X為三價元素,諸如鋁、硼、截和/或鎵,較佳為鋁 ;Y為四價元素,諸如矽和/或鍺,較佳為矽;且η為至 少約35,例如5到至少約25,通常為10到至少20,更常為 13到18。合成形式中,該物霣具有Μ無水為基準且Κ每η 莫耳Υ〇2之氧化物箅耳数表示之如下化學式: (0-2)Ma0: (l-2)R:X2〇3: (η)Y〇2 其中M為驗或鐮土金驅,且R為一有櫬部份。M及R組份 與合成期間因其存在所致物質有Μ連,並且容易經下文更 加詳盡敘述之後合成方法加Μ移除。 本發明之MCM-56物質可經熱處理,並且其煆燒形式顯現 高表面積(大於300米2/克),而且當與先前所述物質(譬 如經 《燒 PSH-3 ,SSZ-25,MCM-22* 及 MCM-49)比較時對 某些大分子具有不尋常之大吸附量。MCM-56濕胼,即經合 成MCM-56,為可膨脹的*此顯示層内不存在架橋,此與不 可膨脹之MCM-49恰成對比。 該經合成物質之原始驗或鐮土(例如納)陽離子可依所希 程度根據本發明技藝習知技術使用其它陽離子,Μ離子交 換作至少部份之替換。較佳替換陽離子包括金臛離子、氫 離子、氫先質,例如銨,離子及其混合物。尤佳陽離子為 可配合適應某些烴轉化反應之催化活性者。此等包括氫、 稀土金鼸及元素週期表中IIA 、IIIA、IVA 、ΙΒ、ΙΙΒ 、 ΙΙΙΒ、IVB 與 VIII族金鼸。 -14- 本紙張;^適用中國國家梯準(〇奶)八4规格(210><297公釐) 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va 線 Α7 Β7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明(12) 當使用作為觸媒時,本發明層狀MCM-5 6物質可進行處理 ,一般為烺燒,以移除部份或所有任何有拥成份。該结晶 物霣可與一氫化成份(罾如鎢、釩、鉬、睞、鎳、鈷、鈷 、鎂、或譬如鉑或鈀之貴重金臑)作緊密结合使用作為一 種«媒•此處進行氫化-脫氫作用。此成份可利用共结晶 作用、交換進入該姐成達IIIA族元素(例如鋁)位于结構中 之程度*浸漬于其中或與其行親密之物理摻合Μ進入姐成 中。此成份可浸瀆于其中或其上,例如躭鉑而言,使用含 包含鉑金牖離子溶液處理該矽酸鹽。因此*為此目的之逋 當鉑化合物包括氛鉑酸、氛化鉑(Π)及各種含鉑胺錯合物 之化合物。 MCM-56可經热處理而不影響其層狀结構,因為熱處理後 其仍為可膨脹者。熱處理通常于至少約370 υ溫度下加热 至少1分鐘,且通常不多於20小時進行者。雖然低於一大 氣壓之壓力可用於該處理,但因方便之由,大氣壓為«宜 者。該熱處理可于高至約925 C溫度下進行。該經熱處理 產物,特別為其金屬、氫及銨形式者,尤其適用于某些有 櫬物(例如烴)轉化反應之催化作用。此種反應之非限制性 實例包括說明於美國專利4,954,325; 4,973,784; 4,992,611; 4,956,514; 4,962,250; 4,982,033; 4.962,257; 4,962,256; 4,992,606; 4,954,663; 4.992.615; 4,983,276; 4,982,040; 4,962,239; 4,968,402; 5,000,839; 5,001,296; 4,986,894; 5,001,295; 5,001,283; 5,012,033; 5,019,670; -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 ----------:------IT------線 {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 d 5 . 013 , 422 < > 當 使 用 作 為 吸 附 劑或 一 有 機 化 ) 應 為 脫 水 者 • 至少 為 部 份 脫 範 圍 之 溫 度 » 大 氣( 罾 如 空 氣 於 — 大 氣 壓 或 超 計大 氣 壓 下 加 脫 水 作 用 亦 可 于 室溫 下 » 真 空 需 較 長 時 間 Μ 獲 得足 量 之 脫 水 由 包 含 m 或 m 土 金臞 (M)(例 如 素 X (例如鋁) 氧 化物 > 四 價 元 劑 (R) > 及 水 之 反懕 混 合 物 製 範 圔 内 氧 化 物 莫耳 比 例 表 示 者 較 佳者 35 10 至 25 70 16 至 40 0 . 5 〇. 06 至0 .3 3 . 0 〇. 06 至1 .0 1 . 0 0 .3 至0 .5 源 應 主 要 包 含 固 態Y0 2 9 例 如 便 獲 得 本 發 明 结 晶產 物 〇 Y0 2 30 重 量 % 固 體 矽 石, 例 如 量 % 矽 石 之 沉 澱 、噴 霧 乾 煉 矽 87 重 量 % 矽 石 約6 重 量 % 白 五、發明説明(13 ) 5.019.665; 5,019,664; an 本發明層狀MCM-56物霣( 合物轉化方法中之催化劑時 水者。此可由200X:至37〇υ 、氮等等)中·及大氣、低 熱30分鐘至48小時而完成。 中僅放置MCM-56而進行》但 作用。 琨今之層吠MCM-56物霣可 钠或鉀)陽離子源、三價元 素Υ (例如矽)氧化物、定向 備,該反應混合物具有下列 之姐成: 反應物 可用 Υ〇ζ2/Χζ〇3 5 至 Η2〇/Υ〇ζ 10 至 〇Η-/Υ〇2 0.05 至 Μ/Υ02 0.05 至 R/yo2 0.1 至 本發明合成方法中,Y〇2 至少約30重量%固態Υ02 Κ &矽石處*使用包含至少約 Ultrasn ( —種包含約90重 石)或Hisil ( —種包含約 -----------------訂------弟 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 16- 83. 3. !〇,〇〇〇 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 A7 _B7_五、發明説明(u) 由水及約4.5重量%水合作用结合水並具有約0.02微米粒 子大小之沉澱水合Si02)有利於在所需合成條件下由上述 混合物中结晶MCM-56之形成。因此,Y〇2(例如矽石)源較 佳包含至少約30重量%固體Υ02 (例如矽石),且尤佳至少 約40重最%固體Υ〇2 (例如矽石)。 定向_係選自環烷胺、氮環烷、二氮環烷,及其混合物 *烷基包括5到8個碳原子。R之非限制實例包括環戊胺 、環己胺、瓌庚胺、六亞甲亞胺、七亞甲亞胺、高六/氧吡 畊,及其姐合。 現今層吠物霣之结晶作用可于一適當反應容器中*罾如 例如聚丙烯缸瓶或鐵氰拥為襯底或不銹鋼之高壓釜•靜態 或攪拌條件下進行。结晶作用較佳于8〇υ至225 υ溫度下 進行。然而,由上述反應混合物合成MCM-56,在消耗 MCM-56情況下* MCM-49生成開始前暫停並驟冷該反應是重 要的。其後* MCM-56由該液體中分離並回收。合成MCM-56末行其後轉化為MCM-49之轉化作用所需時間將視所用反 應溫度而定。然而•該反應可在合成進行時利用監测 9-11埃d-間隔範圍之X-射線繞射圜式作逋當控制此便於 MCM-49開始形成以前行聚冷步驟。因此,如由表I可見, MCM-56于d-間隔為9.9±0.3處顧現單一譜峰•而MCM-49于 中心處在d-間隔為9.0及11. 2埃處顯現2個譜峰。 本發明層狀MCM-56物質可使用作為吸附劑*譬如闞於 MCM-56具有差別吸附特性之蒸氣或液相中用來于姐成分混 合物中分離出至少一種姐分。因此*經由令該混合物與 --------------;---1T------it. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本萸) -17- 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889 A7 _B7五、發明説明(15 ) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 MCM-56接觸*至少一種姐分可由相對MCM-56具有相異吸附 特性姐分混合物中被部份或實S上完全分離出來以選擇性 地吸附該某一姐份。 本發明層吠MCM-56物霣可用來催化各棰化學轉化方法, 包括許多目前具商業/工業重要性者。有效經MCM-56本身 或與一或多棰其它具催化活性物質(包括其它结晶觸媒) 结合Μ催化化學轉化方法之實例包.括需要具酸性活性觸媒 者。確切實例包括: (1) 芳烴(例如苯)與長鏈烯烴(例如C14烯烴)之烷化作 用,反應條件包括34<^至500 1::之溫度,1〇〇至20,000 kPa之壓力(大氣壓至200大氣壓)*及2小時_1至2000小 時-1之毎小時重量空間速率及1/1至20/1之芳烴/烯烴莫 耳比,K提供後來可被碩化之長鏈烷基芳烴•進而提供合 成清潔劑; (2) 芳烴與氣態烯烴之烷化作用以提供短璉烷基芳族化 合物,例如笨與丙烯之烷化作用以提供異丙笨,反應條件 包括ΙΟΙ至125t:之溫度、1〇〇至3,000 kPa之壓力(1至 30大氣騮> ,及5至50小時-1之芳烴每小時重量空間速率 (WHSV); (3) 含大最苯及甲苯重姐油及含Cs烯烴燃料氣之烷化作 用Μ提供單及雙烷化物,反懕條件包括315TC至4551C之溫 度,2860至 5620 kPa之壓力(400至 800 psig) , 0.4 小時 _1至0.8小時-1之WHSV-烯烴,1小時-1至2小時_1之 WHSV-重姐油及1 . 5至2. 5體積/體積燃料氣進料之氣體 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83.3.10,000 (諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(16 ) 循環; (4) 芳烴(例如苯、甲苯、二甲苯及萘)與長鐽烯烴(例 如C14烯烴)之烷化作用Μ提供經烷化芳族涠滑驗料*反 應條件包括1601C至2601C之溫度及2510至3200 kPa之壓力 (350至 450 psig> ; (5) 酚與烯烴或相當酵之烷化作甩K提供長鍵烷基酚, 反應條件包括200TC至250t:之溫度、1480至2170 kPa之壓 力(200至300 psig)及2小時―1至10小時-1之缌WHSV;以 及 (6) 異烷(例如異丁烷)與烴烯(例如2 -丁烯)之烷化作用 ,反應條件包括-25C至400 C之溫度,例如75 t:至200 *低於大氣壓至35000 kPa (5000 psig)之壓力,例如 100 至 7000 kpa(l 至 1000 psig) ,0.01 小時-1至 100 小 時〃 Μ烯烴為基準之每小時重量空間速率*例如0.1小時 ―1至20小時-1,及1:2至100:1,例如3:1至30:1之缌異烷 相對總烯烴之比率。 就許多觸媒而言,將MCM-56與另外之耐溫物質及其它有 櫬轉化方法中所用條件合併為合宜者。此種物質包括活性 及不活性物霣*及合成或天然生成沸石和譬如黏土、矽石 和/或金鼷氧化物(譬如氧化鋁)之無機物質。後者可為天 然生成抑或含矽石及金鼸氧化物混合物圼凝膠狀沉澱或凝 膠形式者。與MCM-56结合物質之使用,即MCM-56合成期間 與其结合或存在呈活性者,易於改變某些有楗轉化方法中 觸媒之轉化率和/或選擇。不活性物質逋合提供作為稀釋 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210Χ297公嫠) 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標率局貝工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明(w) 劑Μ控制某指定方法中之轉化量*使得產物在不使用其它 控制反應速率裝置下經濟且有序地獲得。此等物質可併入 天然生成黏土中(例如膨土及高嶺土)以改菩商業操作條件 下觸媒之抗碎強度。該物質(即黏土、氧化物等)作用者觸 媒之黏合劑。提供具良好抗碎強度觭媒合宜者,因為商業 使用中希望能使觸媒免遭瓦解赛成粉吠物質。此等黏土和 /或氧化物黏合劑已被使用,一般僅為達改菩該觸媒抗碎 強度之目的。 可與該新穎晶體混合之天然生成黏土包括微晶高嶺石及 高嶺土族,此族群包括次膨土 * Μ及一般已知為Dixie, McHaraee、Georgia及Florida黏土或其它之高嶺土 •其中 主要確成份為高嶺土(halloysite)、高嶺石(kaolinite) 、地開石、珍珠陶土 *或蟠陶土。此種黏土可K原始採礦 而得之原料狀態或初始即腌Μ煆燒、酸處理或化學改良者 加Μ使用。遘合用來與目前MCM-56層狀物質混合之黏合劑 亦包括無櫬氧化合物,值得注意的是氧化鋁。 除上述物質外,MC Μ-56可與多孔基質物質,譬如矽石-氧化鋁、矽石-鎂氧、矽石-二氧化锆、矽石-氧化钍、 矽石-被土、矽石-鈦白及三元姐合物,譬如矽石-氧化 鋁-氣化钍、矽石-氧化鋁-二氧化结、矽石-氧化鋁-鎂氣及矽石-鎂氧-二氧化锆相混合。 细碎MCM-56物質及無機氧化物基霣之相對比例會随 MCM-56含量大辐改變,範圍由1至90重最百分比,而更常 為該姐成之2至80重量百分比(尤其當該组成以粒狀形式 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 83. 3. !〇,〇〇〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 绫
經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(18) 製備時)。 本發明現今將參考實例及所附圖式更詳盡之說明,其中 圃1顯示實例1乾燥產物MCM-56之X-射線繞射圖式。 圔2顧示實例2煆燒產物MCM-56之X-射線繞射腯式。 画3顯示實例9乾嫌產物MCM-56之X-射線繞射圓式。 圃4頭示實例10煆燒產物MCM-56之X-射線鐃射匾式。 圔5(a)顯示S例2產物之X-射線親射圖式。 圔5(b)顧示實例3產物之X-射線繞射钃式。 圖5(<:)顯示實例4產物之X-射線縝射圔式。 圖5(d)顯示實例5產物之X-射嫌親射囫式。 苜例中*當檢査α值時,頃査α值為與欞準觸媒比較時 該觸媒催化裂解活性之大概指檷,且其說明了相對速率常 數(每單位時間每體積觸媒之正己烷轉化速率)。其Μ矽 石-氧化鋁裂解觸某活性定出α值為1 (速率常數=0.016 秒·1)作為基準。該α試驗說明于美國專利3,354,078 ;
Journal of fatfllvsis. Vol. 4,第527 頁(1965);
Vol. 6,第278 頁(1966);及 Vol. 61,第 395 頁(1980) 中。本文所甩試驗之實驗條件包括詳细說明于Journal of Catalysis. Vol. 61,第 395 頁之恆定溫度 538 及 —可變流速。 啻例1 258克的水,6克50%氫氧化納水溶液、13.4克鋁酸納 溶液(25.5%AU〇3 及 19.5%Na2〇>、51.4克111七「3311 -21- ----------~------IT------線 j (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家梂準(CNS )八4規名· ( 210X297公釐) 83. 3.10,000 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(19 ) (VN3),及27.1克六亞甲基亞胺(HMI)之混合物于143t:下 ,600毫升下攫拌(4〇〇 γρβ)高壓釜中反應。 該反應混合物具有下列莫耳比率之姐成:
Si02/A1203 : 23 OH-/S iOz ' = 0.21 Na/S i02 : 0.21 HHI/S i〇a = 0.35 HaO/S i02 : 20 第34小時停止該反應。過濾產物,用水清洗Μ形成一種 瀰肼物*並且取一部份于ll〇t下烘箱中乾嫌。 —部份該濕餅產物及該纆乾煉部份施Μ X-射線分析並經 確認為MCM-56。經乾煉MCM-56之X-射線繞射圖式示於下表 I V及圖1中。 -22- ^•張尺度適用中國國家標準(〇奶)八4規格(210父297公釐) 83. 3.10,000 ---------1------訂------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 311889 A7 B7 五、發明説明20 表
IV 2 Θ 4.1 6.94 7.15 8.9 12.84 13.89 14·32^ 15.92 19.94 21.98 22.51 23.44 24.97 25.93 26.61 31.52 33.40 34.71 36.26 37,00 37.75 dm21.6 12.74 12.36 9.9 6.89 6.38 6.18 5.57 4.45 4.04 3·95 3.80 3.57 3.44 3 ·35 2.838 2.683 2.584 2.477 2.429 2.383 ο X- 04022758039830150 vj 13031 1 3 4 5 2 4 0 5 1 II 1 1
I 3 3 3 9 Έ f Ό Β ΈΉΒ Bois^BVS^^BV^SSBS^^s hsh (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
s S 訂 a S =尖的·Β sh 3肩部 =寬廣的,VB =非常寬廣的 • VVB =非常非常寬廣的, 實例1產物之化學姐成重量%計)為* 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 N = 1.61 Na = 1.1 A12°3 = 6.6 si〇2 = 70.5 Ash = 78.2 本產品之Si02/AU03莫耳比率為18。 窨例2 -23- 本紙張纽適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3· 10,000 A7 B7 五、發明説明(21 )將部份簧例1產物與1 Μ硝酸銨接觴3次行銨交換,並且 然後于540 1C下、空氣中煆燒6小時。本實例煆堍產物之 X-射線繞射圖式證明其為MCM-56且示於下表V及圖2中。 羌 V 2 a dfA} ΙΖ1α 4.1 21.6 ο 37 7.14 12.38 97 8.9 9.9 33 12.80 6·92 12 14.42 6.14 59 15.80 5.61 14 19.76 4.49 27 22.45 3.96 73 23.75 3刀5 26 25.10 3.55 * 37 26.05 3.42 100 26·79 3.33 35 31·75 2.818 6 33.52 2.673 10 34.82 2.576 4 36.44 2.466 3 37.96 2.370 6 a S =尖的· E t = «廣的* VVB =非常非常寬廣的 Β
VB WBS^^VVS Β B Qvvw (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 啻例2 為比較之目的,.重覆美國專利4,954,325之實例1 。本 實例在此稱為MCM-22先質或MCM-22之先質形式之經合成结 構物質藉X -射線繞射分析作檢視。其X -射線繞射圖式示於 表VI及圖5 (b)中。 -24- 本紙張Xj变適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 五、發明説明(22 ) 表 2Θ 3.1 3.9 6.53 7.14 7·94 9.67 12.85 1Χ.26 14.36 14.70 15.85 19.00 19.85 21-56 21.94 22·53 23.59 24-98 25.98 26.56 29.15 31.58 32.34 33.48 34.87 36·34 37.18 37.82 A7 B7
VI dfA) 28.5 22.7 13.53 12.38 11.13 9.15 6.896.68 6·17 6.03 5·59 4.67 4.47 4.12 4.05 3.95 3.77 3.56 3.43 3.36 3.06 2.833 2.768 2.676 2.573 2.472 2.418 Ο I 416040642542209130 343251215 / 1 < 3 ο 3 2 21121252 i 1 I----------------ΐτ------m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實例4538 C下煆燒實例3產物20小時 繞射圖式示於下表VII及圖5(c)中 該煅燒產物之X-射線 -25- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Μ規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889 五、發明説明(25 ) 表
VTT 2Θ 2*80 4.02 7.10 7.9510.00 12.90 14.34 14广72 15.90 17-81 19.08 20.20 20*91 21.59 21.92 22.67 23.70 25.01 26.00 26.96 27-75 28.52 29.01 29-71 31·61 32.21 33.35 34.61 άΓΑ) 31.55 21.98 12.4511.12 8.85 6-86 6.18 6·02 5·57 4.98 4.65 4.40 4.25 4.12 4.06 3.92 3.75 3.56 3.43 3.31 3.21 3.13 3.08 3.01 2,830 2.779 2.687 2.592 0 ΙΖΙ 506711250520503030045 219451412 2 21312011 0 5 5 5 5 5 5 , 訂41* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) , 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將2.24份量之45%鋁酸納加人高壓釜中含1.0份50% NaOH溶液及43.0份tf 2 0溶液中。攪拌下添加8.57份量之 1J 1 t r a s i 1沉澱矽石,接著添加4.5 1份Η Μ I。該反應混合物具有以莫耳比率計之下列姐成:
Si〇2/Al2〇3 = = 23 OH_/Si〇2 : = 0.21 Na/Si〇2 : = 0.21 HMI/Si〇2 = = 0.35 H2〇/Si〇2 = = 19.3 -26- 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 83. 3. 10,000 五、發明説明(24 ) A7 B7 150 π下拖K播拌结晶該混合物8 4小時。產物經確認為 MCM-49且具有顯琨於表VIII及画5(d)中之X-射線圖式。 姐 成 以 重 量 % 計 為 Ν 1 .70 Na 0 .70 A 1 2 0 3 7 .3 Si 0 2 74 .5 As h 84 .2 氧 化 鋁 莫 耳 比 為 17 .3 ° 燒 9 小 時 之 吸 附 量 (Μ重量%計 環 己 烷 , 40托 10 · 0 正 - 己 院 9 40托 13 . 1 Η2 0 ,12托 15 · 4 空 氣 中 m 燒 部 份 該 樣品 3小 時’ X- 射 線 繞 射 [ST 圖 式 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、訂 線 經濟部中央標隼局員工消费合作社印製 -27 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 五、發明説明(25 2Θ A7 B7
tf T T I 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3.1 3.9 6.81 7.04 7.89 9.80 12.76 13:42 13.92 14.22 14.63 15.81 17.71 18.86 19·23 20.09 20·93 21.44 21.74 22.16 22.56 23.53 24.83 25.08 25.86 26.80 27.53 28.33 28.98 29.47 31.46 32.08 33.19 34.05 34.77 36.21 36.90 37.68 d(A) 28.522.8 12.99 12.5511.21 9.03 6.94 6.60 6.36 6.23 6.05 5·61 5.01 4.71 4.62 4.42 4·24 4.14 4.09 4.01 3.94 3.78 3.59 3·55 3.45 3·33 3.24 3.15 3.08 3.03 2.843 2.790 2.699 2.633 2.580 2.481 2.436 2·387 8 171074712544678 7 7786200815 6 9 4 4 1 11 X 2 13152210221
h 〇 S (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
,1T 4246954238
Sh =肩部 + =非结晶MCM-49譜峰 * =雜質譜峰 28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889_五、發明説明(26 ) A7 B7 m_lx. 2Θ_ d(A)
I / I 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3.2 3.9 6·90 7.13 7.98 9.95 12'87 14.32 14.74 15.94 17·87 19.00 19.35 20.24 21,06 21.56 21.87 22.32 22.69 23·69 24.95 25.22 25.99 26.94 27.73 28·55 29.11 29.63 31.59 32-23 33.34 34.35 34,92 36·35 37.07 37.82 28.022.8 12.81 12.39 11.08 8.896.88 6.186.01 5.56 4·96 4.67 4.59 4.39 4.22 4.12 4.06 3.98 3.92 3.76 3-57 3·53 3.43 3.31 3.22 3.13 3.07 3.01 2.833 2.777 2.687 2.611 2.570 2.471 2.425 2.379 9 7 80630617 40451311 sh sh =肩部 十=非结晶MGM9譜峰 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 2 5 3 4555213940071 1 12 3 4 2 1 9 2 11 3264943226 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 . ___B7 ,, _ 五、發明説明U7 )
窨锎R 實例2產物腌以〇(試驗,顯示α值為106。 實例7 為比較MCM-56,MCM-22及MCM-49間之微多孔性及有效孔 洞開口度,將具通增分子尺寸之烴化合物埋網吸附于實例 中部份纆煆燒MCM-56、MCM-22,及MCM-49產物上,此係根 據”New Developments in Zeolite Science and Technology", Studies in Surface S r; i e n f; e and C_aJ;^_Lx_s_La., 28 , 547 ( 1986 )中,E . L . Wu , G . R .
Landolt ,及A.W. Chester所述之程序。本研究之動態吸 附结果示於下表X中。
g_X (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 吸附劑 MCM-56 MCM-22 MCM-49 微升/克 秒 微升/克 秒 微升/克 秒 正-己烷 79 17 120 12 114 10 2,2-二甲基丁@ 60 12 72 252 85 233 1,3,5-三甲基苯 41 24 8 550 未能檢测的 、^Τ 線 經濟部中央標準局属工消費合作社印装 吸附结果顯示測試物霣間有明顯不同處。對本研究所用 最為受阻烴分子之Γ, 3 , 5-三甲基笨而言,MCM-56之吸附量 至少為MCM-22及MCM-49的4倍。MCM-56亦被證明具有造較 »^{<-22或》^»<-49為快之2,2-二甲基丁烷初始吸人速度 (373°K下,流動氦中,80托2,2-二甲基丁烷下每克吸附劑 最初吸附15毫升2,2 -二甲基丁烷所需之時間)。代表性 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889 五、發明説明(28 ) MCM-56,MCM-22 ·及MCM-49物質之對應時間分別為12, 252 ,及233秒。吸附正-己垸之初始速率為每克吸附劑 最初吸附40毫克正-己烷所需之時間•對1,3 , 5-三甲基苯 而言為毎克吸附劑最初吸附7毫克1,3,5-三甲基苯所需之 時間。 實锎8 重覆S例1 ,除反應在第40小時停止Μ外。X-射線分析 證明該產物為MCM-56。 奮例9 258克的水,20.5克鋁酸納溶液(25.5%AU03及 19.5%Na20) 、51.4 克 Ultrasil (VN3),及 50 克六亞甲基 亞胺(HHI)之混合物于154T:下,600¾升經攪拌(400 rpm)高圈签中反應。 該反應混合物具有以莫耳比率計之下列組成: S ί 0Z/A 1 2〇3 = 15 0H-/S i 〇2 = 0. ,17 Ha/S i02 = 0, .17 HMI/S i 02 = 0 . ,66 I- I I n I n I n —J , I ... 丁!------I I ! - 良 i ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製
HzO/S i02 = 19 反應于第130小時停止。過濾產物,用水清洗Μ形成一 濕餅物,110 下,烘箱中乾燥部份濕餅2小時。 將部份濕餅產物及乾堞者施MX -射線分析並經確認為 MCM-56。該乾嫌物質之X-射線繞射匾示於下表XI及圖3中 -31- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 明説 明發 29 Α7 Β7 2 4 6 6 8 7 6 6 16 9 19 12.86 13.98 -14.33 15·85 19.93 21.95 22.56 23·46 24.94 25.94 26.64 ^_XJ: d(A) 21.6 30 13.25 23 12.70 24 12.35 80 9.9 21 6.88 14 6·33 7 6.18 15 5·59 7 4.45 25 4.05 42 3·94 38 3.79 26 3.57 39 3.43 100 3.35 33 B B B s sh b
Έ f Έ P Έ ^B ^ ^ B^ V-BVSVVVBV sh (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
s s B 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 S =尖的,Β =宽廣的,VB =非常寬廣的,VVB =非常非常宽廣的, sh =肩部 可能微量之MCM-22先質 實例9產物之化學姐成(K重量%計〉為, Ν = 1.42 Na = 2.3 Α12°3 = 9·3 si〇2. = 70.7 Ash = 82.3 本產物之Si02/Al2〇3莫耳比率為13。 啻例1 0 將取自實例9之部份乾燥樣品用1 Μ硝酸銨溶液作三次交 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 83. 3.10,000 311889 五、發明説明(3〇 ) 換。4 8 2 'Tv l F •氮氣中加熱該固體3小時•冷部至約130t: ^ % 下,空氣中烺堍5小時。該物霣具有示於表 χπ及圖4中之X-射媒繞射匾式。 表 χττ 2 Θ 4.3 7.13 -8.1 9.8 12·79 14.38 15·78 19.74 22.45 23·70 25.10 26.05 26.86 31.71 33·34 34.30 36.40 37.92 a S =尖的* Β ά(Α)
〇 I / I
S 20.5 12.40 10·9 9·0 6.92 6.16 5·62 4.50 3.96 3·75 3.55 3.42 3.32 2.822 2.687 2.614 2.468 2.373 9037287493687 603314X262382
B S 5 9 6 5 5
VVBrVVBlVVBrBSBVVB
s S (贫先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 =獨:廣的,VVB =非常非常寬廣的 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 取自實例2-5產物物質之X -射線繞射圖式示於圖5中。 圖5(a)顯示取自實例2之MCM-56產物之圖式;圖5(b)顯示 取自實例3產物之固式。取自實例4 MCM-22產物之圈式示 於5(c)中,示於圖5"(d)中之画式為取自實例5之MCM-49產 物。此等圖式以有利於比較之方式示於該圆中。画5(b)及 (c)分別為經煆燒轉變為结晶MCM-22·及结晶MCM-22之合 成層狀物質。 -33 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 83. 3.10,000 線

Claims (1)

  1. 第83104092號專利申請案 A8 B8 中文由請專利範圍修正本(84年11月Ο D8 公 申請專利範圍 ΓΤ. 包含下列莫耳關係之組成 一種合成層狀物質,具有 X a 0 3 · ί η ) Υ Π a; * 其中η小於3 5,X為三價 質進一步特徵為每克煅燒 附最高於3 5微升,每克煆 2,2 -二甲基丁烷耗時少於 X -射線繞射圖式其d -晶格 9.9±0.3,β.9±0.1 > f: 3.42 ±0.07 埃。 根撺申請專利範圍第1項 鋁、硼、鐵及鎵而Y選自 根撺串請專利範圍第1項 鋁& Y包含矽。 根據申請專利範圍第1項 至小於25。 根撺申請專利範圍第4項 1 0至丨j 2 0 〇 根據申請專利範圍第1項 、無水為基準且Μ每η莫 組成* Μ如下化學式表示 ------------,裝---------訂--------.^ (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 缍濟邹中史桴準局員工消費合作社印緊 2 . 4 . 元素,而Υ為四價元素,該物 合成物質之1,3,5-三甲基茏吸 燒合成物質初始吸入15毫克 20秒,Κ及該煆燒合成物質之 間格最大值為12.4±0.2 , .2±0.1,3.55±0.07,及 之合成層狀物質,其中X選自 砂和錯。 之合成層狀物質,其中X包含 之合成層狀物質 > 其中η為5 之合成層狀物質,其中η為 之合成 耳Υ〇2 (()-2 ) Μ 2 0 : (1 - 2 ) R.H 其中Μ為鹼或鹼土金屬& R為一 根搏申請專利範圍第6項之合成 選自環烷基胺、氮環烷、二氮環 包含5到8個碳原子。! 層狀物質,具有Μ合成 之氧化物莫耳數表示之 :(n ) Υ 0 2 有機部份。 層狀物質,其中該R係 烷、及其混合物,烷基 — — 木纸張尺度適用中S國家標孕(CNS)A4規格(210 X 297公蝥)
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