JP3511100B2 - 無水ピロメリット酸の捕集方法 - Google Patents
無水ピロメリット酸の捕集方法Info
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- JP3511100B2 JP3511100B2 JP08806094A JP8806094A JP3511100B2 JP 3511100 B2 JP3511100 B2 JP 3511100B2 JP 08806094 A JP08806094 A JP 08806094A JP 8806094 A JP8806094 A JP 8806094A JP 3511100 B2 JP3511100 B2 JP 3511100B2
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- pyromellitic dianhydride
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- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無水ピロメリット酸を気
相酸化法で得る方法において、反応生成ガス中に含まれ
る無水ピロメリット酸を捕集する方法に関する。
相酸化法で得る方法において、反応生成ガス中に含まれ
る無水ピロメリット酸を捕集する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】1,2,4,5 −テトラエチルベンゼン、1,2,
4,5 −テトラメチルベンゼン等の1,2,4,5 −テトラアル
キルベンゼンを五酸化バナジウムを含有する触媒を用い
て、酸素含有ガスで気相酸化して無水ピロメリット酸を
製造する方法においては、高温の反応生成ガス中から無
水ピロメリット酸を捕集する必要がある。特開昭６３−
１０７９０号公報には、従来の無水ピロメリット酸の捕
集方法のいくつかを紹介し、その長所、短所を述べた
上、縦型の空塔式捕集器を用いて、特定の温度、流速条
件で捕集する方法を提案している。空塔式捕集器を用い
る方法は、設備的にも、無水ピロメリット酸を取り出し
たりする運転操作の点でも簡易な点で優れたものといえ
るが、無水ピロメリット酸を含む反応生成ガスに適用す
ると、無水ピロメリット酸の一部が過飽和状態で反応生
成ガスに同伴するという問題がある。同伴された無水ピ
ロメリット酸は、後続の配管内等で析出し、装置の運転
停止等の問題を引き起こす。
4,5 −テトラメチルベンゼン等の1,2,4,5 −テトラアル
キルベンゼンを五酸化バナジウムを含有する触媒を用い
て、酸素含有ガスで気相酸化して無水ピロメリット酸を
製造する方法においては、高温の反応生成ガス中から無
水ピロメリット酸を捕集する必要がある。特開昭６３−
１０７９０号公報には、従来の無水ピロメリット酸の捕
集方法のいくつかを紹介し、その長所、短所を述べた
上、縦型の空塔式捕集器を用いて、特定の温度、流速条
件で捕集する方法を提案している。空塔式捕集器を用い
る方法は、設備的にも、無水ピロメリット酸を取り出し
たりする運転操作の点でも簡易な点で優れたものといえ
るが、無水ピロメリット酸を含む反応生成ガスに適用す
ると、無水ピロメリット酸の一部が過飽和状態で反応生
成ガスに同伴するという問題がある。同伴された無水ピ
ロメリット酸は、後続の配管内等で析出し、装置の運転
停止等の問題を引き起こす。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高温の反応
生成ガスを冷却して無水ピロメリット酸の結晶の一部を
析出させたのちの反応生成ガス中に過飽和状態となって
含まれる無水ピロメリット酸を析出させることにより、
安定的に捕集を行うことを目的とする。
生成ガスを冷却して無水ピロメリット酸の結晶の一部を
析出させたのちの反応生成ガス中に過飽和状態となって
含まれる無水ピロメリット酸を析出させることにより、
安定的に捕集を行うことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、テトラアルキ
ルベンゼンを、接触気相酸化して生成する反応生成ガス
を冷却して、無水ピロメリット酸の結晶を析出させ、捕
集する方法において、反応生成ガスを２００℃以下に冷
却して無水ピロメリット酸の結晶の少なくとも一部を析
出させたのち、金属製の網又は鎖が張られ若しくは懸下
され、且つ可動とされた捕集器に通すことを特徴とする
無水ピロメリット酸の捕集方法である。
ルベンゼンを、接触気相酸化して生成する反応生成ガス
を冷却して、無水ピロメリット酸の結晶を析出させ、捕
集する方法において、反応生成ガスを２００℃以下に冷
却して無水ピロメリット酸の結晶の少なくとも一部を析
出させたのち、金属製の網又は鎖が張られ若しくは懸下
され、且つ可動とされた捕集器に通すことを特徴とする
無水ピロメリット酸の捕集方法である。
【０００５】以下、本発明を実施の一例を示す図面を参
照しながら説明する。1,2,4,5 −テトラエチルベンゼン
や1,2,4,5 −テトラメチルベンゼン等のテトラアルキル
ベンゼンを、五酸化バナジウム含有触媒の存在下に、分
子状酸素含有ガスで接触気相酸化する方法は公知であ
り、本発明においてはこのような方法で得られた反応生
成ガスを対象とする。この接触気相酸化条件は通常、温
度３００〜５００℃、空間速度２０００〜１５０００／
ｈｒ、テトラアルキルベンゼン濃度１０〜８０ｇ／ｍ3
−空気の範囲であり、反応器１出の反応生成ガスは、こ
れよりやや高い温度、ほぼ同程度の無水ピロメリット酸
濃度のガスとして排出される。
照しながら説明する。1,2,4,5 −テトラエチルベンゼン
や1,2,4,5 −テトラメチルベンゼン等のテトラアルキル
ベンゼンを、五酸化バナジウム含有触媒の存在下に、分
子状酸素含有ガスで接触気相酸化する方法は公知であ
り、本発明においてはこのような方法で得られた反応生
成ガスを対象とする。この接触気相酸化条件は通常、温
度３００〜５００℃、空間速度２０００〜１５０００／
ｈｒ、テトラアルキルベンゼン濃度１０〜８０ｇ／ｍ3
−空気の範囲であり、反応器１出の反応生成ガスは、こ
れよりやや高い温度、ほぼ同程度の無水ピロメリット酸
濃度のガスとして排出される。
【０００６】この反応生成ガスは、必要により熱回収の
目的で、結晶が析出しない温度、例えば２５０℃程度ま
で熱交換器２で冷却したのち、予冷器３に装入する。予
冷器３は空塔式若しくはサイクロン式等のものが好まし
い。水や有機溶媒を用いたり、バッグフィルタ−を用い
たりする形式のものは、無水ピロメリット酸の結晶の回
収が複雑になったり、バッグフィルタ−が閉塞したりす
るため、好ましくない。予冷器３では冷却ガス４を吹き
込んで直接冷却してもよく、予冷器の周囲を冷却して間
接冷却してもよく、あるいは両者の併用でもよいが、直
接冷却が最も設備的に簡便である。この際の冷却温度
は、無水ピロメリット酸の少なくとも一部が析出する温
度である２００℃以下とする必要があり、好ましくは１
５０〜２００℃である。このようにして冷却されると、
反応生成ガスは無水ピロメリット酸の結晶を析出し、こ
れは予冷器３の下部に落下したり、付着したりして捕集
され、抜き出しライン５から取り出される。しかし、予
冷器３では反応生成ガスに含まれる一部、好ましくは５
０％以下の無水ピロメリット酸の結晶を析出させ、残余
は次の主捕集器６以降で捕集することがよい。
目的で、結晶が析出しない温度、例えば２５０℃程度ま
で熱交換器２で冷却したのち、予冷器３に装入する。予
冷器３は空塔式若しくはサイクロン式等のものが好まし
い。水や有機溶媒を用いたり、バッグフィルタ−を用い
たりする形式のものは、無水ピロメリット酸の結晶の回
収が複雑になったり、バッグフィルタ−が閉塞したりす
るため、好ましくない。予冷器３では冷却ガス４を吹き
込んで直接冷却してもよく、予冷器の周囲を冷却して間
接冷却してもよく、あるいは両者の併用でもよいが、直
接冷却が最も設備的に簡便である。この際の冷却温度
は、無水ピロメリット酸の少なくとも一部が析出する温
度である２００℃以下とする必要があり、好ましくは１
５０〜２００℃である。このようにして冷却されると、
反応生成ガスは無水ピロメリット酸の結晶を析出し、こ
れは予冷器３の下部に落下したり、付着したりして捕集
され、抜き出しライン５から取り出される。しかし、予
冷器３では反応生成ガスに含まれる一部、好ましくは５
０％以下の無水ピロメリット酸の結晶を析出させ、残余
は次の主捕集器６以降で捕集することがよい。
【０００７】予冷器３から排出された反応生成ガスは、
なお過飽和状態の無水ピロメリット酸や微細な無水ピロ
メリット酸結晶を含むので、主捕集器６へ装入される。
主捕集器６は、金属製の網又は鎖が張られ若しくは懸下
され、且つ可動とされた捕集器であって、この網又は鎖
７に反応生成ガスが接触するようになっている。網又は
鎖７の形状は任意であるが、ガスとの接触面積が大きく
なるようにすることが好ましい。また、この網又は鎖７
は可動とされ、例えば回転すると他の網又は鎖と接触し
て、振動したりすることにより、付着した無水ピロメリ
ット酸の結晶を払い落とす機能を有する。
なお過飽和状態の無水ピロメリット酸や微細な無水ピロ
メリット酸結晶を含むので、主捕集器６へ装入される。
主捕集器６は、金属製の網又は鎖が張られ若しくは懸下
され、且つ可動とされた捕集器であって、この網又は鎖
７に反応生成ガスが接触するようになっている。網又は
鎖７の形状は任意であるが、ガスとの接触面積が大きく
なるようにすることが好ましい。また、この網又は鎖７
は可動とされ、例えば回転すると他の網又は鎖と接触し
て、振動したりすることにより、付着した無水ピロメリ
ット酸の結晶を払い落とす機能を有する。
【０００８】更に、この主捕集器６には冷却ガスを導入
して冷却することもできる。しかし、１１０℃より低い
温度に冷却することは水分による無水ピロメリット酸の
開環が生ずるので不利である。主捕集器６では、装入さ
れた反応生成ガスは網又は鎖７と接触して、過飽和状態
の無水ピロメリット酸の結晶を放出し、排出される。放
出された結晶は落下したり、網又は鎖７に付着したりし
たのち、網又は鎖７の振動で落下したりして、抜き出し
ライン８から取り出される。そして、主捕集器６では網
又は鎖７が張りめぐらされ、しかもこれが動いているこ
とから、反応生成ガスの流れが乱れ、且つ、金属と頻繁
に接触するため、効率的に過飽和状態のガスから無水ピ
ロメリット酸の結晶が析出する。
して冷却することもできる。しかし、１１０℃より低い
温度に冷却することは水分による無水ピロメリット酸の
開環が生ずるので不利である。主捕集器６では、装入さ
れた反応生成ガスは網又は鎖７と接触して、過飽和状態
の無水ピロメリット酸の結晶を放出し、排出される。放
出された結晶は落下したり、網又は鎖７に付着したりし
たのち、網又は鎖７の振動で落下したりして、抜き出し
ライン８から取り出される。そして、主捕集器６では網
又は鎖７が張りめぐらされ、しかもこれが動いているこ
とから、反応生成ガスの流れが乱れ、且つ、金属と頻繁
に接触するため、効率的に過飽和状態のガスから無水ピ
ロメリット酸の結晶が析出する。
【０００９】主捕集器６を出る反応生成ガスは、無水ピ
ロメリット酸を殆ど含まないので、そのまま排ガス処理
設備等へ送ることもできるが、微細な結晶を含む場合は
第３の捕集器９へ装入することが好ましい。第３の捕集
器９はバッグフィルタ−形式や、水や有機溶媒で洗浄捕
集する形式いずれでもよいが、バッグフィルタ−形式が
簡便である。上記の説明では、予冷器、主捕集器等とし
たが、これは一例であり、これらの前後に別の捕集器や
装置があってもよいことはもちろんである。
ロメリット酸を殆ど含まないので、そのまま排ガス処理
設備等へ送ることもできるが、微細な結晶を含む場合は
第３の捕集器９へ装入することが好ましい。第３の捕集
器９はバッグフィルタ−形式や、水や有機溶媒で洗浄捕
集する形式いずれでもよいが、バッグフィルタ−形式が
簡便である。上記の説明では、予冷器、主捕集器等とし
たが、これは一例であり、これらの前後に別の捕集器や
装置があってもよいことはもちろんである。
【００１０】
実施例１
Ｖ2 Ｏ5 ２０％、ＴｉＯ2 ７９．５％、Ｂ2 Ｏ3 ０．５
％からなる触媒成分を、リング状担体に担持させた触媒
を内径２５ｍｍの反応管に充填し、1,2,4,5 −テトラエ
チルベンゼン濃度３０ｇ／ｍ3 −空気、ＧＨＳＶ４００
０／ｈｒ、温度３８０℃の条件で接触気相酸化した。テ
トラエチルベンゼンの転化率はほぼ１００％であり、無
水ピロメリット酸の選択率は６０．１モル％であった。
この反応生成ガスを約２５０℃に冷却したのち、空塔式
の予冷器に装入した。この予冷器には、冷却用のチッ素
ガスを吹き込んで温度を１２０℃とした。この予冷器下
部からは、一部の析出した結晶を取り出した。この予冷
器での無水ピロメリット酸の捕集率（取り出し量／反応
生成ガス中の全無水ピロメリット酸量）は約１５％であ
った。
％からなる触媒成分を、リング状担体に担持させた触媒
を内径２５ｍｍの反応管に充填し、1,2,4,5 −テトラエ
チルベンゼン濃度３０ｇ／ｍ3 −空気、ＧＨＳＶ４００
０／ｈｒ、温度３８０℃の条件で接触気相酸化した。テ
トラエチルベンゼンの転化率はほぼ１００％であり、無
水ピロメリット酸の選択率は６０．１モル％であった。
この反応生成ガスを約２５０℃に冷却したのち、空塔式
の予冷器に装入した。この予冷器には、冷却用のチッ素
ガスを吹き込んで温度を１２０℃とした。この予冷器下
部からは、一部の析出した結晶を取り出した。この予冷
器での無水ピロメリット酸の捕集率（取り出し量／反応
生成ガス中の全無水ピロメリット酸量）は約１５％であ
った。
【００１１】予冷器の上部から出た反応生成ガスは、金
属製の網が上部回転棒に懸下され、且つ回転可動とされ
た主捕集器に通した。金属製の網はＢ−１２−１０−９
（１０．６ｋｇ／ｍ2 ）であり、下部から装入された反
応生成ガスが上部から排出されるまでの間に（滞留時間
約１０秒）、十分に回転する金属性の網と接触する構
造とした。主捕集器下部からは、析出した結晶を取り出
した。この捕集器での無水ピロメリット酸の捕集率（取
り出し量／反応生成ガス中の全無水ピロメリット酸量）
は約８５％であった。主捕集器から出た約１１０℃の反
応生成ガスは長さ１０ｍのパイプを通して排ガス洗浄器
へ流したがパイプの閉塞はなかった。
属製の網が上部回転棒に懸下され、且つ回転可動とされ
た主捕集器に通した。金属製の網はＢ−１２−１０−９
（１０．６ｋｇ／ｍ2 ）であり、下部から装入された反
応生成ガスが上部から排出されるまでの間に（滞留時間
約１０秒）、十分に回転する金属性の網と接触する構
造とした。主捕集器下部からは、析出した結晶を取り出
した。この捕集器での無水ピロメリット酸の捕集率（取
り出し量／反応生成ガス中の全無水ピロメリット酸量）
は約８５％であった。主捕集器から出た約１１０℃の反
応生成ガスは長さ１０ｍのパイプを通して排ガス洗浄器
へ流したがパイプの閉塞はなかった。
【００１２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、接触気相酸
化により得られた無水ピロメリット酸を含有する反応生
成ガスから、無水ピロメリット酸の結晶を長期間、閉塞
等を生ずることなく、安定して捕集することができる。
化により得られた無水ピロメリット酸を含有する反応生
成ガスから、無水ピロメリット酸の結晶を長期間、閉塞
等を生ずることなく、安定して捕集することができる。
【図１】本発明の実施の１例を示すフロ−シ−トであ
る。
る。
１ 反応器
３ 予冷器
６ 主捕集器
７ 金属性の網又は鎖
９ 捕集器
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭63−10790（ＪＰ，Ａ)
特開 昭44−11888（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−56183（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−215352（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−93291（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−53673（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C07D 493/04 101
B01D 7/02
ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
ＣＡＰＬＵＳ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 テトラアルキルベンゼンを、接触気相酸
化して生成する反応生成ガスを冷却して、無水ピロメリ
ット酸の結晶を析出させ、捕集する方法において、反応
生成ガスを２００℃以下に冷却して無水ピロメリット酸
の結晶の少なくとも一部を析出させたのち、金属製の網
又は鎖が張られ若しくは懸下され、且つ可動とされた捕
集器に通すことを特徴とする無水ピロメリット酸の捕集
方法。 - 【請求項２】 金属製の網又は鎖が張られ若しくは懸下
され、且つ可動とされた捕集器に通したのち、バッグフ
ィルタ−を通す請求項１記載の無水ピロメリット酸の捕
集方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08806094A JP3511100B2 (ja) | 1994-04-01 | 1994-04-01 | 無水ピロメリット酸の捕集方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08806094A JP3511100B2 (ja) | 1994-04-01 | 1994-04-01 | 無水ピロメリット酸の捕集方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07278153A JPH07278153A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3511100B2 true JP3511100B2 (ja) | 2004-03-29 |
Family
ID=13932312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08806094A Expired - Fee Related JP3511100B2 (ja) | 1994-04-01 | 1994-04-01 | 無水ピロメリット酸の捕集方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3511100B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3817440B2 (ja) | 2001-05-10 | 2006-09-06 | 株式会社日本触媒 | 無水ピロメリット酸の製造方法 |
| CN104208900B (zh) * | 2014-09-11 | 2016-08-24 | 江苏华伦化工有限公司 | 用于酸酐类的一种晶体捕集器 |
-
1994
- 1994-04-01 JP JP08806094A patent/JP3511100B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07278153A (ja) | 1995-10-24 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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