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JP2664066B2 - 超電導薄膜およびその作製方法 - Google Patents

超電導薄膜およびその作製方法

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JP2664066B2
JP2664066B2 JP63178334A JP17833488A JP2664066B2 JP 2664066 B2 JP2664066 B2 JP 2664066B2 JP 63178334 A JP63178334 A JP 63178334A JP 17833488 A JP17833488 A JP 17833488A JP 2664066 B2 JP2664066 B2 JP 2664066B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は超電導薄膜とその作製方法に関する。より詳
細には、高い超電導臨界温度を有し、且つ、その高い性
能を長期にわたり安定して発揮する新規な超電導薄膜
と、この超電導薄膜を作製する方法に関する。
従来の技術 電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の
条件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性
を示す現象である。即ち、超電導下では、超電導体に電
流を流しても電力損失が全く無く、密度の高い電流が永
久に流れ続ける。従って、例えば送電技術に超電導を応
用すれば、現在送電に伴って生じているといわれる約７
％の不可避な送電損失を大幅に減少できる。また、高磁
場発生用電磁石としての応用は、発電技術の分野ではMH
D発電、電動機等と共に、起動に発電量以上の電力を消
費するともいわれる核融合反応の実現を有利に促進する
技術として期待されている。また磁気浮上列車、電磁気
推進船舶等の動力として、更に、計測・医療の分野でも
NMR、π中間子治療、高エネルギー物理実験装置などへ
の利用が期待されている。
更に、上述のような大型の装置における利用とは別
に、超電導材料は各種の電子素子への応用も提案されて
いる。代表的なものとしては、超電導材料どうしを弱く
接合した場合に印加電流によって量子効果が巨視的に現
れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられる。ト
ンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導材料のエネル
ギーギャップが小さいことから、極めて高速な低電力消
費のスイッチング素子として期待されている。また、電
磁波や磁場に対するジョセフソン効果が正確な量子現象
として現れることから、ジョセフソン素子を磁場、マイ
クロ波、放射線等の超高感度センサとして利用すること
も期待されている。更に、電子回路の集積度が高くなる
につれて単位面積当たりの消費電力が冷却能力の限界に
達するものと見られている。そこで超高速計算機には超
電導素子の開発が要望されている。
従来、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超電
導臨界温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを超えること
ができなかった。これに対して、1986年に、ベドノーツ
およびミューラー等によって、複合酸化物系超電導材料
が高いTcを有することが発見されるに至って、高温超電
導の可能性が大きく開けてきた（Bednorz,Mller,“Z.
Phys.B64,1986,189"）。
これまでにも複合酸化物系のセラミック材料が超電導
特性を示すということ自体は知られていた。例えば、米
国特許第3,932,315号には、Ba−Pb−Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されており、ま
た、特開昭60−173,885号公報にはBa−Bi系の複合酸化
物が超電導特性を示すということが記載されている。し
かし、これまでに知られていた複合酸化物超電導材料の
Tcは、10K以下と全般的に極めて低く、超電導現象を得
るには高価且つ稀少な液体ヘリウム（沸点4.2K）の使用
が不可避であった。
ベドノーツおよびミューラー等によって発見された酸
化物超電導体は、（La,Ba）2CuO4なる組成を有し、K2Ni
F4型の結晶構造を有するものと見られている。この複合
酸化物系超電導材料は、従来から知られていたペロブス
カイト型酸化物系超電導材料と結晶構造が類似している
が、Tcは従来の超電導材料に比べて飛躍的に高い約30K
という値であった。
また、1987年２月に、チュー等によって90K級の臨界
温度を示すBa−Ｙ−Cu系の複合酸化物が発見された。こ
のYBCOと通称される複合酸化物はY1−Ba2−Cu3−O7-xで
表される組成を有すると考えられている。
更に、続いて発見されたBi−Sr−Ca−Cu系およびTl−
Ba−Ca−Cu系複合酸化物は、Tcが100K以上であるばかり
でなく化学的にも安定しており、YBCO等のような超電導
特性の経時的劣化が少ないことから実用に向いているの
ではないかと期待されている。
これらの新しい複合酸化物系超電導材料の発見によっ
て高温超電導体実現の機運が昨今俄かに高まっている。
発明が解決しようとする課題 しかし、これら酸化物超電導体は、経時変化により結
晶中の酸素が減少して超電導特性が大きく劣化すること
が知られている。即ち、超電導臨界温度、臨界電流等の
特性は、作製直後が最も良く、その後は徐々に悪化する
傾向がある。特に薄膜ではこの傾向が顕著であった。
即ち、上記の新しい複合酸化物系超電導体の超電導特
性は、結晶中の酸素欠陥が深く関与しており、そのた
め、作製の最終段階では酸素分圧が高い雰囲気で熱処理
する必要があり、この過程を経ない酸化物超電導体の超
電導特性は極端に悪い。
更に、このような処理を経た酸化物超電導体でも、大
気中では時間と共に結晶中の酸素を失い、徐々に超電導
特性が悪化する。この理由としては、複合酸化物超電導
体が空気中の水分と反応すること、また、結晶中の酸素
が時間の経過とともに失われ、含有される酸素欠陥が適
正でなくなること等が考えられる。これは、優れた超電
導特性を有する酸化物超電導体が準安定相であり、空気
中の水分と反応することによって他の物質あるいは他の
相に変化するためではないかと考えられている。このた
め、現状では複合酸化物系超電導体の優れた超電導特性
をを長期にわたって安定に利用することは困難であり、
酸化物超電導体を利用しようとする場合に大きな問題と
なっている。
そこで、本発明の目的は、経時変化の少ない新規な複
合酸化物系超電導薄膜を提供することにある。また、こ
の新規な複合酸化物系超電導薄膜を作製する新規な作製
方法も本発明の範囲内に在る。
課題を解決するための手段 即ち、本発明に従うと、MgO単結晶またはSrTiO3単結
晶の（001）面を成膜面とした基板と、該基板上に形成
されたＹ−Ba−Cu−Ｏ系またはLa−Ba−Cu−Ｏ系の複合
酸化物系超電導材料よりなる薄膜と、非晶質珪素化合
物、非晶質窒素化合物、非晶質炭化物または非晶質酸化
物により形成された該薄膜の表面を被覆する非晶質無機
物質層とを具備することを特徴とする複合酸化物超電導
薄膜が提供される。
また、上記本発明に係る複合酸化物系超電導薄膜を作
製する方法として、本発明により、MgO単結晶またはSrT
iO3単結晶の（001）面を成膜面とした基板上に複合酸化
物系超電導材料の薄膜を形成し、該複合酸化物系超電導
薄膜の表面に、更に非晶質珪素化合物、非晶質窒素化合
物、非晶質炭化物または非晶質酸化物により形成された
非晶質状態の無機薄膜を形成することを特徴とする複合
酸化物系超電導薄膜の作製方法が提供される。
作用 本発明に係る超電導薄膜は、基板上に形成された複合
酸化物系超電導材料よりなる薄膜と、この薄膜の表面を
被覆する非晶質無機物質層とを具備していることをその
主要な特徴としている。
ここで、上記非晶質無機物質としては、非晶質Si化合
物、非晶質窒素化合物、非晶質炭化物および非晶質酸化
物からなる群から選択することができる。
更に具体的には、上記非晶質無機物質として、Si、Si
N、SiC、AlN、TiN、BN、TiC、AlO、SiO、YO、ZrO、Cu
O、LaO、SrO、TiO、SrTiO、ZnO、MgOおよびAl2O3等を例
示することができる。尚、これらの非晶質物質は、非晶
質物質を構成する元素種を示しているだけであり、元素
組成比を限定するものではない。
これらの非晶質物質は、硬く且つ組織が緻密であり化
学的にも極めて安定しているので、複合酸化物系超電導
薄膜と雰囲気とを有効に遮断する。また、これらの物質
層は低温で形成することができるので、該層の形成によ
って下地となる超電導薄膜に影響を与えることが殆どな
い。更に、保護被覆層を非晶質としているので、被覆層
が特定の結晶構造を持たず、質的にも物理的にも均一な
薄膜の形成が容易である。
本発明の好ましい一実施態様に従えば、上記の非晶質
無機物質として無機ガラスが用いられる。この無機ガラ
スとしては、リン−シリケートガラスまたはPbO、SiO2
を主成分とする低融点ガラス等を具体的に例示すること
ができる。
これらの無機ガラスによって超電導薄膜の表面を被覆
した場合、結晶中の酸素または酸素欠陥の離脱が有効に
防止され、また、複合酸化物系超電導材料層が雰囲気と
遮断されるので、大気中の水分等との反応も有効に防止
される。尚、ガラス自体も化学的に安定で好ましい。
上記本発明に係る超電導薄膜に適用可能な複合酸化物
系超電導材料は、一般に、周期律表II a族元素から選択
された１種の元素αと、周期律表III a族元素から選択
された１種の元素βと、周期律表I b、II b、III b、IV
a、VIII a族元素から選択された少なくとも１種の元素
γの複合酸化物とすることができる。
上記元素γは一般に銅（Cu）であり、上記一般式は、
より具体的には以下のように表すことができる。
（α1-xβｘ）CuyOz 〔但し、αおよびβは、上記定義の元素であり、ｘはα
＋βに対するβの原子比で、0.1≦ｘ≦0.9であり、 ｙおよびｚは（α1-xβｘ）を１とした場合に0.4≦ｙ≦
3.0、 １≦ｚ≦５となる原子比である〕 特に好ましいものとしては、上記元素αがBaまたはSr
であり（尚、この元素αの10〜80％をMg、Ca、Srから選
択された１種または２種の元素で置換することもでき
る）、上記元素βがＹ、La、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Ybお
よびLuよりなる群の中から選択された少なくとも一つの
元素である複合酸化物薄膜である。上記の元素の他に、
さらにAl、Fe、Co、Ni、Zn、AgおよびTiによって構成さ
れる群から選択される少なくとも１種の元素を含めるこ
とも可能である。
上記元素αと元素βとの比は上記αおよびβの種類に
応じて適宜選択すべきであり、例えば、Ba−Ｙ系あるい
はBa−La系の場合にはそれぞれ以下の比を満足する場合
に好ましい特性が得られる。
Y/（Ｙ＋Ba）： 0.06〜0.94、好ましくは0.1 〜0.4 Ba/（La＋Ba）： 0.04〜0.96、好ましくは0.08〜0.45 これらの酸化物において、構成元素の原子比が上記の
範囲からはずれた場合には酸化物の結晶構造、酸素欠損
等が有効な超電導物質を形成せず、一般にTc等の超電導
特性が大きく劣化する。
尚、上記の元素の組合せの中で本発明に特に好ましく
適用できる複合酸化物薄膜としては、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系
あるいはLa−Ba−Cu−Ｏ系等の複合酸化物薄膜が挙げら
れ、更に、 〔但し、ｘは０＜ｘ＜１を満たす数） 等を挙げることができる。
これら複合酸化物は、ペロブスカイト型または擬以ペ
ロブスカイト型の酸化物であることが好ましい。尚、擬
以ペロブスカイトとはペロブスカイトに類似した構造を
いい、例えば酸素欠損ペロブスカイト型、オルソロンビ
ック型等を含むものである。
本発明は、上記の系以外に、更に、下記一般式； D4（E1-q,Caq）mCunOp+r 〔但し、ＤはBiまたはTlであり、 ＥはＤがBiのときはSrであり、 ＤがTlのときはBaであり、 ｍは６≦ｍ≦10を満たし、 ｎは４≦ｎ≦８を満たし、 ｐ＝（６＋2m＋2n）/2であり、 ｑは０＜ｑ＜１を満たし、 ｒは−２≦ｒ≦２を満たす数を表す〕 で表される組成を主とした複合酸化物超電導薄膜にも適
用することができる。
上記基板は一般にガラス、石英、Si、サファイア、ス
テンレス鋼およびセラミックスによって作られている。
特に、基板はMgO単結晶またはSrTiO3単結晶であるのが
好ましい。これらの単結晶基板の成膜面は｛001｝面ま
たは｛110｝面とすることができる。
本発明はさらに上記複合酸化物超電導薄膜の製造方法
にも関するものである。本発明に係る超電導薄膜の作製
方法は、基板上に複合酸化物系超電導材料の薄膜を形成
し、その結果形成された複合酸化物系超電導薄膜の表面
に非晶質状態の無機薄膜を形成することをその主要な特
徴としている。
超電導薄膜および非晶質物質の薄膜は低圧蒸着法、ス
パッタリング法、イオンプレーティング法等の物理蒸着
（PVD）法、反応蒸着法法、光CVD法等の各種CVD法、さ
らには、分子線エピタキシー法等が使用できる。酸化物
超電導薄膜を形成する場合にはスパッタリング法を用い
る場合が多い。
本発明の方法を、スパッタリング法を用いて実現する
には、以下の方法によることが好ましい。すなわち、非
晶質物質コーティングの原料ターゲットを酸化物超電導
薄膜原料ターゲットと共にチャンバ内に入れ、スパッタ
リングで酸化物超電導薄膜を形成した後、非晶質物質コ
ーティング原料をスパッタリングし、酸化物超電導体表
面をコーティングする。尚、物理蒸着法で用いられる蒸
着源の各金属元素の原子比はこれら金属元素の蒸着効率
および基板上での吸着確率に応じて調節される。以下は
代表的な複合酸化物系の具体的なαとβとの比である。
蒸着源の原子比 Y/（Ｙ＋Ba）： 0.06〜0.94、好ましくは0.1 〜0.4 Ba/（La＋Ba）： 0.04〜0.96、好ましくは0.08〜0.45 これらの蒸着源は、各金属元素の酸化物、炭酸塩、硝
酸塩または硫酸塩の混合粉末（必要に応じて、この混合
粉末にAl、Fe、Co、Ni、Zn、AgおよびTiによって構成さ
れる群から選択される少なくとも１種の元素の酸化物、
炭酸塩、硝酸塩または硫酸塩の粉末を添加することもで
きる）を焼結した焼結体またはその粉末にするのが好ま
しい。例えば、Y2O3、CuOおよびBaCuO2の混合粉末の焼
結体とすることができる。
上記の系の場合の焼結温度としては、以下の範囲を挙
げることできる。
Ｙ＋Ba系220〜1230℃ La＋Ba系234〜1260℃ 蒸着源を複数に分け、例えば、Cuのみの蒸着源と（Ba
＋Ｙ）複合酸化物よりなる蒸着源との２つ、あるいは、
Ｙ、BaおよびCuの単体の３つに分けることもできる。
酸化物超電導薄膜の超電導特性を向上させるために、
成膜後、酸素含有雰囲気で熱処理を行うことが好まし
い。この熱処理は、酸素分圧0.1〜150気圧で300〜1500
℃に加熱し、その温度を１時間以上維持したのち100℃
／分以下、好ましくは10℃／分以下の冷却速度で徐冷す
る過程を経るのが好ましい。いずれの条件もこの範囲を
外れると熱処理の効果は現れず、特に温度が1500℃を超
えた場合は酸化物超電導体に与える悪影響の方が大き
く、このような高温で処理された酸化物超電導体は、超
電導性を失う場合がある。
酸化物超電導体の超電導特性には、結晶中の酸素欠陥
がおおいに関与している。特に、作製の最終段階では上
記したように酸素分圧が高い雰囲気で熱処理する必要が
あり、この過程を経ない酸化物超電導体の超電導特性は
極端に悪い。
しかしながら、このように作製した酸化物超電導体で
も経時変化により、結晶中の酸素を失い徐々に超電導特
性が悪化する。これは、優れた超電導特性を有する酸化
物超電導体が、準安定相であるためと考えられ、酸化物
超電導体を作製、使用する場合に大きな問題となってい
る。
本発明の超電導薄膜は、非晶質物質で表面が被覆され
ているので、結晶中の酸素が失われ難い。非晶質物質は
化学的に安定で硬く、極めて緻密であり、しかも低温で
形成できるため、超電導薄膜結晶から酸素が遊離するの
を有効に抑制する。
また、上記非晶質物質被覆、特にガラス被覆を行う際
の基板温度は、500℃以下にする必要がある。すなわ
ち、上記の超電導薄膜は形成後も500℃を超える温度に
加熱すると結晶中の酸素が容易に失われ超電導特性が顕
著に悪化する。従って、非晶質物質を被覆する際の基板
温度は500℃以下にしなければならない。一般には、非
晶質物質を被覆する際には基板を加熱しない。
上記の非晶質物質コーティングは単層に限られるもの
ではなく、組成、構成する元素の異なる２種以上のコー
ティングを重ねることも有効である。
更に、本発明においては超電導薄膜を、MgO単結晶ま
たはSrTiO3単結晶基板の｛001｝面または｛110｝面に成
膜させることが好ましい。これにより、超電導体を構成
する結晶は、揃ったｃ軸配向性を持つ結晶となり、特
に、臨界電流密度Jcが大きくなる。
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に詳述する
が、以下の記載は本発明の技術的範囲を何ら限定するも
のではない。
実施例 まず、本発明の方法を実施するために用いる装置につ
いて説明する。
第１図は、本発明の超電導酸化物薄膜の作製に用いた
マグネトロンスパッタリング装置の概略図である。
第１図に示す装置は、チャンバ１と、チャンバ１内に
配置された酸化物超電導体原料ターゲット２、非晶質物
質コーティング原料ターゲット３およびこれらのターゲ
ットを包み込むように配置されたマグネトロン電極４と
それに併置された高周波電源５と、原料ターゲット２お
よび３に対向して設けられ、表面上に薄膜が形成される
ことになる基板６とから主に構成されている。チャンバ
１は排気孔８を介して真空ポンプ（不図示）に接続さ
れ、内部を真空にすることができる。
基板６には加熱用ヒーター９が取りつけられ、基板温
度が調整可能である。更に、チャンバ１には、雰囲気ガ
スの導入孔７が取りつけられている。
以下に、第１図の装置を使用して本発明の方法を実施
する際の手順を説明する。
チャンバ１内にターゲット２、３および基板６を取り
つける。チャンバ１内を真空に排気した後、雰囲気ガス
を所定の圧力まで導入する。ヒーター９で基板６を加熱
し、基板温度が適当な温度にまで上昇したら、高周波電
力をマグネトロン電極４に加え、スパッタリングを開始
する。スパッタリング中に、チャンバ１内の雰囲気ガス
の分圧が所定の範囲内になるよう供給量、排気量を調節
する。
酸化物超電導体薄膜が、基板６上に形成されたら、必
要に応じ熱処理を施し、非晶質物質コーティング原料タ
ーゲット３をスパッタリングし、薄膜表面上を非晶質物
質でコーティングする。
以下に、第１図に示したマグネトロンスパッタリング
装置を用いた本発明に係る超電導薄膜の作製例を説明す
る。尚、比較のために、それぞれの作製例について他の
条件を同一とし、非晶質物質コーティングを行った薄膜
と行わない薄膜の２通りの薄膜を形成した。
作製例１ チャンバ１内に基板６、原料ターゲット２、３を取り
付けた後チャンバ１内を真空に排気し、5.0×10-2Torr
のArガスと1.0×10-2TorrのO2ガスを導入した。基板温
度を650℃にし、蒸着をした。マグネトロン電極には、3
W/cm2の高周波電力をかけた。酸化物超電導薄膜原料タ
ーゲット２としてY2O3、BaCO3をY:Baのモル比1:2で混合
し、CuOをＹ、Ba、Cuのモル比が1:2:3となる量よりも10
重量％過剰に混合し、950℃で焼結して得たYBa2Cu3O7焼
結体ブロックを用いた。基板６にはMgO単結晶を用い、
｛001｝面を成膜面とした。成膜速度は、約0.50Å／秒
で膜厚が１μｍになるまで成膜した。
成膜後、酸素分圧１気圧の雰囲気下で基板温度を650
℃に保ち15時間保持した後、７度／分で冷却した。
上記熱処理後、非晶質物質コーティング原料ターゲッ
ト３として窒化珪素を用い、３×10-3TorrのArガス雰囲
気中でスパッタリングを行い薄膜表面に厚さ2000Åのコ
ーティングを施した。
次いで、得られた薄膜の抵抗を測定するためサンプル
を作製した。抵抗測定を行うサンプルは、基板６上に形
成された薄膜の両端部分に、さらに真空蒸着で一対のAl
電極を形成し、このAl電極にリード線をハンダ付けし
た。
臨界温度Tc並びにTcfの測定は、クライオスタット中
で液体ヘリウムに浸して一旦8Kまで冷却し、試料が超電
導を示すことを確認した後ヒータによって徐々に昇温
し、試料が超電導を失い始め、電気抵抗を示し始める温
度（Tcf）と、試料の超電導が消失して常態と同し電気
抵抗を示す温度（Tc）とを測定した。なお、Tc、Tcfの
測定は、超電導薄膜作製直後と１ケ月後の２回行い、経
時変化の影響を調べた。主な成膜条件とTc、Tcfを併せ
て、第１表に示す。
作製例２ 原料ターゲット２として、La2O3、BaCO3をLa、Baのモ
ル比1:2で混合し、CuOをLa、Ba、Cuのモル比が1:2:3と
なる量よりも10重量％過剰に混合し、970℃で焼結して
得たLaBa2Cu3O7焼結体ブロックを用い、基板６にはMgO
単結晶の（001）面を成膜面として用いた。
成膜の手順およびTc、Tcfの測定方法は、作製例１と
同様に行った。主な成膜条件とTc、Tcfを併せて、第１
表に示す。
作製例３ 作製例１と同様な原料を用い、同様な条件で作製した
酸化物超電導薄膜に、酸化ジルコニウムコーティングを
やはり作製例１と同様な方法で施した。ただし、コーテ
ィング膜形成時の雰囲気は４×10-3TorrのArガスと１×
10-3TorrのO2ガス雰囲気とした。成膜の手順およびTc、
Tcfの測定方法は、作製例１と同様に行った。主な成膜
条件とTc、Tcfを併せて、第２表に示す。
作製例４ 作製例２と同様な原料を用い、同様な条件で作製した
酸化物超電導薄膜に、酸化ジルコニウムコーティングを
やはり作製例１と同様な方法で施した。ただし、コーテ
ィング膜形成時の雰囲気は４×10-3TorrのArガスと１×
10-3TorrのO2ガス雰囲気とした。
成膜の手順およびTc、Tcfの測定方法は、作製例１と
同様に行った。主な成膜条件とTc、Tcfを併せて、第２
表に示す。
本発明の方法に従って作製したいずれの超電導薄膜も
そのTcとTcfは１ケ月たった後も作製直後と事実上同じ
であったが、コーティングを施さなかった超電導薄膜の
Tc、Tcfは１ケ月後には大幅に低下した。
作製例５ チャンバ１内に基板６、原料ターゲット２、３を取り
付けた後、チャンバ１内を真空に排気し、5.0×10-2Tor
rのArガスと1.0×10-2TorrのO2ガスを導入した。基板温
度を650℃にし、蒸着をした。マグネトロン電極には、3
W/cm2の高周波電力をかけた。酸化物超電導薄膜原料タ
ーゲット２として、Y2O3、CuOおよびBaCO3とCuOを混
合、加熱して得たBaCuO2を混合し、950℃で焼結して得
たYBa2Cu3O7焼結体ブロックを用いた。焼結体のY:Ba:Cu
の原子比は、1:2:3.2とした。
これは、Cuがスパッタリングされやすいためである。
基板６にはMgO単結晶を用い、（001）面を成膜面とし
た。成膜速度は、約0.50Å／秒で膜厚が１μｍになるま
で成膜した。
成膜後、酸素分圧１気圧の雰囲気下で基板温度を650
℃に保ち15時間保持した後、７度／分で冷却した。
上記熱処理後、ガラスコーティング原料ターゲット３
としてP2O5を微量に含むSiO2を用い、３×10-3TorrのAr
ガス雰囲気中でスパッタリングを行い薄膜表面に厚さ20
00Åのリン−シリケートガラスコーティングを施した。
次いで、得られた薄膜の抵抗を測定するためサンプル
を作製した。抵抗測定を行うサンプルは、基板６上に形
成された薄膜の両端部分に、さらに真空蒸着で一対のAl
電極を形成し、このAl電極にリード線をハンダ付けし
た。
臨界温度Tc並びにTcfの測定は、クライオスタット中
で液体ヘリウムに浸して一旦8Kまで冷却し、試料が超電
導を示すことを確認した後ヒータによって徐々に昇温
し、試料が超電導を失い始め、電気抵抗を示し始める温
度（Tci）と、試料の超電導が消失して常態と同じ電気
抵抗を示す温度（Tco）とを測定した。なお、Tco、Tci
の測定は、超電導薄膜作製直後と１ケ月後の２回行い経
時変化の影響を調べた。
主な成膜条件とTco、Tciを併せて、第３表に示す。
作製例６ 作製例５と同様な原料を用い、同様な条件で作製した
酸化物超電導薄膜に、PbOが85％、B2O3およびSiO2が7.5
％の低融点がガラスコーティングをやはり作製例５と同
様な方法で施した。ただし、コーティング膜形成時の雰
囲気は、４×10-3TorrのArガスと１×10-3TorrのO2ガス
雰囲気とした。
成膜の手順およびTco、Tciの測定方法は、作製例５と
同様に行った。主な成膜条件とTco、Tciを併せて、第３
表に示す。
本発明の方法に従って作製したいずれの超電導薄膜も
そのTco、Tciは１ケ月たった後も作製直後と事実上同じ
であったが被覆を施さなかった超電導薄膜のTco、Tciは
１ケ月後には、大幅に低下した。
これらの作製例の結果本発明の方法に従って、ガラス
コーティングを施した超電導薄膜は適正に制御し、優れ
た特性を持つ酸化物超電導薄膜が形成できることが証明
された。
発明の効果 以上説明したように、本発明により、従来の超電導体
よりもはるかに安定した超電導特性を有する酸化物超電
導薄膜および作製方法が提供される。
従って、本発明を、超電導体を薄膜素子として応用す
る分野、例えばジョセフソン素子と呼ばれるマティソー
（Matisoo）のスイッチング素子やアナッカー（Anacke
r）のメモリー素子、さらには超電導量子干渉計（SQUI
D）などに利用すると効果的である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に係る超電導酸化物薄膜の作製に用い
ることのできるマグネトロンスパッタリング装置の構成
を模式的に示す図である。 〔主な参照番号〕 １……チャンバ、 ２……酸化物超電導体原料ターゲット、 ３……コーティング原料ターゲット、 ４……マグネトロン電極、 ５……高周波電源、 ６……基板、 ７……雰囲気ガス導入孔、 ８……排気孔、 ９……加熱用ヒーター、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 14/08 ＺＡＡ Ｃ２３Ｃ 14/08 ＺＡＡＬ 16/40 ＺＡＡ 16/40 ＺＡＡ Ｃ３０Ｂ 25/06 ＺＡＡ Ｃ３０Ｂ 25/06 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/02 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/02 ＺＡＡＢ 39/24 ＺＡＡ 39/24 ＺＡＡＢ (72)発明者 矢津 修示 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 上代 哲司 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−318016（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】MgO単結晶またはSrTiO3単結晶の（001）面
    を成膜面とした基板と、該基板上に形成されたＹ−Ba−
    Cu−Ｏ系またはLa−Ba−Cu−Ｏ系の複合酸化物系超電導
    材料よりなる薄膜と、非晶質珪素化合物、非晶質窒素化
    合物、非晶質炭化物または非晶質酸化物により形成され
    た該薄膜の表面を被覆する非晶質無機物質層とを具備す
    ることを特徴とする複合酸化物超電導薄膜。
  2. 【請求項２】MgO単結晶またはSrTiO3単結晶の（001）面
    を成膜面とした基板上に複合酸化物系超電導材料の薄膜
    を形成し、該複合酸化物系超電導薄膜の表面に、更に非
    晶質珪素化合物、非晶質窒素化合物、非晶質炭化物また
    は非晶質酸化物により形成された非晶質状態の無機薄膜
    を形成することを特徴とする複合酸化物系超電導薄膜の
    作製方法。
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