KR20100066252A

KR20100066252A - 실리카 글래스 도가니와 그 제조 방법 및 인상 방법

Info

Publication number: KR20100066252A
Application number: KR1020087029176A
Authority: KR
Inventors: 미노루 칸다
Original assignee: 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date: 2007-09-28
Filing date: 2008-09-29
Publication date: 2010-06-17
Also published as: US20100319608A1; TWI383962B; TW200922890A; JP2009084113A; WO2009041684A1; JP5143520B2; EP2194166A1; EP2194166A4

Abstract

외부 복사열을 충분히 분산시킬 수 있고, 실리콘 융액의 온도 불균일을 방지함과 아울러, 양호한 열전도성을 가지며, 실리콘 융액을 형성하기 위한 승온 시간이 많이 걸리지 않고, 도가니 전체의 넓은 범위에서 열 균일 상태를 형성하기 위하여 외면층이 기포 함유 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있고, 내면층이 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있는 실리카 글래스 도가니에 있어서, 외면층과 내면층 사이에 직경 100㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율로 0.1% 이상 포함하는 기포 함유 실리카 글래스층(기포 함유층)과 체적 기포 함유율 0.05% 이하의 실리콘 글래스층(투명 유리층)이 적층된 중간층이 개재되어 있다.

실리카 글래스 도가니, 기포 함유층, 투명 유리층, 중간층, 단결정 인상, 석영가루

Description

실리카 글래스 도가니와 그 제조 방법 및 인상 방법{VITREOUS SILICA CRUCIBLE, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME AND PULLING METHOD}

본 발명은 열전도 효과 및 열 전도의 균일성이 뛰어난 실리카 글래스 도가니와 그 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.

본원은 2007년 9월 28일에 일본에 출원된 특허 출원 2007-256155호 공보에 기초하여 우선권을 주장하며, 그 내용을 여기에 원용한다.

실리콘 단결정의 인상에 있어서, 실리콘 융액을 담는 실리카 글래스 도가니가 사용된다. 이 실리카 글래스 도가니의 내면 부분은 실리콘 융액이 접촉하므로 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 유리층으로 형성되어 있고, 외면 부분은 외부 가열을 몰드 내측에 균일하게 전달하기 위하여 다수 개의 기포를 포함하는 기포 함유층으로 형성되어 있다.

상기 실리카 글래스 도가니의 제조 방법으로서 종래 회전 몰드법이 알려져 있다. 이 방법은 회전 몰드의 내표면에 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측으로부터 가열하여 유리화함으로써 도가니를 제조하는 방법으로서, 이 가열 용융시에 몰드측 으로부터 석영가루 퇴적층 내의 공기를 흡인하여 감압하고, 유리층 내의 기포를 제거하는 진공 처리를 행함으로써 도가니 내표면 부분에 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 유리층을 형성하고 있다(일본 특허 공개 평 02-055285호 공보，일본 특허 공개 평 10-017391호 공보). 또한, 실리카 글래스 도가니의 제조 방법으로서 용사법이 알려져 있다. 이 방법은 몰드 내표면에 용융 석영을 분사하여 실리카 글래스 도가니를 제조하는 방법이다(일본 특허 공개 평 01-148718호 공보，일본 특허 공개 평 01-148782호 공보).

실리콘 단결정의 인상에 사용되고 있는 현재의 실리카 글래스 도가니는 회전 몰드법 및 용사법의 어느 제조 방법으로도 내면이 투명 유리층, 외면이 기포 함유층의 2층 구조인 도가니이다. 이 구조의 도가니는 실리콘 단결정 인상시에 외면의 기포 함유층에 의해 외부 가열된 열이 분산되므로 실리콘 융액의 국부 가열을 피할 수 있고, 실리콘 융액에 온도 불균일이 잘 발생하지 않는다. 또한, 내면의 투명 유리층이 실질적으로 무기포이기 때문에 기포의 박리를 발생시키지 않으며, 실리콘 단결정 인상시의 유전위화율(有轉位化率)을 저감할 수 있는 이점을 가지고 있다.

발명의 개시

발명이 해결하고자 하는 과제

그러나 외면의 기포 함유층이 1층밖에 없는 구조인 경우, 실리콘 융액의 온도 불균일은 생기지 않으나, 기포 함유층에 의해 열전달이 방해되므로 도가니에 충전한 실리콘 재료를 가열하여 융액으로 만들기 위한 승온 시간이 많이 걸린다. 또 한, 열전달이 낮기 때문에 도가니 전체에서의 각 영역, 예컨대 도가니 상부와 바닥부 사이에서 온도차가 발생하기 쉽고, 실리콘 융액과 도가니 계면 전체에서의 온도 불균일(차)이 커지는 경향이 있다.

이 온도 불균일(차)에 의해 예컨대 실리카 글래스 계면의 일부에 고온 부분이 생기면 그 부분에서 SiO 가스가 발생하기 쉬워진다. 그 SiO 가스의 상승 및 기액(氣液) 계면에서의 파열에 의해 인상시의 실리콘 융액의 탕면 진동이 발생함과 아울러 이 탕면 진동이 커져 인상 단결정에 유전위화(有轉位化)를 발생시키는 원인이 된다.

본 발명은 이러한 종래의 실리카 글래스 도가니의 문제를 해결한 것으로서, 외부 복사열을 충분히 분산시킬 수 있고, 실리콘 융액의 온도 불균일을 방지함과 아울러, 양호한 열전도성을 가지며, 실리콘 융액을 형성하기 위한 승온 시간이 많이 걸리지 않고 도가니 전체의 넓은 범위에서 균열 상태를 형성할 수 있는 실리카 글래스 도가니와 그 제조 방법을 제공한다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명은 이하의 (1)∼(3)에 나타낸 구성을 가짐으로써 상기 과제를 해결한 실리카 글래스 도가니에 관한 것이다.

[1]외면층이 기포 함유 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있고, 외면층이 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있는 실리카 글래스 도가니에 있어서, 외면층과 내면층 사이에 직경 100㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율로 0.1% 이상 포함하는 기포 함유 실리카 글래스층(기포함유층)과, 체적 기 포 함유율 0.05% 이하의 실리카 글래스층(투명 유리층)이 적층한 중간층이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 도가니.

[2]중간층을 형성하는 기포 함유층의 두께가 0.5mm 이상이고, 투명 유리층의 두께가 0.5mm 이상인 상기 [1]에 기재된 실리카 글래스 도가니.

[3]외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 교대로 복수 개 적층된 중간층이 개지되어 있는 상기 [1]∼[2] 중 어느 하나에 기재된 실리카 글래스 도가니.

또한, 본 발명은 이하의 [4]∼[7]에 나타낸 구성을 가짐으로써 상기 과제를 해결한 실리카 글래스 도가니 제조 방법, 인상 방법에 관한 것이다.

[4]회전 몰드 내표면에 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측으로부터 가열 용융하고, 이 가열 용융시에 몰드측으로부터 석영가루 퇴적층 내의 공기를 흡인하여 기포를 제거하는 진공 처리를 행하는 실리카 글래스 도가니 제조 방법에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층을 적층하여 형성하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 도가니 제조 방법.

[5]진공 처리와 리크를 단속적으로 복수 회 행함으로써 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 교대로 복수 개 적층한 중간층을 형성하는 상기 [4]에 기재된 제조 방법.

[6]진공 처리와 리크를 단속적으로 행할 때 리크 가스로서 헬륨 가스 50% 이상 포함하는 혼합 가스를 도입하는 상기 [4]∼상기 [5] 중 어느 하나에 기재된 제조 방법.

[7]상기 [1]∼상기 [6] 중 어느 하나에 기재된 실리카 글래스 도가니를 사용한 실리콘 단결정 인상 방법.

발명의 효과

본 발명의 실리카 글래스 도가니는 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 적층한 중간층이 개재되어 있으므로 기포 함유층에 의해 외부 복사열이 분산되어 광범위하게 열전달된다. 따라서, 실리콘 융액과 접촉해 있는 도가니의 실리카 글래스 계면의 온도 분포가 넓은 범위에서 균일해져 실리콘 융액이 균일하게 가열되므로 실리콘 융액에 온도 불균일을 발생하지 않는다. 또한 기포 함유층과 함께 투명 유리층이 형성되어 있으므로 기포 함유층에 의해 분산된 열이 투명 유리층을 통하여 효율적으로 전달되어 고온 복사에 의한 열전달성을 대폭 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명의 실리카 글래스 도가니는 외부 복사에 의한 부분적인 고온역이 없고 게다가 실리카 글래스 계면의 온도가 종래의 이층 구조의 실리카 글래스 도가니보다 저온 균일하다. 따라서, 실리콘 단결정 인상시에 SiO 가스 발생에 유래하는 탕면 진동을 발생하지 않는다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니는 회전 몰드법에 의한 실리카 글래스 도가니의 제조 방법에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 제조할 수 있다. 또한, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 복수 개의 기포 함유층과 투명 유리층이 적층한 중간층을 형성할 수 있다.

또한, 본 발명의 기포 함유층과 투명 유리층의 적층 구조는 석영가루가 용융 되어 있는 상태에서 용융 부분의 석영 분말의 주위를 진공으로 유지하는 조작과 리크 조작을 교대로 행함으로써 형성되기 때문에 진공 처리나 리크를 행하지 않는 종래의 용사법으로는 제조할 수 없다.

또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 단속적으로 진공 처리와 리크를 반복할 때 리크 가스로서 열전달율이 큰 헬륨 가스를 사용함으로써 외부 가열에 의한 승온 효과가 대폭 향상되어 실리카 글래스 계면의 열 균일화가 촉진된다.

도 1은 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니의 단면도이다.

도 2는 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니(중간층 1단 구성)의 측벽 부분의 개략 단면도이다.

도 3은 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니(중간층 2단 구성)의 측벽 부분의 개략 단면도이다.

도 4는 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니 제조 장치의 모식도이다.

도 5는 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니 제조 방법(중간층 1단 구성)을 보인 타임 차트이다.

도 6은 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니 제조 방법(중간층 2단 구성)을 보인 타임 차트이다.

도 7은 본 발명에 따른 실리카 글래스 도가니에 의한 실리콘 단결정 인상을 보인 모식 단면도이다.

<부호의 설명>

C1…외면층(외측 기포 함유층),

C2…내면층(무기포 투명 유리층),

C3…기포 함유층,

C4…투명 유리층,

C5…중간층,

이하, 본 발명을 실시 형태를 참조하여 구체적으로 설명하기로 한다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)는, 도 1 내지 도 3에 도시한 바와 같이, 외면층(C1)이 기포 함유 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있고, 내면층(C2)이 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층에 의해 형성되어 있다. 본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)에 있어서 외면층(C1)과 내면층(C2) 사이에 직경 100㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율로 0.1% 이상 포함하는 기포 함유 실리카 글래스층(기포 함유층)(C3)과 체적 기포 함유율 0.05% 이하의 실리카 글래스층(투명 유리층)(C4)이 적층된 중간층(C5)이 개재되어 있다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)의 일례로서의 구조에 대하여 측벽부의 개략 단면도를 도 2에 도시하였다. 도시한 바와 같이, 본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)는, 기포 함유 실리카 글래스층에 의해 형성된 외면층(외측 기포 함유층)(C1), 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층에 의해 형성된 내면층(무기포 투명 유리층)(C2)을 가지며, 이 외면층(C1)과 내면층(C2) 사이에 중간층(C5)이 개재되어 있다. 중간층(C5)은 기포 함유층(C3) 및 투명 유리층(C4)으로 형성되어 있다.

상기 외면층(C1)의 기포 함유 실리카 글래스층의 기포량 및 두께는 종래의 실리카 글래스 도가니의 외면층과 동일하면 되며 특별히 제한되지 않는다. 또한, 내면층(C2)은 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층(투명 무기포 유리층)에 의해 형성되어 있으며, 그 두께는 실리콘 융액에 의해 용융 손실되는 두께 이상의 두께를 갖는다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)에 있어서, 중간층(C5)을 형성하는 기포 함유층(C3)은 직경 10㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율로 0.1% 이상 포함하며，바람직하게는 두께 0.5mm 이상, 더욱 바람직하게는 두께 0.5mm∼4mm의 실리카 글래스층이다.

상기 기포 함유층(C3)의 기포 함유량이 0.1%보다 적으면 외부로부터의 열 복사를 충분히 분산시킬 수 없으므로 바람직하지 않다. 또한, 기포 함유층 중의 기포의 직경이 100㎛보다 크면 인상에 있어서 고온하에서의 사용중에 기포가 팽창하여 기포 크기가 현저하게 커져 균일한 열분산 효과가 저하하고, 도가니의 내면 온도 분포에 불균일이 생기므로 바람직하지 않다.

기포함유층(C3)의 두께가 0.5mm보다 얇으면 외부로부터의 열복사를 충분히 분산시킬 수 없으므로 바람직하지 않다. 한편, 이 기포 함유층(C3)의 두께가 너무 두꺼우면 열전도 효과가 저하하여 실리콘 융액을 형성할 때의 승온 시간이 길어지고, 또한 열전달이 낮으므로 용융후의 온도 불균일을 발생하기 쉬워지므로 기포 함유층(C3)의 두께는 0.5mm∼4mm가 바람직하다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)에 있어서, 중간층(C5)을 형성하는 투명 유리층(C4)은 체적 기포 함유율 0.05% 이하로서, 바람직하게는 두께 0.5mm∼4mm의 실리카 글래스층이다.

이 투명 유리층(C4)의 기포 함유량이 0.05%보다 많으면 투명성이 저하하고, 외부 복사의 열전달 효과가 저하하므로 바람직하지 않다. 또한, 투명 유리층(C4)의 두께가 0.5mm보다 얇으면 투명 유리층에 의해 열전달을 높이는 효과가 불충분하다. 한편, 이 두께가 4mm보다 두꺼우면 투명 유리층을 통하여 도가니 테두리(rim) 상단부(C)로부터의 열의 도피가 현저하게 많아져 열효율이 악화되므로 바람직하지 않다.

도 3에 도시한 바와 같이, 외면층(C1)과 내면층(C2) 사이에 개재되는 중간층(C5)은 기포 함유층(C3)과 투명 유리층(C4)이 교대로 복수 개 적층되어 형성될 수도 있다. 도 3에 도시한 예는 기포 함유층(C3)과 투명 유리층(C4)을 교대로 적층하고, 기포 함유층(C3)과 투명 유리층(C4)의 조합을 2단으로 형성하였으나, 기포 함유층(C3)과 투명 유리층(C4)의 조합 적층수는 제한되지 않는다. 또한, 도시한 예는 내면층측에 기포 함유층(C3)을 형성하고, 외면측에 투명 유리층(C4)을 형성한 예를 나타내고 있으나, 중간층(C5)은 이 적층 순서에 한정되지 않는다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)는, 도 4에 도시한 실리카 글래스 도가니 제조 장치를 이용하여 제조할 수 있다.

실리카 글래스 도가니 제조 장치(1)는, 도 4에 도시한 바와 같이, 내부에 석영가루를 용융하여 석영 글래스 도가니를 형성하기 위한 용융 공간을 갖는 몰드(10)와, 몰드(10)를 그 축선 둘레로 회전시키는 도시하지 않은 구동 기구와, 몰드(10)의 내측을 가열하기 위한 아크 방전 수단인 복수 개의 탄소 전극(13)으로 개략적으로 구성되어 있다.

몰드(10)는, 도 4에 도시한 바와 같이, 예컨대 카본으로 형성되며, 그 내부에는 몰드(10) 내표면에 개구하는 다수 개의 감압 통로(12)가 형성되어 있다. 감압 통로(12)에는 감압 기구(51)가 연결되며, 몰드(10)는 회전됨과 동시에 그 내면으로부터 감압 통로(12)를 통하여 흡기할 수 있게 되어 있다.

감압 기구(51) 및 아크 방전 수단은 제어 수단(50)에 연결되어 있으며, 이 제어 수단(50)에 의해 제어된다. 또한 감압 수단(51)은 진공 처리(감압) 상태와 리크(리크 가스의 몰드측에의 도입) 상태를 전환할 수 있게 되어 있다.

실리카 글래스 도가니 제조 장치(1)의 몰드(10) 상측에는 아크 방전 수단으로서 복수 개의 전극(13)이 설치되어 있다. 도시한 예에서는 전극(13)은 세 개 조합하여 형성되어 있다. 이 전극(13)은 로 내 상부의 지지대(22)에 장착되며, 이 지지대(22)에는 전극(21)을 상하 이동시키는 수단(도시 생략)이 설치되어 있다.

또한 지지대(22)는 탄소 전극(13)을 그 전극간 거리를 설정 가능하게 하여 지지하는 지지부(21)와, 이 지지부(21)를 수평 방향으로 이동 가능하게 하는 수평 이동 수단과, 복수 개의 지지부(21) 및 그 수평 이동 수단을 일체로 하여 상하 방향으로 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단을 가지며, 지지부(21)에서는 탄소 전극(13)이 각도 설정축(22) 둘레로 회동 가능하게 지지되고, 각도 설정축(22)의 회전 각도를 제어하는 회전 수단을 가지고 있다. 탄소 전극(13)의 전극간 거리(D)를 조절하려면 회전 수단에 의해 탄소 전극(13)의 각도를 제어함과 아울러 수평 이동 수단에 의해 지지부(21)의 수평 위치를 제어하고, 상하 이동 수단에 의해 지지부(21)의 높이 위치를 제어한다.

또한, 도면에는 좌단의 탄소 전극(13)에만 지지부(21) 등을 도시하였으나, 다른 전극도 동일한 구성에 의해 지지되어 있으며, 개개의 탄소 전극(13)의 두께도 개별적으로 제어 가능하게 할 수 있다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니 제조 방법은, 석영 글래스 도가니 제조 장치(1)를 이용한 회전 몰드법에 의한 제조로 이루어지며, 석영가루 충전 공정, 아크 용융 공정, 냉각 공정, 취출 공정, 호닝(honing) 처리 공정, 테두리 절삭(rim cutting) 공정, 세정 공정에 의해 제조된다.

석영가루 충전 공정에서, 몰드(10)의 내표면에 석영 원료 분말을 퇴적함으로써 석영가루층(11)을 형성한다. 이 석영가루층(11)은 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 내벽면에 유지된다.

아크 용융 공정에서는 전극(3)의 위치 설정을 행하여 유지된 석영가루층(11)을 아크 방전 수단으로 가열하면서 감압 통로(12)를 통하여 감압 및 리크 가스 도입을 행함으로써 석영가루층(11)이 녹아 석영 유리층이 형성된다.

본 발명의 실리카 글래스 도가니 제조 방법은 회전 몰드 내표면에 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측으로부터 가열 용융하고, 이 가열 용융시에 몰드측으로부터 석영가루 퇴적층 내의 공기를 흡인하여 기포를 제거하는 진공 처리를 행할 때, 도 5 및 도 6에 도시한 바와 같이, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 제조할 수 있다.

구체적으로 설명하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도 5에 A로 도시한 아크 용융을 시각(t0)에서 시작할 때, 동시에 시각(t0)부터 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 시작한다. 이들은 도면에서 ON으로 표시된다. 이에 따라, 석영가루 적층체(11)가 몰드(10) 공간측(전극(13) 측) 표면부터 용융되기 시작한다. 이 석영가루 적층체(11)의 용융은 내면층(무기포 투명 유리층)(C2) 외측 표면에 대응하는 위치부터 시작되며 내측을 향하여 진행해 가게 된다. 또한, 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입은 행해지지 않았다. 이를 도면에서 OFF로 나타낸다.

이어서, 도 5에 도시한 시각(t1)에 있어서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 내면층(무기포 투명 유리층)(C2) 외측면에 대응하는 위치, 즉 기포 함유층(C3)의 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 정지함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 시작한다. 리크 가스로는 대기로 하는 것이나 후술하는 바와 같이 헬륨 등의 가스를 선택할 수 있다.

이어서, 도 5에 나타낸 시각(t2)에 있어서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 기포 함유층(C3) 외측면에 대응하는 위치, 즉 투명 유리층(4)의 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 시작함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 정지한다.

이어서, 도 5에 도시한 시각(t3)에 있어서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 투명 유리층(4) 외측면에 대응하는 위치, 즉 외면층(1) 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 정지함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 시작한다.

이어서, 도 5에 도시한 시각(t4)에 있어서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 외면층(1) 외측면에 대응하는 두께 위치에 도달하면 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 A로 나타낸 아크 용융을 종료하고, 냉각 공정을 시작한다.

아크 용융 공정에서는, 시각(t0)부터 시각(t1)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(내면층(C2))에서 기포를 배제함으로써 시각(t1)부터 시각(t2)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(기포 함유층(C3))에서 기포를 도입하게 되고, 시각(t2)부터 시각(t3)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(투명 유리층(4))에서 기포를 배제하게 되고, 시각(t3)부터 시각(t4)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(외면층(1))에서 기포를 도입하게 된다. 이에 따라, 도 2에 도시한 바와 같은 중간층(C5)을 갖는 실리카 글래스 도가니(C)를 제조하는 것이 가능해진다.

또한, 진공 처리와 리크를 단속적으로 복수 회 행함으로써 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 교대로 복수 개 적층된 중간층을 형성할 수 있다.

구체적으로 설명하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도 6에 A로 나타낸 아크 용융을 시각(t0)에서 시작할 때, 동시에 시각(t0)부터 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 시작한다. 이들은 도면에서 ON으로 표시된다. 이에 따라, 석영가루 적층체(11)가 몰드(10) 공간측(전극(13) 측) 표면부터 용융되기 시작한다. 이 석영가루 적층체(11)의 용융은 내면층(무기포 투명 유리층)(C2) 외측 표면에 대응하는 위치부터 시작되어 내측을 향하여 진행해 가게 된다. 또한 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입은 행해지지 않았다. 이를 도면에서 OFF로 나타낸다.

이어서, 도 6에 도시한 시각(t01)에서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 내면층(무기포 투명 글래스층)(C2) 외측면에 대응하는 위치, 즉 기포 함유층(C3)의 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 정지함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 시작한다.

이어서, 도 6에 도시한 시각(t02)에서 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 기포 함유층(C3) 외측면에 대응하는 위치, 즉 투명 유리층(4)의 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 시작함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 정지한다.

이어서, 도 6에 도시한 시각(t03)에서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 투명 유리층(4) 외측면에 대응하는 위치, 즉 외면층(1) 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 정지함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 시작한다.

이어서, 도 6에 도시한 시각(t04)에서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 기포 함유층(C3) 외측면에 대응하는 위치, 즉 투명 유리층(4)의 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 흡인 상태를 시작함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 정지한다.

이어서, 도 6에 나타낸 시각(t05)에서, 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 투명 유리층(4) 외측면에 대응하는 위치, 즉 외면층(1) 내측 표면에 대응하는 두께 위치에 도달하면, 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 V로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 용융 상태를 정지함과 아울러 도면에서 G로 나타낸 감압 수단(51)에 의한 리크 가스 도입을 시작한다.

이어서, 도 6에 도시한 시각(t06)에서 석영가루 적층체(11)의 용융 상태가 외면층(1) 외측면에 대응하는 두께 위치에 도달하면 제어 수단(50)의 제어에 의해 도면에서 A로 나타낸 아크 용융을 종료하고 냉각 공정을 시작한다.

아크 용융 공정에서는, 시각(t0)부터 시각(t01)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(내면층(C2))에서 기포를 배제하게 되고, 시각(t01)부터 시각(t02)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(기포 함유층(C3))에서 기포를 도입하게 되고, 시각(t02)부터 시각(t03)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(투명 유리층(4))에서 기포를 배제하게 되고, 시각(t03)부터 시각(t04)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(기포 함유층(C3))에서 기포를 도입하게 되고, 시각(t04)부터 시각(t05)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(투명 유리층(C4))에서 기포를 배제하게 되고, 시각(t05)부터 시각(t06)까지는 실리카 글래스 도가니의 해당 부위(외면층(1))에서 기포를 도입하게 된다. 이에 따라, 도 3에 도시한 중간층(5)을 갖는 실리카 글래스 도가니(C)를 제조하는 것이 가능해진다.

진공 처리와 리크를 단속적으로 행할 때, 진공을 해제하여 리크 가스를 도입할 때, 리크 가스로서 헬륨 가스 50% 이상 포함하는 혼합 가스를 도입하면 된다. 기포 함유층의 기포중 가스에 가스 성분으로서 헬륨 가스를 포함하면 열전달 효과를 더 향상시킬 수 있다. 도입하는 혼합 가스중의 헬륨 가스 농도는 50% 이상이 바람직하다. 헬륨 가스 농도가 50%보다 적으면 헬륨 가스를 도입하는 효과가 적다.

본 발명은 실리콘 다결정을 도가니 내에서 용융하는 공정과, 용융한 실리콘 융액에 실리콘 단결정의 시드를 침지하여 단결정 실리콘 잉곳을 끌어올리는 공정을 구비하는 실리콘 단결정 제조 방법을 포함한다.

도 7은 실리카 글래스 도가니(C) 내의 실리콘 융액(Y)으로부터 실리콘 단결정 잉곳(I)을 끌어올리고 있는 상태를 보인 종단면도이다. 본 발명의 실리카 글래스 도가니(C)를 이용하여 도가니(C)로 가열 수단(H)에 의해 용융한 실리콘 융액(Y)으로부터 CZ(초크랄스키)법에 의해 실리콘 단결정을 끌어올릴 때에는 실리카 글래스 도가니(C)에서 외부 복사에 의한 부분적인 고온역이 없고, 게다가 실리카 글래스 계면의 온도가 종래의 2층 구조의 실리카 글래스 도가니보다 저온 균일하며, 따라서 실리콘 단결정 인상시에 SiO 가스 발생에 유래하는 탕면 진동을 발생시키지 않는다.

이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 개시한다.

[실시예 1]

내경 Ф630mm의 회전 몰드의 내면에 실리카 분말을 두께 30mm로 퇴적하고, 몰드 내부 공간의 중앙축 상에 설치한 탄소 전극을 이용하여 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측부터 2200℃로 가열하여 아크 용융을 행하였다. 이 아크 용융시에 회전 몰드측부터 진공 처리를 행하여 내면 투명층을 형성하였다. 계속하여 진공 처리를 해제하여 대기 리크를 60초 실시하고, 또한 그 후에 다시 몰드측부터 진공 처리를 60초 행하고, 이와 같이 60초 간격으로 리크와 진공 처리를 3회 반복하여 중간층을 형성하였다. 그 후에는 대기 리크의 상태에서 아크 용융을 소정 시간 계속하여 외면층을 형성하였다. 아크 종료후, 냉각하여 실리카 글래스 도가니를 얻었다. 이 도가니를 절단하여 도가니 단면을 관찰하였더니, 내면층 3mm의 하측에 두께 약 1mm의 기포 함유층과 두께 약 1mm의 투명 유리층이 교대로 3층 적층한 중간층이 존재하고, 최외면층이 두께 약 2mm 기포 함유층이었다.

이 도가니를 실리콘 단결정 인상 용기로 사용하였더니, 용기 내에 넣은 다결정 실리콘을 용융하여 실리콘 융액을 만들 때까지의 시간이 종래의 2층 실리카 글 래스 도가니(중간층을 갖지 않는 실리카 글래스 도가니)를 사용한 경우와 비교하여 약 20% 단축되었고, 도가니 자체의 온도가 4℃ 저하하였다. 또한, 인상중의 탕면 진동은 관찰되지 않았다. 인상후, 도가니 단면을 관찰하였더니 기포의 팽창이 관찰되었는데, 중간층의 투명 유리층과 기포 함유층이 각각 3층으로 형성된 상태가 유지되고 있음이 관찰되었다.

[실시예 2]

실시예 1과 동일한 방법으로 회전 몰드 내면에 실리카 분말을 퇴적하여 실리카 글래스 도가니를 제조할 때, 내면 투명층을 형성후 120초간 대기를 리크한 후, 60초간 진공 처리를 하는 패턴을 2회 반복하고, 그 후에 대기 리크 상태에서 소정 시간까지 아크를 계속하여 외면층을 형성하였다. 이 실리카 글래스 도가니의 단면을 관찰하였더니 내면층의 하측에 두께 약 2mm의 기포 함유층과 두께 약 1mm의 투명 유리층이 교대로 2층 적층한 중간층이 존재하였고, 최외면층이 두께 약 2mm의 기포 함유층이었다. 이 도가니를 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 단결정의 인상에 사용하였더니, 종래의 2층 실리카 글래스 도가니를 사용하였을 때와 비교하여 실리콘 융액을 형성할 때의 승온 시간이 약 12% 단축되었고, 도가니 온도가 3℃ 저하하였다. 또한, 인상중의 탕면 진동은 관찰되지 않았다.

[실시예 3]

실시예 1과 동일한 방법으로 회전 몰드 내면에 실리카 분말을 퇴적하여 실리카 글래스 도가니를 제조할 때 내면 투명층을 형성후, 진공 처리와 리크를 60초간 3회 반복하여 실리카 글래스 글래스 도가니를 제조하였다. 또한, 리크시에 도입하 는 가스에 헬륨 가스를 사용하였다. 이 도가니를 실리콘 단결정 인상 용기로서 사용하였더니, 종래의 2층 실리카 글래스 도가니를 사용하였을 때와 비교하여 실리콘 융액을 형성할 때의 승온 시간이 약 25% 단축되었고, 도가니 온도가 6℃ 저하하였다. 또한, 인상중의 탕면 진동은 관찰되지 않았다. 인상후, 도가니 단면을 관찰하였더니 기포의 팽창이 관찰되었는데, 중간층의 투명 유리층과 기포 함유층이 각각 3층으로 형성된 상태가 유지되고 있음이 관찰되었다.

[비교예 1]

실시예 1과 동일한 방법으로 회전 몰드 내면에 실리카 분말을 퇴적하여 실리카 글래스 도가니를 제조할 때 내면 투명층을 형성후, 진공 처리와 리크를 교대로 행하지 않고 대기 리크를 한 채 소정 시간 아크 용융을 계속하여 실리카 글래스 도가니를 제조하였다. 이 실리카 글래스 도가니의 단면을 관찰하였더니 약 3mm의 내면층(무기포 투명 유리층)의 외측에 약 7mm의 외면층(외측 기포 함유층)이 형성된 3층 구조(중간층을 갖지 않음)의 실리카 글래스 도가니이었다. 이 도가니를 실리콘 단결정 인상 용기로서 사용하였더니 인상중에 심한 탕면 진동이 관찰되었다.

외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 적층된 중간층이 개재되어 있으므로 기포 함유층에 의해 외부 복사열이 분산되어 광범위하게 열전달되기 때문에 실리콘 융액과 접촉해 있는 도가니의 실리카 글래스 계면의 온도 분포가 넓은 범위에서 균일해지고, 실리콘 융액이 균일하게 가열되므로 실리콘 융액에 온도 불균일이 발생하지 않음과 아울러, 또한 기포 함유층과 함께 투명 유리층이 형성되어 있으므로 기포 함유층에 의해 분산된 열이 투명 유리층을 통하여 효율적으로 전달되어 고온 복사에 의한 열전달성을 대폭 향상시킬 수 있다.

또한, 외부 복사에 의한 부분적인 고온역이 없고 게다가 실리카 글래스 계면의 온도가 종래의 2층 구조의 실리카 글래스 도가니보다 저온 균일하며, 따라서 실리콘 단결정 인상시에 SiO 가스 발생에 유래하는 탕면 진동을 발생시키지 않는다.

회전 몰드법에 의한 실리카 글래스 도가니 제조 방법에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 제조할 수 있고, 또한 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 복수 개의 기포 함유층과 투명 유리층이 적층된 중간층을 형성할 수 있다.

또한 단속적으로 진공 처리와 리크를 반복할 때 리크 가스로서 열전달율이 큰 헬륨 가스를 사용함으로써 외부 가열에 의한 승온 효과가 대폭 향상되어 실리콘 글래스 계면의 열 균일화가 촉진된다.

Claims

외면층이 기포 함유 실리카 글래스층으로 형성되어 있고, 내면층이 육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층으로 형성되어 있는 실리카 글래스 도가니에 있어서,

외면층과 내면층 사이에, 직경 100㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율 0.1% 이상으로 포함하는 기포 함유 실리카 글래스층(기포 함유층)과 체적 기포 함유율 0.05% 이하로 포함하는 실리카 글래스층(투명 유리층)이 적층된 중간층이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 도가니.

기포 함유 실리카 글래스층으로 형성된 외면층과,

육안으로 기포가 관찰되지 않는 실리카 글래스층으로 형성되어 있는 내면층과,

외면층과 내면층 사이에, 직경 100㎛ 이하의 기포를 체적 기포 함유율 0.1% 이상으로 포함하는 기포 함유 실리카 글래스층(기포 함유층)과, 체적 기포 함유율 0.05% 이하로 포함하는 실리카 글래스층(투명 유리층)이 적층된 중간층으로 이루어지는 실리카 글래스 도가니.
제 1 항에 있어서, 중간층을 형성하는 기포 함유층의 두께가 0.5mm 이상이고, 투명 유리층의 두께가 0.5mm 이상인 실리카 글래스 도가니.
제 1 항 내지 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서, 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 교대로 복수 개 적층된 중간층이 개재되어 있는 실리카 글래스 도가니.
회전 몰드 내표면에 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측부터 가열 용융하고, 이 가열 용융시에 몰드측으로부터 석영가루 퇴적층 내의 공기를 흡인하여 기포를 제거하는 진공 처리를 행하는 실리카 글래스 도가니 제조 방법에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층을 적층하여 형성하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 도가니 제조 방법.

회전 몰드 내표면에 퇴적한 석영가루를 몰드 공간측부터 가열 용융하는 공정과,

이 가열 용융시에 몰드측으로부터 석영가루 퇴적층 내의 공기를 흡인하여 기포를 제거하는 진공 처리를 행하는 공정과,

진공 처리와 리크를 단속적으로 행함으로써 외면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층을 적층하여 형성하는 공정으로 이루어지는 실리카 글래스 도가니 제조 방법.
제 4 항에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 복수 회 행함으로써 외 면층과 내면층 사이에 기포 함유층과 투명 유리층이 교대로 복수 개 적층된 중간층을 형성하는 제조 방법.
제 4 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 진공 처리와 리크를 단속적으로 행할 때, 리크 가스로서 헬륨 가스 50% 이상 포함하는 혼합 가스를 도입하는 제조 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 실리카 글래스 도가니를 이용한 실리콘 단결정 인상 방법.