KR100665906B1

KR100665906B1 - 라미네이트된 글래스용 중간막 및 라미네이트된 글래스

Info

Publication number: KR100665906B1
Application number: KR1020017016819A
Authority: KR
Inventors: 나카지마미노루; 산노미야이세이
Original assignee: 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
Priority date: 1999-07-01
Filing date: 2000-07-03
Publication date: 2007-01-09
Also published as: EP1233007A4; US6863956B1; KR100680578B1; US7378142B2; DE60039250D1; EP1932661B1; BR0012098A; WO2001002316A1; CA2376547C; AU2308001A; EP1233007B1; KR20060110016A; EP2292427A1; CA2376547A1; US20040191482A1; EP1932661A1; EP2292427B1; US7150905B2; WO2001002316A8; MXPA02000125A

Abstract

본 발명은 엠보스의 배치나 간격이 규칙적인 경우에도 무아레 현상의 출현이 없고, 따라서 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 양호하고, 또한 예비압착공정에서의 탈기성이 우수하고, 기포의 발생에 의한 품질 불량이 거의 일어나지 않는 고품질의 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있는 라미네이트된 글래스용 중간막 및 그것을 사용하여 이루어진 라미네이트된 글래스를 제공한다.

본 발명은 예비압착공정시에 탈기개시온도의 제어를 엄밀히 하지 않아도 우수한 탈기성을 발휘하여, 보관 중의 블로킹성이나 글래스 가공시의 취급 작업성 및 생산성이 우수함과 동시에, 다양한 가공조건에 간편하고 또한 효율적으로 대응할 수 있는 라미네이트된 글래스용 중간막 및 이를 사용하여 이루어지는 라미네이트된 글래스를 제공한다.

본 발명은 열가소성 수지 시트의 양면에 오목부와 볼록부로 이루어지는 엠보스가 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

Description

라미네이트된 글래스용 중간막 및 라미네이트된 글래스{Interlayer for laminated glass and laminated glass}

본 발명은 탈기성이 뛰어난 라미네이트된 글래스용 중간막 및 이를 사용하여 이루어진 라미네이트된 글래스에 관한 것이다.

글래스판 사이에 가소화 폴리비닐부티랄 등의 열가소성 수지 시트로 이루어지는 중간막을 끼우고, 서로 접착시켜서 일체화하여 되는 라미네이트된 글래스는 자동차, 항공기, 건축물 등의 창 글래스에 널리 사용되고 있다.

이러한 라미네이트된 글래스는 외부에서 충격이 가해지면, 글래스 부분은 파손해도, 글래스 사이에 개재된 중간막은 용이하게는 파손되지 않고, 또한 글래스의 파손후에 있어서도 글래스는 중간막에 점착한 상태이기 때문에, 그 파편이 비산하는 일이 적다. 따라서, 차량이나 건축물 내의 인체가 글래스 파편에 의해 상해를 받는 것을 방지할 수 있다.

이러한 라미네이트된 글래스는 통상 글래스판 사이에 중간막을 끼우고, 이것을 닙 롤에 통과시켜 드로잉하거나 또는 고무백에 넣어 감압흡인하여, 글래스판과 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기하면서 예비압착하고, 이어서 오토클레이브 내에서 가열가압하여, 본 압착을 행함으로써 제조된다.

상기 중간막에는 투명성, 접착성, 내관통성, 내후성 등의 기본 성능이 양호한 것 이외에, 보관 중에 중간막끼리가 블로킹하지 않는 것, 글래스판 사이에 중간막을 끼울 때의 취급 작업성이 양호한 것, 또한 공기의 인입에 의해 기포 발생을 막기 위해, 예비압착공정에서의 탈기성이 양호한 것 등이 요구된다.

상기와 같은 요구를 맡족시키기 위해, 통상 중간막의 양면에는 미세한 오목부와 볼록부로 이루어지는 다수의 엠보스가 형성되어 있다. 오목부와 볼록부의 형태로는 예컨대, 다수의 볼록부와 이들 볼록부에 대한 다수의 오목부로 이루어지는 각종 오목 볼록 모양이나, 다수의 볼록보와 이들 볼록부에 대한 다수의 오목부로 이루어지는 각종 오목 볼록 모양을 갖는 엠보스 형상이 개시되어 있다.

또한, 엠보스 형상의 거칠기, 배치, 크기 등의 여러가지의 형상 인자도 검토되어 있고, 예컨대 특공평 1-32776호 공보에는 연질 열가소성 수지로 되어, 적층접착용 중간막으로서 사용되는 미세한 오목 볼록(엠보스)의 표면형상을 갖는 필름 또는 시트의 적어도 한 면이 이 필름 또는 시트와 일체성형된 다수의 독립한 돌출부를 갖고, 또한 이 돌출부에 대한 오목부 전체를 동일수준으로 연속시킨 표면형상으로 되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지제 중간막이 개시되어 있다.

그러나, 중간막의 양면에 규칙적인 엠보스가 형성되면 , 서로의 회절면의 간섭에 의해, 일반적으로 무아레(

) 현상으로 호칭되는 물결무늬 형상의 회절상이 출현한다.

또한, 종래의 오목 볼록 모양은 통상 롤을 샌드 블라스트 가공함으로써 랜덤하게 형성되기 때문에, 충분한 탈기가 행해지기 어려운 것이었다.

상기 무아레 현상은 외관의 면에서 바람직하지 못할 뿐만 아니라, 중간막의 재단시나 라미네이트 가공 작업시에, 반짝이고 눈에 띄는 간섭 물결무늬의 변화 등에 의해, 작업자의 눈을 피로하게 하거나, 멀미와 같은 증상을 일으키고, 그 결과, 작업성 저하를 가져온다는 문제점이 있다. 또한, 규칙적으로 배치된 엠보스가 한 면만에 부여된 중간막인 경우에도, 그것을 다수 매 중첩하여 작업할 때에는 역시 무아레 현상이 출현하여, 마찬가지로 작업성 저하를 가져오는 문제점이 있다.

상기 무아레 현상은 중간막 표면에 형성된 엠보스의 배치나 간격이 규칙적일 수록 출현하기 쉽고, 예컨대 각 엠보스의 볼록부의 적어도 2점 사이의 거리가 일정하도록 이루어진 배치인 경우나, 중간막의 양면의 엠보스의 배치가 동일한 경우 등에는 대부분의 경우, 무아레 현상이 출현한다.

따라서, 예컨대, 격자모양, 스트라이프 모양, 일정 간격의 각 피치를 갖는 방사상 모양 등으로 형성된 엠보스는 무아레 현상이 출현하기 쉬운 대표적인 엠보스의 예라고 말할 수 있다.

상기 무아레 현상의 출현과 그것에 따르는 작업성 저하라는 문제점에 대응하기 위해, 예컨대 특개평 5-294679호 공보에는 「중간막 표면에 배치가 규정된 다수의 돌기부를 마련하여, 그 돌기부보다 미세한 볼록부를 갖는 엠보스를 불규칙적으로 부여하는 방법」이 개시되어 있다.

그러나, 상기 방법에서는 상기 무아레 현상의 출현은 꽤 개선되지만, 돌기부보다 미세한 볼록부를 갖는 엠보스를 돌기부 표면 및 돌기부가 위치하지 않는 표면에도 부여하고 있기 때문에, 미세한 볼록부를 갖는 엠보스의 오목부에 공기 웅덩이 가 발생하여, 예비압착공정에서의 탈기성이 불충분하게 되는 문제점이 있었다.

또한, 특표평(特表平) 9-508078호 공보 등에는 오목 볼록 형상에 있어서 홈형상을 규칙적으로 배치하여, 그 패턴을 각 면에서 25°이상으로, 보다 바람직하게는 90°로 함으로써 무아레를 해소하는 중간막이 개시되어 있다.

상술한 방법에 있어서, 무아레를 해소하기 위해 90°의 각선(刻線)을 부여한 형상은 각선 45°의 롤을 사용하여 열전사되는 것이 공지이다. 그러나, 롤의 각선의 각도가 커질수록 전사가 용이하게 되지 않는다. 일반적으로는, 전사 흐름에 대하여 평행한 종각선 형상이 가장 용이하게 형성할 수 있고, 횡각선 형상은 전사시에 온도제어와 높은 압력을 필요로 한다.

또한, 상술한 방법에서는 예비압착공정에 있어서의 탈기 개시시의 온도를 엄밀하게 제어하지 않으면, 라미네이트된 글래스 구성체(예컨대, 글래스/중간막/글래스)의 가장자리부가 먼저 시일되는 가장자리부 시일 선행 현상이 발생하여, 구성체 내부의 탈기가 더욱 불충분하게 된다는 문제점이 있었다.

상기 가장바리부 시일 선행 현상의 발생을 방지하는 수단으로서, 홈형상의 오목 볼록 형상의 크기에 의해, 탈기를 개시할 때의 온도를 관리하여, 탈기개시시의 구성체 압착시에 시일 선행 현상을 방지하거나, 또한 엠보스의 거칠가를 크게 하는 방법도 있지만, 이 경우, 구성체의 가장자리부의 시일을 확실히 하기 위해서는 예비압착공정에서의 예비압착온도를 크게 높일 필요가 생긴다는 문제점이 있었다.

또한, 중간막 양면의 각선 형상을 성형성 관점에서 평행으로 하면, 막 취급 성, 특히 자착력(self-adhesiveness)에 있어서 그 자착성이 커지는 문제점이 있었다.

또한, 상기 종래의 중간막은 보관중의 블로킹성, 취급 작업성 및 예비압착공정에서의 탈기성은 상당히 개선되지만, 예컨대 면적이 넓은 라미네이트된 글래스나 곡율이 큰 라미네이트된 글래스를 제조하는 경우, 또는, 라미네이트된 글래스의 생산성을 올리는 경우와 같이, 엄한 조건하에 탈기하는 경우에는, 탈기성 및 시일성의 점에서 충분히 만족하는 것은 아니다라는 문제점이 있었다.

즉, 상기와 같은 엄한 조건하에 탈기하는 경우에는, 특히 글래스판과 중간막과의 시일 상태를 전체에 걸쳐 균일하게 하는 것이 어렵고, 탈기성 및 시일성이 불완전하게 되어, 오토클레이브 내에서 가열가압하여 본압착할 때에, 시일 불량부에서 가압공기가 침입하여, 글래스판과 중간막 사이에 기포가 발생하기 쉽게 되어, 투명성이 우수한 라미네이트된 글래스를 얻을 수 없다.

이러한 시일 불량은 예비압착조건을 매우 좁은 범위로 엄밀하게 조절함으로써, 어느 정도는 개선되지만, 적성온도범위가 매우 좁기 때문에, 기포 발생에 의한 품질 불량이 다발한다.

또한, 상기 개시와 같은 오목 볼록 형상이나 오목부의 수준을 전체에 걸쳐 균일하게 한 중간막을 사용하여 라미네이트된 글래스를 제조한 경우, 중간막 그 자체가 갖는 두께 차나, 라미네이트된 글래스용으로서 사용하는 글래스의 두께 차나 곡률차에 의한 페어(pair) 차를 충분히 흡수할 수 없다는 문제점이 있다.

또한, 종래의 중간막의 경우, 다양한 유저가 다양한 가공조건에 대응하기 위 해서는, 예컨대 각각에 적응할 수 있는 오목 볼록 형상을 갖는 엠보스 롤 등을 수많이 준비하여, 각각의 유저의 가공조건에 합치하는 여러가지의 오목 볼록 형상으로 이루어지는 엠보스를 부여한 다품종의 중간막을 제조할 필요가 있고, 생산성의 점에서 효율적이지 않다는 문제점도 있다.

게다가, 드로잉 탈기법에 의해 예비압착을 행하는 경우와, 감압탈기법에 의해 예비압착을 행하는 경우에서는 전자는 가압하에 탈기되는 등, 후자는 감압하에 탈기되는 등, 예비압착조건에 큰 차가 있고, 한 쪽의 설비밖에 지니고 있지 않은 곳에서는, 예비압착을 행할 수 없는 경우가 있었다.

상술한 바와 같이, 탈기공정인 예비압착공정으로는 일반적으로 고무롤을 사용하여 라미네이트된 글래스를 도로잉하는 드로잉 탈기방식과 고무 백에 넣어 감압함으로써 라미네이트된 글래스 주변에서 공기를 빼내는 감압탈기방식이 있다.

감압탈기방식에 있어서의 탈기공정으로는 예컨대, 우선 충분히 냉각(예컨대 20℃)된 고무 백내에, 글래스/중간막/글래스 구성의 라미네이트된 글래스를 넣어 감압을 시작한다. 감압보존시간을 10분 정도로 하여, 글래스/중간막 사이의 전체 공기를 충분히 제거한 후에 승온하여 약 ll0℃까지 가열한다. 이 때, 글래스/중간막 사이는 거의 밀착하고, 그 후 상온 부근까지 냉각하고 나서 라미네이트된 글래스를 꺼내어, 다음 본압착 공정으로 이행한다.

예비압착공정에서, 감압탈기방식을 이용하는 경우, 이 공정은 가열-냉각 사이클로 이루어지기 때문에, 생산성을 향상시키기 위해서는, 고무 백내의 초기온도를 높게 하여, 도달온도를 낮게 하는 것이 요구된다.

그러나, 이 고무 백내의 초기온도를 높게 하면, 감압시에 글래스 주변부가 먼저 찌부러져, 중앙부분의 공기가 빠지기 어렵게 되어 남는다. 예비압착공정에서 충분히 탈기할 수 있으면, 잔존하는 약간량의 공기는 본압착 공정(예컨대, 130℃ ×1.3㎫ ×1시간)으로 중간막 중에 용해시킬 수 있기 때문에 투명한 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있지만, 잔존 공기가 많으면, 본압착 공정에서도 공기를 용해할 수 없게 되어, 발포상태가 된다. 또한, 도달온도를 낮게 하면, 글래스 주변부의 시일이 완전하지 않은 부분이 남아, 그 부분에 본압착 공정시의 고압공기가 침입하여발포상태가 된다.

또한, 글래스/중간막/글래스 구성의 라미네이트된 글래스로서는 글래스의 굴곡 정밀도나 자중이 작용하는 쪽 등에 의해, 글래스끼리가 합쳐지고자 하는 부분과 분리되고자 하는 부분이 되는 것도 상술한 현상의 요인으로 된다.

종래의 엠보스의 오목 볼록 형상으로는 예컨대, 랜덤한 형상(산과 골짜기가 교대로 존재한다)이나, 사각뿔, 삼각뿔을 배치한 규칙적인 형상 등이 사용되고, 그 이외의 형상으로는 예컨대, 특표평 9-508078호 공보에서, 감압탈기방식에는 홈을 사용하여 공기의 배출 루트를 만드는 방법이 감압시의 시일 선행을 방지하는 데 유효한 것이 개시되어 있다.

그러나, 이 방법에서는 고무 백 내의 초기온도를 높게 할 수 있지만, 도달온도도 마찬가지로 높게 해야 하며, 도달온도를 낮게 하면 본압착시에 공기의 침입을 일으켜 발포한다는 문제가 있었다. 즉, 종래의 랜덤 형상의 엠보스에서는 초기온도 20℃에서 도달온도 85℃까지 가열하면 좋지만, 상기 방법에서는 초기온도 35℃에서 도달온도 95℃까지 가열하지 않으면 발포되어, 홈 또는 산맥의 깊이(높이), 폭, 피치의 최적화를 꾀하더라도, 특정 체적까지는 엠보스를 찌부려야 하기 때문에, 초기온도와 도달온도는 거의 평행하게 상방으로 이동하는 것으로 되어, 탈기공정인 예비압착공정의 생산성을 향상시키는 효과가 작았다.

본 발명은 상기 사실을 감안하여, 엠보스의 배치나 간격이 규칙적인 경우에도 무아레 현상의 출현이 없고, 따라서 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 양호하고, 또한 예비압착공정에서의 탈기성이 우수하고, 기포의 발생에 의한 품질불량이 거의 생기지 않은 고품질의 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있는 라미네이트된 글래스용 중간막 및 그것을 사용하여 되는 라미네이트된 글래스를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 또한, 예비압착공정시에 탈기개시온도의 제어를 엄밀하게 행하지 않더라도 가장자리부 시일 선행 현상이 발생하는 일이 없는 우수한 탈기성을 발휘하고, 구성체의 가장자리부 시일을 위해 가열온도를 올릴 필요가 없는 라미네이트된 글래스용 중간막 및 그것을 사용하여 되는 라미네이트된 글래스를 제공하는 것도 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 보관중의 블로킹성이나 글래스 가공시의 취급 작업성 및 생산성이 뛰어남과 동시에, 예비압착공정에 있어서의 탈기성과 시일성이 우수하고, 더구나, 다양한 유저가 다양한 가공조건에 간편하고 또한 효율적으로 대응할 수 있는 라미네이트된 글래스용 중간막 및 그것을 사용하여 되는 라미네이트된 글래스를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 열가소성 수지 시트의 양면에 오목부와 볼록부로 이루어지는 엠보스가 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막(이하, 중간막이라고도 한다)이다.

본 발명의 제 1 형태는 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다르도록 형성되어 있는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 오목부가 연속하도록 형성되어 있는 것이 바람직하고, 또한 적어도 한 면의 오목부의 저변이 연속하도록 형성되어 있는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격(L1)과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격(L2)은 (L1)<(L2)의 관계에 있고, 한쪽 면의 볼록부의 배치위치의 전후(L1 ×0.25) 범위내로, 다른 쪽 면의 볼록부가 존재하는 비율은 한쪽 면의 볼록부의 수가 50% 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는 적어도 한 면의 오목부는 각선상 모양을 형성하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태는 적어도 한 면의 상기 오목부는 저변이 연속한 홈형상을 갖고 있고, 또한 동일면의 상기 볼록부는 상부가 평면형상을 갖고 있는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 볼록부의 상부의 평면형상 위에 미세한 오목부 및 볼록부가 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 상부 표면의 거칠기(Ra)가 2.5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 3.0㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 평면형상은 폭이 볼록부의 배치간격의 20% 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 평면형상은 폭이 일정해도 되고, 폭이 랜덤해도 된다.

본 발명의 제 3 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고, 상기 구형상 내에 분단벽이 형성되어 있는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 3 형태에 있어서는, 분단벽은 높이가 홈의 깊이보다 작은 것이 바람직하다.

본 발명의 제 3 형태에 있어서는, 분단벽은 등간격으로 배치되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 4 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고 동일수준에 있지 않으며, 적어도 한 면은 표면거칠기(Rz)와 음원형의 표면거칠기(Rzv)의 비가 Rzv/Rz ≥0.25인 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 4 형태에 있어서는, 홈형상은 선상으로 형성되어 있어도 되고, 격자상으로 형성되어 있어도 된다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 상기 오목부는 연속한 홈형상을 갖고 있고, 동일면의 상기 볼록부는 홈형상의 분단부를 갖고 있고, 또한 상기 분단부는 홈형상의 저변이 상기 오목부의 연속한 홈형상의 저변과 동일수준에 있지 않은 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 오목부의 홈형상과 상기 볼록부의 분단부의 홈형상이 격자상을 형성해도 되고 랜덤한 형상을 형성해도 된다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 볼록부의 분단부의 홈형상의 깊이가 일정해도 되고 랜덤해도 된다.

본 발명의 제 6 형태는 적어도 한 면에 오목홈이 형성되어 있고, 상기 오목홈과 상기 열가소성 수지 시트의 압출방향 각도가 25°미만인 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 7 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고, 상기 홈형상은 단면적이 일정하고, 또한 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈이 형성된 깊이 분포를 갖는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 7 형태에 있어서는, 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈은 10㎜ 이하의 배치간격으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 7 형태에 있어서는, 홈형상은 라미네이트된 글래스용 중간막의 흐름방향에 평행하게 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는, 열가소성 수지 시트는 가소화 폴리비닐아세탈 수지 시트로 이루어지는 것이 바람직하다.

적어도 한 쌍의 글래스 사이에 본 발명의 라미네이트된 글래스용 중간막을 개재시켜 일체화시켜서 되는 라미네이트된 글래스도 또한 본 발명의 한 측면이다.

도 1은 실시예 1∼3의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 2는 비교예 1의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 3은 실시예 4의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 4는 실시예 5의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 5는 실시예 6의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 6은 비교예 2의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 모식도이다.

도 7은 실시예 8 및 실시예 9에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 8은 실시예 10 및 실시예 11에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 9는 비교예 3에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 10은 실시예 12 및 13에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 11은 실시예 14 및 15에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 12는 실시예 16에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 13은 비교예 4에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 7∼도 13에 있어서, a는 볼록부의 배치간격(pitch)를 나타내고, b는 볼록부 상부의 평면형상의 폭을 나타내며, c는 오목부의 폭을 나타낸다.

도 14는 실시예 17 및 실시예 18에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 15는 실시예 19 및 실시예 20에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 16은 비교예 5에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이다.

도 17은 Rzv의 측정에 사용하는 웨지형 트레이서(선단폭 1000㎛, 대면각 90°)를 나타내는 사시도이다.

도 18은 본 발명의 제 5 형태의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 사시도이다.

도 19는 본 발명의 제 5 형태의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 평면도이다.

도 18 및 도 19에 있어서는, 1은 오목부의 홈형상을 나타내고, 2는 볼록부의 분단부를 나타내며, 3은 볼록부의 분단부의 홈깊이를 나타낸다.

도 20은 본 발명의 제 6 형태의 라미네이트된 글래스용 중간막의 일례를 나타내고, (a)는 그 평면도, (b)는 측면도이다.

도 20에 있어서, 4는 오목홈을 나타내고, 5는 엠보스를 나타낸다.

이하에 본 발명을 상세히 기술한다.

본 발명의 중간막은 열가소성 수지 시트로 이루어진다.

본 발명에 있어서 사용되는 열가소성 수지 시트로는 라미네이트된 글래스용 중간막에 사용되는 공지의 시트를 사용할 수 있고, 예컨대 가소화 폴리비닐아세탈계 수지 시트, 폴리우레탄계 수지 시트, 에틸렌-초산비닐계 수지 시트, 에틸렌-에틸아크릴레이트계 수지 시트, 가소화 염화비닐계 수지 시트 등을 들 수 있다. 이들 열가소성 수지 시트는 접착성, 내후성, 내관통성, 투명성 등의 라미네이트된 글래스용 중간막에 요구되는 기본성능이 우수하지만, 그 중에서도 특히, 가소화 폴리비닐부티랄 수지 시트로 대표되는 가소화 폴리비닐아세탈계 수지 시트가 바람직하게 사용된다.

상기 가소화 폴리비닐아세탈계 수지 시트로는 폴리비닐아세탈 수지가 주성분으로서 사용되는 것이 바람직하고, 이 폴리비닐아세탈 수지로는 예컨대 부티랄화도 60∼70mol%, 중합도 1000∼2000의 폴리비닐부티랄 수지가 바람직하게 사용된다.

상기 가소화 폴리비닐아세탈계 수지 시트에 사용되는 가소제로는 예컨대, 에 틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,2-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥소에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜토에이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥소에에트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트 등을 들 수 있다.

본 발명에 있어서는, 폴리비닐아세탈 수지 100중량부에 대하여, 이들 가소제의 첨가량은 20∼60중량부의 범위내인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 중간막은 필요에 따라 열안정제, 자외선 흡수제, 접착력 조정제등의 각종 첨가제를 함유해도 된다.

상기 열가소성 수지 시트의 막두께는 라미네이트된 글래스에 요구되는 내관통성 등을 고려하여 적절히 결정되면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 종래의 중간막과 같이 0.2∼2㎜인 것이 바람직하다.

본 발명의 중간막에 있어서는, 상기 열가소성 수지 시트의 양면에 오목부와 볼록부로 이루어지는 엠보스가 형성되어 있다.

상기 엠보스 모양으로는 본 발명의 각 형태의 조건에 반하지 않는 한 특별히 한정되지 않고, 다수의 볼록부와 이들 볼록부에 대하는 오목부로 이루어지는 각종 오목 볼록 모양을 들 수 있다. 이들 오목 볼록 모양은 규칙적으로 분포하고 있어도 되고, 불규칙으로 분포하고 있어도 되지만, 규칙적으로 분포하고 있는 것이 바람직 하다.

상기 볼록부의 높이는 모두 동일해도 상이해도 되고, 상기 볼록부에 대한 오목부의 깊이도 모두 동일해도 상이해도 된다.

상기 볼록부의 형상으로는 본 발명의 각 형태의 조건에 반하지 않는 한 특별히 한정되지 않고, 삼각뿔, 사각뿔, 원뿔형 등의 피라미드체: 삼각뿔대, 사각뿔대, 원뿔대 등의 각ㆍ원뿔대; 두부가 산형이나 반구상인 의사 원추체(pseudocone)를 들 수 있다. 상기 오목부의 형상으로는 상기 볼록부에 대응한 것을 들 수 있다.

상기 엠보스를 형성하는 방법으로는 엠보스 롤법, 캘린더 롤법, 이형 압출법, 멜트프랙쳐(melt fracture)를 이용한 압출 립 엠보스법 등을 들 수 있다. 그 중에서도 특히, 정량적으로 일정한 미세한 오목부와 볼록부로 이루어지는 엠보스가 얻어지는 점에서 엠보스 롤법이 바람직하다.

상기 엠보스 롤법에서 사용되는 엠보스 롤로는 예컨대, 금속 롤 표면에 산화알루미늄이나 산화규소 등의 연삭재(grit)를 사용하여 블라스트 처리를 행하고, 이어서 표면의 과대 피크를 감소시키기 위해 수직 연삭 등을 이용하여 랩(lap)을 행함으로써, 롤 표면에 미세한 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 형성한 것, 조각 밀을 이용하여, 이 조각 밀의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 금속 롤 표면에 전사함으로써, 롤 표면에 미세한 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 형성한 것, 에칭(식각)에 의해 롤 표면에 미세한 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 형성한 것 등 을 들 수 있다.

상기 엠보스의 형상에 있어서, 글래스판과 중간막의 예비압착공정에서의 탈 기시의 공기가 배출되기 쉬운 것은 오목 볼록 형상의 오목부의 연속성에 관계가 있고, 오목부의 간격이나 배치는 공기가 배출되기 쉬운 것에 크게 영향을 주지 않는다. 탈기 초기에는 오목 볼록 형상의 오목부의 공기는 글래스와의 계면으로부터 선택적으로 오목부의 홈으로 유입한다. 그 후 홈내의 공기는 홈을 통해 탈기되지만, 이 때 홈내에 남는 공기량은 중간막이 충분히 흡수할 수 있는 양이다.

상기 볼록부와 상기 오목부의 치수는 본 발명의 각 형태의 조건에 반하지 않는 한 특별히 한정되지 않고, 볼록부의 배치간격(pitch)는 1O㎛∼1㎝인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50∼1000㎛이고, 특히 바람직하게는 200∼800㎛이다. 200∼800㎛이면 투명성이 더욱 향상한다. 또한, 볼록부의 높이는 5∼500㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20∼100㎛이다. 또한, 볼록부의 저변의 길이는 30∼1000㎛인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 배치간격이란 오목부 또는 볼록부의 중심으로부터 인접하는 오목부 또는 볼록부의 중심까지의 거리를 의미한다.

예비압착시의 엠보스의 찌부러짐성에는 엠보스의 체적이 크게 영향을 준다. 엠보스의 체적을 결정하는 것은 볼록부의 간격이나 배치, 볼록부의 돌출평면의 확대이다. 볼록부의 돌출평면이 넓을수록 엠보스의 체적을 크게 설정할 수 있다. 이때문에 엠보스의 거칠기는 작게 설정할 수 있게 된다. 엠보스의 체적이 크게 설정될 수 있으면 시일 선행의 문제가 생기지 않는 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻을 수 있다. 예비압착시의 주변 시일에 필요한 온도로는 라미네이트된 글래스용 중간막은 충분한 유동상태로 되며, 엠보스의 거칠기가 어느 일정한 범위에 있으면 충 분히 주변을 시일하는 것이 가능해진다.

본 발명의 제 1 형태에 의하면, 중간막의 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격을 다르도록 형성함으로써, 엠보스의 배치나 간격이 비교적으로 규칙적인 경우이어도, 상기 무아레 현상의 출현을 효과적으로 억제할 수 있다.

일반적으로, 무아레 현상의 출현은 중간막 양면의 엠보스의 배치나 간격이 거의 동일하면 일어나기 쉽다. 따라서, 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽의 면의 엠보스의 배치간격을 다르도록 형성하는 것, 즉 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격과 의식적으로 차를 생기게 함으로써, 각 면의 엠보스의 배치나 간격이 비교적으로 규칙적이더라도 무아레 현상의 출현을 효과적으로 억제하는 것이 가능해진다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 오목부가 연속하도록 형성되어 있는 것이 바람직하다.

중간막의 적어도 한 면의 엠보스의 오목부를 연속한 것으로 함으로써, 엠보스의 오목부는 연통하여, 예비압착공정에서의 탈기성를 현저히 향상시킬 수 있기 때문에, 얻어지는 라미네이트된 글래스는 기포 발생에 의한 품질불량이 거의 생기지 않는 고품질의 것이 된다. 또한, 중간막의 적어도 한 면의 오목부의 저변이 연속하도록 형성되어 있는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는, 중간막의 한쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격에 대하하 1.25배 이상이 되도록 형성되어 있는 것이 바람직하다. 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격에 대한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격이 1.25 미만이면, 무아레 현상의 출현을 억제하는 효과가 불충분해지는 일이 있다. 보다 바람직하게는 1.3배 이상이다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격(L1)과, 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격(L2)이 (L1)<(L2)의 관계에 있고, 한쪽 면의 볼록부의 배치위치의 전후(L1 ×0.25)의 범위내에 다른 쪽 면의 볼록부가 존재하는 비율은 한쪽 면의 볼록부의 수의 5O% 이하인 것이 바람직하다. 볼록부가 상기 배치조건을 만족시키는 경우, 마찬가지로 오목부도 상기 배치조건을 만족시키는 것으로 된다. 즉, 한쪽 면의 오목부의 배치위치의 전후(L1 ×0.25)의 범위내에 다른 쪽 면의 오목부가 존재하는 비율은 한쪽 면의 오목부의 수의 50% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 볼록부 또는 오목부의 배치위치란 볼록부 또는 오목부의 중심 위치를 의미하며, 볼록부 또는 오목부가 존재한다는 것은 볼록부 또는 오목부의 중심이 존재하는 것을 의미한다. 한쪽 면의 엠보스와 다른 쪽 면의 엠보스가 이 조건을 만족시키도록 배치되어 있는 경우는, 무아레 현상의 출현을 효과적으로 억제할 수 있다. 보다 바람직하게는 30% 이하이고, 더욱 바람직하게는 10% 이하이며, 0%인 것, 즉 한쪽 면의 볼록부 또는 오목부의 배치위치의 전후(L1 ×0.25)의 범위내에 다른 쪽면의 볼록부 또는 오목부가 전혀 존재하지 않는 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 있어서는, 또한 적어도 한 면의 오목부가 각선상 모양을 형성하고 있는 것이 바람직하다.

엠보스 오목부의 모양으로는 각선상 이외에 격자상, 방사상, 반구상 등도 들 수 있지만, 중간막의 적어도 한 면의 오목부의 모양을 각선상으로 함으로써, 예비압착공정에서의 탈기성이 더욱 향상한다.

본 발명의 제 1 형태는 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽의 면의 엠보스의 배치간격이 다르도록 형성되어 있다, 즉, 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격과 의식적으로 차가 형성되어 있기 때문에, 엠보스의 배치나 간격이 규칙적인 경우라도, 무아레 현상의 출현이 없고, 따라서 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 양호한 것으로 된다.

또한, 적어도 한 면의 오목부가 연속하는 엠보스를 형성함으로써, 엠보스 오목부는 연통하기 때문에, 라미네이트 글래스 가공시의 예비압착공정에서의 탈기성이 우수한 것으로 된다. 따라서, 얻어지는 라미네이트된 글래스는 기포 발생에 의한 품질불량이 거의 생기지 않는 고품질의 것이 된다.

또한, 한쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격에 대하여 1.25배 이상이 되도록, 또는 한쪽 면의 볼록부의 배치위치의 전후(L1 ×0.25)의 범위내에 다른 쪽 면의 볼록부가 존재하는 비율이 한쪽 면의 볼록부의 수의 50% 이하이도록 엠보스를 형성함으로써, 무아레 현상의 억제효과는 한층 더 향상한다.

또한, 적어도 한 면의 오목부의 모양이 각선상으로 되는 엠보스를 형성함으로써, 탈기성 향상 효과는 한층 더 향상한다.

본 발명의 제 2 형태는 적어도 한 면의 오목부는 저변이 연속한 홈형상을 갖고 있고, 동일면의 볼록부는 상부가 평면형상을 갖고 있는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 2 형태에서는 적어도 한 면의 오목부를 저변이 연속한 홈형상함으로써, 현저한 탈기성 향상효과를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 볼록부의 상부를 평면형상체로 한다. 상기 볼록부의 상부의 면적이 넓을수록 엠보스 볼록부의 부피가 커지기 때문에, 엠보스의 평균 표면거칠기를 상대적으로 작게 할 수 있고, 예비압착공정에서의 라미네이트된 글래스 구성체의 상기 가장자리부 시일 선행 현상의 발생을 효과적으로 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 중간막은 예비압착공정에서의 라미네이트된 글래스 구성체의 가장자리부 시일에 필요한 통상적인 온도에서 충분히 유동상태가 되기 때문에, 통상적인 온도에서 충분히 가장자리부 시일을 행하기 위해서는, 엠보스의 평균 표면거칠기가 1OO㎛ 이하인 것이 바람직하고, 70㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에서는 적어도 한 면의 오목부는 저변이 연속한 홈형상을 갖고 있고, 동일면의 볼록부는 상부가 평면형상을 갖고 있기 때문에, 볼록부의 연장방향에 대하여 직교하는 단면이 사다리꼴 형상을 갖고 있고, 볼록부의 상부의 면적이 커지며, 또한 그것에 따라 볼록부의 체적도 커져, 예비압착공정에서의 라미네이트된 글래스 구성체의 가장자리부 시일 선행 현상의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서, 예비압착공정에서의 라미네이트된 글래스 구성체의 중앙부 근방 에 존재하는 공기도 효과적으로 탈기될 수 있다.

상기 볼록부는 또한 상부의 평면형상 위에 미세한 오목부 및 볼록부가 형성되어 되는 것이 바람직하다. 볼록부의 상부를 평면으로 함으로써, 중간막의 자착성이 높아지는 적이 있지만, 이 평면부에 의해 미세한 오목부 및 볼록부를 형성함으로써, 얻어지는 중간막의 자착성을 억제할 있어서, 막취급성이 양호해진다.

상기 상부의 표면거칠기는 Ra가 2.5㎛ 이상인 것이 바람직하다. Ra가 2.5㎛ 이상이면, 중간막 끼리를 라미네이트하여 통상법으로 보관하더라도, 중간막 끼리의 접촉면적을 작게 할 수 있기 때문에, 자착성이 문제가 없는 레벨로 된다. 보다 바람직하게는, Ra가 3.0㎛ 이상이다.

도 7은 후술하는 본 발명의 실시예 8 및 실시예 9에서 얻어진 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 나타내는 모식도이지만, 도 7에 있어서, a는 엠보스 볼록부의 배치간격(피치)를 나타내고, b는 엠보스 볼록부 상부의 평면형상 폭을 나타낸다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 상기 평면형상 폭(b)이 볼록부의 배치간격(a)의 20% 이상, 즉 b/a가 20% 이상인 것이 바람직하다. b/a가 20% 미만이다고, 볼록부의 체적향상효과 및 그것에 따르는 가장자리부 시일 선행 현상의 발생방지효과를 충분히 얻을 수 없는 일이 있다. 한편, b/a가 1OO%가 되면 실질적으로 엠보스 오목부가 없어지는 일이 있기 때문에, b/a는 lOO% 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90% 이하이다.

또한, 본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 상기 평면형상 폭이 모두 일정해도 되고, 부분적으로 다른 폭, 즉 랜덤한 폭이어도 된다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서는, 그 한쪽 면의 오목 볼록 형상의 간격에 대하여 다른 쪽 면의 오목 볼록 형상의 간격이 동일하지 않는 것이 바람직하다. 동일하면, 무아레 현상이 생기기 쉽다.

본 발명의 제 2 형태에 있어서의 상기 엠보스의 모양(오목 볼록 모양)으로는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 각선상, 격자상, 방사상, 반구상 등을 들 수 있다.

본 발명의 제 2 형태는 적어도 한 면의 상기 오목부의 저변이 연속한 홈형상을 갖고 있기 때문에, 상기 오목부의 저변은 연속하고 있어서, 예비압착공정에 있어서 우수한 탈기성을 발휘한다.

또한, 동일면의 상기 볼록부의 상부가 평면형상을 갖고 있기 때문에, 상기 볼록부의 상부의 면적 및 상기 볼록부의 체벅은 커지고, 예비압착공정에서의 라미네이트된 글래스 구성체의 가장자리부 시일 선행 현상의 발생은 효과적으로 억제된다. 따라서, 라미네이트된 글래스 구성체의 중앙부 근방에 존재하는 공기도 효과적으로 탈기된다. 특히, 상기 볼록부의 배치간격(피치)에 대한 상기 볼록부 상부의 평면형상 폭의 비율을 20% 이상으로 함으로써, 상기 특성은 한층 더 향상한다.

본 발명의 제 3 형태는 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고, 상기 구형상 내에 분단벽이 형성되어 있는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 3 형태에 있어서는, 상기 구형상 내에 분단벽이 형성되어 있다. 홈내에 분단벽을 가짐으로써, 홈 저부까지 충분히 시일할 수 없는 경우에도, 반드시 분단벽이 홈 저부 보다 상부에 위치하여, 분단벽에 의해 중간막과 글래스판 사이가 시일됨으로써 시일 조건을 완화할 수 있다.

상기 분단벽의 높이는 홈 깊이보다 작은 것이 바람직하다. 상기 분단벽의 높이가 홈 형상의 깊이 보다 크면, 탈기 및 시일이 불충분해지는 경우가 있다.

상기 분단벽은 등간격으로 배치되어 있는 것이 바람직하다. 상기 분단벽이 등간격으로 배치되어 있지 않으면 탈기가 효율적으로 진행하지 않는 일이 있다.

본 발명의 제 3 형태에 있어서는, 그 한쪽 면의 오목 볼록 형상의 간격에 대하여 다른 쪽 면의 오목 볼록 형상의 간격이 동일하지 않는 것이 바람직하다. 동일하면 무아레 현상이 생기기 쉽다.

본 발명의 제 4 형태는 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고, 동일수준에 있지 않으며, 적어도 한 면은 표면거칠기(Rz)와 음원형의 표면거칠기(Rzv)의 비가 Rzv/Rz ≥0.25인 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

상기 Rz는 적어도 한 면의 엠보스의 표면거칠기를 나타내고, 원추상 트레이서(선단 곡률반경 5㎛, 꼭지각 90°)을 이용하여, JIS B 0601에 따라 측정되는 10점 평균거칠기이고, 상기 Rzv는 적어도 한 면의 엠보스의 음원형의 표면거칠기를 나타내고, 도 17에 나타내는 웨지형 트레이서(선단폭 1000㎛, 대면각 90°)을 이용하여, 이 트레이서를 선단폭에 대하여 직교하는 방향으로 이동시켜, JIS B 0601에 따라 측정되는 10점 평균거칠기이다.

또한, 본 명세서에 있어서, 「동일수준에 있지 않고」란 홈 깊이가 균일하지 않는 것을 의미한다.

상기 Rz는 잘 알려져 있는 통상의 10점 평균거칠기를 의미하는 것으로, 일반 적으로 디지털형 트레이서 전기식 표면거칠기 측정기에 의해 측정된다.

또한, 상기 Rzv도 일반적으로 디지털형 트레이서 전기식 표면거칠기 측정기에 의해 측정된다.

상기 Rzv는 바꾸어 말하면, 시트 면의 엠보스의 볼록부를 오목부로 하고 또한, 오목부를 볼록부로 한 경우에 대해서는, 웨지형 트레이서(선단폭 1OOO㎛)을 사용하여 측정되는 10점 평균거칠기라고 말할 수 있다. 여기서, 웨지형 트레이서의 선단폭을 1000㎛으로 한 것은 엠보스의 볼록부 및 오목부의 간격(통상은 200∼100O㎛)를 고려한 것으로, 이러한 선단폭 1000㎛의 트레이서를 사용함으로써, 엠보스의 오목부 중, 특히 깊은 오목부의 형상 변화가 측정된다.

상기 Rzv는 엠보스의 오목부의 수준을 나타내는 파라미터가 되는 것으로, 탈기시의 공기가 배출 용이 및 시일성과 밀접한 관계가 있다. 또한, 상기 Rz는 엠보스의 볼록부의 상태를 나타내는 파라미터가 되는 것으로, 공기의 이동에 대한 저항으로 됨과 동시에, 라미네이트 가공시의 엠보스가 찌부러지기 쉬움과 밀접한 관계가 있다.

상기 Rzv와 Rz의 관계를 광범위하게 검토한 결과, Rzv/Rz ≥0.25의 관계를 만족시키면, 예비압착공정에서의 탈기성 및 시일성이 우수하고, 오토클레이브내에서 가열가압하여 본압착을 행할 때에, 시일 불량부에서 가압공기가 침입하여, 글래스판과 중간막 사이에 기포가 발생하기 어려운 중간막이 얻어지는 것을 알아냈다.

또한, 중간막 끼리의 블로킹은 보관 중에 포개어지는 중간막의 매수에도 의존하지만, 통상 10점 평균거칠기(Rz)가 20∼100㎛인 중간막이 사용되고, 더구나 이 러한 중간막은 500∼1000매 정도의 자중을 고려하면 되고, 그와 같은 상태에서의 하중에서는 중간막이 상술한 특정 조건을 만족시키면, 내블로킹성이 양호함과 동시에, 보관 중이나 라미네이트 가공시의 취급 작업이 용이한 것도 알아냈다.

본 발명의 제 4 형태에 있어서는, 그 양면이 특정 표면거칠기로 되어 있는 것이 바람직하지만, 한쪽 면만이 특정 표면거칠기로 되어 있고, 다른 쪽 면은 종래의 미세한 오목 볼록으로 이루어지는 엠보스가 형성된 것이어도 된다.

본 발명의 제 4 형태에 있어서, 홈형상은 선상으로 형성되어 있어도 되고, 격자상으로 형성되어 있어도 된다.

본 발명의 제 5 형태는 적어도 한 면의 오목부는 연속한 홈형상을 갖고 있고, 동일면의 볼록부는 홈형상의 분단부를 갖고 있고, 또한 이 분단부의 홈형상의 저변이 오목부의 연속한 홈형상의 저변과 동일수준에 있지 않는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

상기 볼록부의 홈형상의 분단부는 주로 오목 볼록의 크기를 제어하는 기능을 달성하는 것으로, 상기 분단부를 많게 하면 오목 볼록의 체적이 작게 되기 때문에, 특히 라미네이트된 글래스의 주변부의 시일이 용이해지고, 반대로 상기 분단부를 적게 하면 오목 볼록의 체적이 커지기 때문에, 라미네이트된 글래스의 주변부가 먼저 시일되어 라미네이트된 글래스의 중앙부에 공기가 잔존하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.

상기 볼록부의 분단부의 홈형상은 임의로 제어할 수 있기 때문에, 오목부의 연속한 홈형상에 의한 우수한 탈기성과 볼록부의 분단부의 홈형상에 의한 우수한 시일성을 겸비하는 중간막을, 다양한 유저가 다양한 가공조건에 대응하여 간편하고 또한 효율적으로 얻는 것이 가능해진다.

도 18은 본 발명의 제 5 형태의 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양을 나타내는 사시도이고, 도 19는 그 평면도이다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 오목부의 홈형상(1)과 볼록부의 분단부(2)의 홈형상은 격자상을 형성하고 있어도 되고, 랜덤한 형상을 형성하고 있어도 되지만, 격자상인 것이 보다 바람직하다.

또한, 본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 볼록부의 분단부의 홈 깊이(3)는 일정한 깊이이어도 되고, 랜덤한 깊이이어도 되지만, 일정한 깊이인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 특정한 조건을 만족시키는 엠보스가 중간막의 양면에 형성되어 있는 것이 바람직하지만, 중간막의 한쪽 면에만 특정한 조건을 만족시키는 엠보스가 형성되어 있고, 다른 쪽 면에는 종래의 통상의 엠보스가 형성되어 있는 것이어도 된다.

본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 오목부가 연속한 홈형상을 갖고 있기 때문에, 라미네이트된 글래스 가공시의 예비압착공정에 있어서, 열이나 가압에 의해 엠보스의 오목 볼록이 찌부러지더라도, 오목부의 연속한 홈형상은 최종 단계까지 남는다. 따라서, 충분한 탈기를 행할 수 있다.

또한, 본 발명의 제 5 형태에 있어서는, 오목부에 대한 볼록부가 분단부를 갖고 있고, 더구나 이 분단부의 홈형상의 저변이 오목부의 연속한 홈형상의 저변과 동일수준에 있지 않기 때문에, 볼록부의 분단부의 홈형상을 제어함으로써, 라미네이트된 글래스 가공시의 시일성을 뛰어난 것으로 할 수 있다. 또한, 볼록부의 분단부의 홈형상을 제어함으로써, 다양한 유저가 다양한 가공조건에 간편하고 또한 효율적으로 대응할 수 있다.

본 발명의 제 6 형태는 적어도 한 면에 오목 홈이 형성되어 있고, 이 오목 홈과 열가소성 수지 시트의 압출방향의 각도가 25°미만인 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 6 형태에 있어서 사용되는 열가소성 수지 시트에 형성된 오목 홈과, 열가소성 수지 시트의 압출방향이 이루는 각도가 지나치게 크면, 특히 드로잉 탈기법에 의해 예비압착을 행하여 라미네이트된 글래스를 제조할 때에, 라미네이트된 글래스에 발포(기포)가 발생하기 쉽게 되고, 또한 오목 홈이 시트의 에지에 걸치면, 오토클레이브내에서 가열가압하여 본압착을 행할 때에, 시일불량을 발생하여, 공기를 말려 들게 하는 일이 있기 때문에, 25°미만으로 한정되고, 바람직하게는 15°미만이다.

상기 오목 홈은 연속한 홈으로, 다수의 오목 홈이 있는 경우, 상호간의 깊이, 폭, 피치는 일정한 것이 바람직하지만, 홈 저부에 적절한 기복이 있어도 되고, 상호간의 깊이, 폭, 피치가 다르고 불규칙하게 설정되어 있어도 된다. 오목 홈의 단면형상으로는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 V자형, U자형, 브래킷형 등을 들 수 있다.

상기 오목 홈의 깊이는 지나치게 얕으면 탈기성이 저하하고, 지나치게 깊으 면 시일 불량이 발생하기 쉽기 때문에, 5∼500㎛가 바람직하고, 20∼70㎛가 보다 바람직하다. 또한, 오목 홈의 폭은 지나치게 좁으면 탈기성이 저하하고, 지나치게 넓으면 시일 불량이 발생하기 쉽기 때문에, 20∼100㎛가 바람직하다. 또한, 오목 홈의 배치간격(pitch)는 지나치게 좁으면 탈기성이 저하하고, 지나치게 넓으면 시일 불량이 발생하기 쉽기 때문에, 0.1∼10㎜가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2∼1㎜이다.

본 발명의 제 6 형태에 있어서, 오목 홈은 열가소성 수지 시트의 적어도 한 면에 형성되어 있어도 되고, 한 면에만 형성되어 있어도 되며, 양면에 형성되어 있어도 되지만, 탈기성을 확보하기 위해서는 양면에 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 6 형태에 있어서, 열가소성 수지 시트에는 오목 홈이외에도, 그 양면에 미세한 오목 볼록으로 이루어지는 다수의 엠보스가 형성되어 있다. 이 미세한 오목 볼록의 분포는 규칙적으로 형성되어 있어도 되고, 불규칙적으로 형성되어 있어도 된다. 또한, 오목 볼록에 있어서의 깊이 및 높이는 전부 동일해도 되고, 상이해도 된다.

본 발명의 제 6 형태는 상술한 구성으로 되기 때문에, 라미네이트된 글래스가공시의 예비압착공정, 특히 드로잉 탈기법에 있어서, 열이나 가압에 의해 엠보스의 오목 볼록이 찌부러져도, 오목 홈은 최종단계까지 남는다. 따라서, 충분한 탈기를 행할 수 있다.

예비압착공정이 드로잉 탈기법에 의한 경우, 예비압착공정에서의 공기의 배출 용이함은 오목부 전체에 대한 오목 홈이 차지하는 비율 및 오목 홈의 평활성에 대해서만 밀접한 관계가 있고, 볼록부의 간격, 배치에에는 그다지 영향받지 않는다.

본 발명의 제 6 형태에 있어서는, 압출방향에 평행한 오목 홈을 형성함으로써, 예컨대 산맥상 볼록 형상을 마련하여, 격자상으로 탈기통로를 형성한 경우에 있어서, 산맥에 대하여 직각으로 탈기한 경우이어도 공기 통로를 확보할 수 있고, 그 때문에, 산맥에 대하여 직각방향으로 탈기해도, 공기를 막는 일이 없기 때문에 공기 굄이 발생하지 않는다.

또한, 최근의 라미네이트된 글래스의 제조방법에 의하면, 중간막의 감는 방향(즉, 일반적으로는 열가소성 수지 시트의 압출방향)에 따라 라미네이트된 글래스를 구성하여, 감는 방향을 따라 드로잉 탈기를 하는 일이 많기 때문에, 중간막의 감는 방향을 따라 오목 홈을 부여한 쪽이 예비압착공정시에 중간막의 주변부의 시일성이 뛰어난 것으로 된다.

또한, 라미네이트된 글래스의 적층체를 예비압착하는 경우, 많은 가공 메이커에서는 글래스의 만곡에 의한 크래킹을 방지하기 위해, 적층체를 멀티롤에 삽입할 때의 초기 속도와 이탈전 속도를 통상의 속도 보다 명백히 느리게 하여 통과시키기 때문에, 적층체의 전후 시일상태는 적층체의 전후에 대응하는 엠보스의 거칠기나 오목 홈이 크더라도 충분히 시일할 수가 있어, 적층체의 측단에 오목 홈이 없으면 측단의 시일성도 문제로 되지 않는다.

본 발명의 제 7 형태는 적어도 한 면의 오목부가 홈형상을 갖고 있고, 이 홈형상은 단면적이 일정하고, 또한 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈 이 형성된 깊이 분포를 갖는 라미네이트된 글래스용 중간막이다.

본 발명의 제 7 형태에 있어서는, 적어도 한 면의 오목부가 구형상을 갖고 있고, 이 구형상의 단면적을 일정하게 유지하면서, 홈의 깊이를 부분적으로 얕게 함으로써, 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈이 형성된 깊이 분포를 가지므로, 감압탈기방식에서의 탈기공정에 있어서, 감압개시시에 공기의 통로가 확보되고, 승온시에는 얕은 부분이 글래스와 밀착하기 쉬워져 시일성이 향상한다.

상기 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈은 10㎜ 이하의 배치간격(피치)으로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 피치가 10㎜를 넘으면, 탈기공정에 있어서, 라미네이트된 글래스의 주변부분의 발포가 문제가 되는 일이 있다. 보다 바람직하게는, 2㎜ 이하의 배치간격이다.

본 발명의 제 7 형태에 있어서는, 홈형상이 중간막의 흐름 방향에 부여되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서,「흐름 방향」이란 라미네이트된 글래스의 생산라인상을 라미네이트된 글래스 적층체가 이동하는 방향을 의미한다. 그것에 의해, 홈형상을 중간막에 전사시키기 위한 롤 형상의 성형이 용이하게 됨과 동시에, 중간막으로의 전사도 용이해진다. 또한, 드로잉 탈기방식에서의 탈기공정에 있어서, 공기의 드로잉 방향이 중간막이 흐름 방향인 점에서도 바람직하다.

상기 홈형상은 본 발명의 제 7 형태의 중간막의 적어도 한쪽 표면에 형성되어 있으면 되지만, 양면에 형성되는 것이 바람직하다. 홈형상이 본 발명의 중간막의 적어도 한 면에 형성되면, 예컨대 글래스 내면이 거칠기 분포가 있는 경우나 블랙 세라믹 인쇄에 의한 단차 등을 흡수하는 면에만 사용하는 경우, 본 발명의 중간 막을 사용하는 것으로 발포를 방지할 수 있다.

본 발명의 제 7 형태의 중간막은 감압탈기방식에 의해 탈기공정을 행하는 경우에 바람직하게 사용되지만, 홈의 거칠기를 미세하게 하는 것, 예컨대 홈깊이를 30㎛ 정도보다 작게 함으로써, 드로잉 탈기방식에서의 탈기공정을 이용하는 경우에도 사용할 수 있다.

상기 홈형상을 부여하는 방법으로는 예컨대, 금속 롤 또는 평판(프레스판)의 표면을 볼록형상(산맥상)으로 가공하여, 그것을 중간막에 전사시키는 방법을 들 수있다.

또한, 상기 홈형상에 있어서, 홈의 단면적을 일정하게 하여 홈깊이를 변화시키기 위해서는, 금속 롤 또는 평판(프레스판)의 표면의 산을, 부분적으로 오목하게 함으로써 가능하고, 특히 특정 형상의 밀을 이들의 표면에 꽉 누름으로써 홈깊이를 변화시키는 방법에 의하면, 얻어지는 홈의 단면적을 용이하게 일정하게 유지할 수 있으므로 바람직하다. 이것에 대하여, 금속 롤 또는 평판(프레스판)의 표면의 산맥을 비트 등으로 깎아 산높이를 감하면, 그 부분의 단면적은 감소된다.

본 발명의 중간막은 라미네이트된 글래스를 제작하기 위해 사용된다. 적어도 한 쌍의 글래스 사이에 본 발명의 중간막을 개재시켜 일체화시킴으로써, 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있다.

상기 글래스판으로는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 무기 글래스; 폴리카보네이트판, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 유기 글래스판 등을 들 수 있다.

상기 라미네이트된 글래스의 구성으로는 본 발명의 중간막이 2매의 글래스판 사이에 끼워져 있으면 특별히 한정되지 않고, 글래스판/중간막/글래스판으로 되는 3층 구조에 한정되지 않으며, 글래스판/중간막/글래스판/중간막/글래스판 등으로 되는 다층 구조라도 된다.

본 발명의 중간막을 사용하여 라미네이트된 글래스를 제조하는 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 통상의 라미네이트된 글래스의 제조방법과 마찬가지로, 적어도 한 쌍의 글래스 사이에 중간막을 끼우고, 우선 예비압착을 행하여 탈기 및 가접착을 한 후, 예컨대 오토클레이브 중에서 본압착을 행함으로써, 소망하는 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있다.

본 발명의 중간막으로서, 예컨대 가소화 폴리비닐부티랄 수지 시트로 이루어지는 중간막을 사용하여 라미네이트된 글래스를 제조하는 경우, 예컨대 다음과 같은 순서로 예비압착과 본압착을 행하면 된다.

예비압착은 2매의 투명한 무기 글래스판 사이에 중간막을 끼우고, 이 적층체를 닙 롤에 통과시켜, 예컨대 압력 2∼1000㎪, 온도 50∼100℃의 조건에서 드로잉 탈기하면서 예비압착하는 방법(드로잉 탈기법), 또는 상기 적층체를 넣은 고무백을 배기계에 접속하여 -40∼-75㎪의 진공(절대압력 36∼1㎪)으로 흡인감압하면서 온도를 올려, 60∼100℃에서 예비압착하는 방법(감압탈기법) 등에 의해 행해진다.

예비압착된 적층체는 통상법에 의해 오토클레이브를 사용하거나, 또는 프레스를 사용하여, 온도 120∼150℃, 압력 200∼1500㎪의 조건하에서 본압착되어, 라미네이트된 글래스가 제조된다.

이렇게 하여 얻어지는 라미네이트된 글래스도 또한 본 발명의 하나이다.

이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 자세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

폴리비닐부티랄 수지(평균중합도 1700, 잔존 아세틸기 1mol%, 부티랄화도 65 mol%) 100중량부에 대하여, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트 40중량부를 첨가혼합하고, 이 혼합물을 압출기에 의해 용융혼련하여 압출 금형에 의해 시트상으로 압출하여, 두께 0.76㎜의 폴리비닐부티랄 수지 시트(PVB 시트)를 얻는다.

한 쌍의 엠보스 롤 중, 한쪽 금속 롤 표면에 각선상의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 갖는 엠보스 형성용 조각 밀(mother mill)을 꽉 눌러, 금속 롤과 조각 밀을 회전시킴으로써, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사한다. 이어서, 조각 밀을 그 엠보스 모양의 배열단위로 금속 롤의 축방향으로 순차 이동시켜, 상기와 같은 조작으로, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하여, 각선상 엠보스 모양이 규칙적으로 형성된 엠보스 롤을 제작한다. 또한, 조각 밀의 엠보스의 배치간격은 250㎛이다.

또한, 상기 한 쌍의 엠보스 롤 중, 다른 쪽의 금속 롤 표면에 각선상 엠보스 모양을 갖는 조각 밀(mother mill)을 꽉 눌러, 금속 롤과 조각 밀을 회전시킴으로써, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사한다. 이어서, 조각 밀을 그 엠보스 모양의 배열단위로 금속 롤의 축방향으로 순차 이동시켜, 상기와 같은 조작으로, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하여, 각선상 엠보스 모양이 규칙적으로 형성된 엠보스 롤을 제작한다. 또한, 상기 조각 밀의 엠보스의 배치간격은 320㎛이다.

상기에서 얻어진 PVB 시트(0.76㎜ 두께)를 상기에서 얻어진 한 쌍의 엠보스 롤을 통과시켜, 양면에 각선상 엠보스 모양이 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조한다.

(실시예 2)

한쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스의 배치간격을 300㎛로 하고, 다른 쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스의 배치간격을 375㎛로 한 것 이외에는 실시예 1의 경우와 동일하게 행하여, 양면에 각선상 엠보스 모양이 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다.

(실시예 3)

한쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스의 배치간격을 300㎛로 하고, 다른 쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스의 배치간격을 430㎛로 한 것 이외에는 실시예 1의 경우와 동일하게 행하여, 양면에 각선상 엠보스 모양이 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다.

도 1에 실시예 1∼3에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타내었다.

(비교예 1)

양쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스의 배치간격을 300㎛로 한 것 이외에는 실시예 1의 경우와 동일하게 행하여, 양면에 각선상 엠포스 모양이 규칙적으로 형성되고, 또한 양면의 엠보스의 배치간격이 동일한 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다.

도 2에 비교예 1에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

(실시예 4)

폴리비닐부티랄 수지(평균중합도 1700, 잔존 아세틸기 1mol%, 부티랄화도 65mol%) 100중량부에 대하여, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트 (3GH) 40중량부를 첨가혼합하고, 이 혼합물을 압출기에 의해 용융혼련하여 압출금형에 의해 시트상으로 압출하여, 두께 0.76㎜의 폴리비닐부티랄 수지 시트(PVB 시트)를 얻었다.

한 쌍의 엠보스 롤 중, 한쪽의 금속 롤 표면에 반구상 엠보스 모양을 갖는 조각 밀(mother mill)을 꽉 눌러, 금속 롤과 조각 밀을 회전시킴으로써, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하였다. 이어서, 조각 밀을 그 엠보스 모양의 배열단위로 금속 롤의 축방향으로 순차 이동시켜, 상기와 같은 조작으로, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하여, 반구상 엠보스가 규칙적으로 형성된 엠보스 롤을 제작하였다. 또한, 조각 밀의 엠보스의 배치간격은 200㎛이었다.

또한, 상기 한 쌍의 엠보스 롤 중, 다른 쪽의 금속 롤 표면에 반구상의 엠보 스 모양을 갖는 조각 밀(mother mill)을 꽉 눌러, 금속 롤과 조각 밀을 회전시킴으로써, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하였다. 이어서, 조각 밀을 그 엠보스 모양의 배열단위로 금속 롤의 축방향으로 순차 이동시켜, 상기와 같은 조작으로, 조각 밀의 엠보스 모양을 금속 롤에 전사하여, 반구상 엠보스가 규칙적으로 형성된 엠보스 롤을 제작하였다. 또한, 조각 밀의 엠보스의 배치간격은 300㎛이었다.

상기에서 얻어진 PVB 시트(0.76㎜ 두께)를 상기에서 얻어진 한 쌍의 엠보스 롤을 통과시켜, 양면에 반구상 엠보스가 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다. 얻어진 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양을 도 3에 나타냈다.

(실시예 5)

조각 밀(mother mill)의 엠보스 모양을 각선상으로 하고, 또한, 한쪽의 조각 밀의 엠보스의 배치간격을 250㎛로 하고, 다른 쪽의 조각 밀의 엠보스의 배치간격을 300㎛로 한 것 이외에는 실시예 4의 경우와 동일하게 하여, 양면에 각선상 엠보스가 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다. 얻어진 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양을 도 4에 나타냈다.

(실시예 6)

조각 밀(mother mill)의 엠보스 모양을 격자상으로 하고, 또한 한쪽의 조각 밀의 엠보스의 범위간격을 200㎛로 하고, 다른 쪽의 조각 밀의 엠보스의 배치간격 을 4OO㎛로 한 것 이외에는 실시예 4의 경우와 동일하게 하여, 양면에 격자상 엠보스가 규칙적으로 형성되고, 또한 한쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다. 얻어진 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양을 도 5에 나타냈다.

(실시예 7)

한쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스 모양을 배치간격이 220㎛인 각선상으로 하고, 다른 쪽의 조각 밀의 엠보스 모양을 배치간격이 320㎛인 격자상으로 한 것 이외에는 실시예 4의 경우와 동일하게 하여, 한쪽 면에 각선상 엠보스가 규칙적으로 형성되고, 다른 쪽 면에 격자상 엠보스가 규칙적으로 형성되며, 또한 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격과 다른 쪽 면의 엠보스의 배치간격이 다른 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다.

(비교예 2)

양쪽의 조각 밀(mother mill)의 엠보스 모양을 배치간격이 210㎛인 격자상으로 한 것 이외에는 실시예 4의 경우와 동일하게 하여, 양면에 각선상 엠보스가 규칙적으로 형성되고, 또한 양면의 엠보스의 배치간격이 동일한 라미네이트된 글래스용 중간막을 제조하였다. 얻어진 중간막의 표면, 이면 및 단면의 엠보스 모양을 도 6에 나타냈다.

실시예 1∼7 및 비교예 1 및 2에서 얻어진 9종류의 중간막에 관해서, 각각의 면의 엠보스의 평균표면거칠기(Rz) 및 평균배치간격(Sm)을 이하의 방법으로 측정하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타냈다.

[Rz의 측정]

디지털형 트레이서 시스템 전기식 표면거칠기 측정기(상품명「SE-2000」, 고사카연구소사제)에 의해, 원추상 트레이서(선단 곡률반경 5㎛, 꼭지각 90도)를 이용하여, JIS B 0601에 준거하여, 중간막의 각각의 면의 엠보스의 10점 평균표면거칠기{Rz(㎛)}를 측정하였다.

[Sm의 측정]

현미경으로 관찰하여, 중간막의 각각의 면의 엠보스의 평균배치간격{Sm(㎛)}을 측정하였다.

또한, 상기 9종류의 중간막에 관해서, 무아레 현상의 출현 유무를 이하의 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타냈다.

〔무아레 현상의 출현 유무〕

중간막을 천천히 연속적으로 이동시키면서, 육안으로 관찰하여, 무아레 현상의 출현 유무를 확인하였다.

이어서, 상기 9종류의 중간막의 각각을 사용하여, 다음 2개의 방법(드로잉 탈기법 및 감압 탈기법)으로 예비압착을 행하고, 이어서 본압착을 행하여, 9종류의 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

(a) 드로잉 탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30㎝ ×가로 30㎝ ×두께3㎜) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내고, 이렇게 하여 얻어진 적층체를 가열 오븐 중에서 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 60℃, 70℃ 및 80℃가 되도록 가열 한 후, 닙 롤(에어 실린더 압력 350㎪, 선속도 1Om/분)을 통과시켜 예비압착을 행하였다.

(b) 감압 탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm × 가로 30cm ×두께 3㎜) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내고, 이렇게 하여 얻어진 적층체를 고무백 내에 옮겨, 고무백을 흡인감압계에 접속하여, 외기가열온도로 가열함과 동시에 -60㎪(절대압력 16㎪)의 감압하에서 10분간 유지하여, 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 60℃, 80℃ 및 100℃가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비압착을 종료하였다.

상기 (a) 및 (b) 방법으로 예비압착된 적층체를 각각 오토클레이브 중에서 온도 140℃, 압력 1.3MPa의 조건하에서 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 내려 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

상기에서 얻어진 9종류의 라미네이트된 글래스의 각각의 베이크(bake) 테스트를 하기 방법으로 행하여, 예비압착공정에서의 탈기성을 평가하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타냈다.

〔라미네이트된 글래스의 베이크 테스트]

라미네이트된 글래스를 140℃에서의 오븐 중에서 2시간 가열하였다. 이어서, 오븐에서 꺼내어 3시간 방치하여 냉각한 후, 라미네이트된 글래스의 외관을 육안으로 관찰하여, 라미네이트된 글래스에 발포(기포)가 생긴 매수를 조사하여, 탈기성을 평가하였다. 또한, 테스트 매수는 각 100매로 하였다. 발포가 생긴 글래스의 매 수가 적을수록, 탈기성 및 시일성이 우수한 것으로 된다.

표 1 및 표 2로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1∼7의 라미네이트된 글래스용 중간막은 어느 것이나 무아레 현상의 출현이 없었다. 이것은 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 양호한 것을 나타낸다. 또한, 상기 중간막을 사용하여 제작된 실시예 1∼7의 라미네이트된 글래스는 드로잉 탈기법에 있어서의 각 예비압착온도 및 감압탈기법에 있어서의 각 예비압착온도 중 어느 경우에 관해서도, 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 적었다. 이것은 예비압착공정에서의 탈기??이우수한 것을 나타낸다.

이에 대하여, 엠보스의 배치간격이 동일한(300㎛) 2개의 조각 밀(mother mill)에 의해 제작된 한 쌍의 엠보스 롤을 사용하여 제조된 비교예 1의 라미네이트된 글래스용 중간막 및, 엠보스 모양(각선상) 및 그 배치간격이 동일한(210㎛) 2개의 조각 밀(mother mill)에 의해 제작된 한 쌍의 엠보스 롤을 사용하여 제조된 비교예 2의 라미네이트된 글래스용 중간막은 예비압착공정에서의 탈기성은 우수하지만, 무아레 현상의 출현이 확인되었다. 이것은 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 불량한 것을 나타낸다.

(실시예 8)

열가소성 수지 시트로서「DXN 막」(폴리비닐부티랄 수지 시트, 積水화학공업사제)를 사용하였다.

삼각형 사선형 밀(由利 롤사제)를 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45∼75의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 한 쌍의 롤을 오목 볼록 형상 전사장치로서 k용하여, 상기 DXN 막을 이 오목 볼록 형상 전사장치를 통과시켜, DXN 막의 한쪽 면에 저변이 연속한 홈형상이 되는 엠보스 오목부를 부여하였다. 이 때의 전사조건은 하기 조건이었다.

DXN 막의 온도: 상온

롤 온도: 130℃

속도: 1Om/분

프레스 선압: 500kPa

이어서, DXN 막의 다른 쪽 면에도 상기와 같은 조작을 실시하여, 저변이 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 상부에 평면형상을 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 각선상 모양으로 규칙적으로 형성된 중간막을 얻었다. 또한, 얻어진 중간막의 엠보스 볼록부의 배치간격(피치)는 30O㎛, 엠보스 볼록부 상부의 평면형상의 폭은 250㎛, 엠보스 오목부의 폭은 50㎛이었다.

(실시예 9)

엠보스 볼록부의 배치간격(피치)을 300㎛, 엠보스 볼록부 상부의 평면형상의 폭을 160㎛, 엠보스 오목부의 폭을 140㎛로 한 것 이외에는 실시예 8의 경우와 동일하게 하여, 저변이 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 상부에 평면형상을 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 각선상 모양으로 규칙적으로 형성된 중간막을 얻었다.

도 7에 실시예 8 및 실시예 9에서 얻어진 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

(실시예 10)

엠보스 볼록부의 배치간격(피치)을 200㎛, 엠보스 볼록부 상부의 평면형상의 폭을 50㎛, 엠보스 오목부의 폭을 150㎛로 하고, 엠보스의 모양을 격자상으로 한 것 이외에는 실시예 8의 경우와 동일하게 하여, 저변이 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 상부에 평면형상을 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 격자상 모양으로 규칙적으로 형성된 중간막을 얻었다.

(실시예 11)

엠보스 볼록부의 배치간격(피치)를 500㎛, 엠보스 볼록부 상부의 평면형상의 폭을 400㎛, 엠보스 오목부의 폭을 100㎛로 하고, 엠보스의 모양을 격자상으로 한 것 이외에는 실시예 8의 경우와 동일하게 행하여, 저변이 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 상부에 평면형상을 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 격자상 모양으로 규칙적으로 형성된 중간막을 얻었다.

도 8에 실시예 10 및 실시예 11에서 얻어진 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

(비교예 3)

엠보스 볼록부 상부에 평면형상을 부여하지 않고, 엠보스 볼록부의 배치간격(피치) 및 엠보스 오목부의 폭을 200㎛로 한 것 이외에는 실시예 8의 경우와 동일하게 하여, 저변이 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 상부에 평면형상을 갖지 않는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 각선상 모양으로 규칙적으로 형성된 중간막을 얻었다. 도 9에 비교예에서 얻어진 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

실시예 8∼11 및 비교예 3에서 얻어진 5종류의 중간막의 각각에 관해서, 엠보스의 평균표면거칠기(Rz)를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 결과를 표 3에 나타냈다.

또한, 상기 5종류의 중간막의 각각을 사용하여, 이하에 나타낸 바와 같이, 감압탈기법으로 예비압착을 행하고, 이어서 본압착을 행하여, 5종류의 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

[감압탈기법]

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm ×두께 30cm) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 잘라내어, 라미네이트된 글래스 적층체를 제작하였다. 얻어진 라미네이트된 글래스 적층체를 고무백에 옮겼다. 고무백을 흡인감압계에 접속하여, 외기가열온도로 가열함과 동시에 -60kPa(절대압력 16kPa)의 감압하에서 10분 유지하여, 라미네이트된 글래스 적층체의 온도(예비압착온도)가 70℃가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비압착을 종료하였다. 또한, 예비압착시의 탈기개시온도는 40℃, 50℃및 60℃의 3조건에서 행하였다.

[본압착]

상기 방법에서 예비압착된 라미네이트된 글래스 적층체를 오토클레이브내에 넣어, 온도 140℃, 압력 1300kPa의 조건하에서 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 내려, 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

상기에서 얻어진 5종류의 라미네이트된 글래스의 각각의 베이크 테스트를 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 예비압착공정에서의 탈기성을 평가하였다. 결과를 표 3에 나타냈다.

표 3으로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 8∼11의 중간막을 사용하여 제작한 라미네이트된 글래스는 감압탈기법에 의한 예비압착시의 탈기개시온도가 40℃, 50℃ 및 60℃ 중 어느 경우에도 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 적었다. 이것은 예비압착공정에 있어서의 탈기개시온도를 엄밀히 제어하지 않아도, 또한 예비압착온도를 특히 높이지 않고 통상의 예비압착온도(70℃)에서도 우수한 탈기성을 발휘한 것을 나타낸다.

이것에 대하여, 엠보스 볼록부의 상부에 평면형상을 부여하지 않은 비교예 3의 중간막을 사용하여 제작한 라미네이트된 글래스는 예비압착공정에 있어서의 탈기개시온도가 50℃ 이상인 경우, 베이크 테스트시의 기포에의한 발포 매수(불량 매수)가 매우 많았다. 이것은 예비압착공정에 있어서의 탈기개시온도를 적어도 50℃ 미만으로 엄밀히 제어하지 않으면, 라미네이트된 글래스 적층체의 가장자리부 시일 선행 현상이 발생하여, 라미네이트된 글래스 적층체의 중앙부 근방에 존재하는 공기를 충분히 탈기할 수 없는 것을 나타낸다.

(실시예 12∼16)

[라미네이트된 글래스용 중간막의 제작〕

엠보스 형상을 부여할 수 있도록, 여러가지의 엠보스 롤을 준비하였다.

열가소성 수지 시트로서, DXN막(폴리비닐부티랄 수지 시트, 積水화학공업사제)를 준비하였다. 실시예 12∼16에서 사용한 DXN막의 Ra를 표 4에 나타냈다.

엠보스 롤과 고무 롤로 이루어지는 한 쌍의 롤을 오목 볼록 형상 전사장치로서 사용하여, 상기 DXN막을 이 오목 볼록 형상 전사장치를 통과시켜, 양면에 엠보스 형상을 갖는 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다. 이 때의 전사조건을 하기에 나타냈다.

DXN 막의 온도: 상온

롤 온도: l30℃

속도: 10m/분

프레스선압: 500kPa

실시예 12∼16에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스의 형상(오목 볼록의 형상)을 표 4에 나타냈다.

또한, 도 10에 실시예 12 및 실시예 13에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록의 모양)을, 도 11에 실시예 14 및 실시예 15에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을, 도 12에 실시예 16에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

(비교예 4)

[라미네이트된 글래스용 중간막의 제작]

열가소성 수지 시트로서, 통상법으로 압출한 오목 볼록이 없는 비엠보스 시트(폴리비닐부티랄 수지 시트)를 사용한 것 이외에는, 실시예와 동일하게 조작을 하여, 양면에 엠보스 형상을 갖는 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다.

비교예 4에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 형상(오목 볼록 형상)을 표 4에 나타냈다.

도 13에, 비교예 4에서 얻어진 라미네이트된 글래스용 중간막의 엠보스 모양(오목 볼록 모양)을 모식적으로 나타냈다.

실시예 및 비교예에서 얻어진 6종류의 라미네이트된 글래스용 중간막에 관해서, 엠보스의 평균표면거칠기(Ra)는 하기 방법으로, 평균표면거칠기(Rz)는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여, 중간막의 취급 작업성 및 자착성을 평가하였다. 결과를 표 4에 나타냈다.

[Ra의 측정]

디지털형 트레이서 전기식 표면거칠기 측정기(상품명「SE-2000」, 고사카연구소사제)에 의해, 웨지형 트레이서(선단폭 1000㎛, 대면각 90°)을 사용하여, JIS B O601에 준거하여, 라미네이트된 글래스용 중간막의 각각의 면의 엠보스의 10점 평균표면거칠기{Ra(㎛)}를 측정하였다.

또한, 상기 6종류의 라미네이트된 글래스용 중간막의 각각을 사용하여, 실시예 8과 동일하게 하여, 감압탈기법에 의해 예비압착을 행하고, 이어서 본압착을 행 하여, 6종류의 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

상기에서 얻어진 6종류의 라미네이트된 글래스에 관해서 베이크 테스트를 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 예비압착공정에서의 탈기성을 평가하였다. 결과를 표 4에 나타냈다.

표 4로부터 명백한 바와 같이, 실시예에서 제작한 라미네이트된 글래스는 감압탈기법에 의한 예비압착시의 탈기개시온도가 40℃, 50℃ 및 60℃의 어느 경우에도 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 적었다. 이것은 예비압착공정에서 탈기개시온도를 엄밀히 제어하지 않더라도, 또한 예비압착온도를 특별히 높이는 일없이 통상의 예비압착온도(70℃)에서도, 우수한 탈기성을 발휘한 것을 나타낸다. 또한, 볼록부의 평면부의 Ra가 2.5㎛ 미만인 실시예 15, 16의 라미네이트된 글래스용 중간막은 실시예 12∼14의 라미네이트된 글래스용 중간막에 의해 자착력이 약간 높지만, 실사용상은 문제가 없는 레벨이라고 생각되었다.

한편, 미세한 오목 볼록이 없고, 평면부의 폭의 볼록부의 피치에 대한 비율(b/a)이 20% 미만인 비교예의 라미네이트된 글래스용 중간막은 실시예의 라미네이트된 글래스용 중간막과 비교하여 자착력이 대단히 높고, 또한 이 라미네이트된 글래스용 중간막을 사용하여 제작한 라미네이트된 글래스는 예비압착공정에서의 탈기개시온도가 50℃ 이상인 경우, 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 실시예와 비교하여 대단히 많았다. 이것은 예비압착공정에서 탈기개시온도를 적어도 50℃ 미만으로 엄밀히 제어하지 않으면, 라미네이트된 글래스 적층체의 가장자리부 시일 선행 현상이 발생하여, 라미네이트된 글래스 적층체의 중앙부 근방에 존재하는 공기는 충분히 탈기되지 않은 것을 나타낸다.

(실시예 17∼20, 비교예 5)

각종 엠보스 형상을 형성하기 위해서 여러가지의 엠보스 롤을 준비하였다.

한 쌍의 엠보스 롤 중, 1개의 금속 롤 표면에 엠보스 형성용 세로형 조각 밀(mother mill)을 꽉 눌러, 금속 롤과 조각 밀을 회전시킴으로써, 조각 밀의 오목 볼록 모양을 금속 롤에 전사하고, 그 후 조각 밀을 그 오목 볼록 모양의 배열단위로 금속 롤의 축방향으로 순차 이동시켜, 상기와 동일한 조작으로, 조각 밀의 오목 볼록 모양을 금속 롤에 전사하여, 각선 세로형상의 오목 볼록 모양이 규칙적으로 형성된 엠보스 롤을 제작하였다. 또한, 실시예 19 및 실시예 20에서는 가로 형상용 조각 밀을 사용하여 세로형상 조각 밀의 전사압의 1/10의 하중으로 상기 금속 롤상에 가로 형상을 부여하였다. 이 때, 각각의 배치나 치수는 현미경에 의해 관찰하였다.

열가소성 수지 시트로는「DXN 막」(폴리비닐부티랄 수지 시트, 積물水화학공업사제)을 사용하였다.

상기 엠보스 롤과 고무 롤을 한쌍으로 준비하여, 엠보스 롤을 130℃로 하고, 상기 열가소성 수지 시트를 통과시켜 소정의 엠보스 형상을 얻었다.

실시예 17 및 실시예 18의 라미네이트된 글래스용 중간막에 형성된 엠보스의 형상은 도 14에 나타낸 바와 같고, 실시예 19 및 실시예 20의 라미네이트된 글래스용 중간막에 형성된 엠보스의 형상은 도 15에 나타낸 바와 같고, 비교예 5의 라미네이트된 글래스용 중간막에 형성된 엠보스의 형상은 도 16에 나타낸 바와 같았다. 각 엠보스의 볼록부의 배치간격, 오목부의 깊이, 분단벽의 배치간격, 및 분단벽의 높이는 표 5에 나타낸 바와 같았다.

실시예 17∼20 및 비교예 5에서 얻어진 5종류의 중간막의 각각에 관해서, 엠보스의 평균표면거칠기(Rz)를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 결과를 표5에 나타냈다.

〔감압탈기법]

중간막을 2장의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm ×두께 3mm의 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내어, 얻어진 라미네이트된 글래스 적층체를 고무백내에 옮겨, 고무백을 흡인감압계에 접속하여, 외기가열온도로 가열함과 동시에 -60kPa(절대압력 16kPa)의 감압하에서 10분간 유지하여, 라미네이트된 글래스 적층체의 온도(예비압착온도)가 일정한 온도가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비압착을 종료하였다. 상기 예비압착시의 탈기개시온도는 50℃로 하고, 예비압착온도는 60℃, 65℃ 및 70℃의 조건하로 하였다.

〔본압착]

상기 방법으로 예비압착된 라미네이트된 글래스 적층체를 오토클레이브내에 넣어, 온도 140℃, 압력 1300kPa의 조건하에서 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 내려 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

얻어진 5종류의 라미네이트된 글래스에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 베이크 테스트를 행하여, 예비압착공정에서의 탈기성을 평가하였다. 결과를 표 5에 나타냈다.

(실시예 21)

금속 롤 표면을 조각 밀(직선상 삼각형 사선형 컵 밀)에 의해 밀 가공을 행하여, 금속 롤 표면에 단면이 삼각형상인 다수의 오목홈(직선상)과, 이것 등의 오목홈에 대한 다수의 볼록 돌기(직쇄상)로 구성된 오목 볼록 모양(규칙적)을 형성하고, 또한 글래스 비드(#46)를 사용하여 100kPa의 공기압으로 약 30cm의 거리로부터 블라스트 처리를 핼하여, 엠보스롤 을 제작하였다.

한편, 폴리비닐부티랄 수지(평균중합도 1700, 잔존 아세틸기 1mol%, 부티랄화도 65mol%) 100중량부에, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트 40중량부와, 접착력 조정제로서 초산마그네슘 0.2중량부를 혼합하여, 이 혼합물을 압출기에 의해 용융혼련하여 압출금형에 의해 시트상으로 압출하여, 두께 0.76 mm의 폴리비닐부티랄 시트를 성형하였다.

상기 한 쌍의 엠보스 롤 및 폴리비닐부티랄 시트를 사용하여, 통상법에 의해, 폴리비닐부티랄 시트의 양면에, 단면이 삼각형상인 다수의 볼록 돌기(직선상)와, 이것 등의 볼록 돌기에 대한 다수의 오목홈(직선상)으로 구성된 오목 볼록 모양(규칙적)이 형성되고, 각 오목홈이 동일수준에 있지 않은 중간막을 제조하였다. 이 중간막의 함수율은 0.4∼0.5중량%로 조정하였다.

(실시예 22)

금속 롤 표면을 조각 밀(피라미드형 컵 밀)에 의해 밀 가공을 행하여, 금속 롤 표면에 사각뿔로 이루어지는 다수의 오목부와, 이것 등의 오목부에 대한 다수의 볼록부로 구성된 오목 볼록 모양(규칙적)을 형성하고, 또한 글래스 비드(#20)를 사용하여 100kPa의 공기압으로 약 30cm의 거리로부터 블라스트 처리를 행하여, 엠보 스 롤을 제작하였다.

이 엠보스 롤을 사용한 것 이외에는, 실시예 21과 동일하게 하여, 폴리비닐부티랄 시트의 양면에, 사각뿔으로 이루어지는 다수의 볼록부와, 이것 등의 볼록부에 대한 다수의 오목부로 구성된 오목 볼록 모양(규칙적)이 형성되어, 각 오목부는 동일수준에 있지 않은 중간막을 제조하였다. 이 경우, 서로 인접하는 볼록부 사이의 오목부는 격자상 홈형상으로 형성되었다.

(실시예 23)

금속 롤 표면을 조각 밀(파형상의 삼각형 사선형 컵 밀)에 의해 밀 가공을 행하여, 금속 롤 표면에 단면이 삼각형상인 다수의 오목홈(파형상) 과, 이것 등의 오목홈에 대한 다수의 볼록 돌기(파형상)로 구성된 오목 볼록 모양(불규칙)을 형성하고, 또한 글래스 비드(#20)를 사용하여 1kg의 공기압으로 약 30cm의 거리로부터 블라스트 처리를 행하여, 엠보스 롤을 제작하였다.

이 엠보스 롤을 사용한 것 이외에는, 실시예 21과 동일하게 하여, 폴리비닐부티랄 시트의 양면에, 단면이 삼각형상인 다수의 볼록 돌기(파형상)와, 이것 등의 볼록 돌기에 대한 다수의 오목홈(파형상)으로 구성된 오목 볼록 모양(불규칙)이 형성되어, 각 오목부는 동일수준에 있지 않은 중간막을 제조하였다.

(비교예 6)

금속 롤 표면을 조각 밀(직선상의 삼각형 사선형 컵 밀)에 의해 밀 가공을 행하여, 금속 롤 표면에 단면이 삼각형상인 다수의 오목홈(직선상) 과, 이것 등의 오목홈에 대한 다수의 볼록 돌기(직선상)로 구성된 오목 볼록 모양(규칙적)을 형성 하여, 엠보스 롤을 제작하였다.

이 엠보스 롤을 사용한 것 이외에는, 실시예 21와 동일하게 하여, 폴리비닐부티랄 시트의 양면에 단면이 삼각형상인 다수의 볼록 돌기(직선상)와, 이것 등의 볼록 돌기에 대한 다수의 오목홈(직선상)으로 구성된 오목 볼록 모양(불규칙)이 형성되어, 각 오목부는 모두 동일수준인 중간막을 제조하였다.

상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 중간막에 관해서, 엠보스의 표면거칠기(Rz)는 실시예 1과 동일한 방법으로, 엠보스의 음원형의 Rzv는 하기 방법으로 각각 측정하였다. 또한, 이들 중간막을 사용하여, 하기 방법으로 라미네이트된 글래스를 제작하여, 이것들의 라미네이트된 글래스에 관해서, 실시예 1과 동일한 방법으로 베이크 테스트를 행하여, 예비압착공정에서의 탈기성 및 시일성을 평가하였다. 그 결과를 정리하여 표 6에 나타냈다.

[Rzv의 측정〕

일반용 성형 실리콘 RTV KE-20(신월화학사제)를 사용하여, 상기 중간막의 엠보스의 음원형을 취하고, 이 음원형의 표면거칠기 Rzv를, 도 7에 나타내는 웨지형 트레이서(선단폭 1000㎛, 대면각 90°)을 k용하여, 이 트레이서를 선단폭에 대하여 직교하는 방향으로 이동시켜, JIS B 0601에 따라 표면거칠기(Rzv)를 측정하였다.

〔탈기성 및 시일성의 평가]

다음 방법(드로잉 탈기법 및 감압탈기법)에 의해 예비압착을 행하고, 그 후 본압착을 행하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

(a) 드로잉 탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm ×두께 2mm로 중앙에 대하여 주변이 1mm 만곡하고 있는 글래스판) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내어, 이렇게 해서 얻어진 적층체를 가열오븐내에서 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 60℃, 70℃, 80℃로 되도록 가열하여, 그 후 닙 롤(에어 실린더 압력 350kPa, 선속도 10m/분)을 통과시킴으로써 예비압착을 행하였다.

(b) 감압탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm × 두께 2mm로 중앙에 대하여 주변이 1mm 만곡하고 있는 글래스판) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내어, 이렇게 해서 얻어진 적층체를 고무백내에 옮겨, 고무백을 흡인감압계에 접속하여, 외기가열온도로 가열함과 동시에 -60kPa(절대압력 16kPa)의 감압하에서 10분간 유지하여, 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 60℃, 80℃, 100℃가 되도록 가열하고, 그 후 대기압으로 되돌려 예비압착을 종료하였다.

상기 (a) 및 (b) 방법으로 얻어진 적층체를 각각 오토클레이브 내에서, 온도 140℃, 압력 1.3MPa의 조건하에서 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 내려 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

(실시예 24)

열가소성수지 시트로서 DX막(積水화학공업사제)를 사용하였다.

삼각형 사선형 밀(75 mesh, 80 depth, 由利 롤 사제)를 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45∼75의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 한 쌍의 롤을 오목 볼록 형상 전사장치로서 사용하여, 상기 DX막을 이 오목 볼록 형상 전사장치에 통과시켜, DX막의 한쪽 면에 엠보스 오목부가 연속한 홈형상으로 되는 홈형상을 부여하였다. 이 때의 전사조건은 하기 조건이었다.

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 14O℃

선속: 1Om/분

프레스 선압: 2500kPa

다음에, 상기 삼각형 사선형 밀과 역방향의 삼각형 사선형 밀(75 mesh, 8O depth, 由利 롤 사제)를 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45∼75의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 한 쌍의 롤을 오목 볼록 형상 전사장치로서 사용하여, 상기 한쪽 면에 홈형상이 부여된 DX막을 이 오목 볼록 형상 전사장치에 통과시켜, 연속한 엠보스 볼록부에 격자상 분단부를 부여하였다. 이 때의 전사조건은 하기 조건이었다.

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 110℃

선속: lOm/분

프레스 선압: 2000kPa

이어서, DX막의 다른 쪽 면에도 상기와 같은 조작을 실시하여, 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 분단부를 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다.

(실시예 25)

연속한 엠보스 볼록부에 격자상 분단부를 부여하였을 때의 전사조건을 하기 조건으로 한 것 이외에는 실시예 24의 경우와 동일하게 하여, 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 분단부를 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다.

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 120℃

선속: lOm/분

프레스 선압: 2000kPa

(실시예 26)

엠보스 오목부가 연속한 홈형상이 되는 홈형상을 부여하였을 때의 전사조건을 하기 조건(1)으로 하고, 연속한 엠보스 볼록부에 격자상 분단부를 부여하였을 때의 전사조건을 하기 조건(2)으로 한 것 이외에는 실시예 24의 경우와 동일하게 하여, 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 분단부를 갖는 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스가 양면에 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다.

조건(1)

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 120℃

선속: 1Om/분

프레스 선압: 2500kPa

조건(2)

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 130℃

선속: 1Om/분

프레스 선압: 2000kPa

(비교예 7)

연속한 엠보스 볼록부에 격자상 분단부를 부여하지 않은 것 이외에는 실시예 24의 경우와 동일하게 하여, 연속한 홈형상을 갖는 엠보스 오목부와 분단부를 갖지 않은 엠보스 볼록부로 이루어지는 엠보스를 양면에 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막을 얻었다.

실시예 24∼26 및 비교예 7에서 얻어진 4종류의 라미네이트된 글래스용 중간막의 성능{(1) 평균표면거칠기(Rz), (2) 막미끄럼성, (3) 내블로킹성, (4) 베이크 테스트}을 이하 방법으로 평가하였다. 결과를 표 7에 나타냈다.

(1) 평균표면거칠기(Rz)

실시예 1와 동일하게 하여 측정하였다.

(2) 막미끄럼성

50cm ×50cm로 재단한 중간막을 표면이 평활한 글래스판(세로 50cm × 가로 50cm) 위에 수평으로 놓고, 그 위에 미끄럼용 글래스판(세로 10cm ×가로 10cm × 두께 2.5mm)를 놓고, 30초후에 용수철 저울로 미끄럼용 글래스판을 수평으로 잡아 당겨, 그 최대마찰저항을 용수철 저울을 읽어 측정하였다. 측정은 5회 행하여, 그 평균치를 최대마찰저항(g)으로 하였다. 또한, 측정은 20℃-40% RH의 분위기하에서 행하였다. 이 최대마찰저항이 작을수록, 글래스판과 중간막의 미끄러짐성이 우수하고, 라미네이트된 글래스 가공시의 글래스판과 중간막의 위치정합 등이 용이해져, 취급 작업성이 뛰어나는 것으로 된다.

(3) 내블로킹성

15cm ×15cm으로 재단한 중간막을 2매 포개어, 그 위에 13kg의 추를 놓고서, 실온에서 24시간 방치한 후, 인장시험기를 사용하여, 500mm/분의 인장속도로 180도각 박리시험을 행하여, 박리력을 측정하였다. 측정은 5회 행하여, 그 평균치를 박 리력(g)으로 하였다. 이 박리력이 작을수록, 중간막끼리가 밀착하기 어렵고, 내블로킹성이 우수하며, 보관 중이나 글래스판 사이에 중간막을 끼울 때의 취급 작업성에 뛰어나는 것으로 된다.

(4) 베이크 테스트

실시예 21과 동일하게 하여, (a) 드로잉 탈기법 및 (b) 감압탈기법의 2개의 방법으로 예비압착을 한 후, 본압착을 행하여, 라미네이트된 글래스를 제작하여, 얻어진 라미네이트된 글래스에 베이크 테스트를 실시하였다.

표 7로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 24∼26의 라미네이트된 글래스용 중간막은 어느 것이나 막미끄럼성 및 내블로킹성이 우수하였다. 이것은 보관시나 라미네이트된 글래스 가공시의 취급 작업성이 우수한 것을 나타내고 있다.

또한, 본 발명에 의한 실시예 24∼26의 라미네이트된 글래스용 중간막을 사용하여 제작한 실시예 24∼26의 라미네이트된 글래스는 드로잉 탈기법에 있어서의 각 예비압착온도 및 감압탈기법에 있어서의 각 예비압착온도의 어느 경우에 관해서 도, 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 적었다. 이것은 예비압착공정에서의 탈기성 및 시일성이 우수한 것을 나타낸다.

이것에 대하여, 엠보스 볼록부에 분단부를 부여하지 않은 비교예 7이 라미네이트된 글래스용 중간막을 사용하여 제작한 비교예 7의 라미네이트된 글래스는 드로잉 탈기법 및 감압탈기법에 있어서 예비압착온도가 낮은 경우, 베이크 테스트시의 기포에 의한 발포 매수(불량 매수)가 많았다. 이것은 예비압착공정에서의 시일성에 문제가 있고, 따라서 탈기가 불충분한 것을 나타낸다. 또한, 예비압착공정에서의 제조조건에 제약이 있는 것도 나타낸다.

(실시예 27)

도 20은 본 발명의 중간막의 일례를 나타내고, (a)는 그 평면도, (b)는 측면도이다.

도 20에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 중간막(1)은 압출성형에 의해 성형된 열가소성 수지 시트의 양면에, 도시하지 않은 미세한 오목 볼록으로 이루어지는 다수의 엠보스(3)가 형성되고, 한 면에 오목홈(2)이 형성되어, 오목홈(2)과 열가소성 수지 시트의 압출방향 X가 대략 평행하게 형성되어 있다.

[중간막의 제조]

가소화 폴리비닐부티랄 수지를 시트상으로 압출성형하여 얻어진 열가소성 수지 시트(積水화학공업사제, 상품명「에스렉필름 DXN막」, 두께 760㎛)를, 도 20에 나타낸 오목홈(2)의 형상에 대응하는 삼각주의 돌기(높이 120㎛, 저변 150㎛, 간격 300㎛)가 연속하여 축방향으로 형성되고, 돌기 이외의 표면에 랜덤하게 오목 볼록 모양이 형성된 금속 롤과, 표면에 랜덤하게 오목 볼록 모양이 형성된 45∼75의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 한 쌍의 롤을 오목 볼록 형상 전사장치로서 사용하여, 상기 열가소성 수지 시트를 이 오목 볼록 형상 전사장치에 통과시켜, 시트의 한쪽 면에 오목홈(2)이 압출방향으로 평행하게 연속 형성되어, 양면에 엠보스 오목 볼록부가 형성된 중간막을 얻었다. 이 때의 전사조건은 하기와 같았다.

DX막의 온도: 상온

롤 온도: 120℃

선속: 1Om/분

프레스 선압: 500kPa

(비교예 8)

금속 롤의 삼각주의 돌기를 축방향과 45°각도를 이루도록 형성한 것 이외에는, 실시예 27과 동일하게 하여 중간막을 얻었다.

(비교예 9)

금속 롤의 삼각주의 돌기를 원주방향으로 형성한 것 이외에는, 실시예 27과 동일하게 하여 중간막을 얻었다.

(비교예 10)

금속 롤의 삼각주의 돌기 대신에, V자형 오목홈을 원주방향으로 형성한 것 이외에는, 실시예 27과 동일하게 하여 중간막을 얻었다.

실시예 27, 비교예 8∼10에서 얻어진 중간막을 이하와 같이 평가하였다.

[10점 평균표면거칠기{Rz(㎛)}〕

실시예 1과 동일하게 하여 측정하였다.

〔베이크 테스트〕

우선, 다음 2개의 방법{(a) 드로잉 탈기법, (b) 감압탈기법}으로 예비압착을 한 후, 본압착을 행하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

(a) 드로잉 탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm ×두께 2mm로 중앙부에 대하여 주변부가 1mm 만곡하고 있는 글래스) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어어, 이렇게 해서 얻어진 적층체를 가열 오븐 중에서, 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 70℃, 80℃ 및 90℃가 되도록 가열한 후, 닙 롤(에어 실린더 압력 35.5MPa, 선속도 10m/분)에 통과시켜 예비압착을 행하였다.

(b) 감압탈기법

중간막을 2매의 투명한 플로트 글래스판(세로 30cm ×가로 30cm ×두께 2mm로 중앙부에 대하여 주변부가 1m 만곡하고 있는 글래스) 사이에 끼우고, 밀려 나온 부분을 베어내어, 이렇게 해서 얻어진 적층체를 고무백내에 옮겨, 고무백을 흡인감압계에 접속하여, 외기가열온도로 가열함과 동시에 -60kPa(절대압력 16kPa)의 감압하에서 10분간 유지하고, 적층체의 온도(예비압착온도)가 각각 70℃, 80℃ 및 90℃가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비압착을 종료하였다.

상기 (a) 및 (b) 방법에서 예비압착된 적층체를 각각 오토클레이브 중에서 온도 140℃, 압력 1.3MPa의 조건하에서 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 내려 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 라미네이트된 글래스를 제작하였다.

상기에서 얻어진 라미네이트된 글래스에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여베이크 테스트를 행하였다.

(실시예 28)

#36 알루미나를 블라스트하여 표면거칠기 약 60㎛를 갖는 금속롤의 표면에 이형제 처리를 행한 후, 100℃에서 중간막 표면으로 형상전사를 행하여, 표면거칠기 30㎛의 랜덤 형상의 엠보스를 갖는 중간막을 얻었다. 별도의 금속 롤 표면에 삼각 밀을 꽉 눌러서 금속 롤 표면에 깊이 200㎛의 홈을 형성하고, 또한 직교하는 삼각 밀을 꽉 누름으로써, 홈의 깊이(중간막으로는 저면)를 15㎛ 감한 롤 표면을 제작하였다. 다음에, 이 롤 표면을 상기 랜덤형상의 엠보스를 갖는 중간막 표면으로 형상전사를 행하여, 깊이 55㎛, 폭 60㎛의 홈에, 깊이 40㎛, 폭 80㎛의 홈부분이 500㎛의 피치로 존재하여, 홈간격이 300㎛인 중간막을 얻었다.

(실시예 29)

금속 롤 표면을 중간막 표면으로 형상전사하는 압력조건을 변경한 것 이외에는, 실시예 28과 동일하게 하여, 랜덤형상의 엠보스 거칠기 30㎛를 갖고, 깊이 55 ㎛, 폭 60㎛의 홈에, 깊이 50㎛, 폭 70㎛의 홈부분이 500㎛의 피치로 존재하는 중간막을 얻었다.

(비교예 11)

금속롤의 표면을 중간막 표면으로 형상전사하는 압력조건을 변경하고, 또한 오목 형상의 홈을 부여하지 않은 것 이외에는, 실시예 28과 동일하게 하여, 표면거칠기 55㎛의 랜덤형상의 엠보스를 갖는 중간막을 얻었다.

(비교예 12)

오목 형상의 홈을 부여하지 않은 것 이외에는, 실시예 28과 동일하게 하여, 표면거칠기 30㎛의 랜덤형상의 엠보스를 갖는 중간막을 얻었다.

(비교예 13)

사각뿔이 균일하게 배열된 엠보스 형상을 금속 롤에 가공하여, 이 금속 롤 표면을 중간막 표면으로 형상전사시킴으로써, 표면거칠기 70㎛의 중간막을 얻었다.

(비교예 14)

금속 롤 표면을 중간막 표면으로 형상전사하는 압력조건을 변경한 것 이외에는, 비교예 13과 동일하게 하여, 표면거칠기 35㎛의 중간막을 얻었다.

(비교예 15)

실시예 28과 동일하게 하여, 표면거칠기 30㎛의 랜덤형상의 엠보스를 갖는 중간막을 얻었다. 다음에, 산형상의 홈을 넣은 철 롤 표면을 제작하여, 이 롤 표면을 상기 랜덤형상의 엠보스를 갖는 중간막 표면으로 형상전사를 행하여, 깊이 55㎛, 폭 60㎛의 삼각 파형상의 홈으로, 홈간격이 300㎛인 중간막을 얻었다.

실시예 및 비교예에서 얻어진 중간막의 성능(탈기성)을 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 9에 나타냈다.

〔탈기성의 평가〕

중간막의 양측에서 투명한 2mm 두께의 글래스판으로 끼워, 얻어진 라미네이트된 글래스를 표 9에 나타낸 초기온도의 고무백내에 넣고, 고무백을 흡인감압계에 접속하여 감압을 개시한다. 감압을 10분간 정도 유지한 후, 표 9에 나타낸 도달온도까지 가열하여, 그 후 냉각하여 라미네이트된 글래스를 꺼내어, 그 발포상태를 관찰하였다. 또한, 발포 무를

, 발포 유를 ×로서 평가하였다.

표 9로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예의 중간막은 감압초기온도를 높게 하고, 도달온도를 낮게 할 수 있으므로, 예비압착공정에서의 탈기성이 우수하다.

본 발명은 상술한 구성으로 되기 때문에, 엠보스의 배치나 간격이 규칙적인 경우에도 무아레 현상의 출현이 없기 때문에, 재단시나 라미네이트 가공시의 작업성이 양호하고, 또한 예비압착공정에서의 탈기성이 우수한 라미네이트된 글래스용 중간막을 제공할 수 있다.

본 발명은 또한 상기 구성으로 되기 때문에, 예비압착공정에서의 탈기개시온도를 엄밀히 제어할 필요가 없음에도 불구하고, 가장자리부 시일 선행 현상을 발생하는 일이 없어, 우수한 탈기성을 발휘하는 라미네이트된 글래스용 중간막을 제공할 수 있다. 또한, 막의 자착력을 억제할 수 있기 때문에, 막취급성이 우수하다.

본 발명은 또한 상술의 구성으로 되기 때문에, 보관 중의 블로킹성이나 라미네이트 가공시의 취급 작업성이 양호한 것은 물론, 예비압착공정에서의 탈기성 및 시일성이 우수한 라미네이트된 글래스용 중간막을 제공할 수 있다. 따라서, 특히 면적이 넓은 라미네이트된 글래스나 곡률이 큰 라미네이트된 글래스를 제조하는 경우나 라미네이트된 글래스의 생산성을 올리는 경우에도, 탈기, 및 글래스판과 중간막의 시일의 어느 것이나 충분히 행해져, 오토클레이브내에서 가열가압하여 본압착할 때에, 시일 불량부에서 가압공기가 침입하여, 글래스판과 중간막 사이에 기포가 발생하는 것과 같은 품질불량이 개선되고, 특히 투명성이 뛰어난 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 라미네이트된 글래스용 중간막에 의하면, 예비압착공정에서 넓은 온도범위로 양호한 탈기 및 시일이 가능해지고, 예비압착온도의 관리가 용이해져 라미네이트 가공의 작업성이 현저히 향상하는 이점이 있다. 다양한 유저의 다양한 가공조건에도 간편하고 또한 효율적으로 대응할 수 있다.

따라서, 본 발명의 라미네이트된 글래스용 중간막에 의하면, 라미네이트된 글래스 제작시의 작업성이 우수함과 동시에, 과혹한 조건하에서도 기포의 발생에 의한 품질 불량을 거의 일으키지 않는 고품질의 라미네이트된 글래스를 얻을 수 있다.

본 발명의 라미네이트된 글래스용 중간막을 사용하여 제작된 라미네이트된 글래스는 과혹한 조건하에서도 기포의 발생에 의한 품질 불량을 거의 일으키지 않는 고품질의 것으로, 자동차, 차량, 항공기, 건축물 등의 창문 글래스로서 바람직하게 사용된다.

Claims

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열가소성 수지 시트의 양면에 오목부와 볼록부로 이루어지는 엠보스가 형성된 라미네이트된 글래스용 중간막에 있어서, 적어도 한 면의 상기 오목부는 홈형상을 갖고 있고, 상기 홈형상 내에 분단벽이 형성되어 있음으로써, 시일 불량이 발생하지 않는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
제 13 항에 있어서, 분단벽은 높이가 홈의 깊이보다 작은 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
제 14 항에 있어서, 분단벽은 등간격으로 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
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제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 홈형상은 단면적이 일정하고, 또한 분단벽은 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈을 형성하고 있는 깊이 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
제 25 항에 있어서, 최대 홈깊이에 대하여 5% 이상의 깊이를 갖는 홈은 10mm 이하의 배치간격으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
제 25 항에 있어서, 홈형상은 라미네이트된 글래스용 중간막의 흐름 방향에 평행하게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지 시트는 가소화 폴리비닐아세탈 수지 시트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
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제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 오목홈과 상기 열가소성 수지 시트의 압출방향과의 각도가 25°미만인 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스용 중간막.
적어도 한 쌍의 글래스 사이에, 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항의 라미네이트된 글래스용 중간막을 개재하여 일체화시켜서 이루어지는 것을 특징으로 하는 라미네이트된 글래스.