KR101539385B1 - 실리카 도가니 및 이것을 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 강한 접착능의 코팅을 갖는 실리카 도가니 및 이것을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 실리카 도가니는 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체; 및 상기 유리 실리카 본체의 내면 상에 형성된 제1 코팅층을 포함한다. 상기 제1 코팅층은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘의 조성물을 미리 정해진 온도에서 열분해함으로써 형성된다. 상기 제1 코팅층은 실질적으로 비균질 물질로 구성되고, 상기 유리 실리카 본체와 상기 코팅층 사이의 균질성 물질 및 비균질 물질에 의하여 경계면(interface)이 형성된다. 상기 제1 코팅층은 강한 접착능을 부여하고, 코팅층은 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다.
Description
본 발명은 용융, 변형 또는 분해되는 수용 물질과의 물리적 또는 화학적 반응을 방지하고 고온에서 견디도록 설계된 실리카 도가니에 관한 것이다. 특히, 강한 접착성 코팅을 갖는 코팅된 실리카 도가니 및 이것을 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 도가니는 용융, 분해 또는 일반적으로 고온에서 변형되는 물질을 수용하기 위하여 통상 사용된다. 실리카 도가니는 고온에서 견디도록 설계되고, 적절한 기계적 및 열적 성질을 갖는다. 가장 중요하게는, 실리카 도가니에 수용된 물질과 실리카 도가니의 내면 사이의 물리적 또는 화학적 상호작용을 막아야 하며, 이는 특정한 불순물의 존재를 방지하는 것이다.
실리카 도가니의 통상적 응용은 귀금속 또는 합금의 정밀 제조, 예를 들면 초합금의 제조이다. 특정 불순물의 존재를 막기 위하여, 실리카 도가니의 내벽 상에 코팅을 형성하기 위한 몇 가지 방법이 선행기술, 예를 들면, 미국특허 제 4,723,764호에서 개시된다. 소결된 분말의 용융 실리카로 제조된 도가니는 플라스터 몰드내에 슬립을 주입한 후 슬립을 공기 건조시킴으로써 제조한다. 다음, 산화이트륨 분말이 주성분인 코팅은 도가니 내부에 증착되고, 이 후 전체 유닛은 1200 ℃에서 2시간 동안 구워진다. 그러나, 코팅은 층의 박리 문제 및 해체성 구성물의 분산 문제에 만족스런 해결책을 제공하지 못한다.
통상적 초크랄스키법(Czochralski process)에 의하여 성장된 실리콘 단결정의 제조는 이러한 실리카 도가니의 중요한 응용 중에 하나이다. 통상적 초크랄스키법에서, 다결정 실리콘(폴리실리콘)은 도가니에 충전되고, 폴리실리콘을 용융하여, 씨드 크리스탈을 용융 실리콘에 침지하고, 단결정 실리콘 주괴를 저속 추출법에 의하여 성장시킨다.
초크랄스키법에 사용하기 위해 선택된 도가니는 융합된 석영 도가니 또는 단순히 석영 도가니 또는 소위 실리카 도가니로 통상 불리며, 유리(vitreous) 실리카로 알려진 비정질 형태의 실리카로 구성된다. 그러나, 유리 실리카의 사용과 관련된 단점은 초크랄스키 과정 동안 용융 실리콘은 초크랄스키 로(furnace) 내부의 낮은 기압과 고온 1450℃~1540℃ 하에서 실리카 도가니와 반응할 수 있으며, SiO를 생성한다(SiO2 + Si → 2SiO)는 사실이다. SiO는 용융 실리콘에서 분해될 것이다. 대부분의 SiO는 증발될 것이고 초크랄스키 로에서 고순도의 아르곤 가스에 의하여 제거될 것이다. 그러나, 일부 SiO는 용융 실리콘에 남을 것이고 단결정질 실리콘 주쇠로 성장할 것이다. 이것은 주쇠 품질, 예컨대, 캐리어 수명 및 저항률을 저하시키는 전위(dislocation) 결함을 만들 것이다. 한편, 용융 실리콘과 접촉하는 도가니 내면은 크리스토발리트(cristobalite) 상으로 불투명하게 될 것이다. 이처럼 불투명한 점들은 별개의 불투명 점들 또는 섬들을 형성하고, 점차로 갈색의 링 및 방사상으로 성장하여, 용융 실리콘으로 용이하게 방출되고, 또한 실리콘 용융물과 주쇠를 오염시킬 것이다.
따라서, 사람들은 몇몇 코팅 방법을 개발하여, 상술된 결함을 방지하고자 도가니 내면의 불투명 쉘을 제조하였다. 개량된 제로 전위 수행을 위한 표면 처리된 도가니에 관한 자세한 설명은 미국 특허 제5,980,629호에 개시되어 있다. 미국 특허 제5,980,629호에 개시된 도가니는 바닥 벽과 이 바닥 벽으로부터 위로 연장된 측면을 갖는 유리 실리카 본체를 포함한다. 측면의 내면 상에 제1 불투명 프로모터를 분산시켜, 실질적으로 불투명한 실리카의 제1 층이 도가니의 내면에 형성되고, 결정 성장 과정 동안 용융 반도체 물질이 도가니 내에서 용용되는 때에 상기 제1 층이 용용 반도체 물질과 접촉하게 된다. 결정 성장 과정 동안 도가니 내에서 용융 반도체 물질이 용융되는 때에, 측면의 외면 상에 제2 불투명 프로모터를 분산시켜 실질적으로 불투명한 실리카의 제2 층이 도가니 외면에 형성된다. 제1 실질적 불투명 실리카 층은 내면의 균일한 용해를 촉진하고, 또한 결정이 용융 반도체 물질로부터 풀링됨에 따라서 용융 반도체 물질 내로 결정질 실리카 입자가 방출되는 것을 상당히 감소시킨다. 제2 실질적 불투명 실리카 층은 유리 실리카 본체를 강화시킨다.
그러나, 미국 특허 제5,980,629호에 개시된 이러한 수산화바륨 또는 탄산바륨 코팅 층의 접착성은 매우 조악하다. 갑작스런 이동에 의한 충격과 같은 외부 힘에 의하여 쉽게 박리될 수 있다. 게다가, 손가락 또는 기타 접촉 물질, 즉 초크랄스키 풀링 이전에 도가니로 로딩되는 동안 폴리실리콘 원료에 의하여 쉽게 스크래치가 날 수 있다. 이러한 현상은 상술한 특허의 코팅 방법을 사용하는 현재의 모든 수산화바륨 또는 탄산바륨 코팅된 도가니에서 널리 나타난다.
따라서, 더욱 많은 접착성 코팅층을 가지면서 내부에 수용된 용융 물질 또는 분말 물질로 입자 오염물질을 거의 방출하지 않는 실리카 도가니에 대한 수요가 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 하기 실리카 도가니를 제공한다:
내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하는 유리 실리카 본체; 및
상기 유리 실리카 본체의 상기 내면 상에 형성된 제1 코팅층을 포함하고;
상기 제1 코팅층은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘의 복합재(composite)를 미리 정해진 온도에서 열분해함으로써 형성되고;
상기 제1 코팅층은 실질적으로 비균질 물질로 구성되고, 상기 유리 실리카 본체와 상기 코팅층 사이의 균질성 물질 및 비균질 물질에 의하여 경계면(interface)이 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 650℃ 내지 1600℃로 유지된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 750℃ 내지 1300℃로 유지된다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체는 1 ㎛ 내지 600 ㎛의 입자 크기 분산도(PSD: partical size distribution)를 갖는 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래로 제조된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층은 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 이전에 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 연속 코팅층이고, 상기 연속 코팅층은 상기 유리 실리카 본체의 내면의 전체를 실질적으로 커버한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 불연속 코팅층이고, 그로부터 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면을 노출하는 복수의 노출공(void)을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 단일 층이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 복수의 서브층의 적층이고, 상기 서브층은 상기 유리 실리카 본체의 내면 상에 순차적으로 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 별-모양 섬을 포함하고, 상기 별-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 상기 외면에 형성된 제2 코팅층을 추가로 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층은 슬립 코팅이다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 상기 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 이전에 형성된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％이다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％이다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 650℃ 내지 1600℃로 유지된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 750℃ 내지 1300℃로 유지된다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니의 직경은 3 인치 이상이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 초크랄스키 공정에 의하여 성장된 결정을 제조하기 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 성장된 다결정의 제조를 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 초합금을 용융시키기 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 전계발광 물질, 옥살레이트, 알룸, 질화실리콘, 알루미나 또는 지르코니아의 분말을 소결 및/또는 분해하기 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 귀금속 또는 합금의 제조를 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니는 특수 유리를 제조하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 실리카 도가니의 제조 방법을 제공한다:
내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체를 제조하는 단계로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체를 제조하는 단계;
상기 유리 실리카 본체를 650 ℃ 내지 1600 ℃의 온도에서 가열하는 단계; 및
제1 전구체를 상기 내면 상에 분산시키는 단계로서, 상기 제1 전구체와 상기 유리 실리카 본체 사이의 화학 반응에 의하여 상기 내면 상에 제1 코팅층을 형성하도록 분산시키는 단계.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체는 750 ℃ 내지 1300℃의 온도로 가열된다.
선택적으로, 상기 제1 전구체를 상기 내면 상에 분산시키는 단계 동안, 상기 가열된 유리 실리카 본체는 단열 구멍(insulation hole)에 위치한다.
선택적으로, 상기 제1 전구체를 상기 공동 내부에 위치된 분산기에 의하여 분산시키고, 상기 유리 실리카 본체를 상기 분산기에 상대적으로 회전시킨다.
선택적으로, 상기 단열 구멍은 콘테이너를 포함하고, 상기 가열된 유리 실리카 본체는 상기 콘테이너 상에 위치한다.
선택적으로, 상기 콘테이너는 상기 분산기에 상대적으로 회전하도록 구동된다.
선택적으로, 상기 분산기는 상기 공동 내부에서 회전하도록 구동된다.
선택적으로, 상기 내면 상에 상기 제1 전구체를 분산시키는 단계 동안, 상기 제1 전구체를 운송하는 압축 기체는 분산기를 향하여 이동하고, 상기 분산기로부터 상기 가열된 유리 실리카 본체의 내면을 향하여 주입된다.
선택적으로, 상기 압축 기체의 압력은 1 bar 내지 20 bar의 범위인 것을 특징으로 한다.
선택적으로, 압축 기체의 유속은 5 m3/h인 내지 1000 m3/h 범위인 것을 특징으로 한다.
선택적으로, 상기 콘테이너는 50 rpm 또는 그 이상의 회전 속도로 상기 분산기에 대하여 회전한다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체의 내면 상에 형성된 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 제1 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％이다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체의 내면 상에 형성된 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 제1 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 연속 코팅층이고, 상기 연속 코팅층은 상기 유리 실리카 본체의 내면의 전체를 실질적으로 커버한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 불연속 코팅층이고, 그로부터 상기 유리 실리카 본체의 내면을 노출하는 복수의 노출공(void)을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 단일 층이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 복수의 서브층의 적층이고, 상기 서브층은 상기 유리 실리카 본체의 내면 상에 순차적으로 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 별-모양 섬을 포함하고, 상기 별-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니를 제조하는 방법은 상기 유리 실리카 본체의 외면 상에 제2 전구체를 분산하여 상기 외면 상에 제2 코팅층을 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체와 상기 외면의 상기 제2 전구체 사이에 화박 반응이 일어나고, 상기 외면에 형성된 상기 제2 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％ 이다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％ 이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니의 직경은 3 인치 이상이다.
선택적으로, 상기 제1 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속께 물질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구체와 동일하다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구체와 상이하다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는다.
또한, 본 발명은 다음을 포함하는 실리카 도가니를 제공한다:
내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하는 유리 실리카 본체; 및
상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 형성된 제1 코팅층으로서, 상기 제1 코팅층은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함하고, 실질적으로 알칼리토금속의 산화물을 함유하지 않는 제1 코팅층.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 실리카를 추가로 포함한다
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 산화물, 탄화물, 질화물, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 포함한다.
또한, 본 발명은 다음과 같은 실리카 도가니를 제공한다:
내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 외면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하고, 실질적으로 균질한 물질로 구성되어 있는 유리 실리카 본체; 및
상기 유리 실리카 본체의 내면에 형성된 코팅층으로서, 상기 코팅층은 실질적으로 비균질 물질로 구성되고, 상기 유리 실리카 본체와 상기 코팅층 사이에서 상기 균질성 물질 및 상기 비균질 물질에 의하여 경계면이 형성되는 코팅층을 포함하고;
상기 비균질 물질의 화학 조성은 상기 코팅층의 법선 방향을 따라 실질적으로 점차적으로 변화하는 것을 특징으로 한다.
선택적으로, 상기 비균질 물질은 크리스토발리트 결정질을 포함한다.
선택적으로, 상기 코팅층의 법선 방향을 따라 상기 코팅층의 화학 조성을 분석하는 때에, 상기 경계면에 상대적으로 근접한 위치에서의 상기 크리스토발리트 결정질의 함량은 상기 경계면으로부터 상대적으로 떨어진 다른 위치에서의 크리스토발리트 결정질의 함량보다 크다.
선행기술과 비교하면, 본 발명은 다음과 같은 장점을 갖는다.
상기 유리 실리카 본체의 외면 또는 내면에 형성된 상기 코팅층은 상기 내면의 물질적 접착뿐만 아니라 화학적 결합이 있어, 강한 접촉능을 부여하므로, 손 접촉, 실리카 도가니로의 원료 투입 또는 격렬한 이동으로 인해서 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장한다. 또한, 외부 코팅층은 실리카 도가니의 기계적 강도를 증진시키고 수명을 연장시킨다.
도 1은 본 발명의 제1 구체예에 따른 실리카 도가니를 예시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 구체예에 따른 실리카 도가니를 예시하는 단면도이다.
도 3은 도 2의 실리카 도가니의 상면도이다.
도 4는 제1 구체예에서 강한 코팅을 갖는 실리카 도가니를 제조하는 방법을 나타내는 플로 차트이다.
도 5는 본 발명의 구체예에 따른 실리카 도가니를 코팅하는 시스템을 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제1 구체예에 따른 현미경 X5에서 촬영한 코팅층 사진이다.
도 7는 본 발명의 제1 구체예에 따른 현미경 X2000에서 촬영한 코팅층 사진이다.
도 8은 본 발명의 제2 구체예에 따른 현미경 X5000에서 촬영한 코팅층 사진이다.
도 2는 본 발명의 제2 구체예에 따른 실리카 도가니를 예시하는 단면도이다.
도 3은 도 2의 실리카 도가니의 상면도이다.
도 4는 제1 구체예에서 강한 코팅을 갖는 실리카 도가니를 제조하는 방법을 나타내는 플로 차트이다.
도 5는 본 발명의 구체예에 따른 실리카 도가니를 코팅하는 시스템을 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제1 구체예에 따른 현미경 X5에서 촬영한 코팅층 사진이다.
도 7는 본 발명의 제1 구체예에 따른 현미경 X2000에서 촬영한 코팅층 사진이다.
도 8은 본 발명의 제2 구체예에 따른 현미경 X5000에서 촬영한 코팅층 사진이다.
상술된 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 실리카 도가니 및 이것을 제조하는 방법을 제공한다. 실리카 도가니는 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하는 유리 실리카 본체; 및 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 형성된 코팅층을 포함한다. 상기 유리 실리카 본체는 1 ㎛ 내지 600 ㎛ 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래로 제조된다. 상기 유리 실리카 본체는 불꽃 융합 또는 전기적 융합 또는 아크 플라즈마 융합될 수 있다. 상기 유리 실리카 본체는 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래의 성질의 관점에서 상이한 층으로 제조될 수 있다. 상기 제1 코팅층은 미리 정해진 온도에서 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로늄, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈룸, 주석 및 실리콘의 복합재를 열분해(pyrolising)함으로써 형성된다. 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층은 상기 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 이전에 형성된다. 상기 실리카 도가니는 또한 미리 정해진 온도에서 상기 실리카 도가니의 상기 외면 위에 제2 전구체를 분산시킴으로써 상기 외면에 형성될 수 있는 제2 코팅층을 추가로 포함한다. 선택적으로, 상기 제2 코팅층은 상기 외면에 슬립 코팅된다. 상기 제2 코팅층은 상기 제1 코팅층과 동시에 형성될 수 있다. 또는, 상기 제1 코팅층 및 상기 제2 코팅층은 각각 독립된 단계로 분리하여 형성될 수 있다. 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구체와 동일하거나 상이할 수 있다.
이하에서, 본 발명은 첨부된 도면과 함께 실시예를 참조로 상세히 설명할 것이다.
본 발명은 바람직한 구체예를 참조로 하여 자세히 개시될 것이지만, 본 발명은 기타 상이한 구체예로 구현될 수 있다. 따라서, 본 발명은 여기에 공개된 구체예로 한정되어서는 안된다.
도 1은 본 발명의 제1 구체예에 따라 실리카 도가니를 나타내는 단면도이다. 도1을 참조하면, 실리카 도가니(10)는 내면(14) 및 외면(16)을 갖는 유리 실리카 본체(12)로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면(14)은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하는 유리 실리카 본체(12); 및 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 형성된 제1 코팅층(18)을 포함한다. 상기 유리 실리카 본체(12)는 1 ㎛ 내지 600 ㎛의 입자 직경 분포(PSD)를 갖는 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래로 제조된다. 상기 제1 코팅층(18)은 상기 내면(14)을 커버하여 상기 내면(14)에 강하게 접착하는 층을 형성함으로써, 강한 외력 또는 상처로 인하여 거의 제거되지 않는다. 상기 제1 코팅층(18)은 미시적인 비균질성 다중 성분 층이다. 상기 제1 코팅층(18)은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층(18)의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 제1 코팅층(18)의 0.5 중량％ 내지 80 중량％이다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층(18)의 1 중량％ 내지 50 중량％이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니의 직경은 3인치 이상이다.
상기 제1 코팅층(18)은 상기 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 전에 형성된다. 구체적으로, 제1 코팅층(18)은 미리 정해진 온도에서 상기 유리 실리카 본체(12)의 상기 내면(14) 위에 제1 전구체를 분산시킴으로써 형성된다. 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 650℃ 와 1600℃ 사이에서 유지된다. 상기 제1 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄타륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다. 상기 제1 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함한다. 제1 전구체는 압축 가스를 주입하여 운송된다. 뜨거운 실리카 도가니는 특정 회전 속도로 회전하여 상기 제1 전구체를 상기 실리카 도가니의 상기 내면(14) 상에 균질하게 분산시킨다. 상기 제1 전구체는 상기 미리 정해진 온도에서 분해되어 상기 유리 실리카 본체(12)의 실리카와 부분적으로 반응하여, 상기 내면(14) 상에서 강하게 접착하는 코팅층을 형성한다. 이것은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 생산한다. 상기 제1 코팅층은 비균질 물질로 실질적으로 구성되고, 상기 유리 실리카 본체와 상기 코팅층 사이의 상기 균질 물질과 상기 비균질 물질에 의하여 경계면이형성된다. 따라서, 상기 제1 코팅층(18)은 상기 내면(14)에 물리적 접착뿐 아니라 화학 결합에 의하여 강한 접착능을 부여함으로써, 상기 제1 코팅층(18)이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장한다. 또한, 상기 제1 코팅층(18)은 상기 실리카 도가니가 용융 물질을 수용하는 동안 입자 오염물질을 거의 방출하지 않는다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 750℃ 에서 1300 ℃ 사이로 유지된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 연속 코팅층으로, 상기 도가니 본체의 상기 내면의 전체를 실질적으로 덮는다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 비연속 코팅층으로, 상기 제1 코팅층은 그로부터 상기 도가니 본체의 상기 내면을 노출하는 복수의 노출공을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 복수의 서브층이 적층된 것이고, 상기 서브층은 상기 도가니 본체의 상기 내면에 순차적으로 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 크리스토발리트 결정질을 함유하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 걸쳐 실실적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 크리스토발리트 결정질을 함유하는 복수의 별-모양 섬을 복수개 포함하고, 상기 별-모양은 상기 제1 코팅층의 전체에 걸쳐 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18)은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위의 두께를 갖는다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니(10)는 초크랄스키 방법에 의하여 성장된 결정을 제조하기 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니(10)는 성장된 다결정을 제조하기 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니(10)는 초합금의 용융을 위한 것이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니(10)는 전자발광 물질, 옥살레이트, 백반, 실리콘 니트레이드, 알루미나 또는 지르코니아의 분말을 소결 및/또는 분해하기 위한 것이다.
도 2 및 도 3에 나타난 또 다른 구체예에서, 내부 코팅층 및 외부 코팅층을 갖는 실리카 도가니가 제공된다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 실리카 도가니(10)는 내면(14)과 외면(16)을 갖는 유리 실리카 본체(12)로서, 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하는데 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체(12); 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 형성된 제1 코팅층(18); 및 상기 유리 실리카 본체(12)의 상기 외면(16)에 형성된 제2 코팅층(20)을 포함한다. 상기 제1 코팅층(18)(실제 크기와 다름)은 상기 내면(14)을 덮고, 상기 내면(14)에 강하게 접착되는 층을 형성하여, 외부 힘 또는 긁힘에 의하여 거의 제거되지 않을 수 있다. 상기 제2 코팅층(20)(실제 크기와 다름)은 상기 외면(16)을 덮고, 상기 외면(16)에 강하게 접착되는 층을 형성하여 강한 힘 또는 긁힘에 의하여 거의 제거되지 않을 수 있다. 상기 제2 코팅층(20)은 상기 제2 코팅층(20)의 0.5 중량％ 내지 80 중량％의 크리스토발리트 결정질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 1중량％ 내지 50 중량％ 이다.
선택적으로, 상기 실리카 도가니의 직경은 3 인치 이상이다.
제1상기 코팅층(18)과 유사하게, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 이전에 형성된다. 구체적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 유리 실리카 본체(12)가 650℃ 내지 1600℃ 사이의 온도에서 유지되는 동안 상기 유리 실리카 본체(12)의 상기 외면(16) 위에 제2 전구체를 분산시킴으로써 형성된다. 상기 제2 전구체는 압축 가스를 주입하여 운송된다. 뜨거운 실리카 도가니는 특정 회전 속도로 회전하여 상기 제2 전구체를 상기 실리카 도가니의 상기 외면(16) 상에 균일하게 분산시킨다. 한편, 상기 제2 전구체는 고온에서 분해되어 상기 유리 실리카 본체(12)의 실리카와 부분적으로 반응하여 상기 외면(16) 상에 강한 코팅층을 형성한다. 이것은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 생성한다. 따라서, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 외면(14)에 물리적 접착뿐 아니라 화학 결합하여 강한 접착능을 부여하고, 상기 제2 코팅층(20)이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다. 또한, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 실리카 도가니의 수명을 연장시키고 기계적 강도를 증진시킨다.
특정 구체예에서, 상기 제2 코팅층은 슬립 코팅이다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 온도는 750℃ 에서 1300 ℃ 사이로 유지된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 연속 코팅층으로, 상기 도가니 본체의 외면의 전체를 실질적으로 덮는다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 비연속 코팅층으로, 상기 제2 코팅층은 그로부터 상기 도가니 본체의 상기 내면을 노출하는 복수의 노출공(void)을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 복수의 서브층이 적층된 것이고, 상기 서브층은 상기 도가니 본체의 상기 외면에 순차적으로 형성된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 크리스토발리트 결정질을 함유하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제2 코팅층의 전체에 걸쳐 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 크리스토발리트 결정질을 함유하는 복수의 별-모양의 섬을 포함하고, 상기 별-모양 점은 상기 제2 코팅층의 전체에 걸쳐 실질적으로 무작위로 분산되어 있다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위의 두께를 갖는다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈룸, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구제와 동일한다.
선택적으로, 상기 제2 전구제는 상기 제1 전구체와 상이하다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 하기 실리카 도가니를 제공한다: 실리카 도가니는 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체, 상기 유리 실리카 본체의 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하는데 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체; 및 유리 실리카 본체의 내면에 형성된 제1 코팅층을 포함하고, 상기 제1 코팅층은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈룸, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함하며, 알칼리 토금속의 수산화물은 실질적으로 함유하지 않는다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 하기 실리카 도나기를 제공한다: 실리카 도가니는, 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 함유하는데 적합한 공동을 형성하고, 상기 도가니 본체는 균질한 물질로 실질적으로 구성되는 유리 실리카 본체; 및 상기 도가니 본체의 내면에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 제1 코팅층은 비균질 물질로 실질적으로 구성되고, 상기 도가니 본체와 상기 코팅층 사이의 상기 균질한 물질 및 상기 비균질 물질에 의하여 경계면이 형성된다.
구체적으로, 상기 비균질 물질의 화학 조성은 상기 코팅층의 법선 방향을 따라 점차적으로 실질적으로 변한다. 상기 코팅층의 법선 방향을 따라 상기 코팅층의 화학 조성을 분석하면, 경계면에 근접한 위치에서 상대적으로 크리스토발리트 결정질의 함량은 경계면에서 상대적으로 떨어진 다른 위치의 크리스토발리트 결정의 함량보다 크다.
구체적으로, 상기 비균질 물질은 크리스토발리트 결정질을 포함한다.
본 발명은 또한 실리카 도나기를 제작하는 방법을 제공한다. 상기 실리카 도가니(10)는 내면(14) 및 외면(16)을 갖는 유리 실리카 본체(12)로서, 유리 실리카 본체의 내면(14)은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하는데 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체(12); 및 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 형성된 제1 코팅층(18)을 포함한다. 도 4는 제1 구체예에 강한 코팅층을 갖는 실리카 도가니를 제조하는 방법을 나타내는 공정도이다. 상기 방법은 하기 단계들을 포함한다:
스텝 S11: 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체를 제작하는 단계로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면이 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하는데 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체를 제작하는 단계;
스텝 S12: 650℃ 내지 1600℃ 사이의 온도에서 상기 유리 실리카 본체를 가열하는 단계;
스텝 S13: 상기 내면 위에 제1 전구체를 분산시키는 단계로서, 상기 제1 전구체와 상기 유리 실리카 본체 간에 화학 반응에 의하여 상기 내면에 제1 코팅층을 형성하도록 분산시키는 단계.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체는 750℃ 내지 1300℃ 범위의 온도에서 가열된다.
선택적으로, 상기 구체예에서 사용된 실리카 도가니의 직경은 3인치 이상이다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체는 PDS가 1 ㎛ 내지 600 ㎛인 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래로 제조된다.
도 5는 본 발명의 구체예에 따른 실리카 도가니를 코팅하는 시스템을 보여주는 모식도이다. 일 구체예에서, 상기 유리 실리카 본체(12)가 제공된다. 가열된 유리 실리카 본체(12)는 상기 제1 전구체를 상기 내면에 분산시키는 공정 동안 단열 구멍에 위치한다. 상기 단열 구멍은 콘테이너(101)를 포함한다. 상기 가열된 유리 실리카 본체(12)는 콘테이너(101)에 위치하고, 분산기는 상기 공동 내부에서 회전하도록 구동된다. 또 다른 구체예에서, 상기 제1 전구체는 공동 내부에 위치된 상기 분산기(102)에 의하여 분산되고, 상기 유리 실리카 본체(12)는 상기 분산기(102)에 상대적으로 회전한다. 선택적으로, 상기 콘테이너(101)는 50 rpm 이상으로 회전한다. 상기 제1 전구체를 상기 내면에 분산시키는 공정 동안, 제1 전구체를 운송하는 압축 가스(109)는 상기 분산기로 향하고 상기 분산기(102)로부터 상기 가열된 유리 실리카 본체(12)의 상기 내면으로 방출된다.
상기 구체예에 따르면, 자동 공급기(108)가 제공된다. 상기 자동 공급기는 압축 가스 파이프(103), 턴디시(104) 및 벤추리(105)를 포함한다. 상기 턴디시(104) 및 상기 벤추리(105)는 압축 가스 파이프(103)와 연결되어 상기 압축 가스 파이프(103)에 상기 전구체를 추가하기 위하여 사용된다. 상기 자동 공급기(108)는 상기 전구체를 연속적으로 공급할 수 있고 공급 속도를 정밀하게 조정할 수 있다. 상기 구체예에서, 복수의 금속 암(107)은 상기 회전 콘테이너(101)에 고정되고, 복수의 분배기(102)는 상기 금속 암(107)에 고정된다. 상기 분배기(102)는 가열된 실리카 도가니 내면(14)의 표면 상에 상기 압축 가스(109)와 함께 상기 전구체를 균일하게 분사하도록 설계된다. 상기 금속 암(107)은 상기 분배기(102)를 붙잡고, 위 아래로 이동시키고, 수평으로 회전한다. 상기 금속 암(107)은 구동 시스템(106)에 의하여 구동되고, 상기 가열된 실리카 도가니(12)가 식지 않도록 분사 분배기의 고속 이동을 보장한다. 상기 구동 시스템(106)은 모터 또는 공기압 시스템이다. 상기 증착 공정에서, 상기 유리 실리카 본체(12)의 온도는 650℃ 내지 1600℃ 사이로 유지된다.
또한, 상기 전구체를 운송 및 분사하기 위하여, 상기 자동 공급기(108)와 상기 분배기(102)에 연결된 압축 가스 시스템이 존재한다. 선택적으로, 상기 압축 가스(109)는 1 bar 내지 20 bar 범위의 압력을 갖고, 5 ㎤/h 내지 1000 ㎤/h 범위의 유속을 갖는다. 상기 제1 전구체는 고온에서 분해되어 상기 유리 실리카 본체(12)의 실리카와 부분적으로 반응하여, 상기 내면(14) 상의 제1 코팅층(18)을 형성한다. 이것은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 포함한다. 따라서, 상기 제1 코팅층(18)은 상기 내면(14)에 물리적 접착뿐 아니라 화학 결합하여, 강한 접착능을 부여하고 상기 제1 코팅층(18)이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다. 또한, 실리카 도가니가 용융 물질을 수용하지만, 상기 제1 코팅층(18)은 거의 입자 오염물을 방출하지 않는다.
선택적으로, 증착 공정 동안, 상기 유리 실리카 본체(12)의 온도는 750 ℃에서 1300 ℃ 사이로 유지된다.
선택적으로, 상기 유리 실리카 본체의 내면에 형성된 상기 제1 코팅층은 상기 제1 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％의 크리스토발리트 결정질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％이다.
상기 제1 코팅층은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈룸, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다. 상기 제1 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함한다. 한 구체예에서, 칼슘 아세테이트가 상기 구체예에 사용된다. 칼슘 아세테이트는 고온에서 칼슘 옥사이드 및 칼슘 카보네이트, 그리고 물, 카본 디옥사이드와 같은 부산물로 분해된다. 상기 분해된 칼슘 옥사이드와 칼슘 카보네이트는 실리카와 반응하여 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 강하고 균일한 코팅층을 형성한다. 선택적으로, 상기 제1 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛ 의 두께를 갖는다.
또 다른 구체예에서, 바륨 이소프로필레이트는 제1 전구체로 사용된다. 바륨 이소프로필레이트는 고온에서 바륨 옥사이드 및 바륨 카보네이트로 분해된다. 상기 분해된 바륨 옥사이드 및 바륨 카보네이트는 실리카와 반응하여 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 강하고 균일한 코팅층을 형성한다.
또 다른 구체예에서, 알루미늄 아세티아세토네이트는 제1 전구체로 사용된다. 알루미늄 아세티아세토네이트는 고온에서 알루미늄 옥사이드로 분해된다. 상기 분해된 알루미늄 옥사이드는 실리카와 반응하여 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 강하고 균일한 코팅층을 형성한다.
또 다른 구체예에서, 이트륨 아세틸아세토네이트는 제1 전구체로 사용된다. 이트륨 아세틸아세토네이트는 고온에서 이트륨 옥사이드로 분해된다. 상기 분해된 이트륨 옥사이드는 실리카와 반응하여 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 강하고 균일한 코팅층을 형성한다.
또 다른 구체예에서, 하프늄 아세틸아세토네이트는 제1 전구체로 사용된다. 하프늄 아세틸아세토네이트는 암모니아와 압축 가스에 의하여 운반된다. 하프늄은 분해되어 암모니아와 반응하여 고온에서 하프늄 니트라이드를 생성한다. 상기 하프늄 니트라이드는 상기 유리 실리카 본체(12)의 내면(14)에 강하고 균일한 코팅층을 형성한다.
또한, 본 발명은 유리 실리카 본체의 내면에 제1 코팅층 및 외면에 제2 코팅층을 갖는 실리카 도가니를 제조하는 방법을 제공한다. 도 2는 본 발명에 따라 내부 및 외부 처리된 실리카 도가니의 단면도이다. 구체적으로, 상기 구체예에 따라 제조된 실리카 도가니(10)는 다음을 포함한다: 내면(14) 및 외면(16)을 갖는 유리 실리카 본체(12)로서, 상기 유리 실리카 본체의 내면(14)은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체; 및 상기 유리 실리카 본체(12)의 상기 내면(14)에 형성된 제1 코팅층(18); 및 상기 유리 실리카 본체(12)의 상기 외면(16)에 형성된 제2 코팅층(20). 상기 제1 코팅층(18)(실제 크기와 같지 않음)은 상기 내면(14)을 덮어, 상기 내면(14)에 강한 접착층을 형성하여, 강한 힘 또는 긁힘에 의하여 거의 벗겨지지 않는다. 상기 제2 코팅층(20)(실제 크기와 같지 않음)은 상기 외면(16)을 덮어, 상기 외면(16)에 강한 접착층을 형성하여, 강한 힘 또는 긁힘에 의하여 거의 벗겨지지 않는다,
선택적으로, 구체예에 사용된 실리카 도가니의 직경은 3 인치 이상이다.
구체적으로, 제2 전구체는 650℃ 내지 1600 ℃의 온도로 유지되는 가열된 실리카 본체(12)의 외면(16)에 증착된다. 상기 제2 전구체는 단열 구멍으로 압축 가스를 주입함으로써 회전 벤치 콘테이너의 단열 구멍으로 상기 제2 전구체가 운송된다. 상기 제2 전구체는 고온에서 분해되어 상기 유리 실리카 본체(12)의 실리카와 일부 반응하여 상기 외면(16)에 제2 코팅층을 형성한다. 이것은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 포함한다. 상기 외면에 형성된 상기 제2 코팅층은 상기 제2 코팅층(18)의 0.5 중량％ 내지 80 중량％로 크리스토발리트 결정질을 포함한다. 따라서, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 내면(14)에 물리적 접착뿐 아니라 화학 결합을 하여 강한 접착능을 부여하고, 상기 제2 코팅층(20)이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다. 또한, 상기 제2 코팅층(20)은 실리카 도가니의 수명을 연장시키고 기계적 강도를 증진시킨다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체(12)의 온도는 750 ℃에서 1300 ℃ 사이로 유지된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)의 크리스토발리트 결정질은 제2 코팅층(18)의 1 중량％ 내지 50 중량％ 이다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구제와 동일한다.
선택적으로, 상기 제2 전구제는 상기 제1 전구체와 상이하다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 상기 제1 코팅층(18)과 동시에 형성된다.
선택적으로, 상기 제1 코팅층(18) 및 상기 제2 코팅층(20)은 독립된 단계에서 분리하여 형성된다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제2코팅층은 상기 실리카 도가니의 공동에 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기 이전에 형성된다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈룸, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 코팅층(20)은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛ 의 두께를 갖는다.
특정 구체예에서, 상기 제2 코팅층은 슬립 코팅이다. 상기 슬립 코팅은 하기 단계에 의하여 형성된다:
바륨 옥사이드의 수용성 슬러리를 제작한다. 탈이온수와 1 중량% 이하의 금속 불순물을 갖는 고순도 바륨 옥사이드 분말을 혼합한다. 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리는 5 중량% 내지 60 중량%의 농도를 갖는다. 선택적으로, 분산제, 예컨대 메타크릴산 또는 메틸셀룰로스를 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리에 첨부하여 침강을 감소시킨다. 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리를 잘 혼합하여 숙성시킨다. 그리고 상기 실리카 도가니의 외면에 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리를 분사한다. 구체적으로, 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리는 분사기 콘테이너에 위치한다. 상기 분사기는 펌프에 연결되어 압축 가스를 생산한다. 상기 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리는 실리카 도가니의 외면에 압축 가스와 함께 분사된다. 상기 바륨 옥사이드의 수용성 슬러리는 실리카 도가니의 외면에 깨끗한 브러쉬로 발라질 수 있다. 선택적으로, 상기 분사 공정 동안, 상기 실리카 도가니는 20℃ 내지 300℃의 온도를 갖는다. 상기 분사 또는 브러슁 공정 이후, 상기 실리카 도가니를 80℃ 내지 300℃의 온도의 건조 오븐에 위치시켜 습식 및 건식 코팅을 기화시킨다.
도 6은 현미경 X5 하에서 촬영한 본 발명의 제1 구체예에 따른 코팅층을 보여준다.
도 7은 현미경 X2000 하에서 촬영한 본 발명의 제1 구체예에 따른 코팅층을 보여준다. 상기 코팅층은 연속 코팅층이고 상기 실리카 도가니의 내면을 완전하게 덮는다. 상기 코팅층은 상기 유리 실리카 본체와 반응하여, 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 실리케이트 및 카보네이트로 구성된 군에서 선택되는 적어도 2개의 화합물을 포함하는 복합재(composite)의 혼합물을 생성한다. 상기 코팅층을 갖는 유리 실리카 본체가 식은 후, 미소균열이 형성될 수 있다(도 7). 그러나, 상기 코팅층은 상기 내면에 물리적 결합뿐 아니라 화학 결합되어, 강한 접착능을 부여하며, 상기 코팅층이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다.
도 8은 현미경 X5000 하에서 촬영한 본 발명의 제2 구체예에 따른 코팅층을 보여준다. 상기 코팅층은 불연속 코팅층이고 실리카 도가니의 내면을 완전하게 덮고 있지 않다. 상기 코팅층은 상기 유리 실리카 본체의 실리카와 반응하여 경계면 가장자리에서 수지상 결정 구조를 생성한다.
결론적으로, 본 발명에 따르면, 상기 유리 실리카 본체의 내면 및 외면에 형성된 코팅층은 상기 내면에 물리적 결합뿐 아니라 화학적 결합을 갖기 때문에 강한 접착능을 부여하고, 상기 코팅층이 손 접촉, 실리카 도가니 내로 원료 투입 또는 격심한 이동으로 인해 쉽게 박리 또는 제거되지 않음을 보장할 것이다. 또한, 상기 외부 코팅층은 실리카 도가니의 수명을 연장시키고 기계적 강도를 증진시킨다.
본 발명은 바람직한 구체예를 인용하면서 상기와 같이 설명하고 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 당업자는 본 발명의 사상 및 범위 내에서 구체예를 변경 또는 변형할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 특허청구범위로 정의되어야 한다.
Claims (67)
- 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동(cavity)을 형성하는 유리 실리카 본체; 및
상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 형성된 제1 코팅층 및 상기 외면에 형성된 제2 코팅층을 포함하며;
상기 제1 코팅층은 미리 정해진 온도에서 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 또는 실리콘의 복합재(composite)를 열분해함으로써 형성되고;
상기 제1 코팅층은 비균질 구조 물질로 구성되고, 상기 유리 실리카 본체와 상기 코팅층 간의 균질성 구조 물질 및 비균질 구조 물질에 의하여 경계면이 형성되며;
상기 제2 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 상기 실리카 도가니의 상기 공동에 상기 용융 물질 또는 상기 분말 물질을 수용하기 이전에 형성되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니. - 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 650℃ 내지 1600℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 750℃ 내지 1300℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 유리 실리카 본체는 입자 크기 분산도(PSD: partical size distribution)가 1 ㎛ 내지 600 ㎛ 인 석영 크리스탈, 석영 모래 또는 유리 실리카 모래로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층은 상기 실리카 도가니의 상기 공동에 상기 용융 물질 또는 상기 분말 물질을 수용하기 이전에 형성되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제5항에 있어서, 상기 제1 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제5항에 있어서, 상기 제1 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 연속 코팅층이고, 상기 연속 코팅층은 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면 전체를 커버하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 불연속 코팅층이고, 그로부터 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면을 노출하는 복수의 노출공(void)을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 단일 층인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 복수의 서브층의 적층을 포함하고, 상기 서브층은 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 순차적으로 형성되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 무작위로 분산되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 별-모양 섬을 포함하고, 상기 별-모양 섬은 제1 코팅층의 전체에 무작위로 분산되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층은 슬립 코팅인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층의 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 650℃ 내지 1600℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층을 형성하는 때에, 상기 유리 실리카 본체의 상기 미리 정해진 온도는 750℃ 내지 1300℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니의 직경은 3 인치 이상인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 초크랄스키(Czochralsky) 공정에 의하여 성장된 결정을 제조하기에 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 성장된 다결정을 제조하기에 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 초합금을 용융시키기에 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 전계발광 물질, 옥살레이트, 질화실리콘, 알루미나 또는 지르코니아의 분말을 소결 및/또는 분해하기에 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 귀금속 또는 합금을 제조하기에 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 도가니는 특수 유리를 제조하기 적합한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니.
- 내면 및 외면을 갖는 유리 실리카 본체를 제조하는 단계로서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면은 용융 물질 또는 분말 물질을 수용하기에 적합한 공동을 형성하는 유리 실리카 본체를 제조하는 단계;
상기 유리 실리카 본체를 650 ℃ 내지 1600 ℃의 온도에서 가열하는 단계;
제1 전구체를 상기 내면에 분산시키는 단계로서, 상기 제1 전구체와 상기 가열된 유리 실리카 본체 사이의 화학 반응에 의하여 상기 내면에 제1 코팅층이 형성되도록 분산시키는 단계; 및
상기 외면에 제2 코팅층을 형성하도록 상기 유리 실리카 본체의 상기 외면에 제2 전구체를 분산시키는 단계를 포함하는 실리카 도가니를 제조하는 방법으로서;
상기 유리 실리카 본체와 상기 외면의 상기 제2 전구체 사이에 화학 반응이 일어나고, 상기 외면에 형성된 상기 제2 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법. - 제30항에 있어서, 상기 유리 실리카 본체를 가열하는 단계 동안, 상기 유리 실리카 본체는 750 ℃ 내지 1300℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 전구체를 상기 내면에 분산시키는 단계 동안, 상기 가열된 유리 실리카 본체는 단열 구멍(insulation hole)에 위치하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 전구체를 상기 공동 내부에 위치한 분산기에 의하여 분산시키고, 상기 유리 실리카 본체는 상기 분산기에 상대적으로 회전하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제32항에 있어서, 상기 단열 구멍은 콘테이너를 포함하고, 상기 가열된 유리 실리카 본체는 상기 콘테이너 상에 위치하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제34항에 있어서, 상기 콘테이너는 상기 공동 내부에 위치하여 상기 제1 전구체를 분산시키는 분산기에 상대적으로 회전하도록 구동되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제33항에 있어서, 상기 분산기는 상기 공동 내부에서 회전하도록 구동되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 전구체를 상기 내면에 분산시키는 단계 동안, 상기 제1 전구체를 운송하는 압축 기체는 분산기로 향하고, 상기 분산기로부터 상기 가열된 유리 실리카 본체의 상기 내면으로 주입되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제37항에 있어서, 상기 압축 기체의 압력은 1 bar 내지 20 bar의 범위인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제37항에 있어서, 상기 압축 기체의 유속은 5 m3/h인 내지 1000 m3/h 범위인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제35항에 있어서, 상기 콘테이너는 50 rpm 또는 그 이상의 회전 속도로 상기 분산기에 대하여 회전하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 형성된 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 형성된 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하고, 상기 제1 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제1 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 연속 코팅층이고, 상기 연속 코팅층은 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면의 전체를 커버하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 불연속 코팅층이고, 그로부터 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면을 노출하는 복수의 노출공(void)을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 단일 층인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 복수의 서브층의 적층이고, 상기 서브층은 상기 유리 실리카 본체의 상기 내면에 순차적으로 형성되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 점-모양 섬을 포함하고, 상기 점-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 무작위로 분산되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 크리스토발리트 결정질을 포함하는 복수의 별-모양 섬을 포함하고, 상기 별-모양 섬은 상기 제1 코팅층의 전체에 무작위로 분산되는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
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- 제30항에 있어서, 상기 제2 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 0.5 중량％ 내지 80 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제2 코팅층의 상기 크리스토발리트 결정질 함량은 상기 제2 코팅층의 1 중량％ 내지 50 중량％인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 실리카 도가니의 직경은 3 인치 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제2 전구체는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 지르코늄, 라듐, 크로뮴, 셀레늄, 바륨, 이트륨, 세륨, 하프늄, 탄탈륨, 주석 및 실리콘으로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 금속들을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제2 전구체는 킬레이트, 알콜레이트, 아세테이트, 아세틸악토네이트 및 이소-프로필레이트로 구성된 군에서 선택되는 유기금속계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제2 전구체는 상기 제1 전구체와 동일한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제2 전구체는 제1 전구체와 상이한 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 제1 코팅층은 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카 도가니를 제조하는 방법.
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