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EP0276233A1 - Verfahren zum abtrennen flüchtiger substanzen - Google Patents

Verfahren zum abtrennen flüchtiger substanzen

Info

Publication number
EP0276233A1
EP0276233A1 EP87904044A EP87904044A EP0276233A1 EP 0276233 A1 EP0276233 A1 EP 0276233A1 EP 87904044 A EP87904044 A EP 87904044A EP 87904044 A EP87904044 A EP 87904044A EP 0276233 A1 EP0276233 A1 EP 0276233A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
bar
volatile substances
substances
materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP87904044A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus F. Sylla
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH
Original Assignee
Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25845370&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0276233(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from DE19863622847 external-priority patent/DE3622847A1/de
Priority claimed from DE19873704773 external-priority patent/DE3704773A1/de
Application filed by Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH filed Critical Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH
Publication of EP0276233A1 publication Critical patent/EP0276233A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
    • B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • A23F5/486—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans that are ground or not ground, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/115—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by distilling, stripping, or recovering of volatiles
    • A23L3/40—
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid

Definitions

  • the invention relates to a method for separating volatile substances from solid or liquid materials, in which the material for dispensing the volatile substances is contacted with a dry or moist gas stream, which is optionally circulated.
  • US Pat. No. 4,251,923 discloses a process of the type mentioned at the outset, in which a combination of vacuum drying and drying with a dry gas stream or food or pharmaceutical dispersed or comminuted in water is used.
  • the circulated gas stream for example nitrogen, is passed over an adsorption layer, which binds the water vapor content and at the same time retains aroma substances escaping from the material; these can then be released as a liquid and returned.
  • the method is practically only suitable for solutions or dispersions of the material in a solvent.
  • Materials with sensitive cell structures cannot be treated with this method without a loss of quality, since they cannot be converted into a dispersion and cannot be placed under vacuum without the cell structure being severely damaged.
  • the object of the invention is now to provide a method for separating volatile substances from solid or liquid, in particular animal and vegetable materials of the type mentioned at the outset, which permits simple and inexpensive treatment of sensitive material without loss of quality.
  • the method of the type mentioned at the outset is characterized in that the gas stream consists of an oxygen-poor or essentially oxygen-free gas or gas mixture which can contain water vapor up to the saturation value, is contacted with the material and the volatile substances are absorbed in the gas flow takes place at a pressure which is given by the working pressure of the gas, which is in the range> 1 bar to 30 bar, preferably up to 16 bar.
  • the method is to contact the volatile material with an adequately low-oxygen gas stream, which absorbs the volatiles to subsequently pass them through Decrease in pressure or temperature, or by adsorption or chemical reaction.
  • the desired process temperature is obtained by heating the gas or by radiant or convective heat.
  • the gas pressure in the mostly closed system is regulated by the pressure of the supplied gas or gas mixture. No evacuation.
  • process gas used and its mixture depends on the sensitivity of the substances to be treated. Gases are generally used which prevent or reduce chemical, enzymatic or other undesirable reactions in the material during the treatment. Such gases are in particular carbon dioxide, carbon monoxide, sulfur dioxide or nitrous oxide or mixtures thereof.
  • part of the gas can also consist of air or nitrogen.
  • the proportion of air and / or nitrogen is not more than 80%, preferably not more than 50% and particularly preferably about 20%.
  • the gas or gas mixture can be dry or contain water vapor up to the saturation value.
  • Carbon dioxide is preferably used. However, it can be beneficial to use carbon monoxide. Add sulfur dioxide or nitrous oxide if a reducing or more bactericidal atmosphere is desired. In the case of sulfur dioxide, this addition is max. 50% (v / v), preferably not more than 20%, in particular up to about 5%. In the case of a large number of sensitive materials and substances to be separated, it has surprisingly been found that the process described brings considerable quality advantages over conventional separation methods.
  • the processing temperature which is normally higher than 0 oC, can be relatively high for less sensitive substances and can even reach 120 ° C. Prefers are ranges from 30 to 80 oC, but for most sensitive sausages the temperature should be between 30 and 50 oC. Depending on the field of application of the process, a compromise must be chosen between protecting the material and the speed of the separation process. It may be advisable to initially keep the process temperature lower so that substances with higher volatility can be separated first. Afterwards, the less volatile substances are also separated at a higher temperature.
  • the process pressure will preferably be selected in the upper range, since at higher pressures the gas flow per volume has a larger mass of all components, including the water vapor component, and thus heat and mass transport are increased. Due to the higher costs for pressure-resistant devices, working at medium pressures is recommended. Preferred process pressures are 2 to 10 bar, in particular 2 to 6 bar.
  • the material to be treated is flowed through in the manner indicated for a period of time which is sufficient for the extensive removal of the volatile substances.
  • This treatment preferably extends over 1 to 48 hours, in particular over 4 to 24 hours.
  • the gas stream should be circulated and the volatile substances contained therein separated at a suitable point in the cycle. Cooling and / or relaxing are suitable for this, the latter especially when working at higher pressures, since the gas cools down at a simple nozzle and from the condensed volatile substance can be separated. Subsequent compression will warm it up again.
  • adsorbers and scrubbers are also suitable for taking up the volatile substances from the gas cycle.
  • the method relates to the extraction of valuable ingredients or the removal of undesired accompanying substances from organic or inorganic chemicals, raw and auxiliary materials and building materials.
  • organic or inorganic chemicals raw and auxiliary materials and building materials.
  • water can be separated from a wide variety of materials.
  • accompanying substances made of plastic materials can also be separated, e.g. Acetaldehyde from terylene granules.
  • the method relates to the extraction of valuable ingredients or the removal of undesired accompanying substances from animal or vegetable material.
  • materials can in particular be fruit, vegetables, mushrooms, berries, bulbs, cereals, nuts, grapes, herbs and other plants and their fruits, or also meat and other cell material from warm-blooded animals, fish, shellfish and molluscs, microorganisms and others Cell material.
  • Aromas or aroma fractions as well as flavorings are particularly worth mentioning as extractable valuable ingredients.
  • Accompanying material that can be separated from the insert materials mentioned is, in particular, water.
  • the method according to the invention is used in particular to preserve vegetable or animal materials which, as such or rehydrated, are preferably used for the preparation of foods or pharmaceuticals.
  • the device has a conditioning container 1, in which perforated plates 2 are arranged one behind the other in the direction of flow of the gas stream.
  • the dry protective gas flows in on the underside of the conditioning container 1 and leaves this water vapor-laden on its upper side;
  • the perforated plates 2 are each horizontally transverse to the flow direction of the protective gas and follow one another vertically in the flow direction.
  • the material to be dried as indicated schematically in the drawing, so that the protective gas stream passing through the holes in the perforated plates 2 sweeps over them.
  • the protective gas stream comes dry via a circuit line 3 and is brought to the desired conditioning temperature by a heater 10 before entering the conditioning container 1. After entering the conditioning tank 1 through an inlet 4, it leads water vapor away from the surface of the material and, loaded with the water vapor, leaves the conditioning tank 1 through an outlet 5. Via the circuit line 3, the steam-laden protective gas stream reaches a water separator 6 by he can relax via a nozzle 8. Due to the cooling that occurs, the water condenses on the inner surfaces of the water separator 6; a Wasserablabilityhah ⁇ 7 serves ,, to drain the water separator 6 at suitable times.
  • the loaded gas mixture is removed from the upper gas space, expanded to normal pressure, cooled with ice water and separated from the aqueous condensate.
  • the gas mixture is compressed to 6 bar in a compressor, warmed to process temperature and returned to the dearomatization process.
  • the aroma condensate is worked up, the pulp freed from volatile aroma substances is then concentrated and spray-dried after the addition of soluble starch. 2.
  • a gas-tight horizontal tube 1.3 m in diameter and 4.0 m in length there is an endless sieve which has a contact surface of 3 m in length and 1 m in width. This sieve moves at a speed of 1 m / min. It becomes coarse in the purest possible atmosphere of 80 oC hot carbon dioxide
  • Ground Arabica part of a roasted coffee mixture intended for extract is evenly placed on the beginning of the sieve belt and, during further transport, both turned over several times by baffles and heated to 80 to 100 oC under a chain of heat radiators. After the outlet, the coffee is quickly cooled and placed in the storage silos of the extract plant.
  • a batch of 1000 kg of terylene granules is placed in the container above the sieve, which is associated with acetaldehyde due to the production process. After venting and filling with carbon dioxide and heating the gas to 70 oC and 12 bar with circulation, so much hot water is injected into the circulating gas that the water vapor saturation pressure is almost reached.
  • the gas circulation rate is now 20 m 3 / min.
  • 200 1 / min of hot moist gas are removed from the system and cooled to values close to 0 ° C in a cooling system without pressure change, with what The acetaldehyde is also separated.
  • the cleaned gas is returned, and at the same time a quantity of fresh water corresponding to the separated condensate in order to keep the circulating gas constantly moist.
  • the process described is first ended by switching off the water supply and then drying the system by simply circulating the gas over an hour. Now the gas is released and the: cleaned granulate is removed.
  • a standing, cylindrical conditioning container with a diameter of 1 m and a height of 1.5 m, which has a central gas inlet in its bottom, there is a perforated plate insert with 5 perforated plates arranged one above the other for receiving lumpy goods.
  • the container After filling with material to be dried, the container is closed pressure-tight by a lid and is first flushed with gas and then pressurized.
  • a gas line leads from the cover to a nozzle, which opens into a flash tank, which allows the mixture cooled by the flash to be separated into condensate, which is drained off, and gas. From there, the gas line leads to a compressor, in which it is brought to the conditioning temperature.
  • the dry gas now gets back into the circuit via the bottom inlet of the conditioning container, it flows through the material and absorbs its moisture.
  • 150 kg of finely chopped boiled pork can be cooked at 70 ° C within 6 hours at a pressure of 8 bar and a compressor suction rate of 500 1 / min. be dried in a 1: 1 mixture of carbon dioxide and nitrogen.

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Description

Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Substanzen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Substanzen aus festen oder flüssigen Materialien, bei dem das Material zur Abgabe der flüchtigen Substanzen mit einem, gegebenenfalls im Kreislauf geführten trockenen oder feuchten Gasstrom kontaktiert wird.
Zum Tennen flüchtiger von nichtflüchtigen Substanzen sind seit altersher Methoden bekannt, die dieses ausführen, sei es, um einen Stoff von unerwünschten Substanzen zu befreien, etwa beim Haltbarmachen von tierischen und pflanzlichen Materialien durch Feuchtigkeitsentzug und beim Desodorieren mit Hilfe von Wasserdampf, oder bei der Abtrennung erwünschter Substanzen, etwa beim Strippen von Stoffgemischen zur Aromagewinnung. Auch kennt man die trockene Destillation und die Vakuumdestillation.
Viele empfindliche pflanzliche und' tierische Materialien sowie organische und anorganische Chemikalien, Roh- und Hilfsstoffe werden jedoch bei den konventionellen Trennmethoden empfindlich geschädigt, thermisch und oxidativ angegriffen und denaturiert. Bei den üblichen Trennverfahren sind unter dem Einfluß von hohen Temperaturen, Sauerstoff und Wasserdampf eine Reihe von unerwünschten Nebenreaktionen unvermeidbar. So tritt bei vielen Lebensmitteln "Kochgeschmack" auf, es gibt Schädigungen der Zellstruktur, enzymatische und oxidative Abbaureaktionen, Aromen werden abgebaut oder reagieren mit anderen Stoffen, Ester werden verseift, und bei Chemikalien, Roh- und Hilfs- stoffen gibt es eine sehr große Zahl von nichterwünschten Nebenreaktionen.
Viele Materialien wie etwa Frischobst, Frischgemüse oder auch das Fleisch von Schalentieren lassen sich daher gegenwärtig weder durch Heißlufttrocknung, noch durch Gefriertrocknung im Vakuum ohne Qualitätseinbußen trocknen.
Stand der Technik
Es hat bis in neueste Zeit nicht an Versuchen gefehlt, hier Abhilfe zu schaffen.
So ist aus der US-Patentschrift 4 251 923 ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, bei dem eine Kombination von Vakuumtrocknung und Trocknung mit einem trockenen Gasstrom aufgelöste oder zerkleinert in Wasser dispergierte Nahrungsmittel bzw. Pharmazeutika Anwendung findet. Der im Kreislauf geführte Gasstrom, beispielsweise Stickstoff-, wird über eine Adsorptionsschicht geleitet, die den Wasserdampfgehalt bindet und gleichzeitig aus dem Material entweichende Aromastoffe festhält; diese können dann als Flüssigkeit wieder freigesetzt und rückgeführt werden.
Das Verfahren eignet sich wegen der alternierend einzuschaltenden Evakuierungsstufe praktisch nur für Lösungen oder Dispersionen des Materials in einem Lösungsmittel. Materialien mit empflindlichen Zellstrukturen lassen sich nach diesem Verfahren nicht ohne Qualitätsverlust behandeln, da sie nicht in eine Dispersion überführt und auch nicht unter Vakuum gesetzt werden können, ohne daß die Zellstruktur schwer geschädigt wird.
Aus der PCT-Anmeldung WO 86/01686 ist ein Vorschlag bekannt, Pflanzenprodukte dadurch zu trocknen, daß sie in herkömmlicher Weise mit warmer Luft auf einen verringerten Wassergehalt getrocknet und nachfolgend in einer im wesentlichen Sauerstofffreien Atmosphäre gelagert werden. Da bei empfindlicheren Materialien der Qualitätsverlust schon beim Trocknen mit erwärmter Luft eintritt, kann dieses Verfahren für Sauerstoffempfindliche Materialien nicht eingesetzt werden.
Aus dem US-Patent 3 511 671 ist ein Verfahren zur Entwässerung von Nahrungsmitteln bekannt, welches ebenfalls eine Vakuum- oder Heißlufttrocknung umfaßt, der eine Behandlung des Materials mit Distickstoffmonoxid folgt. Dieses Verfahren macht sich die Tatsache zunutze, daß Distickstoffmonoxid unter Wasserverdrängung ins Pflanzenmaterial gebunden wird. Es kommt jedoch ebenfalls nicht ohne konventionelle, materialschädigende Vor- und Nachtrocknungsprozesse aus und eignet sich daher nicht für empfindliche Materialien.
AIlgemeine Beschreibung der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Substanzen aus festen oder flüssigen, insbesondere tierischen und pflanzlichen Materialien der eingangs genannten Art anzugeben, das eine einfache und unaufwendige Behandlung von empfindlichem Material ohne Qualitätseinbußen gestattet.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom aus einem sauerstoffarmen oder im wesentlichen Sauerstofffreien Gas oder Gasgemisch besteht, welches Wasserdampf bis zum Sättigungswert enthalten kann, mit dem Material kontaktiert wird und das Aufnehmen der flüchtigen Substanzen in den Gasstrom bei einem Druck erfolgt, der durch den Arbeitsdruck des Gases gegeben ist, der im Bereich >1 bar bis 30 bar, vorzugsweise bis 16 bar, liegt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung Im einfachsten Fall besteht das Verfahren darin, das flüchtige Stoffe enthaltende Material mit einem hinreichend sauerstoffarmen Gasstrom zu kontaktieren, welcher die flüchtigen Stoffe aufnimmt, um sie nachfolgend durch Druck- oder Temperaturabsenkung oder durch Adsorption oder chemische Reaktion abzuscheiden. Die gewünschte Prozeßtemperatur wird durch Heizen des Gases oder durch Strahlungs- oder Konvektionswärme erhalten. Der Gasdruck wird in dem zumeist geschlossenen System durch den Druck des zugeführten Gases oder Gasgemisches geregelt. Evakuiert wird nicht.
Die Art des verwendeten Prozeßgases und seine Mischung richtet sich nach der Empfindlichkeit der zu behandelnden Stoffe. Allgemein werden solche Gase verwendet, die chemische, enzymatische oder andere unerwünschte Reaktionen im Material bei der Behandlung unterbinden bzw. vermindern. Solche Gase sind insbesondere Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid oder Distickstoffmonoxid oder deren Gemische.
Bei weniger empfindlichem Gut kann ein Teil des Gases auch aus Luft oder Stickstoff bestehen. Der Anteil an Luft und/oder Stickstoff ist dabei nicht größer als 80 % , vorzugsweise nicht größer als 50 % und besonders bevorzugt etwa 20 % . Das Gas bzw. Gasgemisch kann trocken sein oder Wasserdampf bis hin zum Sättigungswert enthalten.
Bevorzugt wird Kohlendioxid verwendet. Es kann jedoch vorteilhaft sein, Kohlenmonoxid. Schwefeldioxid oder Distickstoffmonoxid zuzusetzen, wenn eine reduzierende oder stärker bakterizide Atmosphäre erwünscht ist. Im Falle von Schwefeldioxid beträgt dieser Zusatz max. 50 % (V/V), vorzugsweise nicht mehr als 20 % , insbesondere bis zu etwa 5 % . Bei sehr vielen empfindlichen Materialien und abzutrennenden Stoffen erweist sich überraschenderweise, daß gegenüber konventionellen Trennmethoden das beschriebene Verfahren beachtliche Qualitätsvorteile bringt.
Die Behartdlungstemperatur, die im Normalfalle höher als 0 ºC ist, kann für wenig empfindliche Stoffe verhältnismäßig hoch liegen und sogar 120 °C erreichen. Bevorzugt sind Bereiche von 30 bis 80 ºC, für die meisten empfindlichen Söffe sollte jedoch die Temperatur zwischen 30 und 50 ºC liegen. Hier ist je nach Anwendungsgebiet des Verfahrens ein Kompromiß zwischen Schonung des Materials und Geschwindigkeit des Abtrennvorgangs zu wählen. Es kann sich empfehlen, die Prozeßtemperatur zunächst niedriger zu halten, um damit Stoffe mit höherer Flüchtigkeit zuerst abzuscheiden. Danach werden bei höherer Temperatur auch die schwer flüchtigen Stoffe abgetrennt.
Beim Abtrennen von Wasser kann es vorteilhaft sein, anfangs bei höherer Temperatur zu arbeiten, um schnell möglichst viel Wasser abzutrennen und erst anschließend die Restfeuchte möglichst schonend zu entfernen.
Den Prozeßdruck wird man vorzugsweise im oberen Bereich wählen, da bei höheren Drücken der Gasstrom pro Volumen eine größere Masse aller Komponenten, auch des Wasserdampfanteils besitzt und damit Wärme- und Stofftransporte verstärkt werden. Aus Gründen der höheren Kosten für druckfeste Apparate ist ein Arbeiten bei mittleren Drücken zu empfehlen. Bevorzugte Prozeßdrücke sind 2 bis 10 bar, insbesondere 2 bis 6 bar.
Zum Aufnehmen der flüchtigen Bestandteile in das Gas durchströmt man das zu behandelnde Material in der angegebenen Weise für einen Zeitraum, der zur weitgehenden Abtrennung der flüchtigen Substanzen ausreicht. Bevorzugt erstreckt sich diese Behandlung über 1 bis 48 Stunden, insbesondere über 4 bis 24 Stunden.
Aus Kostengründen sollte man den Gasstrom im Kreislauf führen und die darin aufgenommenen flüchtigen Stoffe an geeigneter Stelle des Kreislaufs abscheiden. Hierzu eignen sich Kühlen und/oder Entspannen, letzteres vor allem, wenn bei höheren Drücken gearbeitet wird, da sich dabei das Gas an einer einfachen Düse abkühlt und vom kondensierten flüchtigen Stoff getrennt werden kann. Durch anschließendes Komprimieren wird es wieder erwärmt.
Zum Aufnehmen der flüchtigen Stoffe aus dem Gaskreislauf eignen sich in dafür geeigneten Fällen auch Adsorber und Wäscher.
Beim Führen des Gasstroms im Kreislauf kann es vorteilhaft sein, nur einen Teil des beladenen Gases der Abtrennbe- handlung: Zu unterziehen. Dadurch wird die Geschwindigkeit am Gut erhöht und eine bessere Beladung des Gases mit flüchtigen Substanzen erhalten.
In einer Variante betrifft das Verfahren die Gewinnung von wertvollen Inhaltsstoffen oder die Entfernung von nicht erwünschten Begleitstoffen aus organischen oder anorganischen Chemikalien, Roh- und Hilfsstoffen sowie Baustoffen. Beispielsweise kann Wasser aus verschiedensten Materialien abgetrennt werden. Es können aber auch Begleitstoffe aus Kunststoff-Materialien abgetrennt werden, wie z.B. Acetaldehyd aus Terylen-Granulat.
In einer anderen Variante betrifft das Verfahren die Gewinnung von wertvollen Inhaltsstoffen oder die Entfernung von nicht erwünschten Begleitstoffen aus tierischem oder pflanzlichem Material. Als solche Materialien können insbesondere eingesetzt werden Obst, Gemüse, Pilze, Beeren, Knollenfrüchte, Cerealien, Nüsse, Weintrauben, Kräuter und andere Pflanzen und deren Früchte, oder auch Fleisch und anderes Zellmaterial von Warmblütern, Fischen, Schalen- und Weichtieren, Mikroorganismen und anderes Zellmaterial.
Als gewinnbare wertvolle Inhaltsstoffe sind insbesondere zu nennen Aromen oder Aromafraktionen sowie Geschmacksstoffe. Begleitstoff, der aus den genannten Einmsatzmaterialien abgetrennt werden kann, ist insbesondere Wasser. In dieser Variante dient das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere zur Haltbarmachung pflanzlicher oder tierischer Materialien, die als solche oder rehydratisiert vorzugsweise für die Zubereitung von Lebensmitteln oder Pharmazeutika Verwendung finden.
Bei sehr vielen, auch empfindlichen Materialien erweist sich dabei überraschenderweise, daß keine Qualitätsverminderung eintritt. Selbst bei erhöhter Temperatur, etwa bei 50 ºC, werden oxidative wie auch auch enzymatische Abbaureaktionen praktisch völlig unterbunden. Auch tritt trotz der bei diesen Temperaturen rasch voranschreitenden Trocknung erstaunlicherweise praktisch kein Qualitätsverlust durch Zellzerstörung ein. Die getrockneten Materialien lassen sich ohne Aromaverlust und Einbuße an natürlichem Geschmack ausgezeichnet lagern und anschließend wieder rehydratisieren. Ein Hartwerden der Außenschichten wird nicht beobachtet.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Variante "Wasserabtrennung" anhand der Beschreibung der Funktionsweise einer zu seiner Durchführung geeigneten Vorrichtung näher erläutert. Dabei wird auf die beigefügte Zeichnung Bezug genommen, die schematisch diese Vorrichtung zeigt.
Die Vorrichtung weist einen Konditionierbehälter 1 auf, in dem Lochbleche 2 in Strömungsrichtung des Gasstromes hintereinander angeordnet sind. Im gezeigten Ausführungsbeispiel strömt das trockene Schutzgas an der Unterseite des Konditionierbehälters 1 ein und verläßt diesen wasserdampfbeladen an seiner Oberseite; die Lochbleche 2 liegen jeweils horizontal quer zur Strömungsrichtung des Schutzgases und folgen vertikal aufeinander in Strömungsrichtung. Auf den Lochblechen 2 liegt, wie in der Zeichnung schematisch angedeutet, das zu trocknende Material, so daß der durch die Löcher der Lochbleche 2 durchtretende Schutzgasstrom es überstreicht.
Der Schutzgasstrom kommt trocken über eine Kreislaufleitung 3 und wird vor Eintritt in den Konditionierbehälter 1 durch eine Heizung 10 auf die gewünschte Konditionierungstemperatur gebracht. Nach seinem Eintritt in den Konditionierbehälter 1 durch einen Einlaß 4 führt er Wasserdampf von der Oberfläche des Materials ab und verläßt, mit dem Wasserdampf beladen, den Konditionierbehälter 1 durch einen Auslaß 5. Über die Kreislaufleitung 3 gelangt der wasserdampfbeladene Schutzgasstrom zu einem Wasserabscheider 6, indem er sich über eine Düse 8 entspannen kann. Durch die dabei auftretende Abkühlung kondensiert das Wasser an den Innenflächen des Wasserabscheiders 6 aus; ein Wasserablaßhahή 7 dient dazu,, den Wasserabscheider 6 zu geeigneten Zeitpunkten zu entleeren.
Der so entspannte und von einem großen Teil des mitgeführten Wasserdampfes befreite Schutzgasstrom wird von einer Pumpe 9 aus dem Wasserabscheider 6 abgesaugt und komprimiert, wobei er sich erwärmt. Die Pumpe 9 drückt den Schutzgasstrom nachfolgend in den zum Konditionierbehälter 1 führenden Teil der Kreislaufeitung 3, so daß der Schutzgasstrom sich dort erneut mit Wasserdampf beladen kann. Verfahrensbeispiele 1. In einen stehenden zylindrischen Druckbehälter von 0,5 m Durchmesser und einer Höhe von 3,0 m werden 0,5 m vom oberen zentralen Auslaß entfernt 200 1/h flüssige Pulpe aus frischen Erdbeeren über ein Einlaßrohr kontinuierlich eingespeist, wobei der Behälter und sein Inhalt unter Druck gehalten werden. Aus dem bis auf den oberen Gasraum mit der Pulpe gefüllten Behälter wird an einem unteren Auslaß die Pulpe wieder entlassen. Kurz oberhalb dieser Stelle wird mittels einer Ringdüse ein Gemisch von 50 % Kohlendioxid und 50 % Stickstoff gasförmig eingeleitet und durch die fließende Masse im Gegenstrom nach oben geschickt, es sammelt sich in dem freien Raum oberhalb des Einlaßrohrs. Gasmenge 600 1/h bei einem Systemdruck von 6 bar und der Temperatur von Gas und Pulpe von 50 ºC.
Aus dem oberen Gasraum wird das beladene Gasgemisch entnommen, auf Normaldruck entspannt, mit Eiswasser gekühlt und vom wäßrigen Kondensat getrennt. Das Gasgemisch wird in einem Kompressor auf 6 bar verdichtet, auf Prozeßtemperatur erwärmt und wieder dem Entaromatisiervorgang zugeführt.
Das Aromakondensat wird aufgearbeitet, die von flüchtigen Aromastoffen befreite Pulpe wird anschließend aufkonzentriert und nach dem Zusatz von löslicher Stärke sprühgetrocknet. 2. In einem gasdicht konstruierten horizontalen Rohr von 1,3 m Durchmesser und 4,0 m Länge befindet sich ein Endlossieb, welches eine Auflagefläche von 3 m Länge und 1 m Breite hat. Dieses Sieb bewegt sich mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min. In einer möglichst reinen Atmosphäre von 80 ºC heißem Kohlendioxid wird der grob gemahlene Arabicateil einer für Extrakt bestimmten Röstkaffeemischung gleichmäßig auf den Anfang des Siebbandes gegeben und beim Weitertransport sowohl durch Leitbleche mehrfach umgewendet als auch unter einer Kette von Wärmestrahlern auf 80 bis 100 ºC erhitzt. Nach dem Auslauf wird der Kaffee rasch gekühlt und in die Vorratssilos der Extraktanlage gegeben.
Im Gegenstrom gegen die Bandbewegung werden 3 m3 /min 80 ºC heißes Kohlendioxidgas bei leichtem Überdruck (1,05 bar) gefördert, an der Eingangsstelle des Kaffees aus dem System gezogen, auf 10 ºC gekühlt, vom zumeist wäßrigen Kondensat befreit und anschließend durch eine Füllkörpersäule aufsteigend gegen herablaufendes Kaffeeöl geleitet. Danach wird das Gas indirekt wieder erwärmt und im Kreislauf in den Apparat gespeist. Die Aromabestandteile werden aufgearbeitet und als Konzentrat dem gefriergetrockneten Extrakt zugemischt.
3. In einen zylindrischen Druckbehälter von 2 m3 Inhalt und gedrungener Form befindet sich dicht über dem Boden ein fester Siebeinsatz. Vom oberen Teil des Behälters führt zum Bereich unterhalb des Siebes eine Rohrleitung von etwa 20 cm Durchmesser, in die eine Gasumlaufpumpe eingebaut ist.
In den Behälter wird oberhalb des Siebes eine Charge von 1000 kg Terylengranulat gegeben, welches herstellungsbedingt mit Acetaldehyd behaftet ist. Nach dem Entlüften und Befüllen mit Kohlendioxid und Erwärmen des Gases auf 70 ºC und 12 bar unter Umlauf, wird soviel Warmwasser in das umlaufende Gas gespritzt, daß der WasserdampfSättigungsdruck fast erreicht ist. Die Gasumlaufmenge beträgt jetzt 20 m3/min.
Im Nebenstrom werden dem System 200 1/min heißes feuchtes Gas entnommen und ohne Druckänderung in einem Kühlsystem auf Werte nahe 0 °C gekühlt, wobei mit dem Was ser auch der Acetaldehyd abgeschieden wird. Das gereinigte Gas wird zurückgeführt, zugleich auch eine dem abgeschiedenen Kondensat entsprechende Frischwassermenge, um das umlaufende Gas konstant feucht zu halten.
Nach etwa 6 Stunden wird der beschriebene Vorgang zunächst durch Abstellen der Wasserzufuhr und anschließendes Trocknen des Systems durch den reinen Gasumlauf über eine Stunde beendet. Jetzt wird das Gas entspannt und das: gereinigte Granulat entnommen.
4. In einem stehenden, zylindrischen Konditionierbehälter von 1 m Durchmesser und einer Höhe von 1.5 m, der in seinem Boden einen zentralen Gaseinlaß besitzt, befindet sich ein Lochblecheinsatz mit 5 übereinander angeordneten Lochblechen zur Aufnahme von stückigem Gut. Der Behälter wird nach dem Befüllen mit zu trocknendem Material durch einen Deckel druckfest verschlossen und mit Gas zunächst gespült und dann unter Druck gesetzt. Vom Deckel führt eine Gasleitung zu einer Düse, die in einen Entspannungsbehälter mündet, der es erlaubt, das durch die Entspannung abgekühlte Gemisch in Kondensat, welches abgelassen wird, und Gas zu trennen. Von dort führt die Gasleitung zu einem Kompressor, in dem es auf die Konditionierungstemperatur gebracht wird. Das trockene Gas gelangt nun über den schon erwähnten Bodeneinlaß des Konditionierbehalters zurück in den Kreislauf, es durchströmt das Gut und nimmt dabei dessen Feuchte auf.
In der beschriebenen Anordnung können 150 kg von kleingewürfeltem, gekochtem Schweinefleisch bei 70 ºC innerhalb von 6 h bei einem Druck von 8 bar und einer Kompressoransaugleistung von 500 1/min. in einem 1:1 Gemisch von Kohlendioxid und Stickstoff getrocknet werden.
Zum besonders schonenden Trocknen von 100 kg zerkleinerten frischen Paprikaschoten braucht man in Kohlendioxid bei 50 °C und 4 bar ca. 24 Stunden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Substanzen aus festen oder flüssigen Materialien, bei dem das Material zum Abtrennen flüchtiger Substanzen von einem, gegebenenfalls im Kreislauf geführten Gasstrom aus einem sauerstoffarmen oder Sauerstofffreien Gas oder Gasgemisch durchströmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Abtrennen der flüchtigen Substanzen bei einem durch den Gasdruck des Gases gegebenen Arbeitsdruck erfolgt, der im Bereich >1 bar bis 30 bar, vorzugsweise bis 16 bar, liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas oder Gasgemisch solche Gase verwendet werden, die chemische, enzymatische und andere unerwünschte Reaktionen im Material vermindern.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid oder Distickstoffmonoxid oder ein Gemisch dieser Gase verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas oder -Gemisch zusätzlich Stickstoff und/oder Luft enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Luft und/oder Stickstoff nicht größer ist als 80 % , vorzugsweise nicht größer als 50 % und besonders bevorzugt etwa 20 % ist.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefeldioxid zu nicht mehr als 50 % , vorzugsweise nicht mehr als 20 % und besonders bevorzugt zu etwa
5 % verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas oder Gasgemisch trocken ist oder Wasserdampf bis hm zum Sattigungswert enthalt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur zwischen 0 und 120 ºC vorzugsweise zwischen 30 und 80 ºC und besonders bevorzugt zwischen 30 und 50 °C liegt,
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßtemperatur wahrend der Abtrennung der fluchtigen Bestandteile geändert wird, insbesondere von niedrigerer Anfangstemperatur ausgehend erhöht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßdruck 2 bis 10 bar, vorzugsweise 2 bis 6 bar, betragt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom im Kreislauf gefuhrt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreislauf durch einen Kondensator und/oder Adsorber zum Abscheiden der aufgenommenen fluchtigen Substanzen gefuhrt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom im Kondensator und/oder Adsorber gekühlt bzw. entspannt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des Gasstroms abgeleitet und durch den Kondensator und/oder Adsorber zum Abscheiden der flüchtigen Substanzen geführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das feste oder flüssige Material beim Gasdurchströmen zusätzlich erwärmt wird, vorzugsweise durch Wärmeleitung, Wärmestrahlung und/oder Hockfreσuenzheizung.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material 1 bis 48 Stunden, vorzugsweise 4 bis 24 Stunden, vom Gas durchströmt wird.
17. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16 zum Gewinnen von wertvollen Inhaltsstoffen oder zum Entfernen von nichterwünschten flüchtigen Begleitstoffen aus tierischem und pflanzlichem Material.
18. Verwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 17 zur Entfernung von Wasser.
19. Verwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 17 und/oder 18 zur Gewinnung von Aromabestandteilen.
20. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16 zum Gewinnen von wertvollen Inhaltsstoffen oder zum Entfernen von nichterwünschten Begleitstoffen aus organischen wie anorganischen Chemikalien, Roh- und Hilfsstoffen sowie Baustoffen,
21. Verwendung der gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16 behandelten pflanzlichen oder tierischen Materialien für die Zubereitung von Lebensmitteln oder Pharmazeutika.
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