JP7439641B2 - バリア性積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)紙基材の少なくとも一方の面上に水蒸気バリア層、ガスバリア層および保護層をこの順に有するバリア性積層体であって、前記水蒸気バリア層が、水懸濁性高分子、層状無機化合物およびカチオン性樹脂を含有し、前記ガスバリア層が、水溶性高分子を含有し、前記保護層が、水溶性高分子および水懸濁性高分子の少なくとも一方を含有することを特徴とする、バリア性積層体。
(2)水蒸気透過度が20g/(m2・day)以下であり、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である、前記(1)に記載のバリア性積層体。
(3)前記水蒸気バリア層、前記ガスバリア層および前記保護層が、同時多層塗工層である、前記(1)または前記(2)に記載のバリア性積層体。
ここで、「同時多層塗工層」とは、同時多層塗工法で形成された多層塗工層のことである。同時多層塗工層は、逐次的に形成された多層塗工層と外観から明確に分別することが困難である。すなわち、同時多層塗工層を、逐次的に形成された多層塗工層と区別して、その構造または特性によって直接特定することが困難である。
(5)前記水懸濁性高分子が、エチレン・アクリル系共重合体、スチレン・ブタジエン系共重合体、スチレン・アクリル系共重合体および生分解性樹脂の少なくとも1つを含有する、前記(1)~(4)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(6)前記生分解性樹脂が、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート、ポリ乳酸、ポリブチレンアジペートテレフタレートおよび3-ヒドロキシブタン酸・3-ヒドロキシヘキサン酸共重合体の少なくとも1つである、前記(5)に記載のバリア性積層体。
(8)前記層状無機化合物が、マイカ、ベントナイト、カオリンおよびタルクより選ばれる少なくとも1種である、前記(1)~(7)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(9)前記カチオン性樹脂が、ポリアミン、変性ポリアミド、変性ポリアミドアミン、ポリアミドエピクロロヒドリンおよびポリエチレンイミンより選ばれる少なくとも1種である、前記(1)~(8)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(11)前記(1)~(10)のいずれか1項に記載のバリア性積層体の製造方法であって、前記水蒸気バリア層、前記ガスバリア層および前記保護層を同時多層塗工法で形成することを特徴とする、バリア性積層体の製造方法。
(12)前記同時多層塗工法の塗工方式が、同時多層スライドカーテン方式または同時多層スライドビード方式である、前記(11)に記載のバリア性積層体の製造方法。
以下、本実施形態のバリア性積層体を構成する各層について説明する。
本実施形態に用いられる紙基材は、植物由来の木材パルプを主成分として一般的に用いられている紙であれば特に制限はない。具体的には、晒または未晒クラフト紙、上質紙、板紙、ライナー紙、塗工紙、片艶紙、グラシン紙、グラファン紙等を挙げることができる。紙基材としては、機械的離解作用により水中で分散しやすいパルプを主成分とする紙であることが好ましい。
紙基材は、成形加工性の観点から、密度が0.5~1.2g/cm3であることが好ましく、0.6~1.0g/cm3であることがより好ましい。紙基材の密度は、JIS P 8118:2014に準拠して測定された紙基材の厚みおよび上記坪量から算出される。
紙基材は、塗工層の製膜性の観点から、王研式平滑度が5秒以上であることが好ましく、10~1000秒であることがより好ましい。また、紙基材は、印刷適性の観点から、75°光沢度が5%以上であることが好ましく、10~70%であることがより好ましい。王研式平滑度は、JIS P 8155:2010に準拠して測定される。また、光沢度は、JIS P 8142:2005に準拠して測定される。
水蒸気バリア層は、水蒸気の透過を阻止する機能を有する層であり、水懸濁性高分子、層状無機化合物およびカチオン性樹脂を含有している。
層状無機化合物の形態は、平板状である。層状無機化合物と水懸濁性高分子とカチオン性樹脂との混合溶液を作製し、紙基材上に塗工すると、水蒸気バリア層が形成される。水蒸気バリア層内においては、平板状の層状無機化合物が紙基材の平面(表面)とほぼ平行に積層した状態に配列する。そうすると、紙基材の平面方向では、層状無機化合物が存在していない領域の面積が小さくなることから、水蒸気の透過が抑制される。また、紙基材の厚さ方向では、平板状の層状無機化合物が紙基材平面に対して平行に配列した状態で存在するため、水蒸気バリア層中の水蒸気は層状無機化合物を迂回しながら透過することとなり、迷路効果により水蒸気の透過が抑制される。その結果、水蒸気バリア層は優れた水蒸気バリア性を発現することができる。
本発明者らは、層状無機化合物を含有する水蒸気バリア層にカチオン性樹脂を添加することによって、水蒸気バリア性が大きく向上することを見出した。
水懸濁性高分子は、水に懸濁することが可能な高分子のことであり、塗工膜を形成する際に、水を溶媒とした塗工液を調製することが容易である。水懸濁性高分子は、塗工膜の形成においてバインダーとして機能するため、層状無機化合物等を含有する塗膜を紙基材上に形成することができる。水懸濁性高分子の骨格となるポリマーとしては、エチレン・アクリル系共重合体、スチレン・ブタジエン系共重合体、スチレン・アクリル系共重合体および生分解性樹脂の少なくとも1つを含有することが好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルのエステル部分のアルキル基の炭素数は、好ましくは1以上8以下、より好ましくは1以上6以下、さらに好ましくは1以上4以下である。
ここで、(メタ)アクリル酸は、メタクリル酸およびアクリル酸を意味する
エチレン・アクリル系共重合体を構成するアクリル系単量体は、1種類であってもよいし、2種類以上を併用してもよい。
スチレン・ブタジエン系共重合体は、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、p-t-ブチルスチレン、クロロスチレンなどのスチレン系化合物と、1,3-ブタジエン、イソプレン(2-メチル-1,3-ブタジエン)、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエンなどのブタジエン系化合物、およびこれらと共重合可能なその他の化合物からなる単量体を乳化重合することによって得られる共重合体である。スチレン系化合物としてはスチレン、またブタジエン系化合物としては1,3-ブタジエンが好適である。
スチレン・アクリル系共重合体は、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、p-t-ブチルスチレン、クロロスチレンなどのスチレン系化合物と、アクリル酸、メタクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、(メタ)アクリル酸スルホアルキルナトリウム塩(アルキル基の炭素数が2以上3以下)などのアクリル系化合物およびこれらと共重合可能なその他の化合物からなる単量体を乳化重合することによって得られる共重合体である。スチレン系化合物としてはスチレンが好適であり、またアクリル系化合物としてはアクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルが好適である。
生分解性樹脂の具体例としては、特に限定されず、例えばポリブチレンサクシネート(PBS)、ポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)、ポリ乳酸(PLA)、ポリブチレンアジペートテレフタレート(PBAT)、3-ヒドロキシブタン酸・3-ヒドロキシヘキサン酸共重合体(PHBH)等が挙げられる。これらの中でも、PBS、PLAが好ましく、PLAがより好ましい。紙基材を用いた包装材料等は、熱可塑性樹脂を用いた包装材料等と比べて環境負荷の低減という利点を有しているが、水蒸気バリア層の水懸濁性高分子として生分解性樹脂を用いることによって、より一層環境負荷を低減させることができる。
水懸濁性高分子の骨格がアニオン性基を有しない場合は、カルボキシ基等の酸基を有するモノマーと共重合することによって、酸基を導入することが好ましい。
水蒸気バリア層における水懸濁性高分子の含有割合は、特に限定されないが、水蒸気バリア層の全固形分中20質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、60質量%以上がさらに好ましく、70質量%以上が特に好ましく、80質量%以上が最も好ましい。
ガスバリア層は、主として酸素ガスの透過を阻止する機能を有する層であり、水溶性高分子を含有している。
水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、デンプンおよびその誘導体、セルロース誘導体、ポリビニルピロリドン、ウレタン系樹脂、ポリアクリル酸およびその塩、カゼイン、ポリエチレンイミン等が挙げられる。
保護層は、ガスバリア層の上に形成される層であり、水溶性高分子および水懸濁性高分子の少なくとも一方を含有している。
図1は、本発明の第1実施形態のバリア性積層体10の層構成を示す模式的断面図である。紙基材1の一方の面上に水蒸気バリア層2、ガスバリア層3および保護層4Aがこの順で存在している。第1実施形態のバリア性積層体10では、保護層4Aは、ヒートシール性を有する水懸濁性高分子によって形成されている。
また、ガスバリア性とは、具体的に、酸素透過度が、10cc/(m2・day・atm)以下であることが好ましく、5cc/(m2・day・atm)以下であることがより好ましく、3cc/(m2・day・atm)以下であることがさらに好ましい。
本実施形態のバリア性積層体は、折り曲げによる水蒸気バリア性およびガスバリア性の低下が抑制されており、折り曲げ後においても、上記の水蒸気透過度および酸素透過度を有することが好ましい。
本実施形態のバリア性積層体は、紙基材上にバリア性に優れた3層の塗工層を有している。紙基材上に水蒸気バリア層やガスバリア層等の塗工層を複数形成する場合、従来は、紙基材上に水蒸気バリア層形成用塗工液を塗工し、これを乾燥させた後に、ガスバリア層形成用塗工液を塗工して乾燥させていた。紙基材上に複数の塗工層を形成する場合において、逐次的に塗工層を形成する方法を採用すると、水蒸気バリア層の上にガスバリア層形成用塗工液を塗工して乾燥する際に、ガスバリア層形成用塗工液内に存在する水分等の揮発分は、下の水蒸気バリア層側から抜け出ることができない。そのため、ガスバリア層の内部で揮発分が膨張して、いわゆるブリスター(火ぶくれ)となったり、ひび割れが生じたり、乾燥不良が生じていた。ブリスターやひび割れが発生すると、バリア性が低下するだけでなく、塗工層の表面の平滑性が損なわれて、商品性の低下を招くことになる。
(1)紙基材
晒クラフト紙:坪量50g/m2、厚さ60μm、離解フリーネス520mL、ステキヒトサイズ度15秒、平滑度70秒
(2)層状無機化合物
合成マイカ:膨潤性マイカ、粒子径6.3μm、アスペクト比約1000、厚さ約5nm、製品名:NTO-05、トピー工業株式会社製、固形分6%の水分散液
カオリン:エンジニアードカオリン、粒子径10μm、アスペクト比約100、厚さ約100nm、製品名:バリサーフHX、イメリス社製
(3)カチオン性樹脂
変性ポリアミド系樹脂:固形分53%、製品名:SPI203(50)H、田岡化学工業株式会社製、表面電荷0.4meq/g
(4)水懸濁性高分子
エチレン・アクリル系共重合体:自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョン、固形分29.2%、製品名:ザイクセンAC、住友精化株式会社製
ポリ乳酸:ポリ乳酸の水系懸濁液、ランディPL-3000、ミヨシ油脂株式会社製
(5)水溶性高分子
変性ポリビニルアルコール:エチレン変性ポリビニルアルコール、完全ケン化型、製品名:エクセバールAQ-4104、株式会社クラレ製
合成マイカの水分散液19.7部に、撹拌しながら自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョン34.3部を加え、撹拌した。これに、変性ポリアミド系樹脂1.7部を加え、撹拌した。次に、25%アンモニア水溶液0.1部を加え、撹拌した。さらに、希釈水を加え、固形分濃度20%とし、水蒸気バリア層用塗工液とした。また、変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液を調製し、ガスバリア層用塗工液とした。また、変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液を調製し、保護層用塗工液とした。
保護層用塗工液を、自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョンに変更した以外は、実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
保護層用塗工液を、ポリ乳酸の水系懸濁液に変更した以外は、実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液100部に対して、合成マイカの水分散液33部を加えて、ガスバリア層用塗工液とした。当該ガスバリア層用塗工液に変更した以外は実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
カオリンを水に分散させて、固形分55%のカオリン水分散液を得た。撹拌しながら自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョン45部に対してカオリン水分散液47.8部を加え、撹拌した。これに、変性ポリアミド系樹脂1部を加え、撹拌した。次に、25%アンモニア水溶液0.16部を加え、撹拌した。さらに、希釈水を加え、固形分濃度20%とし、水蒸気バリア層用塗工液とした。水蒸気バリア層用塗工液以外のガスバリア層用塗工液と保護層用塗工液は実施例1と同じものを用いた。
保護層用塗工液を自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョンに変更した以外は、参考例5と同様にして、バリア性積層体を得た。
合成マイカの水分散液19.7部に、撹拌しながら自己乳化型エチレン・アクリル酸共重合体エマルジョン34.3部を加え、撹拌した。これに、変性ポリアミド系樹脂を1.7部加え、撹拌した。次に、25%アンモニア水溶液を0.1部加え、撹拌した。さらに、希釈水を加え、固形分濃度20%とし、水蒸気バリア層用塗工液とした。また、変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液を調製し、ガスバリア層用塗工液とした。また、変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液を調製し、保護層用塗工液とした。
変性ポリビニルアルコールの固形分濃度10%水溶液100部に対して、合成マイカの水分散液16.5部を加えて、さらにカオリンの50%水分散液26部を加えてガスバリア層用塗工液とした。当該ガスバリア層用塗工液に変更した以外は実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
保護層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
水蒸気バリア層に変性ポリアミド系樹脂を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、バリア性積層体を得た。
保護層を形成しなかったこと、および水蒸気バリア層用塗工液として参考例5の水蒸気バリア層用塗工液を用いたこと以外は、実施例7と同様にして、バリア性積層体を得た。
JIS Z 0208:1976(カップ法)B法(40℃±0.5℃,90%±2%RH)に従って、バリア層を内側にして測定した。また、紙基材が内側となるように4つ折りにして、十字に折り目を付けた後のサンプルについても同様の測定を行った。なお、水蒸気透過度の基準としては、20g/(m2・day)以下であれば、水蒸気バリア層として実用性があると判定した。
酸素透過率測定装置(MOCON社製、OX-TRAN2/20)を使用し、23℃,50%RH条件にて測定した。なお、酸素透過度の基準として、10cc/(m2・day・atm)以下であれば、ガスバリア層として実用性があると判定した。
2 水蒸気バリア層
3 ガスバリア層
4A、4B 保護層
10、20 バリア性積層体
Claims (13)
- 紙基材の少なくとも一方の面上に水蒸気バリア層、ガスバリア層および保護層をこの順に有するバリア性積層体であって、
前記水蒸気バリア層が、エチレン・アクリル系共重合体、層状無機化合物およびカチオン性樹脂を含有し、当該層状無機化合物のアスペクト比が500以上であり、
前記ガスバリア層が、水溶性高分子を含有し、
前記保護層が、水懸濁性高分子を含有することを特徴とする、バリア性積層体。 - 水蒸気透過度が20g/(m2・day)以下であり、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である、請求項1に記載のバリア性積層体。
- 水蒸気透過度が10g/(m2・day)未満であり、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である、請求項1または2に記載のバリア性積層体。
- 前記水蒸気バリア層、前記ガスバリア層および前記保護層が、同時多層塗工層である、請求項1~3のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記水溶性高分子が、ポリビニルアルコールまたは変性ポリビニルアルコールである、請求項1~4のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記水懸濁性高分子が、エチレン・アクリル系共重合体、スチレン・ブタジエン系共重合体、スチレン・アクリル系共重合体および生分解性樹脂の少なくとも1つを含有する、請求項1~5のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記生分解性樹脂が、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート、ポリ乳酸、ポリブチレンアジペートテレフタレートおよび3-ヒドロキシブタン酸・3-ヒドロキシヘキサン酸共重合体の少なくとも1つである、請求項6に記載のバリア性積層体。
- 前記層状無機化合物は、厚さが120nm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記層状無機化合物が、マイカ、ベントナイト、カオリンおよびタルクより選ばれる少なくとも1種である、請求項1~8のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記カチオン性樹脂が、ポリアミン、変性ポリアミド、変性ポリアミドアミン、ポリアミドエピクロロヒドリンおよびポリエチレンイミンより選ばれる少なくとも1種である、請求項1~9のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記紙基材は、坪量が20~500g/m2であり、密度が0.5~1.2g/cm3であり、王研式平滑度が5秒以上である、請求項1~10のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載のバリア性積層体の製造方法であって、
前記水蒸気バリア層、前記ガスバリア層および前記保護層を同時多層塗工法で形成することを特徴とする、バリア性積層体の製造方法。 - 前記同時多層塗工法の塗工方式が、同時多層スライドカーテン方式または同時多層スライドビード方式である、請求項12に記載のバリア性積層体の製造方法。
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