JP2002220659A

JP2002220659A - 銅スパッターターゲットの加工及び結合

Info

Publication number: JP2002220659A
Application number: JP2001368362A
Authority: JP
Inventors: Holger Koenigsmann; ホルガー・ケニグズマン; Alfred Snowman; アルフレッド・スノウマン; Shailesh Kulkarni; シャイレッシュ・クルカルニ
Original assignee: Praxair ST Technology Inc
Current assignee: Praxair ST Technology Inc
Priority date: 2000-12-05
Filing date: 2001-12-03
Publication date: 2002-08-09
Anticipated expiration: 2021-12-03
Also published as: JP3971171B2

Abstract

(57)【要約】【課題】スパッターリングプロセスにおいて粒子発生
を減少させかつ半導体デバイス及び回路の製造において
使用される基材上でのフィルム均一性を高めるために、
高純度の銅スパッターターゲットを加工する方法を提供
する。【解決手段】純度少なくとも９９．９９パーセントを
有する銅ビレットを加熱して５００℃以上にし；加熱さ
れた銅ビレットを熱間加工して４０％以上の歪みを加
え；熱間加工された銅ビレットを冷間圧延して４０４０
％以上の歪みを加えかつ銅板を形成し；並びに銅板を２
５０℃を超える温度でアニールして等軸の粒子を有し、
粒子は平均粒度が４０μｍよりも小さくかつ（１１
１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）配向を有
し、配向の各々を有する粒子の量は５０パーセントより
も少ないターゲットブランクを形成する工程を含む銅ス
パッターターゲットの加工方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッターリング
プロセスにおいて粒子発生を減少させかつ半導体デバイ
ス及び回路の製造において使用される半導体ウェーハの
ような、基材上でのフィルム均一性を高めるの両方のた
めに、高純度の銅スパッターターゲットを加工する方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】スパッターリングとは、加工チャンバー
内に装備した半導体ウェーハ又はその他の基材を被覆す
ることを伴うプロセスを言う。このチャンバーは、電場
によってイオン化された不活性ガス及びウェーハに空間
的に向かい合わせにされたスパッターターゲットを収容
する。スパッターターゲットは、ウェーハへの電気的バ
イアスを収容する。ガスからのイオンがターゲットに衝
撃を与え、ターゲットから原子を追い出してターゲット
物質をウェーハに付着させる。

【０００３】半導体産業において使用されるスパッター
ターゲット、一層特に薄いフィルムを複雑な集積回路に
物理蒸着（ＰＶＤ）させる際に使用されるスパッタータ
ーゲットの製造では、１）フィルム均一性；２）高い蒸
着速度；３）スパッターする間の最少の粒子発生；及び
４）トランジスターを接続するための良好な導電率を備
えることになるスパッターターゲットを製造するのが望
ましい。例えば、アルミニウム及びアルミニウム合金ス
パッターターゲットをスパッターすると、相互接続の目
的で集積回路上に薄い導電性フィルムを蒸着させる。し
かし、銅は、相互接続技術においてアルミニウムの代替
品になる可能性を有する。銅は、高い導電性とアルミニ
ウムに比べてエレクトロマイグレーションへの一層大き
な抵抗の両方を有する。銅相互接続フィルムを使用する
ことのその他の可能性のある利点は、電力損及び相互接
続シグナルディレイの両方を低減させることを含む。

【０００４】粒度が大きくなりかつ粒度の均一性が低く
なるにつれて、ターゲット性能が低下する。その上に、
スパッターターゲットの結晶学的な配向及びターゲット
から排出される物質の分布が、フィルム均一性及びスパ
ッター蒸着速度に影響を与えることは知られている。ま
た、ターゲットからの原子のスパッターリングがターゲ
ット物質の密集した方向に沿って優先的に行われかつラ
ンダムに近い粒子配向がスパッターされたフィルムの一
層良好な均一性をもたらすことも知られている。

【０００５】アルミニウム又は銅ターゲットを製造する
従来のプロセスは、（２００）か又は（２２０）のいず
れかの配向された結晶構造をもたらす。しかし、強い
（２００）又は（２２０）結晶配向を有するターゲット
は、均一性不良のフィルムを生じる。これより、ランダ
ムな又は弱い配向を有するターゲットを有するのが望ま
しい。

【０００６】銅スパッターターゲットは、粒度を制御す
るために、サイズが１０μｍまでの第二相合金沈殿を含
有し得る。しかし、大きな第二相沈殿の不良な導電率
は、スパッターする間に局部アーク放電を発生し、不利
な高い密度又は大きな粒子を蒸着させ得る。その上に、
粒度を制御するのに第二相を使用すると、純度９９．９
９パーセント又はそれ以上を有する銅ターゲットに有効
な制御を与えない。

【０００７】慣用のターゲットカソードアセンブリーで
は、単一の結合面は、ターゲットを非磁性支持板、典型
的にはアルミニウム又は銅支持板に取り付ける。これ
は、アセンブリー中で、スパッターターゲットと支持板
との間の平行な界面を形成する。支持板は、ターゲット
をスパッターリングチャンバー内に保持するための手段
となりかつターゲットに構造上の安定性を与える。ま
た、支持板を水冷却して、ターゲットのイオン衝撃によ
って発生される熱を除く。ターゲットと支持板とを、は
んだ付け、ろう付け、拡散結合、締付け、スクリュー締
結又はエポキシ接着のような技術によって取り付ける
と、ターゲットと支持板との間の良好な熱的及び電気的
接触を達成する。遺憾ながら、はんだ接着は、スパッタ
ーリング作業中剥離を受けやすい。その上に、「軟質
の」はんだに付随する比較的低い接着温度は、スパッタ
ーするためのターゲットの温度範囲を下げる。これよ
り、はんだ接着されたアセンブリーは、消費者にとって
一層高くつきかつ時間が掛かる、と言うのは、ターゲッ
トを、ターゲットと支持板とを分離させないようにする
ために、一層低い電力レベルで使用しなければならない
からである。これは、スパッターリング速度の低下を生
じる。

【０００８】拡散結合、特に前処理された荒い表面との
拡散結合は、一層強い結合をもたらす。しかし、拡散結
合のための準備は、時間が掛かる。一層重要なことは、
拡散結合において伴われる高い温度が、予備結合加工す
る間に得られるミクロ構造を変えることである。従っ
て、たとえターゲット製造工程の間に、微細な粒度及び
ランダムな配向を達成することができるとしても、それ
らは、現行の拡散結合技術によって失われる。拡散結合
は、純銅ターゲットについて、粒度を倍近くにする作用
を有する。これより、剥離並びにミクロ構造的及び冶金
学的特性の変化は、従来の拡散結合技術の有意の不利で
あり、スパッターターゲットにおいて小さい均一な粒子
が望ましい銅ターゲットアセンブリーについてそれらを
望ましくないものにする。

【０００９】支持板を用いないでモノリシックスパッタ
ーターゲットを使用することの代案もまた、サイズの一
層大きなケイ素ウェーハがスパッターするためにターゲ
ット直径の増大が継続して要求されていること及びター
ゲット材料の純度増大させる要求があり、これらは共
に、モノリシックターゲットについてコストの増大を生
じることに鑑みて、実施し難くなる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】このように、微細な等
軸の均一な粒子構造及びランダムな結晶学的構造を非磁
性支持板に強く結合させた純銅ターゲットアセンブリー
を加工する方法を提供したい要求が存在する。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明の概要その方法は、純銅スパッターターゲットを加工するのに
使用する。その方法は、初めに銅ビレットを加熱して温
度少なくとも約５００℃にすることを含む。銅ビレット
は、純度少なくとも９９．９９パーセントを有する。次
いで、銅ビレットを熱間加工して少なくとも約４０パー
セントの歪みをかける。次いで、熱間加工された銅ビレ
ットを冷間圧延して少なくとも約４０パーセントの歪み
を加えかつ銅板を形成する。最終的に、銅板を約２５０
℃を超える温度でアニールしてターゲットブランクを形
成する。ターゲットブランクは、平均粒度が約４０μｍ
よりも小さい等軸の粒子を有する。ターゲットブランク
の結晶学的構造は、（１１１）、（２００）、（２２
０）及び（３１１）配向の粒子を含有し、配向の各々を
有するターゲットブランクの粒子の量は約５０パーセン
トよりも少ない。

【００１２】

【発明の実施の形態】発明の具体的な説明加熱、熱間加工、冷間加工及びアニーリングの工程を含
むプロセスによって高純度の銅を加工すると、ランダム
な配向の微細、均一な粒子を有するスパッターターゲッ
トを生成する。このプロセスは、これらの工程を高純度
の銅インゴット、ビレット、板又は続く加工作業に適し
たその他の任意の形態に適用する。高純度の銅は、純度
少なくとも９９．９９パーセントを有する。銅は、純度
少なくとも９９．９９９パーセントを有するのが有利で
ある。銅は、不純物含有粒子の発生を制限するために、
純度少なくとも９９．９９９９パーセントを有するのが
最も有利である。このスパッターターゲットを支持板に
爆発結合させて、粒子のサイズ又は配向を変えないで支
持板を生じさせるのが最も有利である。

【００１３】初めに、高純度の銅を加熱して約５００℃
を超える温度にして、銅を熱間加工するための準備をす
る。この工程は、均一な加熱を確実にするために銅を少
なくとも３０分間予備加熱する。その上に、高純度の銅
ビレットは、断面が厚い程、要する予備加熱が長くな
る。高純度の銅を温度約５００°〜７５０℃の範囲に約
１〜６時間の期間加熱して、ビレットを熱間加工するた
めの準備をするのが有利である。高純度の銅を温度約６
００°〜７００℃の範囲に約１〜６時間の期間加熱し
て、アニールした後の最終の粒度を向上させる。銅ビレ
ットを加熱して温度約６２５°〜６７５℃にすると、最
も有利な結果を生じる。物質を予備加熱する雰囲気は、
臨界的なものではない。その物質は、周囲条件下で加熱
しても、又は酸化を最少にするように保護雰囲気中で加
熱してもよい。

【００１４】高純度の銅物質を、次いで温度少なくとも
約５００℃で少なくとも４０パーセントの歪みを加える
ことによって熱間加工して残留する大きな粒子を破壊す
る。この仕様のために、熱間加工は、エネルギーを銅
に、過度のクラッキング又は過度の粒子成長無しで付与
する歪みを加える温度を規定する−これらの条件下で、
部分再結晶又は完全に近い再結晶が起き得る。有利に
は、ホットプレス（熱圧）、熱間鍛造、熱間圧延、等チ
ャネル角の押出し又はその他の任意の適した金属加工作
業による等で約４０〜８０パーセント歪みで熱間加工す
ると、最良の結果を生じる。熱間加工は、歪みが４０パ
ーセントよりも小さい場合には、続く冷間加工工程に十
分に粒子を破壊しないかもしれず、歪みが８０パーセン
トを超える場合には、制御されない粒子成長を生じるこ
とになる。熱間加工は、約５０〜７０パーセントの歪み
を高純度の銅に付与する。本明細書中で用いる通りの加
工の量は、厚さ低減と出発厚さとの間の比に１００パー
セントを乗じるか又は物質に加える剪断歪みの量のいず
れかと規定する。熱間加工は、中間アニーリング工程を
用いて行っても又は中間アニーリング工程を用いないで
行ってもよい。

【００１５】熱間加工は、温度が５００℃よりも低い
と、クラッキングを生じることになり、温度が７５０℃
を超えると、粒子成長を生じることになる。温度約５０
０°〜７５０℃が、過度の粒子成長無しで有効な粒度破
壊をもたらす。有利には、温度約６００°〜７００℃で
熱間加工すると、広範囲の歪みを銅に付与するのを可能
にする。熱間加工は、温度約６２５°〜６７５℃で行う
のが最も有利である。再び、物質を熱間加工する雰囲気
は、臨界的なものではない。熱間加工された物質を、次
いで空冷、オーブン冷却、水中での急冷又はその他の任
意の媒体中での急冷によって冷却させてほぼ室温にす
る。

【００１６】熱間加工された物質を、次いで少なくとも
４０パーセントの歪みで冷間圧延して更に粒子を破壊す
る。この仕様のために、冷間圧延は、周囲条件の銅によ
り又は２５０℃よりも低い温度に予備加熱した銅による
温度での圧延と定義する。有利には、約４０〜８０パー
セントの歪み、最も有利には、約５０〜７０パーセント
の歪みで冷間圧延すると、更に粒子を破壊して所望の最
終厚さのターゲットブランクを形成する。冷間圧延が、
銅を約２ｃｍよりも薄い厚さにさせるのが最も有利であ
る。

【００１７】２５０℃よりも低い温度に予備加熱した銅
によって冷間圧延すると、冷間圧延する間の粒子成長を
防ぐ。冷間圧延は、２００℃よりも低い温度に予備加熱
した銅で行うのが有利である。冷間圧延は、周囲条件下
で行うのが最も有利である。

【００１８】冷間圧延に、約２５０℃を超える温度のタ
ーゲットブランクによるアニーリングを続けて微細、均
一な粒度及びランダムな配向の最終的なミクロ構造を得
る。アニーリングは、温度約２５０°〜４００℃で行う
のが有利であり、約３００°〜３７５℃で行うのが最も
有利である。アニーリング温度が低すぎると、銅を再結
晶化しないことになり、温度が高すぎると、制御されな
い粒子成長を生じることになる。加熱工程による通り
に、ターゲットを周囲条件下でアニールしても、又はタ
ーゲット物質の酸化を最少にするために保護雰囲気中で
アニールしてもよい。

【００１９】有利には、少なくとも３０分間アニールす
ると、十分な再結晶化をもたらす。典型的な商業作業
は、約０．５〜１２時間のアニールサイクルを使用する
ことになる。アニーリングは、約１〜２時間のアニール
サイクルで行うのが最も有利である。

【００２０】このプロセスは、サイズが約４０μｍより
も小さい粒子を生成する。粒子は、最終サイズ約１０〜
３５μｍを有するのが有利である。最終の粒度は、約１
０〜３０μｍであるのが最も有利である。

【００２１】アニールした後のターゲットブランクの結
晶学的構造は、（１１１）、（２００）、（２２０）及
び（３１１）配向の粒子を含有する。上記の配向の各々
を有するターゲットの粒子の量は約５０パーセントより
も少ないのが有利である。上記の配向の各々を有するタ
ーゲットの粒子の量は各々の粒子配向の約４０パーセン
トよりも少ないのが最も有利である。例えば、典型的な
ターゲットの粒子は、上記の粒子配向の各々を約１０〜
４０パーセント有するのが有利であり、上記の粒子配向
の各々を約１５〜３５パーセント有するのが最も有利で
ある。

【００２２】粒子は、アニールした後に、本明細書中粒
子の長さ（冷間圧延方向）を幅（冷間圧延方向の横方
向）で割った比と定義するアスペクト比が約１．５より
も小さいのが有利であり、約１．３よりも小さいのが最
も有利であり、これは、等軸の粒子を示すものである。
ターゲット物質に更なる仕事を与えるのを避けるように
高い温度にするが、ターゲットブランクの上部及び下部
面を、２つの反対の位置の板の間で表面を平らにする
が、ターゲットの厚さを有意に低減させる程でない圧力
でプレスすることによる等して扁平にしてよい。

【００２３】上記のプロセスは、スパッターする間に良
好な均一性及び最少の粒子発生を達成するために望まし
いターゲットミクロ構造をもたらすことから、ターゲッ
トアセンブリーを完全にするための更なる製造工程は、
ミクロ構造への変化を最少にしなければならない。詳細
には、ターゲットを支持板に接着させるための技術及び
ターゲットを最終寸法に機械加工することは、高い温度
又は更なる仕事をターゲット物質に課すことを避けるべ
きである。

【００２４】これより、本発明のそれ以上の原理に従え
ば、ターゲットブランクを銅、アルミニウム或はその他
の任意の適した金属又は合金の支持板に爆発結合させ
る。適した金属は、良好な熱伝導率、高い強度及び弾性
質を有するもので、それの熱膨張係数が銅に匹敵するも
のである。爆発結合は、ターゲットの表面を支持板の表
面に極めて接近して置き（すなわち、それらの間の隔離
スペースを小さくして）かつ表面の内の一方又は両方を
互いの方向に加速するために１つ又はそれ以上の管理さ
れたデトネーションを生成することによって達成する。
爆発結合法は、ＰａｕｌＳ．Ｇｉｌｍａｎ等の”Ｍｅ
ｔｈｏｄｏｆＢｏｎｄｉｎｇａＳｐｕｔｔｅｒ
ｉｎｇＴａｒｇｅｔｔｏａＢａｋｉｎｇＰｌ
ａｔｅ”なる表題の同時継続米国特許出願第０９／３４
９，２８５号において十分に説明しており、同米国特許
出願の全体を本明細書中に援用する。

【００２５】この爆発結合法により、ウェーブ−タイプ
形態学の形態の強い原子／金属学的結合が、スパッター
ターゲットと支持板との間の界面に造られるが、スパッ
ターターゲット又は支持板物質の金属学的性質の変更
は、ウェーブ−タイプ結合界面に関して固有の局部変形
を除いて生じない。爆発結合プロセスは、高くない温度
で行われ、プロセスから発生される熱は、熱が支持板及
びターゲット物質に伝導するのに不十分な期間発生され
る；従って、ターゲット及び支持板金属中に、粒子成長
を生成する認め得る温度上昇が存在しない。これより、
ターゲットブランクを加工することによって達成される
微細な配向された粒子は、爆発結合プロセスによって変
更されず、しかも、強い結合が達成される。

【００２６】

【実施例】例１テストは、長さ３．８１ｃｍ及び厚さ５．３１ｃｍを有
する正方形の銅スラブに依拠した。サンプルＡ〜Ｄは、
比較例を表し、サンプル１〜８は、発明の例を表す。サ
ンプルＡ〜Ｄ及びサンプル１〜８は、純度約９９．９９
パーセントを有し、サンプル９〜１１は、純度少なくと
も９９．９９９パーセントを有するものであった。

【００２７】

【表１】

【００２８】下記の表２は、アニーリング温度が粒度に
与える最終作用を例示する。

【００２９】

【表２】

【００３０】表１及び表２に掲記するプロセスは、純度
９９．９９及び９９．９９９パーセントの銅において粒
度を調節するための有効な手段を提供した。加えて、こ
のプロセスは、等軸の粒子構造を有しかつ（１１１）、
（２００）、（２２０）及び（３１１）配向の各々が５
０パーセントよりも少ない銅を生成した。比較サンプル
Ａ〜Ｄは、熱圧がなく、（２２０）方向で配向される粒
子を５０パーセントよりも多く含有していた。

【００３１】例２テストは、また、いくつもの連の純度９９．９９９９パ
ーセントの銅スラブを含むものであった。これらの銅ス
ラブは、粒子を束縛し（ｐｉｎ）かつ粒子成長を防ぐ不
純物が無いことにより、一層精密な制御を要する。この
テストは、直径１５．５６ｃｍ及び厚さ４．９８ｃｍを
有する丸い断面のスラブに依拠した。すべてのサンプル
を、温度に加熱した炉の中に入れて１時間アニールし
た。

【００３２】下記の表３及び表４に示す実験は、アニー
リング温度が発明のプロセスに与える作用をテストす
る。

【００３３】

【表３】

【００３４】

【表４】

【００３５】

【表５】

【００３６】表５は、アニーリング温度を約４２５℃よ
りも低く保つと、最適な最終粒度をもたらすことを例示
する。その上に、そのプロセスは、単一の又は複数の工
程で作動する。

【００３７】例３直径１２．７０ｃｍ及び高さ１０．１６ｃｍを有する純
度９９．９９９パーセントの銅ビレットを周囲条件下で
温度６５０℃に約１時間加熱した。その物質を、次いで
周囲条件下で中間アニールしないで６０パーセント熱圧
した。熱圧された物質を、次いで空気中で冷却し、続い
て冷間圧延して６０パーセント低減させた。ターゲット
ブランクを、次いで周囲条件下で温度３５０℃において
約２時間アニールし、２つの反対の位置の板の間で扁平
にし、アルミニウム支持板に爆発結合させた。スパッタ
ーターゲット／支持板アセンブリーは、平均粒度約２５
μｍ及びアスペクト比１．０５を有するスパッターター
ゲットを示し、これは、ターゲット加工する間に得られ
かつ爆発結合プロセスの間保たれた。観測された結晶学
的構造は、（１１１）、（２００）、（２２０）及び
（３１１）配向の等しい比を示した。

【００３８】本発明を発明の実施態様を記載することに
よって例示し、かつ実施態様を相当に詳細に記載した
が、特許請求の範囲の記載をそのような詳細に限定する
又はいずれかでも制限することを意図しない。更なる利
点及び変更は、当業者に容易に明らかになるものと思
う。従って、発明は、それの一層広い態様では、示しか
つ記載する特定の詳細、代表的な装置及び方法並びに具
体例に制限しない。よって、出願人の全体的な発明の概
念の範囲又は精神から逸脱しないで、そのような詳細か
ら逸脱してよい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８５Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８５Ｚ６８６６８６Ａ６９１６９１Ｂ６９４６９４Ａ６９４Ｂ (72)発明者アルフレッド・スノウマンアメリカ合衆国ニュージャージー州エングルウッド、ヒューゲノット・アベニュー 121 (72)発明者シャイレッシュ・クルカルニアメリカ合衆国バージニア州フェアファックス、ペンダー・クリーク・サークル 12245 Ｆターム(参考） 4K029 BA08 BD02 DC03 DC07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記：純度少なくとも９９．９９パーセ
ントを有する銅ビレットを加熱して少なくとも５００℃
にする工程；加熱された銅ビレットを熱間加工して少な
くとも４０パーセントの歪みを加える工程；熱間加工さ
れた銅ビレットを冷間圧延して少なくとも４０パーセン
トの歪みを加えかつ銅板を形成する工程；並びに銅板を
２５０℃を超える温度でアニールして等軸の粒子を有
し、粒子は平均粒度が４０μｍよりも小さくかつ（１１
１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）配向を有
し、配向の各々を有する粒子の量は５０パーセントより
も少ないターゲットブランクを形成する工程を含む銅ス
パッターターゲットの加工方法。
【請求項２】下記：純度少なくとも９９．９９９パー
セントを有する銅ビレットを加熱して温度５００°〜７
５０℃にする工程；加熱された銅ビレットを熱間加工し
て４０〜８０パーセントの歪みにする工程；熱間加工さ
れた銅ビレットを冷間圧延して４０〜８０パーセントの
歪みを加えかつ銅板を形成する工程；及び銅板を温度２
５０°〜４００℃でアニールして等軸の粒子を有し、粒
子は平均粒度が１０〜３５μｍでありかつ（１１１）、
（２００）、（２２０）及び（３１１）配向を有し、配
向の各々を有する粒子の量は５０パーセントよりも少な
いターゲットブランクを形成する工程を含む銅スパッタ
ーターゲットの加工方法。
【請求項３】下記：純度少なくとも９９．９９９パー
セントを有する銅ビレットを加熱して温度６００°〜７
００℃にする工程；温度６００°〜７００℃を有する加
熱された銅ビレットを熱間加工して５０〜７０パーセン
トの歪みにする工程；熱間加工された銅ビレットを冷間
圧延して５０〜７０パーセントの歪みを加えかつ銅板を
形成する工程；及び銅板を温度３００°〜３７５℃でア
ニールして、平均粒度が１０〜３０μｍでありかつ（１
１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）配向を
含有し、配向の各々を有する粒子の量は５０パーセント
よりも少ないターゲットブランクを形成する工程を含む
銅スパッターターゲットの加工方法。