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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Abtrennung und Reinigung von Aminen aus einer rohen
gemischten Reaktionsflüssigkeit, enthaltend Ethylamine, die
durch eine Reaktion von Ethylalkohol oder Acetaldehyd mit
Ammoniak hergestellt wurden.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Als Verfahren zur Herstellung von Ethylaminen wie von Mono-,
Di- und Triethylamin sind ein Aldehyd-Verfahren, wobei man
Acetaldehyd mit Ammoniak und Wasserstoff unter Verwendung
eines Katalysators reagieren lässt, und ein Ethylalkohol-
Verfahren bekannt, wobei man Ethylalkohol mit Ammoniak und
Wasserstoff unter Verwendung eines Katalysators reagieren
lässt. Es wird darauf geachtet, dass die Stufen zur Reinigung
der Amine in den Verfahren eigentlich identisch miteinander
sind. In den Stufen zur Reinigung der Amine ist die
Auftrennung einer Mischung, enthaltend Wasser, Ethylalkohol
und Triethylamin, gewöhnlich nach Entfernung von Ammoniak,
Mono- und Diethylamin aus der rohen gemischten
Reaktionsflüssigkeit durchgeführt worden, wie dies durch die
ausgezogenen Linien (Leitungen) in Fig. 1 dargestellt ist.
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Eine Einspeisflüssikeit, die die Mischung ist, die das
Wasser, den Ethylalkohol und das Triethylamin enthält, wird
in eine erste Destillationskolonne über bzw. durch die
Leitung A eingespeist, der Ethylalkohol wird (Leitung E) aus
dem Boden der Destillationskolonne zusammen mit Wasser
ausgetragen, und das Triethylamin und teilweise Ethylalkohol
werden aus dem Kopf der Destillationskolonne über bzw. durch
die Leitung B durch azeotrope Destillation mit Wasser
abdestilliert. Das Destillat wird in einen Dekanter
überführt, und es wird eine obere Flüssigkeitsschicht (eine
an Triethylamin reiche Schicht) von einer unteren
Flüssigkeitsschicht (einer Wasser-Schicht) darin abgetrennt.
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Die obere Flüssigkeitsschicht im Dekanter wird in eine zweite
Destillationskolonne über die Leitung D eingespeist, und
rohes Triethylamin kann durch bzw. über die Leitung G aus dem
Boden der zweiten Destillationskolonne erhalten werden.
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Wasser und Ethylalkohol, die in der oberen
Flüssigkeitsschicht im Dekanter gelöst sind, werden zum Kopf
der zweiten Destillationskolonne destilliert und in den
Dekanter über die Leitung F zurückgeführt, wodurch verhindert
wird, dass sie mit rohem Triethylamin und mit weiteren
Bestandteilen mit dazwischen liegenden Siedepunkten vermischt
werden.
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Weist das rohe Triethylamin, das in der Leitung G erhalten
wird, eine hohe Reinheit auf, wird dieses als das Produkt
erhalten. Für den weiteren Fall, dass es eine große Menge an
Verunreinigungen mit hohen Siedepunkten enthält, wird es als
Produkt durch Entfernung der die hohen Siedepunkte
aufweisenden Verunreinigungen erhalten. Als Verfahren zur
Entfernung der hohen Siedepunkte aufweisenden
Verunreinigungen gibt es ein Verfahren, wobei Dampf durch
eine Seitenströmung aus einer Position in der Nachbarschaft
des Bodens in der zweiten Destillationskolonne ausgetragen
wird.
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Beispielsweise wird in JP-B-76026535 (Official Gazette)
festgestellt, dass eine in enem Dekanter erhaltene obere
Flüssigkeitsschicht destilliert wird, um Triethylamin als
Produkt am Boden einer Destillationskolonne zu erhalten, und
ein Produkt am Kopf der Destillationskolonne wird in den
Dekanter zurückgeführt
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Ferner ist JP-B-90034937 (Official Gazette) dadurch
gekennzeichnet, dass ein Triethylamin-reicher Extrakt durch
eine mehrstufige Flüssig-Flüssig-Extraktion eine Mischung aus
Triethylamin, Diethylamin, Ethylalkohol und aus Wasser
erhalten wird.
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Allerdings wird, in Beschreibungen von Ausgestaltungen, der
Triethylamin reiche Extrakt als Produkt durch einen
Seitenstrom bei der Destillation gebildet, und ein Destillat
im Kolonnen-Kopf wird in einen Extraktor zurückgeführt.
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Wie oben beschrieben, ist, obwohl Verbindungen mit
Siedepunkten zwischen Diethylamin und Triethylamin teilweise
aus dem Boden der ersten Destillationskolonne ausgetragen
werden, der größere Teil davon in der oberen
Flüssigkeitsschicht des Dekanters angereichert worden. Die
Verbindungen mit Siedepunkten zwischen Di- und Triethylamin
werden als Nebenprodukte in den Reaktionen gebildet, und da
die Menge an Nebenprodukten gewöhnlich klein ist, z. B. für
den Fall, dass Triethylamin nur in kleinen Mengen erzeugt
wird, und für den Fall, dass Triethylamin in kurzer Zeit
erzeugt wird, werden die Probleme nicht wegen einer niedrigen
Konzentration entsprechender Anreicherungen im Dekanter
verursacht. Allerdings ist, im Hinblick auf einen raschen
Anstieg bei der in jüngerer Zeit entstandenen Nachfrage nach
Triethylamin der Bedarf entstanden, dass Triethylamin bei der
Herstellung der Amine überwiegend erzeugt wird.
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Für den Fall, dass Triethylamin überwiegend bei der
Herstellung der Amine erzeugt wird, erhöht sich die
Konzentration der Anreicherung der Bestandteile mit
Siedepunkten zwischen Diethylamin und Triethylamin, bis
schließlich die Ausbildung der Unterschicht bei der
Auftrennung der Flüssigkeiten im Dekanter herbeigeführt ist,
oder es werden im Dekanter angereicherte Verunreinigungen in
die Flüssigkeit am Boden der zweiten Destillationskolonne
eingemischt, bevor die Ausbildung der Unterschicht bei der
Auftrennung der Flüssigkeiten herbeigeführt ist, was dazu
führt, dass die Verunreinigungen gelegentlich in das
Triethylamin eingetragen werden.
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Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, einen Anstieg der
Konzentration einer Anreicherung bei den Bestandteilen mit
Siedepunkten zwischen Diethylamin und Triethylamin in einem
Dekanter in einer Stufe zur Abtrennung von Triethylamin im
Verfahren zur Herstellung von Ethylaminen zu verhindern.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein
Verfahren zur Herstellung von Ethylaminen, wobei die
jeweiligen Amine aus einer rohen gemischten
Reaktionsflüssigkeit abgetrennt werden, die Wasser, Ammoniak,
Ethylalkohol, Monoethylamin, Diethylamin und Triethylamin
enthält und durch eine Reaktion von Ethanol mit Ammoniak
unter einer Wasserstoff-Atmosphäre unter Verwendung eines
Katalysators erhalten wurde, wobei die Verbesserung darauf
beruht, dass das Verfahren Stufen umfasst, in denen man eine
Mischung, enthaltend Wasser, Ethylalkohol und Triethylamin,
in einer ersten Destillationskolonne nach Entfernen von
Ammoniak, Monoethylamin und Diethylamin aus der genannten
rohen gemischten Reaktionsflüssigkeit destilliert,
Ethylalkohol und Wasser aus dem Boden der Destillatinskolonne
austrägt, man ein Destillat, enthaltend Wasser, Triethylamin
und teilweise Ethylalkohol, abtrennt, das aus dem Kopf der
Destillationskolonne zu einer oberen und einer unteren
Flüssigkeitsschicht in einen Dekanter abdestilliert wird, man
die genannte untere Flüssigkeitsschicht in die erste
Destillationskolonne zurückführt, die genannte obere
Flüssigkeitsschicht in einer zweiten Destillationskolonne
destilliert und ein Destillat aus dem Kopf der zweiten
Destillationskolonne in den Dekanter zurückführt, wobei
Triethylamin aus dem Boden der zweiten Destillationskolonne
erhalten wird, und man die obere Flüssigkeitsschicht in ein
System zur Reaktion zwischen Ethylalkohol und Ammoniak
teilweise zurückführt.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird
Triethylamin überwiegend hergestellt, und zwar ohne
Anreicherung von Bestandteilen mit dazwischen liegenden
Siedepunkten. Die obere Flüssigkeitsschicht im Dekanter ist
in herkömmlichen Verfahren nicht ausgetragen worden.
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Ferner kann in der vorliegenden Erfindung auch Acetaldehyd in
vorteilhafter Weise anstatt Ethylalkohol eingesetzt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Fig. 1 ist ein Fließschema eines Verfahrens zur Abtrennung
oder Reinigung von Ethylaminen gemäß der vorliegenden
Erfindung. Die gestrichelte Linie H stellt eine Linie
(Leitung) zum Austragen der oberen Flüssigkeitsschicht aus
dem Dekanter dar.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Gemäss einer ersten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Ethylaminen
angegeben und zur Verfügung gestellt, in welchem die
jeweiligen Amine aus einer rohen gemischten
Reaktionsflüssigkeit abgetrennt werden, die Wasser, Ammoniak,
Ethylalkohol, Mono-, Di- und Triethylamin enthält und durch
eine Reaktion von Ethylalkohol mit Ammoniak unter einer
Wasserstoff-Atmosphäre unter Verwendung eines Katalysators
erhalten wurde, wobei die Verbesserung darauf beruht, dass
das Verfahren Stufen umfasst, in denen man eine Mischung,
enthaltend Wasser, Ethylalkohol und Triethylamin, in einer
ersten Destillationskolonne nach Entfernen von Ammoniak,
Mono- und Diethylamin aus der genannten rohen gemischten
Reaktionsflüssigkeit destilliert, man Ethylalkohol und Wasser
aus dem Boden der Destillationskolonne austrägt, ein
Destillat, enthaltend Wasser, Triethylamin und teilweise
Ethylalkohol, aus dem Kopf der Destillationskolonne zu einer
oberen und einer unteren Flüssigkeitsschicht in den Dekanter
abdestilliert, man die genannte untere Flüssigkeitsschicht in
die erste Destillationskolonne zurückführt, man die genannte
obere Flüssigkeitsschicht in eine zweite Destillationskolonne
abdestilliert und das Destillat aus dem Kopf der zweiten
Destillationskolonne in den Dekanter zurückführt, um
Triethylamin aus dem Boden der zweiten Destillationskolonne
zu erhalten, wobei man die obere Flüssigkeitsschicht des
Dekanters teilweise in das System zur Reaktion zwischen
Ethylalkohol und Ammoniak zurückführt.
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Die im Dekanter angereicherten Bestandteile sind im
wesentlichen Verbindungen mit Siedepunkten zwischen
Diethylamin und Triethylamin, wobei als Ergebnis einer von
den hier auftretenden Erfindern durchgeführten Analyse für
diese Bestandteile herausgefunden wurde, dass diese
Verbindungen hauptsächlich n-Butylamin, sekundäres Butylamin
und N-Ethylisopropylamin usw. einschließen. Ferner ist
identifiziert worden, dass die Verbindungen in Verbindungen
mit höheren Siedepunkten wie in Ethylbutylamin,
Diethylbutylamin, Ethyl-sec-butylamin und
Diethylisopropylamin usw. durch die in das Reaktionssystem
eingespeiste Rückführung der oberen Flüssigkeitsschicht des
Dekanters überführt werden.
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Die vorliegende Erfindung ist durch die Erkenntnis
erfolgreich abgeschlossen worden, dass die Reaktion zur
Bildung höherer Amine oder zur Überführung in höhere Amine
dadurch verursacht wird, dass die in einem Dekanter
angereicherten Verbindungen mit dazwischen liegenden
Siedepunkten in das Reaktionssystem zurückgeführt und die
Verbindungen in Verbindungen mit höheren Siedepunkten
überführt werden.
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Im folgenden wird die vorliegende Erfindung noch genauer auf
der Grundlage von Fig. 1 beschrieben, in der lediglich ein
Überblick über die hauptsächlichen Ausrüstungsgegenstände
dargestellt ist.
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Eine Einspeisflüssigkeit, enthaltend Wasser, Triethylamin,
teilweise Ethylalkohol und eine geringere Menge an
Nebenprodukten, woraus Ammoniak, Mono- und Diethylamin aus
einer rohen Reaktionsflüssigkeit abgetrennt wurde, die in
einem Reaktionssystem erhalten wurde (nicht gezeigt in Fig.
1), wird in eine erste, zur Entfernung von Ethylalkohol
vorgesehene Destillationskolonne 4 über die Einspeisleitung A
eingespeist. Eine geringere Menge der Nebenprodukte enthält
hauptsächlich Verbindungen wie n-Butylamin, sec-Butylamin
sowie N-Ethylisopropylamn, Ethylbutylamin, Diethylbutylamin,
Ethyl-sec-butylamin und Diethylisopropylamin usw..
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Die erste Destillationskolonne 4 wird in üblicher Weise bei
gewöhnlichem Druck und einer Kolonnen-Kopf-Temperatur im
Bereich von 70 bis 80ºC und einer Kolonnen-Boden-Temperatur
im Bereich von 95 bis 105ºC betrieben, und die nahezu gesamte
Ethylalkoholmenge wird zusammen mit Wasser aus dem Kolonnen-
Boden durch die Leitung E beim Destillieren ausgetragen,
wobei mit Wasser extrahiert wird, das über den Kolonnen-Kopf
eingetragen wird. Gleichzeitig werden die aus der Leitung A
eingebrachten Nebenprodukte teilweise aus dem Kolonnen-Boden
wieder ausgetragen. Der Ethylalkohol wird in einer
anschließenden Destillationskolonne (in Fig. 1 nicht gezeigt)
aus der wässrigen Ethylalkohol-Lösung zurückgewonnen, die aus
dem Kolonnen-Boden ausgetragen wurde, und der zurückgewonnene
Ethylalkohol wird in das Reaktionssystem zurückgeführt.
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Das Destillat im Kolonnen-Kopf der ersten
Destillationskolonne 4 wird in den Dekanter 5 über die
Leitung B eingespeist. Das Destillat enthält Wasser,
Triethylamin, eine kleine Menge Ethylalkohol sowie den
restlichen Teil der Nebenprodukte.
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In der ersten Destillationskolonne 4 sinkt im Fall, dass die
am Kolonnen-Kopf einzuspeisende Wassermenge klein ist, da
sich die Extrahierwirksamkeit verschlechtert, der aus dem
Kolonnen-Boden ausgetragene Ethylalkohol ab, was dazu führt,
dass sich die Auftrennbarkeit der Flüssigkeiten im Dekanter 5
durch Anreicherungen im Dekanter 5 verschlechtert. Obgleich
es notwendig wird, Wasser, das eine bestimmte Menge
übersteigt, einzuspeisen, benötigt demzufolge eine zu große
Einspeismenge eine große Dampfmenge zur Erhitzung in der
ersten Destillationskolonne 4, und die Dampfmenge steigt
ebenfalls in der Destillationskolonne zur Rückgewinnung des
Ethylalkohols aus der Kolonnen-Bodenflüssigkeit in der
Folgestufe an, was dazu führt, dass dies nicht mehr
wirtschaftlich ist, weil sich der Nutzungsgrad
verschlechtert.
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Demzufolge beträgt die Wassermenge, die am Kolonnen-Kopf in
die erste Destillationskolonne 4 einzuspeisen ist, ca. das
0,3- bis 1,0-Fache (gewichtsbezogen) der Menge der
Flüssigkeit, die in die erste Destillationskolonne 4
einzuspeisen ist, die die Bestandteile aus Wasser,
Ethylalkohol, Triethylamin und aus der geringeren Menge der
Nebenprodukte enthält.
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Im Dekanter 5 wird die obere Flüssigkeitsschicht 5b (eine
Triethylamin-Schicht) von der unteren Flüssigkeitsschicht 5a
(einer Wasser-Schicht) abgetrennt. Der Dekanter 5 wird in
üblicher Weise bei gewöhnlichem Druck und bei einer
Temperatur von 50 bis 90 und vorzugsweise von 60 bis 75ºC
betrieben. Da Triethylamin und Wasser ineinander bei nicht
mehr als ca. 20ºC gelöst werden, wird der Dekanter 5 stabil
betrieben, während er bei relativ hohen Temperaturen gehalten
wird, um die Auftrennbarkeit in die Flüssigkeiten aufrecht zu
erhalten. Die untere Flüssigkeitsschicht 5a im Dekanter 5
wird in die erste Destillationskolonne 4 eingespeist, wobei
sie durch die Leitung C destilliert wird und aus einer
kleinen Menge Triethylamin und Ethylalkohol, einer geringeren
Menge an Nebenprodukten sowie aus einer großen Menge Wasser
zusammengesetzt ist. Die obere Flüssigkeitsschicht 5b im
Dekanter 5 wird in die zweite Destillationskolonne 6 über
bzw. durch die Leitung D eingespeist.
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Die obere Flüssigkeitsschicht 5b im Dekanter 5 ist aus einer
kleinen Menge Wasser, einer kleinen Menge Ethylalkohol, einer
restlichen Menge der Nebenprodukte und aus Triethylamin
zusammengesetzt. Da die Nebenprodukte in großer Menge in der
oberen Flüssigkeitsschicht 5b im Dekanter 5 verteilt sind,
wird der große Teil davon in die zweite Destillationskolonne
6 durch die Leitung D eingespeist.
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Die zweite Destillationskolonne 6 wird ebenfalls in üblicher
Weise bei gewöhnlichem Druck und einer Kolonnen-Kopf-
Temperatur von 80 bis 90ºC und einer Kolonnen-Boden-
Temperatur von 90 bis 100ºC betrieben. Die zweite
Destillationskolonne 6 ist dazu ausgerüstet, um Wasser und
Ethylalkohol vom Triethylamin abzutrennen.
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Hin zum Kolonnen-Kopf wird Triethylamin zusammen mit Wasser,
Ethylalkohol und den Nebenprodukten destilliert und in den
Dekanter 5 über einen Kondenser (nicht gezeigt in Fig. 1)
über die Leitung F eingespeist. Aus dem Kolonnen-Boden werden
eine geringere Menge Wasser, eine geringere Menge
Ethylalkohol und eine geringere Menge der Nebenprodukte sowie
das Triethylamin durch die Leitung G ausgetragen.
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Die zweite Destillationskolonne 6 muss so betrieben werden,
dass Wasser, Ethylalkohol und im Dekanter 5 angereicherte
Bestandteile, so weit wie möglich, nicht hinunter zum
Kolonnen-Boden fallen. Aus diesem Grund wird die zweite
Destillationskolonne 6 betrieben, indem die zu destillierende
Menge gezielt gesteuert wird.
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Allerdings reichern sich, im Fall, dass die obere
Flüssigkeitsschicht 5b im Dekanter nicht ausgetragen wird
(über die Leitung H), die Nebenprodukte im Dekanter an. Eine
Erhöhung bei der Konzentration der angereicherten Substanzen
verursacht schließlich eine Erhöhung bei der Konzentration
der Nebenprodukte, die zusammen mit Triethylamin aus dem
Boden der zweiten Destillationskolonne 6 ausgetragen werden.
Obwohl in einem Ausmass des Konzentrationsbereichs eine
Betriebsweise durchgeführt werden kann, bei der die
Nebenprodukte nicht hinunter zum Kolonnen-Boden fallen, indem
die Menge, die in der zweiten Destillationskolonne 6 zu
destillieren ist, auf Kosten der Nutzungswirksamkeit erhöht
wird, werden, da die Anreicherung der Nebenprodukte nicht
vollkommen Null wird, die Nebenprodukte schließlich in das
Triethylamin in hoher Konzentration eingetragen.
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Andererseits werden, wie dargestellt, durch die gestrichelte
Linie (Leitung) H, in der vorliegenden Erfindung, im Fall,
dass die obere Flüssigkeitsschicht 5b im Dekanter 5, die
reich an Triethylamin ist, teilweise in das Reaktionssystem
zurückgeführt wird, die Nebenprodukte, die Bestandteile mit
dazwischen liegenden Siedepunkten sind, in Verbindungen mit
höheren Siedepunkten im Reaktionsgefäß überführt, wodurch
sich die jeweiligen Anreicherungen im Dekanter 5 verhindern
lassen.
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Die Menge der oberen Flüssigkeitsschicht 5b im Dekanter,
welche über die Leitung H auszutragen ist, wird gesteuert,
indem die Temperatur in der ersten Destillationskolonne 4
beobachtet wird.
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Im Fall, dass die auszutragende Menge gering ist, fällt die
Temperatur in der zweiten Destillationskolonne 6 durch die
Anreicherung der Nebenprodukte ab, d. h., es wird ein Anstieg
bei der Konzentration der Nebenprodukte in Triethylamin
verursacht, das über die Leitung G ausgetragen wird. Im Fall,
dass die obere Flüssigkeitsschicht 5b in großem Maße
ausgetragen wird, verursacht dies, da die Einspeismenge in
das Reaktionssystem ansteigt, einen Anstieg der Kapazität im
Reaktionsgefäß und einen Anstieg der Ausnutzung, was zu einem
wirtschaftlichen Verlust führt. Gewöhnlich beträgt die
auszutragende Menge vorzugsweise ca. 10 bis 20%, bezogen auf
das Gewicht der in der zweiten Destillationskolonne 6 im
Kreislauf geführten Menge. Ist eine Destillationskolonne zur
Beseitigung von Bestandteilen mit niedrigem Siedepunkt in
einer Folgestufe der zweiten Destillationskolonne 6
vorgesehen, durch welche rohes Triethylamin raffiniert wird,
ist ein Triethylamin-Produkt hoher Reinheit erhältlich, und
zwar unabängig von der Konzentration der Nebenprodukte im
rohen Triethylamin. Allerdings erhöhen sich dadurch
unvermeidlich die Kosten für die Anlage. Da andererseits, in
der vorliegenden Erfindung, Bestandteile mit niedrigen
Siedepunkten in Triethylamin dadurch entfernt werden können,
dass lediglich die obere Flüssigkeitsschicht 5b des Dekanters
teilweise rückgeführt wird, bedarf es keiner
Destillationskolonne zur Beseitigung der Bestandteile mit
niedrigen Siedepunkten in einer Folgestufe.
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Der wirtschaftliche Vorteil ist daher groß.
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Ferner werden in einem Aldehyd-Verfahren zur Herstellung von
Ethylaminen, wobei Acetaldehyd anstatt Ethylalkohol
eingesetzt wird, ebenfalls Ethylamine, die Produkte sowie
Nebenprodukte sind, die Bestandteile mit dazwischen liegenden
Siedepunkten darstellen, wie im Ethylalkohol-Verfahren
erzeugt. Man lässt die ganze Menge an Acetaldehyd reagieren,
und Ethylalkohol entsteht als Nebenprodukt. Daher können eine
Herstellanlage und ein Verfahren zur Abtrennung von Aminen
des oben dargelegten Alkohol-Verfahrens auch in einem
Aldehyd-Verfahren angewandt werden.
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Obwohl die vorliegende Erfindung nun noch genauer durch
Beispiele erläutert wird, ist die vorliegende Erfindung nicht
auf die Beispiele eingeschränkt.
Beispiel 1
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Die Verfahrensabläufe wurden gemäß Fig. 1 durchgeführt.
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Eine Einspeisflüssigkeit A wurde in die erste
Destillationskolonne 4 eingespeist, welche durch Entfernen
von Ammoniak, Monoethylamin und von Diethylamin aus einer
rohen Reaktionsflüssigkeit erhalten wurde, die durch
Einspeisen von Ethylalkohol, der ein Rohmaterial ist, in
einer Einspeisrate von 180 g/h hergestellt war. Die
Einspeisflüssigkeit A enthält Triethylamin (36,5 Gew.-%),
Ethylalkohol (13,8 Gew.-%) und Wasser (49,7 Gew.-%), und die
Einspeisrate beträgt 260 g/h. Zur Entfernung von Ethylalkohol
in der ersten Destillationskolonne 4 wurde eine Betriebsweise
durchgeführt, wobei Wasser aus einem Kolonnen-Kopf in einer
Einspeisrate von 650 g/h eingespeist wurde. Eine Mischung
wurde über die Leitung E aus dem Boden der ersten
Destillationskolonne 4, welche Ethylalkohol (4,4 Gew.-%) und
Wasser (95,5 Gew.-%) enthielt, in einer Austragrate von 815
g/h ausgetragen.
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Die obere Flüssigkeitsschicht 5b m Dekanter 5 wurde durch die
Leitungen D und H in einer Ausbringrate von 20 g/h
ausgetragen, und es wurde eine Betriebsweise durchgeführt,
bei der die Flüssigkeit 5b in das Reaktionssystem
zurückgeführt wurde.
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Eine Mischung aus Triethylamin (99,9 Gew.-%) und Wasser (0,04
Gew.-%) wurde durch die Leitung G vom Boden der zweien
Destillationskolonne 6 in einer Ausbringrate von 75,5 g/h
ausgetrgen.
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Die Betriebsabläufe wurden 7 Tage lang fortgesetzt, und es
wurde die Konzentrationsänderung der geringeren Menge von
Nebenproduken in der oberen Flüssigkeitsschicht 5b des
Dekanters 5 verfolgt, und die analytischen Ergebnisse sind in
Tabelle 1 angegeben. Es ist identifiziert worden, dass die
Konzentration der Nebenprodukte im Dekanter 5 nicht verändert
und die Anreicherung der Nebenprodukte unterdrückt werden:
Tabelle 1
Vergleichsbeispiel 1
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Es wurden die gleichen Verfahrensabläufe wie in Beispiel 1
befolgt, mit der Ausnahme, dass die obere Flüssigkeitsschicht
5b nicht aus dem Dekanter über die Leitung H ausgetragen
wurde.
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Es wurde die Konzentrationsänderung der Nebenprodukte in der
oberen Flüssigkeitsschicht 5b des Dekanters analysiert, und
die analytischen Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
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Es ist identifiziert worden, dass sich die Konzentration
stufenweise, verglichen mit Beispiel 1, erhöht:
Tabelle 2
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Die Nebenprodukte sind diejenigen in der oberen
Flüssigkeitsschicht 5b des Dekanters und die Buchstaben A bis
F in den Tabellen 1 und 2 bedeuten:
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A: N-Ethylisopropylamin
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B: sec-Butylamin
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C: N-Butylamin
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D: Diethylisopropylamin
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E: Ethyl-sec-butylamin
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F: Diethylbutylamin