KR102034608B1 - 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하여 이를 센서 기판상에 전사하는 방식을 통해 제조되는 반응성 및 민감도가 높은 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 채널 소재로 전기 전도도가 뛰어난 맥신(MXene) 소재를 기반으로 하는 민감도가 매우 높은 케미레지스터 방식의 가스센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
매우 낮은 농도의 분자들을 민감하게 탐지하는 것은 독성 물질 탐지, 오염 물질 탐지, 질병 조기 진단 등의 분야에서 매우 중요한 기술요소이다. 특히, 질병 조기진단을 위해서는 사람의 날숨에서 나오는 아세톤, 에탄올 등의 휘발성 유기물(VOC:volatile organic compound)을 ppb(parts per billion)의 농도로 정밀하게 탐지할 수 있어야 한다.
이와 같이 민감하게 분자들을 탐지하기 위해서 전기적 저항의 변화로 작동하는 방식의 가스센서(resistive gas sensor)가 널리 활용되고 있으며, 이와 같은 가스센서로 대표적으로는 케미레지스터 방식의 가스센서가 있다.
이러한 센서들이 매우 낮은 농도의 분자들을 민감하게 탐지하기 위해서는 첫째, 높은 전기 전도도에서 나타나는 낮은 전기적 잡음(electrical noise), 둘째, 풍부한 표면 작용기에서 나타나는 높은 전기적 신호(electrical signal), 상기와 같은 두 가지 조건이 동시에 충족되어야 한다.
기존에 다양한 소재들이 가스센서의 채널로 활용이 되었지만, 앞서 언급한 두 가지 충족 요건이 항상 트레이드오프(trade-off) 관계를 가지고 있기 때문에 높은 민감도(high sensitivity)를 가지는 센서를 구현하기 어려운 문제가 있었다.
한편, 맥신(MXene: 전이금속 카바이드 소재)이란, 티타늄(Ti )과 같은 중금속 원자와 탄소(C) 원자의 이중 원소로 이루어진 나노물질로서, 형상적으로는 1nm(나노) 두께와 수 μm(마이크로미터) 길이를 가지는 이차원적인 판상구조를 가지는 2D 나노 재료이다. 상기 맥신은 기존 나노재료들에 비해 제조 공정이 간편하고 저비용으로 생산 가능할 뿐만 아니라 표면에 다수의 친수기(물과 친화성이 강한 원자단)를 포함하고 있어, 용매에 분산이 용이하고 고분자 복합체 제조가 용이하며, 또한 우수한 전기전도성을 가지고 있어 전기전도성이 요구되는 다양한 필름, 코팅 제품 응용에 유리한 특성을 가진다.
즉, 상기와 같이, 맥신 소재는 기존 물질과 달리 표면의 전면적이 친수성 작용기로 덮여 있으면서, 동시에 뛰어난 금속성 전기 전도도(metallic conductivity)를 지니는 독특한 특성을 가지고 있기 때문에 가스센서 채널로서 매우 뛰어난 성능을 나타낼 것이라 예상할 수 있다.
따라서 본 발명은 맥신(MXene)을 이용하여 매우 낮은 농도의 휘발성 유기물을 탐지하고 기존 소재들에 비해서 월등히 높은 민감도를 가지는 가스센서를 제작하는 방법에 대해 제시하고자 한다.
다음으로 본 발명의 기술이 속하는 분야에 존재하는 선행기술에 대하여 간략하게 설명하고, 이어서 본 발명이 상기 선행기술에 비하여 차별적으로 이루고자 하는 기술적 사항에 대해 설명하도록 한다.
먼저, 공개특허공보 10-2017-0102768(2017.09.12.)는 2차원 맥신 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥신 벌크(0<x≤2, 0<y≤2, 0<x+y≤2)를 형성하는 단계와, M2C(OH)xFy 맥신 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥신 박막을 형성하는 단계를 포함하는 맥신 막박의 제조방법에 관한 기술이 기재되어 있다.
또한, 공개특허공보 10-2017-0093041(2017.08.14.)는 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 전파 흡수체로 응용되는 전기 전도도가 향상된 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법이 기재되어 있으며, 센서에 이용되는 투명 전도성 박막에 응용될 수 있다고 기재되어 있다.
또한, 공개특허공보 10-2017-0036507(2017.04.03.)는 맥신 나노시트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 표면에 O, OH, F 등의 관능기가 수식되어 있지 않은 맥신 나노시트를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
상기 선행기술문헌은 맥신 박막, 페라이트, 나노시트 등의 제조방법에 대해 기재하고 있으며, 센서용 전도성 박막에 응용될 수 있다고 기재되어 있으나, 가스센서로 이용하기 위하여 센서 기판 상에 맥신 박막을 형성하는 방법은 제시하고 있지 않기 때문에 상기 선행기술문헌만으로는 민감도가 높은 케미레지스터 방식의 가스센서를 제조하는데 무리가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 창작된 것으로, 채널 소재로 전기 전도도가 뛰어난 맥신(MXene) 소재를 이용한 가스센서 및 이의 제조 방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 케미레지스터 가스센서를 제조하기 위하여 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 기술을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 케미레지스터 가스센서는 기판; 상기 기판 상부에 적층된 맥신(MXene) 박막 필름; 및 상기 맥신(MXene) 박막 필름의 양 측면에 각각 형성된 전극을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 일 실시예로서, 상기 맥신(MXene) 박막은 Ti3C2Tx 맥신 박막인 것을 특징으로 한다.
또한, 일 실시예로서, 상기 맥신(MXene) 박막의 작용기는, 산소(O), 수산화이온(OH), 플루오린(F)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 일 실시예로서, 상기 기판은 유리, Si/SiO2, PET, PDMS, Polyimid(PI) 및 Ecoflex로 구성된 군에서 선택되는 소재로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 일 실시예로서, 상기 케미레지스터 가스센서는 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOC), 신경가스, 폭발성 가스 및 음식물 가스로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 가스 감지용인 것을 특징으로 한다.
또한, 일 실시예로서, 상기 케미레지스터 가스센서는 기체 탐지가 가능한 기체의 최저 농도(limit of detection, LOD)가 50 ppb인 것을 특징으로 하며, 또한, 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)가 아세톤에 대하여 230 이상, 에탄올에 대하여 345 이상, 암모니아에 대하여 150 이상, 프로판올에 대하여 170 이상 일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 제조 방법은, Ti3C2Tx 맥신을 H20에 분산시켜 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 형성하는 단계, 상기 Ti3C2Tx 맥신 수용액으로부터 Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하는 단계 및 상기 양극산화 알루미늄 멤브레인 상에 형성된 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 단계를 포함한다.
또한, 다른 일 실시예로서, 상기 Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하는 단계에서, 감압여과 방법, 스핀코팅법, 스프레이 코팅법 중 어느 하나 이상에 의해서, Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성할 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 단계는, NaOH 수용액 수면 위에 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 양극산화 알루미늄 멤브레인을 부유시키는 단계, 상기 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 양극산화 알루미늄 멤브레인에서 양극산화 알루미늄 멤브레인을 제거하고, Ti3C2Tx 맥신 박막만 수면 위에 뜨도록 하는 단계, 상기 NaOH 수용액을 중성으로 만드는 단계, 센서 기판을 용기 바닥에 고정시킨 후 수면을 점점 아래로 내리면서 Ti3C2Tx 맥신 박막을 기판 위에 올린 후에 건조하는 단계를 포함한다.
본 발명은 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 채널 소재로 전기 전도도가 뛰어난 Ti3C2Tx MXene을 이용하여 제조된 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하여 케미레지스터 가스센서를 제조함으로써, 이와 같이 제조되는 가스센서는 대표적인 VOC 후보군들에 대해 100 ppb 이하의 범위의 센싱이 가능하고, 민감도를 나타내는 신호 대 잡음 비(SNR)가 다른 이차원 물질들과 비교하였을 때 최소 수십 배 이상 높은 성능을 갖는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 이용되는 Ti3C2Tx 맥신의 구조에 대해 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 맥신 박막 형성 과정 및 형성된 박막을 센서 기판 상에 전사하는 과정에 대해 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 센서 기판 상에 형성된 맥신 박막의 표면 사진과 전기 전도도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 Ti3C2Tx 맥신의 표면 작용기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 원소 맵핑법을 이용하여 맥신 박막 위에 각 원소들이 분포되어 있는 것을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 다양한 물질들에 대한 탐지결과에 대해 나타낸 그래프이다.
도 7은 종래 BP, MoS2, RGO를 이용한 acetone, ammonia 측정 센서의 탐지결과에 대해 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들이 물질과 반응하였을 때 나타내는 신호(signal)를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 전기적 잡음(electrical noise)를 나타내는 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들에 있어서 센서 측정 시 나타나는 잡음 외에 각 소재 별 고유의 본질적인 전기적 잡음을 측정하기 위해서 진행한 실험에 대한 데이터이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 맥신 박막 형성 과정 및 형성된 박막을 센서 기판 상에 전사하는 과정에 대해 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 센서 기판 상에 형성된 맥신 박막의 표면 사진과 전기 전도도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 Ti3C2Tx 맥신의 표면 작용기를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 원소 맵핑법을 이용하여 맥신 박막 위에 각 원소들이 분포되어 있는 것을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 다양한 물질들에 대한 탐지결과에 대해 나타낸 그래프이다.
도 7은 종래 BP, MoS2, RGO를 이용한 acetone, ammonia 측정 센서의 탐지결과에 대해 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들이 물질과 반응하였을 때 나타내는 신호(signal)를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 전기적 잡음(electrical noise)를 나타내는 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들에 있어서 센서 측정 시 나타나는 잡음 외에 각 소재 별 고유의 본질적인 전기적 잡음을 측정하기 위해서 진행한 실험에 대한 데이터이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 제조 방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대한 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하여 이를 센서 기판 상에 전사하는 방식을 통해 제조되는 반응성 및 민감도가 높은 케미레지스터 가스센서에 관한 것이다. 또한, Ti3C2Tx에서 x의 범위는 0 보다 크고, 2 보다 작은 값이다.
참고로, 케미레지스터(chemiresistor) 방식은, 전기 저항의 변화로 가스를 탐지하는 센서 방식으로서, 이와 같은 방식의 가스센서의 경우 반응성(signal 또는 response)은 전기적 저항의 변화 정도로 나타난다. 예를 들어, 기준 가스가 흐르고 있을 때, 맥신 박막의 저항이 100 ohm이고, 측정 가스를 추가했을 때 맥신 박막의 저항이 110 ohm이면 반응성(signal)은 10%가 된다.
또한, 상기 반응성과 별개로 민감도(sensitivity)는 상기 반응성(signal)을 전기적 잡음(noise)로 나눈 값인 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)로 측정한다. 상기 전기적 잡음이란 기준 가스가 흐르고 기체 흐름에 변화가 없을 때 저항이 변화하는 폭을 일컫는 것으로 신호대잡음비가 높을수록 민감도가 높은 것으로 정의된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 케미레지스터 가스센서에 이용되는 맥신은 여러 맥신 중 Ti3C2Tx 맥신(Yury Gogotsi 그룹 제공)을 사용하였으며, 상기 Ti3C2Tx 맥신의 구조는 도 1에 도시되어 있는 것과 같이, 티타늄(Ti)과 같은 중금속 원자와 탄소(C)원자의 이중 원소로 이루어진 나노물질로서 형상적으로는 1nm(나노) 두께 와 수 μm(마이크로미터) 길이를 가지는 이차원적인 판상구조를 가지는 2D 나노 재료이다. Ti3C2Tx 맥신은, 또한 표면에 다수의 작용기(O, OH, F 등)가 분포되어 있는 구조를 가지며, 표면에 분포되는 작용기는 O, OH, F에 한정되지 않고 모든 화학적 작용기가 맥신 표면에 분포될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 기판, 상기 기판 상부에 적층된 맥신(MXene) 박막 필름 및 상기 맥신(MXene) 박막 필름의 양 측면에 각각 형성된 전극을 포함하여 구성된다.
상기 기판은 유리, Si/SiO2, PET, PDMS, Polyimid(PI) 및 Ecoflex로 구성된 군에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 일반적인 평면 또는 유연기판 소재는 모두 사용 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 전극은 금, 은, 구리, 티타늄, 탄소나노튜브, 그래핀 및 전도성 고분자로 구성된 군에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 일반적인 전극으로 사용되는 소재는 모두 사용 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 케미레지스터 가스센서는 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOC), 신경가스, 폭발성 가스 및 음식물 가스로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 가스를 감지하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 휘발성유기화합물은 헥세인(hexane), 톨루엔(toluene), 헵테인(heptane), 트라이메틸 헥세인(trimethyl hexane), 부탄알(Butanal) 및 헥산알(Hexanal)로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 신경가스는 트라이에틸아민(trietylamine), 타분 가스, 사린 가스, 소만 가스, 시클로사린 가스, VX 가스 및 노비초크 가스로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 폭발성가스는 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3), 및 2,4,6-트라이니트로톨루엔(2,4,6-trinitrotoluene)으로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 음식물가스는 이산화탄소, 일산화탄소 및 메탄으로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 맥신 박막 형성 과정 및 형성된 박막을 센서 기판 상에 전사하는 과정에 대해 나타낸 도면이다.
먼저, 케미레지스터 가스센서에 사용되는 Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하기 위해서, 감압 여과 방법, 스핀코팅법, 스프레이 코팅법 등을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
감압여과 방법(vacuum filtration)에 의해서, Ti3C2Tx 맥신 박막을 양극산화 알루미늄 멤브레인 위에 필터링하여 제조하는 과정은 다음과 같다.
Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하기 위해, 먼저 상기 Ti3C2Tx 맥신을 H2O에 분산시켜 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 형성한다. Ti3C2Tx 맥신 수용액의 혼합비는 0.001-0.1 mg/ml 이 바람직하다.
감압여과 방법은 진공 여과 방식으로서, Ti3C2Tx 맥신 수용액이 올려진 다공성 막 아래쪽으로 용매를 통과시킨다. 즉, 용매는 밑으로 통과하고 용질인 Ti3C2Tx 맥신 입자들이 다공성 기판 위에 걸러져서 박막을 형성하게 된다. 이때 진공을 걸어주어 용매의 이동을 용이하게 할 수 있다.
이때, 상기 다공성 막 아래쪽에 가해지는 진공의 힘이 강하고 다공성 막 전면적에 균일하게 작용하기 때문에 수용액 상에서 Ti3C2Tx 맥신 입자들이 고르게 분산되고, 감압여과 후에 균일한 두께로 박막이 형성되게 된다. 용매를 하부로 이동시키는 수단은 진공에 한정되지 않는다.
Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성되면, Ti3C2Tx 맥신 박막 형성 후 건조과정을 거친다.
본 발명에 있어서 상기 실시예에서는 감압여과용 다공성 막으로 AAO를 사용하였으나, 예시적인 것에 불과하며, AAO 외에도 폴리카보네이트(PC), 폴리플루오르화비닐리덴(PVDF) 등의 다공성 막을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 참고로 AAO를 사용하는 것이 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 데 있어 용이하다.
한편, AAO 상에 형성된 Ti3C2Tx 맥신 박막을, 센서 기판 상에 전사하는 과정을 거쳐서 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 제조공정을 완료한다.
상기와 같이 AAO 상에 형성된 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, NaOH 수용액을 용기에 넣고 수면 위에 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 AAO 기판을 부유시키고, AAO 기판이 모두 녹아 없어지면, Ti3C2Tx 맥신 박막만 수면 위에 남게 된다. 여기서 NaOH 수용액의 농도는 1 내지 4M이 바람직하다.
그 후, 수용액을 중성으로 만들고, 센서 기판을 용기 바닥에 고정시킨 후 수면을 점점 하강시켜 박막을 기판 위에 전사한다.
Ti3C2Tx 맥신 박막이 전사되는 센서 기판은 보통 산화막이 코팅된 실리콘 웨이퍼(SiO2/Si)를 사용하지만, 이론적으로는 전기가 통하지 않으면서 균일한 표면을 가지는 모든 기판이 사용 가능할 것이다.
본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신 박막은 기체 탐지가 가능한 기체의 최저 농도(limit of detection, 이하 LOD)가 50ppb(parts per billion)의 범위까지 감지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 종래 센서들에 비하여 전기적 잡음이 적고 반응성이 높기 때문에 신호대잡음비가 수십배 이상 크게 나타나므로, 본 발명에 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서가 매우 뛰어난 민감도 갖는다는 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 의한 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)가 아세톤에 대하여 230 이상, 에탄올에 대하여 345 이상, 암모니아에 대하여 150 이상, 프로판올에 대하여 170 이상을 보여주고 있다.
본 발명의 케미레지스터 가스센서는 위에서 열거한 아세톤, 에탄올, 암모니아 이외의 VOC를 포함한 다양한 가스 성분도 감지가 가능하며, 가스 성분의 반응성에 따라서 SNR은 500~1000 까지 올라간다.
이하, 도 3 내지 도 11을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질(BP(black phosphorus), MoS2(Molybdenum disulfide), RGO(reduced graphene oxide))을 이용해 제조된 가스센서의 비교를 통해 본 발명의 따른 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 특성을 설명하도록 한다.
실시예. Ti
3
C
2
T
x
맥신 박막을 이용한 케미레지스터 가스센서 제조
Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하기 위해, 먼저 상기 Ti3C2Tx 맥신을 H2O에 분산시켜 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 형성한다. Ti3C2Tx 맥신 수용액의 혼합비는 0.001-0.1 mg/ml 이 바람직하다.
그 후 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 감압여과 방법(vacuum filtration)을 이용하여 양극산화 알루미늄(anodized aluminum oxide, 이하 AAO) 멤브레인 위에 필터링하여 얇은 박막을 형성한다.
이때, 상기 감압여과 방법은 진공 여과 방식으로서, Ti3C2Tx 맥신 수용액이 올려진 다공성 막 아래쪽으로 진공(0.3 atm의 진공압력)을 가했을 때, 용매는 하부로 통과하고, 용질인 Ti3C2Tx 맥신 입자들이 다공성 기판 위에 걸러져서 박막을 형성하게 된다.
이때, 상기 다공성 막 아래쪽에 가해지는 진공의 힘이 강하고 다공성 막 전면적에 균일하게 작용하기 때문에 수용액 상에서 Ti3C2Tx 맥신 입자들이 고르게 분산되어, 감압여과 후에 균일한 두께로 박막이 형성되게 된다. Ti3C2Tx 맥신 박막은 5분 안에 형성되며, 물을 완전히 없애기 위해 Ti3C2Tx 맥신 박막 형성 후 1시간 정도 건조과정을 거친다.
상기와 같이 AAO 상에 형성된 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 방법은 다음과 같다.
먼저, 2M NaOH 수용액을 용기에 넣고 수면 위에 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 AAO 기판을 부유시켜, AAO 기판을 녹여 제거하면, Ti3C2Tx 맥신 박막만 수면 위에 뜨게 된다.
그 후, 수용액을 증류수로 수차례 교체하여 수용액을 중성으로 만들고, 센서 기판을 용기 바닥에 고정시킨 후 수면을 점점 하강시켜, 박막을 기판 위에 올리고, 1시간 정도 건조과정을 거쳐서 전사가 완료된다.
Ti3C2Tx 맥신 박막이 전사되는 센서 기판은 산화막이 코팅된 실리콘 웨이퍼(SiO2/Si)를 사용하였다.
비교예. BP(black phosphorus), MoS
2
(Molybdenum disulfide), RGO(reduced graphene oxide)을 이용한 가스센서 제조
BP 박막을 형성하기 위해, 먼저 상기 BP를 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)에 분산시켜 BP 용액을 형성한다. BP 용액의 혼합비는 0.4 mg/ml이 바람직하다. MoS2 박막을 형성하기 위해, 먼저 상기 MoS2를 에탄올/물 혼합용액 (에탄올:물의 부피비율 = 45:55) 에 분산시켜 MoS2 용액을 형성한다. MoS2 용액의 혼합비는 1 mg/ml이 바람직하다. RGO 박막을 형성하기 위해, 먼저 상기 RGO를 에탄올에 분산시켜 RGO 용액을 형성한다. RGO 용액의 혼합비는 0.05 mg/ml이 바람직하다.
그 후 BP, MoS2, RGO 용액을 각각 감압여과 방법(vacuum filtration)을 이용하여 양극산화 알루미늄(anodized aluminum oxide, 이하 AAO) 멤브레인 위에 필터링하여 얇은 박막을 형성한다.
이때, 상기 감압여과 방법은 진공 여과 방식으로서, BP, MoS2, RGO 용액이 올려진 다공성 막 아래쪽으로 진공(0.3 atm의 진공압력)을 가했을 때, 용매는 하부로 통과하고, 용질인 BP, MoS2, RGO 입자들이 다공성 기판 위에 걸러져서 박막을 형성하게 된다.
이때, 상기 다공성 막 아래쪽에 가해지는 진공의 힘이 강하고 다공성 막 전면적에 균일하게 작용하기 때문에 수용액 상에서 BP, MoS2, RGO 입자들이 고르게 분산되어, 감압여과 후에 균일한 두께로 박막이 형성되게 된다. BP, MoS2, RGO 박막은 20분 안에 형성되며, 용매를 완전히 없애기 위해 BP, MoS2, RGO 박막 형성 후 1시간 정도 건조과정을 거친다.
상기와 같이 AAO 상에 형성된 BP, MoS2, RGO 박막을 센서 기판 상에 전사하는 방법은 다음과 같다.
먼저, 2M NaOH 수용액을 용기에 넣고 수면 위에 BP, MoS2, RGO 박막이 형성된 AAO 기판을 부유시켜, AAO 기판을 녹여 제거하면, BP, MoS2, RGO 박막만 수면 위에 뜨게 된다.
그 후, 수용액을 증류수로 수차례 교체하여 수용액을 중성으로 만들고, 센서 기판을 용기 바닥에 고정시킨 후 수면을 점점 하강시켜, 박막을 기판 위에 올리고, 1시간 정도 건조과정을 거쳐서 전사가 완료된다.
BP, MoS2, RGO 박막이 전사되는 센서 기판은 산화막이 코팅된 실리콘 웨이퍼(SiO2/Si)를 사용하였다.
도 3은 상기 실시예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 센서 기판 상에 형성된 맥신 박막의 표면 사진과 전기 전도도를 나타낸 것이다. 이에 도시되어 있는 바와 같이, 센서 기판상에 Ti3C2Tx 맥신 박막이 골고루 형성되어 있으며, 매우 높은 전기 전도도를 띄고 있다는 것을 알 수 있다.
도 4는 상기 실시예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 Ti3C2Tx 맥신의 표면 작용기를 분석한 결과를 나타낸 X선 광전자 분광(XPS) 그래프이며, 결과를 분석해보면 맥신 표면에 친수성 작용기들이 대부분 존재하는 것을 알 수 있다.
도 5는 상기 실시예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서에 있어서 EDX 원소 맵핑법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy elemental mapping)을 이용하여 맥신 박막 위에 각 원소들이 분포되어 있는 것을 나타낸 것이다. 도 5에 도시된 바와 같이 Ti, C, O, F, 네 가지 원소가 맥신 박막 전면적에 걸쳐서 골고루 분포되어 있는 것을 볼 수 있다.
도 6은 상기 실시예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 다양한 물질들에 대한 탐지결과에 대해 나타낸 그래프이다. 상기 도 6에 따른 실험을 위해 대표적인 VOC인 아세톤, 에탄올, 암모니아, 프로판알을 1000 ppm 에서 50 ppb 범위까지 희석시켜서 진행하였다.
도 6의 (a)의 음영에 있는 곡선들은 본 발명에 따른 가스센서가 각 기체와 반응하였을 때 가스센서 내 Ti3C2Tx 맥신 박막의 전기 저항 변화를 나타내는 그래프이고, 도 6의 (b)는 각 기체의 반응성을 나타낸 것이다. 도 6의 (a) 및 (b)에서 보여주는 바와 같이, 대표적인 VOC들(아세톤, 에탄올, 암모니아, 프로판알)에 대한 반응성은 1% 이상 나타났으며, 산성 기체(NO2, SO2, CO2)보다 더 높은 반응을 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 도 6의 (c) 및 (d)에서 볼 수 있듯이, Ti3C2Tx 맥신 박막은 ppm 범위와 마찬가지로 매우 낮은 농도인 50 ppb 범위에서도 깨끗한 전기적 신호를 보이는 것을 알 수 있다.
도 7은 상기 비교예에 따라 제조된 종래 BP(black phosphorus), MoS2(Molybdenum disulfide), RGO(reduced graphene oxide)를 이용한 acetone, ammonia 측정 센서들의 측정 한계를 나타낸 것으로, x축은 측정 한계(detection limit)을 나타내는데, 이에 나타난 바와 같이 Ti3C2Tx 맥신을 사용하는 가스센서가 종래 BP, MoS2, RGO를 이용한 센서들의 측정 한계를 뛰어넘는다는 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신 박막은 LOD가 50ppb(parts per billion)의 범위까지 감지가 가능하다.
이하, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서가 기존에 알려진 다른 이차원 물질들과 비교하여 얼마나 월등한 성능을 나타내는지 알아보기 위하여 BP, MoS2, RGO 센서와 성능을 비교하였다.
도 8은 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들이 물질과 반응하였을 때 나타내는 신호(signal)를 나타낸 것으로, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서만이 주요 VOC들에 대하여 1~2% 범위의 반응성을 나타내고 있다.
도 9는 상기 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 전기적 잡음(electrical noise)를 나타내는 것이다. 이에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 종래 센서들에 비하여 전기적 잡음이 월등히 적은 것을 알 수 있다.
도 10은 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들의 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)를 나타낸 것으로, BP, MoS2, RGO를 사용한 가스센서의 경우, 아세톤, 에탄올, 암모니아, 프로판올에 대하여 최대 SNR이 6.9에서 41.9의 범위에 있으나, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 SNR이 160에서 351의 범위를 갖는다. 즉, 본 발명이 BP, MoS2, RGO를 사용한 가스센서 보다 아세톤에 대해서는 약 34배, 에탄올은 약 33배, 암모니아는 약 4배, 프로판올에 대해서는 54배의 신호대잡음비를 보여주고 있다.
따라서, 본 발명에 따른 Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서는 종래 센서들에 비하여 전기적 잡음이 적고 반응성이 높기 때문에 신호대잡음비가 수십배 이상 크게 나타났고, 이로부터 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서가 매우 뛰어난 민감도 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 11은 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서와 종래의 이차원 물질 기반 가스센서들에 있어서, 센서 측정 시에 나타나는 잡음 외에 각 소재 별 고유의 본질적인 전기적 잡음을 측정하기 위해서 진행한 실험에 대한 데이터이다. 즉, 센서 측정 시 나타나는 잡음 외에, 각 소재 별 고유의 본질적인 전기적 잡음을 측정하기 위해서 진행한 실험에 대한 데이터이다.
본질적인 잡음은 주파수에 따른 S(ID)/ID2 로 측정할 수 있으며, S(ID)는 noise power spectral density를 뜻하며, I(D)는 전류를 나타낸다. Ti3C2Tx 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서의 S(ID)/I(D)2 값이 가장 낮기 때문에 본질적 전기적 잡음이 가장 낮다고 할 수 있으며, 이는 소재의 높은 전기 전도도 때문에 나타나는 특성이라고 할 수 있다.
이상으로 본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예를 참조하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술에 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 것을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.
Claims (12)
- 기판;
상기 기판 상부에 적층된 맥신(MXene) 박막 필름; 및
상기 맥신(MXene) 박막 필름의 양 측면에 각각 형성된 전극을 포함하며,
기체 탐지가 가능한 기체의 최저 농도(limit of detection, LOD)가 50 ppb 이고, 신호대잡음비(signal-to-noise ratio, SNR)가 아세톤에 대하여 230 이상, 에탄올에 대하여 345 이상, 암모니아에 대하여 150 이상, 프로판올에 대하여 170 이상인 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제1항에 있어서,
상기 맥신(MXene) 박막은 Ti3C2Tx 맥신 박막인 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제1항에 있어서,
상기 맥신(MXene) 박막의 표면에는 화학적 작용기가 분포되어 있는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제3항에 있어서,
상기 맥신(MXene) 박막의 화학적 작용기는, 산소(O), 수산화이온(OH), 플루오린(F)을 포함하는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제1항에 있어서,
상기 기판은 유리, Si/SiO2, PET, PDMS, Polyimid(PI) 및 Ecoflex로 구성된 군에서 선택되는 소재로 구성되는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제1항에 있어서,
상기 전극은 금, 은, 구리, 티타늄, 탄소나노튜브, 그래핀 및 전도성 고분자로 구성된 군에서 선택되는 소재로 구성되는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 제1항에 있어서,
상기 케미레지스터 가스센서는 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOC), 신경가스, 폭발성 가스 및 음식물 가스로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 가스 감지용인 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 삭제
- 삭제
- Ti3C2Tx 맥신을 H20에 분산시켜 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 형성하는 단계;
감압여과 방법을 이용하여 양극산화 알루미늄 멤브레인 상에 상기 Ti3C2Tx 맥신 수용액을 필터링하여 Ti3C2Tx 맥신 박막을 형성하는 단계; 및
상기 양극산화 알루미늄 멤브레인 상에 형성된 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 단계;를 포함하며,
상기 Ti3C2Tx 맥신 박막을 센서 기판 상에 전사하는 단계는,
NaOH 수용액 수면 위에 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 양극산화 알루미늄 멤브레인을 부유시키는 단계;
상기 Ti3C2Tx 맥신 박막이 형성된 양극산화 알루미늄 멤브레인에서 양극산화 알루미늄 멤브레인을 제거하고, Ti3C2Tx 맥신 박막만 수면 위에 부유하도록 하는 단계;
상기 NaOH 수용액을 증류수로 적어도 한 번 이상 교체하는 단계;
센서 기판을 용기 바닥에 고정시킨 후 수면을 점점 아래로 내리면서 Ti3C2Tx 맥신 박막을 기판 위에 올린 후에 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서 제조 방법.
- 제10항의 케미레지스터 가스센서 제조 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 케미레지스터 가스센서.
- 삭제
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