JP5793840B2 - 液体組成物、記録方法、及び記録物 - Google Patents
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Description
HOR 1 R 3 C−[CH 2 ] n −CR 2 R 4 OH (6)
[(6)式中、R 1 及びR 2 は、それぞれ炭素数が3乃至6のアルキル基であり、R 3 およびR 4 は、それぞれ炭素数が1又は2のアルキル基であり、nは1乃至6の整数である。]
以下に好ましい実施の形態を挙げて、本実施形態の液体組成物を更に詳細に説明する。先ず、図1を用いて、本実施形態の液体組成物によって分散液(ここでは、着色剤を含む負の電荷を有する粒子が分散されたインクとする)を定着させる場合の予想されるメカニズムを説明する。図1は、本実施形態の記録物の記録部の状態を説明するための模式的断面図である。本実施形態の液体組成物が紙体からなる記録媒体101に付与されるとこの記録媒体に液体組成物の付着部102が形成される(図1(a)参照)。この付着部102には、着色剤を含む負の電荷を有する粒子103が分散媒104(以後、「ビヒクル」と言う。)に分散されたインクが付与される。この着色剤を含む負の電荷を有する粒子103としては、負の電荷を有する着色剤の粒子や、負の電荷を有する化合物と着色剤とを含む粒子等が例示される。インクを、付着部102に付与すると、付着部102に含まれる液体組成物とインクとが接触する(図1(b)参照)。この場合、液体組成物に含まれる水溶性カチオンポリマーの働きにより水素イオン濃度(pH)や金属イオンの濃度を大きく変化させないよう作用する(緩衝作用)。このため、酸・塩基反応によりインクに含まれる着色剤が急激に凝集して、多くの着色剤が記録媒体上に堆積することが防げられる。これにより、インクが記録媒体の表面方向(図1(b)の矢印A方向)に拡散し、記録されるドットの面積が大きくなることから画像(文字、記号等も含まれるものとする)の濃度が向上する。次に、インクが記録媒体101の液体組成物の付着部102(図1(b)の矢印B方向)に浸透すると、インクに含まれる顔料104が、水溶性カチオンポリマーの働きによって凝集し、定着する(図1(c)参照)。このようにして顔料104が記録媒体の内部の浅い位置で定着することによって、定着性が向上するとともにフェザリングやカラーブリードの発生が低減されると考えられる。
本実施形態の液体組成物に用いられる水溶性カチオンポリマーとしては、アミンとエピハロヒドリンとを含むモノマーを重合させてなる水溶性カチオンポリマーが用いられる。これらのモノマーを重合させてなる水溶性カチオンポリマーは、主鎖に水酸基やアンモニウムカチオン等を含み、また、水溶液中でハロゲンアニオンを遊離することで、インクと接触した場合に緩衝作用や顔料を凝集させる作用を高める働きを有すると考えられる。この水溶性カチオンポリマーとしては、具体的には、ポリアミン−エピハロヒドリン共重合体、ポリアミド−エピハロヒドリン共重合体又はポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン共重合体、アミン−エピハロヒドリン共重合体から選ばれる水溶性カチオンポリマーが好適に用いられる。より好ましくは、水溶性カチオンポリマーとしては、下記の(1)式で示される共重合体、(2)式で示される繰り返し単位を有する共重合体、及び、下記のアミンモノマーと(4)式で示されるモノマーと(5)式で示されるモノマーとを重合してなる共重合体から選ばれる少なくとも1種類の化合物が用いられる。このアミンモノマーとしては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン及びイミノビスプロピルアミン等が例示されるが、工業的製造されており容易に入手できる点で下記の(3)式で示されるモノマーが好ましい。尚、これらの化合物以外の第4級アンモニウム塩型カチオンポリマーや、場合によっては水分散性カチオンポリマーを水溶性カチオンポリマーとして用いても良い。
本実施形態の液体組成物は、形成される画像の品質を向上させる目的で有機酸アンモニウム塩を含有させても良い。この有機酸アンモニウムとしては、水への溶解性の点から、乳酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、乳酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、琥珀酸アンモニウム(琥珀酸二アンモニウム)、マロン酸ジアンモニウム、クエン酸水素二アンモニウム、クエン酸三アンモニウム及びL−グルタミン酸アンモニウムが好適に用いられ、より好ましくは乳酸アンモニウムが用いられる。
本実施形態の液体組成物に用いられる水溶性有機溶剤は、液体組成物に含まれる水を保持する目的で用いられる。これにより、液体組成物を付与するためのノズルや塗布装置の中で液体組成物中の水等が気化した場合にも、液体組成物の粘度の増加が抑えられて吐出安定性を維持できる。このため、水溶性有機溶剤としては、平衡水分量の高い水溶性有機溶剤を用いることが好ましい。ここで、平衡水分量とは、水溶性有機溶剤と水との混合物を一定温度と湿度の条件下で空気中に開放して、溶液中の水の蒸発と空気中の水のインクへの吸収が平衡状態になったときの水分量を言う。本実施形態では、平衡水分量は、塩化カリウム飽和水溶液を用いて温度を23±1℃、湿度を80±3%に保ったデシケーター内に水溶性有機溶剤を1g秤量したシャーレを質量変化がなくなるまでの期間保管し、次の式により求めることができる。
続いて、本実施形態の液体組成物に添加されても良いその他成分について説明する。本実施形態の液体組成物は上記の各成分の他に界面活性剤、浸透剤、抑泡剤等を含有しても良い。
本実施形態の液体組成物は、記録媒体の濡れ性を改質し、記録物の画像の濃度、彩度及び白ポチ(記録物の画像部に空白が残ることをいう)を改良し、インク中のビヒクルをすばやく浸透させて定着性を改良するために界面活性剤を含有しても良い。この場合、界面活性剤の含有量としては、液体組成物の全体の0.001以上5質量%以下であることが好ましく、0.05以上2質量%以下であることがより好ましい。含有量が0.001質量%未満であると、界面活性剤を添加する効果が小さくなることがあり、5質量%より多いと添加量を増やしても効果に違いが見られないことがある。
CnF2n+1−CH2CH(OH)CH2O−(CH2CH2O)a−Y’ (F−1)
但し、(F−1)式中、nは2〜6の整数であり、aは15〜50の整数であり、Y’は−CbH2b+1(bは11〜19の整数である。)又は−CH2CH(OH)CH2−CdF2d+1(dは2〜6の整数である。)を示す。
CF3CF2(CF2CF2)j−CH2CH2O−(CH2CH2O)kH (F−2)
但し、(F−2)式中、jは0〜10を示し、kは0〜40の整数を示す。
但し、(F−4)式中、Rfはパーフルオロアルキル基を示す。Xは第4級アンモニウム基;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;トリエチルアミン、トリエタノールアミンを示し、Yは−COO−、−SO3 −、−SO4 −、−PO4 −を示す。qは1〜6の整数を示す。
本実施形態の液体組成物は、浸透剤として炭素数8〜11の非湿潤剤性ポリオール化合物又はグリコールエーテル化合物を少なくとも1種を含有することが好ましい。これらは、25℃の水中において0.2〜5.0質量%の間の溶解度を有するものが好ましい。これらの中でも、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール[溶解度:4.2%(25℃)]、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール[溶解度:2.0%(25℃)]が特に好ましい。
本実施形態の液体組成物は、発泡(液体が薄い膜になって空気を包むことを意味する。)を抑えるために抑泡剤を含有しても良い。一般に、水のように表面張力が高い液体は、液体の表面積をできるだけ小さくしようとする力が働くために発泡し難いが、表面張力が低く粘度が高い液体は発泡し易く、発生した泡が維持されて消泡し難い。本実施形態の液体組成物は、上記の水溶性カチオンポリマーや水溶性有機溶剤、界面活性剤等を含有すると、表面張力が低下し粘度が上昇する。これにより液体組成物が発泡し易くなるため抑泡剤が好適に用いられる。
HOR1R3C−[CH2]n−CR2R4OH (6)
但し、(6)式中、R1およびR2は、それぞれ炭素原子3〜6個を有するアルキル基であり、R3およびR4は、それぞれ炭素原子1〜2個を有するアルキル基であり、nは1〜6の整数である。
(6)式で示される抑泡剤としては、2,4,7,9−テトラメチルデカン−4,7−ジオール、2,5,8,11−テトラメチルドデカン−5,8−ジオールが好ましく、抑泡性の効果及び液体組成物への相溶性の高さの理由により2,5,8,11−テトラメチルドデカン−5,8−ジオールが特に好ましい。
続いて、本実施形態の記録方法に用いられるインクについて説明する。本実施形態の記録方法に用いられるインクは、着色剤を含む負の電荷を有する粒子が静電反発により水等に分散されている。インクの色は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択され、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック等の色が挙がられる。これらの色のインクを2種以上併用したインクセットを使用して記録を行うとカラーの画像を記録することができ、少なくとも3色のインクを併用したインクセットを使用して記録を行うと、フルカラーの画像を記録することができる。
上記のインクは着色剤として、耐候性の面から主として顔料が用いられるが、色調を調整するために、耐候性を劣化させない範囲内で染料を併用しても構わない。この顔料としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択され、例えば、黒色用、或いはカラー用の無機顔料や有機顔料等が用いられる。これらの顔料は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。着色剤のインクにおける含有量は、固形分で2質量%以上15質量%以下であることが好ましく、3質量%以上12質量%以下であることがより好ましい。含有量が2質量%未満であると、記録物の彩度や濃度が低くなることがあり、15質量%を超えると、インクの粘度が高くなって吐出安定性が低下することがあり好ましくない。ここで、インクの固形分含有量は、例えば、インク中から水分散性着色剤と水分散性樹脂分のみを分離する方法により測定される。また、水分散性着色剤として顔料を用いる場合には、熱質量分析により質量減少率を評価することで着色剤と水分散性樹脂との比率が測定される。また、着色剤の分子構造が明らかな場合には、顔料や染料では分光光度計の特定波長を用いて着色剤の固形分量を定量することが可能であり、重金属原子、分子骨格に含まれる無機顔料、含金有機顔料、含金染料では蛍光X線分析を用いることで着色剤の固形分量を定量することが可能である。
第1の形態:ポリマー微粒子に水不溶乃至水難溶性の色材を含有させてなる分散質(「樹脂により被覆された顔料」とも言う。)を分散媒である水に分散させてポリマーエマルジョン(色材を含有させたポリマー微粒子の水分散物)とする形態。尚、この場合、分散質に固体を含むが、本実施形態では「エマルジョン」と言うこととする。
第2の形態:表面に少なくとも1種の親水基を有し、分散剤の不存在下で水分散性を示す顔料(「自己分散性顔料」とも言う)を水に分散させる形態。
第3の形態:顔料をアニオン系分散剤又はノニオン系分散剤で水に分散させる形態。
インクに用いられる水溶性有機溶剤としては、特に限定されないが、上記の液体組成物に用いられる水溶性有機溶剤が好適に用いられる。このインクにおける水分散性着色剤と水溶性有機溶剤との質量比は、ヘッドからのインク吐出安定性に影響を与える。例えば、水分散性着色剤の固形分が高いのに水溶性有機溶剤の配合量が少ないとノズルのインクメニスカス付近の水分蒸発が進み吐出不良をもたらすことがある。水溶性有機溶剤のインク中における含有量は、20質量%以上50質量%以下が好ましく、20質量%以上45質量%以下がより好ましい。含有量が20質量%未満であると、吐出安定性が低下したり記録装置の維持装置で廃インクが固着したりする可能性がある。また、50質量%を超えると、紙面上での乾燥性が低下したり更に記録物の品質が低下したりすることがある。
インクに用いられる界面活性剤としては、本実施形態の液体組成物に用いられる界面活性剤が好適に用いられる。この中でも、水分散性着色剤の種類や水溶性有機溶剤との組み合わせによって分散安定性が損なわれず、表面張力が低く、浸透性、レベリング性の高いものを選択することが好ましい。具体的には、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤及びフッ素系界面活性剤から選択される少なくとも1種が好適に用いられる。これらの中でも、シリコーン系界面活性剤及びフッ素系界面活性剤が特に好適に用いられる。これら界面活性剤は、1種を単独、又は2種以上を混合して用いることができる。界面活性剤のインクにおける含有量は、0.01質量%以上3.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上2質量%以下であることがより好ましい。この含有量が0.01質量%未満であると、界面活性剤を添加したときに得られる効果が充分で無くなることがあり、3.0質量%を超えると、記録媒体への浸透性が必要以上に高くなり、記録された画像の濃度が低下したり裏抜け(記録媒体に付着したインクが浸透して記録面の裏面から判別できるようになることをいう)が発生したりすることがある。
インクに用いられる浸透剤としては、本実施形態の液体組成物に用いられる浸透剤が好適に用いられる。浸透剤のインクにおける含有量は、0.1質量%以上4.0質量%以下であることが好ましい。含有量が0.1質量%未満であると、乾燥性が低下して記録された画像に滲みが発生する可能性がある。また、含有量が4.0質量%を超えると、着色剤の分散安定性が損なわれ、記録装置のノズルが目詰まりしやすくなったり、記録媒体への浸透性が必要以上に高くなり、記録物の濃度が低下したり裏抜けが発生したりすることがある。
上記の水分散性樹脂は、記録物のインクの付着した表面で造膜することにより、記録された画像の撥水性や耐水性、耐候性を高めたり、濃度や彩度を高めたりするために用いられる。この水分散性樹脂としては、例えば、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物等が挙げられる。
続いて本実施形態の記録方法に用いられるインクに添加することのできるその他成分について説明する。その他成分としては、特に制限はなく、必要に応じて適宜選択することができ、例えば、pH調整剤、防腐防黴剤、キレート試薬、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤等が挙げられる。
pH調整剤としては、調合されるインクに悪影響を及ぼさずにpHを7〜11に調整できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。インクのpHが7に満たないと又は11を超えると記録装置のヘッドやインクを供給するユニットを溶かし出して、インクを変質又は漏洩して、吐出不良等の不具合が生じることがある。本実施形態で好適に用いられるpH調整剤としては、例えば、アルコールアミン類、アルカリ金属元素の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。
防腐防黴剤としては、例えば、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンナトリウム化合物等が好適に用いられる。
キレート試薬としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウム等が好適に用いられる。
防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト、1,2,3−ベンゾトリアゾール等が好適に用いられる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤(ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む)、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤等が好適に用いられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ニッケル錯塩系紫外線吸収剤、等が好適に用いられる。
インクは、水分散性着色剤、水溶性有機溶剤、界面活性剤、浸透剤及び水、更に必要に応じて他の成分を水性媒体中に分散又は溶解し、更に必要に応じて攪拌混合することにより作製される。この攪拌混合は、例えば、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェイカー、超音波分散機等により行うことができ、攪拌羽を用いた攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等で行うこともできる。
本実施形態の記録方法に用いられる記録媒体としては、塗工層を持たない普通紙が好適に用いられる。特に、この記録媒体は、コピー用紙等に用いられているサイズ度(JIS P8122)が10S以上で、透気度(JIS P8117)が5S以上50S以下の普通紙であることが好ましい。
以下に好ましい実施の形態を挙げて、本実施形態の記録方法を更に詳細に説明する。本実施形態の記録方法は、記録媒体に本実施形態の液体組成物を付着させる工程と、液体組成物が付着した記録媒体にインクを付着させる工程とを有する。これらの各工程について説明する。
液体組成物を付着させる工程としては、記録媒体の表面に本実施形態の液体組成物を均一に付与して付着させる方法を用いればよく、特に制限はない。このような方法として、例えば、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本乃至5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法等が挙げられる。
本実施形態の記録方法におけるインクを付着させる工程は、本実施形態の液体組成物が付着した記録媒体にインクを付与して付着させることにより、この記録媒体に画像を記録する工程である。インクを付着させる方法としては、所定の装置でインクに刺激(エネルギー)を加えて吐出させることにより記録媒体にインクを付着させる方法が好適に用いられ、具体的には公知のあらゆるインクジェット記録方法が適用される。このようなインクジェット記録方法としては、ヘッドを走査する方式のインクジェット記録方法や、ライン化されたヘッドを用いることによりある枚葉の記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法が挙げられる。
本実施形態の液体組成物を記録媒体に付与し、この液体組成物の付着した記録媒体にインクを付与して画像を記録するための記録装置について、図2の具体例を用いて説明する。図2の記録装置は、インクジェット記録用ヘッドを走査して画像を記録するタイプの記録装置である。図2の記録装置において、記録媒体6は給紙ローラ7によって送り出され、付与ローラ4とカウンタローラ5によって液体組成物1が記録媒体6に均一に薄く付与される。液体組成物1は汲み上げローラ3によって汲み上げられ、膜厚制御ローラ2によって付与ローラ4に均一に付与される。液体組成物1が付与された記録媒体6はインクジェット記録ヘッド20のある記録走査部まで送られる。液体組成物を付与する動作の終了部(図2のA部)から記録走査の開始部(図2のB部)までの用紙経路の長さは記録媒体の送り方向の長さより長く設定されているので記録媒体が記録走査の開始部に到達した時点では液体組成物の付与を完了させることができる。この場合、液体組成物の付与は、インクジェット記録ヘッド20が記録のための走査を開始し、記録媒体6が間欠的に搬送される前に実施できるため、記録媒体6の搬送速度が一定の状態で連続的に付与でき、ムラのない均一な付与が可能となる。なお図2の装置例では液体組成物を付着させる必要のある記録媒体6を下段のカセットから供給し、それ以外の記録媒体17を上段のカセットから供給するようになっているため、記録媒体の搬送経路を長く設けるのに好都合である。
上記実施形態における記録方法では、所定の液体組成物が付着した記録媒体に所定のインクを付着させて画像を記録した。即ち、上記の液体組成物を記録用の前処理液として用いたが、これに限るものではない。この場合、上記の液体組成物を記録用の後処理液として用い、所定のインクが付着した記録媒体に上記の液体組成物を付着させて画像を記録しても、上記の液体組成物を記録用の処理液として用い、所定のインクと上記の液体組成物とを同時に記録媒体に付着させて画像を記録しても良い。
<ポリアミン−エピハロヒドリン共重合体、ポリアミド−エピハロヒドリン共重合体又はポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン共重合体の作製>
作製例A−1:アミン−エピクロロヒドリン共重合体
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を付した500mlの四つ口フラスコに水95.1g、58%トリメチルアミン塩酸塩水溶液131.8g(0.8モル)を仕込み、窒素ガス導入下で40℃を越えないように冷却しながらエピクロロヒドリン74.0g(0.8モル)を3時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃まで昇温させ1時間かけて反応させた。その後、30℃に冷却し、50%ジメチルアミン水溶液36.1g(0.4モル)と水酸化カルシウム14.8g(0.2モル)とを加え、80℃まで昇温させ1時間かけて反応させた。その後、塩酸及び水にて反応液をpH4.0、固形分濃度50%となるように調整し、作製例A−1を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を付した500mlの四つ口フラスコに水36.8g、30%トリメチルアミン水溶液157.6g(0.8モル)、50%ジメチルアミン水溶液36.1g(0.4モル)、ジエチルアミン7.3g(0.1モル)を仕込み、窒素ガス導入下で40℃を越えないように冷却しながらエピクロロヒドリン92.5g(1.0モル)を4時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃まで昇温させてその温度で2時間かけて反応させた。その後、30℃に冷却し、硫酸及び水にて反応液をpH3.9、固形分濃度50%となるように調整し、作製例A−2を得た。
温度計、冷却器、撹拌機、窒素導入管を備えた3リットルの四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン495g(4.8モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸877g(6.0モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、150℃で5時間反応させた後、水1000gを徐々に加えてポリアミドポリアミン含有液を得た。このポリアミドポリアミン含有液は固形分が52.1%であり、その固形分が50%のときの25℃における粘度は380mPa・sであった。前記で得られたポリアミドポリアミン含有液100g(アミノ基として0.214モル)、酢酸3.8g(30当量%)及び30%水酸化ナトリウム水溶液4.3g(15当量%)を仕込み、水6.7gを加えて固形分を50%とした。次いで、30℃でエピクロロヒドリン19.8g(100当量%)を1時間かけて滴下した後、同温度で1時間保持し、メタ重亜硫酸ナトリウム0.8g(2当量%)を添加し、エピクロロヒドリン滴下開始後から5時間同温度で保持した。次いで、98%硫酸1.1g(10当量%)及び水127.0gを加えて固形分を30%とした後、75℃まで加熱した。さらに、前記反応液の25℃における粘度が300mPa・sに達するまでこの温度で保持した後に、水40.5gを添加して固形分を26%とし、25℃以下に冷却した後、30%硫酸にてpH3.5に調整し、次いで88%ギ酸にてpH3.0に調整し、固形分濃度25.0%、15%時の粘度51.6mPa・sの作製例A−3を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を付した1リットルの四つ口フラスコに水443.85部、ジエチレントリアミン41.27部を仕込み、窒素ガス導入下でエピクロロヒドリン111.04部を40℃を越えないよう1.5時間かけて滴下した後、オクタハイドロ−4,7−メタノインデン−1(2),5(6)−ジメタンアミン19.4部を加え30分撹拌後、エピクロロヒドリン18.51部を40℃を越えないよう0.5時間かけて滴下し、70℃に昇温し、1.5時間保温した。次いで、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpHを7.5に調整し、引続き1.5時間保温した。30%硫酸水溶液でpHを3.5に調整し冷却して反応を完結させた。得られた反応生成物は、固形分30.2%、粘度7.6cps(固形分濃度10%)、pH3.9の作製例A−4を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を付した1リットルの四つ口フラスコに水657.2部、トリエチレンテトラミン58.4部、50%ジメチルアミン108部を仕込み、窒素ガス導入下でエピクロロヒドリン192.4部を40℃を越えないよう1.5時間かけて滴下した後、70℃に昇温し、1.5時間保温した。次いで、30%水酸化ナトリウム水溶液でpH7.5に調整し、さらに70℃で1.5時間保温して30%硫酸水溶液でpHを3.5に調整し、冷却して反応を完結させた。得られた反応生成物は固形分濃度29.9%、粘度20cps(固形分濃度10%)、pH3.5の作製例A−5を得た。
液体組成物の作製は、以下の手順で行った。まず、下記表1に示す材料を混ぜ、1時間攪拌を行い均一に混合する。この前処理液を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、粗大粒子やごみを除去して、液体組成物1〜13を作製した。液体組成物1〜13の物性を表2に示す。
表面張力 :全自動表面張力計(CBVP−Z、協和界面科学株式会社製)を使用して、25℃で測定した。
*乳酸アンモニウム:関東化学製、純度73〜77%
*酢酸アンモニウム:関東化学製、純度97%以上
*WS−4020:ポリアミド−エピクロロヒドリン共重合体(星光PMC株式会社製、有効成分25質量%)
*ソフタノールEP−7025:ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(日本触媒株式会社製、成分100質量%)
*Proxel GXL:1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防カビ剤(アビシア社製、成分20質量%、ジプロピレングリコール含有)
*シャロール DM−283P:下記(8)式で示される第四級アンモニウム塩型カチオン性高分子化合物(第一工業製薬株式会社製、有効成分50質量%水溶液、分子量約28,000)
<樹脂被覆顔料分散体の作製>
(樹脂被覆ポリマーの作製)
反応容器内に、メチルエチルケトン20質量部、重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03質量部、及び表3に示す各モノマー(質量部表示)のそれぞれ10質量%ずつを入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。一方、滴下ロート中に、表1に示す各単量体(質量部表示)の残りの90質量%ずつを仕込み、次いで重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.27質量部、メチルエチルケトン60質量部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1.2質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
*オクトキシポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールモノメタクリレート:オキシエチレン基とオキシエチレンプロピレン基とがランダム付加したモノマー(ポリエチレングリコールの平均付加モル数が4、ポリプロピレングリコールの平均付加モル数が2)
*メタクリル酸:三菱瓦斯化学(株)製、商品名:GE−110(MAA)
*メタクリル酸2−エチルへキシル:三菱レイヨン(株)製、商品名:アクリエステルEH
*スチレンモノマー:新日鉄化学(株)製、スチレンモノマー
*スチレンマクロマー:東亜合成(株)製、商品名:AS−6S(スチレンマクロマー)、数平均分子量6000
上記の作製例で得られた樹脂被覆ポリマーをメチルエチルケトンで50%に調整した溶液77部にメチルエチルケトン90部、及び中和剤(5N水酸化ナトリウム水溶液)を所定量加えてメタクリル酸を中和(中和度90%)した後、イオン交換水370部、更に着色剤として表4に記載の顔料を90部加え、ホモジナイザーを用いて混合し、更に分散機(マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で20パス処理した。但し、カーボンブラックNipex150を用いたものは、分散機のパス処理を5パスにした。
作製例C−1:ブラック顔料界面活性剤分散体
・カーボンブラック(Nipex150、デグサ社製)・・・15.0質量部
・ポリオキシエチレンスチレンフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム(アニオン系界面活性剤、第一工業製薬株式会社製、ハイテノールNF−17)・・・6.0質量部
・イオン交換水・・・79.0質量部
まず、上記の界面活性剤をイオン交換水に溶解し、上記のカーボンブラックを混合して充分に湿潤したところで、マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa(みづほ工業社製)でパス処理を5パス行い、一次顔料分散体を得た。次に、一次顔料分散体に水溶性高分子化合物水溶液として、水溶性ポリウレタン樹脂(タケラックW−5661、三井化学株式会社製、有効成分35.2質量%、酸価40mgKOH/g、分子量18,000)を2.13質量部添加し、充分に撹拌してブラック顔料界面活性剤分散体を得た。得られたブラック顔料界面活性剤分散体における顔料分散体の平均粒子径(D50)を粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)を用いて測定したところ132nmであった。
・モノアゾイエロー顔料(C.I.ピグメントイエロー74、大日精化工業株式会社製)・・・20.0質量部
・ポリオキシエチレン−β−ナフチルエーテル(ノニオン系界面活性剤、竹本油脂株式会社製、RT−100、HLB値=18.5) ・・・7.0質量部
・イオン交換水・・・73.0質量部
まず、上記の界面活性剤をイオン交換水に溶解し、上記の顔料を混合して充分に湿潤したところで、湿式分散機(ダイノーミルKDL A型、WAB社製)に直径0.5mmのジルコニアビーズを充填し、2,000rpmで2時間分散を行い、一次顔料分散体を得た。次に、一次顔料分散体に水溶性高分子化合物水溶液として、水溶性ポリウレタン樹脂(タケラックW−5661、三井化学株式会社製、有効成分35.2質量%、酸価40mgKOH/g、分子量18,000)を2.84質量部添加し、充分に撹拌してイエロー顔料界面活性剤分散体を得た。得られたイエロー顔料界面活性剤分散体における顔料分散体の平均粒子径(D50)を上記と同様にして測定したところ76nmであった。
・キナクリドン顔料(C.I.ピグメントレッド122、大日精化工業株式会社製)
・・・20.0質量部
・ポリオキシエチレン−β−ナフチルエーテル(ノニオン系界面活性剤、竹本油脂株式会社製、RT−100、HLB値=18.5) ・・・7.0質量部
・イオン交換水・・・73.0質量部
顔料をキナクリドン顔料に替えた以外は作製例C−2と同様にしてマゼンタ顔料界面活性剤分散体を作製した。得られたマゼンタ顔料界面活性剤分散体における顔料分散体の平均粒子径(D50)を上記と同様にして測定したところ86nmであった。
・フタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3、大日精化工業株式会社製
・・・20.0質量部
・ポリオキシエチレン−β−ナフチルエーテル(ノニオン系界面活性剤、竹本油脂株式会社製、RT−100、HLB値=18.5) ・・・7.0質量部
・イオン交換水・・・73.0質量部
顔料をフタロシアニン顔料に替えた以外は作製例C−2と同様にしてシアン顔料界面活性剤分散体を作製した。得られたシアン顔料界面活性剤分散体における顔料分散体の平均粒子径(D50)を上記と同様にして測定したところ106nmであった。
各インクジェット用インクの作製は、以下の手順で行った。まず、表5−1、5−2に示される水溶性有機溶剤、浸透剤、界面活性剤、防カビ剤、及び水を混合し、1時間攪拌を行い均一に混合する。また、混合液によっては水分散性樹脂を添加して1時間撹拌し、顔料分散体、抑泡剤、pH調整剤を添加し1時間攪拌する。この分散液を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、粗大粒子やごみを除去して、表5−1、5−2に示されるインク(K1,…,K4,Y1,…,Y4,M1,…,M4,C1,…,C4)を作製した。
*CAB−O−JET 260:CABOT製、顔料固形分11%、マゼンタ自己分散性顔料
*CAB−O−JET 250:CABOT製、顔料固形分11%、シアン自己分散性顔料
*CAB−O−JET 270:CABOT製、顔料固形分11%、イエロー自己分散性顔料
*CAB−O−JET 300:CABOT製、顔料固形分15%、ブラック自己分散性顔料
*アクリル−シリコーン樹脂エマルジョン:昭和高分子株式会社製、ポリゾールROY6312、固形分40質量%、平均粒子径171nm、最低造膜温度(MFT)20℃
*Proxel GXL:1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防カビ剤(アビシア社製、成分20質量%、ジプロピレングリコール含有)
*KM−72F:自己乳化型シリコーン消泡剤(信越シリコーン株式会社製、成分100質量%)
平均粒径(D50):粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)を使用して、25℃で測定した。
粘度 :粘度計(RE−550L、東機産業株式会社製)を使用して、25℃で測定した。
表面張力 :全自動表面張力計(CBVP−Z、協和界面科学株式会社製)を使用して、25℃で測定した。
比較例1乃至4を除く各実施例、参考例、及び比較例において、表7に記載される液体組成物1乃至13の各液体組成物を、図2又は図3の装置を用いロールコート法により以下に示す記録媒体にウエット付着量0.8g/m2で付与し自然乾燥した。
記録媒体:リサイクルPPC:大王製紙株式会社製(再生紙)坪量66.5g/m2、古紙パルプ配合率70%以上、サイズ度17秒、透気度35秒
上記の液体組成物を付着させる工程により作製された表7に記載の記録媒体に、表7に記載されたインクセットを搭載したインクジェット記録装置(IPSiO GX5000、株式会社リコー製)を用いて、インクを付与して画像を記録した。尚、表7中、比較例1乃至4については液体組成物の付着していない記録媒体(リサイクルPPC)に、インクを付与して画像を記録した。記録される画像は評価毎に異なるため、記録物の評価の項目で説明する。尚、インクを付与する際は、温度23±0.5℃、50±5%RHに調整された環境下、各インクの吐出量が均しくなるようにピエゾ素子の駆動電圧を変動させた。また、インクを付与する際の印字モードは、インクジェット記録装置に添付されたドライバで「普通紙−きれいモード、カラーマッチングoff」に設定した。
*インクセット1:インクM1、インクC1、インクY1、インクK1
*インクセット2:インクM2、インクC2、インクY2、インクK2
*インクセット3:インクM3、インクC3、インクY3、インクK3
*インクセット4:インクM4、インクC4、インクY4、インクK4
実施例、参考例、及び比較例の記録物について以下の評価を行った。
<濃度>
Microsoft(登録商標)Word2000にて作成された64point文字「■」が記録された記録物について、記録面の「■」部の濃度をX−Rite938にて測定し、下記の評価基準により判定した。
〔評価基準〕
◎:Black : 1.45以上、
Yellow : 0.90以上、
Magenta: 1.15以上、
Cyan : 1.20以上
○:Black : 1.35以上1.45未満、
Yellow : 0.85以上0.90未満、
Magenta: 1.05以上1.15未満、
Cyan : 1.10以上1.20未満
×:Black : 1.35未満、
Yellow : 0.85未満、
Magenta: 1.05未満、
Cyan : 1.10未満
Microsoft(登録商標)Word2000にて作成された64point文字「■」が記載された記録物について、記録面の「■」部の裏側をX−Rite938にて測色し、記録媒体の地肌濃度を差し引いたものを裏抜け濃度とした。測定された裏抜け濃度を下記評価基準により判定した。
〔評価基準〕
◎:Black : 0.09未満、
Yellow : 0.08未満、
Magenta: 0.09未満、
Cyan : 0.09未満、
○:Black : 0.09以上0.10未満、
Yellow : 0.08以上0.09未満、
Magenta: 0.09以上0.10未満、
Cyan : 0.09以上0.10未満、
×:Black : 0.10以上、
Yellow : 0.09以上、
Magenta: 0.10以上、
Cyan : 0.10以上
イエローのベタ画像内にマゼンタ、シアン、ブラックの0.5mmの線画像がそれぞれ記録された記録物について、異なる色のインクが隣接する色境界の滲みの発生を目視により観察した。同様に、シアンのベタ画像内にマゼンタ、イエロー、ブラックの0.5mmの線画像がそれぞれ記録された記録物、及びマゼンタのベタ画像内にシアン、イエロー、ブラックの0.5mmの線画像がそれぞれ記録された記録物についても色境界の滲みの発生を観察した。
〔評価基準〕
◎:全く問題なし、○:僅かに発生、問題なし、×:発生、問題あり
Microsoft(登録商標)Word2000により作成された6point黒文字「轟」の記録された記録物について、文字「轟」の部分のフェザリングの発生を目視により観察した。
〔評価基準〕
◎:全く問題なし、○:僅かに発生問題なし、△:少し発生問題あり、×:発生問題あり
Microsoft(登録商標)Word2000により作成された64point文字「■」をイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各色で記録された記録物について、文字「■」の部分を目視観察し、白ポチ(文字「■」中の空白部)の有無を評価した。
〔評価基準〕
◎:全く問題なし、 ○:僅かに有るが問題なし、 △:有るが許容範囲で問題なし、 ×:問題あり
Microsoft(登録商標)Word2000により作成された3cm×3cmのモノ黒色ベタ画像が記録された記録物について、温度23±1℃、湿度50±10%で24時間乾燥させた。続いて、CM−1型クロックメータに両面テープで取り付けられたJIS L 0803 綿3号を記録物のモノ黒ベタ画像部に当てるように5往復させた後、インクの付着した綿布の濃度をX−Rite938にて測定し、これを綿布の地肌色の濃度で差し引いて汚れ部の濃度とした。汚れ部の濃度を下記評価基準により判定した。
〔評価基準〕
○:0.15未満、△:0.15以上0.25未満、×:0.25以上
Microsoft(登録商標)Word2000により作成された3cm×3cmのモノ黒色ベタ画像が記録された記録物を作製した。続いて、記録された直後(10秒後)に、CM−1型クロックメータに両面テープで取り付けられたJIS L 0803 綿3号を記録物のモノクロベタ画像部に当てるように5往復させた後、インクの付着した綿布の濃度をX−Rite938にて測定し、これを綿布の地肌色の濃度で差し引いて汚れ部の濃度とした。汚れ部の濃度を下記評価基準により判定した。尚、評価は、温度23±1℃、湿度50±10%の環境下で行われた。
〔評価基準〕
○:0.2未満、△:0.2以上0.3未満、×:0.3以上
ロールコーターを用いて液体組成物を塗工するが、塗布装置内での液体組成物の泡立ち及び記録媒体への塗工性を目視で観察し、下記評価基準で評価した。
〔評価基準〕
○:殆ど泡立ちもなく記録媒体への塗工性も良好
△:泡立ちがあるが短時間であれば、記録媒体への塗工性も良好
×:泡立ちが激しく短時間でも記録媒体への塗工性不良が発生
2 膜厚制御ローラ
3 汲み上げローラ
4 付与ローラ
5 カウンタローラ
6 記録媒体
7 給紙ローラ
8 給紙トレイ
10 用紙送りローラ
11〜16 記録媒体送りローラ
17 記録媒体
18 給紙ローラ
20 記録ヘッド
21 インクカートリッジ
22 キャリッジ軸
23 キャリッジ
31 記録媒体ガイド
32、33 記録媒体送りローラ
34 記録媒体戻しガイド
35 用紙送りガイド
101 記録媒体
102 液体組成物の付着部
103 顔料
104 ビヒクル
Claims (8)
- 負の電荷を有する粒子が分散された分散液の前記粒子を凝集させるための液体組成物であって、
アミンとエピハロヒドリンとを含むモノマーを重合させてなる水溶性カチオンポリマーと、
フッ素系界面活性剤と、
(6)式で示される化合物と、
水と、を含有することを特徴とする液体組成物。
HOR1R3C−[CH2]n−CR2R4OH (6)
[(6)式中、R1及びR2は、それぞれ炭素数が3乃至6のアルキル基であり、R3およびR4は、それぞれ炭素数が1又は2のアルキル基であり、nは1乃至6の整数である。] - 更に有機酸アンモニウム塩を含有することを特徴とする請求項1に記載の液体組成物。
- 前記有機酸アンモニウム塩が、乳酸アンモニウムであることを特徴とする請求項2に記載の液体組成物。
- 前記水溶性カチオンポリマーが、(1)式で示される共重合体、(2)式で示される繰り返し単位を有する共重合体、及び、(3)式で示されるモノマーと(4)式で示されるモノマーと(5)式で示されるモノマーとを重合してなる共重合体から選ばれる少なくとも1種類の化合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の液体組成物。
- 表面張力が30mN/m以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の液体組成物。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の液体組成物を記録媒体に付着させる工程と、
前記液体組成物が付着した記録媒体に、着色剤を含む負の電荷を有する粒子が分散された分散液を付着させて画像を記録する工程と、
を有することを特徴とする記録方法。 - 前記着色剤が、
自己分散性の顔料、樹脂により被覆される顔料、及び分散剤により分散される顔料からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項6に記載の記録方法。 - 請求項6又は7に記載の記録方法により画像が記録されたことを特徴とする記録物。
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