JPH02255595A - 有機金属化合物の気化供給方法とその装置 - Google Patents
有機金属化合物の気化供給方法とその装置Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
化合物半導体のエピタキシャル薄膜を製造する場合に、
その原料として用いられる有機金属化合物の気化供給装
置に関するものである。
いは混晶半導体の薄膜を形成する方法としてMOCVD
法が注目されている。MOCVD法とは、例えば(CH
s)sGaや(C10)sAlなどの有機金属化合物を
原料とし、その熱分解反応を利用して薄膜の結晶成長を
行なう方法である。特に大面積な基板でも均一に薄膜を
形成できる点や量産性、膜組成の制御性に優れている。 MOCVD法において有機金属化合物を使用する場合に
は、通常、水素ガス等のキャリアガスを有機金属化合物
に接触するように発泡(バブリング)させ、有機金属化
合物が飽和した蒸気を結晶成長炉内に導き基板状に結晶
成長をさせる。この際、結晶成長炉内の圧力によって常
圧MOCVD法または減圧MOCVD法に大別される。 いずれの方法においても原料である有機金属化合物を充
填している容器のキャリアガスの入口及び出口側の気体
の圧力は1気圧になるようバルブにより操作される。 従来、この種のキャリアガスを用いた気化供給装置とし
て第6図に断面図で示すものがあった。 同図で1はキャリアガス(例えばH2)の容器、2は減
圧弁、3はキャリアガスの質量流量を制御するマスフロ
ーコントローラ、4は液体有機金属化合物、5はシリン
ダ容器で液体有機金属化合物4を充填しである。6は恒
温槽、7は入口用バルブ、8は導入管(デイツプチュー
ブ)でありキャリアガスをシリンダ容器3内の下方に導
入する。 9は出口用バルブ、10はニードルバルブでシリンダ容
器5の入口及び出口付近における気体の圧力を1気圧近
傍に保つ。11は結晶成長をさせる結晶成長炉、12は
ヒータ、13は基板、14は真空ポンプである。この装
置は、先ず恒温槽6の温度を正確に制御して有機金属化
合物4の蒸気圧を決める。次にマスフローコントローラ
3で正確に制御したキャリアガスなバルブ7を開いてシ
リンダ容器4内に導入し、バルブ9を開き所望の濃度の
有機金属化合物を含むキャリアガスを結晶成長炉ll内
に導入する。結晶成長炉ll内は真空ポンプ14で減圧
されており、そこに置かれた基板13に化合物半導体の
エピタキシャル薄膜が形成されてゆく。
うな有機金属化合物を半導体原料として使用した場合、
シリンダ容器5中の固体有機金属化合物の充填量が減少
するにしたがい化合物半導体の組成が目的値と異なった
り、結晶性の良くない半導体しか得られないという問題
があった。有機金属化合物が固体の場合、液体と異なり
キャリアガスとの接触がその固体表面においてのみ行な
われるため、キャリアガス中に含有される有機金属化合
物の濃度が一定の飽和蒸気圧に達しないためと考えられ
る。またキャリアガスの流量いかんによっては、恒温槽
から供給される熱が有機金属化合物と効率良く熱交換で
きないため、恒温槽と有機金属化合物との間に温度差を
生じ、その結果予定した濃度の蒸気量が得られないため
でもあると推測される。 このような不都合を解消するため、特開昭63−551
94号公報、特開昭63−11598号公報は固体有機
金属化合物を粉末状あるいは針状にした旨の開示がされ
ている。さらに第49回応用物理学会予稿集5 P−W
−7、P237にはシリンダ容器内のデイツプチューブ
先端にキャリアガスを分散させるためのポーラスフィル
ターを取りつけた旨の記述がなされている。このように
固体有機金属化合物とキャリアガスとの接触効率を向上
させる工夫等がなされてきた。しかし、いずれの場合も
シリンダ容器出口側における有機金属化合物の蒸気量の
変動を5〜lO%以内に制御することは不可能であった
。 特に特開昭63−55194号公報、特開昭63−11
598号公報に記載されたように固体有機金属化合物を
粉末状にして使用する場合、シリンダ容器内で粉状化す
ることが困難なため予め外部で粉状化し盲栓等を通じて
シリンダ容器内に充填している。ところが−船釣に有機
金属化合物は毒性が高く、かつ酸素や水等との反応性が
非常に高い。そのため充填に際しては大気と遮断するた
めの特別な設備を必要とするのみならず、粉状化作業や
充填作業中においては原料を汚染するという問題があっ
た。 減圧MOCVD法で結晶成長を行なう場合でもシリンダ
容器のキャリアガスの入口及び出口付近の圧力は常圧に
保つ必要がある。そのため、第6図中の二一ドルブルブ
lOをいつも微調整している必要があり、有機金属化合
物の蒸気量制御に多大な労力を要するとともに、原料の
供給停止あるいは切替え等が瞬時に行なえない。したが
って、得られた成長結晶の界面における急峻性が損なわ
れてしまうということがあった。 本発明は前記課題を解決するためなされたもので、大面
積な基板でも均一に再現性良く、しかも結晶界面の急峻
性が優れた化合物半導体のエピタキシャル薄膜が得られ
、固体有機金属化合物による汚染がなく作業安全性の良
い有機金属化合物の気化供給方法とその装置を提供する
ものである。
する。 本発明の第1発明は有機金属化合物の気化供給方法であ
り、有機金属化合物を定温に加熱して一定の蒸気圧にし
たガスの一定量を、加熱減圧下に置かれた基板面に供給
することを特徴としている。 本発明の第2発明も有機金属化合物の気化供給方法であ
り、有機金属化合物を定温に加熱して一定の蒸気圧にし
たガスの一定量を、その定温より10〜50℃高い温度
に保持して搬送し、加熱減圧下に置かれた基板面に供給
することを特徴としている。 本発明の第3発明も有機金属化合物の気化供給方法であ
り、前、2第・1発・明または第2発明の有機金属化合
物が常温で固体であることを特徴としている。 本発明の第4発明も有機金属化合物の気化供給方法であ
り、前記第1発明または第2発明の有機金属化合物が常
温で液体であることを特徴としている。 本発明の第5発明も有機金属化合物の気化供給方法であ
り、前記第1発明または第2発明の有機金属化合物が、
一般式一般式R,M、 Rアー、MH,またはR,JX
、、(式中Rは炭素数1〜4のアルキル基、Mは周期律
表でII、III、V、VI族の金属元素、Xはハロゲ
ン元素、nは2または3.+nは1〜3の整数)で示さ
れる置換有機金属化合物であるこ・とを特徴としている
。 本発明の第6発明は有機金属化合物の気化供給装置であ
り、実施例に対応する第1図に示すように、有機金属化
合物26を充填した容器20から第1のバルブ21を経
てマスフローコントローラ22へ接続され、マスフロー
コントローラ22から第2のバルブ23を経て加熱減圧
下の結晶成長炉11へ接続された有機金属化合物ガスの
経路を有している。そして容器20、容器20から結晶
成長炉11へ至る経路が恒温槽24・25内に配置され
ていることを特徴としている。 本発明の第7発明も有機金属化合物の気化供給装置であ
り、実施例に対応する第2図に示すように、有機金属化
合物26を充填した容器20から第1のバルブ21を経
て第1のマスフローコントローラ22へ接続され、第1
のマスフローコントローラ22から第2のバルブ23を
経て加熱減圧下の結晶成長炉11(第1図参照)へ接続
された有機金属化合物ガスの経路と、キャリアガス源か
ら第2のマスフローコントローラ22および熱交換器2
9を経て第2のバルブ23に接続されたキャリアガスの
経路とを有している。容器20、容器20から結晶成長
炉llへ至る有機金属化合物ガスの経路および熱交換器
29が恒温槽24・25内に配置されていることを特徴
としている。 本発明の第8発明も有機金属化合物の気化供給装置であ
り、実施例に対応する第1図、第2図に示すように、容
器20が他の機器21・22・23(および29)とは
個別に恒温槽24内に配置され、他の機器とは異なった
温度に調整可能なことを特徴としている。 本発明の第9発明も有機金属化合物の気化供給装置であ
り、実施例に対応する第1図および第2図に示す装置の
第1のバルブ21と第2のバルブ23のいずれか一方ま
たは両方が遠隔操作の可能な空気作動式バルブであるこ
とを特徴としている。 本発明の第1O発明も有機金属化合物の気化供給装置で
あり、実施例に対応する第3図に示すように、第1のバ
ルブ21からマスフローコントローラ22に到る途中に
不活性ガス源からの不活性ガスの吐出口33を接続しで
ある。 本発明の第11発明も有機金属化合物の気化供給装置で
あり、実施例に対応する第5図に示すように、マスフロ
ーコントローラ22により測定される質量流量を累積す
る手段37、および累積手段37により得られた有機金
属化合物の累積消費量を表示する手段38とを有するこ
とを特徴としている。
置の概略図である。同図に示すように有機金属化合物2
6を入れたシリンダ容器20には空気作動式人出ロバル
ブ21を介してマスフローコントローラ22に接続され
る。マスフローコントローラ22からは空気作動式供給
停止バルブ23を介して結晶成長炉11に接続され、さ
らに真空ポンプ14へ接続される。上記の各接続は導管
によりなされ、密閉系を構成する。シリンダ容器20は
空気恒温室24に入れられ、さらに空気作動式人出ロバ
ルブ21、マスフローコントローラ22および空気作動
式供給停止バルブ23は空気恒温室25に入れられる。 また結晶成長炉11はヒータ12で加熱されるような構
造になっている。 この装置で、シリンダ容器20を空気恒温槽24で一定
温度に加温し、空気恒温槽25は若干高めにしておく。 また結晶成長炉11には基板13が置かれ、ヒータ12
により所定の温度に加熱されると共に、真空ポンプ14
で減圧される。 シリンダ容器20が加熱されると有機金属化合物26の
蒸気圧が上昇して気化をはじめる。ここで不図示の動作
源から動作空気が送られて空気作動式人出ロバルブ21
および空気作動式供給停止バルブ23が開弁する。する
と前記により気体化した有機金属化合物はバルブ21を
経てマスフローコントローラ22に導入され、質量流量
が直接計量されて一定値に調整されバルブ23を経て結
晶成長炉11に供給される。結晶成長炉ll内では基板
13に化合物半導体のエピタキシャル薄膜が形成されて
ゆく。所定の膜厚まで形成されたら、動作源から動作空
気を送ると空気作動式供給停止バルブ23が閉弁し、有
機金属化合物の気体は瞬時にして供給が停止される。 空気恒温室24の加熱温度は、有機金属化合物の有する
蒸気圧特性や融点、あるいは熱安定性により決定される
。有機金属化合物が固体の場合には、融点以下で蒸気圧
を可能な限り高(することができ、しかも固体有機金属
化合物に充分な気化熱を断えず供給できる温度、好まし
くは50〜80℃の範囲が用いられる。固体有機金属化
合物の熱安定性が高い場合には、融点以上に加熱するこ
ともできる。空気恒温槽25の加熱温度は、気化した有
機金属化合物がマスフローコントローラ22を含む配管
、バルブ22および23内で凝縮しないように空気恒温
槽24と同じか、または10〜50℃高い温度に保持す
る。 この装置では、シリンダ容器20内から有機金属化合物
を気化するにあたり熱のみを用い、キャリアガスを用い
ていないため、それらの接触効率等を考慮する必要が無
い。したがってシリンダ容器20内に充填する有機金属
化合物は、液体、固体のいずれでもよく、また固体の場
合でも形状にとられれる必要がない。従来のMOCVD
法に用いられるシリンダ容器5(第5図参照)は、入口
及び出口側の2つのバルブ7および9とデイツプチュー
ブ8が必要であるが、本発明の装置では第1図に示すよ
うに原料の出し入れを1つのバルブ21で行なうことが
可能である。 マスフローコントローラ22は低差圧で作動し、かつ微
小流量を検知し、調整できるものを使用する。マスフロ
ーコントローラ22の入口側すなわちバルブ21側を出
口側すなわちバルブ23および結晶成長炉9側より約数
Torrから数100Torr、好ましくは20 To
rr以上高くなるように調整する。この場合、シリンダ
容器20およびマスフローコントローラ22の出入口付
近を常圧に保持する必要がないため、従来の装置のよう
に圧力調整用のニードルバルブは必要ない。 第2図に示すように、熱分解促進用のキャリアガス、例
えば水素ガスをバルブ30、マスフローコントローラ2
8、バルブ31および熱交換器29を通じてマスフロー
コントローラ22の出口側に導入することにより、有機
金属化合物の熱分解が促進される。すなわち基板13上
に結晶が成長するときに結晶成長炉11の温度やV族原
料/mv族原料比(原料供給ガスの比率)により有機金
属化合物の熱分解が不完全となることを防ぐことができ
る。そのため結晶性の良い半導体が生成する。熱分解促
進用のキャリアガスの流量は数100m1/min、、
好ましくは10〜300m1/lll1n、程度を供給
する。 第1図、第2図に示した装置では、系内を清浄化するに
は、真空ポンプ14を用い原料供給系内を10−’=
10−’Torrに減圧引きすると同時に空気恒温槽2
5の温度を100 N150℃に上昇させてベーキング
する。 第3図に示す装置は、系内な清浄化するにあたり、パー
ジ用不活性ガスを用いる場合の例を示しである。人出ロ
バルブ21からマスフローコントローラ22に到る途中
に不活性ガス源からの不活性ガスの吐出口33を接続し
である。大流量のパージ用不活性ガスを流して系内を置
換することで、より完全な清浄化ができる。 本発明の上記各装置で、人出ロバルブ21および供給停
止バルブ23を遠隔操作により行なうために耐熱性耐真
空性を備えた空気作動式のベローズバルブが使用される
(第1図参照)。遠隔操作しない場合には、人出ロバル
ブ21および供給停止バルブ23は手動式のダイヤフラ
ムバルブが使用できる(第2図、第3図参照)。第5図
に示すように、シリンダ容器20に手動式人出ロバルブ
21を取り付け、さらに空気作動式バルブ4oをマスフ
ローメータ22の人口側に設置してもよい。シリンダ容
器20の材質は、有機金属化合物を安定に保存するとい
う観点からステンレス製が好ましく、また大きさは空気
恒温室24の体積の2/3程度が好ましい。 以下に具体的実施例を示す。これらの例は、基板13に
GaAs基板を用い、InP/GaAsのMOCVD成
長をさせた例である。 実施例1 第1図に示す装置の結晶成長炉11とバルブ23の間に
深冷トラップを設置し、シリンダ容器20から結晶成長
炉11へ供給される単位時間当たりトリメチルインジウ
ム(TMI)の量を測定した。まず真空ポンプ14でシ
リンダ容器20から結晶成長炉11に至る原料供給系内
をI O−’Torrで減圧にし、同時に空気恒温槽2
5を150℃に加熱し、原料供給系内をベーキングした
。マスフローコントローラ22からバルブ23へ至る間
にH,キャリアガスl OOSCCMを導入し、結晶成
長炉11の内圧を50 Torrに保持した。空気恒温
槽24を80℃、空気高温槽25を90℃にする。その
後バルブ21を開きTMI蒸気を原料供給系内に導入し
た。なおマスフローコントローラ22の質量流量の設定
値はl X 10−’mol/win、 −T M I
とした。シリンダ容器20の形状は、夫々2種類のタイ
プ(シリンダAタイプおよびシリンダBタイプ)につい
て実験する。またシリンダ容器20内に充填したTMI
の量が、夫々的25.50gの場合について実験した。 その結果を表1に示す。 比較例 第6図に示す従来の装置を用い、キャリアガスな導入す
るバルブとデイツプチューブを有する他は実施例1で用
いたシリンダ容器と同じ形状で、かつ同一の条件により
充填したTMIを気化供給したときの流量変化を調べた
。第6図のニードルバルブlOと結晶成長炉11の間に
深冷トラップを設置してシリンダ容器5から結晶成長炉
llへ供給される単位時間当たりトリメチルインジウム
の量を測定した。結晶成長炉11の内圧が50Torr
になるようニードルバルブ10で調整した。また気化供
給するTMIの流量がI X 1G−’mol/min
−TMIとなるような条件、具体的には水素キャリアガ
ス流量が100 ml/akin、恒温槽温度20℃と
した。 その結果を表2に示す。 (以下余白) 実施例2 Ill族原料としてTMI、V族原料として10%水素
希釈のP Hsガスを用いてGaAs基板上にInPの
薄膜を成長させた。成長条件としては、基板温度を70
0℃、結晶成長炉の内圧を50 Torrである。TM
Iの供給量は1.OX 1G−’mol/+in、、
V族原料/■族原料比は約1000である。基板昇温時
にGaAs基板表面の熱損傷を退けるためPH,を予め
流しておいた。上記成長条件で成長されたエピタキシャ
ル膜の特性は極めて良好であり、77°Kにおける電子
移動度が200000c+s”/V sec、、キャリ
ア濃度< I X 10”Cm”という高品質な化合物
半導体が予定通りの膜厚で得られるようになった。
金属化合物の気化供給方法およびその装置に比較し1次
の点で優れている。 有機金属化合物の形状や充填量、あるいはシリンダ容器
の形状によらず、常に一定した有機金属化合物の蒸気量
制御が可能となったため、厚みや組成のばらつきが極め
て小さい高品質の結晶薄膜が大面積にわたって均一性よ
く、しかも再現性良く得られる。シリンダ容器内に充填
した有機金属化合物の残量が掻くわずかになっても一定
の蒸気圧制御が可能なため、原料を有効に活用できる。 活性が強く、取扱いの困難な固体有機金属化合物を人的
手段により粒度調整したり、シリンダ容器の原料投入口
から充填する必要がないため原料の汚染がなくなるとと
もに作業安全性も飛躍的に向上する。シリンダ容器が原
料排出用のバルブしか有しておらず、かつキャリアガス
なシリンダ容器内に導入する必要がないため、操作ミス
等による原料の逆流が皆無となり、この面からも安全性
が飛躍的に向上する。 シリンダ容器の入口及び出口付近の圧力を常圧に保つ必
要がないため、結晶成長炉内の圧力変動がなくなった。 また原料の供給停止あるいは切替え等を空気作動式バル
ブを用いることにより迅速に行なうことができるため、
結晶界面の急峻性が格段と向上する。有機金属化合物の
蒸気量をマスフローコントローラで直1制御するため、
恒温槽の温度管理を厳密に行なう必要がなくなる。有機
金属化合物ガスの流量を常にマスフローコントローラで
計測しているため、その計測値を積分することによりそ
のときの総使用量がわかる。したがグてシリンダ容器中
の固体有機金属化合物の残量を正確に推定でき、シリン
ダ容器の交換時期が容易にわかる。 熱交換器により加熱されたキャリアガス(USなど)を
マスフローコントローラの下流側に導入することにより
、原料の供給、停止を素速く行なうことができるため急
峻な界面を有する結晶が得られる。また原料が配管など
に凝縮あるいは吸着されるのを防ぐ効果もある。そのた
め量論的組成を有する結晶薄膜が得られる。 以上の結果、その成長結晶から得られるデバイスのコス
トも大幅に削減することが可能となる。
物の気化供給装置の実施例を示す概略構成図、第4図お
よび第5図は本発明を適用する有機金属化合物の気化供
給装置の実施例の要部を示す概略構成図、第6図は従来
の気化供給装置の概略構成図である。 1・・・キャリアガスの容器 2・・・減圧弁3.
22.28・・・マスフローコントローラ4・・・液体
有機金属化合物 5.20・・・シリンダ容器6・・・
恒温槽 8・・・ディップチェーブ7.9.
21,23.30.31.34.35.4 G ・・・
バルブlO・・・ニードルバルブ ll・・・
結晶成長炉12・・・ヒータ 13・・・基板
14−・・真空ポンプ24.2 S−・・恒温槽
26−・・有機金属化合物29・・・熱交換器
33・・・不活性ガス吐出口37・・・累積回
路 38・・・表示回路特許出願人 株式
会社 エステック
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、有機金属化合物を定温に加熱して一定の蒸気圧にし
たガスの一定量を、加熱減圧下に置かれた基板面に供給
することを特徴とする有機金属化合物の気化供給方法。 2、有機金属化合物を定温に加熱して一定の蒸気圧にし
たガスの一定量を、その定温より10〜50℃高い温度
に保持して搬送し、加熱減圧下に置かれた基板面に供給
することを特徴とする有機金属化合物の気化供給方法。 3、請求項第1項または第2項に記載の有機金属化合物
が常温で固体であることを特徴とする有機金属化合物の
気化供給方法。 4、請求項第1項または第2項に記載の有機金属化合物
が常温で液体であることを特徴とする有機金属化合物の
気化供給方法。 5、請求項第1項または第2項に記載の有機金属化合物
が、一般式R_nM、R_n_−_mMH_mまたはR
n_n_−_mMX_m(式中Rは炭素数1〜4のアル
キル基、Mは周期律表でII、III、V、VI族の金属元素
、Xはハロゲン元素、nは2または3、mは1〜3の整
数)で示される置換有機金属化合物であることを特徴と
する有機金属化合物の気化供給方法。 6、有機金属化合物を充填した容器から第1のバルブを
経てマスフローコントローラへ接続され、前記マスフロ
ーコントローラから第2のバルブを経て加熱減圧下の結
晶成長炉へ接続された有機金属化合物ガスの経路を有し
、前記容器、および前記容器から結晶成長炉へ至る前記
経路が恒温槽内に配置されていることを特徴とする有機
金属化合物の気化供給装置。 7、有機金属化合物を充填した容器から第1のバルブを
経て第1のマスフローコントローラへ接続され、前記第
1のマスフローコントローラから第2のバルブを経て加
熱減圧下の結晶成長炉へ接続された有機金属化合物ガス
の経路と、キャリアガス源から第2のマスフローコント
ローラおよび熱交換器を経て前記第2のバルブに接続さ
れたキャリアガスの経路とを有し、前記容器、前記容器
から結晶成長炉へ至る前記有機金属化合物ガスの経路お
よび前記熱交換器が恒温槽内に配置されていることを特
徴とする有機金属化合物の気化供給装置。 8、前記容器が他の機器とは個別に恒温槽内に配置され
、他の機器とは異なった温度に調整可能なことを特徴と
する請求項第6項または第7項に記載された有機金属化
合物の気化供給装置。 9、前記第1のバルブまたは/および前記第2のバルブ
が遠隔操作の可能な空気作動式バルブであることを特徴
とする請求項第6項、第7項または第8項に記載された
有機金属化合物の気化供給装置。 10、前記第1のバルブから前記マスフローコントロー
ラまたは前記第1のマスフローコントローラに到る途中
に不活性ガス源からの不活性ガスの吐出口を接続してあ
ることを特徴とする請求項第6項、第7項、第8項また
は第9項に記載された有機金属化合物の気化供給装置。 11、前記マスフローコントローラまたは前記第1のマ
スフローコントローラにより測定される質量流量を累積
する手段、および該累積手段により得られた有機金属化
合物の累積消費量を表示する手段とを有することを特徴
とする請求項第6項、第7項、第8項、第9項または第
10項に記載された有機金属化合物の気化供給装置。
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