KR100704273B1 - 아이티오 마이크로파 소결방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로파 소결에 의한 ITO(Indium Tin Oxide, 산화인듐주석) 스퍼터링 타겟(sputtering target)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 기존의 ITO 스퍼터링 타겟의 소결 특성을 개선하여 투명 도전막의 전기 전도도 및 투과율을 향상시키기 위한 고밀도의 균일한 ITO 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해, 또한 소결시 발생하는 제품의 파손을 줄여 생산성을 향상시키기 위해 마이크로파(2.45GHz, 700W)를 이용하여 소결 편차가 적고 내부 결함이 없는 ITO 스퍼터링 타겟을 제조하는 것이다.
Description
도 1은 종래기술의 소결방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 관한 소결방법을 나타내는 순서도이다.
도 3은 비교예의 소결방법에 관한 순서도이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예에 대한 소결방법의 순서도이다.
도 5a는 상기 비교예와 상기 본 발명에 따른 실시예의 실제 특성을 측정하여 비교한 도면으로, 노줄 발생량을 나타낸 도면이다.
도 5b는 상기 비교예와 상기 본 발명에 따른 실시예의 실제 특성을 측정하여 비교한 도면으로, 마이크로 아킹의 회수를 나타낸 도면이다.
본 발명은 마이크로파를 이용하여 소결편차가 적고, 내부 결함이 없는 ITO(Indium Tin Oxide, 산화인듐주석) 스퍼터링 타겟(sputtering target)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 종래에 있어서의 제조방법에서는 도 1에 나타낸 바와 같은 공정단계를 거쳐, 먼저 분말제조 단계(S1)에서 산화 인듐에 주석을 혼합하고, 성형 단계(S2)에서 냉간 등방향 정수압 성형을 실시하고, 소결 단계(S3)에서 ITO화 하기 위해 1500~1600℃로 장시간 소결한 다음, 가공 및 후처리 단계(S4)에서 ITO 스퍼터링 타겟의 증착 효율을 높이기 위한 표면 연마 및 세정을 실시하였다.
이러한 종래의 소결방법에서는, 상기 공정 중 소결 공정에서, 소결시 일반 대기로에서 산소분위기 하에서 소결하고, ITO의 소결 밀도를 높이기 위해 급속 소결을 시행하며, 이때, 성형체의 성형밀도 편차 및 소결시의 수축 편차로 인하여 제품에 균열(crack)이 다량 발생하며, 소결체 내부 조대 기공의 형성이 빈번한 등의 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, ITO 스퍼터링 타겟 제조시, 특히 투명 도전막 형성용 ITO 스퍼터링 타겟 제조시, ITO 소결체의 소결 편차 및 내부 결함을 최소화하기 위하여 마이크로파(2.45GHz, 700W)를 투사하여, 소결시 성형체 내ㆍ외부의 온도차에 의한 수축 편차를 없애, 고밀도의 균일한 ITO 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 ITO 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있어서, 산화 인듐에 산화주석을 혼합하는 분말제조 단계와, 냉간 등방향 정수압 성형을 행하는 성형 단계와, 마이크로파를 투사하여 성형체 전체에 걸쳐 균일한 가열이 이루어지도록 하고, 상기 마이크로파의 파장에 의한 진동(vibration)에너지의 발생으로 상기 성형체 내의 기공이 쉽게 제거되도록 하기 위한 마이크로파 가소결 단계와, ITO화 하기 위하여 산소분위기에서 1500℃~1600℃로 장시간 소결을 행하는 소결 단계와, ITO 스퍼터링 타겟의 증착 효율을 높이기 위한 표면 연마 및 세정 처리가 이루어지는 가공 및 후처리 단계로 구성된다.
이하, 본 발명의 상세한 내용을 도 2를 참조하여 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 제조방법의 공정단계를 나타내고 있다. 도 2에 따르면, 본 발명에서는 종래의 기술에서의 공정단계와 같은 분말제조 단계, 성형 단계, 소결 단계, 가공 및 후처리 단계 이외에, 별도로 성형단계와 소결 단계 사이에 마이크로파 가소결 단계를 실시함으로써, 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 구성을 이루고 있다.
먼저 단계(S11)는, 분말제조 단계로서, 종래기술의 제조방법에서와 같이 산화 인듐에 산화주석을 혼합하는 단계이다.
다음 단계(S12)는, 성형 단계로, 역시 종래기술에서와 마찬가지로 냉간 등방향 정수압 성형을 행한다.
이후의 단계(S13)에서는, 종래기술의 방법에서와 같이 소결을 행하지 않고, 소결을 행하기 전에 마이크로파 가소결 단계를 거치게 된다. 이 마이크로파 가소결 단계에서는 일반적인 소결시 개기공이 소멸되는 200℃~1000℃ 구간에서 2.45GHZ, 700W의 마이크로파를 투사하여, 이 2.45GHZ, 700W의 마이크로파에 의해 성형체 전체에 걸쳐 균일한 가열이 이루어지도록 하고, 마이크로파의 파장에 의한 진동(vibration)에너지의 발생으로 성형체 내의 기공이 쉽게 제거되도록 한다.
그리고 나서, 이후 소결 단계(S14)에서 ITO화 하기 위하여 산소분위기에서 1500℃~1600℃로 장시간 소결을 행한다.
마지막으로 단계(S15)는 가공 및 후처리 단계로서, ITO 스퍼터링 타겟의 증착 효율을 높이기 위한 표면 연마 및 세정 처리가 이루어진다.
다음으로, 상기한 바와 같은 본 발명의 제조방법에 따른 구체적인 실시예에 대하여 설명한다. 여기서는, 이해를 돕기 위해 본 발명에 따른 제조방법에 대한 실시예(이하 '실시예')와 기존의 종래기술에 따른 제조방법의 경우(이하 '비교예')를 실제로 실시하여 얻은 측정값을 서로 비교하여 설명한다.
먼저 비교예는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 종래기술의 제조방법에 따라 분말제조 단계, 성형 단계, 소결 단계, 가공 및 후처리 단계로 이루어지고, ITO 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 통상적인 방법으로, 인듐 산화물과 주석 산화물을 9:1로 혼합한 슬러리(slurry)를 성형성 향상을 위해 스프레이 드라이하여 구형화 시켜 냉간 등방향 정수압 성형 후, 산소 분위기로 1600℃에서 5시간 소결하여 그 특성을 조사한 것이다.
좀 더 구체적으로는, 분말제조 단계(S21)에서 순수(pure water) 및 인듐 산화물과 주석 산화물을 볼-밀(ball-mill) 혼합하여 슬러리(slurry)를 제조한 후, 스프레이 드라이를 통해 구형 분말을 제조하고,
다음 성형 단계(S22)에서 200mm × 200mm ×10mm(두께)로, 2000Kg/㎠로 냉간 등방향 정수압 성형을 행하고,
그 다음 소결 단계(S23)에서 150℃/hr로 승온하여 산소 분위기하에서 1600℃에서 5시간 소결한 뒤,
가공 및 후처리 단계(S24)에서 표면 연마 물성치를 조사하고, 초음파 탐상하여 0.5㎛ 이상의 고립 기공의 개수를 조사하여 스퍼터링 테스트를 행하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
이에 대해 실시예는, 본 발명에 따른 제조방법에 따라 분말제조 단계, 성형 단계, 마이크로파 가소결 단계, 소결 단계, 가공 및 후처리 단계로 이루어지며, 비교예와의 비교를 위해 다른 조건 및 방법은 모두 동일한 상태에서 마이크로파 가소결 단계에서 150℃/hr로 승온하면서 200℃~100℃ 구간에서 2.45GHz, 700W의 마이크로파를 투사하였다.
즉, ITO 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해, 인듐 산화물과 주석 산화물을 9:1로 혼합한 슬러리(slurry)를 성형성 향상을 위해 스프레이 드라이하여 구형화 시켜 냉간 등방향 정수압 성형 후, 마이크로파로 가열하고, 산소 분위기로 1600℃에서 5시간 소결하여 그 특성을 조사한 것이다.
구체적으로는, 분말제조 단계(S31)에서는 순수(pure water)와 인듐 산화물과 주석 산화물을 볼-밀(ball-mill) 혼합하여 슬러리(slurry)를 제조한 후, 스프레이 드라이를 통해 구형 분말을 제조하고,
성형 단계(S32)에서 200mm × 200mm ×10mm(두께)로 2000Kg/㎠로 냉간 등방향 정수압 성형을 행하고,
마이크로파 가소결 단계에서 150℃/hr로 승온하면서 200℃~100℃ 구간에서 2.45GHz, 700W의 마이크로파를 투사한 뒤,
그 다음 소결 단계(S23)에서 산소 분위기하에서 1600℃에서 5시간 소결하고,
가공 및 후처리 단계(S24)에서 표면 연마 물성치를 조사하고, 초음파 탐상하여 0.5㎛ 이상의 고립 기공의 개수를 조사하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
다음의 표는 상기 비교예와 실시예의 물성 및 특성치 비교 결과를 나타낸 것이다.
상기 표에서 상대밀도는 측정밀도/이론밀도이며, 상기 표에서 나타나는 바와 같이, 실시예가 비교예에 비하여 소결 밀도가 우수하며 잔존하는 고립기공의 수도 매우 적고, 또한 균열(crack)이 발생하지 않는다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 5a, b는 상기 실시예 및 비교예의 방법으로 제작한 소결체에 대하여 기계 가공을 행하여 스퍼터링 타겟을 제작하고, 스퍼터링 시의 노줄 발생량(피복율)과 이상 방전(마이크로 아킹) 회수를 측정하여 비교한 것이다. 이때의 스퍼터링 조건은 다음과 같다.
타겟 사이즈 : φ100 ×6 mm
스퍼터 가스 : Ar + O₂
스퍼터 가스압 : 0.5 Pa
스퍼터 가스 유량 : 100 SCCM
스퍼터 가스 중 산소 농도 : 1 Vol%
투입 스퍼터 파워 밀도 : 0.4 W/㎠
상기 조건과 같이 스퍼터하여 성막 성장이 일정하게 유지되도록 파워 밀도를 상승시키고, 그 결과를 도 5a, b에 나타내었다. 여기서, 도 5a는 노줄 발생량, 도 5b는 마이크로 아킹 회수를 각각 나타낸다.
도 5a에 나타낸 바와 같이, 비교예의 소결 타겟은 전산 전력량이 60WHr/㎠ 부터 노줄량이 급격하게 증가하였으나, 실시예의 소결 타겟은 전산 전력량이 140WHr/㎠ 까지 노줄 발생이 나타나지 않았다.
또, 도 5b에 나타낸 바와 같이, 마이크로 아킹 회수에 있어서도, 비교예의 타겟은 전산 전력량이 70WHr/㎠ 이상부터 아킹회수가 급격히 증가하고 있으나, 실시예는 전산 전력량의 증가에 따라 아킹 회수의 증가가 비교예에 비해 매우 적게 나타나며 안정한 성막 조건이 얻어지고 있음을 알 수 있다.
따라서, 상기 표 1과 도 5a, b에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조한 ITO 스퍼터링 타겟이 종래기술의 제조방법에 따라 제조된 것보다 우수한 물성 및 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 ITO 스퍼터링 타겟의 소결 특성을 개선하여 박막 특성이 우수한 투명 도전막을 형성하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법에 의하면 투명 도전막의 전기 전도도 및 투과율을 향상시키기 위한 고밀도의 균일 한 ITO 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있고, 또한, 소결시 발생하는 제품의 파손을 줄여 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 기존의 공정으로는 고밀도의 균일한 ITO 소결체를 얻기 위해 슬러리(slurry) 배합에서부터 스프레이 드라이, 성형 및 소결 조건 등 여러 가지 공정(工程) 변수를 제어해야 하는 어려움 및 불편함이 있었으나, 본 발명에 의한 제조방법에 따르면, 종래기술의 소결방법에서 소결 단계 이전에 마이크로파 가소결 단계를 추가하여 소결시 마이크로파를 투사함으로써 내부 결함이 적은 고밀도의 균일한 ITO 소결체를 얻을 수 있는 효과가 있는 것으로, 본 발명은 특히 투명 전극 제조를 위한 ITO 스퍼터링 타겟 제조시 적용하기에 적합한 것이다.
또한, 본 발명은 상기의 실시예의 경우에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 여러 가지로 다양한 변경이나 수정 등이 가능한 것은 당연한 일이라고 말할 수 있다.
Claims (3)
- 산화 인듐에 산화주석을 혼합하는 분말제조 단계와,냉간 등방향 정수압 성형을 행하는 성형 단계와,ITO화 하기 위하여 산소분위기에서 1500℃~1600℃로 소결을 행하는 소결 단계와,ITO 스퍼터링 타겟의 증착 효율을 높이기 위한 표면 연마 및 세정 처리가 이루어지는 가공 및 후처리 단계로 구성되는 ITO(Indium Tin Oxide, 산화인듐주석) 스퍼터링 타겟(sputtering target)의 제조방법에 있어서,상기 성형 단계와 상기 소결 단계 사이에, 상기 성형 단계에서 성형된 성형체에 마이크로파를 투사하여 가열함으로써, 상기 마이크로파의 파장에 의한 진동(vibration) 에너지의 발생으로 상기 성형체 내의 기공을 제거하는 마이크로파 가소결 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 분말제조 단계에서, 상기 혼합되는 분말은 주석 산화물이 10Wt% 함유된 인듐 산화물계이며,상기 마이크로파 가소결 단계는 소결 승온 온도가 150℃/hr인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 마이크로파 가소결 단계는 200℃~1000℃ 구간에서 2.45GHz, 700W의 마이크로파를 투사하도록 구성된 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟의 제조방법.
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