JP2001271160A

JP2001271160A - 高密度ｉｔｏ焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法

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Publication number: JP2001271160A
Application number: JP2000088332A
Authority: JP
Inventors: Satoru Suzuki; 了鈴木
Original assignee: Nikko Materials Co Ltd
Current assignee: Nippon Mining Holdings Inc
Priority date: 2000-03-28
Filing date: 2000-03-28
Publication date: 2001-10-02
Anticipated expiration: 2020-03-28
Also published as: JP3715504B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】スパッタリング時に発生するマイクロアーク
を抑制すると共に、ターゲット表面に発生するノジュー
ルを低減し、ターゲット寿命全体に亘って安定的に一定
条件でスパッタリング操業を行うことができるＩＴＯ膜
形成用スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】相対密度が９９．８％以上であり、焼結
体ターゲット研磨面中に、２μｍ以上のポアが５個／ｍ
ｍ^２以下で１），Ｉｍ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の混合粉末を大
気中１１５０℃以上で熱処理して、粉砕した後、酸素雰
囲気中１５３０℃以上で焼結したことを特徴とする高密
度ＩＴＯ焼結体スパッタリングターゲット。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、スパッタリング
時におけるマイクロアーキングやノジュールの発生量が
少なく、特性経時変化の少ないＩＴＯスパッタリングタ
ーゲット及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＩＴＯ（インジウム−錫の複合酸化物）
膜は液晶ディスプレーを中心とする表示デバイスの透明
電極（膜）として広く使用されている。このＩＴＯ膜を
形成する方法として、真空蒸着法やスパッタリング法な
ど、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行わ
れるのが普通である。特に、成膜のコントロールが容易
であることやＩＴＯ膜の抵抗値及び透過率の経時変化が
少ないという皮膜の安定性からみて、マグネトロンスパ
ッタリング法を用いて形成することが多い。

【０００３】スパッタリング法による膜の形成は、陰極
に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物
理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構
成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板に
ターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによっ
て行われる。スパッタリング法による被覆法は処理時間
や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速
度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い
膜まで形成できるという特徴を有している。

【０００４】上記のように、ＩＴＯのスパッタリングは
工業的にＤＣ電源を用いたマグネトロンスパッタリング
が広く用いられているが、近年このＤＣ電源でアーク放
電を検知できる装置が開発され、アーク放電を監視しな
がらスパッタリングが行われている。この場合、検知す
るアークは、放出されるエネルギーが大きく継続時間が
長い、通常のスパッタリング放電によるアーク、すなわ
ちハードアークと呼ばれているものである。しかし、実
際のスパッタリングにおいては、前記ハードアークより
も小規模なアーク（一般に「マイクロアーク」と呼ばれ
ている。）が多数発生しているが、このマイクロアーク
は最近のデバイスの高精細化プロセスにおいて、膜の品
質に大きな影響を与えていることが分かり、前記ハード
アーク以外にこのマイクロアークを測定できる検出器を
特別に配置して成膜の条件や得られた膜の評価を行うよ
うになってきた。

【０００５】また、一般にスパッタリングターゲットを
使用してＩＴＯ膜を形成する場合に問題となっているの
は、上記のマイクロアークの発生以外に、スパッタリン
グ操作中に発生するノジュール（黒色のインジウムの低
級酸化物）や投入スパッタパワー密度の変化等がある。
これらは、スパッタリング積算電力量の増加とともに急
速に増加又は変化する傾向があり、厳密に解明されてい
る訳ではないが、これらの問題の因子が相互に大きく影
響しているものと考えられる。したがって、マイクロア
ークやノジュールの発生防止及び投入スパッタパワー密
度の変化抑制が、スパッタリングＩＴＯ膜の性質を良好
にするために特に必要なことである。

【０００６】ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造に
おいては、酸化錫粉末と酸化インジウム粉末とを所定の
割合に混合した粉末を焼結する方法が主流となってい
る。従来、このようにして製造されるターゲットのノジ
ュールの発生防止又は均一な薄膜形成を目的として、タ
ーゲット密度を上げる方法等がいくつか提案されてい
る。その例を次に列挙する。例えば、従来の酸化錫粉末
と酸化インジウム粉末の混合粉末に替えて、単一混晶の
粉末を使用し、１１００°Ｃ以下の温度で焼結し、９５
％以上の相対密度の焼結体ターゲットを得ようとするＩ
ＴＯスパッタリングターゲットの製造方法が提案されて
いる。この場合、実施例に記載されている最大の相対密
度で９９．２％程度である（特許第２９８４５８１
号）。

【０００７】また、酸化錫粉末と酸化インジウム粉末の
混合粉末を１４００〜１５００°Ｃの温度で均質化処理
をした後、５００〜１０００°Ｃの温度で加圧焼結する
か又は同混合粉末を１０００〜１２００°Ｃの温度で固
溶化処理を行い、その後１４４０〜１５５０°Ｃの温度
で焼結し、さらに１０００〜１３００°Ｃの温度で熱処
理を行いＩＴＯ焼結体中のＳｎＯの凝集を防止する方法
が提案されている（特公平７−７９００５号公報）。こ
の場合、実施例に示されている最大の相対密度は９４％
である。

【０００８】また、酸化錫粉末と酸化インジウム粉末の
混合粉末を１３５０〜１６００°Ｃの温度で熱処理をし
た後これを粉砕し、さらにプレス成形した後１３５０〜
１５５０°Ｃの温度で焼結し、低抵抗の膜を得ることを
目的とするスパッタリングターゲット又は蒸着用ペレッ
トとして使用するＩＴＯ焼結体が提案されている（特公
平８−３２５８９号公報）。しかし、焼結温度範囲は実
際（実施例）には、１４５０°Ｃのものしかなく、しか
もその時の密度の規定もない。したがって、特に密度に
関心が持たれている訳ではなく、密度達成のための焼結
温度条件ではないと考えられる。

【０００９】また、酸化錫粉末と酸化インジウム粉末の
混合粉末を１３５０°Ｃ以上の温度で熱処理した後粉砕
し、これを５００〜１０００°Ｃの温度で加圧焼結する
か又は同混合粉末を１３５０°Ｃ以上の温度で熱処理
し、これを粉砕加圧成形した後１３５０°Ｃ以上の温度
で焼結し、さらに５００〜１３００°Ｃの温度で熱処理
し、低抵抗の膜を得ることを目的とするスパッタリング
ターゲット又は蒸着用ペレットとして使用するＩＴＯ焼
結体が提案されている（特開平４−１６００４７号公
報）。この場合、実施例に示されている最大の相対密度
は９４％である。

【００１０】また、湿式法により酸化錫酸化インジウム
固溶体粉末を製造し、これを１４５０〜１５５０°Ｃの
温度で焼結し、ノジュール及びパーティクルの発生を抑
制する高密度ＩＴＯ焼結体スパッタリングターゲットが
提案されている（特開平１０−３０１７３号公報）。こ
の場合、ターゲットの密度は最大のもので、実施例に記
載されている７．０８ｇ／ｃｍ^３（相対密度９９．６３
％）である。

【００１１】上記の例において、密度をある程度高くし
たＩＴＯ焼結体ターゲットが記載されている。しかし、
このようなターゲットを使用しても、スパッタリング時
に発生するマイクロアークを極力減少させ、またターゲ
ット表面に形成するノジュールを目的とする基準以下に
低減させることは難しく、根本的な解決に至っていない
のが現状である。特に、透明導電膜は最近の電子機器が
より小型化又は細密化されているので、膜自体も薄く微
細化され、形成された膜が均一でない場合には品質の低
下に及ぼす影響が大きく現れる傾向にあり、上記マイク
ロアーク等の発生防止は特に重要な問題であった。

【００１２】また、ＩＴＯスパッタリング膜の形成に際
して、ターゲットの密度が低い場合に起因してＩＴＯ焼
結体ターゲットのエロージョン面にノジュール（突起
物）が多発し、これが不規則なスパッタリングを誘発し
て、異常放電やクラスター状（固まりになった）の皮膜
が形成されショートの原因になる問題もある。同時に、
ノジュール等に原因してスパッタチャンバ内に粗大化し
た粒子（パーティクル）が浮遊するようになり、これが
基板上に再付着して薄膜回路を短絡させたり、薄膜の突
起物の原因となるという問題が発生した。以上のことか
ら、マイクロアークやノジュールの発生を極力抑制する
と共に、スパッタリング操作中投入スパッタパワー密度
を安定化させ、成分が均一かつ高密度の焼結体ターゲッ
トを得ることが必要であったが、これらの要求に満足で
きるＩＴＯ膜形成用スパッタリングターゲットが得られ
ていないという問題があった。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、スパッタリ
ング時に発生するマイクロアークを抑制すると共に、タ
ーゲット表面に発生するノジュールを低減し、ターゲッ
ト寿命全体に亘って安定的に一定条件でスパッタリング
操業を行うことができるＩＴＯ膜形成用焼結体スパッタ
リングターゲット及びその製造方法を提供することを目
的としたものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めの技術的な手段は、従来のターゲット材よりもさらに
密度を向上させ、ポアを低減させ、これによってＩＴＯ
透明導電膜等の形成に好適な焼結体スパッタリングター
ゲットを得ることができるとの知見を得た。この知見に
基づき、本発明は１．相対密度が９９．８％以上であり、焼結体ターゲ
ット研磨面中に、２μｍ以上のポアが５個／ｍｍ^２以下
であることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体スパッタリ
ングターゲット２．Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の混合粉末を大気中１１５
０°Ｃ以上で熱処理することにより、比表面積２ｍ^２／
ｇ以下とした粉末を比表面積４ｍ^２／ｇ以上となるよう
に粉砕した後、酸素雰囲気中１５３０°Ｃ以上で焼結し
て得たことを特徴とする上記１記載の高密ＩＴＯ焼結体
スパッタリングターゲット３．粉砕後の粉末の比表面積が７ｍ^２／ｇ以上である
ことを特徴とする上記２記載の高密ＩＴＯ焼結体スパッ
タリングターゲット、を提供するものである。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の高密度ＩＴＯ焼結体スパ
ッタリングターゲットはその相対密度が９９．８％以上
であり、焼結体ターゲット研磨面中の２μｍ以上のポア
が５個／ｍｍ ^２以下である。なお、密度の算出方法はミ
キシングルール（mixing rule）によるものであり、理
論密度は次によって計算する。Ｉｎ_２Ｏ_３真密度：７．１８ｇ／ｃｍ^３、ＳｎＯ_２真密
度：６．９５ｇ／ｃｍ ^３ＩＴＯ焼結体の理論密度は、「７．１８×αＶＩｎ＋
６．９５×αＶＳｎ」により計算できる。（なお、αＶ
ＩｎはＩｎ_２Ｏ_３の体積分率、αＶＳｎはＳｎＯ_２の体
積分率である。）したがって、ＳｎＯ_２が１０ｗｔ％の場合は、７．１５
６ｇ／ｃｍ^３である。また、本発明の焼結体ターゲット
はアルキメデス法で測定したものであり、これによって
測定した密度を上記理論密度で除した値、を相対密度と
して計算したものである。

【００１６】上記焼結体ターゲット研磨面中の２μｍ以
上のポアが５個／ｍｍ^２以下の条件は、焼結体の任意の
研磨面を意味するものであり、特定の研磨面を意味する
ものではない。本発明は、従来考えられていた密度より
もはるかに高い密度を有するものであり、これによって
スパッタリング時に発生するマイクロアークを著しく抑
制すると共に、ターゲット表面に発生するノジュールを
低減し、ターゲット寿命全体に亘って安定的に一定条件
でスパッタリング操業を行うことが可能となった。ＩＴ
Ｏ焼結体スパッタリングターゲットの相対密度は９９．
８％未満、そして焼結体ターゲット研磨面中の２μｍ以
上のポアが５個／ｍｍ^２を超えると、スパッタリング時
に発生するマイクロアークを効果的に抑制することが困
難であり、ターゲット表面に発生するノジュールを低減
することも難しくなる。

【００１７】本発明のＩＴＯスパッタリングターゲット
を製造するには、原材料として、例えば平均粒度２０μ
ｍ以下の酸化インジウム粉末及びほぼ同粒度の酸化錫粉
末を使用し、重量比で約９０：１０になるように均一に
混合する。この原材料としての酸化インジウム粉末及び
酸化錫粉末粒度や混合比率は任意に調整でき、必ずしも
ＳｎＯ_２が１０ｗｔ％に限定されない。また、一般に焼
結用粉末の粒度が小さいと高密度の焼結体が得られるの
で、粉末の９０％以上が１０μｍ以下、好ましくは１μ
ｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム及び酸化錫粉末を使
用することが望ましい。上記混合粉末を１１５０°Ｃ以
上の温度、大気中で熱処理することにより、比表面積２
ｍ^２／ｇ以下の粉末得る。好ましくは、比表面積１ｍ^２
／ｇ以下とする。前記熱処理温度に特に上限はないが、
あまり高温にしても効果が飽和するだけなので、エネル
ギー経済的に１４００°Ｃ程度が望ましい。次に、これ
を粉砕して、比表面積４ｍ^２／ｇ以上、好ましくは比表
面積７ｍ^２／ｇ以上となるように粉砕する。

【００１８】従来、多くのＩＴＯ焼結体はＩｎ_２Ｏ_３と
ＳｎＯ_２の混合粉末を成形後焼結しているために、焼結
中にＳｎＯ_２の固溶反応が進行し、Ｏ_２ガスが発生し焼
結体内部にポアが残留し易くなり、緻密化を阻害する可
能性がある。本発明は、Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の混合粉
末の熱処理（仮焼）及び粉砕を行うことにより、焼結中
にＳｎＯ_２の固溶反応によるＯ_２ガス発生が原因となる
ポアの残留を著しく低減させることができる。上記熱処
理による比表面積２ｍ^２／ｇ以下（好ましくは、比表面
積１ｍ^２／ｇ以下）及び粉砕後の比表面積４ｍ^２／ｇ以
上（好ましくは比表面積７ｍ^２／ｇ以上）は、そのため
の必要な条件を意味する。また、熱処理により粗大化し
た粒子はボールミル等の手段により容易に粉砕が可能で
ある。

【００１９】粉砕後の粉末にバインダーを添加した後金
型に充填し、この混合粉を油圧プレス（ＣＩＰ）で１５
００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力を加えて加圧成形体を得る。
なお、混合粉の加圧成形工程は従来公知の方法を採用す
ることができ、必ずしも上記の条件に制限される必要は
ない。上記熱処理と粉砕によって得られた粉末は、細孔
が消滅するため高い成形体密度となる。次に、このよう
にして得られた成形体を１気圧（絶対圧）の酸素雰囲気
下１５３０°Ｃ以上で３〜１０時間焼結し、ＩＴＯスパ
ッタリングターゲット焼結体を製造する。これによっ
て、従来のターゲット材よりもさらに密度を向上させ、
かつポアを低減し、相対密度が９９．８％以上であり、
焼結体ターゲット研磨面中に、２μｍ以上のポアが５個
／ｍｍ^２以下であるＩＴＯ透明導電膜等の形成に好適な
焼結体スパッタリングターゲットを得ることができる。

【００２０】焼結体が閉気孔になった状態で未凝固のＳ
ｎＯ_２が残存すると、上記のようにこのＳｎＯ_２の固溶
化によって発生するＯ_２ガスにより焼結時の緻密化が阻
害されることが容易に理解できる。したがって、予め熱
処理によってＳｎＯ_２を固溶化することは、Ｏ_２ガス発
生を低減することができ、有効である。また、Ｏ_２ガス
発生だけでなく、焼結の際に１４００°Ｃ以上からＳｎ
Ｏ_２自体の蒸発が起こり、これも同様に焼結時にガス化
しポア増加の一因となる可能性があるが、前記熱処理に
よってフリーのＳｎＯ_２がなくなるため、ポアの発生は
一層減少し、緻密化が促進されると考えられる。そし
て、熱処理の温度がより高い方が、ポアの発生を抑制で
きる傾向があり、焼結性向上に有効である。また、粉体
の熱処理（仮焼）時には細孔の消滅が大きく影響してい
る可能性がある。この細孔の消滅により成形体密度が向
上し、さらに焼結体の密度向上に影響を与えていること
も考えられる。

【００２１】以上に示す通り、密度を向上させかつポア
を低減した透明導電膜用焼結体スパッタリングターゲッ
トはマイクロアークやノジュール発生防止に有効であ
る。また、ターゲットを使い込んでいった場合、前記ノ
ジュール等の発生により、同一のスパッタパワーではス
パッタレートが使用開始時よりも相当低下してくる。こ
の場合レートが低下した分だけ投入パワーを上げてスパ
ッタレートを一定に保つ必要があるが、これは投入スパ
ッタパワーの変更（上げること）は、実質的にスパッタ
リング条件を変えることを意味するものであり、この変
化率が大きくなると、膜特性にも影響を与える（膜特性
が変化する）という問題を生ずるようになる。したがっ
て、当然のことながら、投入スパッタパワー密度が一定
であり、変化率が低い方がターゲットとしての機能が優
れており、重要なターゲット評価項目の一つである。す
なわち、スパッタリング操作を通じて、ＩＴＯ膜特性を
良好に維持するにはこの投入スパッタパワー密度の変化
が小さいことが必要となる。本発明のスパッタリングタ
ーゲットにおいては、このような投入スパッタパワー密
度を、より長期に亘って安定させることが可能となっ
た。

【００２２】

【実施例及び比較例】次に、本発明の実施例について説
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。

【００２３】（実施例及び比較例）ＩＴＯスパッタリン
グターゲットの原材料として、平均粒度３μｍ以下の酸
化インジウム粉末と同粒度の酸化錫粉末を使用し、これ
らを重量比で約９０：１０になるように均一に混合し
た。原料粉の比表面積は１０ｍ^２／ｇであった。これを
大気中１１５０以上°Ｃで熱処理することにより、表１
に示す比表面積０．２〜１０ｍ^２／ｇ以下とした粉末を
得た。次に、これらの粉末を比表面積が４．８〜１３ｍ
^２／ｇ以上となるように、湿式ボールミルで粉砕し、さ
らにこれらの粉末をバインダー（ＰＶＤ）を少量添加
し、一軸プレスにより予備成形を行った後、１５０ＭＰ
ａのＣＩＰにより成形体を得た。上記成形体を酸素雰囲
気中１５３０°Ｃ以上で焼結して高密ＩＴＯ焼結体スパ
ッタリングターゲットを得た。以上の条件、各特性値を
実施例及び比較例に区別して表１に示す。

【００２４】本発明の範囲に入るものを実施例１〜７と
して表示し、本発明外のものを比較例１〜９として表１
に示した。そして、上記実施例１〜７及び比較例１〜９
で得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタ
リングし、条件毎に各積算電力量に応じたマイクロアー
ク発生回数（回）、ノジュール被覆率（％）測定による
総合判定を行った。なお、マイクロアーク抑制され良好
と判定した条件は、検出電圧１００Ｖ以上、放出エネル
ギー（アーク放電が発生している時のスパッタ電圧×ス
パッタ電流×発生時間）が１０ｍＪ以下の条件で、積算
電力量８０Ｗｈｒ／ｃｍ^２におけるマイクロ発生回数が
３０個以下となる場合である。また、ノジュール発生が
抑制され良好と判定した条件は、同積算電力量８０Ｗｈ
ｒ／ｃｍ^２におけるノジュール被覆率（発生したノジュ
ールの面積をエロージョン面積で除した値）が０．１％
以下の場合である。

【００２５】スパッタリング条件は次の通りである。スパッタガス：Ａｒ＋０_２スパッタガス圧：０．５Ｐａスパッタガス流量：３００ＳＣＣＭ酸素濃度：１％漏洩磁束密度：４００Ｇａｕｓｓ投入パワー：１Ｗ／ｃｍ^２スパッタ時間：〜１６０時間

【００２６】

【表１】

【００２７】上記、表１に示すように、比較例１は熱処
理後に粉砕していない（未粉砕）のケースで、粉末の比
表面積が本発明の範囲を外れており、相対密度は９９．
５５％と低く、ポア個数も２２個／ｍｍ^２と多い場合で
ある。マイクロアーク発生回数及びノジュール被覆率の
測定による総合判定結果は不良（×）であった。比較例
２は焼結温度が１５００°Ｃと低く、相対密度は９９．
１３％と低く、ポア個数も５１個／ｍｍ^２と多い場合で
あり、本発明の条件から大きく外れている。マイクロア
ーク発生回数及びノジュール被覆率の測定による総合判
定結果は不良（×）であった。比較例３は焼結温度が１
５２０°Ｃと低く、相対密度は９９．６３％と低く、ポ
ア個数も１３個／ｍｍ^２と多い場合である。マイクロア
ーク発生回数及びノジュール被覆率の測定による総合判
定結果は不良（×）であった。なお、比較例２よりはや
や改善されているが、本発明の目的に合致しなかった。

【００２８】これに対し、実施例１は熱処理粉の比表面
積が０．２ｍ^２／ｇ、粉砕粉の比表面積が８．５ｍ^２／
ｇ、焼結温度１５４０°Ｃ、相対密度９９．９８％、ポ
ア個数２個／ｍｍ^２であり、いずれも本発明の条件を満
たしているものである。マイクロアーク発生回数及びノ
ジュール被覆率の測定による総合判定結果は良好で
（○）であった。

【００２９】比較例４は熱処理後に粉砕していない（未
粉砕）のケースで、粉末の比表面積が本発明の範囲を外
れており、相対密度は９９．５８％と低く、ポア個数も
１９個／ｍｍ^２と多い場合である。マイクロアーク発生
回数及びノジュール被覆率の測定による総合判定結果は
不良（×）であった。比較例５は焼結温度が１５００°
Ｃと低く、相対密度は９９．２１％と低く、ポア個数も
４８個／ｍｍ^２と多い場合であり、本発明の条件から大
きく外れている。マイクロアーク発生回数及びノジュー
ル被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であっ
た。比較例６は焼結温度が１５２０°Ｃと低く、相対密
度は９９．５４％と低く、ポア個数も２０個／ｍｍ^２と
多い場合である。マイクロアーク発生回数及びノジュー
ル被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であっ
た。

【００３０】上記に対し、実施例２は熱処理粉の比表面
積が０．５ｍ^２／ｇ、粉砕粉の比表面積が１２ｍ^２／
ｇ、焼結温度１５４０°Ｃ、相対密度９９．９９％、ポ
ア個数３個／ｍｍ^２であり、いずれも本発明の条件を満
たしている。マイクロアーク発生回数及びノジュール被
覆率の測定による総合判定結果は良好で（○）であっ
た。

【００３１】比較例７は熱処理後に粉砕していない（未
粉砕）のケースで、粉末の比表面積が本発明の範囲を外
れており、相対密度は９９．６１％と低く、ポア個数も
１７個／ｍｍ^２と多い場合である。マイクロアーク発生
回数及びノジュール被覆率の測定による総合判定結果は
不良（×）であった。比較例８は焼結温度が１５２０°
Ｃと低く、相対密度は９９．３７％と低く、ポア個数も
５０個／ｍｍ^２と多い場合であり、本発明の条件から大
きく外れている。マイクロアーク発生回数及びノジュー
ル被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であっ
た。

【００３２】上記に対し、実施例３は熱処理粉の比表面
積が１．６ｍ^２／ｇ、粉砕粉の比表面積が７．７ｍ^２／
ｇ、焼結温度１５４０°Ｃ、相対密度９９．８２％、ポ
ア個数３個／ｍｍ^２であり、いずれも本発明の条件を満
たしている。マイクロアーク発生回数及びノジュール被
覆率の測定による総合判定結果は良好で（○）であっ
た。実施例４は熱処理粉の比表面積が１．６ｍ^２／ｇ、
粉砕粉の比表面積が７．７ｍ^２／ｇ、焼結温度１５６０
°Ｃ、相対密度１００．２１％、ポア個数０個／ｍｍ^２
であり、いずれも本発明の条件を満たしている。この場
合、相対密度が１００を超えているが、実際の焼結体
は、ＳｎＯ_２がＩｎ_２Ｏ_３に固溶あるいはＣ２相を形成
しているため、ミキシングルールからずれることが考え
られ、そのために相対密度が真密度（理論値）を大きく
なったと想定される。いずれにしても、相対密度が従来
に比べて各段に大きい結果が得られている。マイクロア
ーク発生回数及びノジュール被覆率の測定による総合判
定結果は良好で（○）であった。実施例５は熱処理粉の
比表面積が１．６ｍ^２／ｇ、粉砕粉の比表面積が１３ｍ
^２／ｇ、焼結温度１５６０°Ｃ、相対密度９９．９７
％、ポア個数２個／ｍｍ ^２であり、いずれも本発明の条
件を満たしている。マイクロアーク発生回数及びノジュ
ール被覆率の測定による総合判定結果は良好で（○）で
あった。

【００３３】比較例９は熱処理後に粉砕していない（未
粉砕）のケースで、粉末の比表面積が本発明の範囲を外
れており、相対密度は９９．６３％と低く、ポア個数も
１７個／ｍｍ^２と多い場合である。マイクロアーク発生
回数及びノジュール被覆率の測定による総合判定結果は
不良（×）であった。比較例１０は焼結温度が１５２０
°Ｃと低く、相対密度は９９．５７％と低く、ポア個数
も３２個／ｍｍ^２と多い場合であり、本発明の条件から
大きく外れている。マイクロアーク発生回数及びノジュ
ール被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であ
った。

【００３４】実施例６は熱処理粉の比表面積が１．９ｍ
^２／ｇ、粉砕粉の比表面積が８．２ｍ^２／ｇ、焼結温度
１５４０°Ｃ、相対密度９９．８８％、ポア個数４個／
ｍｍ^２であり、いずれも本発明の条件を満たしている。
マイクロアーク発生回数及びノジュール被覆率の測定に
よる総合判定結果は良好で（○）であった。実施例７は
熱処理粉の比表面積が１．９ｍ^２／ｇ、粉砕粉の比表面
積が８．２ｍ^２／ｇ、焼結温度１５６０°Ｃ、相対密度
９９．９３％、ポア個数２個／ｍｍ^２であり、いずれも
本発明の条件を満たしている。マイクロアーク発生回数
及びノジュール被覆率の測定による総合判定結果は最も
良好で（○）であった。

【００３５】比較例１１は熱処理後の粉末の比表面積が
５ｍ^２／ｇで本発明の範囲を外れており、相対密度は９
９．５８％と低く、ポア個数も２１個／ｍｍ^２と多い場
合である。マイクロアーク発生回数及びノジュール被覆
率の測定による総合判定結果は不良（×）であった。比
較例１２は熱処理後の粉末の比表面積が１０ｍ^２／ｇで
本発明の範囲を外れており、焼結温度が１６４０°Ｃで
あるが、相対密度は９９．５６％と低く、ポア個数も１
８個／ｍｍ^２と多い場合であり、本発明の条件から大き
く外れている。マイクロアーク発生回数及びノジュール
被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であっ
た。比較例１３は熱処理後の粉末の比表面積が１０ｍ^２
／ｇで本発明の範囲を外れており、焼結温度が１６４０
°Ｃであるが、相対密度は９９．６２％と低く、ポア個
数も１２個／ｍｍ^２と多い場合であり、本発明の条件か
ら外れている。マイクロアーク発生回数及びノジュール
被覆率の測定による総合判定結果は不良（×）であっ
た。

【００３６】

【発明の効果】以上に示すように、本発明は相対密度を
９９．８％以上、焼結体ターゲット研磨面中に２μｍ以
上のポアが５個／ｍｍ^２以下とすることにより、ＩＴＯ
透明導電膜等の形成に好適なスパッタリングターゲット
を得るものであり、スパッタリング時に発生するマイク
ロアークを抑制すると共に、ターゲット表面に発生する
ノジュールを低減し、ターゲット寿命全体に亘って安定
的に一定条件でスパッタリング操業を行うことができる
優れた効果を有する。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】相対密度が９９．８％以上であり、焼結
体ターゲット研磨面中に、２μｍ以上のポアが５個／ｍ
ｍ^２以下であることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体ス
パッタリングターゲット。
【請求項２】Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の混合粉末を大気
中１１５０°Ｃ以上で熱処理することにより、比表面積
２ｍ^２／ｇ以下とした粉末を比表面積４ｍ^２／ｇ以上と
なるように粉砕した後、酸素雰囲気中１５３０°Ｃ以上
で焼結して得たことを特徴とする請求項１記載の高密Ｉ
ＴＯ焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】粉砕後の粉末の比表面積が７ｍ^２／ｇ以
上であることを特徴とする請求項２記載の高密ＩＴＯ焼
結体スパッタリングターゲット。