DE4107320C2 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

An Mikrotomen, insbesondere Ultramikrotomen, verwendet man zum Schneiden bei Temperaturen zwischen -50 und -190 DEG C Kühlkammern, in denen lediglich der Bereich des Objektes und Messers (Volumen etwa 1 Liter) mittels Flüssigstickstoff (hinfort N2fl) auf die erforderliche tiefe Temperatur abgesenkt wird. Demgegenüber bleiben das Mikrotom, insbesondere Ultramikrotom, selbst einschließlich seiner Präzisionsmechanik auf Raumtemperatur (vgl. hierzu DE 29 06 153 A1, DE 32 34 457 C2 sowie H. Sitte und K. Neumann, Ultramikrotome und apparative Hilfsmittel für die Ultramikrotomie. In: G. Schimmel und W. Vogell, Methodensammlung der Elektronenmikroskopie, Lieferung 11, S. 1-248, Wissenschaftliche Verlags- GmbH, Stuttgart, 1983, insbesondere S. 69-91). Die in den Druckschriften DE 32 34 457 C2 und DE 29 06 153 A1 beschrieben Kühlkammern weisen N2fl- Behälter mit einem Volumen zwischen etwa 0,1 und 1 Liter auf und verbrauchen etwa 1 bis 10 Liter N2fl/h. Der N2fl wird in der Regel aus einem Dewargefäß mittels eines in diesem Gefäß erzeugten Überdruckes oder mittels einer Kryogenpumpe in die Kühlkammer überführt. Diese N2fl-Füllung geschieht im Hinblick auf den geringen N2fl-Bedarf (etwa 10 bis 200 ml N2fl pro Minute) diskontinuierlich und wird durch zumindest einen in der Kühlkammer angeordneten N2fl-Niveausensor gesteuert.

Bei Unterschreiten des N2fl-Minimalfüllstandes wird die Nachfüllung automatisch gestartet und so lange fortgesetzt, bis der gewünschte Füllstand signalisiert wird. Diese Füllvorgänge wiederholen sich in Abständen zwischen etwa 1 und 30 Minuten. Zwischen zwei Nachfüllvorgängen erwärmt sich auch bei guter thermischer Isolation das Nachfüllrohr zwischen Dewar und Kühlkammer. Beim Beginn des nächstfolgenden Füllvorganges verdampft daher so lange N2fl, bis das Rohr wieder auf -196 DEG C abgekühlt ist. Das Sieden des N2fl im Nachfüllrohr bewirkt kurzfristige Druckschwankungen, die sich auf den N2fl-Tank der Kühlkammer übertragen. Zusätzlich bewirkt das Anheben des N2fl-Niveaus in der Kühlkammer eine Änderung der thermischen Verhältnisse. Beide Vorgänge bewirken durch mechanische und thermische Unregelmäßigkeiten zumindest eine unregelmäßige Schnittfolge, oftmals den Ausfall von Schnitten sowie generell Verschiebungen der Präparat- und Messertemperaturen.

Aus der DE 40 12 600 A1 ist eine Kühlkammer an einem Mikrotom bekannt. Die Kühlkammer weist eine Öffnung auf, über die beim Nachfüllen von flüssigem Stickstoff verdrängtes Gas schnell entweichen kann. Mit diesem schnellen Entweichen soll erreicht werden, dass turbulente Gasströmungen das Temperaturgleichgewicht im Kühlkammerraum nicht beeinflussen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der eingangs geschilderten Gattung zu realisieren, welche derartige Mängel nicht aufweist, indem sie durch einen kontinuierlichen und nicht alternierenden N2fl-Strom das N2fl- Niveau in dem Tank der Kühlkammer über längere Zeit praktisch konstant hält und hierdurch mechanische wie thermische Einflüsse minimiert.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Systems anhand der Zeichnungen. In diesen Zeichnungen zeigt

Fig. 1: einen schematischen Schnitt durch ein N2fl-Füllsystem nach dem Stand der Technik,

Fig. 2: eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems sowie

Fig. 3: eine spezielle Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems mit einem Vakuum-Mantel-Rohr zwischen Dewar und Kühlkammer.

Der Aufbau des in Fig. 1 schematisch dargestellten Systems ist herkömmlicher Art. Im Dewargefäß 1 befindet sich N2fl 2. Das Gefäß 1 kann durch den Deckel 3 gasdicht verschlossen werden. Beim Schließen des Ventils 4 baut sich im Gefäß 1 durch das laufend aus N2fl gebildete gasförmige Stickstoff 5 (hinfort N2g) ein Überdruck auf, der schließlich einen N2fl-Transfer durch das Rohr 6 in den Tank 7 der Kühlkammer bewirkt. Um diesen Füllvorgang zu beschleunigen, wird durch die Heizpatrone 8 zusätzlich N2g erzeugt. Ein Druckschalter 9 begrenzt hierbei durch Ausschalten des Heizstromes der Patrone 8 den Überdruck. Er verhindert eine zu rasche Füllung oder den Aufbau eines Druckes, dem das Gefäß 1 nicht standhält. Die Füllung wird durch die Elektronik 10 beispielsweise wie folgt gesteuert: Sowie der N2fl-Spiegel im Tank 7 unter den Sensor 11 absinkt, wird das Ventil 4 geschlossen und durch die Heizpatrone 8 der erforderliche Druck erzeugt. Beim Erreichen dieses Druckes wird die Heizung ausgeschaltet bzw. bei Unterschreiten wieder eingeschaltet. Durch die Füllung hebt sich der N2fl- Spiegel im Tank 7 so lange an, bis er den Sensor 12 erreicht. In diesem Moment öffnet die Elektronik 10 das Ventil 4 und schaltet die Heizung 8 aus. Da aus dem Kammertank 7 laufend N2fl verdampft, sinkt der N2fl-Spiegel wieder ab. Beim Absinken unter den Sensor 11 wiederholt sich der Vorgang. Wie bereits dargelegt, treten durch diese Füllzyklen mechanische und thermische Störungen auf, die durch das erfindungsgemäße System vermieden oder wesentlich reduziert werden können.

Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems zur kontinuierlichen N2fl-Nachfüllung aus einem Dewar 1 in den Tank 7 einer Kühlkammer. Im Gegensatz zum Stand der Technik weist der Deckel 13 ein Drosselorgan 14 auf, welches im begrenzten Umfang gasdurchlässig ist. Der Strömungswiderstand des Drosselorgans 14 ist so gewählt, dass bei geschlossenem Ventil 4 der laufend verdampfende Stickstoff durch das Drosselorgan 14 eben entweichen kann, ohne dass sich ein Druck aufbaut, der zu einem N2fl-Transfer aus dem Gefäß 1 in den Tank 7 führt. Ein N2fl-Transfer durch das Rohr 6 wird vielmehr erst durch den Aufbau eines höheren Druckes im Gefäß 1 mittels der Heizpatrone 8 bewirkt, welche an eine elektronische Regeleinrichtung 15 angeschlossen ist, die ihrerseits zumindest mit einem Sensor 16 im Tank 7 verbunden ist. Der N2fl- Durchfluss durch das Rohr 6 ist von der Höhendifferenz H zwischen dem N2fl- Spiegel im Gefäß 1 und dem höchsten Teil des Rohres 6 bzw. den hierdurch gegebenen hydrostatischen Druck der N2fl-Säule, von der Heizleistung der Patrone 8 bzw. dem durch den verdampfenden N2fl aufgebauten Überdruck im Gefäß 1 sowie dem Strömungswiderstand abhängig, den das Drosselorgan 14 dem unter Druck stehenden N2g entgegengesetzt. Das beschriebene System bewirkt, dass der Überdruck bzw. die Heizleistung der Patrone 8 bei der im Betrieb laufend zunehmenden Höhe H aufgrund der Signale des Sensors 16 laufend so gesteigert wird, dass der N2fl-Durchfluss durch das Rohr 6 trotz des laufend ansteigenden hydrostatischen Druckes der N2fl- Säule hinreichend konstant auf einem Wert gehalten wird, welcher der N2fl- Verdampfung aus dem Tank 7 entspricht, der seinerseits von den Betriebsbedingungen abhängig ist. Bei einer Änderung dieser Betriebsbedingungen, welche beispielsweise durch eine Erhöhung oder Reduktion der Temperatur der Messer- und/oder Objekthalterung in der Kammer zu einer Erhöhung oder Erniedrigung der N2fl-Verdampfung im Tank 7 führt, erhöht oder erniedrigt sich die Heizleistung der Patrone 8 bzw. der durch sie erzeugte Überdruck im Gefäß 1.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Systems besteht darin, dass sich ein Magnetventil 4 öffnet, wenn das System außer Betrieb genommen wird oder das N2fl-Niveau in der Kammer 7 eine maximale Höhe h min und damit den Sensor 17 erreicht. Dies ist möglich, wenn das Gefäß 1 knapp vor Beginn der Arbeit neu mit N2fl gefüllt wurde und noch nicht vollkommen auf N2fl- Temperatur abgekühlt ist. In diesem Fall kann nicht der gesamte initial abdampfende N2g durch das Drosselelement 14 entweichen, und es baut sich ohne zusätzliche Verdampfen von N2fl durch die Heizung 8 im Gefäß 1 ein Druck auf, der ein Überfüllen der Kühlkammer bewirkt. Kurze Zeit nach dem Füllen ist das Gefäß 1 wieder vollkommen abgekühlt und die N2fl- Verdampfung auf jenes Maß zurückgeführt, das die oben beschriebene Funktion gewährleistet.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, dass sich für die initiale Abkühlung des Systems in der Arbeitskammer 18 (z. B. Schneidekammer mit Objekt und Messer) ein Sensor 19 befindet, und dass bei Beginn der Arbeit bis zum Zeitpunkt, an dem die Erfolgsorgane (z. B. Objekt- und Messerhalterung) in der Kammer 18 eine vorgewählte Temperatur erreicht haben, das System so lange mit erhöhter Heizleistung der Patrone 8 betrieben wird, bis das N2fl-Niveau den Sensor 19 erreicht und dass der Sensor 19 in weiterer Folge ein Öffnen des Magnetventils 4 und ein Abschalten der Heizung 8 bewirkt. Es kann ferner vorgesehen werden, dass die N2fl-Füllung neuerlich nach Schließen des Magnetventils 4 und Einschalten der Heizung 8 einsetzt, wenn das N2fl-Niveau unter den Sensor 19 absinkt.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass der Druckabfall beim Öffnen des Ventils 4 durch ein Drosselorgan 20 verzögert wird, das dem bereits erwähnten Element 14 entspricht, aber einen geringeren Strömungswiderstand aufweist. Als Drosselorgane können Öffnungen geringen Durchmessers, vorzugsweise kleiner als 2 mm vorgesehen werden. Weiters können die Drosselorgane 14 bzw. 20 als Rohre ausgebildet sein, die einen geringen Querschnitt (z. B. Edelstahlkanülen mit lichtem Durchmesser von etwa 0,55 mm) aufweisen. Die Rohrlänge ist vorzugsweise größer als 10 mm, beispielsweise zwischen etwa 20 mm und 10 mm. Schließlich können die Drosselorgane durch ihre poröse Beschaffenheit (alternative Elemente 14 min bzw. 20 min) den erforderlichen Strömungswiderstand erzeugen, ohne das Dewarinnere vollständig abzuschließen.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Systems kann schließlich darin bestehen, dass zur Reduktion des N2fl-Verbrauchs das Füllrohr zwischen dem Gefäß 1 und dem Kühlkammertank 7 in bekannter Weise als Vakuum- Mantel-Leitung ausgebildet ist. Nach Fig. 3 kann diese Leitung 21/22 dadurch realisiert werden, dass der von N2fl umspülte untere Abschnitt 23 als Behälter zur Aufnahme eines Molekularsiebs 24 (z. B. Linde-Zeolith 13 X) ausgebildet ist. In diesem Fall entsteht beim Abkühlen des Behälters 23/24 auf N2fl- Temperatur durch Kryosorption zwischen den Röhren 21 und 22 selbsttätig ein Vakuum, das beim Betrieb eine hinreichende thermische Isolation bewirkt. Das Überdruckventil 25 gewährleistet das Entweichen größerer Gasmengen, die im Laufe eines längeren Kryobetriebes vom Molekularsieb 24 absorbiert wurden und von diesem beim Erwärmen, z. B. bei restlosem Abdampfen des N2fl 2 aus dem Dewargefäß 1 wieder freigesetzt werden.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann schließlich darin bestehen, dass N2fl nicht in bekannter Weise nach Fig. 1 oder 2 von oben, sondern nach Fig. 3 von unten durch ein abgewinkeltes Rohr 27 in den Tank 7 min gelangt.

Vibrationen, welche beim "Heruntertropfen" von N2fl aus dem Füllrohr nicht zu vermeiden sind, werden durch das Überfließen über den oberen Rand des Rohres 27 verhindert. Das System nach Fig. 3 kann weiter dadurch ausgestaltet werden, dass ein Sensor 28 gewährleistet, dass der N2fl im Rohrabschnitt 27 auf einer durch diesen Sensor vorgegebenen Höhe h min gehalten wird und nicht unter dieses Niveau absinkt. Schließlich können nach Fig. 3 statt einem Sensor 16, 17 oder 18 in der Kammer eine Reihe von Sensoren 26 vorgesehen werden, so dass je nach Vorwahl über einen Stufenschalter 30 unterschiedliche N2fl-Füllhöhen h vorgewählt werden können.

Die Erfindung kann in unterschiedlichen Ausführungsformen verwirklicht werden. Als Niveausensoren 16/17/18 bzw. 26 eignen sich vorteilhaft thermosensible Halbleiter-Bauelemente, Widerstandsthermometer Pt100 oder Thermoelemente. Neben Kanülen 14/20 oder porösen Materialien 14 min /20 min sind durchaus auch andere Drosselelemente denkbar und möglich. Weiterhin ist es unerheblich, ob als Ventil ein rasch schaltendes Magnetventil 4 oder ein über einen Servomotor gesteuertes Ventil anderer Art verwendet wird, so lange die Heizleistung der Patrone 8 im Gefäß 1 mittels der Sensoren 16/17/18 bzw. 26 auf den jeweils erforderlichen Wert eingestellt und aufgrund der Niveauänderungen im Kammertank 7 korrigiert wird. Schließlich sind die Art und Anordnung der verschiedenen Anzeige- und Schaltelemente sowie die spezielle Ausführung des Heizelementes 8 ohne Einfluss auf den Charakter der dargelegten Erfindung.

Claims (13)

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere in Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen, bestehend aus einem mit einem Deckel verschließbaren Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff, einem Verbindungsrohr zwischen dem Dewargefäß und der Kühlkammer, sowie einem Heizelement zum Erzeugen des erforderlichen Fülldruckes im Dewargefäß, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschluss (13) des Dewargefäßes (1) ein Drosselorgan (14) enthält, welches zumindest den laufend ohne zusätzliche Wärmezufuhr abdampfenden Stickstoff entweichen lässt, und das Drosselorgan (14) als Öffnung oder als Rohr oder als poröses Material oder als Faserfilz ausgebildet ist, und dass zur Gewährleistung eines von der jeweiligen Höhe des Flüssigstickstoff-Spiegels im Dewargefäß (1) unabhängigen kontinuierlichen Flusses von Flüssigstickstoff durch das Verbindungsrohr (6, 21, 22) zur Kühlkammer (7) zumindest ein Niveausensor (16) in der Kühlkammer (7) und eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen sind, die in Abhängigkeit von den Signalen des Niveausensors (16) oder der Niveausensoren die Heizleistung des zum Erzeugen des Fülldruckes verwendeten Heizelementes (8) vorgibt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Drosselorgans (14) kleiner als 2 mm ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge des als Rohr ausgebildeten Drosselorgans (14) größer als 10 mm ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als poröses Material für das Drosselorgan (14) Glasfritte oder gebrannter Ton oder Sintermetall verwendet wird.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Sensor (17) in der Kühlkammer (7) sowie ein elektrisch betriebenes Ventil (4) oder ein Servomotor gesteuertes Ventil (4) am Verschluss (13) des Dewargefäßes (1) angeordnet sind, wobei das Ventil (4) öffnet, wenn der zweite Sensor (17) mit Flüssigstickstoff (2) benetzt wird.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der vorgesehene zweite Sensor (17) im Arbeitsraum (18) der Kühlkammer angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass anstelle des zweiten Sensors (17) in der Kühlkammer (7) eine Reihe (26) von Sensoren angeordnet sind, wobei mittels eines Schaltelementes (27) die Höhe (h) des Flüssigstickstoff-Spiegels in der Kühlkammer (7) auf verschiedene Werte einstellbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoren (16, 17, 18, 26) als Thermoelemente oder als thermosensible Dioden oder Platinwiderstände ausgebildet sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Ventil (4) ein Drosselorgan (20, 20') vor- oder nachgeschaltet ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungsrohr zwischen dem Dewargefäß (1) und einem Tank (7) in der Kühlkammer als Vakuum-Mantel-Rohr (21, 22) ausgebildet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Vakuumraum des Vakuum-Mantelrohres (21, 22) einerseits mit einem im Dewargefäß (1) angeordneten und unter normalen Betriebsbedingungen von Flüssigstickstoff umspülten Behälter (23) zur Aufnahme eines Molekularsiebes (24) und andererseits mit einem Überdruckventil (25) verbunden ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung des Flüssigstickstoffs (2) aus dem Vakuum-Mantelrohr (21, 22) in den Tank (7) der Kühlkammer nicht von oben, sondern durch eine Seitenwand oder den Boden des Tanks (7) erfolgt und dass sich ein Abschnitt (27) des Verbindungsrohres in der Kühlkammer (7) in vertikaler Richtung so weit nach oben fortsetzt, dass sich seine obere Öffnung über dem höchstmöglichen Niveau befindet, das der Flüssigstickstoff im Tank (7) unter normalen Arbeitsbedingungen erreichen kann.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem innerhalb des Tanks (7) der Kühlkammer verlaufenden Abschnitt (27) des Vakuum-Mantelrohres (21, 22) ein an die elektronische Regeleinrichtung (15) des Heizelementes (8) angeschlossener Sensor (28) befindet und dass die Regeleinrichtung durch ein Erhöhen der Heizleistung des Heizelementes (8) einem Absinken des Flüssigstickstoff-Spiegels in diesem Rohr (27) unter diesen Sensor (28) entgegenwirkt, sowie dieser Sensor (28) nicht mehr von Flüssigstickstoff (2) benetzt ist.