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CN111254398B - 一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材及其制备方法，铂溅射靶材呈现（111）晶面高定向取向，致密度不低于99.5%，晶粒尺寸为5~20

Description

一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于金属塑性变形技术领域，进一步属于贵金属溅射靶材技术领域，具体涉及用于电子信息产业的晶粒高定向取向，高致密度的铂溅射靶材及其制备方法。
背景技术
在半导体制造中，铂靶主要用于分立器件肖特基二极管、集成电路硅化物等领域。为形成高质量的薄膜，铂靶的制备极为关键，通常对铂溅射靶材的要求是是高纯度(≥4N)、高致密度(达到理论密度的99％以上)，以及细小的晶粒(≤200μm)，从而在溅射过程获得具有低缺陷密度、厚度均匀的铂薄膜。随着现代微电子器件的细小化及结构复杂化，需要溅射薄膜的层数逐渐增加，相应的溅射工艺变得愈加复杂，耗时延长。因此，如果能提高薄膜溅射沉积速率将有利于提高生产效率，极大地节约成本。为此，可以分为两个方向的改进，其一是对于镀膜设备的改进如对溅射磁场的改良设计等；其二对于溅射靶材微观结构的改进例如晶粒取向的控制等。溅射磁场的改良设计相对比较复杂，而对靶材微观结构调整相对简单。
如论文“纯铂在塑性加工过程的微观结构演变及力学性能研究”(贵金属，2019，第40卷第3期，11-16页)，以高纯铂作为原料，通过真空感应熔炼制备尺寸铂铸锭。将纯铂铸锭进行单向室温冷轧，道次变形量为10％，最终变形量为80％，再在350～650℃退火1h，随后空冷。结果表明，纯铂在450℃退火发生再结晶，产生的细小等轴晶平均晶粒尺寸约为41μm；450℃退火后的(111)晶面与(200)晶面积分强度比仅为1.14(铂的标准PDF卡片-PDF#04-0802的(111)晶面与(200)晶面积分强度比为1.89)，也就意味着退火后得到的是(200)择优取向的铂样品，表明该方法不能控制晶粒取向趋于(111)晶面。
再如中国专利申请，一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法(CN104018128A，公开日2014年9月3日)，公开了一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法。该发明通过熔炼、热轧、冷轧和热处理：对热轧后的料坯进行冷轧和热处理交替加工获得镍铂靶材。该发明侧重于确保高透磁率且分布均匀，晶粒尺寸在100微米以下且分布均匀，衍射峰强度组合均匀即无织构靶材，该发明方法同样不能控制晶粒取向。
综上，现有技术的铂及铂合金靶材制备方法主要途径是熔炼、热轧/冷轧和热处理等，虽然通过工艺参数的调整可获得具有均匀晶粒尺寸的靶材，但是难以控制靶材的晶粒取向趋于(111)晶面。上述关于铂靶的公开文献，均致力于保证靶材的致密度，获得均匀晶粒尺寸等，而不能控制靶材的晶粒取向趋于(111)晶面。而根据材料学知识，靶材的晶粒取向对溅射成膜具有显著影响，例如金属密排面上的原子密度最高、密排面之间间距最大，密排面之间的结合力相对最弱。铂的密排面为(111)晶面，因此，需要提供一种调整铂靶材晶粒趋于(111)晶面高定向取向的方法，在溅射功率一定的条件下，有利于提高其溅射沉积速率。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种具有晶粒呈(111)晶面高定向取向的铂溅射靶材。
本发明的另一目的在于提供一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，所述铂溅射靶材呈现(111)晶面高定向取向，其致密度不低于99.5％，晶粒尺寸5～20μm。
本发明的另一目的是这样实现的，包括感应熔炼、内部缺陷检测、真空热压、液氮环境中压制变形、低温退火、机加工，具体包括以下步骤：
(1)感应熔炼：选择4N及以上纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30～45kW，浇铸速率保持在0.1～0.5Kg/s；
(2)内部缺陷检测：采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，尤其是最大缺陷在厚度方向的跨度(L)信息；
(3)真空热压：将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1000～1400℃，压头下压距离不低于L×(1+αT)，αT为在T温度时的铂线膨胀系数，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形，以确保消除所有缺陷；
(4)液氮环境中压制变形：将消除了铸造缺陷的铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，压制过程中的单道次厚度变形为5～20％，总厚度变形量≥80％；
(5)低温退火：将铂板材进行低温退火处理，退火温度为200～350℃，退火的升温速率为1～10℃/min，退火时间为30～60min，退火时间到达后，空冷。
(6)机加工：进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品。
本发明采用真空热压消除铸造缺陷+低温压制并低温退火的组合技术方案，获得高致密度，且具有(111)晶面择优取向的铂靶材。本方案的优势在于：其一，感应熔炼中采用浇铸速度和熔炼炉功率的组合控制实现对缺陷尺寸和数量的控制，进而采用超声波探伤检测铂铸锭内部缺陷并对其进行真空热压消除缺陷，从而达到了锭坯内部零缺陷，与常规的通过热等静压消除铸锭内部缺陷方法相比，本方法的优势在于设备及工艺成本低，通过缺陷检测精确控制压下量，从而消除缺陷；其二，根据材料学知识，铂在塑性变形过程中的微观结构变形受位错的产生和湮灭所控制，在变形量一定的前提下，变形温度越低，越有利于位错的产生和聚集，即在低温下有利于抑制回复(回复造成位错的湮灭)，从而产生较高的位错密度，继而储存了更多的形变能，进而在随后的退火过程中，在较低的温度下就能发生再结晶形成均匀细小的晶粒，同时较低的退火温度又有利于不改变在液氮压制过程中形成的(111)织构；其三，压制过程中板材平整度较好，避免了传统轧制后需要进行板型校平操作，特别是对于含贵金属的板材有效减少了后续的机加工切屑量，从而减少了贵金属损耗，降低了加工成本。基于上述，本发明可获得高致密度，晶粒尺寸小，且(111)晶面择优取向的铂靶材，正是(111)密排面择优取向为随后的溅射过程中，获得具有高溅射速率、膜厚均匀的铂薄膜奠定了基础，而且大大提高了生产效率，极大地节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材，所述铂溅射靶材呈现(111)晶面高定向取向，其致密度不低于99.5％，晶粒尺寸为5～20μm。
所述的(111)晶面与(200)晶面积分强度比不低于3。
本发明制备晶粒高定向取向的铂溅射靶材的方法，包括感应熔炼、内部缺陷检测、真空热压、液氮环境中压制变形、低温退火、机加工，具体包括以下步骤：
(1)感应熔炼：选择4N及以上纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸；
(2)内部缺陷检测：采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，尤其是最大缺陷在厚度方向的跨度(L)信息；
(3)真空热压：将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1000～1400℃，压头下压距离不低于L×(1+αT)，αT为在T温度时的铂线膨胀系数，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形，以确保消除所有缺陷；
(4)液氮环境中压制变形：将消除了铸造缺陷的铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形；
(5)低温退火：将铂板材进行低温退火处理，退火温度为200～350℃，退火时间为30～60min，退火时间到达后，取出铂板材，空冷；
(6)机加工：进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品。
所述步骤1中，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30～45kW,，浇铸速率保持在0.1～0.5Kg/s。
所述步骤4中，压制过程中的单道次厚度变形为5～20％，总厚度变形量≥80％。
所述步骤5中，退火的升温速率为1～10℃/min。
实施例1
一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备，(1)选择5N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30kW，浇铸速率保持在0.1Kg/s；(2)采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为20mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；(3)将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1000℃，压头下压距离为0.2mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；(4)将铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为10％，总厚度变形量为80％；(5)将铂板材进行低温退火处理，退火温度为350℃，退火的升温速率为10℃/min，退火时间为60min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
实施例2
一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备，(1)选择4N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在35kW，浇铸速率保持在0.2Kg/s；(2)采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为15mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.2mm；(3)将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1100℃，压头下压距离为0.3mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；(4)将铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为5％，总厚度变形量为85％；(5)将铂板材进行低温退火处理，退火温度为300℃，退火的升温速率为5℃/min，退火时间为45min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
实施例3
一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备，(1)选择4N5纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在40kW，浇铸速率保持在0.3Kg/s；(2)采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为18mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；(3)将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1400℃，压头下压距离为0.3mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；(4)将铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为20％，总厚度变形量为80％；(5)将铂板材进行低温退火处理，退火温度为200℃，退火的升温速率为1℃/min，退火时间为30min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
实施例4
一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备，(1)选择4N7纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在45kW，浇铸速率保持在0.5Kg/s；(2)采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为26mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.2mm；(3)将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1200℃，压头下压距离为0.3mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；(4)将铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为15％，总厚度变形量为90％；(5)将铂板材进行低温退火处理，退火温度为250℃，退火的升温速率为5℃/min，退火时间为45min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
实施例5
一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备，(1)选择4N8纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在38kW，浇铸速率保持在0.3Kg/s；(2)采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为22mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；(3)将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1300℃，压头下压距离为0.2mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；(4)将铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为16％，总厚度变形量为80％；(5)将铂板材进行低温退火处理，退火温度为280℃，退火的升温速率为7℃/min，退火时间为40min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
对比例1
对比例1与实施例1的步骤1、2、3、5、6都相同，对比例1中的步骤4中压制环境为室温，即选择5N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30kW，浇铸速率保持在0.1Kg/s；采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为20mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1000℃，压头下压距离为0.2mm，以确保消除所有缺陷，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形；在室温下，将铂锭坯与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为10％，总厚度变形量为80％；将铂板材进行低温退火处理，退火温度为350℃，退火的升温速率为10℃/min，退火时间为60min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
对比例2
对比例2与实施例1的步骤1、2相同，随后采用常规的冷轧+退火处理，即选择5N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30kW，浇铸速率保持在0.1Kg/s；采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为20mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；在室温下，将铂锭坯进行单向轧制，单道次厚度变形为10％，总厚度变形量为80％。；将铂板材进行低温退火处理，退火温度为350℃，退火的升温速率为10℃/min，退火时间为60min，空冷；(6)对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
对比例3
对比例3与对比例2的区别在于退火温度为450℃，即选择5N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸，浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30kW，浇铸速率保持在0.1Kg/s；采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷信息，最大缺陷横截面积为20mm2(与铸锭厚度方向垂直截取的截面积)，在厚度方向的跨度L为0.1mm；在室温下，将铂锭坯进行单向轧制，单道次厚度变形为10％，总厚度变形量为80％。；将铂板材进行低温退火处理，退火温度为450℃，退火的升温速率为10℃/min，退火时间为60min，空冷；对铂板材进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品，其性能指标见表1。
对比各实施例与对比例靶材的性能参数，结果见表1。
表1不同实施例及对比例的性能评价(数据)
Figure BDA0002414306390000101
注：1、溅射条件为直流磁控溅射，溅射功率为300W，Ar气压力为3Pa，沉积温度为室温，基底为单晶硅片。
2、对比例1和2呈现不均匀的拉长晶粒，晶粒尺寸差异过大，难以统计晶粒尺寸；
3、内部缺陷指最大缺陷尺寸。
对比例1与对比例2均在350℃进行退火，金相结果表明对比例1与对比例2在该温度下均未发生再结晶，呈现拉长的晶粒结构，表明此时仍处于回复阶段，对比例1-3的溅射速率均低于实施例1，对比例2和3都能观察到明显颗粒/孔洞缺陷；实施例1～5中靶材产品晶粒尺寸显著小于对比例，致密度高，所有实施例溅射薄膜均匀性均优于对比例，且溅射得到的铂薄膜中未观察到明显颗粒/孔洞缺陷，并且(111)晶面定向性明显优于对比例。

Claims (1)

1.一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材的制备方法，其特征在于所述铂溅射靶材呈现（111）晶面高定向取向，其致密度不低于99.5%，晶粒尺寸5~20μm；无内部缺陷；所述的（111）晶面与（200）晶面积分强度比3.1~3.8；所述铂溅射靶材在溅射条件为直流磁控溅射，溅射功率为300W，Ar气压力为3Pa，沉积温度为室温，基底为单晶硅片时，薄膜溅射速率为2.5~2.9μm/h；所述铂溅射靶材由以下工艺制备：
（1）感应熔炼：选择4N~5N纯度的铂原料，采用中频感应熔炼方式获得铂铸锭，待铂完全融化后进行浇铸；浇铸过程中感应熔炼炉功率保持在30~45 kW，浇铸速率保持在0.1~0.5kg/s；
（2）内部缺陷检测：采用超声波探伤获得铂铸锭内部缺陷截面积为15~20 mm2，最大缺陷在厚度方向的跨度L为0.1~0.2mm；
（3）真空热压：将铂铸锭进行真空热压，消除铸造缺陷，真空热压温度T为1000~1400℃，压头下压距离不低于L（1+αT），αT为在T温度时的铂线膨胀系数，热压过程中通过模具的设置，固定铂在长度和宽度方向尺寸不变，控制铂沿厚度方向变形，以确保消除所有缺陷；
（4）液氮环境中压制变形：将消除了铸造缺陷的铂锭坯浸泡在液氮容器中，液氮容器与下压头相连接并固定保持不动，通过上压头向下移动进行单向压制，压制过程中通过模具的设置，固定宽度方向不变，控制铂沿厚度和长度方向变形，单道次厚度变形为5~20%，总厚度变形量为80~90%；
（5）低温退火：将铂板材进行低温退火处理，退火温度为200~350℃，退火的升温速率为1~10℃/min，退火时间为30~60 min，退火时间到达后，空冷；
（6）机加工：进行机加工处理得到需要尺寸的靶材产品。
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