DE69301101T2

DE69301101T2 - Gelötete Röntgenröhreanode Herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE69301101T2
Application number: DE69301101T
Authority: DE
Inventors: Wayne Frederick Block
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1992-02-07
Filing date: 1993-02-04
Publication date: 1996-07-04
Anticipated expiration: 2013-02-05
Also published as: JP3431652B2; JPH05347122A; EP0555083A1; EP0555083B1; US5178316A; ATE132295T1; DE69301101D1

Description

Hintergrund der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden einer Target- Baueinheit einer Röntgenröhre. Mehr im besonderen bezieht sie sich auf das Verbinden der Graphitscheibe mit dem Metallschichtteil, wobei Vanadium, Titan oder deren Legierungen als das Hartlot mit einem besonderen Heiz- und Kühl-Profil eingesetzt werden. Bei der Herstellung neuer und verbesserter Targets ftfr Röntgen-Drehanoden ist es nicht nur erforderlich, daß die Targets eine rigorosere Umgebung in der Röntgenröhre überleben, sondern sie müssen auch in der Lage sein, rigorosere Herstellungsverfahren zu überleben, wie das Glühen im Vakuum bei Temperaturen bis zu 1.800ºC. Dies erfordert, daß das verbesserte Hartlot die folgenden Vorteile bietet:
1. Die Schmelztemperatur des Hartlotes muß gering genug sein, um die Eigenschaften der TZM-Legierung, die bei etwa 2.000ºC deutlich Festigkeit verlieren kann, nicht zu beeinträchtigen.
2. Nach dem Hartlöten muß es eine genügend hohe Temperatur zum erneuten Schmelzen aufweisen, um die Bindung während der zusätzlichen Herstellungsstufen, wie ein Glühen im Vakuum bis 1.800ºC, aufrechtzuerhalten.
3. Die Bindung sollte stark sein und durch thermische Ausschläge bis zu 1.500ºC für ausgedehnte Zeitdauern während des normalen Betriebes der Röntgenröhre nicht beeinträchtigt werden.
Damit ein spezielles Hartlotmetall unter den obigen Parametern arbeitet, muß es gewisse ihm innewohnende Eigenschaften aufweisen. Erstens darf es keine eutektische oder peritektische Reaktion mit der Targetschicht aus TZM geben. Schließlich sollte das Hartlotmetall nur ein einfaches binäres Paar mit dem Molybdän in der TZM-Legierung bilden. Dies gestattet eine Erhöhung der Temperatur zum erneuten Schmelzen des Hartlotes durch Eindiffundieren von Molybdän in das Hartlot und beseitigt die Möglichkeit der Bildung einer spröden intermetallischen Schicht. Dieses Hartlotmetall sollte auch ein stabiles Carbid mit der Graphitscheibe oder eine Reihe von Carbiden bilden, um eine Abstufung im Kohlensteifgehalt der Verbindung anzunähern. Eine Grundregel beim Verbinden verschiedener Materialien ist es, daß zum Auftreten einer Bindung ein gewisses Vermischen der Elemente zwischen den beiden Materialien stattfinden muß. Damit diese Bindung eine merkliche Festigkeit aufweist, sollte die Abstufung des Vermischens die eines binären Diffusionspaares annähern, bei dem die beiden Materialien in gleichen Anteilen ineinander diffundieren.
Es wurde festgestellt, daß Vanadium und Titan einfache isomorphe Strukturen mit Molybdän beim Erstarren bilden und beide bilden thermodynamisch stabile Carbide mit Graphit.
Sowohl Vanadium als auch Titan bilden Carbide mit Graphit durch die eutektische Reaktion. Dies ist sowohl ein Nutzen für das Hartlot-Verfahren als auch ein Hindernis. Es ist ein Nutzen, weil es das Ausbreiten des Kohlenstoffes in die Hartlot-Verbindung gestattet, was eine graduellere Abstufung von Kohlenstoff an der Grenzfläche ergibt. Es ist ein Hindernis, da die eutektische Reaktionstemperatur des V, Ti-C geringer ist als die Schmelztemperatur dieser Metalle. Um das Ausmaß des Legierens des Kohlenstoffes in das Hartlotmetall zu beschränken, ist es notwendig, so rasch als möglich über die eutektische Temperatur hinaus bis zur Schmeiztemperatur des Hartlotmetalles zu erhitzen. Dies gestattet das Schmelzen des Hartlotmetalles und das Vermischen mit der TZM-Legierung, während gleichzeitig die eutektische Reaktion und ein nachfolgendes Legieren zwischen dem Graphit und dem Hartlotmetall beschränkt wird.
Eine weitere Erläuterung der resultierenden Hartlot-Verbindung wird in den Diagrammen der Fig. 1A-1C gegeben, wo die gestrichelte Linie auf der linken Seite die Kohlenstoff-Konzentration an der Hartlot-Grenzfläche mit der Quelle, dem Graphit, repräsentiert und die gestrichelte Linie auf der rechten Seite die Molybdän-Konzentration an der Hartlot-Grenzfläche mit der Quelle, der TZM, repräsentiert.
Fig. 1A zeigt eine Hartlot-Verbindung, bei der ein gleiches Vermischen der zu verbindenden Materialien stattfindet. In diesem Falle wirkt das Hartlotmetall nicht nur als ein Bindemittel, sondern auch als eine Sperre zum Trennen der beiden Materialien. Die Schmelztemperatur fur diese Art von Bindung würde gerade oberhalb der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles liegen. Fig. 1B zeigt eine Hartlot-Verbindung, bei der ein ausgedehntes Vermischen mit Kohlenstoff und ein begrenztes Vermischen mit Molybdän stattgefunden hat. Die Schmelztemperatur fur diese Verbindung würde oberhalb der Schmelztemperatur des Eutektikums mit Kohlenstoff liegen, aber unterhalb der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles. Fig. 1C zeigt die Hartlot-Verbindung dieser Erfindung. Es ist ersichtlich, daß es ein gewissen Vermischen zwischen Kohlenstoff und dem Hartlotmetall gegeben hat, daß es aber ein ausgedehntes Vermischen zwischen Molybdän und dem Hartlotmetall gab. Bei dieser besonderen Art des Vermischens der zu verbindenden Materialien können alle aufgeführten Aufgaben der verbesserten Hartlotverbindung erzielt werden. Die Hartlot-Temperatur ist geringer als 2.000ºC für die Hartlotmetalle, die Temperatur zum erneuten Schmelzen wird durch das ausgedehnte Legieren von Molybdän in der Hartlot-Verbindung gefördert, und die Bindung ist bis zu 1.800ºC thermisch stabil.
Die US-PS 4,715,055 beschreibt eine Technik zum Einsatz von Platin als einem Hartlotmetall. Experimente haben gezeigt, daß diese Hartlot-Verbindung thermisch instabil ist und das Temperaturen oberhalb von 1.500ºC die Bindefestigkeit rasch beeinträchtigen können. Die US-PS 3,710,170 beschreibt eine andere Technik, bei der ein Molybdän/Kohlenstoff-Eutektikum durch Erhitzen der Baueinheit auf 2.200ºC gebildet wird. Dies würde die physische Festigkeit der TZM-Legierung beeinträchtigen. Es wurde auch festgestellt, daß das Mo&sub2;C-Carbid zur Bildung vieler Risse neigt, die den Wärmefluß und die Verbindungs-Festigkeit beeinträchtigen können. Die GB-PS 1 383557 beschreibt, gemäß der Preambel von Anspruch 1, ein Verfahren, bei dem ein Hartlotmetall von Zirkonium oder Titan oder deren Legierung eingesetzt wird. Diese PS erklärt, daß die Baueinheit bis zu einer Temperatur gerade oberhalb der eutektischen Temperatur des Targetmetall-Substrates und des Hartlotmetalles, aber unterhalb der Schmeiztem peratur des Hartlotmetalles erhitzt werden sollte. Es wurde festgestellt, daß es keine eutektische Reaktion zwischen Titan und Molybdän (oder Wolfram oder Tantal oder Rhenium) gibt. Der Einsatz von Titan und das Erhitzen der Baueinheit auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Titans bedeutet daher, daß diese Bindung durch die eutektische Reaktion zwischen Titan und Kohlenstoff gebildet wurde. Die Temperatur zum erneuten Schmelzen würde etwa 1.650ºC betragen, was gut unterhalb des erklärten Zieles von etwa 1.800ºC liegt. Mit Zirkonium findet eine eutektische Reaktion mit der Targetschicht, speziell Molybdän, statt. Die Temperatur der eutektischen Reaktion beträgt etwa 1.575ºC. Auch dies liegt unterhalb der erklärten Temperatur von 1.800ºC zum erneuten Schmelzen. Es wird auch eine spröde intermetallische Schicht an der Grenzfläche zwischen Targetschicht und Hartlot-Verbindung gebildet, die die Bindefestigkeit auch beeinträchtigt.
Die vorliegende Erfindung schafft ein verhessertes Verbund-Röntgentarget mit einer hartgelöteten Verbindung verbesserter Bindefestigkeit und mit ausgewählten Temperatur-Eigenschaften. Die vorliegende Erfindung schafft auch ein verbessertes Ver fähren zum Hartlöten von Röntgenröhren-Verbundtargets mit einem speziellen Erhitzungs- und Abkülil-Profil, das Vanadium oder Titan als Hartlot-Material benutzt.

Zusammenfassung der Erfindung

Kurz gesagt, wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Verbinden eines Molybdän enthaltenden, metallischen Scheibenteiles und einer Graphitscheibe zur Schaffung eines Drehanoden-Verbundtargets für eine Röntgenröhre geschäffen, umfassend: Anordhen einer Hartlot-Metallschicht aus Vanadium oder Titan oder deren Legierungen zwischen dem Metallscheibenteil und der Graphitscheibe zur Schaffung einer Baueinheit, gekennzeichnet durch Erhitzen der Baueinheit mit einer Rate zwischen 20ºC/min bis 30ºC/min durch einen Temperaturbereich, wie er durch eine eutektische Temperatur von Kohlenstoff-Hartlotmetall und eine Schmelztemperatur des Hartlotmetalles definiert ist; Fortsetzen des Erhitzens der Baueinheit auf eine erhöhte Temperatur im Bereich von 50ºC bis 100ºC oberhalb der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles; Halten der erhöhten Temperatur für eine Zeit zwischen 3 bis 5 Minuten, bis ein vollständiges Schmelzen des Hartlotmetalles und ein Vermischen mit dem Molybdän bewirkt ist und Abkühlen der erhitzten Baueinheit durch den genannten Temperaturbereich mit einer Rate zwischen 50ºC/min bis 70ºC/min.
Gemäß bevorzugten Merkmalen der Erfindung, wie in den abhängigen Ansprüchen definiert, liegt das Vanadium oder Titan vorzugsweise in Form einer Folie vor, und die Folie kann eine Dicke von etwa 0,2286 bis 0,3048 mm (9-12 mils) aufweisen. Das Erhitzen der Baueinheit kann mit einer Rate von 2oºcimin erfolgen, und das Abkühlen der erhitzten Baueinheit kann mit einer Rate von 50ºC/min bewirkt werden. Durch das vorgenannte Verfahren wird ein verbessertes Röntgenröhren-Verbundtarget mit einer hohen Temperatur zum erneuten Schmelzen und einer hohen Bindefestigkeit hergestellt.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Die Erfindung wird nun detaillierter beispielhaft unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, in der zeigen:
Fig. 1A-1C Diagramme, die verschiedene Zusammensetzungen verschiedener hartgelöteter Verbindungen zeigen,
Fig. 2 eine Schnittansicht eines Röntgentargets, das gemäß der Erfindung hergestellt ist und
Fig. 3 ein Fließdiagramm, das das Verfahren der Target-Herstellunggemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

In Fig. 2 ist ein Target oder eine Anoden-Baueinheit allgemein bei 10 gezeigt zum Einsatz als eine Röntgenröhren-Drehanode gemäß der Erfindung. Die Baueinheit 10 schließt einen Metallscheibenteil 11 mit einer Brennspur 12 ein, die auf eine vordere Fläche aufgebracht ist, um Röntgenstrahlen zu erzeugen, wenn sie durch Elektronen von einer Kathode in einer konventionellen Weise beschossen wird. Die Scheibe 11 ist aus einem geeigneten hochschmelzenden Metall zusammengesetzt, wie Molybdän oder einer Molybdän-Legierung, wie TZM. Die konventionelle Brennspur 12, die darauf angeordnet ist, ist aus einem Wolfram- oder einem Material aus einer Wolfram/Rhenium- Legierung zusammengesetzt. Die Scheibe 11 ist an einem Schaft 13 mittels eines komventionellen Verfahrens befestigt, wie durch Hartlöten, Diffusionsverbinden oder mechanische Befestigung.
An der rückwärtigen Fläche der Metallscheibe 11 ist ein Graphit-Scheibenteil 14 befestigt, wobei die Befestigung mittels Titan-Hartlot 16 in einer zu beschreibenden Weise erfolgt. Der primäre Zweck der Graphitscheibe 14 ist der, eine Wärmesenke flir die Wärme zu schaffen, die von der Brennspur 12 durch die Metallscheibe 11 übertragen wird. Es ist am besten, wenn die Funktion als Wärmesenke ohne bemerkenswerten Beitrag zur Masse der Target-Baueinheit erzielt werden kann.
Das spezifische Verfahren zur Erzielung dieser verbesserten Hartlot-Verbindung ist im Fließdiagramm der Fig. 3 beschrieben, bei dem alle Stufen vor der Anordnung der Titanfolie zwischen dem Graphit- und dem Metallteil Standard sind. Wie in dem Diagramm angegeben, wird eine Titanfolie zwischen der Targetschicht 11 aus TZM und der Graphitscheibe 14 angeordnet. Die Folie hat eine Dicke von etwa 0,2296 mm (9 mils).
Die Baueinheit wird zusammengepreßt und in einem Vakuumkammer-Ofen angeordnet, in dem ein Vakuum von etwa 133.10&supmin;&sup5; Pa ( 10&supmin;&sup5; Torr) hergestellt wird. Die Baueinheit wird auf 1.550ºC erhitzt und dort fur 30 Minuten gehalten. Das Erwärmen erfolgt rasch mit einer Rate von etwa 20ºC/min durch den kritischen Temperaturbereich, der die Temperaturzone zwischen der eutektischen Temperatur von Kohlenstoff/Hartlotmetall und der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles ist.
Das Erhitzen der Baueinheit wird fortgesetzt, bis eine Temperatur von 1.750ºC erreicht ist, die etwa 75ºC oberhalb der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles liegt. Diese Temperatur wird etwa 5 Minuten lang beibehalten. Nach dieser Halteperiode wird die Baneinheit rasch mit einer Rate von etwa 50ºC/min durch den kritischen Temperaturbereich zwischen Schmelztemperatur des Hartlotmetalles und der eutektischen Temperatur abgekühlt.
Das Prozeßtesten der Anoden-Baueinheit 10 wurde ausgeführt, wobei die Baueinheit unter Anwendung der vorstehend angegebenen Ofenbedingungen hergestellt war. Dieses Testen bestand aus einem Abtasten des hartgelöteten Targets mittels Ultraschall, um Diskontinuitäten festzustellen, wobei keine gefunden wurden. Das Target wurde grob maschinell bis zu den endgtlltigen Abmessungen bearbeitet und dann in einem Vakuumofen bis zu einer Reihe von Temperaturen erhitzt und getränkt. Nach jedem Leuf wurde die Hartlot-Verbindung mit Ultraschall abgetastet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammen mit den Ergebnissen einer durch Hartlöten mit Platin und durch Hartlöten mit Zirkonium erhaltenen Verbindung angegeben. C-Abtastergebnisse Thermischer Zyklus mit hartgelötet Lösen der Bindung
Nach dem Glühen bei 1.800ºC wurde das mit Titan hartgelötete Target dem globalen Spannungstest unterworfen. Das Target hielt eine Belastung von 4.536 kg (10.000 lbs) aus, bevor es versagte. Der Bruchpfad verlief durch das Graphit etwa 0,254 cm (0,1 in) oberhalb der Hartlot-Verbindung. Diese Festigkeit ist äquivalent der eines mit Platin hartgelöteten und maschinell bearbeiteten Targets.
Während die Erfindung unter Bezugnahme auf eine besonders bevorzugte Ausführungsform beschrieben wurde, sind dem Fachmann in Anbetracht der obigen Lehren andere Modifikationen und Variationen ohne weiteres zugänglich. Während z.B. die Terriperatur von 1.750ºC im Ofen 5 Minuten gehalten wurde, kann dieses Halten von 3 bis 5 Minuten variieren. Weiter kann die Haltetemperatur in einem Bereich von 50-100ºC liegen. Auch ist es nicht notwendig, daß die jeweiligen Aufheiz- und Abkühl-Raten von 20ºC/min bzw. 50ºC/min genau eingehalten werden. Diese können von 20ºC/min bis 30ºC/min fur die Aufheizrate und von 50ºC/min bis 70ºC/min f(ir die Abkuhlrate variieren. Vanadium und Titan sind die bevorzugten Metalle zum Einsatz bei dem Verfahren dieser Erfindung. Es sind jedoch auch Legierungen dieser Metalle brauchbar, bei denen Vanadium mit Titan, Titan mit Vanadium und Vanadium und Titan mit Niob, Hafnium, Platin oder Zirkonium legiert sind. Es sollte daher klar sein, daß die Erfindung im Rahmen der beigefügten Ansprüche anders, als hier spezifisch beschrieben, ausgeführt werden kann.

Claims

1. Verfahren zum Verbinden eines Molybdän enthaltenden, metallischen Scheibenteiles (11) und einer Graphitscheibe (14) zur Schaffung eines Drehanoden-Verbundtargets (10) fur eine Röntgenröhre, umfassend:

Anordnen einer Hartlot-Metallschicht (16) aus Vanadium oder Titan oder deren Legierungen zwischen dem Metallscheibenteil und der Graphitscheibe zur Schaffung einer Bauemheit, gekennzeichnet durch

Erhitzen der Bauemheit mit einer Rate zwischen 20ºC/min bis 30ºC/min durch einen Temperaturbereich, wie er durch eine eutektische Temperatur von Kohlenstoff- Hartlotmetall und eine Schmeiztemperatur des Hartlotmetalles definiert ist;

Fortsetzen des Erhitzens der Bauemheit auf eine erhöhte Temperatur im Bereich von 50ºC bis 100ºC oberhalb der Schmeiztemperatur des Hartlotmetalles;

Halten der erhöhten Temperatur für eine Zeit zwischen 3 bis 5 Minuten, bis ein vollständiges Schmelzen des Hartlotmetalles und ein Vermischen mit dem Molybdän bewirkt ist und

Abkühlen der erhitzten Bauemheit durch den genannten Temperaturbereich mit einer Rate zwischen 50ºC/min bis 70ºC/min.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Schicht (16) aus Hartlotmetall in Form einer Folie vorliegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Folie eine Dicke zwischen 0,2286 und 0,3048 mm (9-12 mil) aufweist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, worin eine Schicht (16) aus Vanadium zwischen dem metallischen Scheibenteil (11) und der Graphitscheibe (14) angeordnet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, worin eine Schicht (16) aus Titan zwischen dem metallischen Scheibenteil (11) und der Graphitscheibe (14) angeordnet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, worin eine Schicht (16) aus Vanadium- oder Titan- Legierungen zwischen dem metallischen Scheibenteil (11) und der Graphitscheibe (14) angeordnet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Erhitzen der Baueinheit mit einer Rate von 20ºC/min erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Abkühlen der erhitzten Baueinheit mit einer Rate von 50ºC/min erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, worin die erhöhte Temperatur für das fortgesetzte Erhitzen 75ºC oberhalb der Schmelztemperatur des Hartlotmetalles liegt.