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JP7330046B2 - 基板処理方法、及び基板処理装置 - Google Patents

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Description

本開示は、基板処理方法、及び基板処理装置に関する。
特許文献１には、ルテニウム（Ｒｕ）をオゾン又は酸素原子のガスと反応させ、蒸気圧の高いＲｕＯ４を生成し、Ｒｕをエッチングすることが記載されている。また、特許文献１には、オゾン又は酸素原子のガスに、ハロゲンガス又はハロゲン化水素ガスを微量添加し、Ｒｕのハロゲン化反応を生じさせることにより、ＲｕＯ２の生成を抑制することが記載されている。更に、特許文献１には、オゾン又は酸素原子のガスに還元性ガスを添加することにより、ＲｕＯ２をＲｕに還元することが記載されている。
特開２００１－２８４３１７号公報
本開示の一態様は、ＲｕＯ２の生成によるエッチングの停止を防止でき、且つ、エッチングによるルテニウム膜の表面荒れを改善できる、技術を提供する。
本開示の一態様に係る基板処理方法は、
ルテニウム膜を含む基板に対して水素含有ガスを供給し、前記ルテニウム膜の酸化物を還元する工程と、
前記基板に対して酸素含有ガスを供給し、前記ルテニウム膜を酸化し、エッチングする工程と、
前記ルテニウム膜のエッチングを停止する工程と、
を含むサイクルを、複数回繰り返す。
前記ルテニウム膜の酸化物を還元する工程は、前記ルテニウム膜のエッチングを停止する工程において実施される。
本開示の一態様によれば、ＲｕＯ２の生成によるエッチングの停止を防止でき、且つ、エッチングによるルテニウム膜の表面荒れを改善できる。
図１は、一参考形態に係る基板処理方法を示すフローチャートである。 図２Ａは、図１の基板処理方法で処理する前の基板の一例を示す断面図である。 図２Ｂは、図１の基板処理方法で処理した後の基板の一例を示す断面図である。 図３は、一実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャートである。 図４は、図３の基板処理方法で処理した後の基板の一例を示す断面図である。 図５は、図３の変形例に係る基板処理方法を示すフローチャートである。 図６は、図５の基板処理方法で処理した後の基板の一例を示す断面図である。 図７Ａは、図３又は図５の基板処理方法を実施する基板処理装置の垂直断面図である。 図７Ｂは、図７Ａの基板処理装置の一部の水平断面図である。 図８Ａは、参考例の基板処理方法で得られた基板のＳＥＭ写真である。 図８Ｂは、実施例１の基板処理方法で得られた基板のＳＥＭ写真である。 図８Ｃは、実施例２の基板処理方法で得られた基板のＳＥＭ写真である。 図８Ｄは、実施例３の基板処理方法で得られた基板のＳＥＭ写真である。 図８Ｅは、実施例４の基板処理方法で得られた基板のＳＥＭ写真である。
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図面において同一の又は対応する構成には同一の又は対応する符号を付し、説明を省略することがある。
先ず、図１、図２Ａ及び図２Ｂを参照して、参考形態に係る基板処理方法について説明する。基板処理方法は、図１に示すように、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と、酸素含有ガスの供給（Ｓ２）とを有する。
基板処理方法は、図２Ａに示す基板１０を処理する。基板１０は、例えば下地基板１１と、絶縁性膜１２と、ルテニウム膜１３とを有する。下地基板１１は、シリコン基板又は化合物半導体基板などの半導体基板である。なお、下地基板１１はガラス基板などであってもよい。
絶縁性膜１２は、下地基板１１の表面に形成される。絶縁性膜１２は、例えば酸化シリコン膜である。酸化シリコン膜は、例えばシリコン基板を酸素雰囲気中で加熱して得られる熱酸化膜である。
なお、絶縁性膜１２は、熱酸化法以外の公知の方法、例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で形成されてもよい。また、絶縁性膜１２と下地基板１１との間には、不図示の中間膜が更に形成されてもよい。
絶縁性膜１２は、その表面に凹部１４を有する。凹部１４は、図２Ａでは絶縁性膜１２をその厚み方向に貫通しないが、貫通してもよい。凹部１４は、フォトリソグラフィ法及びエッチング法等でパターン形成される。
ルテニウム膜１３は、絶縁性膜１２の表面に形成され、凹部１４に埋め込まれる。ルテニウム膜１３は、例えばＣＶＤ法で形成される。
ルテニウム膜１３の形成後、絶縁性膜１２が露出するまで、平坦化処理が行われる。平坦化処理は、例えばＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）である。
平坦化処理によって、図２Ａに示す基板１０が得られる。なお、図１の基板処理方法に提供される基板１０の構造は、図２Ａに示す構造には限定されない。基板１０は、ルテニウム膜１３を含むものであればよい。
図１のＳ１では、図２Ａに示す基板１０に対して水素含有ガスを供給し、ルテニウム膜１３の酸化物を還元する。ＲｕＯ２をＲｕに還元でき、図１のＳ２でＲｕをＲｕＯ４に酸化できる。
一旦、ＲｕＯ２が形成されると、ＲｕＯ２からＲｕＯ４への酸化は、ＲｕからＲｕＯ４への酸化とは異なり、ほとんど進まない。また、ＲｕＯ２は、ＲｕＯ４に比べて、低い蒸気圧を有し、減圧下でほとんど昇華しない。
そこで、図１のＳ１でＲｕＯ２をＲｕに還元し、図１のＳ２でＲｕをＲｕＯ４に酸化する。ＲｕＯ４は、高い蒸気圧を有するので、減圧下で昇華しやすい。ＲｕＯ４の昇華によって、ルテニウム膜１３のエッチングを実現できる。
水素含有ガスは、例えばＨ２ガス、ＮＨ３ガス、ヒドラジンガス及びヒドラジン化合物ガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む。なお、水素含有ガスは、ＲｕＯ２をＲｕに還元できるのものであれば、特に限定されない。
水素含有ガスは、プラズマ化されずに熱で活性化されてもよいが、本実施形態では基板１０の処理温度を低温化すべく、プラズマ化される。プラズマ化されたＨ２ガスは、Ｈラジカルを含み、２００℃～３００℃程度の低温でＲｕＯ２をＲｕに還元できる。
水素含有ガスには、Ａｒガスなどの希ガスが添加されてもよい。希ガスの添加によって、Ｈラジカルを長時間に亘って維持でき、基板１０の広い範囲に亘ってルテニウム膜１３を均一に還元できる。
図１のＳ２では、基板１０に対して酸素含有ガスを供給し、ルテニウム膜１３を酸化し、エッチングする。ＲｕがＲｕＯ４に酸化され、ＲｕＯ４が昇華するので、ルテニウム膜１３のエッチングが実現される。
酸素含有ガスは、例えばＯ２ガス、及びＯ３ガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む。なお、酸素含有ガスは、ＲｕをＲｕＯ４に酸化できるのものであれば、特に限定されない。
酸素含有ガスは、プラズマ化されずに熱で活性化されてもよいが、本実施形態では基板１０の処理温度を低温化すべく、プラズマ化される。プラズマ化されたＯ２ガスは、Ｏラジカルを含み、２００℃～３００℃程度の低温でＲｕをＲｕＯ４に酸化できる。
図２Ｂに示すように、図１に示す基板処理方法によれば、エッチング量が少ない。Ｓ１とＳ２とを１回ずつのみ実施するので、Ｓ２の途中でＲｕＯ２が生じると、その時点から、エッチングの進行が停止してしまうからである。
また、図２Ｂに示すように、図１に示す基板処理方法によれば、ルテニウム膜１３の表面が荒れ、表面凹凸の高低差が大きい。その高低差は、凹部１４の幅方向（図２Ｂにおいて紙面左右方向）だけではなく、凹部１４の幅方向及び深さ方向に直交する方向（図２Ｂにおいて紙面直交方向）にも認められる。
高低差が大きいのは、ルテニウム膜１３が多結晶膜であることに起因する。例えば、ルテニウム膜１３の表面は、結晶粒界が選択的にエッチングされるからである。また、ルテニウム膜１３の表面は、結晶粒ごとに表面の結晶方位が異なるので、酸化の進みやすさ、ひいては昇華の進みやすさが結晶粒ごとに異なるからである。
以上説明したように、Ｓ１とＳ２とを１回ずつのみ実施する場合、Ｓ２の途中でＲｕＯ２が生じ、エッチングの進行が停止してしまう。また、多結晶膜の影響でエッチングのムラが生じ、表面凹凸の高低差が大きくなってしまう。
次に、図３及び図４を参照して、一実施形態に係る基板処理方法について説明する。以下、上記参考形態との相違点について主に説明する。基板処理方法は、図３に示すように、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と、酸素含有ガスの供給（Ｓ２）とを含むサイクルを、複数回繰り返す。図３において、目標回数は、複数回である。
サイクルを複数回繰り返すので、例えばＮ（Ｎは１以上の自然数）回目のＳ２で生じたＲｕＯ２を、Ｎ＋１回目のＳ１でＲｕに還元し、続いてＮ＋１回目のＳ２でＲｕＯ４に酸化し、昇華することができる。ＲｕＯ２の発生によるエッチング停止を抑制でき、サイクルの目標回数でエッチング量を制御できる。サイクルの目標回数が多いほど、エッチング量が増える。
また、サイクルを複数回繰り返すので、エッチングのムラが顕在化する前に、ルテニウムの酸化を一時停止し、その再開前に、ルテニウム酸化物の還元を実施する。ルテニウムの酸化数を元のゼロに初期化できるので、エッチングのムラの顕在化を抑制でき、表面凹凸の高低差を低減できる。具体的には凹部１４の幅方向及び深さ方向に直交する方向（図４において紙面直交方向）には表面凹凸の高低差がほとんど認められない程度に、ルテニウム膜１３の表面荒れを改善できる。
なお、上記特許文献１では、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と、酸素含有ガスの供給（Ｓ２）を同時に行う。この場合、水素含有ガスと酸素含有ガスが互いに反応し、酸化力の強い活性な酸化種（例えばＯＨ）が生成する。その結果、ＲｕＯ２の発生が促進され、エッチングのムラが顕在化してしまう。
本実施形態の基板処理方法は、基板表面の還元と、基板表面の酸化及びエッチングとを繰り返し、エッチングを進める。本実施形態のように原子層単位でエッチングを繰り返す技術を、一般的に原子層エッチング（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｅｔｃｈｉｎｇ；ＡＬＥ）と呼ぶ。
図３のＳ３では、実施済みのサイクル回数をチェックする。サイクル回数が目標回数よりも小さい場合（Ｓ３、ＮＯ）、ルテニウム膜１３のエッチング量が目標量よりも小さいので、図３のＳ１とＳ２とが繰り返し実施される。一方、サイクル回数が目標回数に達した場合（Ｓ３、ＹＥＳ）、ルテニウム膜１３のエッチング量が目標量に達するので、今回の処理が終了する。目標回数は、予め実験等で決められる。
なお、図３ではＳ１の後にＳ２が実施されるが、Ｓ１とＳ２の順序は逆でもよく、Ｓ２の後にＳ１が実施されてもよい。順番が限定されないのは、Ｓ１とＳ２を含むサイクルが複数回繰り返されるからである。
次に、図５及び図６を参照して、変形例に係る基板処理方法について説明する。以下、上記実施形態との相違点について主に説明する。本変形例のサイクルは、図５に示すように、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と酸素含有ガスの供給（Ｓ２）に加えて、炭素含有ガスの供給（Ｓ４）を更に含む。
図５のＳ４では、基板１０に対して炭素含有ガスを供給し、炭素含有ガスをルテニウム膜１３の表面と反応させる。その表面に、炭素原子が吸着する。吸着した炭素原子は、その後のＳ２で供給される酸素原子を消費し、Ｒｕの酸化を緩和する。つまり、局所的に低蒸気圧のＲｕＯ２が生成するのを抑制する。その結果、ルテニウム膜１３の表面全体を均等にエッチングでき、図４に示す針状の結晶１５の発生を抑制できる。
炭素含有ガスは、炭化水素ガス、及びアルコールガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む。炭化水素ガスは、一般式「ＣＸＨＹ」で表される。Ｘ及びＹは、それぞれ、１以上の整数である。炭化水素ガスは、不飽和結合を有しても、有しなくても、どちらでもよい。不飽和結合は、二重結合と三重結合のいずれでもよい。炭化水素ガスは、プラズマ化されてもよいが、本変形例ではプラズマ化されずに熱で活性化される。なお、炭素含有ガスは、Ｒｕの酸化を緩和できるものであれば、特に限定されない。
なお、Ｓ１、Ｓ２及びＳ４の順番は、図５に示す順番には限定されない。例えば、Ｓ４は、図５ではＳ１とＳ２の間に実施されるが、Ｓ１及びＳ２の前に実施されてもよいし、Ｓ１及びＳ２の後に実施されてもよい。順番が限定されないのは、Ｓ１とＳ２とＳ４とを含むサイクルが繰り返されるからである。
次に、図７Ａ及び図７Ｂを参照して、図３又は図５の基板処理方法を実施する基板処理装置１００について説明する。基板処理装置１００は、多数枚の基板に対して一括で熱処理を行うバッチ式の縦型熱処理装置である。
基板処理装置１００は、処理容器１１０と、基板保持部１２０と、加熱部１３０と、ガス供給部１４０と、ガス排出部１５０と、制御部１６０とを備える。処理容器１１０は、基板１０を収容する。基板保持部１２０は、処理容器１１０の内部で基板１０を保持する。加熱部１３０は、基板保持部１２０で保持された基板１０を加熱する。ガス供給部１４０は、処理容器１１０の内部にガスを供給する。ガス排出部１５０は、処理容器１１０の内部からガスを排出する。制御部１６０は、図３又は図５に示す成膜方法を実施するように、加熱部１３０と、ガス供給部１４０と、ガス排出部１５０とを制御する。
処理容器１１０は、円筒形状の処理容器本体１１１を有する。処理容器本体１１１は、例えば石英により形成される。処理容器本体１１１は、鉛直に配置され、上端に天井を有し、下端に開口部を有する。処理容器本体１１１の下端には、フランジ部１１２が形成される。
処理容器１１０は、処理容器本体１１１の下方に、円筒形状のマニホールド１１４を更に有する。マニホールド１１４は、例えばステンレス鋼で形成される。マニホールド１１４の上端には、フランジ部１１５が形成される。そのフランジ部１１５には処理容器本体１１１のフランジ部１１２が設置される。フランジ部１１５とフランジ部１１２との間には、Ｏリング等のシール部材が配置される。
処理容器１１０は、蓋体１１８を更に有する。蓋体１１８は、マニホールド１１４の下端の開口部を塞ぐ。蓋体１１８と、マニホールド１１４の下端との間には、Ｏリング等のシール部材が配置される。蓋体１１８は、例えばステンレス鋼により形成される。蓋体１１８の中央部には、蓋体１１８を鉛直方向に貫通する貫通穴が形成される。その貫通穴には、回転軸１７１が配置される。蓋体１１８と回転軸１７１の隙間は、磁性流体シール部１７２によってシールされる。回転軸１７１の下端部は、昇降部１８１のアーム１８２に回転自在に支持される。回転軸１７１の上端部には、回転プレート１７３が設けられる。回転プレート１７３上には、保温台１２１を介して基板保持部１２０が設置される。
基板保持部１２０は、複数枚の基板１０を鉛直方向に間隔をおいて保持する。複数枚の基板１０は、それぞれ、水平に保持される。昇降部１８１を上昇させると、蓋体１１８および基板保持部１２０が上昇し、基板保持部１２０が処理容器１１０の内部に搬入され、処理容器１１０の下端の開口が蓋体１１８で密閉される。また、昇降部１８１を下降させると、蓋体１１８および基板保持部１２０が下降し、基板保持部１２０が処理容器１１０の外部に搬出される。また、回転軸１７１を回転させると、回転プレート１７３と共に基板保持部１２０が回転する。基板保持部１２０は、例えば石英又は炭化珪素により形成される。
加熱部１３０は、基板保持部１２０で保持された基板１０を加熱する。加熱部１３０は、処理容器１１０の外部に、円筒形状に形成される。加熱部１３０は、例えば電気ヒータである。
ガス供給部１４０は、処理容器１１０の内部にガスを供給する。ガス供給部１４０は、図３又は図５の基板処理方法で用いられるガスを、処理容器１１０の内部に供給する。例えば、ガス供給部１４０は、水素含有ガスと、酸素含有ガスと、炭素含有ガスとを、処理容器１１０の内部に供給する。
ガス供給部１４０は、図７Ｂに示すように、処理容器１１０の内部に、鉛直なガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂ、１４１Ｃを有する。ガス供給管１４１Ａは水素含有ガス用、ガス供給管１４１Ｂは酸素含有ガス用、ガス供給管１４１Ｃは炭素含有ガス用である。
ガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂ、１４１Ｃは、鉛直方向に間隔をおいて複数の給気口１４２Ａ、１４２Ｂ、１４２Ｃを有する。複数の給気口１４２Ａ、１４２Ｂ、１４２Ｃは、ガスを水平に吐出する。
なお、１本のガス供給管が複数種類のガスを順番に吐出してもよい。また、複数本のガス供給管が同じ種類のガスを同時に吐出してもよい。
ガス供給部１４０は、ガス供給源１４３Ａ、１４３Ｂ、１４３Ｃを有する。ガス供給源１４３Ａ、１４３Ｂ、１４３Ｃは、流量制御器１４４Ａ、１４４Ｂ、１４４Ｃ及び開閉弁１４５Ａ、１４５Ｂ、１４５Ｃを介して、ガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂ、１４１Ｃにガスを供給する。流量制御器１４４Ａ、１４４Ｂ、１４４Ｃは、ガスの流量を制御する。開閉弁１４５Ａ、１４５Ｂ、１４５Ｃは、ガスの供給と停止とを切換える。
図７Ｂに示すように、処理容器本体１１１の周方向一部には、開口部１１６が形成される。その開口部１１６を塞ぐように、収容部１１７が設けられる。収容部１１７は、処理容器本体１１１から径方向外方に突き出すように形成され、例えば鉛直方向視でＵ字状に形成される。
収容部１１７は、ガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂを収容する。ガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂは、開口部１１６に向けて水平にガスを吐出し、開口部１１６を介して処理容器本体１１１の内部にガスを供給する。なお、ガス供給管１４１Ｃは、収容部１１７の外部に配置され、処理容器本体１１１の内部に配置される。
基板処理装置１００は、図７Ｂに示すように、プラズマ発生部１４６を更に備えてよい。プラズマ発生部１４６は、ガス供給部１４０によって供給するガスをプラズマ化させる。制御部１６０は、プラズマ発生部１４６も制御する。
プラズマ発生部１４６は、例えば、収容部１１７の内部空間にて、ガスをプラズマ化させる。プラズマ発生部１４６は、収容部１１７を挟むように配置される一対の電極１４７、１４８と、一対の電極１４７、１４８の間に高周波電圧を印加する高周波電源１４９とを有する。一対の電極１４７、１４８は、ガス供給管１４１Ａ、１４１Ｂと同様に、鉛直方向に細長く形成される。
一対の電極１４７、１４８の間に高周波電圧を印加することにより、収容部１１７の内部空間に高周波電界が印加され、収容部１１７の内部空間にてガスがプラズマ化される。例えば水素含有ガスがプラズマ化され、Ｈラジカルが生成される。また、酸素含有ガスがプラズマ化され、Ｏラジカルが生成される。Ｈラジカル及びＯラジカルは、開口部１１６を介して処理容器本体１１１の内部に供給される。
ガス排出部１５０は、処理容器本体１１１の内部からガスを排出する。処理容器本体１１１には、排気口１１３が形成される。排気口１１３は、給気口１４２Ａ、１４２Ｂ、１４２Ｃと対向するように配置される。給気口１４２Ａ、１４２Ｂ、１４２Ｃから水平に吐出されたガスは、排気口１１３を通った後、排気管１５１から排気される。ガス排出部１５０は、排気管１５１と、真空ポンプ１５２と、圧力制御器１５３とを有する。排気管１５１は、処理容器本体１１１の排気ポートと、真空ポンプ１５２とを接続する。真空ポンプ１５２は、処理容器本体１１１の内部からガスを吸引する。圧力制御器１５３は、排気管１５１の途中に設けられ、処理容器本体１１１の内部の気圧を制御する。
制御部１６０は、例えばコンピュータであり、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１６１と、メモリなどの記憶媒体１６２とを備える。記憶媒体１６２には、基板処理装置１００において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。制御部１６０は、記憶媒体１６２に記憶されたプログラムをＣＰＵ１６１に実行させることにより、基板処理装置１００の動作を制御する。
なお、基板処理装置１００は、図７Ａ及び図７Ｂに示す縦型熱処理装置には限定されない。例えば、基板処理装置１００は、基板１０を１枚ずつ処理する枚葉式の装置であってもよい。また、基板処理装置１００は、セミバッチ式の装置であってもよい。セミバッチ式の装置は、回転テーブルの回転中心線の周りに配置した複数枚の基板１０を、回転テーブルと共に回転させ、異なるガスが供給される複数の領域を順番に通過させる。
（参考例と実施例）
参考例と実施例１～４の処理条件を表１に示す。
Figure 0007330046000001
 表１において、「ＲＦ」は、ガスをプラズマ化したことを意味する。
参考例では、図７Ａ及び図７Ｂに示す基板処理装置１００を用いて、図１に示す基板処理方法を実施した。水素含有ガスであるＨ２ガスは、プラズマ化しながら、３０秒間供給した。また、酸素含有ガスであるＯ２ガスは、プラズマ化しながら、９００秒間供給した。基板１０の温度は２００℃であった。参考例の基板処理方法で得られた基板１０のＳＥＭ写真を、図８Ａに示す。
図８Ａから明らかなように、参考例によれば、エッチング量が少なかった。水素含有ガスの供給（Ｓ１）と酸素含有ガスの供給（Ｓ２）とを１回ずつのみ実施したので、ＲｕＯ２の生じた時点からエッチングの進行が停止したと思われる。
また、図８Ａから明らかなように、参考例によれば、ルテニウム膜１３の表面が荒れており、表面凹凸の高低差が大きかった。その高低差は、凹部１４の幅方向（図８Ａにおいて紙面左右方向）だけではなく、凹部１４の幅方向及び深さ方向に直交する方向（図８Ａにおいて紙面直交方向）にも認められた。
実施例１では、図７Ａ及び図７Ｂに示す基板処理装置１００を用いて、図３に示す基板処理方法を実施した。水素含有ガスであるＨ２ガスは、プラズマ化しながら、１サイクル当たり３０秒間供給した。また、酸素含有ガスであるＯ２ガスは、プラズマ化しながら、１サイクル当たり３０秒間供給した。サイクルは３０回繰り返した。基板１０の処理温度は２００℃であった。実施例１の基板処理方法で得られた基板１０のＳＥＭ写真を、図８Ｂに示す。
図８Ｂから明らかなように、実施例１によれば、参考例とは異なり、サイクルを複数回繰り返したので、エッチング停止を防止できた。一旦ＲｕＯ２が発生しても、ＲｕＯ２が元のＲｕに戻り、更にＲｕがＲｕＯ４に酸化し、ＲｕＯ４が昇華するので、エッチングが進行し続けるためと思われる。
また、図８Ｂから明らかなように、実施例１によれば、参考例とは異なり、サイクルを複数回繰り返したので、ルテニウム膜１３の表面凹凸の高低差を低減できた。特に、凹部１４の幅方向及び深さ方向に直交する方向（図８Ｂにおいて紙面直交方向）には、表面凹凸の高低差がほとんど認められなかった。サイクルの繰り返しによって、多結晶膜の影響を低減できるためと推定される。
実施例２では、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と酸素含有ガスの供給（Ｓ２）との間に、炭素含有ガスの供給（Ｓ４）を実施した以外、実施例１と同様に、基板１０を処理した。つまり、実施例２では、図７Ａ及び図７Ｂに示す基板処理装置１００を用いて、図５に示す基板処理方法を実施した。炭素含有ガスであるＣ４Ｈ６ガスは、プラズマ化することなく熱で活性化し、１サイクル当たり３０秒間供給した。実施例２の基板処理方法で得られた基板１０のＳＥＭ写真を、図８Ｃに示す。
図８Ｃから明らかなように、実施例２によれば、実施例１とは異なり、炭素含有ガスを供給したので、針状の結晶１５の発生を抑制できた。ルテニウム膜１３の表面に炭素原子が吸着し、吸着した炭素原子がＳ２で供給される酸素原子を消費し、Ｒｕの酸化を緩和する。つまり、局所的に低蒸気圧のＲｕＯ２が生成するのを抑制していると推定される。
実施例３では、サイクルの目標回数を３０回から６０回に増やした以外、実施例１と同様に、基板１０を処理した。実施例３の基板処理方法で得られた基板１０のＳＥＭ写真を、図８Ｄに示す。
図８Ｄから明らかなように、実施例３によれば、実施例１に比べて、サイクルの目標回数を増やしたので、エッチング量を増加できた。従って、サイクルの目標回数によってエッチング量を制御できることが分かった。
実施例４では、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と酸素含有ガスの供給（Ｓ２）との間に、炭素含有ガスの供給（Ｓ４）を実施した以外、実施例３と同様に、基板１０を処理した。言い換えると、実施例４では、サイクルの目標回数を３０回から６０回に増やした以外、実施例２と同様に、基板１０を処理した。実施例４の基板処理方法で得られた基板１０のＳＥＭ写真を、図８Ｅに示す。
図８Ｅから明らかなように、実施例４によれば、実施例２に比べて、サイクルの目標回数を増やしたので、エッチング量を増加できた。従って、サイクルの目標回数によってエッチング量を制御できることが分かった。
また、図８Ｅから明らかなように、実施例４によれば、実施例３とは異なり、炭素含有ガスを供給したので、針状の結晶１５の発生を抑制できた。ルテニウム膜１３の表面に炭素原子が吸着し、吸着した炭素原子がＳ２で供給される酸素原子を消費し、Ｒｕの酸化を緩和する。つまり、局所的に低蒸気圧のＲｕＯ２が生成するのを抑制していると推定される。
上記表１に示す参考例及び実施例１～４では、基板１０の処理温度が２００℃であった。これに対し、実施例５では、基板の処理温度を２００℃から３００℃に上げた以外、実施例３と同様に基板１０を処理したところ、ルテニウム膜１３の体積膨張が認められた。この体積膨張は、ルテニウム膜１３の酸化によるものと思われる。
一方、実施例６では、水素含有ガスの供給（Ｓ１）と酸素含有ガスの供給（Ｓ２）との間に、炭素含有ガスの供給（Ｓ４）を実施した以外、実施例５と同様に、基板１０を処理したところ、ルテニウム膜１３の体積膨張を抑制する効果が認められた。Ｓ４によって炭素原子がルテニウム膜１３の表面に吸着し、吸着した炭素原子がＳ２で供給される酸素原子を消費し、Ｒｕの酸化を緩和するためと推定される。つまり、低蒸気圧のＲｕＯ２が生成するのを抑制していると推定される。
以上、本開示に係る基板処理方法および基板処理装置の実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態などに限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、および組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
例えば、ガスをプラズマ化する方法は、収容部１１７の内部空間に高周波電界を印加する方法には限定されない。他の誘導結合プラズマ、及びマイクロ波プラズマ等も利用可能である。
１０ 基板
１２ 絶縁性膜
１３ ルテニウム膜
１４ 凹部
１００ 基板処理装置
１１０ 処理容器
１２０ 基板保持部
１３０ 加熱部
１４０ ガス供給部
１５０ ガス排出部
１６０ 制御部

Claims (9)

  1. ルテニウム膜を含む基板に対して水素含有ガスを供給し、前記ルテニウム膜の酸化物を還元する工程と、
    前記基板に対して酸素含有ガスを供給し、前記ルテニウム膜を酸化し、エッチングする工程と、
    前記ルテニウム膜のエッチングを停止する工程と、
    を含むサイクルを、複数回繰り返し、
    前記ルテニウム膜の酸化物を還元する工程は、前記ルテニウム膜のエッチングを停止する工程において実施される、基板処理方法。
  2. 前記水素含有ガスは、Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、ヒドラジンガス及びヒドラジン化合物ガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む、請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記水素含有ガスは、プラズマ化されたものである、請求項１又は２に記載の基板処理方法。
  4. 前記酸素含有ガスは、Ｏ２ガス、及びＯ３ガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  5. 前記酸素含有ガスは、プラズマ化されたものである、請求項１～４のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  6. 前記サイクルは、前記基板に対して炭素含有ガスを供給し、前記炭素含有ガスを前記ルテニウム膜の表面と反応させる工程を更に含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  7. 前記炭素含有ガスは、炭化水素ガス、及びアルコールガスから選ばれる少なくとも１つ以上を含む、請求項６に記載の基板処理方法。
  8. 前記基板は、絶縁性膜と、前記絶縁性膜の凹部に埋め込まれる前記ルテニウム膜とを含む、請求項１～７のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  9. 前記基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器の内部で前記基板を保持する基板保持部と、
    前記基板保持部で保持された前記基板を加熱する加熱部と、
    前記処理容器の内部にガスを供給するガス供給部と、
    前記処理容器の内部からガスを排出するガス排出部と、
    請求項１～８のいずれか１項に記載の基板処理方法を実施するように、前記加熱部、前記ガス供給部、及び前記ガス排出部を制御する制御部と、
    を備える、基板処理装置。
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