JP2001141648A - 吸光度測定による測定値推定方法及び測定値推定装置 - Google Patents
吸光度測定による測定値推定方法及び測定値推定装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の分光分析では測定不可能であった試料
の測定値の推定を可能とする吸光度測定による測定値推
定方法を提供する。 【解決手段】 既知の測定値を持つ測定試料に対して、
紫外部、可視部または近赤外部領域の電磁波を照射し、
近赤外部の電磁波のみから構成されない２以上の波長の
吸収信号値を検知し、該２以上の波長の吸収信号値を説
明変数とするとともに、測定試料の測定値を目的変数と
して、重回帰分析を行い、検量線を求め、この検量線に
より、未知の測定値を持つ測定試料の前記２以上の波長
の吸収信号値から測定値を推定する。
の測定値の推定を可能とする吸光度測定による測定値推
定方法を提供する。 【解決手段】 既知の測定値を持つ測定試料に対して、
紫外部、可視部または近赤外部領域の電磁波を照射し、
近赤外部の電磁波のみから構成されない２以上の波長の
吸収信号値を検知し、該２以上の波長の吸収信号値を説
明変数とするとともに、測定試料の測定値を目的変数と
して、重回帰分析を行い、検量線を求め、この検量線に
より、未知の測定値を持つ測定試料の前記２以上の波長
の吸収信号値から測定値を推定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電磁波領域の波長
の吸収信号値を測定することによって試料の成分含有量
等の測定値を推定する測定値推定方法及びかかる方法に
使用される測定値推定装置に関する。
の吸収信号値を測定することによって試料の成分含有量
等の測定値を推定する測定値推定方法及びかかる方法に
使用される測定値推定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】そもそも紫外部の波長を用いた分光分析
には長い伝統があり、分光機器の開発当初において、分
析対象とする純粋物質（精製物質）の極大吸収が確認さ
れて以来、研究が始まった。その後、純粋物質（精製物
質）の定量に、極大吸収波長の吸光度を利用した測定が
行われるようになってきたが、混合物質については、極
大吸収波長での吸収が不明確であり、定量が不可能であ
った。
には長い伝統があり、分光機器の開発当初において、分
析対象とする純粋物質（精製物質）の極大吸収が確認さ
れて以来、研究が始まった。その後、純粋物質（精製物
質）の定量に、極大吸収波長の吸光度を利用した測定が
行われるようになってきたが、混合物質については、極
大吸収波長での吸収が不明確であり、定量が不可能であ
った。
【０００３】その後、高速液体クロマトグラフィー等の
分離機器の発展に伴い、該分離機器を用いて、単一成分
に分離した後、極大吸収波長の吸光度（即ち、吸収信号
値、以下同じ）を求め、この吸収信号値から成分含量既
知の試料に対して検量線を作成し、この検量線を適用し
て、含有量未知の試料に対して測定した吸収信号値から
含有量を算出することが行われるようになった。
分離機器の発展に伴い、該分離機器を用いて、単一成分
に分離した後、極大吸収波長の吸光度（即ち、吸収信号
値、以下同じ）を求め、この吸収信号値から成分含量既
知の試料に対して検量線を作成し、この検量線を適用し
て、含有量未知の試料に対して測定した吸収信号値から
含有量を算出することが行われるようになった。
【０００４】また、可視部については、従来からその吸
光度と目に見える色との関係に重点が置かれた研究が行
われてきており、目に見える色を数量で表示する「表色
系」の研究が盛んに行われてきた。
光度と目に見える色との関係に重点が置かれた研究が行
われてきており、目に見える色を数量で表示する「表色
系」の研究が盛んに行われてきた。
【０００５】一方、近赤外部については、特定の極大吸
収波長がなく、吸光度が非常に弱いという問題があっ
た。しかしながら、近赤外分析方法が実用化されたこと
により、液体試料及び固形試料の成分分析は近年、多成
分を同時にしかも迅速に推定することが可能となった。
即ち、この近赤外線を使用した分析では、成分含有量既
知試料に対して複数の近赤外領域の波長の吸光度を求
め、この複数の波長の吸収信号値から重回帰分析を行っ
て検量線を求め、この検量線から多成分系（混合物質）
である成分含有量未知試料の成分含有量を推定してい
る。
収波長がなく、吸光度が非常に弱いという問題があっ
た。しかしながら、近赤外分析方法が実用化されたこと
により、液体試料及び固形試料の成分分析は近年、多成
分を同時にしかも迅速に推定することが可能となった。
即ち、この近赤外線を使用した分析では、成分含有量既
知試料に対して複数の近赤外領域の波長の吸光度を求
め、この複数の波長の吸収信号値から重回帰分析を行っ
て検量線を求め、この検量線から多成分系（混合物質）
である成分含有量未知試料の成分含有量を推定してい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
紫外部における極大吸収波長の吸光度による測定では、
分析可能とする対象が限られており、固定化されている
という課題がある。
紫外部における極大吸収波長の吸光度による測定では、
分析可能とする対象が限られており、固定化されている
という課題がある。
【０００７】また、可視部、紫外部領域の吸収を利用し
た分析は、光の吸収が強いため感度が高く、装置が一般
に安価であるという利点を有している反面、混合物質の
分析では多成分の吸光を拾い、情報は多いが雑情報から
の分離が必要であるという課題がある。そのため、高速
液体クロマトグラフィー等の分離機器を用いて単一成分
に分離しなければならず、その分離作業に多くの時間と
手間がかかるという課題がある。
た分析は、光の吸収が強いため感度が高く、装置が一般
に安価であるという利点を有している反面、混合物質の
分析では多成分の吸光を拾い、情報は多いが雑情報から
の分離が必要であるという課題がある。そのため、高速
液体クロマトグラフィー等の分離機器を用いて単一成分
に分離しなければならず、その分離作業に多くの時間と
手間がかかるという課題がある。
【０００８】一方の近赤外部における分析は、赤外線の
吸収が弱いことにより感度が低く、低濃度成分について
精度が悪く信頼性に欠け、分析値として採用し得ない場
合もあるという課題がある。また、装置が非常に高価で
あるという欠点もある。
吸収が弱いことにより感度が低く、低濃度成分について
精度が悪く信頼性に欠け、分析値として採用し得ない場
合もあるという課題がある。また、装置が非常に高価で
あるという欠点もある。
【０００９】以上のように、紫外部、可視部及び近赤外
では、各々の状況が異なり、全く異なる手法による分析
が行われていると共に、これらの間には、大きな隔たり
があった。
では、各々の状況が異なり、全く異なる手法による分析
が行われていると共に、これらの間には、大きな隔たり
があった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定値の相違
に対応してその吸収信号値の相違が表れる紫外部、可視
部及び近赤外部領域等の電磁波を照射し、２以上の波長
の吸収信号値に基づいて重回帰解析等のデータ解析を行
うことにより、従来の分光分析では測定不可能であった
試料の測定値の推定を可能とし、従来の課題を解決する
に至ったものである。
に対応してその吸収信号値の相違が表れる紫外部、可視
部及び近赤外部領域等の電磁波を照射し、２以上の波長
の吸収信号値に基づいて重回帰解析等のデータ解析を行
うことにより、従来の分光分析では測定不可能であった
試料の測定値の推定を可能とし、従来の課題を解決する
に至ったものである。
【００１１】即ち、本発明は、既知の測定値を持つ複数
の測定試料に対して、任意の相違する該測定値に対応し
てその吸収信号値の相違が表れる領域の電磁波を照射
し、近赤外部の電磁波のみから構成されない２以上の波
長の吸収信号値を、または近赤外部の電磁波のみから構
成されない２以上の波長の吸収信号値から２以上の関係
式に基づいて得られる２以上のパラメータを検知し、該
２以上の波長の吸収信号値または２以上のパラメータを
説明変数とするとともに、測定試料の測定値を目的変数
として、重回帰分析を行い、検量線を求め、この検量線
により、未知の測定値を持つ測定試料の前記２以上の波
長の吸収信号値または２以上のパラメータから測定値を
推定することを特徴とする。
の測定試料に対して、任意の相違する該測定値に対応し
てその吸収信号値の相違が表れる領域の電磁波を照射
し、近赤外部の電磁波のみから構成されない２以上の波
長の吸収信号値を、または近赤外部の電磁波のみから構
成されない２以上の波長の吸収信号値から２以上の関係
式に基づいて得られる２以上のパラメータを検知し、該
２以上の波長の吸収信号値または２以上のパラメータを
説明変数とするとともに、測定試料の測定値を目的変数
として、重回帰分析を行い、検量線を求め、この検量線
により、未知の測定値を持つ測定試料の前記２以上の波
長の吸収信号値または２以上のパラメータから測定値を
推定することを特徴とする。
【００１２】これにより、電磁波領域の波長を複数使用
し、例えば、紫外部のみの複数波長、可視部のみの複数
波長、紫外部と可視部にまたがった複数波長、近赤外部
と可視部にまたがった複数波長、または、近赤外部から
紫外部にまたがった複数波長等を選ぶことにより非常に
感度の高い測定方法を完成した。こうして広い範囲の測
定値の推定が可能となり、例えば、低濃度で含有される
成分の測定値及び／または多成分が含まれる試料の測定
値を同時にかつ迅速に推定することも可能となる。異な
る測定値を同時に推定することも可能となる。複数の波
長は、１ｎｍ〜２，５００ｎｍの波長から選択すること
ができる。
し、例えば、紫外部のみの複数波長、可視部のみの複数
波長、紫外部と可視部にまたがった複数波長、近赤外部
と可視部にまたがった複数波長、または、近赤外部から
紫外部にまたがった複数波長等を選ぶことにより非常に
感度の高い測定方法を完成した。こうして広い範囲の測
定値の推定が可能となり、例えば、低濃度で含有される
成分の測定値及び／または多成分が含まれる試料の測定
値を同時にかつ迅速に推定することも可能となる。異な
る測定値を同時に推定することも可能となる。複数の波
長は、１ｎｍ〜２，５００ｎｍの波長から選択すること
ができる。
【００１３】推定する測定値としては測定試料中の所定
成分の含有量とし、紫外部の中から選ばれた２以上の波
長の吸収信号値を説明変数として、所定成分の含有量を
推定することができる。所定成分としては、例えば、液
体中の安息香酸ナトリウム量の成分含有量を推定するこ
とができる。安息香酸ナトリウム以外に、グルタミン
酸、乳酸、チラミン等の成分含有量を推定することがで
きる。
成分の含有量とし、紫外部の中から選ばれた２以上の波
長の吸収信号値を説明変数として、所定成分の含有量を
推定することができる。所定成分としては、例えば、液
体中の安息香酸ナトリウム量の成分含有量を推定するこ
とができる。安息香酸ナトリウム以外に、グルタミン
酸、乳酸、チラミン等の成分含有量を推定することがで
きる。
【００１４】または、推定する測定値としては測定試料
中の所定成分の含有量とし、紫外部と可視部にまたがっ
て選ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明変数とし
て、所定成分の含有量を推定することができる。所定成
分としては、醤油中の酵母数を測定することができる。
中の所定成分の含有量とし、紫外部と可視部にまたがっ
て選ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明変数とし
て、所定成分の含有量を推定することができる。所定成
分としては、醤油中の酵母数を測定することができる。
【００１５】または、推定する測定値としては測定試料
中の所定成分の含有量とし、紫外部、可視部、近赤外部
にまたがって選ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明
変数として、所定成分の含有量を推定することができ
る。所定成分としては、総酸の含有量とすることができ
る。
中の所定成分の含有量とし、紫外部、可視部、近赤外部
にまたがって選ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明
変数として、所定成分の含有量を推定することができ
る。所定成分としては、総酸の含有量とすることができ
る。
【００１６】または、推定する測定値としては測定試料
の色番とし、前記パラメータを、知覚色度指数、三刺激
値、色度座標及び明度指数から選ばれた２つ以上の表色
系数値とすることができる。表色系数値である知覚色度
指数（ａ*、ｂ*、彩度Ｃ＝√（ａ*2＋ｂ*2）も含む、
ａ、ｂ、ｕ*、ｖ*等）、三刺激値（Ｘ，Ｙ，Ｚ等）、色
度座標（ｘ、ｙ、ｚ等）及び明度指数（Ｌ*、Ｌ等）
は、２以上の波長の吸収信号値に所定の係数をかけたも
ので表現され、その関係式は既知となっている。これら
の知覚色度指数、三刺激値、色度座標及び明度指数から
選ばれた表色系数値を説明変数とすることにより、その
色番を推定することができる。色番は、Ｌ*ａ*ｂ*表色
系で規定された等視感覚に配列された標準色に番号が付
されたものとすることができる。こうして、より客観的
な色の測定をすることができる。
の色番とし、前記パラメータを、知覚色度指数、三刺激
値、色度座標及び明度指数から選ばれた２つ以上の表色
系数値とすることができる。表色系数値である知覚色度
指数（ａ*、ｂ*、彩度Ｃ＝√（ａ*2＋ｂ*2）も含む、
ａ、ｂ、ｕ*、ｖ*等）、三刺激値（Ｘ，Ｙ，Ｚ等）、色
度座標（ｘ、ｙ、ｚ等）及び明度指数（Ｌ*、Ｌ等）
は、２以上の波長の吸収信号値に所定の係数をかけたも
ので表現され、その関係式は既知となっている。これら
の知覚色度指数、三刺激値、色度座標及び明度指数から
選ばれた表色系数値を説明変数とすることにより、その
色番を推定することができる。色番は、Ｌ*ａ*ｂ*表色
系で規定された等視感覚に配列された標準色に番号が付
されたものとすることができる。こうして、より客観的
な色の測定をすることができる。
【００１７】または、推定する測定値としては、測定試
料のｐＨとすることができ、例えば、紫外部の中から選
ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明変数として、測
定試料のｐＨを推定することができる。
料のｐＨとすることができ、例えば、紫外部の中から選
ばれた２以上の波長の吸収信号値を説明変数として、測
定試料のｐＨを推定することができる。
【００１８】または、推定する測定値としては、測定試
料の色番であり、紫外部の中から選ばれた２以上の波長
の吸収信号値を説明変数として、測定試料の色番を推定
することができる。
料の色番であり、紫外部の中から選ばれた２以上の波長
の吸収信号値を説明変数として、測定試料の色番を推定
することができる。
【００１９】さらに、測定試料としては、液体試料また
は固体試料とすることができ、更に固体としては、例え
ば、液体中に分散する固体をも測定することが可能であ
る。
は固体試料とすることができ、更に固体としては、例え
ば、液体中に分散する固体をも測定することが可能であ
る。
【００２０】また、本発明方法を使用して測定試料の測
定値を求めるものとして、電磁波を発生して測定試料に
照射する光源部と、測定試料を透過または反射した電磁
波により測定試料の電磁波の吸収を検知して吸収信号を
出力する検出部と、測定値既知の試料から予め得られた
検量線を使用し、検出部で得られた測定値未知の試料の
吸収信号から該試料の測定値を演算する演算部とからな
る測定値推定装置を構成することができる。
定値を求めるものとして、電磁波を発生して測定試料に
照射する光源部と、測定試料を透過または反射した電磁
波により測定試料の電磁波の吸収を検知して吸収信号を
出力する検出部と、測定値既知の試料から予め得られた
検量線を使用し、検出部で得られた測定値未知の試料の
吸収信号から該試料の測定値を演算する演算部とからな
る測定値推定装置を構成することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】図１は、本発明方法を実施する装
置、または本発明装置に係る測定値推定装置の実施形態
を表すブロック図である。図において、測定値推定装置
１０は、電磁波を発生して試料に照射する光源部１２
と、試料を光束中に置く比色部１４と、測定試料を透過
または反射した電磁波からその吸収を測定する検出部１
６と、演算部１８と、表示部２０とから構成される。
置、または本発明装置に係る測定値推定装置の実施形態
を表すブロック図である。図において、測定値推定装置
１０は、電磁波を発生して試料に照射する光源部１２
と、試料を光束中に置く比色部１４と、測定試料を透過
または反射した電磁波からその吸収を測定する検出部１
６と、演算部１８と、表示部２０とから構成される。
【００２２】演算部１８は、試料の従来方法による測定
値（１データ）と、該測定値が既知となった試料の複数
の波長の電磁波の吸収信号値（複数データ）とから、両
者の重相関関係を解析し、重回帰式（検量線）を演算、
算出すると共に、測定値既知の試料から求めた検量線を
使用し、検出部１６の信号から測定値未知の試料の測定
値を演算、算出するものであり、ＣＰＵ、プログラムを
格納する記憶装置等を備えたマイクロコンピュータから
構成することができる。但し、演算部１８は、試料の従
来方法による測定値（１データ）と、該測定値が既知と
なった試料の複数の波長の電磁波の吸収信号値（複数デ
ータ）とから、両者の重相関関係を解析し、重回帰式
（検量線）を演算、算出する機能を持つ演算部（１８−
１）と、この演算部（１８−１）の機能によって予め求
められた検量線を記憶装置において格納し、この格納さ
れた検量線と、検出部１６からの信号を用いて、測定値
が未知の試料の測定値を演算、算出する機能を持つ演算
部（１８−２）とに分離することができる。一度、検量
線が求められれば、以降、同一母集団内にあると考えら
れる試料に対する測定値の測定に、演算部（１８−１）
の機能は必要ないので、演算部（１８−２）の機能のみ
を有するようにすることもできる。また、これらの発明
の構成要素１６，１８，２０は、現在の電子機器の発達
により、機器自体に中央演算装置を持つものがあり、多
くの能力を持つ機器があるので、必要な要素・能力を備
える機器を組み合わせて同一の機能を果たすように構成
することもできる。
値（１データ）と、該測定値が既知となった試料の複数
の波長の電磁波の吸収信号値（複数データ）とから、両
者の重相関関係を解析し、重回帰式（検量線）を演算、
算出すると共に、測定値既知の試料から求めた検量線を
使用し、検出部１６の信号から測定値未知の試料の測定
値を演算、算出するものであり、ＣＰＵ、プログラムを
格納する記憶装置等を備えたマイクロコンピュータから
構成することができる。但し、演算部１８は、試料の従
来方法による測定値（１データ）と、該測定値が既知と
なった試料の複数の波長の電磁波の吸収信号値（複数デ
ータ）とから、両者の重相関関係を解析し、重回帰式
（検量線）を演算、算出する機能を持つ演算部（１８−
１）と、この演算部（１８−１）の機能によって予め求
められた検量線を記憶装置において格納し、この格納さ
れた検量線と、検出部１６からの信号を用いて、測定値
が未知の試料の測定値を演算、算出する機能を持つ演算
部（１８−２）とに分離することができる。一度、検量
線が求められれば、以降、同一母集団内にあると考えら
れる試料に対する測定値の測定に、演算部（１８−１）
の機能は必要ないので、演算部（１８−２）の機能のみ
を有するようにすることもできる。また、これらの発明
の構成要素１６，１８，２０は、現在の電子機器の発達
により、機器自体に中央演算装置を持つものがあり、多
くの能力を持つ機器があるので、必要な要素・能力を備
える機器を組み合わせて同一の機能を果たすように構成
することもできる。
【００２３】
【実施例】以下、測定値推定装置１０及び本発明方法を
用いて、具体的に測定を行った実施例を説明するが、本
発明方法及び装置は本実施例に限定されるものではな
い。
用いて、具体的に測定を行った実施例を説明するが、本
発明方法及び装置は本実施例に限定されるものではな
い。
【００２４】（実施例１）本発明の測定値推定装置であ
る成分含有量分析装置において、紫外部吸収信号値を分
析することにより作成した検量線による定量法を用い、
こいくち醤油中の安息香酸ナトリウムの定量分析を行っ
た。比較のため、従来方法として高速液体クロマトグラ
フィーによる分離・比色分析法での分析を行い対比し
た。試料として、さまざまな濃度の安息香酸ナトリウム
を含むこいくち醤油を、合計574検体使用した。そのう
ち、290検体（No.1〜No.290）を検量線作成用、残り284
検体（No.291〜574）を検量線評価用とした。
る成分含有量分析装置において、紫外部吸収信号値を分
析することにより作成した検量線による定量法を用い、
こいくち醤油中の安息香酸ナトリウムの定量分析を行っ
た。比較のため、従来方法として高速液体クロマトグラ
フィーによる分離・比色分析法での分析を行い対比し
た。試料として、さまざまな濃度の安息香酸ナトリウム
を含むこいくち醤油を、合計574検体使用した。そのう
ち、290検体（No.1〜No.290）を検量線作成用、残り284
検体（No.291〜574）を検量線評価用とした。
【００２５】（1）従来方法による安息香酸ナトリウム
の定量 従来方法により、こいくち醤油290検体（No.1〜No.29
0）の試料につき安息香酸ナトリウムの含有量を測定し
た。高速液体クロマトグラフィー（日本分光社製ガリバ
ーシリーズ）を用い、スペルコシルABZプラスカラムを
用いた。安息香酸ナトリウム含有濃度、0g／10，000ml
から17g／10，000mlの範囲の試料を使用した。
の定量 従来方法により、こいくち醤油290検体（No.1〜No.29
0）の試料につき安息香酸ナトリウムの含有量を測定し
た。高速液体クロマトグラフィー（日本分光社製ガリバ
ーシリーズ）を用い、スペルコシルABZプラスカラムを
用いた。安息香酸ナトリウム含有濃度、0g／10，000ml
から17g／10，000mlの範囲の試料を使用した。
【００２６】（2）本発明方法の検量線作成用試料醤油
の吸収信号値の測定 検量線作成用試料（No.1〜290）について吸光度を測定
した。試料は各々25mMのリン酸緩衝液（pH 2.3）で500
倍に希釈した。検出部１６である分光光度計（日本分光
社製V−530iRM）により比色し、吸収信号値を測定し
た。測定波長は、紫外部の200nmから300nmまで10nmおき
に１１波長で測定した。
の吸収信号値の測定 検量線作成用試料（No.1〜290）について吸光度を測定
した。試料は各々25mMのリン酸緩衝液（pH 2.3）で500
倍に希釈した。検出部１６である分光光度計（日本分光
社製V−530iRM）により比色し、吸収信号値を測定し
た。測定波長は、紫外部の200nmから300nmまで10nmおき
に１１波長で測定した。
【００２７】（3）重相関係数の算出と、検量線の作成 重相関係数の算出と、検量線を作成するため、重相関係
数の計算を、パーソナルコンピューター（IBM社製PS／
V）に重相関計算用ソフト（IACAL；商品名）をインスト
ールしたものを演算部（１８−１）として使用し行っ
た。重相関分析については、（1）で測定した安息香酸
ナトリウム量（１試料につき１データ）と、（2）で測
定した吸光度（１試料につき１１データ）とにつき、重
相関係数を計算した。ここでは、（2）のデータから３
波長の組み合わせ（１１のデータから３つのデータ）を
選択した。組み合わせの数165通りから選択して重相関
係数の計算を行わせ、重相関係数の最も高い重回帰式を
選び、また、寄与度の増加の割合を勘案し、検量線を作
成した。安息香酸ナトリウム定量（推定）の方法とし
て、下記の計算式（検量線）を得た。
数の計算を、パーソナルコンピューター（IBM社製PS／
V）に重相関計算用ソフト（IACAL；商品名）をインスト
ールしたものを演算部（１８−１）として使用し行っ
た。重相関分析については、（1）で測定した安息香酸
ナトリウム量（１試料につき１データ）と、（2）で測
定した吸光度（１試料につき１１データ）とにつき、重
相関係数を計算した。ここでは、（2）のデータから３
波長の組み合わせ（１１のデータから３つのデータ）を
選択した。組み合わせの数165通りから選択して重相関
係数の計算を行わせ、重相関係数の最も高い重回帰式を
選び、また、寄与度の増加の割合を勘案し、検量線を作
成した。安息香酸ナトリウム定量（推定）の方法とし
て、下記の計算式（検量線）を得た。
【００２８】
【数１】 上記において、ＯＤ２６０ｎｍ、ＯＤ２５０ｎｍ及びＯ
Ｄ２４０ｎｍは、それぞれ波長２６０ｎｍ、２５０ｎｍ
及び２４０ｎｍにおける吸収信号値のデータである。こ
の検量線から計算された安息香酸ナトリウム量と、従来
方法での定量値との相関係数ｒを算出すると、図２に示
す如くｒ＝0.9906であり、きわめて高い相関を示した。
この結果よりこの検量線は実用に供せるものと判断され
た。
Ｄ２４０ｎｍは、それぞれ波長２６０ｎｍ、２５０ｎｍ
及び２４０ｎｍにおける吸収信号値のデータである。こ
の検量線から計算された安息香酸ナトリウム量と、従来
方法での定量値との相関係数ｒを算出すると、図２に示
す如くｒ＝0.9906であり、きわめて高い相関を示した。
この結果よりこの検量線は実用に供せるものと判断され
た。
【００２９】（4）検量線評価用試料の吸収信号値の測
定及び定量と測定法の評価 （2）と同様にして、検量線評価用試料（No.291〜574）
の従来方法による安息香酸ナトリウム量と、吸光度を１
１波長につき測定した。
定及び定量と測定法の評価 （2）と同様にして、検量線評価用試料（No.291〜574）
の従来方法による安息香酸ナトリウム量と、吸光度を１
１波長につき測定した。
【００３０】（3）で得られた検量線を用いて、検出部
１６の吸光度から検量線評価用試料の成分含有量を演
算、算出し、表示するためのものとして、パーソナルコ
ンピューター（富士通社製FM−V516）にエクセル（マイ
クロソフト社製計算ソフト）をインストールしたものを
演算部（１８−２）として用いた。そして、３波長の検
量線評価用試料の吸光度から、安息香酸ナトリウム量を
計算し、定量結果を得た。そして従来方法の定量値と、
吸収信号値を測定する方法での定量値との相関係数を求
めたところ、図３に示す如く相関係数ｒ＝0.9912を得
た。
１６の吸光度から検量線評価用試料の成分含有量を演
算、算出し、表示するためのものとして、パーソナルコ
ンピューター（富士通社製FM−V516）にエクセル（マイ
クロソフト社製計算ソフト）をインストールしたものを
演算部（１８−２）として用いた。そして、３波長の検
量線評価用試料の吸光度から、安息香酸ナトリウム量を
計算し、定量結果を得た。そして従来方法の定量値と、
吸収信号値を測定する方法での定量値との相関係数を求
めたところ、図３に示す如く相関係数ｒ＝0.9912を得
た。
【００３１】きわめて高い相関係数が得られ、本発明方
法の吸収信号値の測定法及び本発明装置により、検量線
作成試料と同一母集団内にある未知試料について安息香
酸ナトリウムの定量が可能であると判断された。
法の吸収信号値の測定法及び本発明装置により、検量線
作成試料と同一母集団内にある未知試料について安息香
酸ナトリウムの定量が可能であると判断された。
【００３２】（実施例２）醸造醤油の色は、おおむね赤
褐色である。醤油諸味の熟成が進むことや、加熱（火入
れ）、保存などで色が濃くなる。従来、この色の測定
は、等視感覚で色番号順に配列された「標準色」
（（財）日本醤油研究所発行）に基づいて、目視検査
で、標準色と色の一致する色番を、その醤油の色番とす
ることによって行っている。しかし、醤油の製造法の相
違や成分の相違により、色合い（赤みが強い、黄色い、
黒っぽい等）が異なるので、人間の目で標準色と異なる
色合いの醤油の色番を決定することは、難しく、そのた
め、測定誤差が生じ改善が望まれていた。色番は品質管
理の指標として重要であるので、誤差（ばらつき・かた
より）の少ない測定方法が要望されていた。
褐色である。醤油諸味の熟成が進むことや、加熱（火入
れ）、保存などで色が濃くなる。従来、この色の測定
は、等視感覚で色番号順に配列された「標準色」
（（財）日本醤油研究所発行）に基づいて、目視検査
で、標準色と色の一致する色番を、その醤油の色番とす
ることによって行っている。しかし、醤油の製造法の相
違や成分の相違により、色合い（赤みが強い、黄色い、
黒っぽい等）が異なるので、人間の目で標準色と異なる
色合いの醤油の色番を決定することは、難しく、そのた
め、測定誤差が生じ改善が望まれていた。色番は品質管
理の指標として重要であるので、誤差（ばらつき・かた
より）の少ない測定方法が要望されていた。
【００３３】色の測定法として、可視光部の各波長の吸
収信号値の測定値に係数をかける方法が、種々の表色系
で実用されている。主な表色系として、L*a*b*、Lab，X
YZ，Yxyなどがあり、測定機も市販されている。ただ
し、XYZとYxyとで、Yは同じ数値である。
収信号値の測定値に係数をかける方法が、種々の表色系
で実用されている。主な表色系として、L*a*b*、Lab，X
YZ，Yxyなどがあり、測定機も市販されている。ただ
し、XYZとYxyとで、Yは同じ数値である。
【００３４】これらの表色系は、光学的な強度を電気的
に測定するもので、可視部の各波長の吸光度に各々の係
数をかけて演算することで表現できるものであり、人の
目に頼ることのない、客観的な数値である。そこで、こ
れら表色系の数値から、本発明方法を用いて醤油の色番
を測定した。
に測定するもので、可視部の各波長の吸光度に各々の係
数をかけて演算することで表現できるものであり、人の
目に頼ることのない、客観的な数値である。そこで、こ
れら表色系の数値から、本発明方法を用いて醤油の色番
を測定した。
【００３５】(1)目視法の色番のばらつき 目視法での色番の決定のばらつきを検討した。色番は、
明るさに関係しており、数値が大きいほど明るく、色と
しては薄い。
明るさに関係しており、数値が大きいほど明るく、色と
しては薄い。
【００３６】各種の醤油につき多くの測定者が色番を決
定した。この色番は、必ず整数として表示した（例え
ば、８．５番というような、中間の数値は採用しない。
ただし、３０番よりも薄い色は偶数番のみの標準色であ
るので、中間の整数値を読み取ることはある。）。
定した。この色番は、必ず整数として表示した（例え
ば、８．５番というような、中間の数値は採用しない。
ただし、３０番よりも薄い色は偶数番のみの標準色であ
るので、中間の整数値を読み取ることはある。）。
【００３７】
【表1】 色番は、完全に一致するわけではなく、測定者によりば
らつきがあった。
らつきがあった。
【００３８】(2)目視法色番の測定 各種の醤油166サンプルにつき目視法により色番を決定
した。
した。
【００３９】(3)色差計による表色系数値の測定 (2)で用いた166サンプルの表色系数値を測定した。
【００４０】
【表２】
【００４１】(4)色度測定用検量線の作成 (2)、(3)で得られた測定値から、重相関分析により、色
番測定用検量線を算出した。(2)で得られた色番（１サ
ンプルにつきデータ１個）と、(3)で得られた表色系数
値（１サンプルにつき、重複するＹを除いたデータ１１
個）との重相関係数の計算を行わせ、重相関係数の最も
高い関係式を選び、また、寄与度の増加の割合を勘案
し、検量線を作成した。表色系数値を４個選択したと
き、最も相関の高い重相関回帰式として、下記の計算式
（検量線）が得られた。
番測定用検量線を算出した。(2)で得られた色番（１サ
ンプルにつきデータ１個）と、(3)で得られた表色系数
値（１サンプルにつき、重複するＹを除いたデータ１１
個）との重相関係数の計算を行わせ、重相関係数の最も
高い関係式を選び、また、寄与度の増加の割合を勘案
し、検量線を作成した。表色系数値を４個選択したと
き、最も相関の高い重相関回帰式として、下記の計算式
（検量線）が得られた。
【００４２】
【数２】 このときの目視法色番と、検量線から計算した色番との
相関係数は、ｒ＝0.9976と良好であった（図４）。
相関係数は、ｒ＝0.9976と良好であった（図４）。
【００４３】(5)検量線検討のための分析 (4)で得られた検量線の精度を確認するため、別の醤油
サンプルでの色番の測定を行った。醤油サンプル171本
につき目視法で色番を測定した。また、色差計での測定
を行い表色系数値を得た。
サンプルでの色番の測定を行った。醤油サンプル171本
につき目視法で色番を測定した。また、色差計での測定
を行い表色系数値を得た。
【００４４】(6)検量線の検討 パーソナルコンピューターに(4)で得られた計算式（検
量線）を入力しておき、ここに(5)で得られた表色系数
値を入力し、検量線により色番を計算した。計算した色
番と目視法で測定した色番の相関係数を算出し、相関係
数ｒ＝0.9980と、よい相関を得た（図５）。
量線）を入力しておき、ここに(5)で得られた表色系数
値を入力し、検量線により色番を計算した。計算した色
番と目視法で測定した色番の相関係数を算出し、相関係
数ｒ＝0.9980と、よい相関を得た（図５）。
【００４５】この検量線を用いて、可視部の光の分光分
析結果である表色系の数値から醤油の色番を計算するこ
とができた。
析結果である表色系の数値から醤油の色番を計算するこ
とができた。
【００４６】(7)本発明方法における色測定の測定誤差 本発明方法によるこいくち醤油の色番の繰り返し測定を
１０回行った。その結果極めてばらつきの少ない測定値
を得た。
１０回行った。その結果極めてばらつきの少ない測定値
を得た。
【００４７】
【表３】
【００４８】（実施例３）本発明の測定値推定装置にお
いて、紫外部吸収信号値を分析することにより作成した
検量線を用いて、醤油のｐＨと色番の同時測定を行っ
た。
いて、紫外部吸収信号値を分析することにより作成した
検量線を用いて、醤油のｐＨと色番の同時測定を行っ
た。
【００４９】(1)従来方法による測定 試料醤油95本を原液のまま、ｐＨと色番を測定した。ｐ
Ｈの測定は、定法により、東亜電波社製ｐＨ計ＨＭ−３
０Ｇを用いた。また、色度の測定は、実施例２と同じ目
視法で決定した。
Ｈの測定は、定法により、東亜電波社製ｐＨ計ＨＭ−３
０Ｇを用いた。また、色度の測定は、実施例２と同じ目
視法で決定した。
【００５０】(2)本発明方法による検量線作成用試料醤
油の吸収信号値の測定 醤油試料95本を500倍に希釈し、検出部１６である分光
光度計（日本分光社製V−570）により比色し、230nmか
ら320nmまで5nmごとの吸光信号値を測定した。
油の吸収信号値の測定 醤油試料95本を500倍に希釈し、検出部１６である分光
光度計（日本分光社製V−570）により比色し、230nmか
ら320nmまで5nmごとの吸光信号値を測定した。
【００５１】(3)重相関係数の算出と、検量線の作成 実施例１と同様にして、ｐＨ、色番についての重相関係
数を算出し、重相関係数の最も高い式を選び、また、寄
与度の増加の割合を勘案して、下記の検量線を作成し
た。
数を算出し、重相関係数の最も高い式を選び、また、寄
与度の増加の割合を勘案して、下記の検量線を作成し
た。
【００５２】
【数３】 この検量線から計算されたｐＨ及び色番と従来方法での
定量値との相関関係ｒをそれぞれ算出すると、図６及び
図７に示すごとく、ｒ＝0.9017及びｒ＝0.9853であり、
きわめて高い相関を示した。この結果により、この検量
線は実用に供せるものと判断された。
定量値との相関関係ｒをそれぞれ算出すると、図６及び
図７に示すごとく、ｒ＝0.9017及びｒ＝0.9853であり、
きわめて高い相関を示した。この結果により、この検量
線は実用に供せるものと判断された。
【００５３】このように、１回の吸光度測定で、複数の
測定値を推定することができる。さらに、成分量のみな
らず、ｐＨのような状態を表す測定値の推定も可能であ
る。また、可視部領域の測定値である色番を、紫外部の
吸光値で検量線を作成して、推定することもできる。
測定値を推定することができる。さらに、成分量のみな
らず、ｐＨのような状態を表す測定値の推定も可能であ
る。また、可視部領域の測定値である色番を、紫外部の
吸光値で検量線を作成して、推定することもできる。
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
電磁波領域の波長を複数使用することによって、広い範
囲の測定値の推定が可能となり、または低濃度で含有さ
れる成分の測定値または多成分が含まれる試料の１つ又
は多成分の測定値を同時にかつ迅速に推定することも可
能となる。異なる測定値を同時に推定することも可能と
なる。検量線が求められれば、吸収信号値の測定だけで
測定値を求めることができるので、測定時間、手間を低
減することができる。
電磁波領域の波長を複数使用することによって、広い範
囲の測定値の推定が可能となり、または低濃度で含有さ
れる成分の測定値または多成分が含まれる試料の１つ又
は多成分の測定値を同時にかつ迅速に推定することも可
能となる。異なる測定値を同時に推定することも可能と
なる。検量線が求められれば、吸収信号値の測定だけで
測定値を求めることができるので、測定時間、手間を低
減することができる。
【００５５】また、従来は測定者の目視による主観的な
測定しかできなかったものについても、客観的な測定値
の推定ができる。
測定しかできなかったものについても、客観的な測定値
の推定ができる。
【図１】本発明方法を実施する装置、または本発明装置
に係る測定値推定装置の実施形態を表すブロック図であ
る。
に係る測定値推定装置の実施形態を表すブロック図であ
る。
【図２】従来方法と本発明検量線による安息香酸ナトリ
ウム定量の相関関係を表す検量線作成用グラフである。
ウム定量の相関関係を表す検量線作成用グラフである。
【図３】従来方法と本発明検量線による安息香酸ナトリ
ウム定量の相関関係を表す検量線評価用グラフである。
ウム定量の相関関係を表す検量線評価用グラフである。
【図４】従来方法と本発明検量線による醤油色番の相関
関係を表す検量線作成用グラフである。
関係を表す検量線作成用グラフである。
【図５】従来方法と本発明検量線による醤油色番の相関
関係を表す検量線評価用グラフである。
関係を表す検量線評価用グラフである。
【図６】従来方法と本発明検量線による醤油のｐＨの相
関関係を表す検量線評価用グラフである。
関関係を表す検量線評価用グラフである。
【図７】従来方法と本発明検量線による醤油色番の相関
関係を表す検量線評価用グラフである。
関係を表す検量線評価用グラフである。
１０ 測定値推定装置 １２ 光源部 １６ 検出部 １８ 演算部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G020 AA03 AA04 AA05 AA08 DA02 DA03 DA04 DA12 DA34 DA62 2G059 AA01 AA10 BB04 BB08 BB11 DD04 EE01 EE02 EE11 EE13 GG10 HH01 HH02 HH03 HH06 KK10 MM02 MM05 MM10 MM12 PP04 4B063 QA01 QQ16 QQ61 QR90 QS39 QX01
Claims (11)
- 【請求項１】 既知の測定値を持つ複数の測定試料に対
して、任意の相違する該測定値に対応してその吸収信号
値の相違が表れる領域の電磁波を照射し、近赤外部の電
磁波のみから構成されない２以上の波長の吸収信号値
を、または近赤外部の電磁波のみから構成されない２以
上の波長の吸収信号値から２以上の関係式に基づいて得
られる２以上のパラメータを検知し、該２以上の波長の
吸収信号値または２以上のパラメータを説明変数とする
とともに、測定試料の測定値を目的変数として、重回帰
分析を行い、検量線を求め、この検量線により、未知の
測定値を持つ測定試料の前記２以上の波長の吸収信号値
または２以上のパラメータから測定値を推定することを
特徴とする吸光度測定による測定値推定方法。 - 【請求項２】 前記電磁波が、近赤外線のみで構成され
ない、近赤外線、可視光線及び紫外線の中から選ばれた
２以上の波長の光であることを特徴とする請求項１記載
の測定値推定方法。 - 【請求項３】 前記電磁波が、１ｎｍ〜２，５００ｎｍ
の波長領域の中から選ばれた２以上の波長の光であるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の測定値推定方
法。 - 【請求項４】 前記測定値が、測定試料中の所定成分含
有量であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
か１項に記載の測定値推定方法。 - 【請求項５】 前記測定値が、測定試料中の所定成分の
含有量であり、紫外部の中から選ばれた２以上の波長の
吸収信号値を説明変数として、所定成分の含有量を推定
することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項
に記載の測定値推定方法。 - 【請求項６】 前記測定値が、測定試料の色番であり、
前記パラメータが、知覚色度指数、三刺激値、色度座標
及び明度指数から選ばれた２つ以上の表色系数値である
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記
載の測定値推定方法。 - 【請求項７】 前記測定値が、測定試料のｐＨであるこ
とを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載
の測定値推定方法。 - 【請求項８】 前記測定値が、測定試料の色番であり、
紫外部の中から選ばれた２以上の波長の吸収信号値を説
明変数として、測定試料の色番を推定することを特徴と
する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の測定値推
定方法。 - 【請求項９】 測定試料が液体試料であることを特徴と
する請求項１ないし８のいずれか１項に記載の測定値推
定方法。 - 【請求項１０】 測定試料が固体試料であることを特徴
とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の測定値
推定方法。 - 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれか１項記
載の方法を使用して測定試料の測定値を求める測定値推
定装置であって、 電磁波を発生して測定試料に照射する光源部と、測定試
料を透過または反射した電磁波により測定試料の電磁波
の吸収を検知して吸収信号を出力する検出部と、測定値
既知の試料から予め得られた検量線を使用し、検出部で
得られた測定値未知の試料の吸収信号から該試料の測定
値を演算する演算部とからなる測定値推定装置。
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| JP32330699A JP2001141648A (ja) | 1999-11-12 | 1999-11-12 | 吸光度測定による測定値推定方法及び測定値推定装置 |
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