DE8524023U1

DE8524023U1 - Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Technikumsbetrieb

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Publication number: DE8524023U1
Application number: DE8524023U
Authority: DE
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Priority date: 1985-08-22
Filing date: 1985-08-22
Publication date: 1985-11-28
Also published as: DE3529956A1; DE3529956C2

Description

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24 .O3.1985 Dxplom-Ingonxeur'

Weiherstraße 2

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^Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und iiektif izieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Technikumsbe trieb.

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zum Destillie- ' ' ren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich für den Labor- und Technikumsbetrieb, bestehend aus einem Flüssigkeitsbehälter mit züge ordnet ei- Heizung, einem Kühler mit Kühlpaket und einem Kondensatauffangbehälter, welche· miteinander vakuumdicht verbunden sind und wobei der Kühler über eine Saugleitung mit einer Vakuumquelle verbunden ist und mit oinem Druckme/3gerät und einem Tenixaeraturmeßgerät ausgestattet · ist.

Derartige Vorrichtungen sind meist als Rotationsverdampfer ausgebildet und besitzen einen um eine schräge Achse rotierenden Kolben für die zu verdampfende Flüssigkeit„ Dieser Kolben taucht in ein Heizbad ein, welches beispielsv.'eise konstant auf 6o C gehalten wird. Es besteht in der Regel aus Wasser oder ül. Über ein Vex-bindungsstück ist ein meist senkrecht stehender Kühler angeschlossen, welcher eine von Kühlwasser durchströmte Kühlschlange enthalte Dem Kühler ist ein Kondensatauffangbeliälter zugeordnet. Alle Teile sind vakuumdicht verbunden und an den Innenraum ist eine Vakuum— quelle, z.B. eine Wassers tr aiii- oder Düinpfs tralilpunipe oder eine Membranpumpe angeschlossen. Ss sind auch andere Aus— füliruii/j-sfoxT.ieu auf dem Harkt, welche aber alle melir oder weniger nach dom gleichen Prinzip arbeiten, obwohl sie speziellen Aufbau aufweisen.

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Bei bekannten Vorrichtungen dieser ^rt ist es üblich, das Vakuum bei konstanter Hoizbadtemperatur über Mikroprozessoren durch einprogrammierte Drücke nach der Siedekurve abzudampfender Lösungsmittel zu steuern. Dabei ist Voraussetzung zu wissen, welche Lösungsmittel abzudampfen sind« Diese Vorrichtungen arbeiten teilautomatisch und nach Ablauf des automatisierten SteuerungsVorganges ist das Endvakuum nur durch manuelle Steuerung erreichbar. Damit sind diese Vorrichtungen recht aufwendig, wenn man das Ergebnis betrachtet. Der optimale Verfahrensablauf ist nicht sichergestellt. Schäumen der siedenden Flüssigkeit und ihr explosionsartiges Spritzen, im Fachjargon als "Überkotzen" bezeichnet, läßt sich nicht völlig ausschalten. Bis zu ^rjo # der abdestillierten Lösungsmittel gelangen über die Vakuumpumpe ins Freie und belasten die Umgebung, Sofern Membranpumpen eingesetzt sind, besteht auch noch die Gefahr, daß diese durch die Lösungsmittel beschädigt werden.

Es besteht die Aufgabe,eine .einfach aufgebaute Vorrichtung für den eingangs genannten Zweck zu schaffen, womit ein optimaler Verdampfungsablauf einstellbar ist, welcher anschließend weitgehend selbsttätig sowie bei hoher Ausbeute zeit- und energiesparend abläuft und .womit Umweltbelastungen und Schädigungen empfindlicher Vorrichtungsteile vermieden werden.

Das Neue ist darin zu sehen, daß der Meßfühler des Teinperaturmeßgerätes im Bereich des Külilpakotes angeordnet ist und über einen Tcrapsraturwertvergleicher, welchem ein Temperaturwertvorgeber zugeordnet ist, mit einem in der Saugloitung angeordneten schali/bareu Ventil verbunden ist und ein verstellbarer Vakuumreglcr vorgesehen ist.

Dadurch wird erreicht, daß die Temperatur der durch die Verdampfung der Flüssigkeit in den Kühler gelangenden Brüden direkt im Bereich des Kühlpalcetes, vorzugsweise in dessen Achse, gemessen, mit dem vorgegebenen Temperatur— wert verglichen werden kann isnd in Abhängigkeit davon das

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angelegte Vakuum steuerbar ist, indem bei Erreichen des vorgegebenen Temperakurwertes das Vakuum unterbrochen und bei Unterschreiten wieder zugeschaltet wird, um die Temperatur konstant zu halten.

Unter einem optimalen \'erdanipfujigsäblauf wird· dabei verstanden, daß die siedende Flücsigkeit möglichst garnicht schäumt und insbesondere nicht explosionsartig iii den • Kühler spritzt, also gleichmäßig verdampft, wenn sich die Brüdentemporatur an dan Meßfühler· auf den vorgegebenen Temporaturwert eingepen.deIt hat. Damit wird erreicht, daß der Verdampf ungs'^organg schnell, energiesparend und störungsfrei abläuft. Im Falle der Vakuumerzeugung durch Wasserstrahl oder Dampfstrahl pumpen wird eier V/asser- bzw. Danipfverbrauch gemindert. Eine vorteilhafte Nebenwirkung dot¹· neuen Vorrichtung besteht darin, daß Fohlbndieiiungen, wie unterbliebenes Einschalten der Kühlung odor zu starke .Erhitzung, ein erhebliches Überschreiten des Temperaturvorgabewertes bewirken, was automatisch eine Unterbrachung des Vakuums zur Folge hat.

Die Wahl des Temperaturvorgabewertes ist grundsätzlich zwischen der am Anfang der Kühlstrecke herrschenden Siedetemperatur Tg der Brüden unter den aktuellen Druckbedingungen und der am Ende der Kühlstrecke herrschenden Kühlmitteltemperatur T_K möglich. Versuche haben gezeigt, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein Temperaturvorgabewert-von 2o bis 3o° C, optimal um etwa 25° C, und für höhersS.edende Fraktionen ein solcher zwischen 3o und ko C, optimal um etwa 35 C,für einen schnellenVerdampfungsablaufvorteilhaf t sind. Unter niedrigsiedenden. Lösungsmitteln sind solche zu verstehen, welche unter Norinalbedingungen zwischen etwa 3o und So C sieden, wie jithor, Methylenchlorid, Acetonmetlianol, Äthanol, Isopropanol, Acetonitril, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform. Unter höhcrsiedenden Lösungsmitteln versteht man solche, welche bei rlorrnialbedingurigen etwa zwischen So und 175 C sieden, wie JJioxan, Toluol, Chlorbenzol, Dirne thylsulfoxyd, Diine thylf orinaiaid, Dichlorbenzol.

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Als Temperaturmeßfühler eignen sich insbesondere die auf dem Mavkt erhältlichen schnell ansprechenden Widerstandsthermometer, sog. Pt loo. Sie erzeugen direkt einen dem _ gemessenen Temperaturvert proportionalten Strom. Ggf* ist ein Verstärker erforderlich. Bei Vervendung anderer Meßgeräte ist unter Umständen ein Meßwertwandler notwendig.

\'brzugsweise wird die Auslastung des Kühlpaketes durch Kondciisatniederschlag, durch «aiii dei* Lage das Temporaturnießfühletsinnei-halb der Länge des Kühlpaketes, bestimmt.

Unter "Auslastung" ist dabei zu verstehen, auf wieviel Prozent der Länge des Kühlpakete^ bzw. der Fläche des Kühlpaketes sich im wesentlichen tropfenbildender Kondensatniederschlag bildet. Diese Wahl ist besonders wichtig, um ein Absaugen von Brüden mit dem Vakuum und deren Entweichen ins Freie zu vermeiden; andererseits aber auch, um eine ausreichende Kondensation der Brüden zu erzielen. Je ■weiter man sich von der Saugseite -jÖes Kühlpaketes mit dem· Meßfühler entfernt, destomehr wird die Auslastung unter dem Gesichtspunkt, das Entweichen von Brüden zu vermeiden ., optimiert, was allerdings zu Lasten eines geringeren Kondensatniederschlages geht. Brauchbare Ergebnisse werden erreicht, wenn man den Meßfühler' in den mittleren 3/5 deSKuElpalceireSJ anordnet, bessere bei WaIaI der Lage im mittleren Drittel und optimale bei Anordnung etwa, in der Mitte-/

Deshalb ist gemäß .äiner besonderen Ausführungsform der Meßfühler etwa in der Mitte des Kühlpaketes angeordnet.

Es versteht sich, daß in Jedem Falle der Meßfühler auch in der Längsachse des Kühlpaketes angeordnet sein sollte. Je nach Anordnung des Meßfühlers über die Länge des Kuhlpaketes läßt sich die Auslastung des Kühlpaketes vorteilhaft auf etwa 30 bis.80 %, vorteilhafter auf ^O bis 75$ und > * . ^littiger Anordnung besonders vorteilhaft auf etwa 50 % einsteilen.

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Nacla einer weiteren besonderen Ausfiihrungsform ist der Temperaturvorgeber auf zwei verschiedene, wahlweise abrufbare Teinporaturvorgabewerte einstellbar. Äquivalent hierzu lassen sich zwei abwechselnd betätigbare Temperaturvorgcbex" vorsehen.

Dabei kann deren Einstellbarkeit einmalig sein, d.h., die Teinperaturvorgabewerte werden beim Bau der Vorrichtung

bzw. bei ihrer Jfiinjustierung eingestellt oder es ist ein zusätzlicher JSinstollknopf vorgesehen, mit welchem mindestens cinex- der beiden Vorgabewerte jederzeit an die Hrfordemisse anpaßbar ist.

flacht man sich die bez"eits erläuterten lirkenntnisso über die Wahl des Temperaturvorgabowertes zunutze, so gibt man zur Optimierung vorzugsweise den niedrigeren Temperatur-wert mit etwa 25 C und den höheren Tomperaturwert mit etwa 35 ^ΰ C vor.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Druckmeßgerät ein Vakuumgrenzwertvorgeber mit einem Druckwertvergleicher zugeordnet sind und der Druckwertvergleicher mit dem Ventil verbunden ist. Auch hier wird man ein direkt elektrische Impulse erzeugendes Meßgerät einsetzen. Die Verwendung anderer Meßgeräte erfordert ggf. einen Meßwertwandler, einen Verstärker und/ oder einen Stellmotor für das Ventil.

Dadurch wird verhindert, daß bei zu niedrigem Vakuum überdestillierte Flüssigkeit aus dem Auffangbehälter verdampfen kann. Λ ine weitere Sicherheit ist dadurch gegeben, daß bei einer plötzlichen Störung, wie zu starke Verdampfung, unzureichende Kondensierung oder gar Ausfall der Kühlung durch Überschreitung des vorgegebenen Temperaturgrenzwertes das Vakuum unterbrochen und damit oin weiteres Absaugen der Brüden sowie Wiederverdampfen des Kondensates unterbunden

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wird. Für so3che Störfälle dient der ansonsten nicht belastete Teil der Kühlstrecke jenseits der Temperaturmeßstelle als Sicherheitspuffer für das Kondensieren dex- Brüden.

Vorzugsweise i_St der Vakuumgrenzwertvorgeber auf zwei verschiedene, wahlweise abrufbare Vakuumgrenzwerte einstellbar. Hier gilt auch da₃ für den Temperaturwertvorgeber Gesagte.

Theoretisch ist der maximale Vatoiumgrenzwert zwischen 0 und Atmosphärendruck, also 1013 mb, wählbar.

Für leichtsiedende Fraktionen hat sich jedoch ein Wert im Bereich von 5o bis 3oo mb, vorzugsweise um 1oo nib, und für schwersiedende ein solcher im Bereich von 1o bis ^o mb, vorzugsweise um 15 mb, als vorteilhaft erwiesen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Vakuumgrenzwertvorgebe.T über einen Sperrschalter mit dem Druckwertvergleicher verbvndan.«

Für den Fall, daß die hierfür kritischen vorzugebenden Druckwerte mit den vorbeschriebenen Druckvorgabewerten nicht identisch sein sollten, ist hierfür ein weiterer, besonderer Vakuumgrenzwertgeber vorzusehen.

Durch die Sperrung der vorgegebenen Vakuumgrenzwex-te mittels Sperrschalter ist im Bedarfsfalle die Ausnutzung des gesamten Vnkuumspektrums möglich.

Es versteht sich, daß die hier gemeinten Werte mit den vorgenannten vorgegebenen Temperaturwerten und Vakuumgrenzwerten übereinstimmen können, aber nicht müssen. Es können auf Erfahrung beruhende kritische Ansprechwerte gewählt werden, bei deren Erreichen das Bedienungspersonal in den Verfahrensablauf eingreifen sollte, um die aufgetretene Unregelmäßigkeit durch neuerliches Einregulieren zu belieben.

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Vorzugsweise ist gemäß einer äquivalenten Ausfühi*ungsform der Vorrichtung in der- ikiujlei tung ein zweites Ventil in Reihe angeordnet, welchem — in Abweichung von der ersten Ausfülu'ungsfοϊίιι ilax" Vorrichtung - der verstellbare Vakuumregler zugeordnet ist; ggf. ist auch ein vorhandener Druclcwertvergleicliür mit dem zweiten Ventil verbunden.

Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform ist/sind dem Temperaturvergleicher und/oder dem Druckvergleicher (ein) Signalgeber zugeordnet.

Dadurch braucht das Bedienungspersonal die Vorrichtung bzw. deren Arbeiten nicht ständig zu beobachten, denn insbesondere Störfälle, welche sich in der Regel durch plötzliche Temperatur- und/oder Drucksprünge äußern, werden rechtzeitig gemeldet.

Vorzugsweise besteht dor Kondensatauffangbehälter aus einem Fraktionssammler, d.h. ,aus mehreren über Absperrhähne an eine Sammelleitung angeschlossene Behälter. Dadurch lassen sich die verschiedenen Fraktionen nacheinander auffangen, ohne daß die Behälter ausgetauscht werden müßten und. ohne daß das Vakuum unterbrochen wird.

Besonders vorteilhaft ist ein ansteuerbarer Fraktionssammler, a„h. ein solcher, bei welchem nach dem beendeten Abdampfen und Kondensieren einer Fraktion der nächste Behälter automatisch z.ur Aufnahme der nächsten Fraktion freigegeben wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsforni ist zwischen Flüssigkeitsbehälter und Kühler eine Destillationskolonne angeordnet, welche ggf. mit einem Rücklaufteiler versehen ist.

Diese Ausführungsform gewährleistet besonders gute Trenneigenschaften hinsichtlich dor einzelnen Fraktionen.

Vorzugsweise ist dem Druckmoßgerät ein Druckdifferenzimpulsgeber" Zugeordnet ,welcher übör Impulsleitungen mit den schaltbaren Abi>|jerrhahiien des Fraktionssammler^ Verbunden ist.

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Dadurch wird erreicht, daß jeweils selsfctutig auf das nächste f Auffanggefäß des Fraktionssammler umgeschaltet wird, wenn ί eine neue Fraktion ankommt.

Vorzugsweise sind die schaltbaren Ventile als Magnetventile ausgebildet.

Als vorteilhaft hat sich die Wahl des Druckabfalldxfferenz- jj wertes im Bereich von 1 bis 1o mb erwiesen, vorzugsweise t wird er um 5 mb eingestellt. '

Die Drucksprunge ergeben sich selbsttätig, sobald jeweils > eine Fraktion abgedampft ist. Zwischen den Drucksprüngen läuft der Verdampfungs- und Kondensationsvorgang der einzelnen Fraktionen, wie weiter vorn beschrieben, ab.

Schließlich ist es auch möglich, das Ventil steuertechnisch mit dem Antrieb der Vakuumquelle zu koppeln, sodaß beim Schließen des Ventils auch die Vakuumquelle abgeschaltet wird» Wird dem Ventil der Befehl zum Öffnen gegeben, so läuft der Antrieb der Vakuumquelle vorzugsweise geringfügig eher an, als das Ventil öffnet, sodaß im Augenblick des Üffnens die Saugkraft bereits wiedei- vorhanden ist.

Dadurch wird Energie, bzw. Wasser oder Dampf eingespart.

In einer Zeichnung ist die neue Vorrichtung in drei Ausführungsbeispielen rein schematisch dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit

einem Ventil in der Saugleitung, Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit

zwei Ventilen in der Saugleitung, und Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit einer Rektifikationskolonne «.

In i'ig. 1 ist einem Stativ 1 ein im einzelnen nicht näher dargestellter Rotationsautrieb 2 zugeordnet, in welchem ein Rohrstüclc 3 um eine geneigte Achse rotiert. An der tie-

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feron Seite davon ist ein als Kolben ausgebildeter Flüssigkeitsbehälter k angoordnot, welcher in ein konstant auf 60 G erhitztes mit Wasssr gefülltes Hoizbad 5 eintaucht. Die Erwärmung erfolgt über eine elektrische Heizplatte 6, Zur anderen Seite des Kolirstückes 3 is I; ein Verbindungsstück 7 abdichtend vorgesehen, welches nach oben in einen senkrecht angeordneten Kühler 8 übergeht. Ein mit einem Hahn 9 versehenes Flüssigkeitseinleitungsrohr Io reicht durch das Verbindungsstück 7 und das Rohrstück 3 bis in die Öffnung des Flüssigkeitsbehälters k. Unterhalb des Kühlers 8 ist am Verbindungsstück 7 ein Anschlußstutzen 11 für einen Kondensatauffangbehälter 12 vorgesehen. Im Kühler 8 ist ein als Kühlschlange ausgebildetes Kühlpaket 13 angeordnet. Vom Kopf 14 des Kühlers 8 führt eine Saugleitung 15 zu einer als Wasserstrahlpumpe ausgebildeten Vakuumquelle 16 ab. In der Saugleitung I5 ist ein als Magnetventil ausgebildetes schaltbares Ventil I7 angeordnet. Der Meßfühler 18 eines Temperaturmeßgerätes I9, ein sog. Pt 100 ,ist über eine Steuerleitung Zo mit einem Temperaturvertvergleicher 21 verbunden. Jenem sind ein auf 25° C einjustierter Temperaturvorgeber 22 sowie ein auf 35° C einjustierter Temperaturwertvorgeber 23 !zugeordnet, welche wechselweise anwählbar sind. Sie bestehen aus Potentiometern, und lassen sich auch auf andere Temperaturvorgabewerte einstellen (bei einer vereinfachten Ausführungsform ist nur ein Temperaturwertvorgeber 22 vorhanden). Am Kopf Ik des Kühlers 8 ist der Druckmeßfühler Zk eines Druckmeßgerätes 25 angeordnet und über eine Steuerleitung 26 mit einem Dructafertvergleicher 27 verbunden. Von den Temperaturwertvergleicher 21 und dem Druclcwertvergleicher 27 führen ünpulsleitungen 28, 29 zum Magnetventil 17. Über den Druckwert vergleicher 27 ist außerdem ein mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 3o mit dem Magnetventil 17 verbunden. Dem l)rucln;ertvergleicher 27 sind noch zwei Valcuumgrenzwertvorgeber 31, 32 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwertvorgeber 31 auf I00 mb für das Abdampfen der niedrigsiedend en FraJctionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 32 auf 15 mb für das Abdampfen der höhersiedenden Fraktionen eingestellt sind.

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Mittels Sperrsehaltera 33, 3k lassen sich im Bedarfsfälle die Vakuumgrenzwertvorgeber 31132 abschalten, sodaß das maximal orzougbare Vakuum wirksam werden kann, Das Magnetvexit.il 17 ist so ausgebildet, daß es nur öffnet, soweit und solange sowohl vom Temperaturwertvergleicher 21 und vom Druckwertvergleicher 27 beide Befehle zum Öffnen anstehen. Fällt einer der beiden Befehle weg» schließt das Ventil sofort. Sind die Vakuumgremzwertvorgeber 31,32 mittels der Schalter 33, 3k gesperrt, spricht das Ventil 17 natürlich allein auf die Befehle des Temperaturwertvergleichers 21 an. Schließlich sind den beiden Meßwertvergleichern 21,27 optisch-akustische Signalgeber 35,36 zugeordnet? welche bei Erreichen der Vorgabe - bzw. Grenzwerte ansprechen.

Die-iAusführungsform der Vorrichtung gemäß Fig. 2 entspricht derjenigen gemäß Fig, 1 mit der Abweichung, daß anstelle eines Ventils 17 deren zwei Ventile 17a, 17b in Reihe in der Saugleitung 15 angeordnet sind, wobei das Ventil 17a über eine Steuerleitung 2$ mit dem Temperaturwertvergleicher. 21 und das Ventil 17b über eine Steuerleitung 29 mit dem Druckwertvergleicher 27 "bzw, Vakuumregler 3o verbunden: sind. D.h., die Funktion des Ventils 17 aus Fig«, 1 ist hier auf, die beiden Ventile 17a, 17b aufgeteilte Im übrigen wirdU "·■ &" wegen der sonstigen Übereinstimmung auf die Beschreibung zu Fig. 1 verwiesen.

In Fig. 3 taucht ein Flüssigkeitsbehälter 51 in ein mittels einer elektrischen Heizplatte 52 erwärmtes Ölbad 53 ein. Der Flüssigkeitsbehälter 51 ist am unteren Ende einer Rektifikationskolonne 5^', welche zehn Böden 55 aufweist, angeordnet, sodaä die erzeugten Brüden in dor Rektifikationskolonne 5^· aufsteigen, Die Brüden gelangen über ein Verbindungsrohr 56 von oben in einen Kühler 57 mit Kühlpaket Am Fuß 59 des Kühlers 57 führt eine Saugleitung 60 ab zu einer aus einer Membranpumpe bestehenden Vakuumquelle In der Saugleitung- 60 ist ein Magnetventil 62 angeordnet.

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Dor Mo/JfUhIOi" 63 eiiles Temporaturmeßgorütes 64, ein sog, ' JPt loo, ist über eine Sfceuarleitung 65 mit einem Tempei-aturv/crtverglcichei" 66 verbunden. Jenom sind ein auf 25 ° C einjustierter Tomporatürwei-tvorgeber 67 sowie oin auf 35 C einjustierter Temperaturwertvorgeber 68 zugeordnet, welche abwechselnd anwählbar sind. Sie bestehen aus Potentiometern. Am *~\iß 59 des Kühlers 57 ist der Druckmeß-■fühler 69 eines Druckmeßgeriites 7o angeordnet und über eine Steuerleitung 7I mit einem Druckwertvergleicher 72 verbunden. Von dem Temperaturwertvergleicher 66 und dem Dznackwertvergleibher 72 führen Impulsleitungen 73,74 zum 6- /" Magnetventil 62.Über den Druckwertvergleicher 72 ist ein

mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 75 mit dem Magnetventil 62 verbunden. Dem Druckwertvergleicher sind noch zwei Vakuumgrenzwertvorgeber 76, 77 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwertvorgebar 76 auf 100 mb für das Kondensieren der niedrigsiedenden Fraktionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 77 auf ' 15 mb für das Kondensieren der höhersiedenden Fraktionen eingestellt ist. Mittels Sperrschalter 78, 79 lassen sifch im Bedarfsfalle die Grenzwertgeber 76, 77 abschalten, sodaß das maximal erzeugbare Vakuum wirksam werden kann. Die Arbeitsweise des Magnetventils 62 entspricht demjenigen gem. Fig. 1 , auf" dessen Beschreibung verwiesen wird_o Das Magnetventil 62 ist über eine Steuerleitung 80 mit dem Antrieb 81 der Vakuumquelie 61 in der Weise gekoppelt, daß er beim Schließen des Magnetventiles 62 abgestellt wird und beim Öffnen wieder anläuft ο Für den letzteren Fall ist die Steuerung so ausgelegt, daß das Magnetventil 62 geringfügig später öffnet, als die Vakuumquelie 61 zu arbeiten beginnt. Das Druckmeßgerät 7o ist über eine Steuerleitung 82 mit einem Druckdifferenziiapulsgeber S3 verbunden, welcher auf einen Druckabfall von 5 mb anspricht. Er ist über Steuerleitungen 84, 85, 86j 87 mit schaltbaren Absperrhähnen 8S₍ 89, 9o, 9I eines Fralctionssainmlers 92 verbunden. Der Fraktionssammler 92 ist über eine Sammelleitung 93 an den Fuß 5S des Kühlers 57 angeschlossen. Signalgeber 93, 94 zeigen das Ei--

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reichen ei.nos vor-jjogcbcnon VoJcuuingronzwertes oder i'einpe— r aiurwertes an.

Beispiel 1:

Es wii-d die Vorrichtung gem. Fig. 1 veniendet. Ein flüssiges Gemisch, aus niedrigsiedenden Fraktionen und höhersiedenden Fraktionen soll abdestilliert werden. D~s ^eizbad 5 wird auf etwa 6o° C temperiert. Der Rotationsantrieb 2 arbeitet mit 3oo U/min. Über die Temperatunirertvorgeber 22, 23 werden die Vorgabewerte 25 C und 35 C vorgewühlt. Über die Vakuumgrenzwertvorgeber 3"· » 32 werden die Grenzwerte 1 oo mb und 15 mb vorgegeben, jedoch für den Einreguliervorgang zunächst über die Schalter 33, "}h gesperrt. Die Vorrichtung wird vorevalcuiert,und dann das Vakuum unterbrochen. An. das Flüssigkeitseinfüllrohr wird ein Gefäß mit der zu destillierenden Flüssigkeit angeschlossen und der Hahn 9 geöffnet, wodurch mittels des in der Vorrichtung herrschenden Unterdruckes die Flüssigkeit angesaugt wird und in den Flüssigkeitsbehälter h läuft. Nach dem Einfüllen wird der Hahn 9 wieder geschlossen und, bei Normaldruck beginnend, über den Vakuumregler 3o unter Beobachtung des Verdampfungs- und Kondensationsvorganges durch Nachrgeln das Vakuum laufend verändert, damit die Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter k weder herausschäumt hoch herausspritzt. Während des Einregulierens wird eine Überhitzung der Flüssigkeit bsw«, der Brüden mit allen nachteiligen Erscheinungen auch dadurch ausgeschlossen, daß aufgrund des Teinperaturvorgabewertes das Ventil 17 sofort geschlossen wird, sobald die Brüden die Temperatur von 25 C überschreiten. Durch das Schließen des Ventils 17 wird nrimlieh die weitere Vakuumerzeugung unterbrochen, weshalb die Brüdentempera tür wieder absinkt. Die Einreguliel'unj wird solange fortgesetzt, bis etwa 5° bis 75 '/° der Kühlfläche des Kühlpaketes 13 <? m tropfenbildendon Kondensatniodorsclilag aufweisen und . ■ Ventil 17 erstmals ßchiioijii. i)ios<3 Auslastungi der Kühlfläche ist deshalb, erreich" bar, weil die Meßstolle 18 in der Mitte der Längo deiä Kühl-' ·* paketeG 13 vorgesehen Worden ist. Ist dox- zuvor beschriebene

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Zustand erreicht, wird bei maximaler Saugleistung" '.1er Vakuuinquelle 15 die Sperre für die vorgegebenen Valcuumgrenzwerte mittels der Schalter 33, 34 aufgehoben. Bei Erreichen des ersten Valcuuragrenzwertes von 1oo mb erhält das Ventil 17 Befehl zum Schließen, bis dieser Wert wieder unterschritten wird. Bei offenemi. Ventil 17 wird nun das Valcuum innerhalb der Spanne bis zum Valcuumgrenzwart loo mb beeinflußt, um die Brüdentemperatur auf 25° C konstant zu halten, indem bei Überschreiten dieses Vorgabeviertes der Temperaturvergleicher 21 dem Ventil 17 den Befehl zum Schließen erteilt. Das Ventil 17 ist also nur geöffnet, soweit und solange sowohl vom Druckgrenzwert als auch von der Temperatur her der Befehl für "offen" ansteht. Erfolgt im weiteren Verlauf nur ein Befehl zum Schließen_v gleichgültig ob vom Druckwertvergleicher oder vom Temperaturwertvergleicher, so schließt das Ventil I7 solange, bis wieder beide Befehle für "offen" vorliegen. Sobald die niedrigsiedenden Fraktionen abgedampft und kondensiert sind, tauscht man den Kondensatauffangbehälter 12 aus, legt wieder Vakuum an, erhöht die Höizbadtemperatur auf 7o° C, schaltet den Temperaturwertvorgeber für 35° C und den Vakuumgrenzwertvorgeber für 15 mb ein und führt erneut die Einregulierung, wie für die niedrigsiedenden Fraktionen beschrieben, durch. Der weitere Verfahrensablauf erfolgt unter diesen Bedingungen analog wie bei den niedrigsiedenden Fraktionen, bis alles verdampft und kondensiert ist.

Beispiel 2:

Verwendet wird die Vorrichtung gemäß Fig. 3.

Im Flüssigkeitsbehälter 51 befindet sich ein Gemisch aus zwei niedrigsiedenden und einer höiiersiedcndon Fraktion.

Der Absperrhalm S3 des Fraktionssammler 92 ist geöffnet.

Der iOmperaturineßfühler 63 wurde in der Mitte dor Lunge des Kühlpaketos 58 angeordnet. Heizbadtemperatur und Valcuum werden zunuichsc so gewählt, daß die am niedrigsten siedenden Fraktion bei etwa ko bis Jo ° C₁ also etwa 3o bis ko° C über dor Brüdenteniporatur verdampft. Die Heizbad temperatur wird unter Vermeidung von Schaumbildung solange verhindert,

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bi;j .-.ich im Bereich (lex· re!imerai;urinoijs»ello 6'j J-.ondensaüniedorscJila/; bildet, was im wesentlichen ^lGichsoitic mit dem orctnali^en Schließen dos Magnetventil.«! 62 zusat:ii:icn frillt. Nun wird mit dom Vakuumreglnor 75 die .Maximalleistuns der Vakuumquelle 6i vorgeseben, aber das angelegte Valcuuin durch den vorgegebenen Druckgi-enzwert auf effektiv 1oo rab beschränkt. Anschließend wird bei ständiger Messung des Druckes an einen konstanten Druckwert bzw. an einen engen Drucktolc-ranzbereich herangefakren. Aufgrund der physikaliseilen Gegebenheit, daß bei (juter Trennleistung der Rektifikationskolonne 5k der Siedepunkt der reinen Fraktion einem konstanten Druck erispricht, ändert sich dieser Druck erst, wenn die nächste Fraktion im Kühlex- 57 ankommt. Aus diesem Grunde ist der Druck'-differensimpulsgeber 83 auf eine Druckdifferenz von 5 mb eingestellt worden, welche außerhalb dei geringen normalen PendelSchwankungen während des Abdampfens einer Fraktion liegt ,und welche über den Temperaturwert-vergleicher 66 und den Druckwertvergleicher 72 durch Betätigung des Ventils ausgeglichun werden. ¥ird der eingestellte Differenzdruckwert erreicht, so gibt der Druckdifferenzimpulsgebex- 33 einen Impuls an den Fraktionssammler 92, wodurch der Absperrhahn geschlossen und der Absperrhahn 89 geöffnet werder·.. Nun beginnt das Abdampfen und Kondensieren der zweiten niedrigsiedenden Fraktionen. Nach ihrem Kondensieren meldet ein erneuter Drucksprung die Ankunft der höhorsiedenden Fraktion . Der Absperrhahn 89 wird geschlossen und der Absperrhahn 9o geöffnet. Man stellt auf den Temperaturvorgabewert von 35 C und den Druckgrenzwort von 15 mb um und reguliert den Verdampfung- und Kondensationsvorgang dieser Fraktion, wie üblich ein_c Im übrigen wird auf das Verfahreiisbeispiel 1 verwiesen.

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Claims

Armin Struve ,; .··, ,; .··. ,".J1" 15.10^1985 3·· ··■ ·ιι, Diplom-lngenxeur · · * · · · > Weiherstr. 2 Leverkusen 1 st 3 G GEBRAUCHSKUSTEU Schutzansprüche

1) Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich für cien Labor— und Technikumsbetrieb, bestehend aus einem Flüssigkeitsbehälter mit Heizung, einem nachgeordneten Kühler mit Kühlpaket und einem unter dem Kühler angeordneten Kondensatauffangbehälter, wobei am Kühler eine Saugleitung angeschlossen ist und der Kühler mit einem Druckmeßge— rät und einem Temperaturmeßgerät ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Temperaturmeßgerät (19,64) und das Druckmeßgerät (25,7θ) Teil eines neben dem Kühler (8,57) angeordneter Steuer— und Regelgerätes sind, welches außerdem aus einem Temperaturwertvergleicher (21,66), einem Temperaturwertvorgeber (22 ;23,66567) einem in der Saugleitung (ΐ5,6θ) angeordneten schalt— baren Ventil ( 17» 17a, 17t>» 62 ) sowie aus einem verstellbaren Vakuumregler (30,75) besteht, wobei der Meßfühler

(18.63) des Temperaturmeßgerätes (19,64) im Bereich des Kühlpaketes (13»58) angeordnet ist.

2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (18,63) dos Temperaturmoßgerätes

(19,64) etwa in der Mitte der Länge des KühlpaiC81es (13»58) artgeordnet ist.

3) Vorrichtung nach Anspruch 1 odor 2, ^ekennzeiclinet durcli zwei wahlweise be tätigbare remperaturvorpeber (22;23»t>7 hö).

4) Vorrichtung nach oinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Druckmeügerät (25,70) ein Vakuumgrenzwertvorgebor (31;32,76;77) mit einem Druck— wertvergleicher (27,72) angeordnet ist und der Druck— wertverg.leicher (27,72) zwischen dem Vakuumgrenzwertvorp-2ber (3 1 ;32 , 76 ,77 ) und dem Ventil ( 17 , 1 7a, 17b,72 ) angeordnet ist.

5) Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch zwei wahlweise abrufbare Valtuumgrenzwertvorgeber (31;32,7b; 77).

6) Vorrichtung nach Anspruch h oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Vakuumgrenzwertvorgeber (31 j32, 76,77) und Druckwertvergleicher (27,72) ein Sperrschalter (33;3^,78;79) angeordnet ist.

7) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Saugleitung (15) ein zweites Ventil (i7b) in Reihe angeordnet ist, an welchem - in Abweichung von Schutzanspruch 1 - der verstellbare Vakuumregler (30) angeordnet ist.

8) Vorrichtung nach ,mspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß ^er Druckwertvergleicher (27,72) am zweiten Ventil (17b) angeordnet ist.

9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der remperaturwertvergleich&r (21,66) und/oder der Druckwertvorgleicher (27,72) mit einem Signalgeber (35;30,82583) versehen ist/sind.

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10) Vorrichtung nach einem der Ansprüche ί bis 9, daduröh gekennzeichnet, daß der Kondensafcauffangbehälter aus einem Fraktionssammler (92) besteht.

11) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 1o, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Flüssigkeitsbehälter (51) und Kühler (57) eine Destillationskolonne (5*0 angeordnet ist«

12) Vorrichtung nach einem dex" Ansprüche 1 bis 11, dadurch geKeriiizeicxiriö t, däS das/die aciialtbars (n) Von= til(e) (17,17a,17b,62) als Magnetventil(e) ausgebildet ist/sind.

13) ^Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumregler (30,75) mit einem Potentiometer versehen ist.

1¹O Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der/die Temperaturwertvorgeber (22;23,66j67) aus (einem) Potentiometer(n) besteht/bestehen.

15) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der/die Vakuumgrenzwertvorgeber (3I;32,76,77) aus (einem) Potentiometer(n) besteht/bestehen.