CN111996589A - 抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚包括天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层、诱发结晶层，所述天然石英砂熔制气泡层为抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的最外层，天然石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制气泡层的内侧，合成石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制透明层的内侧，所述诱发结晶层位于天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层之间。石英坩埚中的硅料在熔融后，硅料的液面高于诱发结晶层的下端且低于诱发结晶层的上端。在高温作用下，诱发结晶相粉末将合成石英砂熔制透明层由玻璃态转变为晶体态。在引晶过程中可显著减少硅液与石英坩埚反应释放一氧化硅气体，抑制硅液面抖动。

Description

抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚及其制备方法

技术领域

本发明涉及单晶硅生产设备技术领域，尤其涉及一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚及其制备方法。

背景技术

单晶硅的拉制分为以下几个主要步骤，装硅料、检漏、化料、引晶、放肩、等径、收尾、冷却。装硅料、检漏、化料、引晶都在石英坩埚中进行。其中，引晶过程为通过向石英坩埚的硅熔体中引入具有特定晶向的籽晶，使固液界面的原子不断从液相转化为固相，通过边旋转边以一定速度向上提拉籽晶，使晶体开始生长，由于籽晶在插入熔体时，受到热应力和表面张力会产生位错，为防止籽晶中的位错延伸到晶体中，需引出直径为3-5mm，长度约200mm以上的细颈，以消除结晶位错，建立无位错生长状态。细颈在提拉过程中，若硅液面抖动严重，很容易造成细颈脱离硅液面造成引晶中断导致无法引晶。电子级单晶硅拉制采用合成石英坩埚，合成石英坩埚由外侧天然石英砂和内侧合成石英砂熔制而成，合成石英砂杂质含量少，熔制后合成石英层中杂质气泡较少且化学活性较高，表面硅液与合成石英层反应剧烈产生大量一氧化硅气体，气体释放造成硅液面剧烈抖动而无法引晶，导致拉晶无法进行。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，通过减弱硅液与石英坩埚的反应，减少一氧化硅气体的生成，从而抑制引晶硅液面的抖动。

还有必要提供一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的制备方法。

一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚包括天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层、诱发结晶层，所述天然石英砂熔制气泡层为抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的最外层，天然石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制气泡层的内侧，合成石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制透明层的内侧，所述诱发结晶层位于天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层之间，在高温状态下，所述诱发结晶层能够促使与诱发结晶层相邻的合成石英砂熔制透明层由玻璃态转变为晶体态。

优选的，所述诱发结晶层包括诱发结晶相粉体，诱发结晶相粉体附着在天然石英砂熔制透明层上，诱发结晶层为环状且位于石英坩埚的上端。

优选的，所述诱发结晶相粉体包括钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的任意一种，或是钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的多种。

优选的，所述诱发结晶相粉体的粒径为1nm～1000nm。

优选的，所述诱发结晶相粉体的表面浓度为0.1*10^-6mol/cm²～1*10^-6mol/cm² 。

优选的，所述天然石英砂熔制气泡层的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～80%，所述天然石英砂熔制透明层的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～50%，所述合成石英砂熔制透明层的厚度占石英坩埚总壁厚的5%～50%。

优选的，所述天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层由天然石英砂构成，天然石英砂的纯度大于99.990%。

优选的，所述合成石英砂熔制透明层由合成石英砂构成，合成石英砂的纯度大于99.996%。

一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：

步骤S001，将纯度大于99.990%，粒度为0.4mm～2mm的天然石英砂成型于模具的直壁上作为脱模砂；

步骤S002，将纯度大于99.990%，粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂成型于脱模砂上和模具的底部作为外层砂；

步骤S003，将诱发结晶粉体喷涂在外层砂的预定高度范围内作为诱发结晶层；

步骤S004，将纯度大于99.996%，粒度为0.01mm～2mm的合成石英砂成型于外层砂和诱发结晶层上作为内层砂；

步骤S005，将内层砂通过电弧法高温熔制成合成石英砂熔制透明层，熔制过程中通过真空泵抽取内层砂中的气体；

步骤S006，将外层砂通过电弧法高温熔制成天然石英砂熔制透明层和天然石英砂熔制气泡层；

步骤S007，将石英坩埚从模具中取出，去除石英坩埚表面粘附的石英砂，将石英坩埚的端口处理平整，再对石英坩埚进行酸洗、纯水洗涤并干燥处理，得到抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚。

有益效果：本发明的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚包括天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层、诱发结晶层，所述天然石英砂熔制气泡层为抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的最外层，天然石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制气泡层的内侧，合成石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制透明层的内侧，所述诱发结晶层位于天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层之间。石英坩埚中的硅料在熔融后，硅料的液面高于诱发结晶层的下端且低于诱发结晶层的上端。在高温作用下，诱发结晶相粉末将合成石英砂熔制透明层由玻璃态转变为晶体态。晶体态合成石英层的活性较低，在引晶过程中可显著减少硅液与石英坩埚反应释放一氧化硅气体，抑制硅液面抖动，实现顺利引晶。

附图说明

图1为本发明的抑制引晶硅液面抖动石英坩埚的结构示意图。

图中：天然石英砂熔制气泡层1、天然石英砂熔制透明层2、合成石英砂熔制透明层3、诱发结晶层4、硅液面5。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

请参看图1，一种抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚包括天然石英砂熔制气泡层1、天然石英砂熔制透明层2、合成石英砂熔制透明层3、诱发结晶层4，所述天然石英砂熔制气泡层1为抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚的最外层，天然石英砂熔制透明层2位于天然石英砂熔制气泡层1的内侧，合成石英砂熔制透明层3位于天然石英砂熔制透明层2的内侧，所述诱发结晶层4位于天然石英砂熔制透明层2、合成石英砂熔制透明层3之间，在高温状态下，所述诱发结晶层4能够促使与诱发结晶层4相邻的合成石英砂熔制透明层3由玻璃态转变为晶体态。

进一步的，所述诱发结晶层包括诱发结晶相粉体，诱发结晶相粉体附着在天然石英砂熔制透明层2上，诱发结晶层为环状且位于石英坩埚的上端。

进一步的，所述诱发结晶相粉体包括钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的任意一种，或是钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的多种。

进一步的，所述诱发结晶相粉体的粒径为1nm～1000nm。

进一步的，所述诱发结晶相粉体的表面浓度为0.1*10^-6mol/cm²～1*10^-6mol/cm² 。

进一步的，所述天然石英砂熔制气泡层1的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～80%，所述天然石英砂熔制透明层2的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～50%，所述合成石英砂熔制透明层3的厚度占石英坩埚总壁厚的5%～50%。

进一步的，所述天然石英砂熔制气泡层1、天然石英砂熔制透明层2由天然石英砂构成，天然石英砂的纯度大于99.990%。

进一步的，所述合成石英砂熔制透明层3由合成石英砂构成，合成石英砂的纯度大于99.996%。

一种抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：

步骤S001，将纯度大于99.990%，粒度为0.4mm～2mm的天然石英砂成型于模具的直壁上作为脱模砂；

步骤S002，将纯度大于99.990%，粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂成型于脱模砂上和模具的底部作为外层砂；

步骤S003，将诱发结晶粉体喷涂在外层砂的预定高度范围内作为诱发结晶层；

步骤S004，将纯度大于99.996%，粒度为0.01mm～2mm的合成石英砂成型于外层砂和诱发结晶层上作为内层砂；

步骤S005，将内层砂通过电弧法高温熔制成合成石英砂熔制透明层3，熔制过程中通过真空泵抽取内层砂中的气体；

步骤S006，将外层砂通过电弧法高温熔制成天然石英砂熔制透明层2和天然石英砂熔制气泡层1；

步骤S007，将石英坩埚从模具中取出，去除石英坩埚表面粘附的石英砂，将石英坩埚的端口处理平整，再对石英坩埚进行酸洗、纯水洗涤并干燥处理，得到抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚。

以下将结合具体实施例予以说明：

实施例1

制备24英寸的抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚：将纯度大于99.990%，粒度为0.4mm～2mm的天然石英砂成型于模具的直壁上作为脱模砂；将纯度大于99.990%，粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂成型于脱模砂上和模具的底部作为外层砂；将诱发结晶粉体与纯水以1:80的质量比勾兑后配置成溶液，并将18克该溶液均匀喷涂在外层砂的内表面，喷涂高度为距离模具的外底225毫米至325毫米的范围；将纯度大于99.996%，粒度为0.01mm～2mm的合成石英砂成型于外层砂和诱发结晶层上作为内层砂；将内层砂通过电弧法高温熔制成合成石英砂熔制透明层3，熔制过程中通过真空泵抽取内层砂中的气体；将外层砂通过电弧法高温熔制成天然石英砂熔制透明层2和天然石英砂熔制气泡层1，其中合成石英砂熔制透明层3与天然石英砂熔制透明层2的厚度为2至13毫米；将石英坩埚从模具中取出，去除石英坩埚表面粘附的石英砂，将石英坩埚的端口处理平整，再对石英坩埚进行酸洗、纯水洗涤并干燥处理，得到抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚。该石英坩埚的高度为380毫米，硅料的装载量为140千克，较佳的，熔融的硅液面5与石英坩埚外底的距离为270毫米。经现场验证，引晶过程硅液面5抖动轻微。

实施例2

制备32英寸的抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚：将纯度大于99.990%，粒度为0.5mm～2mm的天然石英砂成型于模具的直壁上作为脱模砂；将纯度大于99.990%，粒度为0.05mm～2mm的天然石英砂成型于脱模砂上和模具的底部作为外层砂；将诱发结晶粉体与纯水以1:80的质量比勾兑后配置成溶液，并将24克该溶液均匀喷涂在外层砂的内表面，喷涂高度为距离模具的外底290毫米至390毫米的范围；将纯度大于99.996%，粒度为0.01mm～0.5mm的合成石英砂成型于外层砂和诱发结晶层上作为内层砂；将内层砂通过电弧法高温熔制成合成石英砂熔制透明层3，熔制过程中通过真空泵抽取内层砂中的气体；将外层砂通过电弧法高温熔制成天然石英砂熔制透明层2和天然石英砂熔制气泡层1，其中合成石英砂熔制透明层3与天然石英砂熔制透明层2的厚度为2至5毫米；将石英坩埚从模具中取出，去除石英坩埚表面粘附的石英砂，将石英坩埚的端口处理平整，再对石英坩埚进行酸洗、纯水洗涤并干燥处理，得到抑制引晶硅液面5抖动的石英坩埚。该石英坩埚的高度为560毫米，硅料的装载量为300千克，较佳的，熔融的硅液面5与石英坩埚外底的距离为340毫米。经现场验证，引晶过程硅液面5抖动轻微。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：包括天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层、诱发结晶层，所述天然石英砂熔制气泡层为抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的最外层，天然石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制气泡层的内侧，合成石英砂熔制透明层位于天然石英砂熔制透明层的内侧，所述诱发结晶层位于天然石英砂熔制透明层、合成石英砂熔制透明层之间，在高温状态下，所述诱发结晶层能够促使与诱发结晶层相邻的合成石英砂熔制透明层由玻璃态转变为晶体态。

2.如权利要求1所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述诱发结晶层包括诱发结晶相粉体，诱发结晶相粉体附着在天然石英砂熔制透明层上，诱发结晶层为环状且位于石英坩埚的上端。

3.如权利要求2所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述诱发结晶相粉体包括钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的任意一种，或是钙、镁、锶、钛、钡、锆、铝元素的单质或化合物中的多种。

4.如权利要求2所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述诱发结晶相粉体的粒径为1nm～1000nm。

5.如权利要求4所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述诱发结晶相粉体的表面浓度为0.1*10^-6mol/cm²～1*10^-6mol/cm² 。

6.如权利要求1所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述天然石英砂熔制气泡层的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～80%，所述天然石英砂熔制透明层的厚度占石英坩埚总壁厚的1%～50%，所述合成石英砂熔制透明层的厚度占石英坩埚总壁厚的5%～50%。

7.如权利要求1所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述天然石英砂熔制气泡层、天然石英砂熔制透明层由天然石英砂构成，天然石英砂的纯度大于99.990%。

8.如权利要求1所述的抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚，其特征在于：所述合成石英砂熔制透明层由合成石英砂构成，合成石英砂的纯度大于99.996%。

9.一种抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S001，将纯度大于99.990%，粒度为0.4mm～2mm的天然石英砂成型于模具的直壁上作为脱模砂；

步骤S002，将纯度大于99.990%，粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂成型于脱模砂上和模具的底部作为外层砂；

步骤S003，将诱发结晶粉体喷涂在外层砂的预定高度范围内作为诱发结晶层；

步骤S004，将纯度大于99.996%，粒度为0.01mm～2mm的合成石英砂成型于外层砂和诱发结晶层上作为内层砂；

步骤S005，将内层砂通过电弧法高温熔制成合成石英砂熔制透明层，熔制过程中通过真空泵抽取内层砂中的气体；

步骤S006，将外层砂通过电弧法高温熔制成天然石英砂熔制透明层和天然石英砂熔制气泡层；

步骤S007，将石英坩埚从模具中取出，去除石英坩埚表面粘附的石英砂，将石英坩埚的端口处理平整，再对石英坩埚进行酸洗、纯水洗涤并干燥处理，得到抑制引晶硅液面抖动的石英坩埚。

Images