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KR100837476B1 - 석영 유리 도가니 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

석영 유리 도가니 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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KR100837476B1
KR100837476B1 KR1020037012215A KR20037012215A KR100837476B1 KR 100837476 B1 KR100837476 B1 KR 100837476B1 KR 1020037012215 A KR1020037012215 A KR 1020037012215A KR 20037012215 A KR20037012215 A KR 20037012215A KR 100837476 B1 KR100837476 B1 KR 100837476B1
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stabilizing
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발트란트 베르덱커
롤프 게르하르트
요한 라이스트
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헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지
신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤
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Abstract

석영 유리 도가니로서, 블랭크(blank)에는 석영 유리 보다 높은 연화 온도를 나타내는 안정화 층이 형성된다. 기계적 및 열 저항성이 높은 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니를 제공할 뿐만 아니라 상기 도가니를 간단하면서 효율적인 비용으로 제조하는 방법을 제공하기 위하여, 안정화 층(3, 6, 7, 38)의 화학적 조성은 석영 유리와 다르고, 상기 층은 열 주입에 의해 도포된다. 본 발명의 방법은 화학적 조성이 석영 유리와 상이한 안정화 층(3, 6, 7, 38)을 열 주입에 의해 도포하는 것을 특징으로 한다.
석영 유리, 안정화 층, 연화 온도, 도가니

Description

석영 유리 도가니 및 이를 제조하는 방법{QUARTZ GLASS CRUCIBLE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 열 안정성이 높은 석영 유리 도가니에 관한 것이며, 특히, 기본체(base form)를 가진 석영 유리 도가니에 관한 것으로, 상기 기본체의 외부 표면의 적어도 일부분은 석영 유리 보다 높은 연화 온도(softening temperature)를 가진 안정화 층으로 형성된 것이다.
또한, 본 발명은 열 안정성이 높은 석영 유리 도가니의 제조방법에 관한 것이며, 특히, 도가니의 기본체를 제조하고 상기 기본체의 외부표면의 적어도 일부분에 석영 유리 보다 높은 연화 온도를 가진 안정화 층으로 형성하여 제조하는 석영 유리 도가니의 제조방법에 관한 것이다.
석영 유리 도가니는 종종, 고 순도가 중요하게 되는 제조공정에 사용된다. 이 공정에서, 석영 유리의 온도 안정성은 제한 인자이다. 약 1150℃의 온도 값은 석영 유리의 낮은 연화점으로서 문헌에 나타나 있다. 그러나, 종종 상기 온도를 넘어 석영 유리 도가니의 소성을 변형시킬 수 있는 공정 온도가 필요한 경우가 있다. 실리콘 용융물(silicon melt)로부터 단결정을 꺼내는 동안의 용융 온도는 예를 들어, 약 1480℃이다. 그러므로, 석영 유리 도가니의 열 안정성을 증가시키기 위하여 홍연석(cristobalite)의 표면층을 상기 도가니에 형성하는 것이 제안되었다. 홍연석의 융점은 약 1720℃이다.
이와 같이 설계된 석영 유리 도가니 및 이를 제조하는 방법이 EP-A 748 885호에 공지되어 있다. 상업적으로 이용가능한 석영 유리 도가니의 유리질의 외부 표면은, 석영 유리의 불투명화(devitrification)를 증진시켜 홍연석으로 형성할 수 있는 물질(핵형성제(nucleating agents)로서 작용)을 함유하는 화학 용제로 처리된다. 알칼리 토류(alkaline-earth), 붕소 및 인 화합물이 결정화-촉진 물질로서 제안된다. 바람직하게는, 산화바륨이 사용된다. 석영 유리 도가니가 단결정 성장 공정 중에 가열되는 동안, 이 방식으로 처리된 벽은 결정화되어, 홍연석을 형성한다. 외벽을 이와 같이 결정화하면은 석영 유리 도가니의 기계적 및 열적 강도는 높게 된다.
그러나, 내벽 또는 외벽의 결정화는 상당한 노력하에서만 재생될 수 있는데, 그 이유는 도가니 표면상의 결정화 촉진 물질 분포로 인해, 핵형성 및 또한 결정 성장을 조절하기가 매우 어렵기 때문이다. 석영 유리 도가니의 운반 또는 취급 동안, 결정화-촉진 물질은 문질러져 없어질 수 있다. 소정 방식으로 결정화가 이루어졌는지를 통상적으로 알 수 없으며, 이는 단지 석영 유리 도가니의 사용하는 동안에만 검사될 수 있다. 또한, 결정화는 단지, 성장 공정 중에서, 즉 석영 유리 도가니의 소성 변형이 이미 일어나고 있는 공정 단계에서 시작된다.
도가니 및 상술한 유형의 방법에서, US-A 4,102,666호로부터 공지된 바와 같이, 이 결점을 대부분 피한다. 석영 유리의 확산관(diffusion tube)의 열 안정성을 위하여, 연석 분말을 상기 관(diffusion tube)의 외부 표면상으로 스프레이한 후 상기 표면에서 상기 분말을 용융함으로써 안정화 층을 제조하는 것이 제안되었다. 그러나, 용융되어 있는 동안, 비정질 SiO2, 즉 석영 유리는 통상적으로, 적어도 부분적으로 결정상(crystalline phase)으로부터 형성된다. 비정질상으로의 재변환(reconversion) 정도는 용융 공정의 지속시간 및 용융 온도에 좌우되며, 실제론 조절이 어렵다. 불충분한 정도로 용융된 홍연석의 분말층은 조각조각 떨어지는 경향이 있고, 홍연석 분말의 안정 효과는 비정질상으로의 변환 때문에 과다 용융의 경우에 상실된다.
Czochralski 방법을 따른 단결정 성장 동안 석영 유리 도가니 형태의 공지된 도가니의 사용으로 인해 또 다른 곤란한 점이 야기된다. 이 방법에서, 소정 배향성을 지닌 씨결정(seed crystal)을 용융물 내로 담그고 나서 천천히 꺼낸다. 씨결정 및 용융물은 반대 방향으로 회전한다. 씨결정 및 용융물간의 표면 장력은 소량의 용융물을 씨결정과 함께 제거하는데 영향을 미치는바, 상기 용융물은 점차적으로 냉각되어 연속적으로 성장하는 단결정으로 고화된다. 그러나, 씨결정이 파괴되어 소위 "초기화 공정(initiation process)을 다시 시작하여야만 하는 경우가 야기될 수 있다. 적절한 단결정 성장 공정까지의 시간 간격은 수시간에 이르는데, 이로 인해 이 공정의 지속시간은 이에 따라서 연장되고, 이에 대응하여 석영 유리 도가니를 위한 열 및 화학적 부하(thermal and chemical load)는 증가된다.
본 발명의 목적은 기계적 및 열적 강도가 높은 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니 및 이와 같은 도가니의 제조하는 간단하면서 값싼 방법을 제공하는 것이다.
상기 도가니에서, 상술된 도가니에 대한 상기 목적은 안정화 층과 석영 유리와의 화학적 조성을 다르게 하고 안정화 층을 열 스프레잉에 의해 제조하는 본 발명에 의하여 이루어진다.
본 발명에 의한 도가니는 석영 유리와 화학적 조성이 다른 안정화 층이 적어도 일부분에 제공된 표면을 갖는 기본체를 형성한다.
이 안정화 층은 2가지 기능을 갖는다.
한편, 안정화 층은 도가니의 열 안정성을 갖게 한다. 이는, 한편으론 석영 유리 보다 연화 온도를 높게 함으로써, 다른 한편으론, 안정화 층과 기본체의 석영 유리와의 화학적 조성을 다르게 함으로써 이루어진다. 화학적 조성의 차는 홍연석 상(相)이 안정화 층 내에 형성되지 않게 하거나, 단지 소량의 홍연석 핵만이 형성되도록 하는 효과를 가져, 홍연석 변환에 의한 도가니에 균열을 형성시키고 약화시키는 것을 피하게 한다.
또한, 코팅된 구조체가 결정을 꺼내기 위한 석영 유리 도가니로서 사용될 때, 소위 용융물의 "초기화 작용"이 개선되는 것이 밝혀졌다. 결정의 초기화 공정은 용융물의 진동에 의해 방지된다. 기본체 및 안정화 층간의 경계 표면상에서 화학적 조성의 변화로 인해, 공진 진동이 증강되는 것을 어렵게 하거나 방지하고 단결정의 초기화 공정을 용이하게 하는 방식으로 도가니의 진동 특성이 변화된다라고 추정할 수 있다. 안정화 층이 꺼내는 공정 초기에 이미 완전히 생성되어 있기 때문에, 이 유용한 효과는 상기 꺼내는 공정의 초기에서 이미 관찰되는데, 이것이 초기화 작용에서 중요하다.
더구나, 안정화 층은, 열 스프레잉에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다. 열 스프레잉에 의한 층 제조 방법은 일반적으로 공지되어 있는데, 상기 포괄적인 용어는 이하의 확립된 기술, 화염 스프레잉, 고속 화염 스프레잉, 폭발 스프레잉, 플라즈마 스프렝잉, 아크 스프레잉을 포함한다. 규정된 구조, 층 두께 및 마이크로구조를 지닌 안정화 층은 열 스프레잉에 의해 제조될 수 있다.
구조체는, 예를 들어, 용융물로부터 결정을 꺼내기 위한 석영 유리 도가니 또는 반도체 부품, 관, 플레이트 등을 제조하기 위한 반응기에 사용하기 위한 석영 유리 벨(quartz glass bell)이다. 안정화 층은 일반적으로 적절한 도가니의 기능에 영향을 미치지 않음으로, 적절하게 부합되는 표면의 부분상에 형성된다.
안정화 층이 고용융 옥사이드, 실리케이트, 포스페이트 및/또는 실리사이드를 함유는 것이 유용하다는 것이 밝혀졌다. 이와 같은 안정화 층은 열 안정성 및 기계적 강도가 높은 것을 특징으로 한다. 열 스프레잉에 의해 규정된 구조, 층 두께 및 마이크로구조를 지닌 안정화 층을 제조할 수 있다.
안정화 층은 Al2O3 및/또는 뮬라이트, 하프늄 옥사이드, 탄탈륨 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 몰리브덴 디실리사이드, 희토류 포스페이트 및 옥사이드를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같은 층은 균열 또는 갭없이 균일한 방식으로 석영 유리 표면에 도포되고, 이들 층 열 및 기계적 안정성이 높은 것을 특징으로 한다. 세륨 및 이트륨 포스페이트는 희토류 포스페이트의 예로서 언급되고, 지르코늄 옥사이드는 희토류 옥사이드의 예로서 언급될 것이다.
안정화 층은 50㎛ 내지 1000㎛ 범위의 층 두께를 갖는 것이 적합하다. 층 두께가 50㎛ 미만 이면, 안정화 층의 안정화 효과는 부적절하게 된다. 1000㎛를 넘는 층 두께의 경우에는 조각조각 떨어질 위험이 있다.
안정화 층이 서로 다른 화학적 조성의 다수의 연속적인 층을 포함하는 것이 유용하다는 것이 밝혀졌다. 안정화 층의 기계적이고 열적 특성은 서로 다른 조성의 다수의 연속적인 층에 의해 특정한 요구조건에 적응될 수 있다. 또한, 이로 인해, 하나이상의 중간 층을 통해서 안정화 층의 외부 층과 석영 유리의 팽창율과의 차를 연속적으로 적응시킬 수 있다.
특히, 안정화 층이 뮬라이트 층 및 Al2O3의 부가적인 외층을 포함하는 것이 유용하다는 것이 입증되었다. 뮬라이트는 석영 유리 및 Al2O3의 팽창율 사이에 있는 팽창율을 갖는 알루미늄 옥사이드 및 실리콘 다이옥사이드의 화합물이다.
상기 방법에서, 상술된 방법으로부터 출발하는 상술된 목적은 석영 유리와 화학적 조성이 다르는 안정화 층을 안정화 수단으로서 스프레잉에 의해 도포하는 본 발명에 따라서 성취된다.
본 발명을 따르면, 안정화 층은 열 스프레잉에 의해 기본체의 외부 표면의 적어도 일부분상으로 도포된다. 열 스프레잉에 의한 층 도포는, 석영 유리 표면상의 석영 유리 보다 높은 연화 온도를 지닌 완전 무결한 갭없는 균일한 층을 제조하게 하는 확립된 기술이다. 용어 "열 스프레잉"은 이하의 확립된 기술, 화염 스프레잉, 고속 화염 스프레잉, 폭발 스프레잉, 플라즈마 스프레잉, 아크 스프레잉을 포함한다.
도가니의 제1 의도된 용도로 사용하기 전에, 안정화 층은 이미 도가니의 외부 표면상으로 도포된다. 이로 인해, 안정화 층의 열 안정 효과는, 예를 들어, 구조체의 사용 동안 단지 점진적으로 발생되는 것과 같은 상술된 공지된 방법과 달리 구조체의 사용 동안에 즉각적으로 발생되도록 한다.
석영 유리 도가니로서 사용하는 동안 용융물의 '초기화 작용" 및 열 안정성에 대한 안정화 층의 효과가 본 발명을 따른 구조체와 관련하여 보다 상세하게 상술되어 있다.
안정화 층이 적어도 10㎛의 평균 표면 거칠기(Ra)를 갖는 외부 표면에 도포될때 유용하다는 것이 판명되었다. 이는 외부 표면과 안정화 층이 톱니식으로 맞물리게 하여 기본체상에 안정화 층이 우수하게 부착되도록 한다. 외부 표면은 모래 또는 CO2 펠릿(pellets)으로 그라인딩 또는 블라스팅함으로써 또는 에칭함으로써 기계적으로 거칠게 될 수 있다. 그러나, 필요한 표면 거칠기는 기본체의 제조 동안 상기 공정을 따를 수 있다. 표면 거칠기(Ra)의 값은 DIN 4768에 따라서 결정된다.
안정화 층을 플라즈마 스프레잉에 의해 제조하는 절차는 실질적으로 유용하다는 것이 판명되었다. 플라즈마 스프레잉에 의해 층을 제조하는 기술이 확립되어 있는데, 이 기술에 의해, 규정된 밀도, 두께 및 구조의 층이 간단한 방식으로 기본체에 도포될 수 있다.
상기 방법의 대안으로서 그리고 이와 동등한 바람직한 변형으로서, 안정화 층이 화염 스프레잉에 의해 제조된다. 이로 인해, 규정된 층은 기본체 상에서 재생가능한 방식으로 제조될 수 있다. 여기서, 화염 스프레잉의 경우에, 안정화 층의 출발 재료(starting material)가 분말 또는 와이어 형태로 제공될 수 있다.
옥사이드 및/또는 실리케이트, 포스페이트, 실리사이드를 함유하는 안정화 층이 제조될 때 유용하다는 것이 밝혀졌다. 안정화 층이 Al2O3 및/또는 뮬라이트, 하프늄 옥사드, 탄탈륨 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 몰리브덴 디실리사이드, 희토류 포스페이트, 희토류 옥사이드를 함유하는 것이 바람직하다. 이들은 안정화 층의 열 안정성에 기여하는 고 용융 물질이다. 세륨 포스페이트(융점 2056℃) 및 이트륨 포스페이트(융점 1995℃)가 희토류 포스페이트로서 사용되는 것이 바람직하다.
안정화 층은 50㎛ 내지 1000㎛ 범위의 층 두께로 제조되는 것이 적합하다. 층 두께가 50㎛ 미만 이면, 안정화 층의 안정화 효과는 현저하게 부적절하게 되는 반면, 1000㎛를 넘는 층 두께를 지닌 층은 열 응력을 발생시킬 뿐만 아니라 경제적인 면에서도 유용하지 않다.
상기 방법의 특히 바람직한 변형으로서, 복합 분말(composite powder)이 안 정화 층을 제조하기 위한 출발 재료로서 사용된다. 복합 분말은 예를 들어, 제1 재료가 제2 재료에 의해 둘러쌓이고 제2 재료에 의해 외부에 대해 차단되는 분말일 수 있다. 예를 들어, 이와 같은 차단에 의해 제1 내부 재료로서 물질을 사용할 수 있는데, 만일 그렇치 않다면, 이 물질은 플라즈마 스프레잉 또는 화염 스프레잉 동안 승화된다. 실리콘 질화물과 같은 질화물이 이와 같이 손쉽게 승화가능한 물질의 일예로서 언급되어 있다.
서로 다른 화학적 조성의 2가지 이상의 출발 재료가 안정화 층을 제조하는데 사용될 때 특히 유용하다는 것이 판명되었다. 이로 인해, 안정화 층의 화학적 조성 및 이에 따른 화학적 및 물리적 특성은 매우 간단한 방식으로 변화될 수 있다. 예를 들어, 기울기(gradient)는 팽창율로 설정될 수 있다.
서로 다른 화학적 조성을 지닌 다수의 연속적인 층이 외부 표면에 도포되어 안정화 층을 제조할 때 유용하다는 것이 판명되었다. 예를 들어, 기본체의 석영 유리 및 안정화 층의 부가적으로 바깥쪽으로 위치되는 층 간의 팽창율의 차는 상기 방법의 변형에 의해 연속적으로 브리지(brige)될 수 있다. 이는 Al2O3 층에 의해 둘러쌓여진 뮬라이트 층을 제조하는데 특히 유용하다는 것이 판명되었다.
지금부터, 첨부한 도면과 관련하여 설명된 실시예를 통해서 본 발명이 보다 상세하게 설명될 것이다. 이들 도면은 개요적으로 상세히 도시되어 있다.
도1은 안정화 층을 가진 석영 유리 도가니의 벽을 통해서 본 단면도.
도2는 안정화 층을 가진 석영 유리관의 벽을 통해서 본 부분적인 단면도.
도3은 본 발명을 따른 방법을 실시하는데 적합한 장치를 도시한 도면.
간결하게 예시하기 위하여, 본 발명에 필수적인 안정화 층이 도1 내지 도3의 두께와 관련하여 강조되어 예시되었다. 그러므로, 이 예시는 실제 크기가 아니다.
도1에서, 참조 번호(1)은 전체적으로 도가니를 나타낸다. 도가니(1)는 외벽이 도가니(1)의 하부 영역 및 타이트하면서 균열 없는 Al2O3 층(3)을 지닌 측면 영역내에 제공되는 불투명한 석영 유리의 기본체(2)으로 이루어진다. 이 Al2O3 층(3)은 약 500㎛의 평균 두께를 갖는다.
본 발명을 따른 방법의 한 실시예를 도1에 의하여 도가니(1)의 제조에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
상기 방법의 제1 단계에서, 석영 유리 도가니의 기본체는 공지된 방법에 따라서 제조된다. 이를 위하여, 천연 석영의 그래뉼(granules)은 중심축에 대해서 회전하는 금속성 용융 몰드(metallic melt mold)내로 충진되고, 균일한 두께의 석영 그래뉼 층은 스타트 템플레이트(start template)에 의해 상기 용융 몰드의 내측상에 형성되고 원심력에 의해 내벽상에서 안정화되고 위로부터 상기 용융 몰드 내로 낮아지는 아크에 의해 연속적인 회전하에서 용융된다. 이로 인해, 석영 그래뉼 층은 용융되어 도1에 도시된 바와 같은 기본체(2)를 형성한다.
이 방식으로 제조된 기본체(2)는 기계적, 열 및 화학적 강도가 높은 것을 특징으로 하는 조밀한(dense) 내부 표면층을 갖는다. 기본체(2)의 외벽에는 석영 그래뉼이 부착되지 않으며, 그 후, 이 외벽은 그라운드되어, 약 50㎛의 평균 표면 거칠기(Ra)를 발생시킨다.
상기 방법의 제2 단계에서, Al2O3 층(3)은 플라즈마 스프레잉에 의해, 이 방식으로 준비된 기본체의 외벽 상에 제조된다. 이를 위하여, 도3과 관련하여 이하에 상세하게 설명하는 바와 같이, 도가니(1)는 자신과 맞물리는 홀딩 장치에 설치되고 회전 축에 대하여 회전가능하게 된다. Al2O3는 중심축에 대하여 도가니(1)가 회전하고 있는 상태하에서 상업적인 플라즈마 스프레이 총에 의해 외벽상으로 스프레이된다. 플라즈마 스프레이 건의 노즐은 노즐 개구를 향하여 테이퍼링되는 캐소드에 의해 형성되고 원통형 애노드에 의해 둘러쌓여진다. 코팅 재료는 미세하게 쪼개진 Al2O3 형태로 노즐에 공급되고, 약 100A/mm2의 전류 밀도로 아크 방전시에 플라즈마 가스(수소 첨가된 아르곤)에 의해 이온화되며, 증발되거나 용융되고, 도가니의 외벽을 향하여 고속으로 스프레이된다. 플라즈마 내부의 온도는 약 20,000℃ 값에 도달하지만 외부로 급격하게 감소한다. 증발되며, 용융되고 이온화된 입자는 플라즈마 빔에 의해 도가니의 외벽상으로 뿌려지는데, 이 외벽에서 이들 입자는 고화되어 본질적으로 확고하게 결합되는 Al2O3 코팅 두께를 형성한다. 플라즈마 스프레잉은 거의 균일한 Al2O3의 층 두께(약 500㎛)에 도달하자 마자 종료된다.
도2를 따른 석영 유리관(4)은 내부 홀을 둘러쌓고 뮬라이트 층(6)에 의해 둘 러쌓여지는 불투명한 석영 유리의 기저층(base layer)(5)을 포함하는데, 후자는 Al2O3 층(7)에 의해 둘러쌓여진다. 뮬라이트 층(6)은 50㎛의 두께를 갖고, Al2 O3 층(7)의 층 두게는 300㎛이다. 뮬라이트 층(6) 및 Al2O3 층(7)은 화염 스프레잉에 의해 제조되는 기계적으로 안정한 균열없는 층이고 본 발명에서 안정화 층의 개별적인 층을 형성한다.
지금부터, 본 발명을 따른 방법의 부가적인 실시예가 도2에 따른 관 제조와 관련하여 보다 상세하게 설명될 것이다.
상기 방법의 제1 단계에서, 90 내지 315㎛의 입자 크기를 지닌 천연 석영의 결정 그래뉼은 고온 염소화(hot chlorination)에 의해 정화되고 세로 축에 대해서 회전하는 관형 금속 몰드 내로 충진된다. 원심력의 작용하에서 그리고 템플레이트의 도움으로, 회전 대칭형 중공 실린더(rotationally symmetrical hollow cylinder)는 피드(feed)로부터 금속 몰드의 내벽상에 형성된다. 중공 실린더는 약 180mm의 직경을 지닌 관통 홀(through hole) 형태의 내부 홀 및 피드 내에서 약 100mm의 층 두께를 갖는다. 이 피드는 다음 방법 단계의 수행전 원심력에 의해 다소 콤팩트하게 된다.
상기 방법의 제2 단계에서, 기계적으로 사전콤팩트하게 되는 중공 실린더는 내부 홀로부터 시작하여, 아크에 의해 용융된 존형(molten zonewise)이다. 이를 위하여, 한쌍의 전극이 중공 실린더의 끝으로부터 시작하여 내부 홀에 도입되고 중공 실린더의 반대 끝으로 연속적으로 이동된다. 이 그래뉼은 아크 온도에 의해 용융된 다. 중공 실린더의 내벽상에 최대 2100℃ 보다 높은 온도가 도달된다. 이로 인해, 금속 몰드를 향하여 외부로 진행하는 용융 프론트(melt front)가 형성된다. 용융 공정은 용융 프론트가 금속 형태(metal form)에 도달하기 전에 완료된다.
이 방식으로 제조된 불투명한 석영 유리관은 금속 몰드로부터 제거되며, 그라운드되고 나서 플루오르수소산으로 에칭되고 벽 두께의 감소 상태하에서(상기 방법의 제3 단계) 고온 포밍(hot forming) 단계로 연신된다. 연신 공정후, 외부 직경은 245mm가 되고, 내부 직경은 233mm가 된다. 외부 측 표면은 동결 CO2 펠릿으로 블라스트됨으로써, 50㎛의 표면 거칠기(Ra)가 생성된다. 이 관은 도2에 따른 석영 유리관(4)의 불투명한 석영 유리의 기저층(5)을 형성한다. 특히, 이 실시예에서와 같이 이와 같이 얇은 벽의 관에서, 안정화 층은 특히 유용한 효과를 갖는다.
상기 방법의 제4 단계에서, 이 방식으로 사전처리된 관에는 화염 스프레잉에 의해 뮬라이트 층(6)이 제공된다. 코팅 공정은 도1과 관련하여 보다 상세하게 상술된 절차와 유사하게 실행되어, Al2O3 층(3)을 제조하지만 종래의 분말 화염 스프레잉 기술을 사용하여 이루어진다. 여기서, 뮬라이트 분말은 아세틸렌 산소 화염의 전달 가스(conveying gas)를 지닌 분말 전달 장치에 의해 용융되고, 연소동안 생성된 아세틸렌 산소 혼합물의 팽창에 의해 가속되고, 코팅될 관 표면상으로 뿌려진다. 이 방식으로 제조된 뮬라이트 층(6)은 동질이며 균열이 없고, 기계적 강도가 높은 것을 것을 특징으로 한다.
상기 방법의 부가적인 단계에서, 외부 Al2O3 층(7)은 상기 코팅 방법(아세틸 렌 산소 화염을 사용하는 화염 스프레잉)에 따라서 뮬라이트 층(6)에 도포된다. 뮬랴이트 층(6)은 기저층(5) 및 Al2O3 층(7)의 불투명한 석영 유리의 팽창율을 점진적으로 전이(transition)시킴으로써, 전반적으로 안정화 층의 기계적 안정성을 높게한다.
도3은 석영 유리 도가니(31)의 중심축(32) 주위를 회전할 수 있는 클램핑 장치(33)상에 설치되는 석영 유리 도가니(31)의 외벽에 안정화 층을 도포하기 위한 장치를 개요적으로 도시한 것이다. 석영 유리 도가니(31) 외부에서, 화염 스프레잉 노즐(34)이 수평 및 수직 방향으로 이동가능한 홀더(35)상에 고정된다. 게다가, 화염 스프레잉 노즐(34)은 기울어질 수 있음으로, 도가니의 외벽의 각 위치에 도달할 수 있다. 화염 스프레잉 노즐(34)은 아세틸렌 및 산소를 위한 공급 수단(36)및 Al2O3 분말을 위한 피드 라인(37)에 연결된다. 안정화 층(38)은 화염 스프레잉 노즐(34)에 의해 중심축(33) 주위를 회전하는 석영 유리 도가니(31)의 외벽에 도포된다. 소정 두께 및 서로 다른 출발 재료의 안정화 층은 어떠 큰 수고없이도 도3에 개요적으로 도시된 장치에 의해 제조될 수 있다.

Claims (17)

  1. 기본체를 가진 열 안정성이 높은 석영 유리 도가니로서, 상기 기본체의 외부 표면의 일부분에는 석영 유리보다 높은 연화 온도를 지닌 안정화 층이 제공되는, 석영 유리 도가니로서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 석영 유리와 화학적 조성이 다르며, 열 스프레잉에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 옥사이드, 실리케이트, 포스페이트 및 실리사이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 Al2O3 및 뮬라이트, 하프늄 옥사이드, 탄탈륨 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 희토류 포스페이트, 희토류 옥사이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 50㎛ 내지 1000㎛ 범위의 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한항에 있어서,
    상기 안정화 층은 서로 다른 화학적 조성의 다수의 연속적인 층(6, 7)을 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 안정화 층은 뮬라이트의 층(6) 및 Al2O3의 부가적인 외부 층(7)을 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  7. 열 안정성이 높은 석영 유리 도가니를 제조하는 방법으로서, 상기 도가니의 기본체가 제조되고 상기 기본체의 외부 표면의 일부분에는 석영 유리 보다 높은 연화 온도를 지닌 안정화 층이 제공되는, 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어,
    상기 석영 유리와 화학적 조성이 다른 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 열 스프레잉에 의해 도포되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 10㎛의 평균 표면 거칠기(Ra)를 갖는 표면에 도포되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 안정화 층(3)은 플라즈마 스프레잉에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    상기 안정화 층(6, 7, 38)은 화염 스프레잉에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    고 용융 옥사이드 및 실리케이트, 포스페이트, 실리사이드를 함유하는 상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)이 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 Al2O3 및 뮬라이트, 하프늄 옥사이드, 탄탈륨 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 희토류 포스페이트, 희토류 옥사이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  13. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    상기 안정화 층(3, 6, 7, 38)은 50㎛ 내지 1000㎛ 범위의 층 두께를 갖도록 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  14. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    복합 분말이 상기 안정화 층을 제조하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  15. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    서로 다른 화학적 조성의 2가지 이상의 출발 재료가 안정화 층을 제조하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  16. 제 7 항 또는 제 8 항 어느 한항에 있어서,
    서로 다른 화학적 조성으로 된 다수의 연속적인 층(6, 7)은 상기 안정화 층을 제조하기 위하여 기본체의 외부 표면에 도포되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  17. 제 15 항에 있어서,
    뮬라이트 층(16)은 Al2O3 층(7)에 의해 둘러쌓여져 제조되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
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