JP2018188752A - 複合繊維およびそれからなる布帛 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献3、4では、パラフィンワックス組成物を芯成分として用いた温度調節性能に優れる複合繊維が提案されている。
また、特許文献5では、結晶性ポリαオレフィンを含む樹脂組成物を芯成分として用いた温度調節性能に優れる芯鞘型複合繊維が提案されている。
また、特許文献3、4のように、相転移材としてパラフィンワックス組成物を芯成分として用いた複合繊維は、繊維作製時に熱などによりパラフィンワックスが飛散する等、繊維の製造に困難が伴う上、得られた繊維は温度調節性能が充分でない。
そして、特許文献5に記載の繊維は、マイクロカプセルやパラフィンワックスを用いずとも温度調節性能を得ることができるよう、相転移材として、結晶性ポリαオレフィンを用いている。しかし、結晶性ポリαオレフィンは粘度が非常に低いため、複合繊維紡糸時に単独での使用は困難であり、そのため、通常はポリプロピレン樹脂と混練し、樹脂組成物として使用しなければならず、複合繊維中において、相転移材である結晶性ポリαオレフィンの含有率を高めることは難しく、温度調節性能の向上にも限界がある。また、この場合、難染色性で、かつ、耐熱性が低いポリプロピレン樹脂を使用することとなるため、耐熱性や染色性の問題もある。
すなわち、本発明は、エチレンに由来する構成単位(A)と式1で示される構成単位(B)とを有する相転移材(C)、および、ポリプロピレン樹脂を含み、相転移材(C)とポリプロピレン樹脂とが少なくとも一部架橋していることを特徴とする蓄熱材を含む複合繊維である。
そして、本発明によれば、衣料の着用を想定した際、夏場および冬場で、屋内から屋外への移動時等に生じる環境温度変化に対して、優れた温度調節性能を有し、紡糸性・染色性・耐熱性が良好な繊維およびその布帛を提供できる。
共重合体(E)の製造方法としては、例えば、エチレンと、前記構成単位(D)を形成するモノマーを用いて、高圧下でのラジカル重合法により製造することが好適に挙げられる。
共重合体(E)と化合物(α)とのエステル交換法により、相転移材(C)を製造する際の反応温度としては、通常40℃以上、250℃以下である。この反応は、溶媒存在下で行ってもよい。溶媒としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、トルエン、およびキシレンが好適に挙げられる。この反応は、共重合体(E)と化合物(α)とを溶融混練しながら行ってもよい。この場合、溶融混練時の温度は、100℃以上、250℃以下であることが好ましい。尚、エステル交換を促進させるために、副生成物を減圧留去しながら行ってもよいし、エステル交換を促進する触媒を添加してもよい。
また、蓄熱材の凝固点は、良好な温度調節性能を備える点から、15℃以上、45℃以下であることが好ましい。より好ましくは、17℃以上、40℃以下である。
尚、蓄熱材において、融点は、凝固点より、1℃以上高いものであることが好ましい。
蓄熱材と樹脂材料(1)との複合紡糸方法としては、蓄熱材と樹脂材料(1)を、押出機でそれぞれ溶融し、ギヤポンプを用いてそれぞれの樹脂を定量しながら口金から吐出し、冷却後巻き取る、溶融紡糸法が好適に挙げられる。紡糸温度としては、160℃以上、300℃以下が好ましい。巻き取り方法としては、例えば、400〜1,200m/分程度の低速で未延伸糸を一度巻取り、延撚機を用いて熱延伸し延伸糸を得る方法(コンベンショナル法)や、3,000〜5,000m/分の高速で巻き取り、半延伸糸を得る方法(POY法)や、800〜1,200m/分の第一ローラ(GR1)と3,000〜3,800m/分程度の第二ローラー(GR2)を用いてGR1とGR2の間で熱延伸を行い、直接延伸糸を得る方法(直接延伸法)等が好適に挙げられる。延伸倍率としては、特に限定されるものではないが、通常、2〜4倍が好ましい。
以下に示す、融点、凝固点、融解熱量(ΔHm)、凝固熱量(ΔHc)は、示差走査熱量計(DSC8500:パーキンエルマージャパン社製)を用いて測定した。本発明において示差走査熱量計の測定は以下の条件で行った。
サンプルパン:Al
パージガス:N2
温度範囲:−50℃〜60℃
加熱冷却速度:10℃/分
(2)紡糸性評価
エクストルーダ型複合紡糸機を用いて、蓄熱材および樹脂材料(1)の複合紡糸を行った。以下の基準により紡糸性評価を行った。
○:24時間連続紡糸時、糸切れが発生せず、得られた繊維について毛羽等の不良は発生しない。
△:24時間連続紡糸時、糸切れが2回以下で発生し、得られた繊維について毛羽等の不良が発生しないか、あるいは僅かに発生する。
×:24時間連続紡糸時、糸切れが3回以上で発生し、紡糸性が不良である。
(3)温度調節性能評価
1)温度調節性能評価用の筒編布部材の作製
得られた繊維を、筒編試験機(英光産業株式会社製CR−B、24ゲージ)にて幅8cmの筒編地を作製した。その筒編地を長さ10cmにカットした部材を2枚作製し、得られた2枚の部材を重ねて、筒編布部材とした。対照糸についても同様に筒編布部材を得た。
2)温度調節性能評価方法
まず、得られた繊維からなる筒編布部材と、対照糸からなる筒編布部材にそれぞれ温湿度センサを包んだ。2つの筒編布部材を同時に25℃、30%RHに設定された恒温恒湿機で30分静置後、36℃、70%RHに設定された恒温恒湿機に筒編布部材を移動させ30分間静置した。(以下、昇温時と称することがある)
さらに、2つの筒編布部材を同時に36℃、70%RHに設定された恒温恒湿機から、25℃、30%RHに設定された恒温恒湿機に筒編布部材を移動させ30分間静置した。(以下、降温時と称することがある)
その間、温湿度センサは10秒に1回、温湿度を測定、記録しており、同一の時間での、2つの筒編布部材の温度差の絶対値を「性能温度差」とし、「性能温度差」が最大となる値を「最大性能温度差」、環境変化後から「性能温度差」が0℃になるまでの時間を「継続時間」とした。「最大性能温度差」は大きいほど温度調節性能が高く、「継続時間」は長いほど温度調節性能が高い。
(4)染色性評価
得られた繊維と対照糸を準備し、それぞれ、筒編試験機(英光産業株式会社製CR−B、24ゲージ)にて幅8cmの筒編地を作製した。得られた筒編地を、炭酸水素ナトリウム(和光純薬製)2g/L、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王製)2g/Lの水溶液を用いて、70℃で20分間の条件で精練を行った後、180℃で1分間の熱セットを実施した。
樹脂材料(1)としてポリアミド6を用いている筒編地は、黒色酸性染料6%owfで染色した。樹脂材料(1)としてポリエチレンテレフタレートを用いている筒編地は、黒色分散染料6%owfで染色した。染色後の筒編地は、カラーメーター(日本電色工業株式会社製測色色差計、ZE−2000)を用いて、染色後の色目(L*,a*,b*)を確認した。
L*値から以下の式で示される染色率を求め、求めた染色率から染色性を評価した。
〔数1〕
染色率(%)={(樹脂材料(1)単独糸の黒色染色後筒編地のL*値)/(得られた繊維の黒色染色後筒編地のL*値)}×100
染色率が大きいほど、繊維の黒色染料の染色性が良いことから、以下の基準により染色性を評価した。
○:染色率が70%以上100%以下である。
△:染色率が50%以上70%未満である。
×:染色率が50%未満である。
(5)耐熱性評価
得られた複合繊維を、筒編試験機(英光産業株式会社製CR−B、24ゲージ)にて幅8cmの筒編地を作製した。得られた筒編地を180℃で1分間の熱セットを実施し、筒編地から抜糸した糸の強度を測定した。対照糸についても同様に筒編地を作製し、強度を測定した。
以下の式で示される強度保持率を求め、求めた強度保持率から耐熱性評価を評価した。
〔数2〕
強度保持率(%)={熱セット後の糸強度(cN/dtex)/熱セット未処理の糸強度(cN/dtex)}×100
強度保持率が高いほど、熱セット後の強度低下が小さく、耐熱性が良いことから、以下の基準により耐熱性を評価した。
◎:強度保持率が80%以上100%以下である。
○:強度保持率が70%以上80%未満である。
△:強度保持率が60%以上70%未満である。
×:強度保持率が60%未満である。
オートクレーブ式反応器にて、反応温度195℃、反応圧力160MPaで、ラジカル重合開始剤としてtert−ブチルパーオキシピバレートを用いて、エチレンとメチルアクリレートを共重合して、エチレン−メチルアクリレート共重合体(E−1)を得た。エチレンに由来する構成単位の数:87.1%、メチルアクリレートに由来する構成単位の数:12.9%であった。
3Lセパラブルフラスコ中にて、原料として、エチレン−メチルアクリレート共重合体(E−1):150g、および、n−エイコシルアルコール(炭素数20):170g、触媒として、オルトチタン酸テトラ(n−ブチル):50mLを、880mLのヘプタンに溶解し、窒素雰囲気下、100℃、3時間撹拌を行った後、5Lのエタノールに再沈殿させ、相転移材(C−1)を得た。
相転移材(C−1):70質量部と、ポリプロピレン:30質量部と、有機過酸化物のジクミルパーオキサイド:1質量部とを二軸押出機を用いて、混練温度220℃、滞留時間2分、スクリュー回転数500rpmの条件で混練し、C−1とポリプロピレンが架橋されている蓄熱材を得た。
得られた蓄熱材を、示差走査熱量計を用いて測定したところ、融解熱量(ΔHm)が 56.6J/g、凝固熱量(ΔHc)が53.2J/gであり、蓄熱材の融点が38.2℃、凝固点が34.5℃であった。得られた蓄熱材をTm38−C70と称する。
原料として、エチレン−メチルアクリレート共重合体(E−1):80g、および、n−ナノデシルアルコール(炭素数19):78g、触媒として、オルトチタン酸テトラ(n−オクタデシル):2gを用いて、130℃で12時間、1kPa減圧下にて加熱撹拌を行い、相転移材(C−2)を得た。
相転移材(C−2):70質量部と、ポリプロピレン:30質量部と、有機過酸化物の2,5−ジメチル−2,5−ジ−tert−ブチルパーオキシヘキサン:1質量部と、架橋助剤のトリメチロールプロパントリメタクリレート:1質量部とを二軸押出機を用いて、混練温度220℃、滞留時間2分、スクリュー回転速度500rpmの条件で混練し、C−2とポリプロピレンが架橋されている蓄熱材を得た。
得られた蓄熱材を、示差走査熱量計を用いて測定したところ、融解熱量(ΔHm)が50.8J/g、凝固熱量(ΔHc)が49.3J/gであり、融点が33.1℃、凝固点が29.6℃であった。得られた蓄熱材をTm33−C70と称する。
蓄熱材Tm33−C70、および、ポリアミド6を紡糸原料としてエクストルーダ型複合紡糸機を用いて温度250℃で複合紡糸を行った。
蓄熱材を芯部、ポリアミド6が鞘部となるように別々に溶融してから250℃の温度で芯鞘型紡糸用口金より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.3倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、78dtex/24fの延伸糸である芯鞘型複合繊維を得た。この芯鞘型複合繊維の芯鞘比率は、15:85(質量比)である。得られた複合繊維を、示差走査熱量計を用いて測定したところ、融解熱量(ΔHm)が 5.8J/g、凝固熱量(ΔHc)が5.2J/gであった。
芯鞘型複合繊維の芯鞘比率を、30:70(質量比)とする以外は、実施例1と同様の紡糸原料と紡糸条件で紡糸して芯鞘型複合繊維を得た。
芯鞘型複合繊維の芯鞘比率を、50:50(質量比)とする以外は、実施例1と同様の紡糸原料と紡糸条件で紡糸して芯鞘型複合繊維を得た。
蓄熱材Tm33−C70を島部、ポリエチレンテレフタレートを海部となるように別々に溶融してから、270℃の温度で海島型紡糸用口金(島数:19)より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.3倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、84dtex/24fの延伸糸である海島型複合繊維を得た。この海島型複合繊維の海島比率は、85:15(質量比)である。
海島型複合繊維の海島比率を、70:30(質量比)とする以外は、実施例4と同様の紡糸原料と紡糸条件で紡糸して海島型複合繊維を得た。
海島型複合繊維の海島比率を、50:50(質量比)とする以外は、実施例4と同様の紡糸原料と紡糸条件で紡糸して海島型複合繊維を得た。
ポリアミド6を溶融してから250℃の温度で単独型紡糸用口金より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.0倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、78dtex/24fの延伸糸であるポリアミド単独繊維を得た。得られた繊維を、示差走査熱量計を用いて測定したところ、20℃〜40℃の範囲にピークは観測されなかった。
ポリエチレンテレフタレートを溶融してから280℃の温度で単独型紡糸用口金より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.0倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、84dtex/24fの延伸糸であるポリエチレンテレフタレート単独繊維を得た。得られた繊維を、示差走査熱量計を用いて測定したところ、20℃〜40℃の範囲にピークは観測されなかった。
融点33.2℃、凝固点23.7℃、融解熱量(ΔHm)が77.1 J/g、凝固熱量(ΔHc)が78.5J/gの結晶性ポリαオレフィン20質量%とポリプロピレン樹脂80質量%を二軸押出混練機で240℃にて溶融混練を実施し、ペレタイザーを用いてペレット状のポリオレフィン系樹脂組成物を得た。
得られたポリオレフィン系樹脂組成物を芯部、ポリアミド6が鞘部となるように別々に溶融してから250℃の温度で芯鞘型紡糸用口金より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.0倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、78dtex/24fの延伸糸である芯鞘型複合繊維を得た。この芯鞘型複合繊維の芯鞘比率は、50:50(質量比)である。示差走査熱量計を用いて測定したところ、融解熱量(ΔHm)が 4.1J/g、凝固熱量(ΔHc)が3.1J/gであった。
比較例3と同様のポリオレフィン系樹脂組成物を島部、ポリエチレンテレフタレートが海部となるように別々に溶融してから280℃の温度で海島型紡糸用口金(島数:19)より紡出し、冷却、オイリングしつつ紡速800m/分で捲取った。その後、延伸機を用いて80℃で3.0倍に熱延伸し、プレートヒーターにて150℃で熱セットし、84dtex/24fの延伸糸である海島型複合繊維を得た。この海島型複合繊維の芯鞘比率は、50:50(質量比)である。示差走査熱量計を用いて測定したところ、融解熱量(ΔHm)が 3.6J/g、凝固熱量(ΔHc)が3.2J/gであった。
比較例3で用いた結晶性ポリαオレフィンとポリプロピレン樹脂の質量比率を30:70として、比較例3と同様に溶融混練を実施したが、結晶性ポリαオレフィンとポリプロピレン樹脂が分離し、樹脂組成物を得ることができなかった。
芯鞘比率を、80:20(質量比)とする以外は、比較例3と同様に紡出し、捲取を試みたが、糸切れが多発したため、捲取れず、複合繊維を得ることができなかった。
また、特許文献2、3では、パラフィンワックス組成物を芯成分として用いた温度調節性能に優れる複合繊維が提案されている。
また、特許文献4では、結晶性ポリαオレフィンを含む樹脂組成物を芯成分として用いた温度調節性能に優れる芯鞘型複合繊維が提案されている。
また、特許文献2、3のように、相転移材としてパラフィンワックス組成物を芯成分として用いた複合繊維は、繊維作製時に熱などによりパラフィンワックスが飛散する等、繊維の製造に困難が伴う上、得られた繊維は温度調節性能が充分でない。
そして、特許文献4に記載の繊維は、マイクロカプセルやパラフィンワックスを用いずとも温度調節性能を得ることができるよう、相転移材として、結晶性ポリαオレフィンを用いている。しかし、結晶性ポリαオレフィンは粘度が非常に低いため、複合繊維紡糸時に単独での使用は困難であり、そのため、通常はポリプロピレン樹脂と混練し、樹脂組成物として使用しなければならず、複合繊維中において、相転移材である結晶性ポリαオレフィンの含有率を高めることは難しく、温度調節性能の向上にも限界がある。また、この場合、難染色性で、かつ、耐熱性が低いポリプロピレン樹脂を使用することとなるため、耐熱性や染色性の問題もある。
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