JP4124459B2 - グリース - Google Patents

Description

本発明はグリースに関する。

近年、発熱性電子部品の高密度化や、携帯用パソコンをはじめとする電子機器の小型、薄型、軽量化に伴い、その放熱に用いられる放熱部材の低熱抵抗化の要求が益々高まっている。放熱部材としては、シリコーンゴムに熱伝導性無機粉末の充填された硬化物からなるシート、シリコーンゲルに熱伝導性無機粉末が充填され、柔軟性を有する硬化物からなるスペーサー、液状シリコーンに熱伝導性無機粉末の充填された流動性のあるグリース、発熱電子部品の作動温度で軟化又は流動化する相変化型放熱部材などがある。これらのうちで低熱抵抗化の容易なものは、グリースと相変化型放熱部材である。

グリースは、シリコーンオイルに熱伝導性無機粉末を含有させてなるものである。今日の更なる高熱伝導化の要求を満たさせるため、窒化アルミニウム粉末を熱伝導性無機粉末として用いることが提案されている（特許文献１）。しかしながら、窒化アルミニウム粉末は、六方晶の結晶構造であるので、その充填量を高めて高熱伝導化することには限界がある。

一方、グリースは、例えば上記放熱部材等のようにヒートサイクルが長期間繰り返されるところで使用すると、シリコーンオイル成分が分離するいわゆる「離油」を生じ、熱抵抗が上昇する。これを解決するため、特殊なシリコーンを用いること提案されているが（特許文献２）、この文献には更なる高熱伝導化については記載されていない。
特開２０００−１６９８７３号公報 特開２００２−１９４３７９号公報

本発明の目的は、熱伝導性の改善されたグリース、特に発熱性電子部品の放熱部材に適したグリースを提供することである。

すなわち、本発明は、平均球形度が０．８以上で平均粒径が２〜１０μｍであるアルミニウム粉末の含有率が３９〜６２体積％、平均球形度が０．８以上で平均粒径が０．３〜０．６μｍであるアルミナ粉末の含有率が３〜１３体積％、室温における粘度が１００〜３０００ｍｍ ^２ ／ｓであるシリコーンオイルの含有率が３５〜５０体積％であり、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることを特徴とするグリースである。
また、平均粒径が２〜１０μｍであるアルミニウム粉末を２種類用いることを特徴とするグリースである。

本発明で使用される熱伝導性無機粉末は、アルミニウム粉末とアルミナ粉末を必須成分とするものである。例えば炭化ホウ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸化亜鉛、窒化ケイ素、窒化ホウ素、銅粉、窒化アルミニウム粉末等の熱伝導性無機粉末は、アルミニウム粉末及び／又はアルミナ粉末の最大１０体積％までを置き換えて使用することができる。

本発明において、アルミニウム粉末とアルミナ粉末の平均粒径を異ならせ、しかもアルミニウム粉末の平均粒径をアルミナ粉末のそれよりも大きくしているのは、グリースの流動性を損なわせないで熱伝導性を改善するためである。アルミニウム粉末の平均粒径が１５μｍをこえると、グリースが薄肉化したときにそれが表面に突出し、低熱抵抗化が困難となる。一方、アルミナ粉末の平均粒径が０．２μｍ未満であると、グリ−スの粘度が高くなりすぎて薄化が容易でなくなり、１μｍをこえると、アルミニウム粉末を多く充填することに悪影響を及ぼす。平均粒径は、アルミニウム粉末が２〜１０μｍ、アルミナ粉末が０．３〜０．６μｍである。また、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比は５〜５０である。

グリース中の熱伝導性無機粉末の含有率は、アルミニウム粉末が３９〜６２体積％、アルミナ粉末が３〜１３体積％、シリコーンオイルが３５〜５０体積％であり、シリコーンオイルは特に３３〜４３体積％であることが好ましい。シリコーンオイルの含有率が５０体積％をこえると、熱伝導率を向上させる効果が少なく、グリースをいくら薄化しても低熱抵抗化は困難となる。また、シリコーンオイルの含有率が３５体積％未満であると、グリースの粘度が高くなり、流動性が悪化する。

アルミナ粉末は、アルミニウム粉末の粒子と粒子の隙間を埋め、熱伝導性を一段と向上させるために用いており、その含有率が１体積％未満ではその効果が認められず、１５体積％をこえるとグリースの粘度が高くなる。アルミニウム粉末は高熱伝導率の付与を担っている。

熱伝導性無機粉末の形状は、球形度が高いほどグリースの流動性が高まる。本発明では、以下で定義された平均球形度が０．８以上、特に０．８５以上であることが好ましい。

平均球形度は、実体顕微鏡、例えば「モデルＳＭＺ−１０型」（ニコン社製）、走査型電子顕微鏡にて撮影した粒子像を画像解析装置、例えば（日本アビオニクス社製など）に取り込み、次のようにして測定することができる。すなわち、写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長をもつ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ^２であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）^２となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）^２として算出することができる。このようにして得られた任意の粒子２００個の球形度を求めその平均球形度とした。

本発明で用いられるシリコーンオイルは、普通に入手できるもので十分であり、ジメチ
ルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルと呼ばれ
るものなどを例示することができる。シリコーンオイルは、低動粘度であり、具体的には室温に於ける動粘度が１００〜３０００ｍｍ^２／ｓである。特に１００〜１０００ｍｍ^２／ｓであることが好ましい。

本発明のグリースは、低熱抵抗であることが望ましく、０．１０℃／Ｗ以下、特に０．０５℃／Ｗ以下であることが好ましい。このような低熱抵抗性は、上記熱伝導性無機粉末の含有率によって調整することができる。また、粘度は、５〜３５０Ｐａ・ｓ、特に５０〜３００Ｐａ・ｓであることが好ましい。５Ｐａ・ｓ未満では、電子機器の作動中にグリースが流れ出しやすくなり、また３５０Ｐａ・ｓをこえると、高粘度により流動性が悪いため薄肉化が困難となる。グリースの粘度は、シリコーンオイルの粘度によって調整することができる。

本発明のグリースは、上記材料を万能混合攪拌機、ニーダー等で混練りすることによって製造することができる。

実施例１〜３ 比較例１〜３
表１に示されるアルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製「０３−００２６」、「０３−００２７」、「ＰＦＸ５０１０」）、アルミナ粉末（住友化学工業社製商品名「ＡＡ−０３」、「ＡＫＰ−Ｇ００８」、電気化学工業社製商品名「ＤＡＷ−４５」）から選ばれた少なくとも１種の熱伝導性無機粉末と、表２に示される室温粘度が１００〜３０００ｍｍ^２／ｓの範囲にあるシリコーンオイル（信越化学社製商品名、「ＫＦ−９６−３００ＣＳ」）とを、表２の割合で配合し、万能混合攪拌機を用い、３０分混合しながら真空脱泡し、グリースを製造した。

得られたグリースの熱抵抗と粘度、及び熱伝導性無機粉末の平均粒径を以下に従って測定した。それらの結果を表１及び表２に示す。

（１）グリースの熱抵抗：ＡＳＴＭ Ｄ５４７０に準拠して測定した。すなわち、ヒーターの埋め込まれた直方体の銅製治具（先端が□１０ｍｍ）と、冷却ユニットを有する直方体の銅製治具（先端が□１０ｍｍ）とを、試料（グリース）約０．５ｃｍ^３を挟んで４．２ｋｇの荷重を掛け、密着させて銅製冷却治具とした。試料量は、密着面全体を埋めるのに十分な量であり、少しはみ出させた状態とした。ヒーターに電力２０Ｗをかけて３０分間保持し、銅製治具と銅製治具との温度差（℃）を測定し、式、熱抵抗（℃／Ｗ）＝温度差（℃）／電力（Ｗ）、により算出した。

（２）グリースの粘度：キャピラリー・レオメーター（東洋精機社製「Ｃａｐｉｒｏｇｒａｐｈ」）を用い、せん断応力を０．３７ＭＰａとして測定した。

（３）熱伝導性無機粉末の平均粒径：Ｌ＆Ｎ社製粒度分布計「マイクロトラックＳＰ−Ａ」を用いて測定した。なお、平均球形度は上記によって測定した。

本発明のグリースは、発熱性電子部品の放熱部材等として使用できる。

Claims (2)

1. 平均球形度が０．８以上で平均粒径が２〜１０μｍであるアルミニウム粉末の含有率が３９〜６２体積％、平均球形度が０．８以上で平均粒径が０．３〜０．６μｍであるアルミナ粉末の含有率が３〜１３体積％、室温における粘度が１００〜３０００ｍｍ ^２ ／ｓであるシリコーンオイルの含有率が３５〜５０体積％であり、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることを特徴とするグリース。
2. 平均球形度が０．８以上で平均粒径が２〜１０μｍである２種類のアルミニウム粉末の含有率が３９〜６２体積％、平均球形度が０．８以上で平均粒径が０．３〜０．６μｍであるアルミナ粉末の含有率が３〜１３体積％、室温における粘度が１００〜３０００ｍｍ ^２ ／ｓであるシリコーンオイルの含有率が３５〜５０体積％であり、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることを特徴とするグリース。