JP5107103B2 - 二次沈殿を生じない精製植物エキスの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、飲食品、保健衛生・医薬品などの原料素材、あるいはそれ自体が風味素材・機能性素材として有用な精製植物エキスの製造方法に関し、更に詳しくは、機能性飲料などの飲料に多量に添加した場合において、飲料の保存中に経時的な沈殿を発生しない精製植物エキスの製造方法に関する。
茶類、コーヒー、種実類、野菜、果実、ハーブ、スパイスなどの植物エキスは単に嗜好品としてだけではなく、多くの機能性、生理的効果を有することが判明しつつある。これらの植物エキスには機能性成分としてフラボノイド、カテキン、クロロゲン酸などのポリフェノール類、フラボノイド配糖体、トリテルペノイド配糖体などの有用な成分が含まれていることが判明しつつあり、これらの植物エキスが飲食品に添加されるケースが増えている。これら植物原料からの機能性成分の抽出においては水、エタノール、メタノール、アセトン、ブタノール、テトラヒドロフランなどの極性溶媒が使用されることが多いが、抽出物が添加される最終製品が飲食品の場合、安全性の観点から、一般に、水またはエタノール水溶液が使用されることが多い。また、一般的に水単独よりもエタノールを含む溶媒系の方が前記の機能性成分が抽出されやすく、かつ、糖類、多糖類、ペクチン、アミノ酸、ペプチドなどが抽出されにくいため、前記機能性成分抽出においては、水−エタノール系による抽出はごく普通に行われている。
一方、これらの植物エキスは前記フラボノイド、カテキン、クロロゲン酸などのポリフェノール類、フラボノイド配糖体、トリテルペノイド配糖体成分の他にも単糖類、オリゴ糖類、多糖類、アミノ酸、ペプチド、タンパク質、ペクチン、脂質、その他不明成分の多種多様な成分の混合物であるため、飲料などに添加した場合、経時的に濁りや沈殿物発生の原因となることが多い。飲料中に植物エキスを配合した場合の二次沈殿防止方法としては、従来よりさまざまな工夫、検討がなされており、例えば、エキスの遠心分離処理、濾過処理、酵素処理、凝集剤による沈降や、飲料製品の高粘度化などが例示できる。さらに、その具体例としては、例えば、ハーブエキスを含有する飲料にキサンタンガムと糖アルコールを添加する方法（特許文献１）、緑茶飲料をヘミセルラーゼ活性を有する酵素で処理する方法（特許文献２）、緑茶飲料をβ−マンナナーゼで処理する方法（特許文献３）、緑茶飲料に硫酸化ムコ多糖を添加する方法（特許文献４）、野菜搾汁液を酸性下でペクチナーゼ処理し加熱後濾過する方法（特許文献５）、植物エキスをラッカーゼ酵素活性を有する酵素とポリビニルポリピロリドンを併用処理する方法（特許文献６）、プロアントシアニジン含有植物体からの抽出液をキチン、キトサンなどと接触させ非吸着物を回収する方法（特許文献７）などが提案されている。
一方、特許文献１の方法では飲料中にキサンタンガムや糖アルコールを添加するため粘度が増加してしまうという欠点があり、特許文献２、３および５のような酵素処理による方法は酵素による処理が煩雑な上、効果がそれほど大きくはなく、引用文献４に記載の硫酸化ムコ多糖の添加は添加物表示が必要となり、特許文献６および７に記載のような吸着剤に不要物を吸着させる方法では必要な成分まで除かれてしまう可能性があるなどの欠点があり、実用上は必ずしも満足のいく方法とはいえなかった。
そこで、本発明者等は、鋭意検討を行った結果、驚くべきことに、植物原料を一旦水などの水性溶媒で抽出後濃縮し、次いで、その濃縮物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、さらに、そのエタノール水溶液またはエタノール抽出液を再び濃縮し、その濃縮物に水を添加して希釈した後、希釈液を濾過または遠心分離することにより得られるエキスが、各種の飲料に添加しても、添加後の経時変化によっても濁りや沈殿の発生原因とはならず、安定性に影響及ぼさないことを見出し、本発明を完成するに至った。
かくして本発明は、精製植物エキスの製造方法であって、
（工程１）植物エキスの濃縮物を、ｐＨ１〜４．５の酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出する工程、
（工程２）工程１で得られた抽出液を、屈折糖度（２０℃）でＢx５０°〜Ｂx８０°の範囲内まで濃縮する工程、
（工程３）工程２で得られた濃縮物に水を添加して、屈折糖度（２０℃）でＢx５°〜４５°となるように希釈する工程、
（工程４）工程３で得られた希釈液を濾過または遠心分離する工程、
を順に行うことを特徴とする精製植物エキスの製造方法を提供するものである。
（工程１）植物エキスの濃縮物を、ｐＨ１〜４．５の酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出する工程、
（工程２）工程１で得られた抽出液を、屈折糖度（２０℃）でＢx５０°〜Ｂx８０°の範囲内まで濃縮する工程、
（工程３）工程２で得られた濃縮物に水を添加して、屈折糖度（２０℃）でＢx５°〜４５°となるように希釈する工程、
（工程４）工程３で得られた希釈液を濾過または遠心分離する工程、
を順に行うことを特徴とする精製植物エキスの製造方法を提供するものである。
また、本発明は、植物エキスの濃縮物が植物原料を水または水とエタノールの混液で抽出し、濃縮したものであることを特徴とする前記精製植物エキスの製造方法を提供するものである。
さらにまた、本発明では、植物エキスの濃縮物の水分含量が５０％以下であり、かつ、エタノール水溶液またはエタノールにおける水／エタノールの重量比が５０／５０〜０／１００であることを特徴とする請求項１または２に記載の精製植物エキスの製造方法も提供される。
本発明の方法によって得られる精製植物エキスは、飲食品、保健衛生・医薬品などの原料素材として、あるいはそれ自体が風味素材・機能性素材として有用であり、飲料中での安定性が高く、異味異臭が無く、汎用性が高く、かつ、飲料等に多量に添加しても精製植物エキスを添加していない飲料と比較して、経時的な二次沈殿発生量が多くはならない。本発明ではこのような優れた特徴のある精製植物エキスを効率よく、簡便な方法で製造することができる。
以下、本発明について更に詳細に述べる。
本発明で使用することのできる植物原料は広く一般的な植物原料全般をさすが、特に茶類、コーヒー、ココア、種実類、野菜、果実、ハーブ、スパイス、海藻などを挙げることができる。コーヒーとしてはアラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種のいずれの豆も使用でき、これらの生および焙煎豆が使用できる。茶類としては緑茶、紅茶、ウーロン茶、ほうじ茶、プーアール茶などのほかマテ茶、ギムネマ茶、ドクダミ茶などの一般的に嗜好飲料原料類と呼ばれるものが全般に使用できる。また、種実類としてはピーナッツ、アーモンド、カシューナッツ、ヘーゼルナッツ、マカダミアナッツ、ピーカンナッツなどを例示できる。野菜類としてはキャベツ、セロリ、レタス、ブロッコリー、カリフラワー、サラダ菜、チンゲンサイ、ほうれん草、小松菜、春菊、菜の花、ミツバ、パセリ、トマト、ナス、キュウリ、カボチャ、ゴーヤ、ピーマン、パプリカ、トウガラシ、人参、大根、ゴボウ、レンコン、ジャガイモ、サツマイモ、サトイモ、ナガイモ、ヤマイモ、ヤマトイモ、ラッキョウ、ニンニク、タマネギ、ネギ、ニラ、ワケギ、シメジ、シイタケ、マツタケ、ナメコ、エノキ、マイタケ、エリンギなどが例示できる。果実類としてはオレンジ、レモン、グレープフルーツ、バナナ、リンゴ、パインアップル、ライチ、ブルーベリー、エルダーベリー、スイカ、メロン、ナシ、カキ、ウメ、モモ、アンズ、アプリコット、ブドウ、マンゴー、キウイフルーツ、イチゴなどの果物およびこれらの果汁を例示することができる。ハーブ・スパイス類としてはセージ、タイム、マジョラム、オレガノ、バジル、ペパーミント、シソ、レモンバーム、ベルベナ、セーボリー、ローズマリー、レモングラス、ブルーベリーリーフ、ベイリーフ、ユーカリリーフ、サッサフラス、サンダルウッド、ニガヨモギ、センブリ、レッドペッパー、ゴマ、シンナモン、カッシャ、スターアニス、ワサビ、西洋ワサビ、ホースラディッシュ、ミズガラシ、マスタード、トンカ豆、フェヌグリーク、サンショウ、ブラックペッパー、ホワイトペッパー、オールスパイス、ナツメグ、メース、クローブ、セリ、アンゲリカ、チャービル、アニス、フェンネル、タラゴン、コリアンダー、クミン、ディル、キャラウェー、ガランガ、カルダモン、ジンジャー、ガジュツ、ターメリック、バニラ、ジュニパーベリー、ウインターグリーン、ジャーマンカモミール、ローマンカモミール、菊花、ラベンダー、ハイビスカスフラワー、サフラン、マリーゴールド、オレンジフラワー、マローフラワー、ローズヒップ、サンザシ、リュウガン、クコシ、サンデュー、オレンジピール、レモンピール、マシュマロールート、チョウセンニンジン、デンシチニンジン、エゾウコギ、ギムネマ、ルイボスティー、トチュウなどを例示することができる。海草類としてはコンブ、ワカメ、アオサ、ノリ、アオノリ、テングサなどを例示することができる。
本発明で使用することのできる植物原料は広く一般的な植物原料全般をさすが、特に茶類、コーヒー、ココア、種実類、野菜、果実、ハーブ、スパイス、海藻などを挙げることができる。コーヒーとしてはアラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種のいずれの豆も使用でき、これらの生および焙煎豆が使用できる。茶類としては緑茶、紅茶、ウーロン茶、ほうじ茶、プーアール茶などのほかマテ茶、ギムネマ茶、ドクダミ茶などの一般的に嗜好飲料原料類と呼ばれるものが全般に使用できる。また、種実類としてはピーナッツ、アーモンド、カシューナッツ、ヘーゼルナッツ、マカダミアナッツ、ピーカンナッツなどを例示できる。野菜類としてはキャベツ、セロリ、レタス、ブロッコリー、カリフラワー、サラダ菜、チンゲンサイ、ほうれん草、小松菜、春菊、菜の花、ミツバ、パセリ、トマト、ナス、キュウリ、カボチャ、ゴーヤ、ピーマン、パプリカ、トウガラシ、人参、大根、ゴボウ、レンコン、ジャガイモ、サツマイモ、サトイモ、ナガイモ、ヤマイモ、ヤマトイモ、ラッキョウ、ニンニク、タマネギ、ネギ、ニラ、ワケギ、シメジ、シイタケ、マツタケ、ナメコ、エノキ、マイタケ、エリンギなどが例示できる。果実類としてはオレンジ、レモン、グレープフルーツ、バナナ、リンゴ、パインアップル、ライチ、ブルーベリー、エルダーベリー、スイカ、メロン、ナシ、カキ、ウメ、モモ、アンズ、アプリコット、ブドウ、マンゴー、キウイフルーツ、イチゴなどの果物およびこれらの果汁を例示することができる。ハーブ・スパイス類としてはセージ、タイム、マジョラム、オレガノ、バジル、ペパーミント、シソ、レモンバーム、ベルベナ、セーボリー、ローズマリー、レモングラス、ブルーベリーリーフ、ベイリーフ、ユーカリリーフ、サッサフラス、サンダルウッド、ニガヨモギ、センブリ、レッドペッパー、ゴマ、シンナモン、カッシャ、スターアニス、ワサビ、西洋ワサビ、ホースラディッシュ、ミズガラシ、マスタード、トンカ豆、フェヌグリーク、サンショウ、ブラックペッパー、ホワイトペッパー、オールスパイス、ナツメグ、メース、クローブ、セリ、アンゲリカ、チャービル、アニス、フェンネル、タラゴン、コリアンダー、クミン、ディル、キャラウェー、ガランガ、カルダモン、ジンジャー、ガジュツ、ターメリック、バニラ、ジュニパーベリー、ウインターグリーン、ジャーマンカモミール、ローマンカモミール、菊花、ラベンダー、ハイビスカスフラワー、サフラン、マリーゴールド、オレンジフラワー、マローフラワー、ローズヒップ、サンザシ、リュウガン、クコシ、サンデュー、オレンジピール、レモンピール、マシュマロールート、チョウセンニンジン、デンシチニンジン、エゾウコギ、ギムネマ、ルイボスティー、トチュウなどを例示することができる。海草類としてはコンブ、ワカメ、アオサ、ノリ、アオノリ、テングサなどを例示することができる。
本発明でいう植物エキスの濃縮物とは上記の植物原料から溶媒で抽出して得られたエキスの濃縮物であれば、いかなる方法で得られたエキスの濃縮物でも良く、市販の植物エキス濃縮物やその粉末でも使用することができる。抽出溶媒としては、水または水とエタノールの混液が好ましいが、含水親水性有機溶媒、例えば、含水率５重量％以上、好ましくは含水率５〜９０重量％のメタノール、エタノール、２−メチルエチルケトン、２−プロパノール、アセトン、メチルエチルケトンなどの含水水混和性有機溶媒を例示することができる。
これらの水または含水親水性有機溶媒は通常植物原料１重量部に対して２〜５０重量部を使用し、温度２０℃〜１００℃にて抽出を行う。抽出操作はバッチ式またはカラムによる連続式などの従来既知の抽出方法をそのまま採用することができる。
植物原料の抽出液は引き続き、高濃度となるまで濃縮する。高濃度の範囲としては、水分含量が５０％以下であることが好ましく、また、濃縮の結果得られる乾燥粉末も使用することができる。水分含量が５０％を越えると、次の工程である酸性下でのエタノール水溶液またはエタノール抽出において、飲料添加後の二次沈殿の原因となる不純物が多く抽出されるため好ましくない。かかる濃縮または乾燥方法は高濃度まで濃縮することができればいかなる方法を用いても良く、例えば、常圧濃縮、減圧濃縮、ＲＯ膜濃縮、凍結濃縮、噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などを例示することができる。
本発明では、まず、上記の方法により得られる植物エキスの濃縮物を酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出する。この際、抽出時のｐＨを酸性とするための方法として酸を加える方法が例示できる。また、植物原料自体が酸性となっている原料では、酸を加えなくとも酸性となる場合もある。酸性であるためのｐＨの範囲としては、例えばｐＨ１〜６の範囲内、好ましくはｐＨ２〜５の範囲内、より好ましくはｐＨ２．５〜４．５の範囲内を例示することができる。ｐＨの調整に使用できる酸としてはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸等の有機酸、塩酸、硫酸、リン酸などの鉱酸などを挙げることができる。酸は植物エキスの濃縮物の側に加えても、エタノール水溶液またはエタノールの側に加えても良い。
植物エキスの濃縮物が植物エキス乾燥粉末の場合であれば、乾燥工程の前に植物エキスに酸を加える方法あるいは、抽出に用いるエタノール水溶液またはエタノールに加える方法が可能である。
植物エキスの濃縮物の抽出に使用するエタノール水溶液またはエタノールの水／エタノールの重量比の好ましい範囲としては５０／５０〜０／１００、好ましくは４０／６０〜１／９９、より好ましく３０／７０〜１／９９を挙げることができる。水がこの範囲を超えて多い場合、飲料添加後の二次沈殿の原因となる不純物が抽出されるため好ましくない。
エタノール水溶液またはエタノールの使用量としては植物エキスの濃縮物１重量部に対し、１倍量〜１０倍を挙げることができる。
エタノール水溶液またはエタノールの使用量としては植物エキスの濃縮物１重量部に対し、１倍量〜１０倍を挙げることができる。
本発明における酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出する方法の好ましい実施態様を例示すれば以下の通りである。植物エキスの濃縮物が液状である場合、植物エキスの濃縮物に酸を加えてｐＨを調整した後、２０℃〜７０℃にて攪拌しながら徐々にエタノール水溶液またはエタノールを添加する。この場合、エタノール水溶液またはエタノールの添加に伴い、徐々に不溶物が析出する。また逆に、エタノール水溶液またはエタノールをあらかじめ準備しておき、２０℃〜７０℃にて攪拌しながら、徐々に植物エキスの濃縮物を加えていっても良い。不溶な成分を除去するための必要量のエタノール水溶液またはエタノールと混合後、さらに３０分〜２時間攪拌し、２０℃〜３０℃まで冷却した後、不溶解物をデカンテーション、遠心分離、濾過などにより除去し、精製した植物エキスを含むエタノール水溶液またはエタノール溶液を得る。また、植物エキスの濃縮物が乾燥粉末の場合はエタノール水溶液またはエタノールに植物エキス粉末を加えても良いし、植物エキス粉末にエタノール水溶液またはエタノールを加えても良い。その後の工程は植物エキスの濃縮物が液状である場合と同様の操作にて行うことができる。
植物エキスの濃縮物の酸性条件下でのエタノール水溶液またはエタノールによる抽出に先立ち、原料植物がカフェインを含有する場合は、公知の脱カフェイン処理を行っても良い。脱カフェイン処理方法としては植物エキスを中性からアルカリ条件下で合成吸着樹脂処理する方法、植物エキスを合成吸着樹脂処理した後、吸着部をアルカリ水溶液で脱着する方法、植物エキスを陽イオン交換樹脂処理する方法などを例示することができる。
前記の植物エキスを含むエタノール水溶液またはエタノール溶液は引き続き濃縮を行い、屈折糖度（２０℃）でＢx５０°〜Ｂx８０°とする。この工程における濃縮方法もいかなる方法を用いても良く、例えば、常圧濃縮、減圧濃縮、ＲＯ膜濃縮、凍結濃縮などを例示することができる。濃縮物の濃度がＢｘ５０°より低い場合は引き続き行う水希釈工程で沈殿が充分生成せず、またＢｘ８０°以上に濃縮することは粘度が高くなり作業性が悪くなる。
引き続き、濃縮物に水を添加して希釈し、良く混合する。この工程により不溶物が生成し、濁りを生ずるが、ここで生成する不溶物が飲料などに添加した場合の二次沈殿の原因物質であると予想される。希釈液の濃度としては屈折糖度（２０℃）でＢx５°〜Ｂｘ４５°が好ましく、さらにはＢx１０°〜Ｂｘ４０°がより好ましい。希釈濃度がＢx４５°より高いと、沈殿が充分生成しないのみならず、粘度が高くなってしまい濾過や遠心分離が困難となってしまう。また、希釈濃度の下限は飲料添加後の二次沈殿の原因物質除去の観点からは特に設定する必要はないが、Ｂx５°より低いと濾過する液量が増え作業に時間を要するため好ましくない。またＢｘ１０°以上であっても濾過性には特に問題ないため、Ｂｘ１０°以上の濃度で作業した方が濾過する液量を減らすことができ、作業上は有利である。
水の添加に引き続き、濾過または遠心分離を行い、不溶物を除去する。濾過方法としては、濾紙濾過、ミクロフィルター（ＭＦ）、ウルトラフィルター（ＵＦ）などを例示することができるが、生産効率を考慮した場合、濾紙濾過が好ましい。濾紙濾過を行う場合は、自然濾過、吸引濾過、加圧濾過いずれの方法でも行うことができる。濾過に使用する濾紙は一般的に使用されている濾紙で良く、例えば、東洋濾紙Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．１３１、Ｎｏ．２６、Ｎｏ．２７、Ｎｏ．２８（以上ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙社製）、ワットマン濾紙Ｎｏ．１（ワットマン社製）などを例示することができる。また、濾紙による濾過に際しては濾過効率を上げるため濾過助剤を使用することが好ましく、濾過助剤としては、ケイソウ土、酸性白土、活性白土、タルク類、粘土、ゼオライト、粉末セルロース等を例示することができる。濾過助剤の使用法としては、プレコート、ボディーフィードまたはその両方の併用を例示することができる。遠心分離により濁りを除去する場合は、いかなるタイプの遠心分離機を使用しても良いが、バスケット型遠心分離機、シャープレス型（筒型）遠心分離機、分離板型遠心分離機などを用いることができる。また、遠心分離を行う際の重力加速度および処理時間は実験室レベルでは８００×Ｇ、５分程度の処理で良いが、実際の製造に際してはそれに相当する沈殿除去能力を求め、対応する回転数、処理時間にて行うことが好ましい。
また、濾過または遠心分離を行う際の温度は常温で行うことが可能であり、０〜３０℃、好ましくは１０〜２５℃を例示することができる。
得られた濾液または遠心分離液は、減圧または常圧にて濃縮し、濃縮物とすることもできる。該濃縮物は濃縮の途中あるいは濃縮後にグリセリン、プロピレングリコール、エタノール等の保留剤を添加することにより、状態の安定化をはかることもできる。また、該濃縮液はそのまま、あるいはデキストリン類、デンプン類、天然ガム類、糖類その他の賦形剤を添加して、既知の方法により乾燥して、粉末状、顆粒状その他任意の固体形態とすることもできる。
かくして得られた、本発明の精製植物エキスは、ビタミンやミネラル、アミノ酸その他機能性素材などを配合した機能性飲料、コーヒー飲料、茶飲料（緑茶、紅茶、半発酵茶、後発酵茶）、麦茶飲料、混合茶飲料、無果汁透明飲料、果汁飲料、炭酸飲料、乳飲料、乳性飲料などに製品中に精製植物エキス由来の固形分濃度として０．２％〜０．８％という高濃度で添加しても、精製植物エキスを添加しない飲料と比べて、飲料保存中の二次沈殿発生量が増加することはなく、安心して添加することができる。
以下、実施例により本発明の好ましい態様をさらに詳しく説明する。
以下、実施例により本発明の好ましい態様をさらに詳しく説明する。
実施例１
緑茶（静岡産、やぶきた、二番茶）粉砕物１０００ｇおよび６０％エタノール１０Ｋｇをフラスコに仕込み、６０〜６５℃で４時間攪拌抽出した。２５℃まで冷却後、バスケット型遠心分離機（脱水機）にて固液分離し、分離液をＮｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し濾液７８５０ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．４°（水分含量４４．０％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ６．０）の濃縮緑茶エキス３２５．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３８．０ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４８．６％（全液量３６３．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５４３．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝３１．５／６８．５）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液８７２．８ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２４６．５ｇ（参考品１：Ｂx７０．０°、水分含量４４．３％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定）を得た。参考品１に、水３２８．７gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液５４３gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３７．１g（本発明品１：Ｂx６８．０°、固形分５４．４％）を得た。
水分の測定方法：Ｋｅｔｔ赤外線水分計
固形分の測定方法：固形分（％）＝（１００−水分（％））
として計算した。
緑茶（静岡産、やぶきた、二番茶）粉砕物１０００ｇおよび６０％エタノール１０Ｋｇをフラスコに仕込み、６０〜６５℃で４時間攪拌抽出した。２５℃まで冷却後、バスケット型遠心分離機（脱水機）にて固液分離し、分離液をＮｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し濾液７８５０ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．４°（水分含量４４．０％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ６．０）の濃縮緑茶エキス３２５．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３８．０ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４８．６％（全液量３６３．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５４３．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝３１．５／６８．５）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液８７２．８ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２４６．５ｇ（参考品１：Ｂx７０．０°、水分含量４４．３％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定）を得た。参考品１に、水３２８．７gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液５４３gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３７．１g（本発明品１：Ｂx６８．０°、固形分５４．４％）を得た。
水分の測定方法：Ｋｅｔｔ赤外線水分計
固形分の測定方法：固形分（％）＝（１００−水分（％））
として計算した。
実施例２（実施例１の希釈濃度を高濃度に変えたもの）
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水１８４．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４０８．９gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３５．５g（本発明品２：Ｂx６８．２°、固形分５４．５％）を得た。
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水１８４．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４０８．９gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３５．５g（本発明品２：Ｂx６８．２°、固形分５４．５％）を得た。
実施例３（実施例１の希釈濃度を低濃度に変えたもの）
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水６１６．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液８５０．０ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４１．１g（本発明品３：Ｂx６８．１°、固形分５４．４％）を得た。
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水６１６．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液８５０．０ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４１．１g（本発明品３：Ｂx６８．１°、固形分５４．４％）を得た。
実施例４（希釈濃度を実施例３よりもさらに低濃度に変えたもの）
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水１４７９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１８９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４２．５ｇ（本発明品４：Ｂx６８．０°、固形分５３．９％）を得た。
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水１４７９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１８９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４２．５ｇ（本発明品４：Ｂx６８．０°、固形分５３．９％）を得た。
実施例５（濃縮緑茶エキスが粉末である例）
実施例１と全く同ーの条件および方法で得られた抽出濾液（７８５０ｇ）をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４０°の濃縮緑茶エキス４３１．３ｇ（ｐＨ６．０）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）９１．０ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮緑茶エキス粉末１７１．４ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１０２８．４ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１０１１．１ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．１１ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１２３．６ｇ（参考品２：Ｂｘ６８．０°）を得た。参考品２に水２９６．６ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４０５．６gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１１９．８g（本発明品５：Ｂx６８．１°、固形分５４．４％）を得た。
実施例１と全く同ーの条件および方法で得られた抽出濾液（７８５０ｇ）をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４０°の濃縮緑茶エキス４３１．３ｇ（ｐＨ６．０）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）９１．０ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮緑茶エキス粉末１７１．４ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１０２８．４ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１０１１．１ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．１１ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１２３．６ｇ（参考品２：Ｂｘ６８．０°）を得た。参考品２に水２９６．６ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４０５．６gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１１９．８g（本発明品５：Ｂx６８．１°、固形分５４．４％）を得た。
比較例１
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水９８．６gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４１．５g（比較品１：Ｂx６８．１、固形分５４．４％）を得た。
実施例１と同様にして２４６．５ｇの参考品１を得た。参考品１に、水９８．６gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４１．５g（比較品１：Ｂx６８．１、固形分５４．４％）を得た。
実施例６
表１に示す配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２を飲料に０．５５重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
表１に示す配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２を飲料に０．５５重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表２に示す。
判定基準
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表２における本発明品は、緑茶エキスの濃縮物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製緑茶エキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていない緑茶エキスである。表２に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品を同じ量添加した。その結果、表２に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、緑茶エキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表２における本発明品は、緑茶エキスの濃縮物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製緑茶エキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていない緑茶エキスである。表２に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品を同じ量添加した。その結果、表２に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、緑茶エキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
実施例７（コーヒー飲料への添加）
焙煎したコーヒー豆１０００ｇ（Ｌ値２０）を粉砕した後、撹拌を行いながら、１４倍量の９０℃熱水で、１５分間抽出を行った。抽出終了後、市販の紙製の濾過フィルターで抽出液を濾過し、濾液を氷冷し、コーヒー抽出液１０８７０ｇを得た（以下コーヒー抽出液１とする）。コーヒー抽出液１を４３４．８ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方でコーヒーエキス由来のＢｘ１°）、これに、本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２をそれぞれ５．５ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入りコーヒー飲料を得た。
得られたコーヒー飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表３に示す。
焙煎したコーヒー豆１０００ｇ（Ｌ値２０）を粉砕した後、撹拌を行いながら、１４倍量の９０℃熱水で、１５分間抽出を行った。抽出終了後、市販の紙製の濾過フィルターで抽出液を濾過し、濾液を氷冷し、コーヒー抽出液１０８７０ｇを得た（以下コーヒー抽出液１とする）。コーヒー抽出液１を４３４．８ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方でコーヒーエキス由来のＢｘ１°）、これに、本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２をそれぞれ５．５ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入りコーヒー飲料を得た。
得られたコーヒー飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表３に示す。
比較例２
実施例７において、コーヒー抽出液に替えて水を使用する以外は実施例７と全く同様に、本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２の精製緑茶エキスを添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１〜５、比較品１参考品１または参考品２を５．５ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表４に示す。
実施例７において、コーヒー抽出液に替えて水を使用する以外は実施例７と全く同様に、本発明品１〜５、比較品１、参考品１または参考品２の精製緑茶エキスを添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１〜５、比較品１参考品１または参考品２を５．５ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表４に示す。
表３に示したとおり、本発明品１〜５を添加したコーヒー飲料は精製緑茶エキス無添加のコーヒー飲料と比べて保存後の沈殿量にほとんど差がないが、参考品または比較品を実施例と同量添加したコーヒー飲料は、精製緑茶エキス無添加品と比べ１．５倍の沈殿を生じた。なお、表４に示したとおり、コーヒー抽出液を使用せず、精製緑茶エキスを希釈した場合、本発明品、比較品、参考例のいずれにおいても沈殿を全く生じないため、沈殿はコーヒーエキスと精製緑茶エキスの相互作用により生じることは明らかである。
実施例８
ウーロン茶（鉄観音 Ｋ−１０７、福建省産）１０００ｇを３Ｌカラムに仕込み６５℃に加温した４０％エタノール１０Ｋｇを１００ｍｌ／分でカラム上部より送り込み、ウーロン茶原料が全量溶剤に浸った後、溶剤の送り込み速度と同じ速さで、カラム下部より抽出液を抜き取り、仕込み溶剤を使い切った後は空気を送り込むことにより原料内の溶液を抜き取り、抽出液を得た（抽出所要時間約２時間）。抽出液は抜き取りと同時に冷却し、２５℃とし、全液を合わせ、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し濾液８４８５ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．０°（水分含量４２．５％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ６．０）の濃縮ウーロン茶エキス３５２．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約４１．２ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４７．３％（全液量３９３．２ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５８０．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝３０．７／６９．３）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液９６５．２ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２５５．９ｇ（参考品３：Ｂx７０．１°、水分含量４４．３％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定）を得た。参考品３に、水３４１．２gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液５７７．３gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２８３．４g（本発明品６：Ｂx６０．０°、固形分４９．２％）を得た。
ウーロン茶（鉄観音 Ｋ−１０７、福建省産）１０００ｇを３Ｌカラムに仕込み６５℃に加温した４０％エタノール１０Ｋｇを１００ｍｌ／分でカラム上部より送り込み、ウーロン茶原料が全量溶剤に浸った後、溶剤の送り込み速度と同じ速さで、カラム下部より抽出液を抜き取り、仕込み溶剤を使い切った後は空気を送り込むことにより原料内の溶液を抜き取り、抽出液を得た（抽出所要時間約２時間）。抽出液は抜き取りと同時に冷却し、２５℃とし、全液を合わせ、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し濾液８４８５ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．０°（水分含量４２．５％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ６．０）の濃縮ウーロン茶エキス３５２．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約４１．２ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４７．３％（全液量３９３．２ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５８０．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝３０．７／６９．３）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液９６５．２ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２５５．９ｇ（参考品３：Ｂx７０．１°、水分含量４４．３％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定）を得た。参考品３に、水３４１．２gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液５７７．３gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２８３．４g（本発明品６：Ｂx６０．０°、固形分４９．２％）を得た。
実施例９（実施例８の希釈濃度を高濃度に変えたもの）
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水１９２．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４２８．６gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２５１．８g（本発明品７：Ｂx６８．０°、固形分５４．２％）を得た。
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水１９２．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４２８．６gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２５１．８g（本発明品７：Ｂx６８．０°、固形分５４．２％）を得た。
実施例１０（実施例８の希釈濃度を低濃度に変えたもの）
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水６０４．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液８４１．８ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４３．２g（本発明品８：Ｂx６８．１°、固形分５４．３％）を得た。
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水６０４．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液８４１．８ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２４３．２g（本発明品８：Ｂx６８．１°、固形分５４．３％）を得た。
実施例１１（希釈濃度を実施例１０よりもさらに低濃度に変えたもの）
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水１４２２．３ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１６４５．８gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３４．５ｇ（本発明品９：Ｂx６８．０°、固形分５４．１％、）を得た。
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水１４２２．３ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１６４５．８gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２３４．５ｇ（本発明品９：Ｂx６８．０°、固形分５４．１％、）を得た。
実施例１２（濃縮ウーロン茶エキスが粉末である例）
実施例８と全く同ーの条件および方法で得られた抽出濾液（８４８０ｇ）をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４０°の濃縮ウーロン茶エキス４４９．６ｇ（ｐＨ６．０）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８５．６ｇを加えｐＨを３．０とした後、噴霧乾燥し、濃縮ウーロン茶エキス粉末１８１．４ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１０８８．４ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ３．０）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１０５０．３ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．２５ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１４３．２ｇ（参考品４：Ｂｘ６８．０°）を得た。参考品４に水３４３．７ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４５３．６gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１２６．５g（本発明品１０：Ｂx６８．０°、固形分５４．２％）を得た。
実施例８と全く同ーの条件および方法で得られた抽出濾液（８４８０ｇ）をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４０°の濃縮ウーロン茶エキス４４９．６ｇ（ｐＨ６．０）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８５．６ｇを加えｐＨを３．０とした後、噴霧乾燥し、濃縮ウーロン茶エキス粉末１８１．４ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１０８８．４ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ３．０）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１０５０．３ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．２５ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１４３．２ｇ（参考品４：Ｂｘ６８．０°）を得た。参考品４に水３４３．７ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４５３．６gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１２６．５g（本発明品１０：Ｂx６８．０°、固形分５４．２％）を得た。
比較例３
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水９２．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２５１．８g（比較品２：Ｂx６７．９、固形分５３．９％）を得た。
実施例８と同様にして２５５．９ｇの参考品３を得た。参考品３に、水９２．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２５１．８g（比較品２：Ｂx６７．９、固形分５３．９％）を得た。
実施例１３
焙煎大麦（Ｌ値３５）粗挽き５００ｇ、焙煎玄米（Ｌ値５４）粗挽き５００ｇおよび焙煎ハトムギ（Ｌ値２８）粗挽き５００ｇを９５℃熱水３０Ｋｇに投入し、ゆっくり５分間攪拌した後、ネル濾過フィルターにて熱時濾過し、濾液を２０℃まで冷却し、さらにＮｏ．２６濾紙（３００ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー２５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し混合茶抽出濾液２１．５９Ｋｇを得た。混合茶抽出濾液２１６ｇに本発明品６〜１０、比較品２、参考品３または参考品４を飲料に１．０重量％添加し、重曹にてｐＨを６．５に調整した後、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表５に示す。
焙煎大麦（Ｌ値３５）粗挽き５００ｇ、焙煎玄米（Ｌ値５４）粗挽き５００ｇおよび焙煎ハトムギ（Ｌ値２８）粗挽き５００ｇを９５℃熱水３０Ｋｇに投入し、ゆっくり５分間攪拌した後、ネル濾過フィルターにて熱時濾過し、濾液を２０℃まで冷却し、さらにＮｏ．２６濾紙（３００ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にセルロースパウダー２５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し混合茶抽出濾液２１．５９Ｋｇを得た。混合茶抽出濾液２１６ｇに本発明品６〜１０、比較品２、参考品３または参考品４を飲料に１．０重量％添加し、重曹にてｐＨを６．５に調整した後、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表５に示す。
判定基準
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表５における本発明品は、ウーロン茶エキスの濃縮物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製ウーロン茶エキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていないウーロン茶エキスである。表５に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品を同じ量添加した。その結果、表５に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、ウーロン茶エキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表５における本発明品は、ウーロン茶エキスの濃縮物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製ウーロン茶エキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていないウーロン茶エキスである。表５に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品を同じ量添加した。その結果、表５に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、ウーロン茶エキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
実施例１４
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調製した。これに本発明品６〜１０、比較品２、参考品３または参考品４を飲料に０．５５重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。 得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表６に示す。
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調製した。これに本発明品６〜１０、比較品２、参考品３または参考品４を飲料に０．５５重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。 得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表６に示す。
判定基準
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表６に示したとおり、ビタミン入り果汁・野菜ドリンクに対しても実施例１３と同様、本発明品は比較品、参考品と比べ保存後の沈殿量が少なく、保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表６に示したとおり、ビタミン入り果汁・野菜ドリンクに対しても実施例１３と同様、本発明品は比較品、参考品と比べ保存後の沈殿量が少なく、保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
実施例１５
焙煎コーヒー豆（コロンビア Ｌ値２０）の粉砕物１０００ｇをカラムに充填し（カラム内径７ｃｍ、長さ２５ｃｍ、１本につきコーヒー豆２００ｇを充填し、５本連結）、９５℃に加温した軟水を流速１５００ｍｌ／ｈｒでカラム上部から下部へ送り込み、カラム下部から抜き取った抽出液は、次のカラムの上部へ順次送り込み５本目のカラムより最終的な抽出液を抜き取る方法にて連続抽出を行い、抜き取り液がＢｘ１．０°を下回った時点で抽出終了（所要時間約３時間）とし、Ｂｘ９．９°のコーヒーエキス２５８９ｇを得た。得られたコーヒーエキスは２０℃に冷却後、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２５６４g（以下、コーヒー抽出液２とする）を得た。コーヒー抽出液２をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．０°（水分含量４１．２％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ５．７）の濃縮コーヒーエキス３３５．３ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３３．５ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４６．０％（全液量３６２．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５６２．３ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝２９．１／７０．９）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液９２８．７ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物３１５．３ｇ（参考品５：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％）を得た。参考品５に、水４２０．４gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液７０４gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９３．４g（本発明品１１：Ｂx６８．２°、固形分５６．８％）を得た。
焙煎コーヒー豆（コロンビア Ｌ値２０）の粉砕物１０００ｇをカラムに充填し（カラム内径７ｃｍ、長さ２５ｃｍ、１本につきコーヒー豆２００ｇを充填し、５本連結）、９５℃に加温した軟水を流速１５００ｍｌ／ｈｒでカラム上部から下部へ送り込み、カラム下部から抜き取った抽出液は、次のカラムの上部へ順次送り込み５本目のカラムより最終的な抽出液を抜き取る方法にて連続抽出を行い、抜き取り液がＢｘ１．０°を下回った時点で抽出終了（所要時間約３時間）とし、Ｂｘ９．９°のコーヒーエキス２５８９ｇを得た。得られたコーヒーエキスは２０℃に冷却後、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２５６４g（以下、コーヒー抽出液２とする）を得た。コーヒー抽出液２をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．０°（水分含量４１．２％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ５．７）の濃縮コーヒーエキス３３５．３ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３３．５ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４６．０％（全液量３６２．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５６２．３ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝２９．１／７０．９）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液９２８．７ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物３１５．３ｇ（参考品５：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％）を得た。参考品５に、水４２０．４gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液７０４gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９３．４g（本発明品１１：Ｂx６８．２°、固形分５６．８％）を得た。
実施例１６（実施例１５の希釈濃度を高濃度に変えたもの）
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水２３６．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２８９．８g（本発明品１２：Ｂx６８．２°、固形分５７．０％）を得た。
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水２３６．５gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２８９．８g（本発明品１２：Ｂx６８．２°、固形分５７．０％）を得た。
実施例１７（実施例１５の希釈濃度を低濃度に変えたもの）
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水７８８．２gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１０５９．６ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９２．８g（本発明品１３：Ｂx６８．３°、固形分５６．９％）を得た。
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水７８８．２gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１０５９．６ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９２．８g（本発明品１３：Ｂx６８．３°、固形分５６．９％）を得た。
実施例１８（希釈濃度を実施例１７よりもさらに低濃度に変えたもの）
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水１８９１．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２１８８gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９７g（本発明品１４：Ｂx６８．３°、固形分５７．１％）を得た。
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水１８９１．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２１８８gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２９７g（本発明品１４：Ｂx６８．３°、固形分５７．１％）を得た。
実施例１９（高濃度濃縮コーヒーエキスが粉末である例）
実施例１５と全く同ーの条件および方法で得られたコーヒー抽出液２（２５６４g）を得、ロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４４°の濃縮コーヒーエキス５４１．５ｇ（ｐＨ５．７）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８４．５ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮コーヒーエキス粉末２２３６．５ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１４１９ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１３８０ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．３３ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１７４．８ｇ（参考品６：Ｂｘ６２．１°、固形分５１．２％）を得た。参考品６に水３６７．０ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液５２０．４gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１５２．２g（本発明品１５：Ｂx６８．２°、固形分５７．０％）を得た。
実施例１５と全く同ーの条件および方法で得られたコーヒー抽出液２（２５６４g）を得、ロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４４°の濃縮コーヒーエキス５４１．５ｇ（ｐＨ５．７）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８４．５ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮コーヒーエキス粉末２２３６．５ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１４１９ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１３８０ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．３３ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１７４．８ｇ（参考品６：Ｂｘ６２．１°、固形分５１．２％）を得た。参考品６に水３６７．０ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液５２０．４gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１５２．２g（本発明品１５：Ｂx６８．２°、固形分５７．０％）を得た。
比較例４
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水１２６．１gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物３０６．２g（比較品３：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％）を得た。
実施例１５と同様にして３１５．３ｇの参考品５を得た。参考品５に、水１２６．１gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物３０６．２g（比較品３：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％）を得た。
実施例２０
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を飲料中に０．６重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表７に示す。
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を飲料中に０．６重量％添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表７に示す。
判定基準
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表７における本発明品は、高濃度濃縮コーヒーエキスを、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製コーヒーエキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過する工程を行っていないコーヒーエキスである。表７に示した飲料はこれらの発明品、比較品または参考品を同一量添加したものである。その結果、表７に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、精製コーヒーエキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が、飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表７における本発明品は、高濃度濃縮コーヒーエキスを、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製コーヒーエキスである。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過する工程を行っていないコーヒーエキスである。表７に示した飲料はこれらの発明品、比較品または参考品を同一量添加したものである。その結果、表７に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、精製コーヒーエキス無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が、飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
実施例２１（紅茶飲料への添加）
アスコルビン酸ナトリウム１．５ｇを溶解した８５℃熱水３０Ｋｇにスリランカ産紅茶（ディンブラ ＢＯＰ）１０００ｇを投入し、５分間ゆっくりと攪拌しながら抽出を行った。抽出終了後、ネル濾過フィルターで抽出液を濾過し、濾液を２０℃まで氷冷し、さらにＮｏ．２６濾紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて濾過し抽出液２７．８Ｋｇを得た。（Ｂx１．１°、ｐＨ５．１５ 以下紅茶抽出液１とする）。紅茶抽出液１を２７３ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方で紅茶エキス由来のＢｘ０．３°）、これに、本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を５．０ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り紅茶飲料を得た。
得られた紅茶飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表８に示す。
アスコルビン酸ナトリウム１．５ｇを溶解した８５℃熱水３０Ｋｇにスリランカ産紅茶（ディンブラ ＢＯＰ）１０００ｇを投入し、５分間ゆっくりと攪拌しながら抽出を行った。抽出終了後、ネル濾過フィルターで抽出液を濾過し、濾液を２０℃まで氷冷し、さらにＮｏ．２６濾紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて濾過し抽出液２７．８Ｋｇを得た。（Ｂx１．１°、ｐＨ５．１５ 以下紅茶抽出液１とする）。紅茶抽出液１を２７３ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方で紅茶エキス由来のＢｘ０．３°）、これに、本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を５．０ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り紅茶飲料を得た。
得られた紅茶飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表８に示す。
比較例５
実施例２１において、紅茶抽出液１に替えて水を使用する以外は実施例２１と全く同様に、本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を５．０ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表９に示す。
実施例２１において、紅茶抽出液１に替えて水を使用する以外は実施例２１と全く同様に、本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１１〜１５、比較品３、参考品５または参考品６を５．０ｇ添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表９に示す。
表８に示したとおり、本発明品１１〜１５を添加した紅茶飲料は精製コーヒーエキス無添加の紅茶飲料と比べて保存後の沈殿量にほとんど差がないが、参考品または比較品を実施例と同量添加した紅茶飲料は、精製コーヒーエキス無添加品と比べ１．５倍の沈殿を生じた。なお、表９に示したとおり、紅茶抽出液１を使用せずに飲料を調整した場合、本発明品、比較品、参考品のいずれにおいても沈殿を全く生じないため、沈殿は紅茶抽出液と精製コーヒーエキスの相互作用により生じることは明らかである。
実施例２２
生コーヒー豆（インドネシア産ロブスタ）の粉砕物１０００ｇをカラムに充填し（カラム内径７ｃｍ、長さ２５ｃｍ、１本につき生コーヒー豆２００ｇを充填し、５本連結）、９５℃に加温した軟水を流速１５００ｍｌ／ｈｒでカラム上部から下部へ送り込み、カラム下部から抜き取った抽出液は、次のカラムの上部へ順次送り込み５本目のカラムより最終的な抽出液を抜き取る方法にて連続抽出を行い、抜き取り液がＢｘ１．０°を下回った時点で抽出終了（所要時間約３時間）とし、Ｂｘ８．９°の生コーヒー豆抽出液２６２０ｇを得た。得られた生コーヒー豆抽出液は２０℃に冷却後、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２５９７g（以下、生コーヒー豆抽出液とする）を得た。生コーヒー豆抽出液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．４°（水分含量４１．２％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ５．７、クロロゲン酸１６．１％、カフェイン５．６％）の濃縮生コーヒー抽出物３２６．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３６．０ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４６．０％（全液量３６２．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５４３．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝２９．６／７０．４）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液８４４．３ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２８３．２ｇ（参考品７：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％、クロロゲン酸１８．３５％、カフェイン５．６３％）を得た。参考品７に、水３６２．５gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液６４０gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６７．２g（本発明品１６：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％、クロロゲン酸１８．０％、カフェイン５．５６％）を得た。
生コーヒー豆（インドネシア産ロブスタ）の粉砕物１０００ｇをカラムに充填し（カラム内径７ｃｍ、長さ２５ｃｍ、１本につき生コーヒー豆２００ｇを充填し、５本連結）、９５℃に加温した軟水を流速１５００ｍｌ／ｈｒでカラム上部から下部へ送り込み、カラム下部から抜き取った抽出液は、次のカラムの上部へ順次送り込み５本目のカラムより最終的な抽出液を抜き取る方法にて連続抽出を行い、抜き取り液がＢｘ１．０°を下回った時点で抽出終了（所要時間約３時間）とし、Ｂｘ８．９°の生コーヒー豆抽出液２６２０ｇを得た。得られた生コーヒー豆抽出液は２０℃に冷却後、Ｎｏ．２６濾紙（２１０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土５０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液２５９７g（以下、生コーヒー豆抽出液とする）を得た。生コーヒー豆抽出液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ７０．４°（水分含量４１．２％：ｋｅｔｔ赤外線水分計にて測定、ｐＨ５．７、クロロゲン酸１６．１％、カフェイン５．６％）の濃縮生コーヒー抽出物３２６．０ｇを得た。濃縮液に４Ｎ塩酸約３６．０ｇを加え、ｐＨを４．５、水分含量４６．０％（全液量３６２．０ｇ）とした。このものを室温下で攪拌しながら、一級９５％エタノール（日本アルコール販売（株）より購入、エタノール含量９２Ｗ／Ｗ％）５４３．０ｇを３０分かけて滴下し、さらに６０分間攪拌を続けた（最終の水／エタノール＝２９．６／７０．４）。室温下にて１５時間静置し、不溶物を十分析出させた後、Ｎｏ．２濾紙（１５０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にて吸引濾過し、濾液８４４．３ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮し、濃縮物２８３．２ｇ（参考品７：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％、クロロゲン酸１８．３５％、カフェイン５．６３％）を得た。参考品７に、水３６２．５gを添加し、良く混合したところ濁りのある溶液となった。このときの希釈液のＢx（２０℃）は３０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、清澄な濾液６４０gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６７．２g（本発明品１６：Ｂx６８．４°、固形分５７．０％、クロロゲン酸１８．０％、カフェイン５．５６％）を得た。
クロロゲン酸含量の分析方法：
試料適当量（約０．０４ｇ）を１００ｍｌメスフラスコに精秤し、イオン交換水にて１００ｍｌとする。その５ｍｌを１００ｍｌメスフラスコにとり、イオン交換水を加えて１００ｍｌに希釈し、希釈液の波長３２５ｎｍの吸光度を測定する。ここで測定した吸光度をＡ、試料採取量をＢとしたとき、次式によりクロロゲン酸量を算出する（クロロゲン酸の３２５ｎｍにおける吸光係数を５２０００として計算する）。
クロロゲン酸（ｇ）＝｛Ａ×（１００÷５）×（５０÷Ｂ）｝÷５２０００
カフェインの分析方法：ＨＰＬＣ法
試料適当量（約０．０４ｇ）を１００ｍｌメスフラスコに精秤し、イオン交換水にて１００ｍｌとする。その５ｍｌを１００ｍｌメスフラスコにとり、イオン交換水を加えて１００ｍｌに希釈し、希釈液の波長３２５ｎｍの吸光度を測定する。ここで測定した吸光度をＡ、試料採取量をＢとしたとき、次式によりクロロゲン酸量を算出する（クロロゲン酸の３２５ｎｍにおける吸光係数を５２０００として計算する）。
クロロゲン酸（ｇ）＝｛Ａ×（１００÷５）×（５０÷Ｂ）｝÷５２０００
カフェインの分析方法：ＨＰＬＣ法
実施例２３（実施例２２の希釈濃度を高濃度に変えたもの）
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水２０１．１gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４４５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６０．８g（本発明品１７：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％、クロロゲン酸１７．５％、カフェイン５．３８％）を得た。
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水２０１．１gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は４０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４４５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６０．８g（本発明品１７：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％、クロロゲン酸１７．５％、カフェイン５．３８％）を得た。
実施例２４（実施例２２の希釈濃度を低濃度に変えたもの）
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水６８５．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液９４５．６ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６５．８g（本発明品１８：Ｂx６８．３°、固形分５６．９％、クロロゲン酸１７．８％、カフェイン５．４９％）を得た。
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水６８５．３gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液９４５．６ｇを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２６５．８g（本発明品１８：Ｂx６８．３°、固形分５６．９％、クロロゲン酸１７．８％、カフェイン５．４９％）を得た。
実施例２５（希釈濃度を実施例２２よりもさらに低濃度に変えたもの）
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水１６５３．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１８９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２７０g（本発明品１９：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％、クロロゲン酸１８．７％、カフェイン５．５８％）を得た。
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水１６５３．９gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は１０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液１８９５gを得た。得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２７０g（本発明品１９：Ｂx６８．０°、固形分５６．８％、クロロゲン酸１８．７％、カフェイン５．５８％）を得た。
実施例２６（高濃度濃縮生コーヒー豆抽出物が粉末である例）
実施例２２と全く同ーの条件および方法で得られた生コーヒー豆抽出液（２５９７g）を得、ロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４４°の濃縮生コーヒー抽出物５１８．６ｇ（ｐＨ５．７）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８２．０ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮生コーヒーエキス粉末２１５．０ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１２９０ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１２５５ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．２１ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１５８．９ｇ（参考品８：Ｂｘ６２．０°、固形分５１．２％、クロロゲン酸１７．５％、カフェイン５．５４％）を得た。参考品８に水３３３．７ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４７３．４gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１３８．４g（本発明品２０：Ｂx６８．１°、固形分５６．９％、クロロゲン酸２０．６％、カフェイン５．９２％）を得た。
実施例２２と全く同ーの条件および方法で得られた生コーヒー豆抽出液（２５９７g）を得、ロータリーエバポレーターにて濃縮し、Ｂｘ４４°の濃縮生コーヒー抽出物５１８．６ｇ（ｐＨ５．７）を得た。濃縮液に４２．５％リン酸水溶液（８５％リン酸を水で１：１に希釈した溶液）８２．０ｇを加えｐＨを２．９とした後、噴霧乾燥し、濃縮生コーヒーエキス粉末２１５．０ｇを得た。この粉末に９９％エタノール（エタノール含量９９．５Ｗ／Ｗ％）１２９０ｇ（対粉末６倍量）を加え、室温下で９０分間攪拌を行った（水／エタノール＝１／９９、抽出中のｐＨ２．９）後、濾紙（Ｎｏ．２、１５０ｍｍ）にて吸引濾過し、濾液１２５５ｇを得た。濾液をロータリーエバポレーターにて濃縮した後、３０％水酸化ナトリウム１．２１ｇにてｐＨ４．５に調整しさらに濃縮し、濃縮物１５８．９ｇ（参考品８：Ｂｘ６２．０°、固形分５１．２％、クロロゲン酸１７．５％、カフェイン５．５４％）を得た。参考品８に水３３３．７ｇを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は２０．０°であった。希釈液（温度２０℃）をＮｏ．２濾紙（９０ｍｍ）（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋濾紙株式会社製）にケイソウ土１０ｇをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液４７３．４gを得た。 得られた濾液をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物１３８．４g（本発明品２０：Ｂx６８．１°、固形分５６．９％、クロロゲン酸２０．６％、カフェイン５．９２％）を得た。
比較例６
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水１０４．２gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２７８．４g（比較品４：Ｂx６８．１°、固形分５６．９％、クロロゲン酸１８．４％、カフェイン５．６３％）を得た。
実施例２２と同様にして２８３．２ｇの参考品７を得た。参考品７に、水１０４．２gを添加し、良く混合した。このときの希釈液のＢx（２０℃）は５０．０°であった。希釈液（温度２０℃）を３０００×Ｇの重力加速度で１０分間遠心分離したが、沈降物はほとんど得られず、希釈液から除去される成分はほとんどなかった。上清をロータリーエバポレーターにてＢx６８°まで濃縮し、濃縮物２７８．４g（比較品４：Ｂx６８．１°、固形分５６．９％、クロロゲン酸１８．４％、カフェイン５．６３％）を得た。
実施例２７
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を飲料中のクロロゲン酸含量として６０ｍｇ／１００ｍｌとなるように添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表１０に示す。
前記表１に示した配合にてビタミン入り果汁・野菜ドリンク（果汁および野菜汁合計１５％）用調合液を調整した。これに本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を飲料中のクロロゲン酸含量として６０ｍｇ／１００ｍｌとなるように添加し、１３７℃、３０秒間加熱殺菌後、８８℃まで冷却し５００ｍｌペットボトルに充填し、２分保持後、室温（２５℃）まで冷却し、飲料とした。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、沈殿発生状況を目視にて確認した。結果を表１０に示す。
判定基準
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表１０における本発明品は、高濃度濃縮生コーヒー豆抽出物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製生コーヒー豆抽出物である。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていない生コーヒー豆抽出物である。表１０に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品をクロロゲン酸濃度として同一となるように添加した。その結果、表１０に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、生コーヒー豆抽出物無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
− ：沈殿は発生していない
± ：僅かに沈殿が発生している
＋ ：沈殿が発生している
＋＋：沈殿が多量に発生している
表１０における本発明品は、高濃度濃縮生コーヒー豆抽出物を、酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出し、エタノール抽出液を濃縮し、濃縮物に水を添加した後、希釈液を濾過または遠心分離した精製生コーヒー豆抽出物である。一方、比較品および参考品は、本発明品に対し、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程を行っていない生コーヒー豆抽出物である。表１０に示した飲料では、これらの発明品、比較品または参考品をクロロゲン酸濃度として同一となるように添加した。その結果、表１０に示した通り、本発明品を添加した飲料は比較品または参考品を添加した飲料と比べて、７０℃、７日間保存後における沈殿発生量が明らかに少なく、生コーヒー豆抽出物無添加の飲料と同程度の結果であった。このことより、エタノール抽出液の濃縮物に水を添加した希釈液を濾過等する工程が飲料に添加した場合の保存後の沈殿発生防止に著しい効果があるものと認められた。
実施例２８（紅茶飲料への添加）
実施例２１と全く同様の方法で紅茶抽出液１を得た。（２７．８Ｋｇ、Ｂx１．１°、ｐＨ５．１５）。紅茶抽出液１を２７３ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方で紅茶エキス由来のＢｘ０．３°）、これに、本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を飲料中のクロロゲン酸含量として１００ｍｇ／１００ｇとなるように添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り紅茶飲料を得た。
得られた紅茶飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表１１に示す。
実施例２１と全く同様の方法で紅茶抽出液１を得た。（２７．８Ｋｇ、Ｂx１．１°、ｐＨ５．１５）。紅茶抽出液１を２７３ｇ秤量し（飲料１０００ｇ 処方で紅茶エキス由来のＢｘ０．３°）、これに、本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を飲料中のクロロゲン酸含量として１００ｍｇ／１００ｇとなるように添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り紅茶飲料を得た。
得られた紅茶飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表１１に示す。
比較例７
実施例２８において、紅茶抽出液１に替えて水を使用する以外は実施例２８と全く同様に、本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８の精製生コーヒー豆抽出物を添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を希釈時のクロロゲン酸含量として１００ｍｇ／１００ｇとなるように添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表１２に示す。
実施例２８において、紅茶抽出液１に替えて水を使用する以外は実施例２８と全く同様に、本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８の精製生コーヒー豆抽出物を添加し飲料を調整し、沈殿の確認を行った。
すなわち、水４３４．８ｇを用意し、これに本発明品１６〜２０、比較品４、参考品７または参考品８を希釈時のクロロゲン酸含量として１００ｍｇ／１００ｇとなるように添加し、さらにショ糖を６１gを添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９ に調整し、さらに水を加えて、全体を１０００ｇとした。９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２４℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入り飲料を得た。
得られた飲料を７０℃、７日間保存し、２０℃冷却後、スピッツ管を使用し、重力加速度１５００×Ｇにて１０分間遠心分離し、沈殿量（容量）を測定した。それぞれの保存前後の沈殿量を表１２に示す。
表１１に示したとおり、本発明品１６〜２０を添加した紅茶飲料は精製生コーヒー豆抽出物無添加の紅茶飲料と比べて保存後の沈殿量にほとんど差がないが、参考品または比較品を実施例と同量のクロロゲン酸量となるように添加した紅茶飲料は、生コーヒー豆抽出物無添加品と比べ１．５倍の沈殿を生じた。なお、表１２に示したとおり、紅茶抽出液１を使用せず、生コーヒー豆抽出物を希釈した場合、本発明品、比較品、参考例のいずれにおいても沈殿を全く生じないため、沈殿は紅茶抽出液と生コーヒー豆抽出物の相互作用により生じることは明らかである。
Claims (3)
- 精製植物エキスの製造方法であって、
（工程１）植物エキスの濃縮物を、ｐＨ１〜４．５の酸性条件下、エタノール水溶液またはエタノールにて抽出する工程、
（工程２）工程１で得られた抽出液を、屈折糖度（２０℃）でＢx５０°〜Ｂx８０°の範囲内まで濃縮する工程、
（工程３）工程２で得られた濃縮物に水を添加して、屈折糖度（２０℃）でＢx５°〜４５°となるように希釈する工程、
（工程４）工程３で得られた希釈液を濾過または遠心分離する工程、
を順に行うことを特徴とする精製植物エキスの製造方法。 - 植物エキスの濃縮物が植物原料を水または水とエタノールの混液で抽出し、濃縮したものであることを特徴とする請求項１に記載の精製植物エキスの製造方法。
- 植物エキスの濃縮物の水分含量が５０％以下であり、かつ、エタノール水溶液またはエタノールにおける水／エタノールの重量比が５０／５０〜０／１００であることを特徴とする請求項１または２に記載の精製植物エキスの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008061554A JP5107103B2 (ja) | 2008-03-11 | 2008-03-11 | 二次沈殿を生じない精製植物エキスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008061554A JP5107103B2 (ja) | 2008-03-11 | 2008-03-11 | 二次沈殿を生じない精製植物エキスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009213419A JP2009213419A (ja) | 2009-09-24 |
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