CN111044086B - 一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 - Google Patents
一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111044086B CN111044086B CN201911336931.8A CN201911336931A CN111044086B CN 111044086 B CN111044086 B CN 111044086B CN 201911336931 A CN201911336931 A CN 201911336931A CN 111044086 B CN111044086 B CN 111044086B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- film
- cnt
- sensor
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 42
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 20
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 241000446313 Lamella Species 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 51
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 44
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 44
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract description 18
- 238000005429 filling process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 86
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 50
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 50
- 230000008859 change Effects 0.000 description 26
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 24
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 23
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 16
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 15
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 230000004044 response Effects 0.000 description 5
- 229920002748 Basalt fiber Polymers 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 4
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 3
- 238000001721 transfer moulding Methods 0.000 description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000009745 resin transfer moulding Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910009819 Ti3C2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01D5/00—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable
- G01D5/12—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means
- G01D5/14—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage
- G01D5/18—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage by varying effective impedance of discharge tubes or semiconductor devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/158—Carbon nanotubes
- C01B32/16—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：(1)将MXene粉末加入到去离子水中，超声剥离得到MXene片层单分散水溶液；(2)将MXene片层单分散水溶液喷射在PU薄膜上，真空烘干得到MXene基体薄膜；(3)将CNT单分散水溶液喷射在MXene基体薄膜上，真空烘干得到MXene‑CNT复合基体薄膜；(4)将MXene片层单分散水溶液喷射在MXene‑CNT复合基体薄膜上，真空烘干得到MXene‑CNT‑MXene三明治结构薄膜；(5)将MXene‑CNT‑MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成圆形，并在直径两端设置电极，得到MXene/CNT传感器。本发明方法制备的MXene/CNT传感器能够布控在任意形状复合材料预成型体的不同位置，进行LCM工艺充模过程的实时在线监测。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种用于监测复合材料液体成型工艺的三明治结构MXene/CNT高灵敏度传感器及其制备方法。
背景技术
复合材料液体成型(LCM)工艺适合制造大尺寸、复杂形状的复合材料结构，并且具有可设计性强、成本低等优点，广泛应用于航空航天、船舶工业、交通运输等领域。LCM制件性能在很大程度上取决于基体树脂的充模过程，充模浸渍不充分会导致复合材料的基体缺陷，使制件出现分层、翘曲和力学性能差等问题。尽管复合材料的生产商会提供一个“标准”的工艺制度，但是这个工艺制度通常是针对某一理想情况制定的，而不一定适合工程中复合材料构件实际的制造过程。为了保证LCM产品质量，这就需要对制造过程中树脂的充模信息进行精确有效的实时在线监测。
目前复合材料制造的在线监测技术主要有直流电法、介电法、压电法、超声检测法、光纤光栅监测法。其中光纤光栅传感器具有尺寸小、精度高、稳定性好等特点，被认为最适用于复合材料的制造过程监测，但是其尺寸与纤维直径相比仍大了近两个数量级，当作为传感元件埋入复合材料时，这相当于在复合材料中引入了缺陷。同时光纤光栅传感器还存在成本高、监测区域有限等不足，这些都是限制其在工程中应用的不利因素。近期研发的碳纳米管(CNT)传感器，虽然解决了光纤光栅传感器存在的尺度量级引发的复合材料内部缺陷，精确监测了复合材料预浸料成型工艺中树脂对纤维的浸渍过程，但是对于LCM监测而言，由于较大程度的树脂流动对碳纳米管网络造成冲刷，部分碳纳米管将离开网络进入纤维网架，从而传感器的整体稳定性遭到破坏，无法保证对复合材料充模全过程的高精度监测。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高灵敏度、可曲面布控、可与复合材料一体成型、低成本的新型三明治结构过渡金属碳化物(MXene)/碳纳米管(CNT)微纳传感器，用于复合材料液体成型工艺的实时监测，改善复合材料构件充模不完全的问题，为复合材料生产中的材料设计、模具设计、充模压力调控和工艺制度制定提供有益指导，在实际工程中具有重要的应用价值。
本发明的一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的MXene粉末加入一定量的去离子水中，进行超声剥离，得到MXene片层单分散水溶液；其中，MXene粉末与去离子水的质量体积比为1:2.67；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的聚氨基甲酸酯(PU)薄膜上，真空烘干得到厚度为a的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；PU薄膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗3～5次；
(3)使用高压喷枪将制备的CNT单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干得到厚度为b的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；
(4)再次使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在得到的MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干得到厚度为c的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成直径为2～10mm的圆形，在圆形薄膜直径两端设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
将MXene/CNT传感器以预埋的方式阵列在复合材料预成型体中，随着LCM工艺过程的进行，树脂流动并浸渍到传感器内部，传感器电阻值发生实时变化，通过传感器的电阻变化率-时间响应曲线得出树脂充模状态。
上述的一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其中：
所述步骤(1)中，过渡金属碳化物(MXene)为Ti3C2。
所述步骤(2)至(4)中，得到的MXene基体薄膜厚度a为5～10μm，得到的MXene-CNT复合基体薄膜厚度b为10～20μm，得到的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度c为15～30μm，其中，a<b<c。
所述步骤(3)中，制备CNT单分散水溶液的方法是利用专利CN2012104391772(基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法)中的制备方法。
所述步骤(5)中，在圆形薄膜直径两端设置电极是将金属铜导线通过导电银浆布置在薄膜表面任一直径的两端边缘处。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
(1)本发明方法制备的MXene/CNT传感器内部的管片交联网状结构将大大增加导电网络和复合材料树脂基体之间的有效接触面积，使传感器的灵敏度大幅度提升，解决现有传感技术在特定区域和条件下监测灵敏度不足的问题。并且，MXene/CNT传感器中的MXene片层可铺设为平行于树脂流动的方向，从而减小快速流动的树脂对传感器内部CNT网络的冲刷力，保证传感器的灵敏度和整体稳定性，可以精确的响应出树脂基体对增强纤维的全浸渍过程，适用于纤维增强树脂基复合材料LCM工艺充模过程的高精度监测。
(2)本发明方法制备的MXene/CNT传感器能够布控在任意形状复合材料预成型体的不同位置，进行LCM工艺充模过程的实时在线监测，具有非常高的精度和可操作性，安全环保，生产效率高，并且传感器及传感信号解调系统成本低，有利于推广应用。
附图说明
图1为本发明方法制备的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜的微观结构示意图；其中，1：MXene层；2：CNT层；3：PU层。
图2为本发明实施例1中MXene/CNT传感器监测复合材料VARI工艺树脂充模过程的电阻变化率-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细的描述。
本发明实施例1～4制备的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜的微观结构示意图如图1所示。
实施例1
本发明实施例中的MXene粉末为福斯曼科技(北京)有限公司生产的粒度为200目的Ti3C2，碳纳米管为中科纳米时代有限公司生产的直径为8～15nm、长度为50μm的多壁碳纳米管，导电银浆为深圳铭博电子材料有限公司生产，乙醇和丙酮均为星河药集团试剂公司生产，PU薄膜为百荣医疗材料有限公司生产，复合材料增强体为宜兴复兴玻璃纤维有限公司生产的单层厚度为0.4mm的单向连续玻璃纤维布，复合材料基体为济南昌华树脂化工有限公司生产的T-158型乙烯基树脂。监测对象是LCM中典型的真空辅助树脂灌注(VARI)工艺的树脂充模过程。
一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将150mg的MXene粉末加入400ml去离子水中，以80W的超声功率超声40min，得到MXene片层单分散水溶液；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的PU薄膜上，真空烘干后得到厚度为7μm的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为90℃，烘干时间为1.5h；PU薄膜尺寸为20mm×50mm，PU膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗4次；
(3)使用高压喷枪将CNT单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干后得到厚度为14μm的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为90℃，烘干时间为1.5h；CNT单分散水溶液的制备方法参考专利CN2012104391772中的方法；
(4)再使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干后制备成如图1所示的厚度为21μm的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为90℃，烘干时间为1.5h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成5mm的圆形，然后将金属铜导线通过导电银浆布置在圆形薄膜表面任一直径的两端边缘处，从而在薄膜上设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
本实施例中所述制备方法制备得到的MXene基体薄膜，MXene-CNT复合基体薄膜及MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度呈递增关系。
将本实施例中所获得的MXene/CNT传感器以预埋的方式阵列在复合材料预成型体的玻璃增强纤维铺层层间，随着VARI工艺过程的进行，树脂灌注到真空模具中，流动并浸渍到传感器的内部，传感器的电子隧穿效应发生变化，从而MXene/CNT传感器电阻值发生实时变化，通过如图2所示的传感器电阻变化率-时间响应曲线得出利用VARI工艺制备连续玻璃纤维增强乙烯基复合材料过程中树脂的充模状态。其中，从0s开始，传感器电阻变化率ΔR/R0保持数值为0不变，说明此时树脂没有浸渍到传感器监测处的增强纤维；当54s时，传感器电阻变化率ΔR/R0发生突变，说明此时树脂开始浸渍到传感器监测处的增强纤维；在54～426s的时间段内，传感器电阻变化率ΔR/R0持续增加，说明此时树脂持续浸渍传感器监测处的增强纤维；从426s开始，传感器电阻变化率ΔR/R0基本保持稳定值，说明此时传感器监测处的增强纤维已被树脂完全浸渍。利用传感器所监测的结果与在充模阶段利用直接观察法得到的对比实验结果完全一致。
实施例2
本发明实施例中的MXene粉末为福斯曼科技(北京)有限公司生产的粒度为300目的Ti3C2，碳纳米管为中科纳米时代有限公司生产的直径为8～15nm、长度为50μm的多壁碳纳米管，导电银浆为深圳铭博电子材料有限公司生产，乙醇和丙酮均为星河药集团试剂公司生产，PU薄膜为百荣医疗材料有限公司生产，复合材料增强体为四川拓鑫研究院生产的单层厚度为0.6mm的编织玄武岩纤维布，复合材料基体为济南昌华树脂化工有限公司生产的T-158型乙烯基树脂。监测对象是LCM中典型的真空辅助树脂灌注(VARI)工艺的树脂充模过程。
本实施例的用于复合材料液体成型工艺监测的三明治结构传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将300mg的MXene粉末加入800ml去离子水中，以80W的超声功率超声1h，得到MXene片层单分散水溶液；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的PU薄膜上，真空烘干后得到厚度为10μm的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；PU薄膜尺寸为20mm×50mm，PU膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗5次；
(3)使用高压喷枪将CNT单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干后得到厚度为20μm的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；CNT单分散水溶液的制备方法参考专利CN2012104391772中的方法；
(4)再使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干后制备成如图1所示的厚度为30μm的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成10mm的圆形，然后将金属铜导线通过导电银浆布置在圆形薄膜表面任一直径的两端边缘处，从而在薄膜上设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
本实施例中所述制备方法制备得到的MXene基体薄膜，MXene-CNT复合基体薄膜及MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度呈递增关系。
将本实施例中所获得的MXene/CNT传感器以预埋的方式阵列在复合材料预成型体的玄武岩增强纤维铺层层间，随着VARI工艺过程的进行，树脂灌注到真空模具中，流动并浸渍到传感器的内部，传感器的电子隧穿效应发生变化，从而MXene/CNT传感器电阻值发生实时变化。通过监测传感器的电阻变化率-时间响应曲线，得出利用VARI工艺制备连续玄武岩纤维增强乙烯基复合材料过程中树脂的充模状态。其中，传感器电阻变化率ΔR/R0保持数值为0不变，说明此时树脂没有浸渍到传感器监测处的增强纤维；之后传感器电阻变化率ΔR/R0发生突变，说明此时树脂开始浸渍到传感器监测处的增强纤维；再之后传感器电阻变化率ΔR/R0持续增加，说明此时树脂持续浸渍传感器监测处的增强纤维；最后传感器电阻变化率ΔR/R0基本保持稳定值，说明此时传感器监测处的增强纤维已被树脂完全浸渍。
实施例3
本发明实施例中的MXene粉末为福斯曼科技(北京)有限公司生产的粒度为200目的Ti3C2，碳纳米管为中科纳米时代有限公司生产的直径为8～15nm、长度为50μm的多壁碳纳米管，导电银浆为深圳铭博电子材料有限公司生产，乙醇和丙酮均为星河药集团试剂公司生产，PU薄膜为百荣医疗材料有限公司生产，复合材料增强体为宜兴复兴玻璃纤维有限公司生产的单层厚度为0.4mm的单向连续玻璃纤维布，复合材料基体为青岛佳创新型材料有限公司生产的WS-105型环氧树脂。监测对象是LCM中典型的树脂传递模塑成型(RTM)工艺的树脂充模过程。
本实施例的用于复合材料液体成型工艺监测的三明治结构传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将75mg的MXene粉末加入200ml去离子水中，以80W的超声功率超声30min，得到MXene片层单分散水溶液；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的PU薄膜上，真空烘干后得到厚度为5μm的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80℃，烘干时间为2h；PU薄膜尺寸为20mm×50mm，PU膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗3次；
(3)使用高压喷枪将CNT单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干后得到厚度为10μm的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80℃，烘干时间为2h；CNT单分散水溶液的制备方法参考专利CN2012104391772中的方法；
(4)再使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干后制备成如图1所示的厚度为15μm的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80℃，烘干时间为2h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成2mm的圆形，然后将金属铜导线通过导电银浆布置在圆形薄膜表面任一直径的两端边缘处，从而在薄膜上设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
本实施例中所述制备方法制备得到的MXene基体薄膜，MXene-CNT复合基体薄膜及MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度呈递增关系。
将本实施例中所获得的MXene/CNT传感器以预埋的方式阵列在复合材料预成型体的玻璃增强纤维铺层层间，随着RTM工艺过程的进行，树脂灌注到模具中，流动并浸渍到传感器的内部，传感器的电子隧穿效应发生变化，从而MXene/CNT传感器电阻值发生实时变化。通过监测传感器的电阻变化率-时间响应曲线，得出利用RTM工艺制备连续玻璃纤维增强环氧基复合材料过程中树脂的充模状态。其中，传感器电阻变化率ΔR/R0保持数值为0不变，说明此时树脂没有浸渍到传感器监测处的增强纤维；之后传感器电阻变化率ΔR/R0发生突变，说明此时树脂开始浸渍到传感器监测处的增强纤维；再之后传感器电阻变化率ΔR/R0持续增加，说明此时树脂持续浸渍传感器监测处的增强纤维；最后传感器电阻变化率ΔR/R0基本保持稳定值，说明此时传感器监测处的增强纤维已被树脂完全浸渍。
实施例4
本发明实施例中的MXene粉末为福斯曼科技(北京)有限公司生产的粒度为300目的Ti3C2，碳纳米管为中科纳米时代有限公司生产的直径为8～15nm、长度为50μm的多壁碳纳米管，导电银浆为深圳铭博电子材料有限公司生产，乙醇和丙酮均为星河药集团试剂公司生产，PU薄膜为百荣医疗材料有限公司生产，复合材料增强体为四川拓鑫研究院生产的单层厚度为0.6mm的编织玄武岩纤维布，复合材料基体为青岛佳创新型材料有限公司生产的WS-105型环氧树脂。监测对象是LCM中典型的树脂传递模塑成型(RTM)工艺的树脂充模过程。
本实施例的用于复合材料液体成型工艺监测的三明治结构传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将225mg的MXene粉末加入600ml去离子水中，以80W的超声功率超声50min，得到MXene片层单分散水溶液；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的PU薄膜上，真空烘干后得到厚度为8μm的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1.5h；PU薄膜尺寸为20mm×50mm，PU膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗5次；
(3)使用高压喷枪将CNT单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干后得到厚度为16μm的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1.5h；CNT单分散水溶液的制备方法参考专利CN2012104391772中的方法；
(4)再使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干后制备成如图1所示的厚度为24μm的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为1.5h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成8mm的圆形，然后将金属铜导线通过导电银浆布置在圆形薄膜表面任一直径的两端边缘处，从而在薄膜上设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
本实施例中所述制备方法制备得到的MXene基体薄膜，MXene-CNT复合基体薄膜及MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度呈递增关系。
将本实施例中所获得的MXene/CNT传感器以预埋的方式阵列在复合材料预成型体的玄武岩增强纤维铺层层间，随着RTM工艺过程的进行，树脂灌注到模具中，流动并浸渍到传感器的内部，传感器的电子隧穿效应发生变化，从而MXene/CNT传感器电阻值发生实时变化。通过监测传感器的电阻变化率-时间响应曲线，得出利用RTM工艺制备连续玄武岩纤维增强环氧基复合材料过程中树脂的充模状态。其中，传感器电阻变化率ΔR/R0保持数值为0不变，说明此时树脂没有浸渍到传感器监测处的增强纤维；之后传感器电阻变化率ΔR/R0发生突变，说明此时树脂开始浸渍到传感器监测处的增强纤维；再之后传感器电阻变化率ΔR/R0持续增加，说明此时树脂持续浸渍传感器监测处的增强纤维；最后传感器电阻变化率ΔR/R0基本保持稳定值，说明此时传感器监测处的增强纤维已被树脂完全浸渍。
Claims (4)
1.一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其特征在于，所述传感器由剪裁成圆形的三明治结构薄膜和在所述薄膜直径两端设置的电极构成，其中，所述三明治结构薄膜由过渡金属碳化物和碳纳米管构成的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜，包括以下步骤：
(1)将一定量的过渡金属碳化物粉末加入一定量的去离子水中，进行超声剥离，得到MXene片层单分散水溶液；其中，MXene粉末与去离子水的质量体积比为1:2.67；
(2)使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在处理过的PU薄膜上，真空烘干得到厚度为a的MXene基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；PU薄膜处理方式为丙酮、乙醇、去离子水反复清洗3～5次；
(3)使用高压喷枪将碳纳米管单分散水溶液喷射在得到的MXene基体薄膜上，真空烘干得到厚度为b的MXene-CNT复合基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；
(4)再次使用高压喷枪将MXene片层单分散水溶液喷射在得到的MXene-CNT复合基体薄膜上，真空烘干得到厚度为c的MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜；其中，真空干燥箱真空度为-0.06MPa，烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～2h；
(5)将MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜从PU膜上剥离，剪裁成直径为2～10mm的圆形，在圆形薄膜直径两端设置电极，即得到MXene/CNT传感器。
2.如权利要求1所述的用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，过渡金属碳化物为Ti3C2。
3.如权利要求1所述的用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤中，得到的MXene基体薄膜厚度a为5～10μm，MXene-CNT复合基体薄膜厚度b为10～20μm，MXene-CNT-MXene三明治结构薄膜厚度c为15～30μm，其中，a<b<c。
4.如权利要求1所述的用于监测复合材料液体成型工艺的传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，在圆形薄膜直径两端设置电极是将金属铜导线通过导电银浆布置在薄膜表面任一直径的两端边缘处。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911336931.8A CN111044086B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911336931.8A CN111044086B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111044086A CN111044086A (zh) | 2020-04-21 |
| CN111044086B true CN111044086B (zh) | 2021-06-29 |
Family
ID=70238591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911336931.8A Active CN111044086B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111044086B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111969887B (zh) * | 2020-08-24 | 2021-09-03 | 合肥工业大学 | MXene/CNT离子型电化学驱动器的制备方法、制得的驱动器及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106457159A (zh) * | 2014-05-08 | 2017-02-22 | 洛克希德马丁公司 | 堆叠的二维材料以及生产包含该材料的结构的方法 |
| CN109406611A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-03-01 | 武汉工程大学 | 一种纳米钯/碳纳米管-MXene复合材料及其在硝基芳烃类爆炸物检测中的应用 |
| CN109671576A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-04-23 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 碳纳米管-MXene复合三维多孔碳材料及其制备方法 |
| WO2019124625A1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-06-27 | 한국과학기술원 | 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법 |
| CN110212190A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-09-06 | 清华大学 | 一种网状包覆结构的复合电极材料及其制备方法与应用 |
| CN110337753A (zh) * | 2017-01-04 | 2019-10-15 | 纳米技术仪器公司 | 柔性且形状适形的绳状超级电容器 |
-
2019
- 2019-12-23 CN CN201911336931.8A patent/CN111044086B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106457159A (zh) * | 2014-05-08 | 2017-02-22 | 洛克希德马丁公司 | 堆叠的二维材料以及生产包含该材料的结构的方法 |
| CN110337753A (zh) * | 2017-01-04 | 2019-10-15 | 纳米技术仪器公司 | 柔性且形状适形的绳状超级电容器 |
| WO2019124625A1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-06-27 | 한국과학기술원 | 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법 |
| CN109406611A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-03-01 | 武汉工程大学 | 一种纳米钯/碳纳米管-MXene复合材料及其在硝基芳烃类爆炸物检测中的应用 |
| CN109671576A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-04-23 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 碳纳米管-MXene复合三维多孔碳材料及其制备方法 |
| CN110212190A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-09-06 | 清华大学 | 一种网状包覆结构的复合电极材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Carbon electrode engineering for high efficiency all-inorganic perovskite solar cells;Longfei Mi 等;《RSC Adv.》;20200326(第10期);12298-12303 * |
| Layer-by-Layer Assembly of Cross-Functional Semi-transparent MXene-Carbon Nanotubes Composite Films for Next-Generation Electromagnetic Interference Shielding;Guo-Ming Weng 等;《Adv. Funct. Mater.》;20181128(第28期);1803360-1至1803360-9 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111044086A (zh) | 2020-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Parandoush et al. | A review on additive manufacturing of polymer-fiber composites | |
| Zhao et al. | An overview of research on FDM 3D printing process of continuous fiber reinforced composites | |
| JP5379196B2 (ja) | グラフェン−カーボンナノチューブ複合構造体の製造方法 | |
| JP6462115B2 (ja) | 多孔質媒体中でナノファイバーを一方向に配列する装置及び方法 | |
| CN108568926A (zh) | 一种高效制备高定向、高致密二维材料薄膜的方法 | |
| CN103407173B (zh) | 一种纤维增强树脂基复合材料机翼的整体成型方法 | |
| CN102021503B (zh) | 一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法 | |
| CN107686364B (zh) | 核燃料包壳管及其制备方法 | |
| CN111044086B (zh) | 一种用于监测复合材料液体成型工艺的传感器及制备方法 | |
| CN104385627A (zh) | 带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料及制备方法 | |
| CN112700908B (zh) | 一种智能复合材料及其制备方法与应用 | |
| US7585448B2 (en) | Tube induced deformity elimination process | |
| CN114292115A (zh) | 一种基于机器人激光增材制造的增强SiC复合材料制备方法 | |
| CN106967276A (zh) | 纳米吸收剂‑碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法 | |
| Rafiee et al. | Advances in coaxial additive manufacturing and applications | |
| CN104988437B (zh) | 纤维增强金属基复合材料的三维各向同性化的方法 | |
| CN113696513A (zh) | 基于碳纳米材料的非热压罐电致成型复合材料方法 | |
| CN110561779A (zh) | 一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法 | |
| CN109175247A (zh) | 一种石墨烯微点阵结构增强铝基复合材料制备方法 | |
| CN109112442B (zh) | 一种多尺度增强低/负热膨胀镁基复合材料及其制备方法 | |
| Rana et al. | Multiscale composites for aerospace engineering | |
| Wang et al. | Interfacial reinforced carbon fiber composites inspired by biological interlocking structure | |
| CN108943767B (zh) | 一种复合材料的强韧化改性方法 | |
| CN107796544B (zh) | 一种测量电极的制备方法 | |
| CN107521125B (zh) | 超厚碳纤维复合材料板的真空导入成型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |