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DE69232886T2 - Leitender Klebstoff und Verfahren zur Erzeugung eines leitenden Füllstoffes vom Mikrokapseltyp für den leitenden Klebstoff - Google Patents

Leitender Klebstoff und Verfahren zur Erzeugung eines leitenden Füllstoffes vom Mikrokapseltyp für den leitenden Klebstoff Download PDF

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DE69232886T2
DE69232886T2 DE1992632886 DE69232886T DE69232886T2 DE 69232886 T2 DE69232886 T2 DE 69232886T2 DE 1992632886 DE1992632886 DE 1992632886 DE 69232886 T DE69232886 T DE 69232886T DE 69232886 T2 DE69232886 T2 DE 69232886T2
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DE
Germany
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conductive
type
particles
tiny
adhesive
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DE1992632886
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English (en)
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DE69232886D1 (de
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Hiroaki Nakahara-ku Date
Makoto Nakahara-ku Usui
Isao Nakahara-ku Watanabe
Yuko Ohkubo-cho Hozumi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom Mikrokapsel-(MC)-Typ und insbesondere auf ein Verfahren zum Beschichten der Oberfläche winziger leitfähiger Partikel mit einem isolierenden Polymer und auf ein Haftmittel vom MC-Typ, das den beschichteten leitfähigen Füllstoff vom MC-Typ in einem Haftmittel dispergiert aufweist.
  • Im herkömmlichen Adhäsionsverfahren wird die Adhäsion durch Weichlöten oder Schweißen bewerkstelligt, wo die durch diese Adhäsion erzeugte Grenzfläche Leitfähigkeit erfordert. Das herkömmliche Verfahren ist wegen des Wärmefaktors nur auf eine begrenzte Zahl von Materialien effektiv anwendbar. Im Gegensatz dazu findet das leitfähige Haftmittel mit einem organisch-anorganischen Verbundstoff, das aus einem Bindemittel unter Verwendung eines synthetischen Harzes als dessen Hauptkomponente und einem leitfähigen Füllstoff unter Verwendung eines Metallpulvers als seine Hauptkomponente besteht, Nutzen in vielen verschiedenen Anwendungen, die mit verschiedenen Arten von einer Adhäsion ausgesetzten Materialien verbunden sind. Dieses Haftmittel ist daher ein unentbehrliches Medium für eine leitfähige Adhäsion von Kunststoffsubstanzen (wie zum Beispiel Epoxid- und Phenolharze), die durch Weichlöten nicht haften, zur Adhäsion von NESA-Glas, das in Flüssigkristallanzeigevorrichtungen verwendet wird, zur Adhäsion von Phosphorbronze mit einer Kohlebürste, die in Mikrometern verwendet wird, und zur Adhäsion von Zuleitungsdrähten wie zum Beispiel in Quarzoszillatoren und SDC-Messgeräten.
  • Insbesondere in der Halbleiterindustrie, die sich in der letzten Zeit eines signifikanten Wachstums erfreut hat, wurden ICs und LSIs zunehmend hoher Qualität entwickelt und in Masse hergestellt. Für die Adhäsion dieser Halbleiterchips (Siliziumwafer) an Leiterrahmen haben, obgleich das mit einem Au-Sn-Eutektikum verbundene Verfahren einmal vorherrschte, leitfähige Haftmittel, die durch Kneten eines Epoxidharzes mit Silberpulver gebildet werden, nun aufgrund ihrer Fähigkeit, Kosten zu senken und die Produktivität zu steigern, Nutzen für viele Anwendungen.
  • Als Harzbindemittel für leitfähige Haftmittel werden, obgleich Epoxidharz allgemein verwendet wird, auch Harze vom Polyimid-Typ, Phenol-Typ und Polyester-Typ, wenn auch nur teilweise, verwendet. Als leitfähiger Füllstoff werden im Allgemeinen winzige Partikel aus solchen Materialien wie Gold, Silber und Kupfer und amorphem Kohle- und Graphitpulver sowie Metalloxide, obgleich nur teilweise, verwendet. Silberpulver wird gegenüber den oben zitierten leitfähigen Füllstoffen bevorzugt verwendet, weil es günstig, zuverlässig und effektiv ist.
  • Das leitfähige Haftmittel ist in vielerlei Hinsicht vorteilhaft verglichen mit herkömmlichen Anwendungen, wie zum Beispiel Weichlöten und Schweißen, obgleich es nicht vollkommen fehlerfrei ist. Wenn dieses leitfähige Haftmittel beispielsweise zwischen dem LSI-Chip und Mustern zum Montieren von Komponententeilen verwendet wird, senkt eine Erhöhung der Menge winziger leitfähiger Partikel, die in dem leitfähigen Haftmittel enthalten sind, einen Isolationswiderstand, wie in 1 veranschaulicht ist, und erhöht die Möglichkeit, dass benachbarte Muster einen elektrischen Durchgang bilden. Eine Reduzierung der Menge winziger leitfähiger Partikel reduziert den elektrischen Durchgang zwischen dem LSI und den Mustern. Die Daten zeigen die Notwendigkeit, die Menge winziger leitfähiger Partikel, die im leitfähigen Haftmittel verwendet werden soll, streng zu steuern oder kontrollieren. Und gleichzeitig offenbaren sie die Tatsache, dass die winzigen leitfähigen Partikel nicht in großen Mengen verwendet werden können.
  • Man glaubt, dass es möglich ist, dass dieses Problem durch eine Prozedur gelöst werden kann, die umfasst: Präparieren eines leitfähigen Haftmittels vom MC-Typ, das in einem Haftmittel dispergiert einen leitfähigen Füllstoff vom MC-Typ aufweist, der durch Beschichten der Oberfläche winziger leitfähiger Partikel mit einem isolierenden Polymer gebildet wird, Aufbringen des leitfähigen Haftmittels vom MC-Typ auf die gesamte Oberfläche des Substrats eines IC- oder LSI-Chips, Ausüben von Druck, um auf die Grenzfläche zwischen dem Chip und den darauf abgeschiedenen Mustern einzuwirken, wodurch die Beschichtungsschicht der Kapseln aufreißt und ein elektrischer Durchgang zwischen dem Chip und den Mustern eingerichtet wird, und unterdessen Zulassen, dass die zwischen den benachbarten Mustern angeordneten eingekapselten winzigen leitfähigen Partikel intakt bleiben und diese Muster weiter voneinander isolieren.
  • Die isolierenden Harze, die zum Beschichten der Oberfläche winziger leitfähiger Partikel nützlich sind, schließen thermoplastische Harze und thermohärtende Harze ein, wie sie der Art nach klassifiziert werden. Von der Beständigkeit gegen Feuchtigkeitsabsorption und den elektrischen Isoliereigenschaften her gesehen übertreffen thermohärtende Harze definitiv thermoplastische Harze. Da ein Thermokompressionsbonden eines Chips an ein Substrat im Allgemeinen bei einer erhöhten Temperatur von mindestens 170°C ausgeführt wird, ist es erforderlich, dass das zu verwendende isolierende Harz stabil genug ist, um dieser erhöhten Temperatur standzuhalten, obgleich wenige thermoplastische Harze diese Temperatur aushalten können. Im Gegensatz dazu können die meisten thermohärtenden Harze Temperaturen in der Umgebung von 200°C ertragen.
  • Zur Verwendung als isolierendes Harz im leitfähigen Füllstoff vom MC-Typ sind thermohärtende Harze geeignet, die gegenüber thermoplastischen Harzen in verschiedener Hinsicht vorteilhaft sind.
  • Für die Aufbringung einer Beschichtung aus einem isolierenden Harz auf die Oberfläche winziger leitfähiger Partikel überwiegt jedoch die Prozedur, die mit einem Auflösen des Harzes in einem Lösungsmittel, Sprühen der Lösung auf die Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel und Trocknen der aufgebrachten Beschichtung der Lösung verbunden ist, obgleich, da thermohärtende Harze in Lösungsmitteln unlöslich sind, diese herkömmlicherweise verwendete Prozedur schwierig ist und die Aufbringung einer Beschichtung aus einem thermohärtenden Harz auf die Oberfläche winziger leitfähiger Partikel daher die Entwicklung einer neuartigen Beschichtungsprozedur erforderlich macht.
  • Die das leitfähige Haftmittel vom MC-Typ betreffenden früheren Techniken wurden zum Beispiel durch die japanischen ungeprüften Patentveröffentlichungen Nr. 176,139/1987, Nr. 76,215/1987, Nr. 47,943/1988, Nr. 54,796/1988, Nr. 103,874/1990 und Nr. 103,875/1990 offenbart.
  • Zunächst werden die Offenbarungen der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 176,139/1987, Nr. 76,215/1987, Nr. 47,943/1988 und Nr. 54,796/1988 beschrieben. Diese Patentveröffentlichungen offenbaren als leitfähige Haftmittel diejenigen, die hergestellt werden, indem eine leitfähige Zwischenschicht auf sphärischen Kernen eines Harzes gebildet und die Zwischenschicht mit einer Oberflächenschicht eines isolierenden thermoplastischen Harzes beschichtet wird, und diejenigen, die durch Beschichten der Oberfläche winziger sphärischer leitfähiger Partikel mit einem isolierenden thermoplastischen Harz hergestellt werden. Eine tatsächliche Montierung eines Chips auf einem Substrat für eine Leiterplatte, indem ein solches leitfähiges Haftmittel verwendet wird, wird durch eine Prozedur erreicht, die ein Aufbringen des leitfähigen Haftmittels auf das Substrat und Thermokompressionsbonden des Chips an das Substrat umfasst, so dass die Zwischenschicht oder die winzigen leitfähigen Partikel eine leitfähige Funktion und das isolierende thermoplastische Harz eine Haftfunktion und eine isolierende Funktion erfüllen. Die durch diese Patentveröffentlichungen offenbarten Techniken unterscheiden sich von dem Verfahren, das das leitfähige Haftmittel vom MC-Typ der vorliegenden Erfindung nutzt, und diese Patentveröffentlichungen erwähnen keine Verwendung eines thermohärtenden Harzes als isolierendes Harz zum Beschichten der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel.
  • Nun wird im Folgenden die Offenbarung der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 103,874/1990 beschrieben. Die Erfindung dieser Patentveröffentlichung be trifft ein leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ, das hergestellt wird, indem in einem Film eines als ein Bindemittel dienenden isolierenden Haftmittels ein leitfähiger Füllstoff vom MC-Typ mit winzigen leitfähigen Partikeln dispergiert wird, die mit einem isolierenden thermoplastischen Harz oder thermohärtenden Harz beschichtet sind. Eine leitfähige Vereinigung von zwei gegebenen Bauteilen unter Verwendung dieses leitfähigen Haftmittels vom MC-Typ wird erreicht, indem dieses Haftmittel auf die beiden Bauteile aufgebracht wird und die beiden Bauteile gegeneinander gedrückt werden, während sie in erhitztem Zustand sind. In dem Teil, von dem man erwartet, einen elektrischen Durchgang zu bilden, unterbricht folglich die Wirkung des wie oben beschrieben ausgeübten Druckes die isolierende Harzschicht des MC-Füllstoffs und richtet den erwünschten elektrischen Durchgang ein, wohingegen in dem Teil, der eine Isolierung erfordert, zugelassen wird, dass der leitfähige Füllstoff vom MC-Typ intakt bleibt und daher eine stabile Isolierung aufrechterhält. Übrigens wird dieser leitfähige Füllstoff vom MC-Typ durch Plasmapolymerisation oder Plasma-CVD-Polymerisation hergestellt, und es gibt Male, zu denen der isolierende Film des Füllstoffs vom MC-Typ aus einem thermohärtenden Harz gebildet werden kann. Die Anzahl von Arten thermohärtender Harze, die durch die Plasmapolymerisation und die Plasma-CVD-Polymerisation hergestellt werden können, ist sehr klein, weil die Anzahl Arten von Gasen, die zur Injektion während der Polymerisation nützlich sind, nicht groß ist. Ferner sind gemäß diesem Verfahren einer Plasmapolymerisation oder Plasma-CVD-Polymerisation die Kosten hoch genug, um deren Herstellung unmöglich zu machen, und die Produktivität ist schlechter, weil die Menge eines herzustellenden Füllstoffs vom MC-Typ klein ist.
  • Die Offenbarung der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 103,875/1990 wird im Folgenden beschrieben. Die Erfindung dieser Patentveröffentlichung betrifft die Verwendung eines leitfähigen Haftmittels vom MC-Typ, das hergestellt wird, indem winzige leitfähige Partikel mit einem isolierenden thermoplastischen Harz oder thermohärtenden Harz beschichtet werden. Eine tatsächliche Montage eines Chips auf einem Substrat für eine Leiterplatte unter Verwendung dieses leitfähigen Haftmittels vom MC-Typ wird erreicht, indem das leitfähige Haftmittel auf das Substrat aufgebracht und der Chip mit dem Substrat unter Thermokompression gebondet wird, wobei die Zwischenschicht oder die winzigen leitfähigen Partikel eine leitfähige Funktion und das isolierende Harz auf der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel eine Haftfunktion und eine Isolierfunktion erfüllen. Dieser leitfähige Füllstoff vom MC-Typ wird übrigens durch entweder Plasmapolymerisation oder Plasma-CVD-Polymerisation hergestellt. Folglich ermöglichen diese früheren Techniken gemäß der Beschreibung eine Bildung, indem die Oberfläche winziger leitfähiger Partikel mit einem thermohärtenden Harz beschichtet wird. Trotz dieser Offenbarungen sollten thermohärtende Harze für den Zweck einer Beschichtung unbrauchbar sein, da sie bei Wärme nicht schmelzen und daher nicht als Haftmittel dienen können. Selbst wenn ein thermohärtendes Harz verwendet wird, bringt das Verfahren zum Herstellen des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ einen ernsthaften Nachteil mit sich, wie in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 103,874/1990 dargelegt ist.
  • Praktisch alle früheren Techniken, die die Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ oder des leitfähigen Haftmittels unter Verwendung dieses Füllstoffs betreffen, verwenden ausnahmslos ein thermoplastisches Harz.
  • Selbst wenn die Patentveröffentlichungen die Brauchbarkeit eines thermohärtenden Harzes erwähnen, sind Verfahren zum Herstellen unter Verwendung eines solchen thermohärtenden Harzes nicht mit ausreichender Genauigkeit im Detail offenbart oder sind nicht durchführbar, und folglich können diese Verfahren tatsächlich nicht verwendet werden.
  • Diese Erfindung wurde zu dem Zweck gemacht, die Probleme zu lösen, auf die man gemäß dem Stand der Technik wie oben beschrieben trifft.
  • Gemäß dieser Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ (a) einen Schritt, bei dem winzige leitfähige Partikel in ein Affinitätsmittel eingetaucht werden, um die Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel zu behandeln, wobei das Affinitätsmittel eine gleichmäßige Adhäsion eines Monomers an der Oberfläche der Partikel induziert, welches Monomer polymerisierbar ist, um ein thermohärtendes isolierendes Polymer zu bilden, (b) einen Schritt, bei dem die oberflächenbehandelten winzigen leitfähigen Partikel in eine Lösung des Monomers eingetaucht und dispergiert werden, welches polymerisierbar ist, um ein thermohärtendes isolierendes Polymer zu bilden, dadurch eine Suspension bildend, und (c) einen Schritt, der mit einem Polymerisieren des Monomers in der Suspension verbunden ist, wodurch auf der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel ein thermohärtendes isolierendes Polymer gebildet wird.
  • Die Erfindung liefert auch ein leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ, das hergestellt wird, indem der durch das Verfahren der Erfindung erhaltene leitfähige MC-Füllstoff in einem Haftmittel dispergiert wird.
  • Die Erfindung wird besser verstanden und die Aufgaben und Vorteile, die von den oben dargelegten verschieden sind, werden ersichtlich werden, wenn ihre folgende ausführliche Beschreibung berücksichtigt wird. Die Beschreibung verweist auf die beigefügten Zeichnungen, worin:
  • 1 ein Flussdiagramm der Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom Mikrokapseltyp gemäß dem Verfahren dieser Erfindung ist,
  • 2 ein Typdiagramm ist, das ein Wachstumsmodell eines Triazinthiolfilms auf der Oberfläche eines Metalls veranschaulicht, und
  • 3 ein Typdiagramm ist, das den Reaktionsmechanismus eines Epoxidmonomers mit Trianzinthiol veranschaulicht,
  • 4 ein Typdiagramm ist, das ein Beispiel eines Substrats veranschaulicht,
  • 5 ein Typdiagramm ist, das ein Beispiel eines Glaschips veranschaulicht,
  • 6 ein Typdiagramm ist, das Plätze zur Bestimmung eines elektrischen Durchgangswiderstands und Isolationswiderstands veranschaulicht,
  • 7 ein teilweise vergrößertes Diagramm von 6 ist, und
  • 8 ein Typdiagramm ist, das den Zustand einer Vereinigung zwischen einem Chip und einem Substrat veranschaulicht.
  • Der Affinitätsverstärker wie zum Beispiel Triazinthiol, der bei dem Schritt (a) im Verfahren dieser Erfindung genutzt wird, ermöglicht eine effektive Polymerisation der Monomere, weil er eine gleichmäßige Adhäsion des Epoxidharzmonomers an der Oberfläche der winzigen metallischen Partikel induzieren und die Heterozyklen im Harz öffnen kann. Folglich kann die bisher schwierige Beschichtung der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel mit dem thermohärtenden Harz durch das Verfahren dieser Erfindung einfach erreicht werden. Da der Beschichtungsfilm des thermohärtenden Harzes gegenüber dem thermoplastischen Harz in der Festigkeit überlegen ist, kann ferner der leitfähige Füllstoff vom MC-Typ in einer größeren Menge im Haftmittel eingebaut werden, und das leitfähige Haftmittel vom MC-Typ, das infolgedessen hergestellt wird, kann die Adhäsionsvereinigung von zwei gegebenen Bauteilen mit höherer Zuverlässigkeit als die herkömmliche Technik bewirken.
  • Es ist nur erforderlich, dass die winzigen leitfähigen Partikel, die für dieses Verfahren zur Herstellung des Füllstoffes verwendet werden sollen, aus einem leitfähigen metallischen Material bestehen. Die Art des metallischen Materials ist unerheblich. Zum Beispiel werden vorzugsweise Cu-Partikel verwendet, deren Oberfläche mit Ag oder winzigen Ag-Partikeln beschichtet wurde.
  • Die winzigen leitfähigen Partikel haben vorzugsweise die Form von Sphären oder Pseudosphären. Diese winzigen leitfähigen Partikel haben vorzugsweise einen Durchmesser von nicht mehr als 50 μm.
  • Die Isolationsschicht eines thermohärtenden Harzes für den leitfähigen Füllstoff vom MC-Typ besteht vorzugsweise aus einem Harz vom gehärteten Epoxid/Amin- oder Bismaleimid/Amin-Typ. Die isolierende Schicht des thermohärtenden Harzes des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ hat vorzugsweise eine Dicke von nicht mehr als 3 μm.
  • Diese Erfindung betrifft in einem Aspekt ein leitfähiges Haftmittels vom MC-Typ, das den wie oben beschrieben erhaltenen Füllstoff in einem Haftmittel dispergiert aufweist. Das Haftmittel, das in dem leitfähigen Haftmittel vom MC-Typ effektiv verwendet werden kann, ist das gleiche wie oben erwähnt. Zum Beispiel wird vorzugsweise ein einkomponentiges Polyimid- oder Polyesterhaftmittel vom Epoxidtyp verwendet.
  • Die Viskosität des oben erwähnten Haftmittels beträgt vorzugsweise nicht mehr als 150000 cps. Der Gehalt des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ im leitfähigen Haftmittel vom MC-Typ beträgt vorzugsweise nicht mehr als 60 Vol.-%.
  • Diese Erfindung wird nun im Folgenden mit Verweis auf Arbeitsbeispiele konkreter beschrieben, welche diese Erfindung veranschaulichen und in keiner Weise beschränken.
  • Beispiel 1
  • Ein leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ wurde mit den folgenden Materialien hergestellt:
  • Winzige leitfähige Partikel: winzige Cu-Pseudosphären, deren Oberfläche mit Ag plattiert wurde (Ag/Cu, durchschnittlicher Partikeldurchmesser 5 μm).
  • Haftmittel: eine Zusammensetzung, die aus einem Epoxidharz als der Hauptkomponente und einem Säureanhydrid als dem Härtemittel besteht.
  • Affinitätsmittel: Triazinthiol (RTD).
  • Monomer: Bisphenol-Epoxidharz vom A-Typ (BPA) (hergestellt von Shell und unter der Warenzeichenbezeichnung "Epikote 828" vertrieben).
  • (1) Verfahren zur Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ
  • Die winzigen metallischen Partikel wurden einer Oberflächenbehandlung unterzogen. Zuerst wurden die winzigen metallischen Partikel mit einer Säure und dann mit einem Alkali gewaschen und mit Triklen vorbehandelt, um ihre Oberfläche zu entfetten und zu reinigen. Die gereinigten winzigen metallischen Partikel wurden in eine Triazinthiollösung eingetaucht, um mit einem Triazinthiolfilm beschichtet zu werden. Diese Lösung wurde präpariert, indem Triazinthiol in Aceton in einer Konzentration von 10–4 mol/l gelöst wurde. Es wird kein gleichmäßiger Film erhalten, falls die Konzentration niedriger als dieser Pegel und die Behandlungsgeschwindigkeit zu hoch ist, um gesteuert zu werden, wie es erforderlich ist, falls die Konzentration 10–3 mol/l übersteigt. Die Temperatur dieser Behandlung ist nicht niedriger als 17°C. Sie soll wunschgemäß im Bereich von 20 ± 3°C liegen, weil die Geschwindigkeit der Behandlung zu hoch ist, um wunschgemäß gesteuert zu werden, falls die Temperatur übertrieben hoch ist. Es ist erwünscht, dass die Behandlungszeit unter gebührender Berücksichtigung der Beziehung zwischen der oben erwähnten Konzentration und der Temperatur im Bereich von 30 ± 5 Minuten liegt. Selbstverständlich sollen für solche Bedingungen wie Konzentration, Temperatur und Zeit der Behandlung deren auszuwählende Größen optimal sein, um einen Film mit einer geeigneten Dicke und geeigneten Beschaffenheit je nach dessen Zweck oder Verwendung zu erhalten. Die winzigen metallischen Partikel wurden dann mit dem verwendeten Lösungsmittel und Methanol gewaschen, und die nassen winzigen metallischen Partikel wurden getrocknet, um die Oberflächenbehandlung abzuschließen. In einer Lösung von 10 g eines Epoxidmonomers (BPA) in 15 ml Ethylacetat wurden 10 g der oberflächenbehandelten winzigen metallischen Partikel mit einem Homogenisierer bei 150 UpM wie in 1 veranschaulicht umgerührt, um eine Suspension zu bilden und eine Reaktion zu induzieren, um die Beschichtung der Oberfläche von Ag/Cu-Partikel mit ei ner isolierenden Harzschicht zu bewerkstelligen.
  • Das Prinzip der Herstellung des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ wird hier im Folgenden beschrieben.
  • Wenn eine Suspension gebildet wird, indem winzige metallische Partikel in einer Lösung von Triazinthiol in einem organischen Lösungsmittel dispergiert werden, reagiert dieses Triazinthiol mit der OH-Gruppe auf der Oberfläche der metallischen Partikel, um ein entsprechendes Salz zu bilden. Als Folge wird die Oberfläche der winzigen metallischen Partikel mit einem Triazinthiolfilm beschichtet. Wenn eine Suspension gebildet wird, indem die winzigen metallischen Partikel mit Triazinthiol in einer Lösung des Monomers behandelt werden, macht die Oberfläche der winzigen metallischen Partikel eine Reaktion durch. Folglich wird ein leitfähiger Füllstoff vom MC-Typ erhalten, wobei die Oberfläche der winzigen metallischen Partikel mit dem Polymer beschichtet ist.
  • Im Folgenden wird nun der hierin involvierte Reaktionsmechanismus beschrieben.
  • Das Triazinthiol ist in der Verbindung mit der unten dargestellten Strukturformel I
    Figure 00110001
    (worin R für eine Gruppe steht, die repräsentiert wird durch : -SH, -N(CH3)2, -NHC6H5, -N(C4H9)2, -N(C8H17)2, -N(C12H25)2, -N(CH2CH=CH2)2, -NHC8H16CH=CHC8H17, -NHC2C6H4CH=CH2(C8H17) oder -NHC6H4).
  • Wenn die winzigen metallischen Partikel einer Oberflächenbehandlung mit diesem Triazinthiol unterzogen werden, schließt sich ein Reaktionspfad an, in welchem im ersten Schritt auf der Oberfläche der winzigen metallischen Partikel ein monomolekularer Film aus Triazinthiol gebildet wird und sich der monomolekulare Film im zweiten Schritt wie in
  • 2 veranschaulicht in einen polymolekularen Film entwickelt mit dem Ergebnis, dass die Oberfläche der winzigen metallischen Partikel mit dem Triazinthiolfilm beschichtet wird. Wenn die winzigen metallischen Partikel, die die Oberflächenbehandlung durchlaufen haben, mit einem Epoxidmonomer gemischt werden, wirkt das Triazinthiol als quervernetzendes Mittel für das Epoxidmonomer, um eine in 3 veranschaulichte Reaktion zu durchlaufen, und führt zu einem gehärteten Epoxidprodukt. Infolgedessen wird ein leitfähiger Füllstoff vom MC-Typ erhalten, wobei eine Oberfläche der winzigen metallischen Partikel mit dem Epoxidharz beschichtet ist.
  • Hier ist es notwendig, den folgenden Punkten Aufmerksamkeit zu schenken.
    • (1) Die Herstellung des Triazinthiolfilms muss in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt werden. (2) Die Triazinthiolkonzentration darf nicht mehr als 10–3 mol/l betragen. (3) Die Reaktion des Monomers muss ausgeführt werden, wobei die Suspension mit einer Rate im Bereich zwischen 50 und 250 UpM umgerührt wird. Der Grund für (1) ist, dass die winzigen metallischen Partikel in Anwesenheit von Luft leicht eine Korrosion durchmachen, weil sie eine große Oberfläche aufweisen. Der Grund für (2) ist, dass die Konzentration von RTD (Triazinthiol) unterhalb von 10–3 mol/l gehalten werden muss, weil die Filmmenge aus der Menge von nicht reagiertem RTD berechnet wird. Der Grund für (3) ist, dass die winzigen metallischen Partikel sich absetzen und während der Reaktion des Monomers agglomerieren, wenn das Umrühren unterlassen wird.
    • (2) Beobachtung des Querschnitts winziger metallischer Partikel vom Kapseltyp Der hergestellte Füllstoff wurde in Epoxidharz eingebettet, das man härten ließ und mit einem Mikrotom schnitt, um einen Querschnitt des winzigen metallischen Partikels vom Kapseltyp für eine optische Beobachtung freizulegen.
    • (3) Bestätigung einer Isolation mit winzigen metallischen Partikeln vom Kapseltyp Der hergestellte leitfähige Füllstoff vom MC-Typ wurde in eine zusammenhaltende Masse agglomeriert und mit einem Messgerät für den Isolationswiderstand, das an frei ausgewählten Messpunkten verwendet wurde, auf den Isolationswiderstand getestet.
    • (4) Herstellung eines leitfähigen Haftmittels Ein leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ wurde hergestellt, indem ein leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ mit 20 Vol.-% des oben in (1) präparierten leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ gemischt wurde. Die Ergebnisse des Tests zeigen, dass die Viskosität des hergestellten Haftmittels so hoch war, um die Verarbeitbarkeit zu gefährden, falls das Volumenverhältnis 20 % überstieg, das hergestellte Haftmittel kaum nutzbar war, falls das Volumenverhältnis bis zu 60 des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ betrug, und das Haftmittel Teile enthielt, die keinen elektrischen Durchgang erlaubten, falls das Volumenverhältnis übermäßig klein war. Folglich ist der optimale Gehalt des Füllstoffs vom MC-Typ bei 20 Vol.-% festgelegt. Das hierin verwendete Haftmittel war ein einkomponentiger Typ, um den Herstellungsprozess zu erleichtern.
    • (5) Vereinigung von Chip und Substrat Ein Substrat (128 Kontaktstellen, Intervall zwischen Kontaktstellen 100 μm und Größe der Kontaktstellen 200 μm2), das in 4 veranschaulicht ist, wobei 2 eine Elektrode repräsentiert und 4 eine Elektrode repräsentiert, die zu Auswertungszwecken genutzt werden, und an das das in (4) oben hergestellte leitfähige Haftmittel und ein in 5 veranschaulichter Glaschip (128 Pins, 300 μm Abstand und Elektrodenintervall 100 μm) aufgebracht wurde, worauf Kontakthöcker gebildet wurden, wurde einem Thermokompressionsbonden bei 175°C, 30 s und g/Höcker (g/bumps) unterzogen.
    • (6) Test auf elektrischen Durchgang und Test auf Isolierung Proben des oben in (5) angegebenen Vereinigungsprodukts wurden durch ein Vier-Anschlussverfahren unter Verwendung der in 6 und 7 veranschaulichten Messpunkte auf elektrischen Durchgangswiderstand getestet und mit einem Widerstandsmessgerät auf Widerstand getestet.
  • (Resultate)
    • (1) Beobachtung des Querschnitts eines leitfähigen Füllstoffs vom Mikrokapseltyp Der Zustand der Oberfläche winziger leitfähiger Partikel, die gleichmäßig mit einem isolierenden Harz wie durch ein Typdiagramm von 3 veranschaulicht beschichtet wurden, wurde bestätigt.
    • (2) Isolationswiderstand eines leitfähigen Füllstoffs vom Mikrokapseltyp Die an allen Punkten gemessenen Isolationsgrößen überstiegen ausnahmslos einen hohen Pegel von 1 × 1011 Ω.
    • (3) Messung eines elektrischen Durchgangswiderstands und Isolationswiderstands zwischen gebondetem Chip und Substrat Die Vereinigung zwischen dem Chip und dem Substrat wurde wie durch ein Typdiagramm in 8 veranschaulicht erhalten. Die Größen des elektrischen Durchgangswiderstands waren zufriedenstellend, wobei sie ausnahmslos unter 0,2 Ω pro Kontaktpunkt fielen. Obgleich der Füllstoff in einem solch großen Verhältnis wie 20 Vol.-% eingebracht wurde, wurde zwischen benachbarten Mustern eine äußerst zufriedenstellende Isolation von 1 × 1011 Ω gefunden.
  • Dieses Beispiel repräsentiert einen Fall, bei dem Triazinthiol als Affinitätsmittel verwendet wurde. Diese Erfindung ist nicht auf dieses besondere Affinitätsmittel begrenzt. Natürlich kann als Affinitätsmittel eine beliebige Verbindung verwendet werden, die eine reaktive Gruppe besitzt, die Affinität für sowohl das Metall als auch das Monomer zeigt, das dazu gedacht ist, das Metall zu beschichten.
  • Beispiel 2
  • Bei der Herstellung von winzigen metallischen Partikeln vom Kapseltyp durch das Verfahren des Beispiels 1 wurde das Umrühren der Suspension mit verschiedenen Raten von 30, 50, 250 und 300 UpM ausgeführt, um den Effekt der Umrührgeschwindigkeit auf die Stabilität der Suspension zu bestimmen.
  • (Resultate)
  • Tabelle 1 zeigt den Effekt der Umrührgeschwindigkeit (30, 50, 250 und 300 UpM) auf die Stabilität der Suspension. Die Ergebnisse zeigen, dass die Umrührgeschwindigkeit um der Suspensionsstabilität willen im Bereich zwischen 50 und 250 UpM liegen muss.
  • Tabelle 1 Beziehung zwischen Umrührgeschwindigkeit und Suspensionsstabilität
    Figure 00150001
  • Beispiel 3
  • Ein leitfähiger Füllstoff vom MC-Typ und ein leitfähiges Haftmittel vom Kapseltyp wurden durch Befolgen der Prozedur des Beispiels 1 mit der Ausnahme hergestellt, dass anstelle von Aceton v Alkohol erwendet wurde. Sie wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet. (Resultate)
  • In allen Auswertungspunkten waren die Resultate nahezu dieselben wie die in Beispiel 1 erhaltenen.
  • Diese Erfindung ist wie oben beschrieben aufgebaut und ermöglicht, dass bei geringen Kosten ein leitfähiger Füll stoff vom MC-Typ einfach hergestellt wird, der mit einem thermohärtenden Harz beschichtet ist, das über bessere charakteristische Eigenschaften als ein thermoplastisches Harz verfügt. Folglich realisiert diese Erfindung ein praktisches leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ, das in Zuverlässigkeit und Funktion ausgezeichnet ist.

Claims (21)

  1. Verfahren für die Herstellung eines leitfähigen Füllstoffs vom Mikrokapsel-(MC)-Typ, aufweisend (a) einen Schritt, der mit einem Eintauchen winziger leitfähiger Partikel in einem Affinitätsmittel verbunden ist, um die Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel zu behandeln, welches Affinitätsmittel eine gleichmäßige Adhäsion eines Monomers an der Oberfläche der Partikel induziert, welches Monomer polymerisierbar ist, um ein thermohärtendes isolierendes Polymer zu bilden, (b) einen Schritt, der mit einem Eintauchen und Dispergieren der oberflächenbehandelten winzigen Partikel in einer Lösung des Monomers verbunden ist, welches polymerisierbar ist, um ein thermohärtendes isolierendes Polymer zu bilden, dadurch eine Suspension bildend, und (c) einen Schritt, der mit einem Polymerisieren des Monomers in der Suspension verbunden ist, wodurch ein thermohärtendes isolierendes Polymer auf der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel gebildet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin dem Schritt (a) ein Schritt vorangeht, der mit einem Reinigen der Oberfläche der winzigen leitfähigen Partikel verbunden ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die winzigen leitfähigen Partikel nach dem Schritt (b) extrahiert und einem Schritt unterzogen werden, der mit einem Waschen und Trocknen vor dem Schritt (c) verbunden ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin das Affinitätsmittel Triazinthiol ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Affinitätsmittel während des Schrittes (a) in einem Lösungsmittel gelöst wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, worin das Lösungsmittel Aceton oder ein Alkohol ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Konzentration von Triazinthiol nicht mehr als 10–3 mol/l beträgt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin die Tauchtemperatur bei dem Schritt (a) nicht niedriger als 20°C ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin die Tauchzeit während des Schritts (a) 30 ± 5 Minuten beträgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin die Tauchbehandlung in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin das Affinitätsmittel auf der Oberfläche winziger metallischer leitfähiger Partikel reagiert, um ein Salz des Metalls zu bilden und das Salz als Beschichtungsfilm auf der Oberfläche der winzigen metallischen leitfähigen Partikel abzuscheiden.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin während des Schritts (c) ein Umrühren der Suspension mit einer Rate im Bereich zwischen 50 und 250 UpM ausgeführt wird.
  13. Leitfähiges Haftmittel vom Mikrokapsel-(MC)-Typ, mit einem in einem Haftmittel dispergierten leitfähigen Füllstoff vom MC-Typ mit winzigen leitfähigen Partikeln, die mit einem thermohärtenden isolierenden Polymer beschichtet sind, und der durch das Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wird.
  14. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach Anspruch 13, worin das Haftmittel ein einkomponentiges Haftmittel vom Epoxidtyp ist.
  15. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach Anspruch 13 oder 14, worin die winzigen leitfähigen Partikel einen Durchmesser von nicht mehr als 50 μm haben.
  16. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach Anspruch 13, 14 oder 15, worin die winzigen leitfähigen Partikel entweder Cu-Partikel, deren Oberfläche mit Ag beschichtet ist, oder Ag-Partikel sind.
  17. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach einem der Ansprüche 13 bis 16, worin die winzigen leitfähigen Partikel Sphären oder Pseudosphären sind.
  18. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach einem der Ansprüche 13 bis 17, mit einer isolierenden Harzschicht vom thermohärtenden Typ des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ, die aus einem Epoxidharz, insbesondere einer härtenden Substanz vom Epoxid/Amin-Typ oder einer härtenden Substanz vom Bismaleimid/Amin-Typ gebildet ist.
  19. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach einem der Ansprüche 13 bis 18, welches in der Form eines leitfähigen Füllstoffs mit einer Dicke von nicht mehr als 3 μm vorliegt.
  20. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dessen Viskosität nicht mehr als 150,000 cps beträgt.
  21. Leitfähiges Haftmittel vom MC-Typ nach einem der Ansprüche 13 bis 20, worin der Gehalt des leitfähigen Füllstoffs vom MC-Typ im leitfähigen Haftmittel vom MC-Typ nicht mehr als 60 Vol.-% beträgt.
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