KR970003646B1 - 종형열처리장치 및 보온체와 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

요약없음

Description

종형열처리장치 및 보온체와 그 제조방법

제1도 내지 제3도는 각각 본 발명의 실시예에 관한 종형구조의 열처리장치의 요부구성을 나타내는 요부정면 단면도 ;

제4도는 본 발명에 적용되는 다공질체의 내부구성을 나타내는 확대도 ;

제5도 (A), (B)는 종래 기술에 관한 종형열처리장치의 요부구성을 나타내고, (A)는 정면 단면도, (B)는 보온체의 상면측을 나타내는 평면도 ;

제6도는 종래 공지의 열처리장치를 나타내는 정면전체단면도이다.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

2 : 로심관(爐芯菅)4 : 지지장치

5 : 보온체21,41 : 플랜지부

22 : 밀폐부31 : 다공질체

32 : 포위체40 : 보온대

50 : 보온체70 : 기대

80 : 실리콘 원반부재90 : 각대

본 발명은 반도체 웨이퍼 또는 액정등의 글라스 기판 등의 판상체(이하 '기판'이라 한다)를 상하로 적층배치 가능하게 구성한 종형수납장치를 보온체상에 설치가능하도록 구성된 종형열처리장치 및 보온체와 그 제조방법에 관한 것이다.

종래부터, 예를들면 제6도에 도시된 바와 같이 주위에 가열수단을 둘러싼 석영 글라스제 로심관(爐芯菅) 2내에, 웨이퍼 3를 적층배치한 지지장치 4를 수납 가능하게 구성하고, 그 가열수단 1에 의해 지지장치 4상에 장착한 웨이퍼 3를 소정온도 범위까지 가열하고 제어함으로써, 그 웨이퍼 3 표면구역의 산화, 확산, 기상성장, 어닐링 등의 각종 열처리를 행하는 열처리 장치는 공지이며, 이같은 종류의 열처리장치에 있어서는 설치면적을 줄이기 위해 상기 로심관 2를 수직으로 설치한 종형구조의 가열처리장치로가 많이 이용되었으나, 이러한 장치에 있어서는 웨이퍼 3표면구역에 형성 또는 도프(dope)되는 박막의 두께나 확산물질농도분포의 온도불균일에 의한 편차를 방지하기 위하여, 로심관 2내의 열처리구역인 기판수납공간 A와 로심관 2의 개구단측간에 석영글라스제의 보온체 5를 배치하여 상기 웨이퍼 3 열처리용 공간온도의 균등화를 도모함과 동시에, 상기 로심관 2주위에 둘러싼 가열수단 1을 보온체 5상방에 위치시키고, 상기 보온체 5를 단열재로써 사용함으로써, 로심관 2개 구단측에 설치한 0링 6과, 기타 밀폐부분에 고온이 전달됨을 방지하고 있다.

이러한 장치에 있어서는, 상기 보온체 5상면에 직접 지지장치 4를 재치하는 구성을 취하나, 보온체 5는 일반적으로 밀봉된 석영 그라스제의 원통제 5a내에 장섬유상의 석영글라스 울(Silica glass wool) 5b를 감압봉입하여 구성함으로써 내(耐)하중성이 떨어지며 이로인해 웨이퍼 매수를 늘이거나 웨이퍼의 직경을 크게하는데 제한을 받는다.

뿐만 아니라 상기 보온체 5는 그 상방 로심관 2의 주위를 둘러싼 가열수단 1로부터의 복사열에 의해, 상면측이 항상 고온에 노출되어 있기 때문에, 밀폐된 원통체 5a내에 가스(공기)가 남아 있어, 그 후 세정등에 의해, 외기와 연통하는 핀홀이 발생하여 밀폐상태가 파손되어 세정액이나 외기가 침입하게 되면, 원통체 내부의 잔류가스(공기) 또는 침입되기 또는 침입세정액이 급격히 가열되어 열팽창 내지는 평창기화하여 내부의 압력부하가 한층 크게되고, 그 원통체 5a가 파열파괴될 우려가 있다.

이같은 결점을 해소하기 위하여 종래부터 상기 원통체 5a내에 리브(rib)나 받침대(braces), 기타 보강봉을 취부하여 내압강도의 향상을 도모하고 있으나, 요사이와 같이 웨이퍼 3의 구경대형화에 수반하여 로심관 2가 대형화됨에 따라 상기 보온체 5의 구경도 대형화하여, 그만큼 내압강도를 저하시키기 위해 상기 보강봉을 등비급수적으로 많은 수만큼 설치하지 않으면 안되며, 이로인해 보온체 5의 제조작업의 번잡화와 제조코스트의 대폭증가를 초래함과 동시에, 특히 상기 보온체 5를 150~200mm 정도로 대구경화한 경우, 진공상태에서 고온하에 내압을 원활하게 만족할 정도로 다수의 보강봉을 설치하는 것은 설계상 및 제조상 극히 어려우며, 그 결과 이같은 대구경의 보온체 5를 제작할 수 없었다.

그 결과 웨이퍼 3의 대구경화에 따라 로심관 2를 대형화한 경우에 있어서도, 이에 대응하여 상기 보온체 5를 대구경화 할 수 없으며, 이에 따라 로심관 2내의 웨이퍼 3의 열처리용 공간으로부터의 가열온도가 보온체 5와 로심관 2내벽면간의 공간부를 통해 확산되고, 그 웨이퍼 3의 열처리구역 A의 가열온도가 변동함과 동시에, 로심관 2의 개구측단의 밀폐부분에 고온이 전달되는 것을 완전히 방지할 수 없다는 문제가 파생하였다. 이같은 이유로 인해 본 발명자들은, 제5도에 도시한 바와 같이 보온체 5상에 직접 지지장치 4를 장착하지 않고, 그 보온체 5를 복수의 적은 원통체 5a로 분할하여 그 분할된 원통체 5a를 일체적으로 수납하는 원통형의 프레임 7을 이용하여, 그 프레임 7을 통해 상기 지지장치 4를 재치하도록 구성한 기술을 개시하였다(특개소 62-203499호).

그러나 상기 장치에 있어서는 예를들어 프레임 7내에 수납되어 있어도, 상기 원통체들은 지지장치 4측의 가열구역과, 통기상태에서 로심관 2내에 배치되는 구성을 갖는다. 그리고, 상기 보온체 5를 소경(小經)으로 복수로 분할하여 다수개의 원통체를 형성하기 때문에 내부에 충전되어 있는 보온부재자체의 기능(보온력과 단열력)도 저하함과 동시에 전체로서의 표면적이 크게된다. 예를들어 CVD 장치와 같이 거의 감압상태에서 기상성장(Vapor phase growth)을 행하는 장치 등에 있어서는, 상기 진공처리시에 그 표면에 흡착하고 있는 가스나 입자가 비산하여 웨이퍼 등의 기판처리면이 오염되는 원인으로 된다.

또한 상기 장치에 있어서는 상기 보온체 5에 예를들면 제4도(A) (B) (C)에 도시한 바와 같이, 소결석영글라스, 발포글라스체와 같이 다수의 미소공간 31a을 내부에 갖고 그 자체는 경질인 석영글라스제 다공질체 31을 바람직한 실시예로 이용하고 있으나, 그 보온체를 상기 진공이나 감압처리 장치에 이용하는 경우는, 파열/손상을 막기위해 상기 다공질체 31을 진공으로 한 후에 그 다공질체 31의 표면측을 투명글라스층의 포위체32로 은폐하여 감압밀폐하는 구성이 좋으나, 독립기포나 연속기포로 존재하는 다공질체를 진공화하는 것은 아주 곤란하며, 그것도 그 진공화는 상기 보온체 5를 대경화(大經化)할수록 곤란해지고 시간도 장시간 소요된다.

뿐만 아니라 상기와 같이 보온체 5가 웨이퍼 등의 기판처리구역과 직접통기하는 구성을 취하는 경우는 보온체표면에 처리가스의 반응막이 부착하여, 그 막을 제거하기 위해 상기 가열처리후에 보온체 5를 불화수소산(hydro fluoric acid)등으로 에칭세정할 필요가 있으며, 에칭세정에 의해 상기 글라스층이 에칭될때 상기 세정액이 기포내부로 들어갈 수가 있는 것이다.

본 발명은 이같은 종래 기술의 결점을 감안하여, 대구경화와 다수장수화(多數杖數化)에 견딜수 있는 단열성, 보온성 및 높은 내하중·내압성을 갖고, 특히 반도체, 액정, TFT 기판 열처리장치로써 적합하게 사용되는 보온체를 갖는 종형(從型)열처리장치를 제공함을 목적으로 한다.

본 발명이 다른 목적은, 가열처리와 냉각을 여러번 반복한 경우에도 미세균열(micro-cracking)과 잔금(crazing)이 생기지 않으며, 박리물이 생성됨이 없으며 또한 그 균열이 진행하여 붕괴가 일어나지 않고, 장기간에 걸쳐 안정되게 사용가능한 보온체 및 그 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명에 있어서는, 제1도 내지 제3도에 도시된 바와 같이 상면에 지지장치 4를 설치하고, 하측 공간에 상기 다공질체로되는 보온체 50을 수납한 보온대 40을 이용하여, 그 보온대 40을 통해 보온체 수납공간 B와 기판 수납공간 A를 기밀적(氣密的)으로 구분한 점을 제1특징으로 하며, 상기 보온대 40을 기지하는 기대(基臺) 70 혹은 보온대 플랜지 41 사이의 접촉부를 통해 상기 보온체 수납공간 B를 통기 또는 감압, 가압 가능하게 구성한 점을 제2특징으로 하는 장치를 제안한다.

더욱이, 상기 보온체 50과 보온대 40을 각각 로심관 2에 대하여 동심산으로 배치함과 동시에, 상기 보온체 50 상면측에서 상기 보온대 40의 기판지지부 배면측을 지지가능하게 구성하는 것이 좋다. 또한 제3도에 도시한 바와 같이 상기 보온체 50이 보온대 40의 보온체수납공간과 연통가능한 공간을 내부에 갖는점 및/또는 상기 보온체 50과 보온대 40이 갖는 공간에, 무광택처리된 석영 글라스부재(frosted silica glass member), 0.9g/㎤ 이상의 겉보기 밀도를 갖는 석영 다공질부재, SiC 부재, 질화규소부재, 다결정 또는 단결정 실리콘 부재, 알루미나질부재 중 어느 하나의 부재를 배치하는 것이 좋다.

이같은 발명에 의하면, 보온대 40을 통하여 보온체 수납공간 B와 기판 지지 장치의 기판 수납공간 A를 기밀(氣密)하게 구분하고, 보온체 수납공간 B측을 통기 상태로 유지하였기 때문에, 상기 보온체 수납공간 B를 항상 통상 압력으로 유지시킬 수 있으며, 이에 따라 상기 보온체 50을 형성하는 다공질체 31을 진공화할 필요가 없이 통상압력 그대로 형성가능하게 하기 때문에 상기 보온체 50을 대경화 하는 것이 용이하게 된다.

또한, 제2도에 도시한 저압기상성장 장치나 고압산화 확산장치와 같이, 저압이나 고압상태에서 기상성장이나 산화확산을 행하는 장치에 있어서도, 상기 보온체 수납공간 B를 기대(基臺)의 통기공을 통해 기판 수납공간 A측과 거의 같은 압력으로 감압 또는 가압하면 좋으며, 이 경우 보온체가 울(wool)이 아닌 석영 글라스 다공질체로 이루어지기 때문에 통기배관계에 울 더스트(wool dust)가 흡입되어 뭉치는 일이 없다. 또한 밀폐부 22는, 각 수납공간이 등압에 가깝게 유지됨으로써 반드시 0링과 43과 같은 정밀한 밀봉부재가 아니더라도 끼워맞춤(fitting)과 같은 밀봉상태로 사용가능하다.

또한 상기와 같이 로심관 2에 부합하여 지지장치 4를 탐재하는 보온대 40을 대경화(大經化)한 경우 그 보온대 40의 내하중성이 저하하나, 본발명은 상기 보온체 50이 그 자체 내하증강도를 갖는 석영글라스 다공질체이기 때문에, 그 보온체 50과 보온대 40을 각각 로심관에 대하여 동심산으로 배치함과 동시에, 상기 보온체 50상측면에서 상기 보온대 40의 기판지지부 배면측을 지지가능하게 구성함으로써 상기 보온대 40을 대경화한 경우에도 내하중성이 저하되지 않으며, 이에 따라 지지장치 4의 기판탑재장수를 다수장화(多數杖化)한 경우에 있어서도 충분히 대처되는 것이다.

또한 보온체 50과 보온대 40이 별도로 형성되어 있기 때문에 제3도의 보온대 40과 같이 상부를 凸 또는 凹 모양으로 형성하는 것도 용이하며, 이에 따라 보온체 수납공간 B를 저압 또는 고압상태로 유지하는 경우라도 보온대 40에 충분한 내하중 내압성능을 부여하는 것이 가능하게 된다.

또한 보온체 50이 처리 가스에 노출되지 않으므로, 막이 부착하는 보온대 40만 세정을 필요로 하고, 또한 용이할 뿐만 아니라, 종래 세정이 곤란했던 SiC나 질화규소, 실리콘부재를 석영글라스제의 보온체 50과 함께 실리콘 원반부재 80과 같이 사용가능하게 된다.

이에따라, 로(爐)입구측으로부터의 석영글라스를 투과하여 침입하기 쉬운 예를 들어 Cu, Na 및 Fe 등과 같은 불순물의 침입을 밀도가 높고, 확산, 투과, 차단성이 양호한 SiC 질화규소, 실리콘 부재, 알루미나질 부재를 사용함으로서 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 열전도성이 비교적 양호하고 광투과성이 적은 SiC나 질화규소, 실리콘 부재, 알루미나질 부재의 박판을 사용함으로서 로(爐)의 직경방향의 광(光)에 의한 로내부의 열유출을 방지할 수 있으며, 균열성(均熱性)을 좋게 할 수가 잇다.

차광이나 균열과 같은 후자의 결과는, 예를들어 무광택 처리된 석영글라스부재나 0.9g/㎤ 이상(다공질체 보다도 고밀도)의 겉보기 밀도를 갖는 석영다공질부재에 의해서도 달성가능하며, 특히 무광택 처리된 석영글라스부재의 경우 세정에 의한 무광택처리부의 투명화를 방지할 수 있기 때문에 안정된 효과를 지속시키는 것이 가능한 것이다. 특히 SiC나 질화규소, 다결정 또는 단결정 실리콘부재, 알루미나질 부재는 석영글라스에 비하여 열흡수성과 열차단성(차열성)이 좋으며, 기판지지장치 수납공간 A측의 보온효과와 반경방향의 균열성을 용이하게 우지할 수가 있다. 또한 상기 보온체 50에 보온대 40의 보온체수납공간과 연통가능한 공동(空洞)을 내부에 설치함으로써 차열보온성을 손상시키지 않고 열용량을 적게하는 것도 가능한 것이다.

본 발명의 제2발명에서는 상기 보온체 5로써 양호하게 사용되는 구조체와 그 제조방법을 제공하는 것으로, 그 특징으로 하는 것은 제4도에 도시한 바와 같이 내부에 다수의 미소공간 31a를 갖는 석영글라스제 다공질체 31로 형성하는 점에 잇어서는 상기 종래 기술과 마찬가지이나, 본 발명은 특히 상기 보온체 50을 구성하는 다공질체 31이, 겉보기 밀도 0.1-0.8g/㎤으로 g 연통기포율이 60% 이하이며, Na, K, Li, Cu, Ni, Ca, Ce의 함유량이 각각 1ppm 이하, 함유 금속불순물의 총합계량이 100ppm 이하, 함유 OH기가 100ppm이하인 석영글라스 발포체로 구성한 것을 특징으로 한다. 게다가, 상기 석영글라스 발포체를 얻기 위해서는, 반도체 독(Semiconductor degradation)으로 되는 금속불순물이 어느것도 1ppm 이하인 열기상법 고순도 합성 석영글라스미분율 800℃의 암모니아 가스 분위기내에서 열처리하고, 석영글라스미분을 저압분위기에서 1700℃로 가열하여 융착발포시켜 제조한다.

이러한 제2발명에 의하면, 열용량이 적고 열차단성이 우수하면서도 흡습에 의한 가열시의 가스발생을 방지할 수가 있다. 또한 상기 보온체 50을 구성하는 석영글라스 발포체가 비정질이며 석영글라스의 결정화를 축진하는 예를들어 Na, K, Li, al, Ni, Cu, Ca, Fe, Ce 등의 금속불순물의 총 합계량이 100ppm 이하로서 특히 이동이 빠르고 결정화에 쉽게 기여하는 Na, K, Li, Cu, Ni, Ca 의 원소함유량이 각각 1ppm 이하이며, 내열성을 갖도록 함유 OH기가 100ppm 이하인 것에 의해, 본 장치가 반복하여 고온(600℃ - 1300℃)으로 승온되더라도 변형이나 균열이 발생하지 않고 장기적으로 사용이 가능하게 된다.

특히 석영글라스는 결정화에 의해, 열팽창률이 보다 높기 때문에 결정화가 일어나면 균열이 발생하고, 급승온에 의한 열쇼크에 의해 파괴될 위험이 잇어 당초부터 전체가 비정질이고 고순도를 유지하는 것이 중요한 것이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명한다.

제1도는 본 벌명의 제1실시예에 관한 종형(從型)구조의 열처리장치의 요부구성을 나타내며, 보온체 50이 배치된 로심관 2하방부분을 나타내고 있다.

2는 원통 돔형태의 중형로심관으로 그 하단측 개구부에 플랜지부 21을 설치하고, 그 플랜지부 21을 보온대 40측의 플랜지부 41 상면에 설치가능하게 구성함과 동시에 기밀적으로 구성한다. 보온대 40은 상기 로심관 2내경보다 약간 적은 외경을 갖는 외표면이 샌드브라스트(sand blast)에 의해 무광택 처리된(frosted) 투명 석영글라스체로 형성되며, 상면을 지지장치 4가 탑재가능한 평면으로 구성함과 동시에 하단 개구부에 설치한 플랜지부 41을 로심관 2측의 플랜지부 21과 동일직경으로 형성한다. 그래서 상기 평면상을 이룬 상면에 링체 42를 돌출형성하고, 그 링체 42상에 지지장치 4의 위치를 잡아 탑재가능하게 구성한다.

기대(基臺) 70은 상기 플랜지부 41 외경과 같은 지름의 원판상을 이루고, 상기 보온대 40의 플랜지부 41의 하면측에 상기 기대 70 주연면을 설치가능하게 구성한다. 또한, 상기 기대 70은 그 보온대 40 내벽면과 근접하는 상면측에 동심상으로 링체 71을 돌설하고, 그 링체 71상에 보온체 50이 위치 결정되어 설치 가능하게 구성함과 동시에 그 기대 70 중앙부에는 관통구멍 72를 형성하여 외부와 통기가능하게 구성한다.

그 결과 보온대 40과 기대 70간에 협지되는 보온체 수납공간 B과 통기가능하게 그리고 보온대 40상면측에는 로심관 2가 기밀적으로 설치되어 있기 때문에, 그 로심과 2내부의 기반지지장치 수납공간 A와 상기 보온체 수납공간 B가, 기말적으로 구분되게 된다.

그래서 상기 기대 70상에 설치되는 보온체 50은, 내부에 다수의 미소기포를 갖고, 겉보기 밀도 0.3g/㎤에서 연통기포율이 20%(체적비)이며, Na, K, Li, Al, Ni, Cu, Ca, Fe, Ce의 함유농도가 각각 1ppm 이하, 함유 OH기가 10ppm 이하인 석영글라스 발포체로되는 다공질체 31과, 그 주위를 둘러싼 투명 석영글라스제의 포위체 32로 형성되어 있다.

상기 다공질체 31의 제조순서를 설명한다.

먼저 상방이 개구된 포위체 32보다 약간 큰 탄소도가니내에 미리 금속불순물이 거의 1ppm 이하인 열기 상법 고순도 합성 석영글라스 미분말을 800℃의 암모니아 가스 분위기내에서 열처리한 석영글라스 미분을 충진하고, 저압분위기에서 1700℃로 가열하고 석영글라스 미분을 융착발포시켜, 포위체 32보다 약간 큰 내경에 미소공간을 갖는 석영글라스 발포체를 얻는다.

이렇게 얻은 발포체의 표면을 산소수소가스버너에 의해 태워 용융투명화 함으로써, 투명 석영글라스제의 포위체 32에서 형성되며, 그 내부에 석영글라스 박막이 종횡으로 확장된 소위 발포 클라스상의 다공질체 31이 형성된다. 상기로부터 얻은 바로 글라스상의 다공질체 31의 중량 및 그 겉보기 체적으로부터 겉보기 밀도를, 겉보기 밀도와 액체에 침적한 때의 중량증가로부터 내부의 전체 미소공간에 점하는 연통기공을(체적비)를 구하고, 다시 ICP법 분석에 의해 각 금속불순물의 농도를 FT-IR에 의한 확산반사 스텍트럴법에 의해 OH기 함유량을 조사하였다.

또한 본 실시예와는 별도의 다른 제법으로서는, 암모니아가스에 의해 열처리하지 않고, 탄소와 산화제나 금속탄산염과 같이 고온에서 반응, 분해하여 가스화하는 발포제(a foaming agent)를 석영 글라스 미분에 혼입하고, 고온으로 융착발포시킴에 의해서도 같은 발포체(a form)을 얻을 수가 있으나, 발포체가 다공질체 31중에 쉽게 잔류하고, 사용중에 가스화하거나 다공질체 31의 결정화가 촉진되기 때문에 바람직하게는 암모니아가스를 사용한 발표방법이 좋다.

이에 관련하여, 본 실시예에서는, 보온체 수납공간 B가 지판지지장치 수납공간 A와 기밀적으로 구분되어 있기 때문에 그 도가니로부터 취한 다공질체 31을 그대로 보온체 50으로 이용하는 것도 가능하나, 예를들어 상기 도가니내측에 석영소결체나 석영글라스 프레임을 배치하여 발표와 동시에 융착하여 석영 소결 혹은 석영글라스층을 형성하여도 좋다. 그래서 상기 보온체 50은 상기 다공질체 자체도 내하중 강도를 갖고 또 그 표면에는 두꺼운 포위체를 가짐으로써, 그 배면을 상기 수납공간 높이와 거의 같게 설정하고, 그 보온체 50상면측에서 상기 보온에 40의 기판지지장치의 설치면의 배면측을 지지가능하게 구성하는 것도 가능하다.

이같이 구성된 보온체 50을 본 실시예에 있어서의 제1도에 도시된 장치에 적용하고, 상온과 1200℃ 사이에 있어서 승강온도를 30℃/min 로 약 400회 반복하고, 상기 다공질체 31의 상태를 관찰하였으나 변형이나 균열을 전혀 발견하지 못하였으며 내구성이 우수하다는 것이 증명되었다.

그리고나서, 상기 실시예 1의 다공질체 31의 발포를 행할때, 실시예 1보다 낮은순도의 천연 석영글라미분을 800℃의 암모니아 가스분위기내에서 열처리한 석영글라스 미분을 사용하여, 겉보기 밀도 0.3g/㎤에서 연통기포율이 30%(체적비)이며, Na, K, Ca, Ni, Fe가 각각 약 2ppm, Al이 약 50ppm, Ce, Cu가 각각 1ppm 이하의 함유농도이고, 함유 OH기가 10ppm 이하인 석영글라스 발포체로 되는 저순도의 다공질체 31을 얻었다.

상기와 같이 얻은 다공질체 31을 실시예 1과 마찬가지로 제1도에 도시된 장치에 적용하여 비교예 1로 하여, 실시예 1과 마찬가리로 상온과 1200℃ 사이에 있어서 승강온도를 30℃/min로 약 400회 반복하여, 상기 다공질체 31의 상태를 관찰하였던 바, 약 200회 정도에서 표면의 포위체에 다수의 미세균열이나 박리에 의한 발진(發塵,dusting)이 관찰되며, 약 200회째에는 다공질체에 잔금부분이 발생하고, 통기구를 박리물이 폐쇄하는 것이 발견되었다.

또한, 실시예 1과 같은 고순도 합성 석영글라스미분에 발포제로서 미량의 산화칼슘과 탄산칼슘 및 0.4중량%의 탄소를 가하여 알루미나제의 불밀로 혼합한 후에, 저압 분위기에서 1700℃로 가열하고 석영글라스미분을 융착 발포시킨 이외에는, 실시예 1과 동일하게 처리하고, 겉보기 밀도 0.4g/㎤에서 연통기포율이 70%(체적비)이며, Na, K, Li,, Ni, Fe가 각각 약 1ppm 이하, Al이 약 100ppm, Ca, Ce 이 대략 8ppm 함유하고, 함유 OH기가 약 140ppm인 석영글라스 발포체로 되는 다공질체 31을 얻었다.

상기와 같이 얻은 다공질체 31을 실시예 1과 같은 제1도에 도시한 장치에서 응용하여 비교예 2로 하고, 실시예 1과 마찬가지로, 상온과 1200℃ 사이에 있어서 승강온도를 30℃/min로 약 200회 반복하고, 상기 다공질체 31의 상태를 관찰하였던바, 약 200회에서 실시예 2와 같은 표면에 다수의 미세균열 및 잔금이나 박리물이 관찰되며, 약 400회째에는 다공질체에 큰금과 그물상의 균열이 진행함으로써 일부붕괴가 발생하였다. 또한 반복시험후의 상기 다공질체는, 열변형이 있어 체적의 약 30% 정도가 수축되었다. 이들 비교예 1 및 2의 반복시험후 다공질체의 일부를 떼어내어 X선 회절법으로 조사하였던 바, 결정질의 홍연석(크리스토발라이트, cristobalite)가 검출되며, 내구성 저하에 결정화가 악영향을 끼친 것으로 밝혀졌다.

제2도는 구성을 기상성장장치에 적용한 실시예 2를 나타내며, 상기 실시예 1과의 차이를 중심으로 설명한다. 기대 70의 관통구멍 72에 저압배관계 73을, 로심관2, 보온대 40의 하단측에 설치한 플랜지 21, 41 및 기대 70사이에 각각 0링 43을 개재시키고, 기판수납공간 A와 보온체 수납공간 B의 어느것도 저압 내지는 저압유지 가능하게 구성하고 있다. 또 이때 상기 보온체 수납공간 B를 기대 70의 관통구멍 72를 통하여 저압으로 한 경우에 보온체 50이 울(wool)이 아닌, 상기 고순도 석영글라스 다공질체로 되기 때문에 저압배관계 73에 울 더스트나 박리물이 흡입되어 뭉치는 것이 없다. 제3도는, 본 발명의 구성을 고압산화로에 적용한 실시예 3을 나타내며, 상기 실시예 1, 2와의 차이를 중심으로 설명한다. 실시예 1과 마찬가지로, 기대 70 중앙부에는 고나통구멍 72를 형성하고, 외부와 통기 가능하게 구성되어 있으나, 로심관 2, 보온대 40의 하단측에 설치한 플랜지 21, 41 사이는 5도 정도의 테이퍼 결합(taper fitting)이 이루어짐으로서, 기판 수납공간 A의 내압이 외부에 누설되지 않도록 되어 있다. 또한 보온대 40의 상면은, 기판지지장치 4가 탑재가능하도록 링체 42가 설치되어 있으나, 상부면은 전체로는 凸상의 돔형상으로 되어 있고, 기판 수납공간 A내의 처리가스압력에 견디도록 되어있다.

또한 상기 보온대 40과 보온체 50사이의 보온체 수납공간 B내에, 보온체 50상에 석영글라스제의 각대(脚臺) 90을 통해 실리콘 원반부재 80이 장착되어 있어, 이에 의해 로(爐) 입구의 직경방향의 균열성(均熱性)을 향상시키고 있다.

또한 상기 보온체 50의 내부에는, 보온대 40의 보온체 수납공간 B와 연통 가능한 공간 33을 내부에 설치하여, 열차단 보온성을 손상시키지 않고 열용량을 적게하는 것이 가능하며, 로심관 2의 온도제어성을 향상시키고 있다.

상기한 바와 같이, 상기 제1발명에 의하면 기판의 대구경과(大口徑化)와 다수장화(多數杖化)에 견디기에 충분한 열차단성, 보온성 및 내열하중내압성을 충분히 만족하고, 반복하여 온도를 승강하여도 내구성을 유지할 수 있으며 기상성장이나 고압산화 등에 있어서의 저압이나 고압처리장치에도 양호하게 적용가능한 것이다.

또한 제2발명에 의하면, 가열처리와 냉각을 다수횟수 반복한 경우에도 미세균열과 잔금 그리고 박리물이 생성되지 않고, 그 균열이 진행함으로서 붕괴가 생김이 없이, 장시간 안정되게 사용가능한 보온체를 얻을 수 가 있으며, 상기 제1발명뿐만 아니라, 제5도 및 6도의 장치에도 적용가능한 것이다.

Claims (7)

1. 다수의 미소공간을 갖는 석영글라스 다공질체 31로되는 보온체 50와, 하측공간에 상기 보온체 50을 수용하는 보온대 40 및, 상기 보온대 40위에 배치된 기판지지장치 4를 갖추고, 상기 보온대 40는 상기 보온체 50를 수용하는 보온체 수납공간 B과 상기 지지장치 4를 수용하는 기판수납공간 A를 형성하며, 상기 2개의 수납공간 A, B들은 서로에 대하여 밀봉 유지되고, 상기 보온체수납공간 B은 외부와 연통하도록 구성함을 특징으로 하는 종형(從型) 열처리장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 보온체 50와 보온대 40는 각각 로심관 2에 대하여 동심상(同心狀)으로 배치되고, 상기 기판지지장치 4를 지지하는 보온대 40의 배면측은 보온체 50의 상부면에서 지지되도록 구성함을 특징으로 하는 종형 열처리장치.
3. 제1항에 있어서, 상기 보온체 50가 보온데 40의 보온체 수납공간 B과 연통가능한 공간 33을 내부에 갖는 것을 특징으로 하는 종형 열처리장치.
4. 제1항에 있어서, 상기 보온체 50와 보온대 40사이에 무광택 처리된(frosted) 석영글라스부재, 0.9g/㎤ 이상의 겉보기 밀도를 갖는 석영질 다공질부재, SiC 부재, 질화규소부재, 실리콘부재, 알루미나질 부재 중 어느 하나의 부재를 배치함을 특징으로 하는 종형 열처리장치.
5. 로심관 2의 가열구역과 비가열구역 사이에 설치되며, 가열구역의 보온 및 단열을 행하는 보온체에 있어서, 내부를 다수의 미소공간을 갖는 석영글라스로된 다공질체 31로 형성함과 동시에, 상기 다공질체 31를 겉보기밀도 0.1-0.8g/㎤, 연통기포율이 60% 이하이며, Na, K, Ki, Cu, Ni, Ca, Ce의 함유량이 각각 1ppm이하, 함유 금속불순물의 총합계량이 100ppm 이하, 함유 OH기가 100ppm 이하인 석영글라스 발포체로 형성함을 특징으로 하는 보온체.
6. 로심관 2의 가열구역과 비가열구역 사이에 설치되며, 가열구역의 보온 및 단열을 행하는 보온체 제조방법에 있어서, 상기 보온체는 석영글라스 발포체이고, 상기 석영글라스 발포체는 내열성 도가니내에 반도체독(semiconductor degradation)으로 되는 금속불순물이 어느것도 1ppm 이하인 열기상법에 의하여 고순도 합성 석영글라스미분을 800℃의 암모니아 가스분위기내에서 열처리한 석영글라스미분을 충전하고, 저압 분위기에서 1700℃로 가열하여 석영글라스 미분을 융착발포시켜, 내부에 미소공간을 갖도록 제조됨을 특징으로 하는 보온체 제조방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 보온체 수납공간 B은 감압하고, 가압시킬 수 있도록 구성됨을 특징으로 하는 종형 열처리장치.