DE497311C

DE497311C - Verfahren zur Rueckgewinnung von Campher aus campherhaltigen Stoffen, insbesondere Celluloidabfaellen

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Publication number: DE497311C
Application number: DEL68733D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1927-05-13
Filing date: 1927-05-13
Publication date: 1930-05-07

Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Campher aus campherbaltigen Stoffen, insbesondere Celluloidabfällen Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus campberhaltigen Materialien, wie z. B. Celluloidabfällen, den Catnpher dadurch zurückzugewinnen, daß die betreffenden Stoffe weitgehend zerkleinert und alsdann mit Wasserrlampf behandelt «-erden. Dieses Verfahren ist einerseits mit Rücksicht auf die --\'otwendigkeit der Zerkleinerung in Schlagmühlen o. dgl. umständlich und kostspielig, während es andererseits technisch und wirtschaftlich befriedigende Ergebnisse nicht liefert.
Weiterhin ist vorgeschlagen worden, Celluloidabfälle zu pulvern und sie hierauf 1z bis 15 Stunden lang mit Lösungen von Sulfiden, z. B. Schwefelalkalien, zu behandeln, hierauf die Cellulosemasse von der Flüssigkeit zu trennen. mit Wasser auszuwaschen und sie schließlich nach Zusatz von Alkalilauge und Alaun zwecks Gewinnung von Campher mit überhitztem Wasserdampf zu behandeln.
Ein anderer Vorschlag geht dahin, mit Wasser gereinigte Celluloidabfälle mit alkalischen Flüssigkeiten. z. B. Alkalilauge, ztt behandeln und nach erfolgter Zersetzung des C: elluloids Wasserdampf in nie alkalische, gegebenenfalls vorher neutralisierte Flüssigkeit einzuleiten und dem letzteren nach einer Vorbehandlung mit \atr iumbisulfitlösttng den Campher durch Passieren einer Wassersäule zu entziehen.
Nach vorliegender Erfindung erfolgt die Rückgewinnung von Campher aus C elluloid-@tbfällen und dergleichen Stoffen unter Mitwirkung von Stoffen oder Verbindungen, welche befähigt sind, die innige Vereinigung zwischen Campher und nitrierter Cellulose zu lösen bzw. auf die \Titrocellulose verseifend einzuwirken, und zwar derart, daß die Zersetzung =der @elluloidabfälle und das Abdestillieren des hierdurch in Freiheit gesetzten Camphers durch Wasserdampf gleichzeitig erfolgt. Die Zersetzung der campherhaltigen Stoffe wird vorteilhaft mit Ätzalkalilaugen, z. B. Natroidauge, durchgeführt. Alkalicarbbnate haben sich ebenfalls als brauchbar, aber als weniger wirksam erwiesen.
In Ausübung der Erfindung wird z. B. derart verfahren, daß die zu verarbeitenden Cellttloidabfälle in das Reaktionsgefäß eingeführt werden. worauf Wasserdampf von unten durchgeleitet wird. 'Nach erfolgter Vorwärm@ungder Cell:uloidabfälle, welche zumeist bereits in einigen Minuten erfolgt ist, wird .die zur Zersetzung erforderliche Menge von Natronlauge, welche vorteilhaft in Form einer 2o- bis z5#loigen Lauge angewendet wird, z. B. durch eine Rohrleitung von oben in das Reaktionsgefäß eingeführt, während die Einleitung des Wasserdampfs fortgesetzt wird. Die aus dem Oberteil des geschlossenen Reaktionsgefäßes abgehenden Dämpfe werden in einen zweckmäßig indirekt gekühlten Kühler geleitet, woselbst das Wasser kondensiert wird und der Campher sich abscheidet.
Für die Durchführung des Verfahrens ge- nügt Dampf von geringer Spannung, wie er üblichen 'Niederdruckkesseln entnommen werden kann. Zwecks guter Verteilung des Dampfes empfiehlt es sich, denselben in einer Vielzahl von Stellen austreten zu lassen, z. B. derart, daß im Unterteil des Reaktionsgefäßes Dampfschlangen oder z. B. kreuzförmig oder sternförmig ausgebildete Dampfaustrittsrohre vorgesehen sind. Die Dampfaustrittsöffnungen sind zweckmäßig nach unten ,gerichtet.
Der erfindungsgemäß gewonnene Campher besitzt je nach der Beschaffenheit der verwendeten Ausgangsstoffe :eine mehr oder weniger große Reinheit. In Fällen, in welchen die Reinheit zu wünschen übrig läBt, gelingt es durch einfache Sublimation, den Campher in reiner Form zu erhalten.
Gegenüber dem eingangs erwähnten Verfahren, gemäß welchem die Celluloidabfälle zunächst mit Alkalilauge zersetzt und der so erhaltenen Flüssigkeit erst nacherfolgter Zersetzung durch Einleiten von Wasserdampf der Camplier entzogen werden soll, bietet Idas vorliegende Verfahren :erhebliche Vorteile. Behandelt man nämlich Celluloidabfälle mit Alkalilauge verschiedener Konzentrationen bei gewöhnlicher Temperatur, so geht die Zersetzung nur langsam vor sich. Wendet in-,in heiße Alkalilauge an, so erfolgt zunächst eine stürmische Zersetzung unter Gasentwicklung, insbesondere dann, wenn höhere Temperaturgrade oder höhere Laugenkonzentrationen oder beides gewählt werden; aber auch hier kommt die Zersetzung nach kurzer Zeit zu einem .gewissen Stillstand, um idann nur noch langsam weiterzuschreiten.
Die Überlegenheit des angemeldeten Verfahrens geht aus folgenden Vergleichsbeispielen hervor: 5o lkg Celluloid wurden im Sinne vorliegender Erfindung unter Zugabe von 24. 1 2o °,ö iger Natronlauge mit Wasserdampf behandelt. Nach 9o Minuten war .der gesamte Camplier abgetrieben.
Bei einem Vergleichsversuch wurden 5o kg Celluloid finit der gleichen Lau.genmenge, nämlich 2.4 1 ao % iger Natronlauge, eine bis mehrere Stunden vorbehandelt, wobei es nicht gelang, -eine weitgehende Zersetzung des Celluloids zu erzielen. Hierauf wunde das Lösungsgemisch aufgeheizt und der Wasserdainpfdestill.ation unterworfen. Die Destillations;dauer betrug ebenfalls 9o Minuten, die Campherausbeute blieb um ein weniges gegenüber der erfindungsgemäß erreichten zurück.
Auch bei weiteren Versuchen, bei welchen die Konzentration der Lauge geändert bzw. die Vorbehandlun:g mit erwärmter Lauge durchgeführt wurde, konnten bessere Resultate nicht erzielt werden.
Die Vereinigung von Zersetzung und Wasserdampfdestillation 'nach der Erfindung bietet mithin .den Vorteil, ,daß unter Aufwand verhältnismäßig sehr geringer Mengen von Tauge .der Camphergewinnungsprozeß in sehr leurzer Zeit unter Erzielung hoher Ausbeuten durchgeführt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Rückgewinnung von Campher aus camplierlialtgen Stoffen, insbesondere Celluloidabfällen, durch Zersetzen derselben, z. B. mit AlkalihydroYyd, und Abdestillieren des in Freiheit gesetzten Camphers durch Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß der Zersetzungsvorgang mnit der Wasserdampfdestillatrion vereinigt wird, z. B. derart, daß Wasserdampf zweckmäßig von unten durch die Celluloidabfälle geleitet und gleichzeitig das Zersetzungsmittel, z. B. Natronlauge, zweckmäßig kontinuierlich zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß mit .der Zufuhr von Lauge erst begonnen wird, nachdem die Cellulöidabfälle durch Wasserdampf vorgewärmt sind.